ES2563327T3 - Neumático de vehículo - Google Patents
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Abstract
Neumático de vehículo con carcasa radial, que presenta una mezcla de caucho reticulada con azufre que contiene - 70 a 100 phr (partes en peso, referidas a 100 partes en peso de los cauchos totales en la mezcla) de caucho natural, - hasta 30 phr de al menos un polibutadieno, - hasta 15 phr de al menos un negro de carbono, - 20 a 100 phr de al menos un ácido silícico, - al menos un agente de acoplamiento de silano y - un sistema adhesivo, caracterizado por que la mezcla de caucho es el revestimiento de caucho de la carcasa y el ácido silícico presenta un índice CTAB conforme a la norma ASTM D 3765 de más de 100 m2/g.
Description
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DESCRIPCION
Neumatico de vehnculo
La invencion se refiere a un neumatico de vehnculo con carcasa radial, que presenta una mezcla de caucho reticulado con azufre que contiene 70 a 100 phr (partes en peso, referidas a 100 partes en peso de los cauchos totales en la mezcla) de caucho natural, hasta 30 phr de al menos un polibutadieno, hasta 15 phr de al menos un negro de carbono, 20 a 100 phr de al menos un acido silfcico, al menos un agente de acoplamiento de silano y un sistema adhesivo.
El dato phr (partes por cien partes de caucho en peso) utilizado en este documento es en este caso la cantidad cuantitativa habitual en la industria del caucho para recetas de mezcla. La dosificacion de las partes en peso de las distintas sustancias se refiere en este caso siempre a 100 partes en peso de la masa total de todos los cauchos presentes en la mezcla.
Los neumaticos de vehnculo estan reforzados con soportes de resistencia textiles o metalicos, p. ej., con un cordon de acero latonado, con el fin de resistir elevadas solicitaciones mecanicas. Los neumaticos de vehnculo presentan, p. ej., un cordon de acero latonado en el cinturon, en el nucleo del talon y, eventualmente, en la carcasa. Con el fin de garantizar la durabilidad de la asociacion caucho vulcanizado-soporte de resistencia, la mezcla de cauchos (mezcla de revestimiento de caucho) a embutir debe mostrar una buena adherencia con el soporte de resistencia, no debiendo mermarse la adherencia por el envejecimiento y el almacenamiento en humedo. Los vulcanizados debenan presentar, ademas, una elevada estabilidad dinamica y mecanica y una escasa tendencia a la formacion y el desarrollo de grietas.
La adherencia de caucho vulcanizado a soportes de resistencia textiles tiene lugar a traves de impregnacion (p. ej. con resinas de resorcinol-formaldehndo en combinacion con latices de caucho, RFL-Dip) en el proceso directo con mezclas adhesivas, o a traves de disoluciones adhesivas a base de caucho no vulcanizado con poliisocianatos.
La adherencia caucho vulcanizado-metal puede ser influida positivamente mediante la adicion de las denominadas resinas de refuerzo en la mezcla de revestimiento de caucho. Como resinas de refuerzo se conocen, p. ej., lignina, resinas de fenol-formaldehndo con endurecedores y resinas polimericas. Para mejorar la adherencia caucho vulcanizado-metal es conocido desde hace tiempo utilizar sales de cobalto y/o un sistema de resorcinol- formaldehndo-acido silfcico o un sistema de resorcinol-formaldehndo como aditivos para las mezclas de revestimiento de caucho. Las mezclas de revestimiento de caucho con sales de cobalto y un sistema de resorcinol-formaldehndo- acido silfcico son conocidas, p. ej., de KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe N° 5/99, pags. 322-328, de GAK 8/1995, pag. 536 y del documento EP-A-1 260 384.
En mezclas de revestimiento de caucho conocidas se emplean como cargas negro de carbono y/o acido silfcico en las siguientes relaciones de negro de carbono a acido silicico: 100 : 0 a 80 : 20, asf como 20 : 80 a 0 : 100.
