ES2387271T3 - Método de fabricación de un producto metálico que tiene una parte de capa superficial nanocristalizada - Google Patents

Método de fabricación de un producto metálico que tiene una parte de capa superficial nanocristalizada Download PDF

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Abstract

Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, caracterizán-dose dicho método por comprender los pasos de: (1) someter una capa superficial de un producto de acero a un tratamiento de impacto ultrasónico haciéndola impactar en una pluralidad de diferentes direcciones usando uno o más penetradores ultrasónicos, en el que dicho uno o más penetradores ultrasónicos vibran en una pluralidad de ángulos diferentes, proporcionando dicho tratamiento de impacto ultrasónico, de dicha capa superficial, granos equiaxiales en dicha capa superficial, luego (2) someter la capa superficial sometida al tratamiento de impacto ultrasónico a tratamiento térmico, de 100ºC a 500ºC, durante 15 minutos, o más, para originar la precipitación de nanocristales.

Description

Método de fabricación de un producto metálico que tiene una parte de capa superficial nanocristalizada.
La presente se invención se refiere a un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada.
Los productos metálicos son superiores en resistencia y coste, en comparación con otros materiales, de forma que se usan en una diversidad de campos tales como estructuras en mar abierto, barcos, puentes, automóviles, maquinaria industrial, electrodomésticos, equipos médicos, etc. Por lo tanto, los productos metálicos juegan importantes papeles en la industria.
Sin embargo, la ultra-alta resistencia, la resistencia a la fatiga, la resistencia al desgaste, y otras características requeridas para los productos metálicos son características importantes no para los productos metálicos como una masa total, sino en particular para las capas superficiales de los productos metálicos. En muchos casos, no hay necesidad de productos como una masa total para tener tales características.
Por lo tanto, se está haciendo un amplio uso del método de controlar la estructura cristalina de la capa superficial del material metálico para impartir al material diversas propiedades superiores. Hasta ahora, se han creado una sucesión de materiales superiores con la introducción de cada nuevo procedimiento para el control de la estructura cristalina. También en el futuro, hay una posibilidad de que se creen materiales mucho más superiores debido a la introducción de nuevos procedimientos.
En los últimos años, se ha hecho posible refinar las estructuras cristalinas de los materiales metálicos hasta un tamaño del nivel de un nanómetro (nm, 10-9 m) (por ejemplo, refinado hasta menos de 100 nm), es decir, conseguir una estructura de nanocristales para obtener superiores propiedades que no se podían conseguir en el pasado, por ejemplo una ultra-alta resistencia.
Como un método para obtener un material metálico que tenga una estructura nanocristalina, se conoce el método de hacer amorfo antes el material metálico y luego convertirlo desde un estado amorfo a un estado cristalino para obtener una estructura nanocristalina.
Como método de hacer amorfo un material metálico, se puede usar el método de enfriamiento rápido, a alta velocidad, de la masa fundida de los materiales metálicos, la deposición por bombardeo iónico, u otros métodos.
Si al hacer la configuración atómica de un material metálico amorfo se obtienen propiedades únicas, no obtenibles por un metal cristalino, se puede obtener un material metálico que tenga alta resistencia, resistencia a la corrosión, alta permeablidad magnética, y otras propiedades superiores.
Tratando térmicamente semejante material metálico amorfo a una baja temperatura, es posible hacer que precipiten cristales finos de tamaño del orden de nanómetros (nm, 10-9 m), o sea, nanocristales. Además, es posible obtener un material metálico que exhiba propiedades superiores a las de un metal amorfo, por ejemplo, un material metálico que exhiba ultra-alta resistencia o un material metálico superior en características magnéticas (por ejemplo, véase el documento JP-A-1-110707 o la Patente japonesa Nº 1944370).
El método de hacer amorfo un material metálico y luego tratarlo térmicamente a una baja temperatura para originar que los nanocristales precipiten de esta forma, se tomará nota de que constituye un método para impartir a un material metálico propiedades superiores y funciones que no se pueden conseguir con métodos convencionales.
