ES2557118T3 - Procedimiento para la obtención de isoforona en presencia de al menos un antiespumante en la columna de aguas residuales en la pieza de elaboración - Google Patents

Procedimiento para la obtención de isoforona en presencia de al menos un antiespumante en la columna de aguas residuales en la pieza de elaboración Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la obtención de isoforona mediante condensaciones aldólicas catalizadas con acetona como educto, elaboración del producto de reacción, hidrólisis de la corriente de substancias de valor y separación en una fracción orgánica y una fracción acuosa, obtención de isoforona a partir de la fracción orgánica, elaboración por destilación de la fracción acuosa en presencia de al menos un antiespumante y conducción subsiguiente de los vapores de la cabeza de la instalación de elaboración por destilación a la instalación de hidrólisis, caracterizado porque como antiespumante se emplean polieterpolioles.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la obtencion de isoforona en presencia de al menos un antiespumante en la columna de aguas residuales en la pieza de elaboracion
La invencion se refiere a un procedimiento para la obtencion de isoforona (3,5,5-trimetil-2-ciclohexen-1-ona) en presencia de al menos un antiespumante en la columna de aguas residuales en la pieza de elaboracion.
La isoforona se emplea, entre otras cosas, como disolvente de punto de ebullicion elevado en la industria de esmaltes, tintas de imprenta, pegamentos y agentes fitosanitarios. Segun el estado de la tecnica conocido, la isoforona se puede elaborar adicionalmente, a modo de ejemplo para dar isoforon-nitrilo, isoforondiamina, diisocianato de isoforona o ceto-isoforona.
En el caso de isoforona se trata del producto de condensacion tnmero de acetona. La obtencion de isoforona se efectua a traves de una condensacion aldolica de acetona catalizada.
Estado de la tecnica
Tanto la literatura de patentes existente, como tambien las publicaciones cientfficas para la obtencion de isoforona, se pueden clasificar esencialmente en dos sectores. Se diferencia entre procesos en fase lfquida y en fase gaseosa. En el documento CN 101633610A se describe tambien la reaccion de condensacion para la obtencion de isoforona con acetona supercntica.
Mientras que en los procesos en fase gaseosa descritos se trabaja en su mayor parte con catalizadores heterogeneos, solidos, en procesos en fase lfquida se emplean sistemas catalizadores tanto homogeneos, como tambien heterogeneos.
a) Procedimiento para la obtencion de isoforona en la fase lfquida
La reaccion en la fase lfquida se describe en la literatura de patentes casi exclusivamente bajo condiciones alcalinas a temperaturas elevadas y altas presiones.
En el campo de la qmmica de isoforonas son conocidas varias patentes de Shell Development Company (US 2,351,352, US 2,344,226, US 2,399,976, US 2,419,051). Entre otros, en el documento US 2 399 976 se describe un procedimiento de condensacion para la obtencion de isoforona en el reactor de circulacion por medio de catalisis alcalina. La lejfa empleada se devuelve de nuevo al reactor tras separacion de fases, mientras que el agua de reaccion producida se elimina del circuito de reactor con la fase organica.
Por lo demas, en el documento US 2 419 051 se describe un procedimiento en el que se puede redisociar una parte de sobrecondensados mediante hidrolisis de los productos de condensacion superiores. La hidrolisis se lleva a cabo en un reactor de presion a temperaturas entre 130-235°C con una concentracion de lejfa elevada.
Para impedir una separacion de fases en la smtesis y, por consiguiente, para conseguir un control de reaccion monofasico, en las solicitudes de la Societe Industrielle Des Derivatives De L'Acetylene (DE 10 58 047, GB733650) se describen alcoholes como solubilizadores. Este procedimiento conduce a un tiempo de reaccion mas reducido. Por lo demas, en este se describe que la recirculacion de productos secundarios separados en la zona de reaccion del reactor aumenta la selectividad de formacion de isoforona.
En los documentos de patente de Hibernia Chemie (DE 10 95 818, DE 11 44 269, DE 12 05 525, DE 11 65 018) de los anos 60, ademas del empleo de una mezcla de educto monofasico/catalizador, con bajas concentraciones de lejfa, tambien se describe la elaboracion por medio de columnas de hidrolisis. En este caso se obtiene isoforona en un reactor de presion mediante condensacion de acetona en fase lfquida por medio de cantidades de alcalis (NaOH o KOH) de menos de un 1 % como catalizador, y bajo aplicacion de cantidades de agua de menos de un 20 % a temperaturas de 150-250°C. Las dos fases que se forman en la reaccion se emulsionan tanto mediante un control de reaccion apropiado (construccion de reactor, generador de impulsos), como tambien mediante el empleo de un emulsionante, para garantizar un buen contacto entre catalizador y los reactivos (DE 10 95 818).
Ademas, en el documento DE 12 05 525 se describe la elaboracion de productos secundarios, los denominados sobrecondensados. A 120-300°C tiene lugar la hidrolisis de los sobrecondensados con una disolucion acuosa alcalina en una denominada columna de destilacion de presion, bajo eliminacion continua de la acetona formada.
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La obtencion de isoforona pura a partir de productos de condensacion que contienen isoforona se consigue mediante una separacion de productos de bajo punto de ebullicion mediante destilacion bajo la misma presion a la que se lleva a cabo la condensacion, y mediante una elaboracion subsiguiente de los sobrecondensados aun existentes mediante destilacion a presion reducida (DE 11 44 269).
Segun la solicitud de BP Chemicals, mediante empleo de hidroxido potasico (KOH) en lugar del catalizador hidroxido sodico (NaOH), habitual en caso contrario, se puede aumentar el rendimiento en isoforona hasta un 7 % con selectividad constante (DE 25 20 681).
Ademas se describe que la calidad de producto de isoforona se puede aumentar esclusandose de la columna de reaccion substancias colorantes en una corriente lateral, y purificandose esta corriente mediante destilacion y reaccion acida (DE 26 45 281).
Ademas existen solicitudes para la obtencion de isoforona de Daicel Chemical Industries (JP 8245485, JP 8245486) de los anos 90. Estos describen que, mediante reduccion de la concentracion de agua en la corriente de eductos, como tambien mediante recirculacion de la fase de lejfa acuosa tras la separacion de fases, se puede aumentar el rendimiento en isoforona en la pieza de hidrolisis de la destilacion de reactivos.
Ademas de los procesos en fase lfquida por medio de sistemas catalizadores homogeneos citados hasta la fecha, tambien existe una solicitud de patente con sistemas catalizadores heterogeneos en la fase lfquida.