Neumaticos de vehnculos conforme a la clausula precaracterizante de la reivindicacion 1 son conocidos a partir del documento DE 696 02 212 T2. Una mezcla con caucho natural, acido silicico, agente de acoplamiento de silano y sistema adhesivo se emplea allt como mezcla de revestimiento de caucho para el cinturon, estableciendose a las mezclas de revestimiento de caucho del cinturon requisitos, por ejemplo en relacion con la acumulacion de calor, muy distintos a, p. ej., revestimientos de caucho de carcasas que, habitualmente, deben presentar una elevada estabilidad frente a la fatiga, con el fin de que puedan resistir en la zona de la pared lateral la compresion de resorte del neumatico. Como acido silicico se emplea, p. ej., un acido silicico altamente dispersable. Se ha de conseguir que se reduzca la resistencia a la rodadura del neumatico, sin que se perjudiquen las demas propiedades tales como adherencia, resistencia al desgaste, conservabilidad en particular del cinturon, o la fabricacion del neumatico. Por acido silicico altamente dispersable se entiende en este caso un acido silicico que puede descomponerse o bien desaglomerarse y, por lo tanto, puede ser dispersado (distribuido) de manera particularmente bien y uniforme en una matriz elastomerica. Esta distribucion particularmente buena puede identificarse mediante fotograffas de microscopio electronico u optico. Los acidos silfcicos comercializados por la razon social Evonik Industries Ultrasil® VN2 y Ultrasil® VN3 no pertenecen a acidos silicicos altamente dispersables. El uso de acido silicico altamente dispersable ha de reducir a un mrnimo la fatiga del material de la mezcla vulcanizada y, con ello, el riesgo de que la mezcla se desprenda de soportes de resistencia. Los acidos silfcicos altamente dispersables utilizados en el documento DE 696 02 212 T2 para mezclas del cinturon presentan un rndice CTAB < 125 m2/g.
La presente invencion tiene por mision proporcionar neumaticos de vehnculo que se distingan por una vida util prolongada.
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Este problema se resuelve, conforme a la invencion, debido a que la mezcla de caucho es el revestimiento de caucho de la carcasa y el acido sil^cico presenta un mdice CTAB conforme a la norma ASTM D 3765 de mas de 100 m2/g.
Sorprendentemente, se ha comprobado que la disposicion de la mezcla de caucho como revestimiento de caucho de la carcasa puede impedir de manera eficaz la formacion de grietas y el desarrollo de grietas, en particular en la zona de la tela de fijacion en el talon y, con ello, puede mejorar considerablemente la vida util del neumatico.
El revestimiento de caucho de la carcasa contiene 70 a 100 phr de caucho natural (NR), tratandose de poliisopreno sintetizado por via bioqmmica en vegetales, con un contenido en cis-1,4 de mas de 99%.
Como caucho adicional, el revestimiento de caucho de la carcasa contiene hasta 30 phr, preferiblemente 15 a 25 phr de al menos un polibutadieno (BR). Para propiedades de adherencia particularmente buenas y para un buen comportamiento en el tratamiento, el polibutadieno es uno con un contenido en cis de mas de 95% en peso o un polibutadieno Li funcionalizado, p. ej., BR1250 H de la razon social Nippon Zeon, o los polibutadienos funcionalizados tal como se describe en el documento EP 2 289 990 A1.
El revestimiento de caucho de la carcasa puede contener hasta 15 phr de al menos un negro de carbono. Asf pues, sin embargo, tambien puede estar totalmente exento de negro de carbono. Como tipos de negro de carbono entran en consideracion aquellos que son habituales para mezclas de revestimiento de caucho, por ejemplo negro de carbono del tipo N 326.
En el revestimiento de caucho de la carcasa estan contenidas 20 a 100 phr, preferiblemente 40 a 80 phr, de al menos un acido silicico con un mdice CTAB mayor que 100 m2/g. Conforme a ello, sin embargo, pueden presentarse tambien varios de estos acidos silfcicos uno junto a otro en la mezcla.