Sin embargo, al proporcionar materiales metálicos haciendo uso de este método para su uso real, se han presentado los problemas explicados a continuación.
En primer lugar, como métodos para obtener materiales metálicos en estado amorfo, está el método de enfriamiento rápido, a alta velocidad, de la masa fundida del material metálico y el método de deposición por bombardeo iónico, pero estos métodos implican deposición o enfriamiento rápido a alta velocidad, de forma que hay restricciones muy importantes sobre la forma y las dimensiones, y ha sido difícil la aplicación a la producción de artículos conformados, estructuras y productos metálicos de formas generales.
Además, el método de hacer amorfo un material metálico y originar que precipiten nanocristales, además de los métodos anteriormente mencionados, se conoce el siguiente método.
O sea, es posible tratar un polvo de un material metálico mediante un molino de bolas, etc., luego endurecer por acritud la superficie del material para hacer amorfo el material, luego tratar térmicamente el material para obtener un material metálico con nanocristales precipitados.
El polvo metálico así producido se puede usar no solamente como un polvo de aleación de un metal amorfo como tal, sino que también se puede conformar bajo presión y usarse como artículos con formas determinadas, estructuras, y productos metálicos de formas generales.
Se hace necesario conformar bajo presión este polvo, a una temperatura elevada, para obtener un artículo con una determinada forma que tenga suficiente resistencia para este fin, o soldar tales artículos con una determinada forma para fabricar una estructura deseada.
Sin embargo, si el polvo de aleación de un metal amorfo experimenta un proceso a temperatura elevada, el polvo perderá su estructura nanocristalina y cambiará a una estructura de cristales grandes. Por lo tanto, no era posible obtener un artículo con una determinada forma, estructura, o producto metálico, haciendo uso de las características de una estructura nanaocristalina a partir de un polvo metálico con nanocristales precipitados.
Hay que indicar que, por ejemplo, la memoria descriptiva de la Patente de EE.UU. Nº 6.171.415 describe un método para hacer una modificación de la resistencia a la fatiga aplicando vibración por ultrasonidos en la zona de la unión soldada, pero no describe la aplicación de vibración por ultrasonidos a la capa superficial de un producto metálico para hacerla nanocristalina.
El documento WO 02/10462 A1 describe un método para la nanocristalización de la superficie mediante granallado ultrasónico que comprende los pasos de proyectar una determinada cantidad de bolas perfectamente esféricas de determinadas dimensiones mientras que se vuelven a usar constantemente las bolas en el transcurso de un determinado tiempo, con una velocidad determinada, a una distancia determinada y bajo un ángulo de incidencia variable en el mismo punto de impacto, con o sin calentamiento.
N.R. Tao y colaboradores, “Surface nanocrystallization of iron induced by ultrasonic shot peening” (nanocristalización superficial del hierro inducido por granallado ultrasónico), Nanostructured Materials, vol. 11, Nº 4, páginas 433-440, describe un método de realizar la nanocristalización superficial mediante granallado ultrasónico.
La presente invención tiene como su objeto resolver los problemas anteriormente mencionados de la técnica anterior y proporcionar un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada.
La presente invención se hizo como resultado del intenso estudio para resolver los anteriores problemas y proporciona un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, hecha nanocristalina sometiendo la capa superficial del producto de acero a un tratamiento de impacto ultrasónico, impactando mediante un penetrador ulrasónico para endurecer por acritud la capa superficial, tratando luego ésta térmicamente a baja temperatura.
El objeto anterior se puede conseguir mediante las características definidas en las reivindicaciones.