De este modo, Elf Atochem S. A. describe en la patente 5 849 957 el empleo de hidrotalcitas (Mg-i-xAlxO-i+x) como sistema catalizador heterogeneo para la obtencion de isoforona. En ensayos de caldera de agitacion discontinuos con tal catalizador se pudo alcanzar una conversion de acetona de un 38 % y una selectividad a isoforona de un 51 %.
b) Procedimiento para la obtencion de isoforona en la fase gaseosa
Tambien se puede obtener isoforona por medio de catalizadores heterogeneos en la fase gaseosa.
En los documentos de Union Carbide (US 4,086,188, US 4,165,339, EP 095 783) se describe la obtencion de isoforona por medio de catalizadores de precipitacion de tipo hidrotalcita dopados con litio, o bien cinc. Con estos catalizadores se puede alcanzar una selectividad de un 47 % respecto a isoforona con una conversion de acetona de un 24 % (US 4 086 188), y el catalizador se puede regenerar completamente mediante combustion de los residuos de coquefaccion (US 4 165 339). Mediante optimizacion de las condiciones de preparacion se puede aumentar el penodo de aplicacion de tal catalizador a hasta aproximadamente 1000 horas (EP 095 783).
En las patentes de Aristech Chemical Corporation (WO9012645, WO9507255 se describen diversos catalizadores oxfdicos de magnesio/aluminio, que se obtienen mediante suspension de pseudoboehmita y oxido de magnesio (WO 9012645). En el caso de una conversion de acetona de un 30 %, la selectividad respecto a isoforona se situa en un 76 %. Ademas de los catalizadores, la Aristech Chemical Company describe tambien un procedimiento para la obtencion de isoforona en la fase gaseosa, en un reactor de lecho solido (WO 95072559). La conversion de acetona se limita en este caso a un 10-35 %, para minimizar la formacion de residuos de coquefaccion.
Ademas existe una serie de solicitudes (JP 9059204, JP 9151152, JP 9151153, JP 9157207, JP 9157208, JP 9169687, JP 9169688) de Mitsui Toatsu Chemicals, que reivindican diversos catalizadores de zeolita y magnesio/metal alcalino para la obtencion de isoforona.
En publicaciones cientfficas, ademas de los sistemas catalizadores ya citados en las patentes, se describe igualmente el empleo de nanotubos de carbono como catalizador para la smtesis de isoforona. M. G. Stevens (Chem. Commun.3, 1999) alcanza una conversion de acetona de un 11,9 % con una selectividad de isoforona de un 61 % con nanotubos de carbono dopados con cesio.
En la solicitud de patente DE 102010062587.6 (CN 201010625116.6) se describe un procedimiento para la obtencion de isoforona como sigue.
Procedimiento para la obtencion de isoforona mediante condensacion aldolica catalizada de acetona como educto, elaboracion del producto de reaccion,
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hidrolisis de la corriente de substancias de valor y separacion en una fase organica y una fase acuosa, obtencion de isoforona a partir de la fase organica,
elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa y conduccion subsiguiente de los vapores de la cabeza de la instalacion de elaboracion por destilacion a la instalacion de hidrolisis.
No obstante, bajo estas condiciones de produccion, debido a las propiedades de las mezclas de substancias presentes, se puede llegar a formaciones de espuma, en especial en la zona de la columna de aguas residuales, en la que tiene lugar la elaboracion de la fraccion acuosa. Esto puede tener por consecuencia que se presenten medidas erroneas en las instalaciones electronicas de medicion y de tecnica de regulacion y, por consiguiente, que se dificulte la regulacion del proceso. En especial la transferencia de calor y/o el procedimiento de separacion en la columna de aguas residuales se pueden controlar diffcilmente por este motivo. La consecuencia de ello es que no se puede trabajar de manera permanente en el optimo economico, ni tampoco ecologico.
En la smtesis de isoforona se produce toda una serie de productos secundarios indeseables. Estos son, a modo de ejemplo, alcohol diacetonico, oxido de mesitilo, forona, mesitileno, asf como una serie de productos de condensacion superiores (sobrecondensados) de acetona (por ejemplo Xylitone e Isoxylitone). Por este motivo es diffcil de alcanzar la consecucion de altos rendimientos y selectividades en isoforona.
Por lo tanto, la tarea tecnica de esta invencion era encontrar un procedimiento que posibilitara aumentar la rentabilidad de la obtencion de isoforoma evitando la formacion de espuma, en especial en la zona de la columna de aguas residuales. En este caso se debfan considerar tambien aspectos ecologicos.
Sorprendentemente se descubrio que, mediante la adicion de una substancia tensioactiva - a continuacion llamada antiespumante - se impide la formacion de espuma en la pieza de elaboracion, y se destruye la espuma ya formada, y por consiguiente se posibilita un regimen eficiente y seguro para la obtencion de isoforona.
Es objeto de la invencion un procedimiento para la obtencion de isoforona mediante
1. condensaciones aldolicas catalizadas con acetona como educto,
2. elaboracion del producto de reaccion,
3. hidrolisis de la corriente de substancias de valor y separacion en una fase organica y una fase acuosa, obtencion de isoforona a partir de la fraccion organica,
4. elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa en presencia de al menos un antiespumante y conduccion subsiguiente de los vapores de la cabeza de la instalacion de elaboracion por destilacion a la instalacion de hidrolisis,
caracterizado porque como antiespumantes se emplean polieterpolioles.
Ademas es objeto de la invencion un procedimiento para la obtencion de isoforona, 5. sometiendose el agua de la cola de la elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa a una evaporacion por expansion, y devolviendose el agua purificada producida al proceso para la obtencion de isoforona.
Se descubrio que, mediante la adicion de un antiespumante en la etapa 4, en especial en la alimentacion de la columna de aguas residuales, se puede impedir casi completamente la formacion de espuma en la cola de esta columna de aguas residuales, y por consiguiente se puede conseguir una muy buena separacion entre el componente principal agua y los componentes organicos aun disueltos, como por ejemplo isoforona, acetona y otros productos de bajo punto de ebullicion, asf como productos de punto de ebullicion mas elevado. Por consiguiente, el nivel de carga de la columna de aguas residuales se puede ademas determinar exactamente, y se puede impedir tanto un rebose, como tambien una marcha en seco de la columna de aguas residuales.
El procedimiento inventivo se puede llevar a cabo de manera continua, discontinua o semicontinua. No obstante, de modo preferente se lleva a cabo continuamente.
