ES2595106T3

ES2595106T3 - Procedimiento y dispositivo para la separación de ácidos carboxílicos y/o ésteres de ácidos carboxílicos

Info

Publication number: ES2595106T3
Application number: ES09169430.7T
Authority: ES
Inventors: Peter Fässler; Manfred Stepanski
Original assignee: Sulzer Chemtech AG
Current assignee: Sulzer Chemtech AG
Priority date: 2008-10-06
Filing date: 2009-09-03
Publication date: 2016-12-27
Anticipated expiration: 2029-09-03
Also published as: EP2172442A1; HRP20161328T1; HUE029846T2; MY181359A; PL2172442T3; EP2172442B1; CN101712909A; CN101712909B

Abstract

Instalación para la separación de componentes de ácidos carboxílicos, que comprende un dispositivo de destilación, en el que los componentes de ácidos carboxílicos pueden descomponerse en un componente de bajo punto de ebullición, un componente de punto de ebullición más elevado y un componente de punto de ebullición incluso más elevado, comprendiendo el componente de punto de ebullición más elevado ácidos grasos saturados o insaturados con 18 átomos de carbono cuyo punto de ebullición a 10 Torr se encuentra entre 220 y 230 ºC, y presentando el componente de punto de ebullición incluso más elevado más de 18 átomos de carbono y comprendiendo ácidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 átomos de carbono, cuyos puntos de ebullición a 10 Torr se encuentran por encima de 230 ºC, estando el dispositivo de destilación conectado después de un dispositivo de cristalización para la separación del componente de punto de ebullición más elevado en componentes de ácidos carboxílicos saturados e insaturados, caracterizada por que el dispositivo de cristalización está configurado como un dispositivo de cristalización en capas, conteniendo el dispositivo de cristalización en capas superficies de cristalización perpendiculares o inclinadas para la formación de un cristalizado de componentes de ácidos carboxílicos saturados de alto punto de fusión, estando dispuestas las superficies de cristalización perpendiculares o inclinadas entre sí a una cierta distancia, de manera que pueda evacuarse un licor madre de componentes de ácidos carboxílicos insaturados de bajo punto de fusión, estando provista entre superficies de cristalización contigua una estructura de soporte tipo tamiz permeable para el licor madre líquido, estando dispuesto aguas arriba del dispositivo de destilación y del dispositivo de cristalización un dispositivo de esterificación, y comprendiendo el dispositivo de esterificación un reactor que contiene un catalizador heterogéneo.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento y dispositivo para la separation de acidos carbox^licos y/o esteres de acidos carbox^licos

La invention se refiere a un dispositivo para la separacion de componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados que comprende una destilacion para la obtencion de una fraction de componentes de acidos carboxilicos insaturados.

El procedimiento segun la invencion puede utilizarse para el procesamiento de aceite de palma, aceite de colza, aceite de germen de trigo, aceite de soja, aceite de girasol, aceite de cacahuete, aceite de oliva, manteca de coco, grasa de coco, aceite de germen de maiz, asi como aceites de judias, esparragos, tomates, zanahorias, ajo, col, nueces, cacahuetes, castanas u otras fuentes biogenas.

Las sustancias naturales de este tipo contienen, al igual que el crudo de petroleo, multiples componentes de acidos carboxilicos distintos, lo que a continuation se mostrara esquematicamente mediante la composition de aceite de palma. Por componentes de acidos carboxilicos se entendera los propios acidos carboxilicos, por ejemplo, un acido graso, asi como los esteres de acidos carboxilicos correspondientes, por ejemplo, esteres metilicos de acidos grasos, esteres etilicos de acidos grasos o esteres isopropilicos. Un aceite de palma de este tipo esta constituido esencialmente por componentes de acidos carboxilicos, que estan presentes en su mayor parte como acidos grasos, y por glicerina. Los componentes de acidos carboxilicos y la glicerina pueden separarse entre si mediante un dispositivo de fraccionamiento a 280 °C y a una presion de 60 bar. Los acidos grasos interesantes aqui a continuacion, asi como los esteres metilicos de acidos grasos correspondientes, estan normalmente contenidos del siguiente modo en la corriente de producto del dispositivo de destilacion anteriormente mencionado: el componente de bajo punto de ebullition C12 y C<12 con una proportion del 0,2 % en peso, C14 con una proportion del 1-2 % en peso, C16:0 con una proporcion del 38-42 % en peso, C16:1 con una proporcion del 0,1 % en peso, los componentes de punto de ebullicion mas elevado C18:3 con una proporcion del 0,2 al 0,5 % en peso, C18:2 con una proporcion del 7-9 % en peso, C18:1 con una proporcion del 37-42 % en peso, C18:0 con una proporcion del 4-6 % en peso, los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado C20 con una proporcion del 0,2 % en peso, asi como C>20 con una proporcion del 2-12 % en peso. Como componentes de bajo punto de ebullicion debera entenderse posteriormente componentes de acidos carboxilicos con hasta 16 atomos de carbono, es decir, preferiblemente acidos carboxilicos o esteres de acidos carboxilicos, especialmente acidos grasos con un punto de ebullicion de hasta 215 °C a 10 Torr o esteres de acidos grasos correspondientes. Como componentes de punto de ebullicion mas elevado se designan componentes de acidos carboxilicos con 18 atomos de carbono. Si los componentes de punto de ebullicion mas elevado son acidos grasos, entre ellos se encuentran acidos grasos saturados o insaturados con 18 atomos de carbono. De la misma forma, el termino componentes de punto de ebullicion mas elevado puede referirse a los esteres de acidos grasos correspondientes, especialmente a esteres metilicos de acidos grasos. Los puntos de ebullicion de estos acidos grasos se encuentran a 10 Torr entre 220 y 230 °C. Como componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado se designan componentes de acidos carboxilicos con mas de 18 atomos de carbono. En el caso de los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado de acidos carboxilicos se trata de acidos grasos saturados o insaturados, bajo este termino se encuentran acidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 atomos de carbono, cuyos puntos de ebullicion a 10 Torr se encuentran por encima de 230 °C. De la misma forma, el termino componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado puede referirse a los esteres de acidos grasos correspondientes, especialmente a esteres metilicos de acidos grasos.