En la presente invención, el “producto de acero” incluye no solo puentes, edificios, y otras denominadas estructuras de acero, sino también, placas de acero
Además, “nanocristal” quiere decir cristales finos, de un tamaño del orden de nanómetros, o ser un tamaño de 10-9
m. El intervalo del tamaño de grano es, a partir de las propiedades mostradas, un tamaño medio de grano de 1 a 100 nm, más preferible de 3 a 30 nm,
La invención se describe con detalle junto con los dibujos, en los que:
La Figura 1 es una vista de una primera realización de la presente invención,
la Figura 2 es una vista en planta, vista a lo largo de la línea X-X’ de la Figura 1,
la Figura 3 es una vista que ilustra ondas de vibración de los penetradores A, B, y C, mostrados en la Figura 1, y
la Figura 4 es una vista de una segunda realización de la presente invención.
Las realizaciones de la presente invención se explicarán con más detalles haciendo uso de la Figura 1 a la Figura 4.
Primara�raaiizaci6n
En la Figura 1, 1 indica un aparato de vibración ultrasónica, 2 penetradores ultrasónicos, y 3 un aparato para la alimentación de gas protector.
En primer lugar, como se muestra en la Figura 1, la capa superficial de un producto de acero es impactada por los penetradores ultrasónicos 2.
En la presente realización, se proporciona una pluralidad (tres) de penetradores ultrasónicos 2. Se hace que las puntas de los penetradores vibren en diferentes direcciones (en la figura, Z1, Z2, y Z3).
La razón para hacer impacto sobre la capa superficial del producto de acero por parte de uno o más de los penetradores ultrasónicos que vibran en una pluralidad de direcciones es como sigue:
Al trabajar por impacto haciendo que los penetradores ultrasónicos vibren en una única dirección, se desarrolla la estructura de la capa superficial del producto de acero, los granos cristalinos no se hacen equiaxiales, y los granos cristalinos se deforman hasta tomar forma de tortas. No se forman límites de grano de gran ángulo.
Por lo tanto, usando una pluralidad de penetradores ultrasónicos, haciendo que las puntas de los penetradores ultrasónicos vibren en una pluralidad de direcciones diferentes, y que impacten sobre la capa superficial del producto de acero, se suprime la formación de textura y los granos llegan a ser equiaxiales.
Además, tratando térmicamente a baja temperatura la capa superficial del producto de acero sometido al tratamiento de impacto ultrasónico, es posible hacer la capa superficial nanocristalina.
Este tratamiento de impacto ultrasónico endurece por acritud la capa superficial del producto de acero en un intervalo de, por ejemplo, una capa superficial de 100 μm para descolocar suficientemente la red cristalina y originar la pérdida de las propiedades como cristales y formar, por ejemplo, un estado de configuración atómica descolocada en un grado que no permite el movimiento de las dislocaciones en la capa superficial.
Además, para facilitar la nanocristalización, es preferible usar el tratamiento de impacto ultrasónico para hacer la capa superficial del producto de acero, por ejemplo en un intervalo de capa superficial de 100 μm, un estado amorfo con una configuración atómica periódica no larga.
El tratamiento de impacto ultrasónico se realiza en frío. Si no se realizara en frío, sino a la temperatura de recristalización o a una temperatura más alta, el endurecimiento por acritud origina la recristalización de la capa con una red cristalina desordenada que avanza rápidamente, dando como resultado cristales de un gran tamaño de grano y la dificultad de obtener una estructura nanocristalina.
Por lo tanto, la temperatura del tratamiento de impacto ultrasónico tiene que ser una temperatura suficientemente inferior a la temperatura de recristalización del material de acero.
El tratamiento de impacto ultrasónico va acompañado del calor del trabajo generado, de manera que cuando sea necesario, la capa superficial del producto de acero se enfriará de forma que la temperatura de la capa superficial se acerque a la temperatura de recristalización.
En la presente invención, los ángulos de la pluralidad de las direcciones de vibración no están limitados, pero el impacto se aplica desde tantas direcciones diferentes como sea posible. Por lo tanto, como se muestra en la Figura 1, es preferible hacer que el ángulo incidente (θ) con respecto a la capa superficial del producto metálico sea de 30 grados o más.