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La obtencion de isoforona se efectua a traves de condensaciones aldolicas catalizadas con acetona como educto. En este caso, en el primer paso reaccionan dos moleculas de acetona a traves del producto intermedio alcohol diacetonico, bajo disociacion de agua, para dar oxido de mesitilo. En una reaccion subsiguiente, el oxido de mesitilo reacciona con una acetona adiconal, a su vez bajo eliminacion de agua para dar isoforona.
Por lo tanto, en el caso de isoforona se trata del producto de reaccion de una condensacion de tres moleculas de acetona bajo la eliminacion de dos moleculas de agua.
Como consecuencia de la similitud qmmica del educto empleado (acetona) y de los productos (intermedios) formados, la smtesis de isoforona no se desarrolla de modo suficientemente selectivo. Debido a la pluralidad de reacciones de condensacion aldolica concurrentes, bajo condiciones de reaccion, ademas de la molecula objetivo deseada isoforona, se obtiene toda una serie de productos de condensacion no deseados (superiores) (por ejemplo Xylitone e Isoxylitone), como tambien otros componentes secundarios (por ejemplo mesitileno).
Por lo tanto, la smtesis de isoforona esta caracterizada por una red de reacciones compleja, la selectividad es dependiente de la conversion en medida elevada. Para minimizar la formacion de productos de condensacion no deseados (superiores), se debe limitar la conversion de acetona. En especial en la reaccion en fase gaseosa, el catalizador empleado se puede desactivar mediante los residuos de coquefaccion que se forman.
Se descubrio que la mezcla de reaccion producida se puede elaborar de modo especialmente economico y ecologico para dar isoforona mediante el procedimiento inventivo.
La reaccion de condensacion de acetona para dar isoforona (reaccion) se lleva a cabo preferentemente en una reaccion en fase ftquida catalizada. Alternativamente se puede obtener isoforona tambien por medio de una reaccion en fase gaseosa, o tambien mediante reaccion en acetona supercrftica.
Para la puesta en practica de la reaccion conforme al procedimiento segun la invencion en la fase ftquida se hace reaccionar la acetona dentro del reactor empleado, mediante reaccion catalftica, a temperaturas en el intervalo de 100 a 250°C, preferentemente 150 a 250°C, de modo especialmente preferente 180 a 250°C, y en un intervalo de presion de 5 a 50 bar, preferentemente 10 a 50 bar, de modo especialmente preferente de 20 a 50 bar, para dar isoforona, pudiendose combinar entre sf los valores indicados a voluntad.
Para la puesta en practica de la reaccion conforme al procedimiento segun la invencion en la fase gaseosa se hace reaccionar la acetona dentro del reactor empleado, mediante reaccion catalftica, a temperaturas en el intervalo de 100 a 400°C, preferentemente 200 a 400°C.
Para la puesta en practica de la reaccion conforme al procedimiento segun la invencion en el intervalo supercrftico se hace reaccionar la acetona dentro del reactor empleado, mediante reaccion catalftica, a temperaturas en el intervalo de 250 a 350°C, y en un intervalo de presion de 50 a 200 bar, para dar isoforona.
La reaccion catalftica se puede llevar a cabo con los catalizadores citados en el estado de la tecnica, en este caso se puede tratar de un catalizador homogeneo o heterogeneo. En la fase ftquida se emplea preferentemente un catalizador homogeneo, en la fase gaseosa se emplea preferentemente un catalizador heterogeneo. Para la reaccion en el intervalo supercrftico se pueden emplear catalizadores tanto homogeneos, como tambien heterogeneos.
En la reaccion preferente en la fase liquida se puede obtener isoforona por medio de catalizador homogeneo con cantidades de alcali (NaOH o KOH) de < 1 % en peso, preferentemente de < 0,5 % en peso, de modo especialmente preferente < 0,2 % en peso. De modo especialmente preferente se emplea como catalizador NaOH en cantidades de un 0,015 a un 0,05 % en peso. La concentracion de agua empleada resulta, entre otras cosas, de las corrientes de recirculacion del proceso de elaboracion, esta se debfa presentar por debajo de < 40 %, preferentemente < 30 %, referido a la cantidad de ftquido total.
La reaccion se puede llevar a cabo en cualquier reactor segun el estado de la tecnica, como por ejemplo reactores tubulares, calderas de agitacion, reactores de lecho fijo, reactores de destilacion a presion, o bien destilaciones reactivas, reactores microestructurados, columnas de destilacion con circulacion en bucles, etc, o en combinaciones de cualquier reactor. En este caso, la seleccion de reactores no se limita a la eleccion citada.
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El concepto reactor de destilacion a presion se puede equiparar en este caso a instalaciones en las que se lleva a cabo una destilacion reactiva. La destilacion reactiva se describe suficientemente en la literatura especializada, por ejemplo en Ullmann's Encylcopedia of Industrial Chemistry (M. Sakuth, D. Reusch, R. Janowsky: Reactive Distillation © 2008 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim, DOI: 10.1002/14356007.c22_c01.pub2). En este caso y en la literatura citada se describen todos los procesos y aparatos de destilacion reactiva comunes. Si a continuacion se emplea el concepto de columna de destilacion reactiva en el siguiente texto de la solicitud de patente, se alude a todas las formas de ejecucion de destilacion reactiva, como se describen en la literatura.
En una ejecucion preferente, la puesta en practica de la reaccion se efectua en columnas de destilacion reactiva, reactores tubulares o reactores de lecho fijo. Son especialmente preferentes reactores tubulares.
Etapa 2
Tras puesta en practica de la reaccion se elabora la mezcla de reaccion (elaboracion) y se separa en los componentes aislados. Estos son, ademas de isoforona, los denominados productos de bajo punto de ebullicion, como por ejemplo acetona, alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, asf como una serie de productos de condensacion superiores (supercondensados) de acetona (por ejemplo Xylitone e Isoxylitone), agua, y en caso dado catalizador. En este caso, la separacion se lleva a cabo completa o parcialmente.
La separacion de las fracciones aisladas se puede llevar a cabo con todos los metodos de separacion, como por ejemplo destilacion, evaporacion por expansion, cristalizacion, extraccion, sorcion, permeacion, separacion de fases, o combinaciones de los citados, continuamente o por cargas, en una o varias etapas. La separacion se consigue preferentemente mediante destilacion en una o varias instalaciones. En este caso, la destilacion se puede llevar a cabo por separado de la smtesis de isoforona (reaccion), o puede tener lugar en una instalacion. La separacion de las fracciones aisladas se efectua preferentemente mediante una destilacion reactiva, preferentemente en una columna de destilacion reactiva.