Con el fin de continuar mejorando el comportamiento al agrietamiento de la mezcla, se ha manifestado ventajoso que el acido silfcico presente un mdice CTAB conforme a la norma ASTM D 3765 mayor que 130 m2/g, de manera correspondiente a una gran superficie espedfica sin los poros en los que no se introduce el bromuro de cetiltrimetilamonio.
Conforme a un perfeccionamiento preferido de la invencion, la vida util del neumatico puede continuar mejorandose al utilizar como acido silfcico un acido silicico altamente dispersable. Por acidos silfcicos altamente dispersables se agrupan en esta solicitud aquellos acidos silfcicos que son conocidos por el experto en la materia como bien y uniformemente dispersables en la matriz elastomerica. Se pueden adquirir en el comercio como los denominados acidos silfcicos HD, p. ej., como Ultrasil® 7000 de la razon social Evonik Industries o Zeosil® 1165 MP de la razon social Rhodia. Muestran una estabilidad estructural claramente mejorada al aplicar fuerzas externas y, por lo tanto, se pueden distribuir bien en la mezcla.
Para mejorar la capacidad de tratamiento y para el enlace del acido silicico y de otras cargas polares eventualmente presentes al caucho de dieno se emplean agentes de acoplamiento de silano en el revestimiento de caucho de la carcasa. Los agentes de acoplamiento de silano reaccionan con los grupos silanol de la superficie del acido silicico durante la mezcladura del caucho o bien de la mezcla de caucho (in situ) o ya antes de la adicion de la carga al caucho en el sentido de un tratamiento previo (modificacion previa). Como agentes de acoplamiento de silano pueden utilizarse en este caso todos los agentes de acoplamiento de silano conocidos por el experto en la materia para su uso en mezclas de caucho. Agentes de acoplamiento de este tipo conocidos del estado de la tecnica son organosilanos bifuncionales que en el atomo de silicio poseen al menos un grupo alcoxi, cicloalcoxi o fenoxi como grupo de partida y que como otra funcionalidad presentan un grupo que, eventualmente despues de la disociacion, puede pasar a formar una reaccion qrnmica con los dobles enlaces del polfmero. En el caso del grupo mencionado en ultimo lugar puede tratarse, p. ej., de los siguientes grupos qmmicos: -SCN, SH, -NH2 o -Sx- (con x = 2-8). Asf, como agentes de acoplamiento de silano pueden utilizarse, p. ej., 3-mercaptopropiltrietoxisilano, 3-tiocianato- propiltrimetoxisilano o 3,3'-bis(trietoxisililpropil)polisulfuros con 2 a 8 atomos de azufre tal como, p. ej., 3,3'- bis(trietoxisililpropil)tetrasulfuro (TESPT), el correspondiente disulfuro o tambien mezclas a base de los sulfuros con 1 a 8 atomos de azufre con diferentes contenidos en los distintos sulfuros. En este caso, TESPT puede anadirse, por ejemplo, tambien como mezcla con negro de carbono industrial (nombre comercial X50S de la razon social Evonik Industries). Tambien pueden emplearse como agente de acoplamiento de silano mercaptosilanos bloqueados tal como se conocen, p. ej., en el documento WO 99/09036. Tambien pueden emplearse silanos tal como se describe en el documento WO 2008/083241 A, el documento WO 2008/083242 A1, el documento WO 2008/083243 A1 y el documento WO 2008/083244 A1. Se pueden utilizar, p. ej., silanos que son comercializados bajo el nombre NXT en diferentes variantes por la razon social Momentive Performace Materials, USA, o aquellos que son comercializados bajo el nombre VP Si 363 por la razon social Evonik Industries.
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El revestimiento de caucho de la carcasa puede contener, junto a negro de carbono y los acidos silicicos altamente dispersables, tambien ademas otras cargas tales como otros acidos silfcicos, aluminosilicatos, greda, almidon, oxido de magnesio, dioxido de titanio o geles de caucho.