Se sabe usar un dispositivo de destilacion para degradar estos componentes de acidos carboxilicos en una o varias columnas de destilacion en uno o varios componentes de bajo punto de ebullicion, uno o varios componentes de punto de ebullicion mas elevado, asi como uno o varios componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado. Vease para esto tambien los documentos US 4 365 079, EP 1 394 144, WO 03/038020, WO 00/56693, EP 1 484 309, uS 2 847 000, WO 03/045891 y EP 0 675 100. En el ejemplo presente se trata de la separacion de C12 y componentes de acidos carboxilicos con C<12, es decir, componentes de acidos carboxilicos con menos de 12 atomos de carbono en su formula empirica , asi como C14, C16:0, C16:1 de los componentes de punto de ebullicion mas elevado C18:0, C18:1, C18:2, asi como C18:3 y los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado que comprenden acidos carboxilicos con mas de 18 atomos de carbono, es decir, especialmente C20 y componentes de acidos carboxilicos con mas de 20 atomos de carbono en su formula empirica, designados a continuacion C>20. Los anadidos introducidos en la formula abreviada anteriormente citada ":0" o ":1" o ":2" representan el numero de dobles enlaces C-C en la formula empirica del componente de acido carboxilico correspondiente. ":0" significa, por lo tanto, que no estan presentes dobles enlaces en la formula empirica, es decir, se trata de un componente de acidos carboxilicos saturados. ":1" muestra que esta presente un doble enlace en la formula empirica, es decir, se trata de un componente de acidos carboxilicos insaturados sencillo. Rige correspondientemente para componentes de acidos carboxilicos di y poli-insaturados.

Otra separacion de los componentes de punto de ebullicion mas elevado en componentes de acidos carboxilicos saturados, es decir, especialmente C18:0 y componentes de acidos carboxilicos insaturados, es decir, especialmente C18:1, C18:2, asi como C18:3, entre si no es practicamente posible mediante destilacion, ya que los puntos de ebullicion de los componentes de acidos carboxilicos previamente mencionados se encuentran, por una

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parte, muy proximos entre si y, por otra parte, puede tener lugar una descomposicion al menos parcial de los componentes de acidos carboxNicos a temperaturas de la caldera demasiado altas. El punto de condensacion del acido oleico C18:1 con la formula empirica C17H33COOH, un acido graso sin ramificar monoinsaturado, se encuentra en 229 °C. El punto de condensacion del acido linoleico C18:2 con la formula empirica C17H31COOH, un acido graso sin ramificar di-insaturado, se encuentra en 230 °C. El punto de condensacion del acido linolenico C18:3 con la formula empirica C17H29COOH, un acido graso sin ramificar tri-insaturado, se encuentra en 232 °C. Debido a que especialmente los acidos grasos insaturados se descomponen termicamente facilmente, la destilacion debe realizarse a vacio con un alto numero de etapas de separacion, lo que es tecnicamente extraordinariamente laborioso. Otras soluciones como, por ejemplo, la extraccion, no han demostrado ser rentables hasta la fecha.

A partir de este estado de la tecnica es, por lo tanto, un objetivo de invencion proponer una instalacion y un procedimiento con el que separar mas adelante componentes de acidos carboxilicos que ya no pueden separarse mas por destilacion debido a las realizaciones anteriores -al menos de forma practicable-, de manera que tambien puedan separarse en fracciones de producto individuales componentes de acidos carboxilicos con puntos de ebullicion muy similares.

Otro objetivo de la invencion consiste en separar ente si los componentes de acidos carboxilicos sin la adicion de disolventes.

Estos objetivos se alcanzan mediante una instalacion para la separacion de componentes de acidos carboxilicos, que comprende un dispositivo de destilacion, en la que los componentes de acidos carboxilicos pueden descomponerse en un componente de bajo punto de ebullicion, un componente de punto de ebullicion mas elevado y un componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, en la que el componente de punto de ebullicion mas elevado comprende acidos grasos saturados o insaturados con 18 atomos de carbono, cuyo punto de ebullicion a 10 Torr se encuentra entre 220 y 230 °C, y en la que el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado presenta mas de 18 atomos de carbono y acidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 atomos de carbono, cuyos puntos de ebullicion a 10 Torr se encuentran por encima de 230 °C, en la que el dispositivo de destilacion esta conectado despues de un dispositivo de cristalizacion para la separacion del componente de punto de ebullicion mas elevado en componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados, en la que el dispositivo de cristalizacion esta configurado como un dispositivo de cristalizacion en capas, en la que el dispositivo de cristalizacion en capas contiene superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas para la formacion de un cristalizado de componentes de acidos carboxilicos saturados de alto punto de fusion, y en la que las superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas estan dispuestas a una distancia la una con respecto a la otra, de manera que pueda evacuarse un licor madre de componentes de acidos carboxilicos insaturados de bajo punto de fusion, en la que entre superficies de cristalizacion contiguas esta provista una estructura de soporte tipo tamiz permeable para el licor madre iiquido, en la que aguas arriba del dispositivo de destilacion y del dispositivo de cristalizacion esta dispuesto un dispositivo de esterificacion, y en la que el dispositivo de esterificacion comprende un reactor que contiene un catalizador heterogeneo.

Es otro objeto de la presente invencion un procedimiento para la separacion de componentes de acidos carboxilicos, que comprende un dispositivo de destilacion en el que en una primera etapa los componentes de acidos carboxilicos se descomponen en un componente de bajo punto de ebullicion, un componente de punto de ebullicion mas elevado y un componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, en el que el componente de punto de ebullicion mas elevado comprende acidos grasos saturados o insaturados con 18 atomos de carbono cuyo punto de ebullicion a 10 Torr se encuentra entre 220 y 230 °C, y en el que el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado presenta mas de 18 atomos de carbono y acidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 atomos de carbono, cuyos puntos de ebullicion a 10 Torr se encuentran por encima de 230 °C, en una instalacion previamente descrita, en una segunda etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado se introduce a un dispositivo de cristalizacion en capas y en una tercera etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado se separa en el dispositivo de cristalizacion en capas en un cristalizado, que contiene componentes de acidos carboxilicos saturados, y en un licor madre, que contiene componentes de acidos carboxilicos esencialmente insaturados.

El dispositivo de cristalizacion esta configurado como un dispositivo de cristalizacion en capas, que tiene la ventaja especial de que la cristalizacion puede realizarse sin la adicion de disolventes. Un dispositivo de cristalizacion de este tipo para la purificacion de parafinas, aceites, grasas y ceras se da a conocer, por ejemplo, en el documento EP 0 891 798. Segun la invencion, el dispositivo de cristalizacion en capas contiene superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas para la formacion de un cristalizado de componentes de acidos carboxilicos saturados de bajo punto de fusion. Estas superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas estan dispuestas a una distancia la una con respecto a la otra, de manera que pueda evacuarse un licor madre de componentes de acidos carboxilicos insaturados de punto de fusion mas elevado, en el que entre superficies de cristalizacion contiguas esta provista una estructura de soporte tipo tamiz permeable para el licor madre liquido.

Antes del dispositivo de destilacion y del dispositivo de cristalizacion esta dispuesto un dispositivo de esterificacion. La realization de una esterificacion en este dispositivo de esterificacion tiene la ventaja especial de que puede reducirse la temperatura de operation maxima en la columna de destilacion. Una reduction de la temperatura de operation tiene la ventaja de que termicamente solo pueden separarse componentes de acidos carboxilicos

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limitadamente estables sin el riesgo de degradacion en el dispositivo de destilacion.