De modo especialmente preferente, la separacion se lleva a cabo por separado de la smtesis de isoforona (reaccion), en una columna de destilacion reactiva con una extraccion de corriente lateral.
La corriente de substancias de valor obtenida de este modo, en especial isoforona, productos mas altamente condensados y agua, y en caso dado catalizador, se elabora de modo subsiguiente en una 3a etapa, como se describe a continuacion.
La separacion en la etapa 2 se efectua preferentemente en tres fracciones:
a) una fraccion constituida por acetona no transformada, agua y productos de bajo punto de ebullicion, como por ejemplo alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, que se condensa y se devuelve a la reaccion en el reactor a continuacion.
b) Una fraccion en la que se concentran en especial substancias colorantes. Esta fraccion se purifica adicionalmente, y las substancias de valor contenidas se devuelven al proceso.
c) Una fraccion constituida en especial por isoforona, productos mas altamente condensados y agua, y en caso dado catalizador, llamada corriente de substancias de valor. Esta fraccion se somete a continuacion a una hidrolisis.
En la forma de ejecucion preferente, la fraccion a) se extrae como corriente de vapores, que contiene esencialmente acetona, agua y productos de bajo punto de ebullicion, esencialmente alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, se condensa y se anade de nuevo al reactor con las substancias de empleo acetona, agua, y en caso dado catalizador. En la forma de ejecucion preferente, la fraccion b) se extrae como corriente lateral de la columna de destilacion, preferentemente una columna de destilacion reactiva, en caso dado se neutraliza y se elabora adicionalmente. En este caso, en la elaboracion se pueden emplear todos los metodos de separacion comunes, como por ejemplo destilacion, evaporacion por expansion, cristalizacion, extraccion, sorcion, permeacion, separacion de fases, o combinaciones de los citados. La purificacion se puede llevar a cabo continuamente o por cargas, en una o varias etapas. La purificacion se consigue preferentemente mediante destilacion. La purificacion se consigue de modo especialmente preferente mediante una combinacion de neutralizacion o extraccion, y subsiguiente destilacion, preferentemente en una columna de destilacion reactiva. La fase elaborada con los productos de valor constituidos por isoforona, productos de punto de ebullicion elevado, y en caso dado catalizador, se conduce preferentemente a la hidrolisis. Otra fase de productos de valor obtenida, que contiene esencialmente acetona, alcohol diacetonico y
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Etapa 3
La corriente de substancias de valor de la etapa 2, preferentemente la fraccion c), se somete a una hidrolisis. El objetivo de la hidrolisis es transformar parcial o completamente productos secundarios en isoforona, acetona y otros productos de valor. La hidrolisis se puede llevar a cabo en todos los reactores comunes, que se describieron ya anteriormente, o en columnas de destilacion, o combinaciones de ambos. La hidrolisis se lleva a cabo preferentemente mediante una destilacion reactiva, en la que los productos de bajo punto de ebullicion formados, que contienen esencialmente acetona, alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, se eliminan directamente de la zona de hidrolisis, y se devuelven a la reaccion, y por consiguiente ya no se encuentran disponibles para reacciones secundarias en la hidrolisis.
De modo muy especialmente preferente, la hidrolisis de la fraccion c) en una instalacion se lleva a cabo a traves de una destilacion reactiva, preferentemente una columna de destilacion reactiva, efectuandose simultaneamente la separacion de la mezcla de reaccion en las fracciones a) a c), de modo que los productos formados se separan simultaneamente de modo correspondiente, y la fraccion c) se hidroliza.
En caso dado, la hidrolisis de la etapa 3 y la separacion por destilacion de la etapa 2 pueden tener lugar tambien en una instalacion con la smtesis de isoforona (reaccion).
La hidrolisis se puede llevar a cabo en todas las proporciones de mezcla de componentes organicos con agua con o sin catalizador. La concentracion de agua en la hidrolisis asciende en este caso a un 0,1 - 99,9 % en peso, preferentemente un 30 - 90 % en peso. En el caso de catalisis homogenea se emplea como catalizador preferentemente aquel catalizador que se emplea tambien en la parte de reaccion. Son preferentes concentraciones de catalizador de un 0,001 - 10 % en peso, de modo especialmente preferente de un 0,05 a un 1 % en peso. La presion en el reactor de hidrolisis asciende a 1 - 200 bar, preferentemente 20 - 60 bar, de modo especialmente preferente se lleva a cabo la hidrolisis al menos a la presion que domina tambien en el paso de smtesis de isoforona (reaccion). La temperatura de la hidrolisis asciende a 100 - 300 °C, preferentemente 210 - 260°C. En el caso de empleo de una columna de destilacion reactiva se ajusta de modo especialmente preferente una temperatura, o bien un gradiente de temperatura, que corresponde a las temperaturas de ebullicion en la cola y en las etapas de separacion o reaccion aisladas.
La hidrolisis se puede llevar a cabo en una o varias instalaciones, en una etapa o en varias etapas.
La fraccion de corriente de producto de valor elaborada de este modo, preferentemente la fraccion c), se separa a continuacion del reactor de hidrolisis, o bien de la columna de destilacion reactiva, se enfna, y se somete a una separacion de fases (separacion).
La separacion de fases en la etapa 3 se efectua en una fraccion esencialmente organica, preferentemente la fraccion d), y una fraccion esencialmente acuosa, preferentemente la fraccion e), que contiene, en caso de catalisis homogenea, tambien el catalizador. En este caso se pueden emplear depositos de separacion de fases habituales, con y sin elementos de insercion. La separacion de fases se efectua a una temperatura entre 0 - 200°C, preferentemente a 0 - 100°C, de modo especialmente preferente a 20 - 70°C, y a una presion de 1 - 150 bar, preferentemente 20 - 60 bar, de modo especialmente preferente a la presion que domina tambien en la hidrolisis.
La fraccion esencialmente organica de la etapa 3, preferentemente la fraccion d), con el producto objetivo isoforona, se neutraliza en caso dado, y se purifica con metodos habituales, de modo que se obtiene una isoforona con la pureza y estabilidad de color deseadas (obtencion). En este caso se pueden emplear todos los metodos de separacion comunes, como por ejemplo destilacion, evaporacion por expansion, cristalizacion, extraccion, sorcion, permeacion, separacion de fases, o combinaciones de los citados. La purificacion se puede llevar a cabo continuamente o por cargas, en una o varias etapas, bajo presion o en vacm. La purificacion se consigue preferentemente mediante destilacion. La purificacion se consigue de modo especialmente preferente mediante una combinacion de neutralizacion o extraccion y siguiente destilacion.