Después del tratamiento de impacto ultrasónico, la capa superficial se trata térmicamente a una baja temperatura para originar la precipitación de nanocristales. Este tratamiento térmico se lleva a cabo a una baja temperatura, a la cual los granos cristalinos no se harán más gruesos.
Como la temperatura del tratamiento térmico, se selecciona una temperatura superior a la temperatura a la cual se usa el producto metálico. Si se usa un calentador Cooper, etc., para el tratamiento térmico durante un tiempo suficiente, es posible obtener nanocristales en la capa superficial del producto de acero.
En la presente invención, el tamaño de los granos cristalinos que forman la estructura nanocristalina se puede seleccionar adecuadamente según la composición del material de acero o del objeto, pero el diámetro medio es de 1 a 100 nm, más preferiblemente de 3 a 30 nm.
El aparato 3 de alimentación de gas protector sopla argón, helio, CO2, u otro gas inerte hacia la puntas de los penetradores ultrasónicos para proteger, del aire, los alrededores en el momento del tratamiento de impacto ultrasónico. La acción y el efecto de esto se explicará más adelante.
Hay que indicar que el tratamiento térmico de un producto de acero se realiza adecuadamente seleccionando la temperatura de la superficie en el intervalo de 100 a 500ºC, y el tiempo de tratamiento en el intervalo de 15 minutos
o más, teniendo en cuenta la facilidad de recristalización del producto de acero.
La Figura 2 es una vista en planta, vista a lo largo de la línea X-X’ de la Figura 1, que muestra una primera realización.
En la Figura 2, los penetradores 2 ultrasónicos están dispuestos en ángulos de 120 grados uno del otro y están estructurados de forma que se hace que las puntas de los penetradores ultrasónicos vibren el diferentes direcciones.
La Figura 3 es una vista de las ondas de vibración de los penetradores de A, B, y C, mostrados en la Figura 1.
En la Figura 3, las ondas (F) de vibración de A, B y C, están desplazadas 1/3 de periodo, cada una, para hacer que las puntas de pos penetradores 2 de vibración, vibren en direcciones sucesivamente diferentes, de forma que la estructura de la capa superficial del producto de acero se pueda hacer eficazmente nanocristalina.
Sagunda�raaiizaci6n
En la Figura 4, 1 indica los aparatos de vibración ultrasónica y 2 los penetradores ultrasónicos.
En la presente realización, se usa una pluralidad de penetradores 2 ultrasónicos formando juntos un haz. Los penetradores 2 ultrasónicos en forma de haz, como un todo, se hacen vibrar simultáneamente en la dirección vertical (Z4) y en la dirección horizontal (Z5). Por lo tanto, se proporciona una pluralidad de aparatos 1 de vibración ultrasónica.
Haciendo que los penetradores 2 ultrasónicos vibren simultáneamente en la dirección vertical y en la dirección horizontal y que impacten sobre la capa superficial del producto de acero, es posible suprimir la formación de textura y hacer equiaxiales los granos cristalinos.
Además, después de esto, es posible tratar térmicamente la capa superficial del producto de acero a una baja temperatura para originar la precipitación de nanocristales y hacer la capa superficial nanocristalina.
Hay que indicar que incluso si se usa un único penetrador 2 supersónico y al que se le hace vibrar en la dirección vertical, o incluso si se hace que los penetradores ultrasónicos den vueltas u oscilen en vez de vibrar en la dirección horizontal, es posible obtener efectos similares.
Raaiizacionas�comunasa ia primara y a�ia�sagunda�raaiizaci6n
Los inventores descubrieron que si entra nitrógeno a la vez de que se somete la capa superficial del producto de acero al tratamiento del impacto ultrasónico, se forma una atmósfera de Cottrell y la resistencia aumenta, pero la tenacidad a veces falla, así que esto no es preferible.