El dispositivo de esterificacion comprende preferiblemente un reactor que contiene un catalizador heterogeneo. El uso de un catalizador heterogeneo que esta presente en la fase solida tiene la ventaja de que el catalizador puede intercambiarse facilmente y puede realizarse sin problemas una separacion de la fase liquida.

El procedimiento para la separacion de componentes de acidos carboxilicos comprende un dispositivo de destilacion en el que en una primera etapa los componentes de acidos carboxilicos se descomponen en un componente de bajo punto de ebullicion, un componente de punto de ebullicion mas elevado y un componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, en una segunda etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado se introduce a un dispositivo de cristalizacion y en una tercera etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado en el dispositivo de cristalizacion se separa en un cristalizado, que contiene componentes de acidos carboxilicos esencialmente saturados, y en un licor madre, que contiene componentes de acidos carboxilicos esencialmente insaturados.

Los componentes de acidos carboxilicos se convierten en un dispositivo de esterificacion al menos parcialmente en esteres de acidos carboxilicos, en el que el dispositivo de esterificacion es operado especialmente mediante catalisis heterogenea. El componente de bajo punto de ebullicion puede comprender una mezcla de varios componentes de acidos carboxilicos con numero diferente de atomos de carbono. Una primera parte de la mezcla de componente de bajo punto de ebullicion se extrae como producto de cabeza en una primera columna de destilacion, una segunda parte de la mezcla del componente de bajo punto de ebullicion, asi como el componente de punto de ebullicion mas elevado y el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, se acumula como producto de caldera de la primera columna de destilacion, en el que el producto de caldera de la primera columna de destilacion se introduce a una segunda columna de destilacion. En la segunda columna de destilacion, la segunda parte de la mezcla del componente de bajo punto de ebullicion se extrae como producto de cabeza, en el que el componente de punto de ebullicion mas elevado y el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado se acumula como producto de caldera de la segunda columna de destilacion. El producto de caldera de la segunda columna de destilacion se introduce a una tercera columna de destilacion, en la que el componente de punto de ebullicion mas elevado se introduce como producto de cabeza de la tercera columna de destilacion al dispositivo de cristalizacion, asi como el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado se extrae como producto de caldera de la tercera columna de destilacion.

A continuacion se explica mas detalladamente la invencion tanto desde el punto de vista de aparatos como tambien de la ingenieria de procesos mediante ejemplos de realizacion especialmente preferidos y mediante las siguientes figuras. Muestran parcialmente en representacion esquematica

Fig. 1:

Fig. 2:

Fig. 3: Fig. 4:

Fig. 5: Fig. 6: Fig. 7: Fig. 8: Fig. 9-12: Fig. 13:

un primer ejemplo de realizacion de una instalacion para la realizacion del procedimiento segun la invencion

un segundo ejemplo de realizacion de una instalacion para la realizacion del procedimiento segun la invencion

un detalle referente a la esterificacion segun la Fig. 2

un tercer ejemplo de realizacion de una instalacion para la realizacion del procedimiento segun la invencion

una vista de un dispositivo de cristalizacion una vista a traves del dispositivo de cristalizacion segun la Fig. 5 un detalle del dispositivo de cristalizacion segun la Fig. 5 o la Fig. 6 un detalle del dispositivo de cristalizacion segun la Fig. 5 o la Fig. 6 una representacion de distintos estadios de la cristalizacion, y una modification del dispositivo de cristalizacion.

La instalacion representada en la Fig. 1 para la separacion de componentes de acidos carboxilicos parte de una mezcla de entrada 4 que contiene los componentes de acidos carboxilicos. Los componentes de acidos carboxilicos pueden obtenerse a partir de acidos carboxilicos de origen vegetal o animal. Los componentes de acidos carboxilicos pueden obtenerse especialmente como destilado de una separacion de un aceite, por ejemplo, de un aceite de palma, y se procesan mas adelante mediante un dispositivo de destilacion, que comprende una o varias columnas de destilacion (1, 2, 3). En el dispositivo de destilacion previamente mencionado, el componente de bajo punto de ebullicion se separa de los componentes de punto de ebullicion mas elevado y de los componentes de

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punto de ebullicion incluso mas elevado. La separacion puede transcurrir en instalaciones mas grandes en varias columnas de destilacion, por lo tanto, la tarea de separacion se descompone en varias etapas parciales.

En la Fig. 1, en una primera columna de destilacion 1 se separa una primera parte del componente de bajo punto de ebullicion, concretamente especialmente C12, C14 y proporciones eventuales de C<12 como producto de cabeza 5. En una segunda columna de destilacion 2 se separa una segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion, C16, como producto de cabeza 6. El producto de caldera 7 de la columna de destilacion 1 contiene la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion, asi como los componentes de punto de ebullicion mas elevado y componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado, especialmente componentes de acidos carboxilicos con un numero de atomos de carbono a partir de C16.

Normalmente, en la caldera de la primera columna de destilacion 1 reina una temperatura de como maximo 195 °C y una presion de como maximo 2 bar. La primera columna de destilacion 1 esta configurada de manera ventajosa como una columna rellena. En una forma de realizacion especialmente preferida, la primera columna de destilacion 1 contiene rellenos estructurados con estructura de canales cruzados como se describe, por ejemplo, en los documentos US4455339 o US3785620.

Segun la Fig. 1, la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion se obtiene como producto de cabeza 6 de la segunda columna de destilacion 2. El producto de caldera 8 de la segunda columna de destilacion 2 contiene todos los componentes de punto de ebullicion mas elevado, especialmente los componentes de acidos carboxilicos con 18 atomos de carbono, es decir, C18:0, C18:1, C18:2, C18:3, asi como los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado a partir de C20. Normalmente, en la caldera de la segunda columna de destilacion 2 se aplica en operacion una temperatura de como maximo 220 °C y una presion de como maximo 1,5 bar. La segunda columna de destilacion 2 esta configurada de manera ventajosa como columna rellena. En una forma de realizacion especialmente preferida, la segunda columna de destilacion 2 contiene rellenos estructurados con estructura de canales cruzados como se ha descrito arriba en relacion con la primera columna de destilacion 1.

Evidentemente, la primera y la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion tambien pueden extraerse como corrientes parciales en diferentes sitios de la misma columna de destilacion y los componentes de punto de ebullicion mas elevado se extraen como una corriente parcial adicional, asi como los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado se extraen como producto de caldera de esta columna de destilacion, lo que no esta representado en las figuras. Tambien es posible introducir los componentes de punto de ebullicion mas elevado y de punto de ebullicion incluso mas elevado como producto de caldera de esta columna de destilacion a otra columna de destilacion, que se corresponde con la tercera columna de destilacion 3 descrita a continuacion.