Etapa 4
En este punto se describe mas detalladamente la elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa de la etapa 3, preferentemente la fraccion e) (purificacion de aguas residuales) y conduccion subsiguiente de los vapores de la cabeza de la instalacion de elaboracion por destilacion a la instalacion de hidrolisis.
La fraccion esencialmente acuosa de la etapa 3, preferentemente la fraccion e), se alimenta a una purificacion de aguas residuales. En este caso se efectua la separacion del agua de reaccion como componente principal, y en caso dado del catalizador de componentes organicos, aun disueltos en caso dado, como por ejemplo isoforona, acetona y productos mas altamente condensados.
5 La elaboracion de aguas residuales se lleva a cabo preferentemente en una o varias columnas de destilacion, tambien denominadas en este caso columnas de aguas residuales.
Segun la invencion, esta etapa 4 se lleva a cabo en presencia de al menos un antiespumante, mediante lo cual se impide casi completamente la formacion de espuma en la cola de esta columna de aguas residuales, y por consiguiente se consigue una muy buena separacion entre el componente principal agua y los componentes 10 organicos aun disueltos, como por ejemplo isoforona, acetona y otros productos de bajo punto de ebullicion, asf como productos de punto de ebullicion mas elevado. Por consiguiente, el nivel de carga de la columna de aguas residuales se puede ademas determinar exactamente, y se impide tanto un rebose, como tambien una marcha en seco de la columna de aguas residuales.
La adicion de antiespumante se efectua en especial en la alimentacion de la columna de aguas residuales.
15 En el caso de los antiespumantes empleados segun la invencion se trata de substancias qmmicas para el combate de la espuma, seleccionadas a partir de polieterpolioles. De modo especialmente preferente, en este caso se trata de una mezcla acuosa de al menos un polieterpoliol.
En general esta contenido un 0,00005 a un 0,5 % en peso de antiespumante, referido a la substancia qmmica, es decir, al antiespumante, en la columna de aguas residuales. La cantidad total de antiespumante en la columna de 20 aguas residuales asciende preferentemente a < 0,1 % en peso, de modo especialmente preferente < 0,01 % en peso, referido a la substancia qmmica, es decir, al antiespumante.
El antiespumante se introduce preferentemente en la alimentacion de la columna de aguas residuales, de modo que la cantidad total de antiespumante asciende a < 0,5 % en peso, preferentemente < 0,1 % en peso, de modo especialmente preferente < 0,01 % en peso en la columna de aguas residuales, referido a la substancia qmmica, es 25 decir, al antiespumante.
Mediante la adicion de antiespumante se resuelven varios problemas del actual estado de la tecnica:
1) mediante la adicion de un antiespumante, preferentemente en la alimentacion de la columna de aguas residuales, se impide casi completamente la formacion de espuma en la cola de la columna de aguas residuales.
2) Se puede conseguir una mejor separacion entre el componente principal agua y los componentes organicos aun 30 presentes, por ejemplo isoforona, acetona, asf como otros compuestos de bajo punto de ebullicion, y productos mas
altamente condensados, y por consiguiente un rendimiento de producto mas elevado.
3) Se aumenta la controlabilidad de la instalacion, en especial de la columna de aguas residuales, ya que mediante el empleo del antiespumante se da un regimen constante.
La purificacion de aguas residuales se lleva a cabo preferentemente en una o varias columnas de destilacion 35 (columnas de aguas residuales). Los vapores de la columna de aguas residuales se conducen directamente a la instalacion en la que tiene lugar la hidrolisis. Por consiguiente, ya que los vapores estan constituidos esencialmente por agua, en la pieza de hidrolisis se ajusta una concentracion de agua necesaria, suficientemente elevada, de modo que no se debe introducir agua fresca adicional en la hidrolisis. Ademas, las fracciones organicas disueltas en la fraccion e) se conducen parcial o completamente al proceso a traves de los vapores de la columna de aguas 40 residuales. Esto minimiza la carga organica en el agua residual y, ya que se trata esencialmente de isoforona, aumenta el rendimiento total en el proceso. Por consiguiente, esta conexion de la columna de aguas residuales aporta una contribucion esencial al control ecologico y economico del proceso. Por lo demas se pone a disposicion el calor necesario para la hidrolisis, o bien la separacion por destilacion de la mezcla de reaccion a traves de los vapores, no se requiere una calefaccion separada.
45 La presion en la columna de aguas residuales asciende a 1 - 200 bar, preferentemente 20 - 60 bar. De modo especialmente preferente se trabaja en el sistema de presion que se ajusta en el sistema total columna de hidrolisis/aguas residuales, si los vapores de la columna de aguas residuales se conducen directamente a la pieza de hidrolisis de la destilacion reactiva. La temperatura en la columna de aguas residuales corresponde a la
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temperatura de ebullicion de la fraccion e) bajo las condiciones de presion. La temperature preferente de los vapores asciende a 200 - 300°C.
Etapa 5
A continuacion se describe mas detalladamente como el agua de la cola de elaboracion por destilacion de la fraccion 5 acuosa se somete a una evaporacion por expansion, y el agua purificada producida se devuelve al proceso para la obtencion de isoforona.
El agua residual producida en la cola de la columna de aguas residuales (corriente f) se puede enfriar y desechar. No obstante, el agua residual f) se alimenta a una evaporacion por expansion, y por consiguiente se separa adicionalmente. Los vapores g) de la etapa de evaporacion por expansion, que estan constituidos esencialmente por 10 agua pura, se pueden condensar y devolver como agua al proceso, preferentemente a la reaccion, por ejemplo, para la dilucion del catalizador empleado (en el caso de catalisis homogenea). De este modo, la cantidad de agua residual se reduce de nuevo. La evaporacion por expansion se puede llevar a cabo en una o varias etapas, continua o discontinuamente. La presion en la evaporacion por expansion se situa en cualquier caso por debajo de la presion en la columna de aguas residuales. En el procedimiento segun la invencion es preferente la aplicacion de una 15 evaporacion por expansion.
Todos los pasos de destilacion y reaccion en el proceso se pueden llevar a cabo en reactores o instalaciones con o sin elementos de insercion, como por ejemplo desflemadores, elementos de insercion desordenados o cargas, elementos de insercion ordenados o empaquetaduras, platos con o sin circulacion forzosa.