Además, los inventores descubrieron que si se realiza el tratamiento de impacto ultrasónico en el aire, el metal de la capa superficial del producto de acero reacciona con el oxígeno del aire por lo que acaba por formarse una capa de óxido y eso incluso con nanocristalización, las funciones predeterminadas no se pueden obtener en algunos casos. O sea, los inventores descubrieron que la minimización de la capa de óxido es esencial.
Por lo tanto, para asegurar el espesor de la capa nanocristalizada y suprimir el espesor de la capa de óxido hasta un mínimo, es preferible proteger del aire los alrededores en el momento del tratamiento del impacto ultrasónico. O sea, protegiendo del oxígeno, se impide la oxidación de la superficie.
En la presente invención, el método de proteger los alrededores no está limitado, pero es preferible soplar argón, helio, CO2 u otro gas inerte en las puntas de los penetradores ultrasónicos para controlar el medio ambiente con una presión parcial de oxígeno inferior a la del aire.
Debido a esto, la capa de óxido se elimina y se puede impedir el fenómeno de fragilización debido a la penetración de nitrógeno.
En la precipitación de nanocristales, es posible originar la precipitación de nanocristales sin dejar ninguna fase endurecida por acritud o es posible originar la co-presencia de la fase endurecida por acritud, por ejemplo la fase amorfa, y la fase nanocristalina. Originando la co-presencia de la fase amorfa y la fase nanocristalina, es posible aumentar la resistencia del material para mantener una alta resistencia a la corrosión. En este caso, para obtener el efecto de la estructura nanocristalina, es preferible hacer que la relación en volumen de la fase cristalina respecto a la fase amorfa sea de al menos 15 a 85. Además, para obtener el efecto de la co-presencia de la fase cristalina y la fase amorfa anteriormente explicada, es preferible hacer que la relación del volumen de la fase cristalina respecto a la fase amorfa no seade más de 80 a 20.
En la presente invención, el tratamiento de impacto ultrasónico puede ir acompañado de una aleación mecánica.
Por ejemplo, es posible hacer que los penetradores ultrasónicos y la capa superficial del producto de acero se deformen plásticamente con cada uno de los otros para dar lugar a la aleación mecánica entre ellos.
Seleccionando adecuadamente la composición del material de los penetradores ultrasónicos y haciendo la capa superficial del producto de acero en el estado amorfo obtenido junto con la aleación mecánica una estructura nanocristalina, es posible obtener una estructura nanocristalina de una composición de la aleación deseada o dar una composición deseada a la vecindad de los nanocristales.
De esta forma, haciendo amorfa la capa superficial del producto de acero y originando simultáneamente la aleación mecánica en el tratamiento de impacto ultrasónico, es posible obtener un producto de acero nanocristalizado, producto que tiene más características superiores.
Según la presente invención, es posible trabajar finalmente o montar la estructura de acero o producto de acero, y hacer luego nanocristalina la capa superficial, de forma que es posible mantener la aplicación de la presente invención en la mínima medida necesaria.
Además, es posible aplicar la presente invención en la etapa de material como tal, al trabajar finalmente o montar la estructura de acero o el producto de acero, reparar luego una región dañada por el trabajo o el montaje, aplicando de nuevo la presente invención justo en esa región.
Hay que indicar que la presente invención se puede aplicar localmente a una región del producto de acero para la que se desee la modificación por nanocristalización o se puede aplicar al producto en su totalidad.
Al aplicar la presente invención al producto de acero como una masa total, es preferible someter la placa de acero al tratamiento de impacto ultrasónico de la presente invención por adelantado y producir el producto de acero usando un material con una capa superficial nanocristalizada.
El aparato para la generación de ondas ultrasónicas, usado para la presente invención, no está particularmente limitada en cuando al tipo, pero es preferible un aparato que use una fuente de generación de ondas ultrasónicas de 2 W a 3 kW, use un transductor para generar una vibración ultrasónica de 2 kHz a 60 kHz, y use una guía de ondas para amplificarlas y dar lugar a que los penetradores ultrasónicos provistos de una o más agujas de 1 mm a 5 mm de diámetro vibren con una amplitud de 20 a 60 μm.