En la tercera columna de destilacion 3, los componentes de punto de ebullicion mas elevado se separan de los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado, es decir, especialmente los componentes de acidos carboxilicos con mas de 20 atomos de carbono. Los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado se extraen como producto de caldera 10 de la tercera columna de destilacion 3.

En funcion de la procedencia de la corriente de entrada, estos componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado pueden todavia contener sustancias valiosas. Estas sustancias valiosas pueden aislarse a continuacion en las siguientes etapas de proceso, por ejemplo, para la obtencion de vitamina E.

El producto de cabeza 9 de la tercera columna de destilacion 3 se alimenta en el dispositivo de cristalizacion 11. Este producto de cabeza contiene los componentes de punto de ebullicion mas elevado, es decir, especialmente componentes de acidos carboxilicos con 18 atomos de carbono, que preferiblemente contienen un componente de acidos carboxilicos saturados, es decir, especialmente C18:0, asi como al menos uno de los componentes de acidos carboxilicos insaturados, es decir, especialmente C18:1, C18:2, asi como C18:3, que se separan mediante el dispositivo de cristalizacion en los componentes de acidos carboxilicos saturados y los componentes de acidos carboxilicos insaturados. Opcionalmente pueden preverse mas etapas de purificacion para el licor madre, es decir, los componentes de acidos carboxilicos insaturados, asi como para el cristalizado, que contiene principalmente los componentes de acidos carboxilicos saturados. Aqui se realiza una purificacion mediante arrastre de la fase liquida.

En la Fig. 1 se muestra ademas un separador 71 para el licor madre 70, asi como un separador 81 para el cristalizado 80. El cristalizado 80 puede todavia contener trazas de los componentes de acidos carboxilicos insaturados. Para separar estas trazas de los componentes de acidos carboxilicos insaturados y aislar los componentes de acidos carboxilicos saturados, el cristalizado 80 se proporciona a la zona de cabeza del separador 81. El separador 81 opera con un medio de arrastre, especialmente con acetona, en la que se enriquecen los componentes de acidos carboxilicos insaturados que normalmente son de bajo punto de ebullicion. Una corriente 82, que contiene el medio de arrastre, asi como los componentes de acidos carboxilicos insaturados, se recircula desde la cabeza del separador 81 al dispositivo de cristalizacion 11. El licor madre 70 puede separarse en el separador 71 del medio de arrastre de bajo punto de ebullicion, por ejemplo, mediante destilacion. El medio de arrastre se obtiene como producto de cabeza de esta columna y tambien se recircula en el dispositivo de cristalizacion 11. En la representacion segun la Fig. 1, el producto de cabeza del separador 71 se introduce a la corriente 82 que contienen el medio de arrastre.

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La Fig. 2 muestra una segunda variante del procedimiento, segun la que los componentes de acidos carboxNicos se introducen a la separation destilativa para la realization de una esterification de un dispositivo de esterification 101. La esterificacion requiere la adicion de un alcohol, por ejemplo, metanol, para convertir los componentes de acidos carboxilicos correspondientes en el o los esteres de acidos carboxilicos correspondientes. La esterificacion puede realizarse, por ejemplo, mediante un procedimiento segun el documento US 7 091 367 B2. El procedimiento se realiza segun la Fig. 2 en una columna de destilacion que contiene un relleno que es adecuado para la realizacion de una catalisis heterogenea. Como productos de reaction de la catalisis heterogenea se obtienen esteres de acidos carboxilicos, especialmente esteres metilicos de acidos carboxilicos. La ventaja de la conversion de los componentes de acidos carboxilicos en los esteres de acidos carboxilicos se encuentra en el punto de ebullition mas bajo de en promedio 20 °C de los esteres de acidos carboxilicos, en comparacion con el punto de ebullicion de los componentes de acidos carboxilicos correspondientes de la mezcla de entrada.

En la representation segun la Fig. 2, en el caso del dispositivo de esterificacion 101 se trata de un aparato de contacto en el que los componentes de acidos carboxilicos 102, es decir, especialmente los acidos grasos, se ponen en contacto con un alcohol 103. En el aparato de contacto se encuentran accesorios interiores sobre cuya superficie reaccionan entre si los componentes de acidos carboxilicos y el alcohol. El catalizador esta dispuesto especialmente en un reactor de lecho fijo, por ejemplo, en un tubo, que esta relleno del catalizador. Segun una variante, tambien puede utilizarse una catalisis homogenea, es decir, en este caso el catalizador esta presente en la fase liquida. Se logra una buena mezcla en este caso, por ejemplo, en un tanque con agitation. Los productos de reaccion 104 de la esterificacion se introducen a una columna de destilacion 111 para la separacion del exceso de alcohol. En el caso de los productos de reaccion se trata, en el uso de metanol como ejemplo, de un alcohol 103, esencialmente de esteres de acidos carboxilicos, especialmente esteres metilicos de acidos carboxilicos, en el caso de uso de una mezcla de entrada de acidos grasos de los esteres metilicos de acidos grasos correspondientes. La columna de destilacion 111 esta configurada de manera ventajosa como una columna de relleno. Los esteres de acidos carboxilicos de punto de ebullicion mas elevado se extraen como producto de caldera 112, el alcohol, aqui metanol 113, se extrae como producto de cabeza. Para el metanol puede ser necesaria otra purification cuando este presente una proportion demasiado alta de fase acuosa y el metanol se introduzca de nuevo al dispositivo de esterificacion.

En la Fig. 2 se representa esta etapa de purificacion que se realiza en una columna de destilacion 121. La columna de destilacion para la separacion de la fase acuosa 122 del metanol que puede extraerse como producto de cabeza 123 tambien esta configurada de manera ventajosa como columna de relleno. La mezcla de esteres de acidos carboxilicos se trata entonces posteriormente de manera similar, como se ha descrito en relation con la Fig. 1 para los componentes de acidos carboxilicos.

En la separacion de los esteres de acidos carboxilicos, es decir, especialmente esteres metilicos de acidos grasos (FAME), se parte de una mezcla de entrada que contiene esteres de acidos carboxilicos, especialmente los esteres metilicos de los acidos grasos C12, C14, C16, C18:0, C18:1, C18:2, asi como C18:3. Para simplification, a continuation se usara para el ester metilico de acido graso la abreviatura FAME (de fatty acid methyl ester).