Todos los materiales metalicos en contacto con el producto, empleados para la reaccion, y las instalaciones 20 obtenidas a partir de los materiales metalicos, asf como sus elementos de insercion, deben ser estables frente a lejfas. En este caso, en dependencia del riesgo existen diversos requisitos de estabilidad. Para las estabilidades son significativas no solo las propiedades qmmicas y/o mecanicas, sino tambien los metodos de produccion que se aplican y las medidas de valoracion durante el ensayo.
Para los materiales metalicos se hace referencia en parte a la hoja informativa AD 2000 HP 0 edicion 11.2008 25 (fundamentos generales para diseno, obtencion, y ensayos vinculados a los mismos) y DIN EN 10020 edicion 07.2000 (determinacion de concepto para clasificacion de aceros). Los grupos de materiales aqu citados se mencionan para precisar las denominaciones (por ejemplo „acero austerntico inoxidable“). En tanto sea razonable tecnicamente, son validas las informaciones para todas las variantes de materiales disponibles tecnicamente (por ejemplo variantes de forjadura, variantes de laminado y variantes de colada) con estabilidad comparable frente a 30 corrosion por lejfa.
a) Para componentes que soportan presion y en contacto con el producto se puede aplicar cualquier material apropiado segun el estado de la tecnica, como por ejemplo:
* aceros estables al calor (por ejemplo subgrupo de materiales 5.1 a 5.4 y 6.1 a 6.4 segun AD 2000 HP 0),
* aceros austernticos inoxidables (por ejemplo subgrupo de materiales 8.1 a 8.2 segun AD 2000 HP 0),
35 * aceros austernticos inoxidables exentos de ferrita (por ejemplo subgrupo de materiales 8.1 a 8.2 segun
AD 2000 HP 0),
* aceros fernticos-austernticos inoxidables (por ejemplo subgrupo de materiales 10.1 a 10.2 segun AD 2000 HP 0),
* rnquel y aleaciones de rnquel (por ejemplo subgrupo de materiales 41 a 46 segun AD 2000 HP 0).
40 Tambien se pueden aplicar combinaciones de los materiales citados anteriormente. En este caso, la seleccion de materiales no esta limitada a la eleccion citada, y comprende tambien variantes equivalentes o de valor superior desde el punto de vista tecnico de corrosion. Son preferentes materiales que se distinguen por una estabilidad tecnica frente a lejfas segun el estado de la tecnica, bajo consideracion de condiciones de empleo y riesgos. No es posible prescindir de tratamientos termicos si de este modo se modifica la estabilidad tecnica frente a lejfas de 45 manera inadmisible.
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b) Para componentes que no soportan presion y no en contacto con el producto se puede aplicar cualquier material apropiado segun el estado de la tecnica, como por ejemplo:
* todos los materiales citados en a),
* aceros sin aleacion (por ejemplo subgrupo de materiales 1.1 a 1.2 segun AD 2000 HP 0),
* aceros sin aleacion y otros aceros aleados (por ejemplo segun DIN EN 10020).
Tambien se pueden aplicar combinaciones de los materiales citados anteriormente. En este caso, la seleccion de materiales no esta limitada a la eleccion citada, y comprende tambien variantes equivalentes o de valor superior desde el punto de vista tecnico de corrosion. Son preferentes materiales que se distinguen por una estabilidad suficiente frente a lejfas segun el estado de la tecnica, bajo consideracion de condiciones de empleo y riesgos. Para componentes que no soportan presion se pueden aceptar, en caso dado, estabilidades temporales en dependencia del riesgo. No es posible prescindir de tratamientos termicos si de este modo se modifica la estabilidad tecnica frente a lejfas de manera inadmisible.
c) Las propiedades de los materiales se modifican mediante procedimientos de produccion apropiados, que se describen a continuacion segun las denominaciones citadas en DIN 8580 edicion 09.2003 (procedimiento de produccion - conceptos, clasificacion). Los siguientes procedimientos de produccion se pueden aplicar, por ejemplo, para la elaboracion de materiales metalicos:
* conformado primario (por ejemplo moldeo),
* remodelacion (por ejemplo remodelacion en frio y remodelacion en caliente),
* separacion (por ejemplo mecanizacion con arranque de virutas con corte de geometna determinada y mecanizacion con arranque de virutas con corte de geometna indeterminada),
* ensamblaje (soldadura por fusion),
* revestimiento (por ejemplo revestimiento a partir de estado lfquido, inmersion en fusion, plaqueado, inyeccion termica, sinterizado, revestimiento galvanico, revestimiento qmmico y revestimiento a partir de estado gaseoso y de vapor),
* procedimientos de produccion que modifican las propiedades materiales (solidificacion mediante remodelacion, como por ejemplo forjadura, laminado, radiacion; tratamientos termicos, como por ejemplo endurecimiento, recocido de recristalizacion, recocido de eliminacion de tensiones, recocido de normalizacion; tratamientos termomecanicos, como por ejemplo la combinacion de tratamiento termico y tratamiento de remodelacion; sinterizado y cochura).
Tambien se pueden aplicar combinaciones de los procedimientos de produccion citados anteriormente. En este caso, la seleccion de los procedimientos de produccion no esta limitada a la citada seleccion. Son preferentes procedimientos que garantizan, segun el estado de la tecnica, la estabilidad en lejfa de los respectivos materiales e instalaciones.
d) A modo de ejemplo, se pueden aplicar los siguientes ensayos en instalaciones y elementos de insercion, asf como especialmente en sus uniones por soldadura:
* ensayo de polvo magnetico MT,
* ensayo de penetracion PT,
* ensayo de irradiacion RT,
* ensayo ultrasonico UT,
* ensayo de separacion VT,
* ensayo de dureza HT,
* analisis de aleacion.