El revestimiento de caucho de la carcasa contiene un sistema adhesivo. En funcion de que el revestimiento de caucho vulcanizado de la carcasa tenga que emplearse para soportes de resistencia textiles o metalicos, pasa a emplearse un sistema adhesivo para la adherencia de caucho vulcanizado-textil o un sistema adhesivo para la adherencia de caucho vulcanizado-metal.
Conforme a un perfeccionamiento preferido de la invencion, la carcasa contiene soportes de resistencia metalicos. Los soportes de resistencia metalicos se emplean, por ejemplo en neumaticos para vetnculos industriales como material de la carcasa. La mejora del comportamiento frente al agrietamiento repercute de manera particularmente ventajosa en el caso de soportes de resistencia metalicos, dado que estos estan expuestos de manera intensificada a la corrosion en el caso de perdida de adherencia y formacion de grietas, lo cual influye fuertemente sobre la vida util del neumatico del vetnculo.
Si el revestimiento de caucho de la carcasa se emplea para el engomado de soportes de resistencia metalicos, en particular cordon de acero, se utiliza preferiblemente un sistema adhesivo de cordon de acero a base de sales de cobalto organicas y resinas de refuerzo y mas de 2,5 phr de azufre.
Las sales de cobalto organicas se emplean habitualmente en cantidades de 0,2 a 2 phr. Como sales de cobalto pueden utilizarse, p. ej., estearato, borato, borato, alcanoatos, naftenato, rodinato, octoato, adipato, etc. de cobalto. Como resinas de refuerzo pueden emplearse resinas de resorcinol-formaldetHdo, por ejemplo resinas de resorcinol- hexametoximetilmelamina (HMMM) o resinas de resorcinol-hexametilentetramina (HEXA) o resinas de fenol modificadas, por ejemplo de los tipos Alnovol®. De las resinas de resorcinol pueden emplearse tambien los condensados previos.
Conforme a un perfeccionamiento ventajoso de la invencion, el revestimiento de caucho de la carcasa contiene menos de 15 phr de coadyuvantes del proceso, debiendose entender por ello aceites y otras sustancias reductoras de la viscosidad. En el caso de estos coadyuvantes del proceso puede tratarse, por ejemplo, de aceites plastificantes o resinas plastificantes. Se ha comprobado que la cantidad de coadyuvantes del proceso, que se anaden para una mejor mezcladura, extrusion y calandrado de la mezcla, puede reducirse fuertemente en comparacion con mezclas habituales y las mezclas de acuerdo con la invencion presentan, a pesar de ello, un buen comportamiento de tratamiento con una viscosidad moderada y los vulcanizados presentan buenas propiedades dinamico-mecanicas.
Como otros aditivos, la mezcla de cauchos puede contener otros aridos habituales en partes en peso habituales tales como aceleradores de la vulcanizacion, retardantes de la vulcanizacion, oxido de zinc y agentes protectores frente al envejecimiento.
La preparacion del revestimiento de caucho de la carcasa tiene lugar de un modo habitual, en donde, primeramente, por norma general, se prepara una mezcla base, que contiene todos los componentes, con excepcion del sistema de vulcanizacion (azufre y sustancias que influyen en la vulcanizacion), en una o varias etapas de mezcladura y, a continuacion, mediante la adicion del sistema de vulcanizacion, se crea la mezcla final. A continuacion, la mezcla se continua tratando.
El revestimiento de caucho de la carcasa puede emplearse para el engomado de carcasas textiles o metalicas. Preferiblemente, se emplea, sin embargo, como revestimiento de caucho de una carcasa de cordon de acero de un neumatico de vetnculo industrial.
La invencion se ha de explicar ahora con mayor detalle con ayuda de ejemplos comparativos y de realizacion que estan recopilados en la Tabla 1.