En un dispositivo de destilacion, que segun la Fig. 2 comprende las columnas de destilacion 131, 141, 151, se separan el componente de bajo punto de ebullicion, es decir, especialmente los FAME de los acidos grasos C12, C14, C16 de los componentes de punto de ebullicion mas elevado, es decir, especialmente el FAME C18, es decir C18:0, C18:1, C18:2, asi como C18:3 y los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado, es decir, especialmente el FAME con mas de 18 atomos de carbono. Evidentemente, el dispositivo de destilacion tambien es adecuado para otros esteres de acidos carboxilicos, sin embargo, posteriormente se describira en detalle de forma representativa para la clase de los esteres de acidos carboxilicos la aplicacion a los esteres metilicos de acidos grasos (fatty acid methyl esters o abreviados FAME) especialmente preferidos. El dispositivo de destilacion comprende una primera columna de destilacion 131 para separar una primera parte del componente de bajo punto de ebullicion, concretamente C12, asi como C14, y FAME eventuales con C>12 como producto de cabeza 133. El producto de caldera 132 de la primera columna de destilacion 131 contiene la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion, concretamente los FAME C16, asi como el componente de punto de ebullicion mas elevado el FAME y el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado el FAME. En una segunda columna de destilacion 141 se separa la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion, especialmente el FAME C16 como producto de cabeza 143, del producto de caldera 132, que contiene los componentes de punto de ebullicion mas elevado y de punto de ebullicion incluso mas elevado. Normalmente, en la caldera de la primera columna de destilacion 131 se encuentra una temperatura de como maximo 175 °C y una presion de como maximo 2 bar. La primera columna de destilacion 131 esta configurada de manera ventajosa como columna rellena. En una forma de realizacion especialmente preferida, la primera columna de destilacion contiene un relleno estructurado con estructura de canales cruzados, como se describe, por ejemplo, en los documentos US4455339 o US3785620.

Segun la Fig. 2, la segunda parte del componente de bajo punto de ebullicion se obtiene como producto de cabeza 143 de una segunda columna de destilacion 141. El producto de caldera 142 contiene el componente de punto de ebullicion mas elevado, asi como el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado. En la caldera de la segunda columna de destilacion 141 esta presente una temperatura de como maximo 200 °C y una presion de como

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maximo 1,25 bar. La segunda columna de destilacion 141 esta configurada de manera ventajosa como columna rellena. En una forma de realizacion especialmente preferida, la segunda columna de destilacion 141 contiene rellenos estructurados con estructura de canales cruzados, como se ha descrito arriba en relacion con la primera columna de destilacion 131.

Evidentemente, los productos de cabeza 133 y 143 tambien pueden extraerse como corrientes parciales en diferentes sitios de la misma columna de destilacion, lo que no esta representado graficamente.

En una tercera columna de destilacion 151, los componentes de punto de ebullicion mas elevado se separan de los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado. Los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado se extraen como producto de caldera 152 de la tercera columna de destilacion. En funcion de la procedencia de la corriente de entrada, el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado puede aislarse en etapas de proceso adicionales dando sustancias utiles, por ejemplo, para la obtencion de vitamina E. El producto de cabeza 153 de la tercera columna de destilacion 151 se alimenta en el dispositivo de cristalizacion 11. Este producto de cabeza 153 contiene el componente de punto de ebullicion mas elevado que contiene especialmente los FAME de los componentes de acidos carboxilicos C18:0, C18:1, C18:2, asi como C18:3, que se separan mediante cristalizacion en los componentes de acidos carboxilicos saturados, especialmente los FAME de los componentes de acidos carboxilicos C18:0 y los componentes de acidos carboxilicos insaturados, especialmente los FAME de C18:1, C18:2, asi como C18:3. Opcionalmente, pueden preverse mas etapas de purificacion para el licor madre, es decir, los componentes de acidos carboxilicos insaturados, asi como para el cristalizado que contiene principalmente los componentes de acidos carboxilicos saturados, como ya se ha descrito en la Fig. 1, pero aqui no se ha representado mas detalladamente.

La Fig. 3 muestra una instalacion para la preparacion de FAME mediante esterificacion de una corriente de entrada que contiene acidos grasos 160. Esta corriente de entrada 160 se introduce a un reactor conjuntamente con una corriente 161 que contiene un alcohol. El alcohol de la corriente 161 puede comprender especialmente un monoalcohol C1-C10 lineal o ramificado como, por ejemplo, metanol, etanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, asi como sus isomeros, tambien iso-propanol o 2-etilhexanol, o di- o tri-alcanoles C2-C5, como glicerina, etanodiol, 1,2 propanodiol, 1,3-propanodiol, butanodiol, pentanodiol, sus isomeros, asi como sus semiesteres. La corriente de entrada 160, asi como la corriente 161 que contiene el alcohol, se separan o se introducen conjuntamente a un reactor, que en la Fig. 3 esta constituido por dos columnas de relleno 171, 181 conectadas en serie. Los rellenos contienen un catalizador que esta presente o bien como catalizador homogeneo en solucion o bien se incorpora como catalizador heterogeneo como solido sobre el relleno o en un tubo. En la catalisis heterogenea se utilizan con especial preferencia reactores de lecho fijo. Como catalizadores pueden usarse intercambiadores anionicos o cationicos basicos o acidos de base organica o inorganica. Alternativamente pueden usarse arcillas acidas, zeolitas, tierras decolorantes, catalizadores basados en oxidos de metales de transicion, como TiO2 o ZrO2, o polisiloxanos organofuncionales. La corriente de producto 182 comprende, por lo tanto, el exceso de alcohol, agua, los FAME, asi como tocoferoles y gliceridos. La corriente de producto 182 se incorpora en la columna de destilacion 111, en la que se separan los FAME de bajo punto de ebullicion, alcoholes y agua de los FAME de alto punto de ebullicion, tocoferoles y gliceridos. La columna de destilacion 111 esta configurada de forma igual o correspondientemente a la columna de destilacion representada en la Fig. 2, por lo tanto tambien provista con los mismos numeros de referencia. Adicionalmente, en la Fig. 3 se muestra ademas que el producto de caldera 112 se conduce por un intercambiador de calor 114 para precalentar la corriente de producto de FAME 182, mediante lo cual se hace posible una conduccion de proceso que ahorra energia.