Sin embargo, las puntas de los penetradores ultrasónicos en la primera realización reciben la vibración de una pluralidad de penetradores ultrasónicos, de forma que son preferiblemente redondos, con diámetros de al menos 10 mm.
Como se explicó anteriormente, usando la presente invención, es posible obtener un producto de acero con una parte superficial a la que se le ha dado una ultra-alta resistencia y una tenacidad excelente.
Se realizó un experimento que preveía la aplicación de la presente invención a productos reales de acero. Los resultados se muestran en la Tabla 1 a la Tabla 4.
La Tabla 1 muestra las composiciones químicas (% en masa) y los espesores (mm) de los materiales A (A1 a A9) que forman partes de acero.
La Tabla 2 muestra las condiciones del tratamiento de impacto ultrasónico y las condiciones del tratamiento térmico, mientras que la Tabla 3 (continuación de la Tabla 2) muestra los resultados de los ensayos.
*1) Tipo de trabajo
El tipo de trabajo, como se muestra en la Tabla 4, se usan agujas de punta redonda como penetradores ultrasónicos.
*2) Espesor de la capa modificada
El espesor de la capa modificada muestra el espesor desde la superficie de la capa donde la microestructura del producto de acero cambia para hacerse amorfa o más fina en granos cristalinos.
*3) Relación de nanocristalización (%)
La relación de nanocristalización muestra la relación de áreas (%) de la región en la capa modificada, donde el tamaño del grano cristalino se puede determinar con un microscopio electrónico, sea de menos de 1 μm.
Relación de estado amorfo (%)
La relación de estado amorfo muestra la relación de áreas (%) de la región en la capa modificada donde los granos cristalinos no pueden ser observados con un microscopio electrónico.
*4) Relación de durezas antes/después de la modificación de la capa superficial
La relación de durezas antes/después de la modificación de la capa superficial muestra la relación de la dureza de la capa superficial en la parte de acero después de la aplicación de la presente respecto a la dureza antes de la aplicación de la presente invención.
*5) Resultado del ensayo de fatiga mediante una micropieza de ensayo
Se observó la región que incluye la capa modificada por un tratamiento de impacto ultrasónico mediante un microscopio electrónico de barrido y la pieza de ensayo se cortó de esa región por pulverización iónica.
Se usó una micropieza de ensayo de 20 μm de espesor, una anchura de 100 μm, y una longitud de 800 μm, para un ensayo de fatiga mediante un sistema de microensayo para encontrar un diagrama S-N.
Además, se evaluó la resistencia a la fatiga, que indicaba rotura a 1.000.000 de ciclos, mediante la relación de la modificación de la resistencia a la fatiga antes/después de la modificación, como se define mediante la siguiente ecuación:
Relación de modificación de la resistencia a la fatiga antes/después de la modificación = (Resistencia a la fatiga a los
1.000.000 de ciclos en la capa modificada) / (Resistencia a la fatiga de 1.000.000 a los ciclos en la pieza de ensayo tomada de la región sin modificar)
*6) Resultados de la evaluación de la pérdida por corrosión mediante una micropieza de ensayo
Se observó la región que incluye la capa modificada por el tratamiento del impacto ultrasónico mediante un microscopio electrónico de barrido y se cortó una pieza de ensayo de esa región por pulverización iónica.
Se usó una micropieza de ensayo de 20 μm de espesor, una anchura de 100 μm, y una longitud de 800 μm, para un ensayo de corrosión por rociado con agua salina. Los resultados de la corrosión se ven afectados por las condiciones de la corrosión y la sensibilidad del material a la corrosión, así es extremadamente difícil una interpretación no ambigua de los resultados.