Tambien son posibles combinaciones de los procedimientos de ensayo citados anteriormente. En este caso, la eleccion de procedimientos de ensayo no esta limitada a la seleccion citada. Son preferentes procedimientos de ensayo y bases de valoracion que, segun el estado de la tecnica, contribuyen a garantizar la estabilidad en lejfa 5 necesaria de los respectivos componentes
Ejemplo comparativo, no segun la invencion:
Se elabora por destilacion una disolucion esencialmente acuosa con una fraccion organica (isoforona, acetona, asf como otros productos de bajo punto de ebullicion y productos de condensacion superiores) de < 5 % en peso para separar la fraccion organica de la fase acuosa. La temperatura de los vapores se situa en este caso entre 200 y 10 300°C, y la presion en la columna de aguas residuales se situa en el intervalo de 20-60 bar. Los vapores de la
cabeza de la columna de aguas residuales se alimentan en este caso a una columna de hidrolisis. En este caso, en el intervalo de aproximadamente 5 horas se llega a una fuerte formacion de espuma en la columna de aguas residuales, que impide una medida reproducible del nivel de carga, y por consiguiente imposibilita tambien un regimen constante. Solo mediante intervencion manual permanente con ayuda de magnitudes auxiliares (1. Medida 15 de temperatura en la cola de la columna y 2. Medida de presion diferencial), y por consiguiente con un gasto de regulacion elevado, es posible accionar la columna adicionalmente. La consecuencia de ello consiste en que la separacion no se puede efectuar de manera optima. En un caso extremo se puede llegar a que la columna de aguas residuales funcione en seco ( => impedimento de transferencia de calor), o bien que la columna rebose y, por consiguiente, no se pueda llevar a cabo la hidrolisis en la columna de hidrolisis de manera optima. Por lo tanto, con 20 tal regimen no se consigue el rendimiento maximo, y no se puede trabajar en el optimo economico y ecologico de manera permanente.
Ejemplo, segun la invencion:
Se elabora por destilacion una disolucion esencialmente acuosa con una fraccion organica (isoforona, acetona, asf como otros productos de bajo punto de ebullicion y productos de condensacion superiores) de < 5 % en peso para 25 separar la fraccion organica de la fase acuosa. La temperatura de los vapores se situa en este caso entre 200 y 300°C, y la presion en la columna (columna de de aguas residuales) se situa en el intervalo de 20-60 bar. Los vapores de la cabeza de la columna de aguas residuales se alimentan en este caso a una columna de hidrolisis. A la columna de aguas residuales se anade una disolucion acuosa de un polieterpoliol como antiespumante, de modo que la cantidad total de polieterpoliol en la columna de aguas residuales asciende a un 0,01 % en peso. Mediante la 30 adicion de polieterpoliol se impide casi completamente la formacion de espuma, y por consiguiente la columna de aguas residuales se puede accionar automaticamente por medio de la medida de nivel, no es necesaria una intervencion manual. Por lo tanto, el procedimiento de separacion en la columna de aguas residuales es opcional, y se puede trabajar en el optimo economico y ecologico de manera permanente.
Comparacion con el procedimiento no correspondiente a la invencion segun el ejemplo comparativo: 35 aproximadamente un 1-2 % en peso menos de perdida sobre las aguas residuales. Referido a 1 tonelada de produccion de isoforona, esto significa aproximadamente 10-20 kg de aumento de produccion de isoforona y una minimizacion de la carga organica de las aguas residuales.

Claims (44)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
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    REIVINDICACIONES
    1.- Procedimiento para la obtencion de isoforona mediante
    1. condensaciones aldolicas catalizadas con acetona como educto,
  2. 2. elaboracion del producto de reaccion,
  3. 3. hidrolisis de la corriente de substancias de valor y separacion en una fraccion organica y una fraccion acuosa, obtencion de isoforona a partir de la fraccion organica,
  4. 4. elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa en presencia de al menos un antiespumante y conduccion subsiguiente de los vapores de la cabeza de la instalacion de elaboracion por destilacion a la instalacion de hidrolisis,
    caracterizado porque como antiespumante se emplean polieterpolioles.
  5. 2. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun la reivindicacion 1, caracterizado porque
  6. 5. el agua de la cola de elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa se somete a una evaporacion por expansion, y el agua purificada producida se devuelve al proceso para la obtencion de isoforona.
  7. 3. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como antiespumante se emplean aceites minerales, aceites naturales, alcoholes superiores, polioles, polieterpolioles, siliconas, o cualquier mezcla de los citados componentes.
  8. 4. - Procedimiento para la obtencion de isoforona, caracterizado porque se emplea una mezcla acuosa de al menos un antiespumante.
  9. 5. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea una mezcla acuosa de al menos un polieterpoliol.
  10. 6. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque esta contenido un 0,00005 a un 0,5 % en peso de antiespumante, referido a la substancia qmmica, es decir, al antiespumante, en la columna de aguas residuales de la etapa 4, preferentemente < 0,1 % en peso, de modo especialmente preferente < 0,01 % en peso.
  11. 7. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se efectua la adicion de al menos un antiespumante a la alimentacion de una columna de aguas residuales de elaboracion por destilacion de la fraccion acuosa.
  12. 8. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el antiespumante se anade a la alimentacion de la columna de aguas residuales, de modo que la cantidad total de antiespumante asciende a < 0,5 % en peso, preferentemente < 0,1 % en peso, de modo especialmente preferente < 0,01 % en peso en la columna de aguas residuales, referido a la substancia qmmica, es decir, al antiespumante.
  13. 9. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes 1-8, caracterizado porque la puesta en practica de la reaccion en la etapa 1 se efectua en la fase lfquida, haciendose reaccionar la acetona mediante reaccion catalttica a temperaturas en el intervalo de 100 a 250°C, preferentemente 150 a 250°C, de modo especialmente preferente 180 a 250°C, y un intervalo de presion de 5 a 50 bar, preferentemente 10 a 50 bar, de modo especialmente preferente de 20 a 50 bar, para dar isoforona, pudiendose combinar entre sf a voluntad los valores indicados.
  14. 10. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la puesta en practica de la reaccion en la etapa 1 se efectua en la fase gaseosa, haciendose reaccionar la acetona mediante reaccion catalttica a temperaturas en el intervalo de 100 a 400°C, preferentemente 200 a 400°C, para dar isoforona.
  15. 11. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes 1-8, caracterizado porque la puesta en practica de la reaccion en la etapa 1 se efectua en el intervalo supercntico,
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    haciendose reaccionar la acetona mediante reaccion catalftica a temperatures en el intervalo de 250 a 350°C, y un intervalo de presion de 50 a 200 bar, para dar isoforona.
  16. 12. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 1 se emplea un catalizador homogeneo o heterogeneo, preferentemente un catalizador homogeneo.
  17. 13. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun la reivindicacion 9, caracterizado porque la reaccion se efectua en la fase lfquida con un catalizador homogeneo.
  18. 14. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun la reivindicacion 13, caracterizado porque se emplean cantidades de alcali de < 1 % en peso, preferentemente de < 0,2 % en peso como catalizador, preferentemente NaOH en cantidades de un 0,015 a un 0,05 % en peso.