La Fig. 4 muestra un procedimiento en el que como mezcla de entrada 200 se usa un biodiesel. Esta mezcla de entrada 200 contiene componentes de acidos carboxilicos como la mezcla de entrada 1 segun la Fig. 1, es decir, acidos carboxilicos, asi como tambien esteres de acidos carboxilicos como la mezcla de entrada 112 de la Fig. 2. En el caso de los acidos carboxilicos se trata especialmente de acidos grasos y de los esteres de acidos carboxilicos especialmente de esteres metilicos de acidos grasos. Las etapas de destilacion se corresponden, por lo tanto, con las etapas de destilacion mostradas en la Fig. 1, asi como la Fig. 2. Una primera columna de destilacion 201 se

corresponde con la primera columna de destilacion 1 o 131 (vease la Fig. 1 y la Fig. 2), para separar una primera

parte de la mezcla de componentes de bajo punto de ebullicion, que contiene especialmente C12, asi como C14 y eventualmente acidos grasos de bajo punto de ebullicion y/o FAME, como producto de cabeza 203 (se corresponde con la corriente 5, 133). El producto de caldera 202 (se corresponde con la corriente 7 o 132) de la columna de

destilacion 201 contiene la segunda parte de la mezcla de componentes de bajo punto de ebullicion, los acidos

grasos y/o FAME C16, asi como los componentes de punto de ebullicion mas elevado, especialmente acidos grasos o/y FAME con 18 atomos de carbono, es decir, los acidos grasos saturados e insaturados C18:0, C18:1, C18:2, C18:3, asi como los componentes de punto de ebullicion incluso mas elevado, especialmente los acidos grasos y/o FAME con mas de 18 atomos de carbono, es decir C>18. En una segunda columna de destilacion 211 (se corresponde con la columna de destilacion 2 o 141) se separa la segunda parte de la mezcla de componentes de bajo punto de ebullicion como producto de cabeza 213 (se corresponde con la corriente 6, 143) de los restantes componentes del producto de caldera 212 (se corresponde con la corriente 8, 142). Normalmente, la temperatura en la caldera de la primera columna de destilacion se encuentra en como maximo 175 °C y la presion en como maximo 2 bar. La primera columna de destilacion 201 esta configurada de manera ventajosa como columna rellena, como se ha descrito previamente.

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Segun la Fig. 4, la segunda parte de la mezcla de componentes de bajo punto de ebullicion se obtiene como producto de cabeza 213 de la columna de destilacion 211. El producto de caldera 212 contiene los componentes de punto de ebullicion mas elevado y de punto de ebullicion incluso mas elevado. Normalmente, la temperatura en la caldera de la segunda columna de destilacion 211 se encuentra en como maximo 200 °C y la presion en como maximo 1,25 bar. La segunda columna de destilacion 211 esta configurada de manera ventajosa como columna rellena. En una forma de realizacion especialmente preferida, la segunda columna de destilacion contiene rellenos estructurados con estructura de canales cruzados, como se ha descrito arriba en relacion con la primera columna de destilacion. Evidentemente, los dos productos de cabeza 203 y 213 tambien pueden extraerse como corrientes parciales en diferentes sitios de la misma columna de destilacion, lo que no esta representado graficamente.

En la tercera columna de destilacion 221 (se corresponde con la columna de destilacion 3, 151) se separan el componente de punto de ebullicion mas elevado del componente de punto de ebullicion incluso mas elevado. El componente de punto de ebullicion incluso mas elevado se extrae como producto de caldera 222 (se corresponde con la corriente 10, 152) de la tercera columna de destilacion. En funcion de la procedencia de la corriente de entrada, el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado puede aislarse en etapas de proceso adicionales dando sustancias utiles, por ejemplo, para la obtencion de vitamina E. El producto de cabeza 223 (se corresponde con la corriente 9, 153) de la tercera columna de destilacion 221 se alimenta en el dispositivo de cristalizacion 11. Este producto de cabeza 223 contiene componente de punto de ebullicion mas elevado, que mediante cristalizacion separa un componente de acidos carboxilicos saturados, especialmente en los FAME o/y el acido graso saturado C18:0 y un componente de acidos carboxilicos insaturados, especialmente en los FAME o/y los acidos grasos insaturados C18:1, C18:2, asi como C18:3.

La Fig. 5 muestra una vista de un dispositivo de cristalizacion para la separacion de componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados. El dispositivo de cristalizacion 11 presenta un recipiente 13 para la recogida de la masa fundida que contiene los componentes de acidos carboxilicos, es decir, el producto del dispositivo de destilacion, concretamente el componente de punto de ebullicion mas elevado, especialmente un acido graso y/o un ester metilico de acido graso como componentes de acidos carboxilicos saturados, especialmente como C18:0 o como componentes de acidos carboxilicos insaturados, especialmente como C18:1, C18:2, C18:3. En este recipiente 13 estan dispuestos elementos de pared 15 que presentan una distancia el uno con respecto al otro. Los elementos de pared 15 contienen canales cerrados 17 para la circulacion de un medio de acondicionamiento termico. Mediante la circulacion del medio de acondicionamiento termico en el interior de los canales cerrados 17 puede calentarse o refrigerarse opcionalmente cada elemento de pared 15. Los canales cerrados desembocan en un distribuidor 19 y un colector 20 que sirven para la distribucion del medio de acondicionamiento termico sobre los canales 17 individuales o para la recocida del medio de acondicionamiento de los canales individuales. Los espacios 16 entre los elementos de pared 15 estan llenos de masa fundida en la operacion, que contiene los componentes de acidos carboxilicos que van a separarse. La masa fundida se distribuye mediante entradas 21, que desembocan en los elementos distribuidores de entrada 22, por la totalidad de los elementos de pared, de manera que los elementos de pared 15 estan rodeados completamente por masa fundida. Despues de llenar el dispositivo de cristalizacion 11 con masa fundida, el medio de acondicionamiento termico se conduce como refrigerante por los canales 17, por lo que se refrigeran los elementos de pared 15. Sobre los elementos de pared 15 cristaliza la masa fundida dando una capa de cristalizado que aumenta continuamente en su espesor. Debido a los diferentes puntos de fusion de los componentes de acidos carboxilicos individuales en la masa fundida, la capa de cristalizado contiene una mayor proporcion de componentes de acidos carboxilicos de alto punto de fusion. Los componentes de acidos carboxilicos con los puntos de fusion mas elevados se depositan al principio sobre las superficies de cristalizacion 39 de los elementos de pared 15, es decir, se enriquecen en las capas proximas a la pared. Si la masa fundida se enfria mas, tambien empiezan a separarse por cristalizacion componentes de acidos carboxilicos con puntos de fusion algo mas bajos. Una gran parte de los componentes de acidos carboxilicos del punto de fusion mas bajo permanece en la fase liquida y salen por desagues que se encuentran en la zona de fondo 24 del dispositivo de cristalizacion 11. La fase liquida tambien se denomina licor madre. Si deben separarse entre si componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados, los componentes de acidos carboxilicos insaturados que funden a la temperatura mas baja se enriquecen en el licor madre. El licor madre contiene en este caso el producto util. En la separacion de los acidos grasos saturados acido estearico de los acidos grasos insaturados acido oleico (C 18:1), acido linoleico (C 18:2) y acido linolenico (C 18:3), el punto de fusion del acido estearico se encuentra en aproximadamente 70 °C mientras que el punto de fusion del acido oleico se encuentra en aproximadamente 20 °C y los puntos de fusion del acido linoleico y el acido linolenico por debajo de 0 °C. Si en la mezcla de entrada todavia se encuentran restos de los acidos grasos saturados C16, C14, C12, todos estos acidos grasos se unirian conjuntamente con el acido estearico como cristalizado. Debido a la fuerte diferencia de los puntos de fusion entre acidos grasos saturados e insaturados, los acidos grasos saturados e insaturados pueden separarse muy eficazmente mediante cristalizacion.