En el caso de todos los ejemplos de mezcla contenidos en las tablas, los datos cuantitativos indicados son partes en peso que estan referidas a l0o partes en peso del caucho total (phr). Las mezclas comparativas estan indicadas con una V, la mezcla de revestimiento de caucho de la carcasa de acuerdo con la invencion lo esta con una E. La mezcla V(1) es un revestimiento de caucho de la carcasa para carcasas de acero a base de una mezcla de negro de carbono/acido silfcico con poco acido silfcico; la mezcla V(2) es un revestimiento de caucho de la carcasa puro con contenido de negro de carbono para carcasas de acero. La mezcla E(3) contiene frente a ello solo acido siifcico del tipo Ultrasil® VN3 3 en una cantidad de 55 phr. La mezcla E(4) contiene un acido silfcico altamente dispersable del tipo Zeosil® 1165 MP en una cantidad de 60 phr. En las mezclas, las cantidades de azufre y acelerador se ajustaron de manera que las mezclas presentaban un valor de tension equiparable con una extension de 300%.
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La preparacion de la mezcla tema lugar bajo condiciones habituales en varias etapas en un mezclador tangencial de laboratorio. A partir de todas las mezclas, se produjeron probetas mediante vulcanizacion durante 20 minutes bajo presion a 160°C, y con estas probetas se determinaron las propiedades del material tipicas para la industria del caucho con los procesos de ensayo indicados en lo que sigue.
• dureza Shore-A a temperature ambiente conforme a la norma DIN 53 505
• elasticidad de rebote a temperature ambiente y 70°C conforme a la norma DIN 53 512
• resistencia a la traccion a temperatura ambiente conforme a la norma DIN 53 504
• alargamiento a la rotura a temperatura ambiente conforme a la norma DIN 53 504
• esfuerzo de tension (modulo) a una extension de 50 y 300% a temperatura ambiente conforme a la norma DIN 53 504
• densidad de energfa de rotura determinada en el ensayo de traccion conforme a la norma DIN 53 504, en
donde la densidad de energfa de rotura es el trabajo necesario hasta la rotura, referida al volumen de la
muestra,
• factor de perdida tan 8max a 55°C como valor maximo por encima del barrido por extension a partir de la mezcla dinamico-mecanica conforme a la norma DIN 53 513.
Ademas, las mezclas se caracterizaron en relacion con su vida util dinamica con ayuda de un “Tear Fatigue Analyzer” (TFA) (analizador de la fatiga al desgarre). Procesos de ensayo tfpicos se describen, p. ej., en Kautschuk Gummi Kunststoffe 45 (12), 1064 y siguientes (1992). Los resultados que se presentan se alcanzaron con una solicitacion pulsado de 30/5 Hz y extensiones dinamicas de 5 a 8%. En la evaluacion se determino la posible entrada de energfa para una vida util de 100 kciclos.
Ademas, se llevaron a cabo ensayos para la estabilidad al desgarre por fatiga como numero de cambios de carga hasta la rotura de una muestra en forma de haltera bajo un ciclo de extension que se repite constantemente con una frecuencia de 104 ±8 min-1, determinado con un Fatigue to Failure Tester (abreviado: FTF - dispositivo de ensayo de la fatiga hasta el fallo) de Monsanto a una extension de 68% y 23°C.
Ademas, neumaticos de vehteulos industriales de una dimension de 315/70 R22,5 se proveyeron con una carcasa de acero con las mezclas V(1), V(2) y E(3) como mezcla de revestimiento de caucho de la carcasa y la durabilidad del neumatico se examino en un banco de pruebas interno a una temperatura ambiente constante de 38°C. El proceso de ensayo tfpico contiene un aumento escalonado de la carga hasta el fallo del neumatico.