  19. 15. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la reaccion en la etapa 1 se lleva a cabo en reactores seleccionados a partir de reactores tubulares, calderas de agitacion, cascadas de calderas de agitacion, reactores de lecho fijo, columnas de destilacion reactivas, reactores microestructurados, columnas de burbujas con circulacion en bucles, o en combinaciones de estos reactores.
  20. 16. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la reaccion en la etapa 1 se lleva a cabo en columnas de destilacion reactivas, reactores tubulares o reactores de lecho fijo, de modo especialmente preferente en un reactor tubular.
  21. 17. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque tras puesta en practica de la reaccion se elabora la mezcla de reaccion en la etapa 2, y se separa los componentes aislados, llevandose a cabo la separacion completa o parcialmente.
  22. 18. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 2 se lleva a cabo la separacion de fracciones aisladas mediante metodos de separacion, como destilacion, evaporacion por expansion, cristalizacion, extraccion, sorcion, permeacion, separacion de fases o combinaciones de los citados, continuamente o por cargas, en una o varias etapas, preferentemente mediante destilacion en una o varias instalaciones.
  23. 19. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 2 la destilacion se lleva a cabo por separado de la smtesis de isoforona, o tiene lugar en una instalacion de reaccion, preferentemente mediante una destilacion reactiva, preferentemente en una columna de destilacion reactiva.
  24. 20. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 2 se lleva a cabo la separacion por separado de la smtesis de isoforona, mediante una destilacion reactiva, preferentemente en una columna de destilacion reactiva con una extraccion de corriente lateral.
  25. 21. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 2 se efectua la separacion en tres fracciones:
    a) una fraccion constituida por acetona no transformada, agua y productos de bajo punto de ebullicion, que se condensa y se devuelve a la reaccion en el reactor a continuacion;
    b) una fraccion en la que se concentran en especial substancias colorantes, purificandose adicionalmente esta fraccion, y devolviendose al proceso las substancias de valor contenidas;
    c) una fraccion constituida por isoforona, productos mas altamente condensados, agua y catalizador, llamada corriente de substancias de valor, sometiendose esta fraccion a una hidrolisis a continuacion.
  26. 22. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fraccion a) se extrae como corriente de vapores, que contiene esencialmente acetona, agua y productos de bajo punto de ebullicion, esencialmente alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, se condensa y se alimenta de nuevo al reactor con las substancias de empleo acetona, agua y catalizador.
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    40
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  27. 23. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fraccion b) se extrae como corriente lateral de una columna de destilacion, preferentemente una columna de destilacion reactiva.
  28. 24. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la purificacion de la fraccion b) se efectua mediante una combinacion de neutralizacion o extraccion, y subsiguiente destilacion en una columna de destilacion reactiva.
  29. 25. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fase elaborada de la fraccion b) con los productos de valor de isoforona, productos de punto de ebullicion elevado, y en caso dado catalizador, se conduce a la hidrolisis.
  30. 26. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se devuelve a la reaccion otra fase de la fraccion b) obtenida, constituida por productos de valor, que contiene esencialmente acetona, alcohol diacetonico y oxido de mesitilo.
  31. 27. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se somete la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a una hidrolisis, en la que los productos secundarios se transforman parcial o completamente en isoforona, acetona, y otros productos de valor.
  32. 28. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la hidrolisis se lleva a cabo en una columna de destilacion reactiva, en la que los productos de bajo punto de ebullicion formados, que contienen esencialmente acetona, alcohol diacetonico y oxido de mesitilo, se eliminan directamente de la zona de hidrolisis, y se devuelven a la reaccion.
  33. 29. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la hidrolisis de la fraccion c) se lleva a cabo en una instalacion, mediante una destilacion reactiva, preferentemente en una columna de destilacion reactiva, efectuandose simultaneamente la separacion de la mezcla de reaccion en las fracciones a) a c), de modo que los productos formados se separan simultaneamente de modo correspondiente, y la fraccion c) se hidroliza.
  34. 30. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se efectua la hidrolisis de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a una concentracion de agua en la hidrolisis de un 0,1 - 99,9 % en peso, preferentemente un 30 - 90 % en peso.
  35. 31. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se efectua la hidrolisis de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a concentraciones de catalizador de un 0,001 - 10 % en peso, de modo especialmente preferente de un 0,05 - 1 % en peso.
  36. 32. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se lleva a cabo la hidrolisis de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a una presion en el reactor de hidrolisis de 1 - 200 bar, preferentemente 20 - 60 bar, de modo especialmente preferente a una presion que domina tambien en el paso de smtesis de isoforona (reaccion).
  37. 33. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se lleva a cabo la hidrolisis de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a una temperatura de 100 - 300°C, preferentemente 210 - 260°C.
  38. 34. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se lleva a cabo la hidrolisis de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), en una columna de destilacion reactiva, ajustandose una temperatura o un gradiente de temperatura que corresponde a las temperaturas de ebullicion en la cola y en las etapas de separacion o reaccion aisladas.
  39. 35. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se somete la fraccion elaborada de la corriente de substancias de valor, preferentemente la fraccion c), a una separacion de fases, en una fraccion esencialmente organica, preferentemente la fraccion d), y una fraccion esencialmente acuosa, preferentemente la fraccion e).
  40. 36.- Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 3 se efectua la purificacion de la fraccion organica, preferentemente la fraccion d), mediante destilacion, de modo especialmente preferente una combinacion de neutralizacion o extraccion, y siguiente destilacion.
    5 37.- Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado porque en la etapa 4 se alimenta la fraccion acuosa, preferentemente la fraccion e), a una purificacion de aguas residuales, llevandose a cabo la purificacion de aguas residuales preferentemente en una o varias columnas de destilacion.
  41. 38. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
    10 caracterizado porque la presion en la purificacion de aguas residuales en la etapa 4 asciende a 1 - 200 bar,
    preferentemente 20 -60 bar, en la columna de aguas residuales.
  42. 39. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 4 se trabaja en la columna de aguas residuales a la presion de sistema que se ajusta en el sistema total columna de hidrolisis/aguas residuales, preferentemente si los vapores de la columna de
    15 aguas residuales se conducen directamente a la pieza de hidrolisis de la columna de destilacion reactiva.
  43. 40. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la etapa 5 la presion en la evaporacion por expansion se situa por debajo de la presion en la columna de aguas residuales.
  44. 41. - Procedimiento para la obtencion de isoforona segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
    20 caracterizado porque en la etapa 5 los vapores g) de la etapa de evaporacion por expansion, que estan constituidos
    esencialmente por agua pura, se condensan y se devuelven a la reaccion como agua.
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