En la segunda fase de la cristalizacion, los elementos de pared 15 se calientan de nuevo. Durante esta segunda fase, se realiza una fusion parcial de la capa de cristalizado, la llamada fase de exudacion. Durante la fase de exudacion puede separarse selectivamente una fraccion de componentes de acidos carboxilicos insaturados. La capa de cristalizado permanece en la fase de exudacion con los elementos de pared esencialmente unidos, solo se escapan gotas individuales. En estas primeras gotas estan enriquecidos los componentes de acidos carboxilicos del punto de fusion mas bajo que acaban de separarse por cristalizacion. En la fase de exudacion es, por lo tanto,

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posible una separacion muy selectiva de un componente de acidos carbox^licos determinado con un punto de fusion que se encuentra entre los puntos de fusion de los componentes de acidos carboxilicos del punto de fusion mas alto y los componentes de acidos carboxilicos del punto de fusion mas bajo. Durante la fase de exudacion, la temperatura sobre la superficie de los elementos de pared aumenta preferiblemente continuamente. En este caso, durante la fase de exudacion tambien pueden extraerse varias fracciones. En la tercera fase se realiza la fusion de la capa de cristalizado, es decir, la elimination del cristalizado de los elementos de pared 15. Para esto, los canales 17 en los elementos de pared 15 son atravesados por un medio de acondicionamiento termico que actua de medio de calefaccion.

La Fig. 6 muestra una section a traves del dispositivo de cristalizacion segun la Fig. 5, en el que entre los elementos de pared 15 estan dispuestas estructuras de soporte tipo tamiz 29. Estas estructuras de soporte 29 pueden estar fabricadas de chapas perforadas, como se muestra en la Fig. 7 o Fig. 8. La perforation 33, 35 de la chapa perforada 31 sirve para la permeabilidad de las estructuras de soporte tipo tamiz 29 para la fase liquida. La estructura de soporte 29 presenta una estructura que se repite periodicamente. Esta estructura que se repite periodicamente toca alternativamente el elemento de pared 15 representado en el lazo izquierdo y el lado derecho, que limita con la estructura de soporte. En la Fig. 6 o Fig. 7, la chapa perforada esta plegada en una estructura en zigzag, de manera que bordes contiguos rozan elementos de pared 15 opuestos a lo largo de la superficie de cristalizacion 39 correspondiente. De manera ventajosa esta dispuesta una perforacion sobre el borde de la chapa perforada 37 que roza la superficie de cristalizacion 39, con ello tambien en las zonas que se encuentran en lo mas profundo de los espacios 41 triangulares representados en la Fig. 6 entre la estructura de soporte y la superficie de cristalizacion puede transcurrir fase liquida, lo que es evidente en la Fig. 8. Esta perforacion tambien puede estar configurada en forma de ranura, en la que la longitud de la ranura es al menos igual de grande que la capa de cristalizado, de manera que las gotas que se forman durante la fase de exudacion pueden fluir a lo largo de la capa de cristalizado que queda por el momento sobre la superficie de cristalizacion 39 para reunirse en la zona de fondo.

Las Fig. 9-12 muestran los distintos estadios de la cristalizacion en un dispositivo de cristalizacion segun una de las Fig. 5-8. Si se usa el dispositivo de cristalizacion 11 para la separacion de componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados, entonces durante la primera fase del procedimiento de cristalizacion, la verdadera cristalizacion, sobre las superficies de cristalizacion 39 enfriadas se forma una capa de cristalizado 43. Entre dos capas de cristalizado 43 contiguas puede quedar un espacio 45 en el que puede salir el licor madre como fase liquida en la direction de la zona del fondo 24. Alternativamente, para esto, la dos capas de cristalizado 43 tambien pueden unirse dando una unica capa 44, pudiendo incluir la capa 44 inclusiones 46, como esta representado en la Fig. 11 y Fig. 12. Durante la segunda fase del procedimiento de cristalizacion, la fase de exudacion, al principio exuda la fraction de punto de fusion mas bajo de los componentes de acidos carboxilicos, es decir, convierte la fase liquida en forma de gotas. Estas gotas gotean por la capa de cristalizado 43 y salen preferiblemente a lo largo de la estructura de soporte 29, lo que se muestra en la Fig. 10. La capa de cristalizado 43 se reblandece por el calentamiento, por lo que se reduce su adherencia a la superficie de cristalizacion 39. Posteriormente al momento de tiempo en el que se ha fundido la superficie 49 adherente de la capa de cristalizado 43, se separan partes 53 de la capa de cristalizado 43 de la superficie de cristalizacion 39, que entonces se enredan en la estructura de soporte. Este desprendimiento de la capa de cristalizado de la superficie de cristalizacion puede ser deseado ya que, por una parte, mejora la transferencia de calor y, por otra parte, puede aumentar la superficie capaz de exudar de la capa de cristalizado 43. La fase liquida puede segun la Fig. 9 circular a lo largo de la superficie central 47, asi como a lo largo de la superficie de cristalizacion 39 o tambien a lo largo de la superficie de soporte 29 en direccion de la zona del fondo 24 (vease la Fig. 6). La expulsion de la fase liquida se favorece por la presion del peso propio de la parte de cristalizado 53 que queda. La fase liquida 55 gotea, por lo tanto, de la parte de cristalizado en el espacio en forma de canal formado por la estructura de soporte 29, asi como a lo largo de la superficie de cristalizacion. La salida se favorece por la perforacion 33, 35 o las aberturas en forma de ranura en la zona de los bordes 37 de la chapa perforada 31 que forma la estructura de soporte 29. La fase liquida 55 circula, por lo tanto, alrededor de la parte de cristalizado 53, porque la fase liquida, que cae de las estructuras de soporte dispuestas encima sobre la parte de cristalizado 53, sale por la superficie 57 inclinada de la parte de cristalizado 53 y gotea por las perforaciones 33, 35 de la estructura de soporte 29 sobre la parte de cristalizado que se encuentra por debajo, pudiendo presentar la estructura de soporte o las superficies de cristalizacion nervios o surcos, a lo largo de los cuales las gotas pueden coalescer y pueden formar regueros, de manera que el liquido que sale no esta impedido por las partes de cristalizado, lo que esta representado en detalle en la Fig. 13.