Tabla 1
- Componentes
- Unidad V(1) V(2) E(3) E(4)
- Caucho natural
- phr 100 100 80 80
- Polibutadieno3
- phr - - 20 20
- Negro de carbono N 326 Acido silfcico Ab
- phr 51 60 - -
- phr
- 8 - 55 -
- Acido silfcico Bc
- phr - - - 60
- Agente de acoplamiento de silanod
- phr - - 8,5 9,3
- Coadyuvante del proceso
- phr 7 5 5 5
- Agente protector frente al envejecimiento
- phr 2 1,8 4 4
- Sal de cobalto organica
- phr 1,3 0,5 0,4 0,4
- Resina a base de resorcinol y donante de formaldehido
- phr 2,6 4,6 5 5
- Oxido de zinc
- phr 8 9,5 8 8
- Acelerador
- phr 1,6 1 1,4 1,5
- Azufre
- phr 5,5 4,4 4.0 4,3
- Propiedades
- Dureza Shore A a TA
- Shore A 73 72 74 78
- Elasticidad de rebote a TA
- % 44 42 45 41
- Elasticidad de rebote a 70°C
- % 60 62 56 53
- Resistencia a la traccion a TA
- MPa 20 20 23 22
- Alargamiento a la rotura a TA
- % 387 384 538 495
- Esfuerzo de tension 50 %
- MPa 1,9 1,7 1,9 2,3
- Esfuerzo de tension 300 %
- MPa 17,8 15,9 12,6 13,4
- Densidad de energfa de rotura
- J/cm3 27 36 51 45
- tan 5max a 55 C
- - 0,138 0,142 0,142 0,154
- Energfa TFA a 100 kciclos
- kPa 61 145 150 165
- Energfa FTF a 68 % de extension
- kciclos 120 207 384 >400
- Tiempo de funcionamiento del tambor hasta el fallo
- H 190 223 258 263
a polibutadieno alto-cis
b Ultrasil® VN3, mdice CTAB = 165 m2/g, Evonik Industries, Alemania 5 c Zeosil® 1165 MP, mdice CTAB = 155 m2/g, Rhodia, Alemania
d agente de acoplamiento de silano sobre negro de carbono en la relacion ponderal 1:1, X 50-S® Evonik Industries, Alemania
A partir de los valores para la formacion de grietas y el desarrollo de grietas, de la adherencia y del tiempo de funcionamiento del tambor resulta claro que en el caso de emplear la mezcla como revestimiento de caucho de la 10 carcasa se puede alcanzar una vida util claramente prolongada del neumatico. Resultados todavfa mejores se alcanzan con un acido silicico altamente dispersable con un mdice CTAB de 155 m2/g.
Claims (9)
- 510152025REIVINDICACIONES1. Neumatico de vehnculo con carcasa radial, que presenta una mezcla de caucho reticulada con azufre que contiene- 70 a 100 phr (partes en peso, referidas a 100 partes en peso de los cauchos totales en la mezcla) de caucho natural,- hasta 30 phr de al menos un polibutadieno,- hasta 15 phr de al menos un negro de carbono,- 20 a 100 phr de al menos un acido silicico,- al menos un agente de acoplamiento de silano y- un sistema adhesivo,caracterizado por que la mezcla de caucho es el revestimiento de caucho de la carcasa y el acido silicico presenta un mdice CTAB conforme a la norma ASTM D 3765 de mas de 100 m2/g.
- 2. Neumatico de vehnculo segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el al menos un polibutadieno se elige de un polibutadieno con un contenido en cis de mas de 95% en peso o un polibutadieno Li funcionalizado.
- 3. Neumatico de vehnculo segun la reivindicacion 1 o 2 segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que contiene 40 a 80 phr de acido silicico.
- 4. Neumatico de vehnculo segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el acido silicico presenta un mdice CTAB conforme a la norma ASTM D 3765 de mas de 130 m2/g.
- 5. Neumatico de vehnculo segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el acido silicico es un acido silicico altamente dispersable.
- 6. Neumatico de vehnculo segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que la carcasa contiene soportes de resistencia mecanicos.
- 7. Neumatico de vehnculo segun la reivindicacion 6, caracterizado por que el sistema adhesivo es un sistema adhesivo de cordon de acero a base de sales de cobalto organicas y resinas de refuerzo y mas de 2,5 phr de azufre.
- 8. Neumatico de vehnculo segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que la mezcla de caucho contiene menos de 15 phr de coadyuvantes del proceso.
- 9. Neumatico de vehnculo segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que es un neumatico de vehnculo industrial.
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