En la Fig. 13 se muestra una seccion de otro ejemplo de realization del dispositivo de cristalizacion. Segun este ejemplo de realizacion, las estructuras de soporte 29, que estan dispuestas entre dos elementos de pared 15 contiguos, contienen, en lugar de una perforacion, orificios en forma de ranura 61. Especialmente en los bordes 37 de la estructura de soporte estan dispuestos orificios en forma de ranura que transcurren alrededor del borde. Estos orificios en forma de ranura sirven para la salida de la fase liquida.

Como modification adicional, los elementos de pared presentan salientes 63, en los que reposa la estructura de soporte 29. Esta variante garantiza que entre el elemento de pared 15 y la estructura de soporte 29 quede una distancia, ya que la estructura de soporte 29 solo se apoya en los salientes 63 sobre el elemento de pared. Esta distancia tiene varias ventajas. El crecimiento del cristal sobre la superficie de cristalizacion 39 puede tener lugar libremente durante la fase de cristalizacion. Ademas, durante la fase de exudacion la fase liquida 55 puede circular a

lo largo del saliente 63, asi como en el espacio entre salientes 63 contiguos, que forman surcos, y el borde 37 de la estructura de soporte en direccion de la zona del fondo 24. Por lo tanto, la circulacion de la fase liquida puede tener lugar libremente a lo largo de la superficie de cristalizacion 39, de manera que la fase liquida puede extraerse mas rapidamente del dispositivo de cristalizacion. Por lo tanto, puede reducirse la duracion de la fase de exudacion, lo 5 que tiene como consecuencia que tambien puede reducirse el tiempo de ciclo total del procedimiento de cristalizacion que transcurre discontinuamente. Ademas, se mejora la transferencia de calor entre el medio de acondicionamiento termico que circula en el canal 17 y el cristalizado, ya que entre las partes de cristalizado 53 y la superficie de cristalizacion 39 se forma en amplias zonas un reguero o incluso una pelicula liquida que conduce a una transferencia de calor mejorada en la fase de exudacion debido a la elevada velocidad de circulacion.

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REIVINDICACIONES

1. Instalacion para la separacion de componentes de acidos carbox^licos, que comprende un dispositivo de destilacion, en el que los componentes de acidos carboxilicos pueden descomponerse en un componente de bajo punto de ebullicion, un componente de punto de ebullicion mas elevado y un componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, comprendiendo el componente de punto de ebullicion mas elevado acidos grasos saturados o insaturados con 18 atomos de carbono cuyo punto de ebullicion a 10 Torr se encuentra entre 220 y 230 °C, y presentando el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado mas de 18 atomos de carbono y comprendiendo acidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 atomos de carbono, cuyos puntos de ebullicion a 10 Torr se encuentran por encima de 230 °C, estando el dispositivo de destilacion conectado despues de un dispositivo de cristalizacion para la separacion del componente de punto de ebullicion mas elevado en componentes de acidos carboxilicos saturados e insaturados, caracterizada por que el dispositivo de cristalizacion esta configurado como un dispositivo de cristalizacion en capas,

conteniendo el dispositivo de cristalizacion en capas superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas para la formacion de un cristalizado de componentes de acidos carboxilicos saturados de alto punto de fusion, estando dispuestas las superficies de cristalizacion perpendiculares o inclinadas entre si a una cierta distancia, de manera que pueda evacuarse un licor madre de componentes de acidos carboxilicos insaturados de bajo punto de fusion, estando provista entre superficies de cristalizacion contigua una estructura de soporte tipo tamiz permeable para el licor madre liquido, estando dispuesto aguas arriba del dispositivo de destilacion y del dispositivo de cristalizacion un dispositivo de esterificacion,

y comprendiendo el dispositivo de esterificacion un reactor que contiene un catalizador heterogeneo.
2. Procedimiento para la separacion de componentes de acidos carboxilicos, que comprende un dispositivo de destilacion en el que en una primera etapa los componentes de acidos carboxilicos se descomponen en una instalacion segun la reivindicacion 1 en un componente de bajo punto de ebullicion, un componente de punto de ebullicion mas elevado y un componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, comprendiendo el componente de punto de ebullicion mas elevado acidos grasos saturados o insaturados con 18 atomos de carbono cuyo punto de ebullicion a 10 Torr se encuentra entre 220 y 230 °C, y presentando el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado mas de 18 atomos de carbono y acidos grasos saturados o insaturados con al menos 20 atomos de carbono, cuyos puntos de ebullicion a 10 Torr se encuentran por encima de 230 °C, en una segunda etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado se introduce a un dispositivo de cristalizacion en capas y en una tercera etapa el componente de punto de ebullicion mas elevado se separa en el dispositivo de cristalizacion en capas en un cristalizado, que contiene componentes de acidos carboxilicos saturados, y en un licor madre, que contiene componentes de acidos carboxilicos esencialmente insaturados.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 2, en el que los componentes de acidos carboxilicos se convierten en un dispositivo de esterificacion al menos parcialmente en esteres de acidos carboxilicos.
4. Procedimiento segun la reivindicacion 3, en el que al usar metanol los esteres de acidos carboxilicos estan presentes esencialmente como esteres metilicos de acidos carboxilicos, estando presente al usar una mezcla de entrada de acidos grasos un ester de acido graso como un ester metilico de acido graso.
5. Procedimiento segun la reivindicacion 3, en el que el dispositivo de esterificacion funciona mediante catalisis heterogenea.
6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 2 a 5, en el que el componente de bajo punto de ebullicion comprende una mezcla de varios componentes de acidos carboxilicos con numero diferente de atomos de carbono.
7. Procedimiento segun la reivindicacion 6, en el que el componente de bajo punto de ebullicion contiene hasta 16 atomos de carbono.
8. Procedimiento segun la reivindicacion 7, en el que una primera parte de la mezcla del componente de bajo punto de ebullicion se extrae como producto de cabeza en una primera columna de destilacion (1, 131), una segunda parte de la mezcla del componente de bajo punto de ebullicion, asi como el componente de punto de ebullicion mas elevado y el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado, se acumulan como producto de caldera de la primera columna de destilacion (1, 131), introduciendose el producto de caldera de la primera columna de destilacion (1, 131) en una segunda columna de destilacion (2, 141), extrayendose en la segunda columna de destilacion (2, 141) la segunda parte de la mezcla del componente de bajo punto de ebullicion como producto de cabeza, acumulandose el componente de punto de ebullicion mas elevado y el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado como producto de caldera de la segunda columna de destilacion (2, 141), introduciendose el producto de caldera de la segunda columna de destilacion (2, 141) en una tercera columna de destilacion (3, 151), introduciendose el componente de punto de ebullicion mas elevado, como producto de cabeza de la tercera columna de destilacion (3, 151), en el dispositivo de cristalizacion (11), extrayendose como producto de caldera de la tercera columna de destilacion (3, 151) el componente de punto de ebullicion incluso mas elevado.