Por lo tanto, se sometieron, simultáneamente, una micropieza de ensayo tomada de una región no modificada y una micropieza de ensayo tomada de la capa modificada, a un ensayo de corrosión bajo las mismas condiciones y se midió el cambio en la pérdida de peso debido a la corrosión a lo largo del tiempo.
Cuando la pérdida por corrosión de la pieza de ensayo tomada de la región no modificada llegó a ser del 30%, se midió la pérdida por corrosión de la pieza de ensayo tomada de la capa modificada y se evaluó la relación mediante la relación de modificación de la pérdida por corrosión antes/después de la modificación definida por la siguiente ecuación:
Relación de modificación de la pérdida por corrosión antes/después de la modificación = (Pérdida por corrosión en la superficie modificada) / (Pérdida por corrosión de la pieza de ensayo tomada de una región no modificada).
Los Nº 1 al 16 son ejemplos de la invención que satisfacen las condiciones de la presente invención. Según estos ejemplos de la invención, se confirmó que aplicando la presente invención a una estructura de acero, una parte de acero, y una placa de acero, es posible mejorar notablemente la resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga, y resistencia a la corrosión.
Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3
Nº del material A
Material Comp. matriz Composición química (% en masa) Espesor (nm)
C
Si Mn P S Al Ti Ni Cu Mg Mo Cr Nb V B
A1
Acero Fe 0,10 0,26 1,18 0,006 0,003 0,026 0,009 0 0,02 0,12 25
A2
Acero Fe 0,08 0,21 1,46 0,008 0,003 0,021 0,010 0,0004 0,02 0,0016 60
A3
Acero Fe 0,06 0,27 1,38 0,006 0,004 0,011 0,008 0,41 0,40 0 0,004 0,05 70
A4
Acero Fe 0,04 0,18 1,44 0,009 0,005 0,022 0,015 0,14 0,15 0,0002 0,3 0,2 0,01 0,2 70
A5
Acero Fe 0,07 0,25 1,30 0,007 0,003 0,015 0,014 0,0017 0,02 0,1 40
A6
Acero Fe 0,04 0,11 0,92 0,009 0,005 0,022 0,015 3,50 0,0002 0,3 0,2 0,01 0,2 70
A7
Acero (acero resistente desgaste) Fe 0,27 0,25 1,41 0,006 0,003 0,029 0,52 0,0012 30
A8
Acero (acero inoxidable) Fe 0,06 0,80 0,18 0,002 0,002 10,00 19 20
A9
Acero (acero resistente al calor) Fe 0,09 0,24 0,55 0,005 0,003 0,075 10,20 1 9,02 0,07 0,2 20
Ejem. Invenc. Nº
Aplicación Material A Tratamiento de impacto ultrasónico Tratamiento térmico después del trabajo
Tipo de trabajo
Atmósfera Potencia de salida (W) Frecuencia (kHz) Tiempo de tratamiento (min) Temp. durante el tratamiento en capa superficial (ºC) Temp. del tratamiento térmico Tiempo del tratamiento (min)
1
Estructuras de acero A1 H(1) Gas CO2 1000 40 3 50 200 600
2
Estructuras de acero A1 H(1) Aire 500 60 3 45 240 20
3
Placa de acero A2 H(1) Gas CO2 200 20 10 90 450 30
4
Estructuras de acero A2 H(2) Gas argón 1000 10 2 120 200 70
5
Estructuras de acero A3 H(2) Gas argó 1000 2 1 200 100 20
6
Partes A4 H(2) Gas argón 500 40 3 90 300 14
7
Partes A5 H(2) Gas helio 2 60 20 90 500 5
8
Placa de acero A6 H(2) Aire 200 20 2 70 230 35
9
Productos A7 H(2) Gas CO2 1000 10 4 40 150 70
10
Productos A8 H(1) Gas argón 500 2 5 35 300 50
11
Estructuras de acero A1 H(1) Gas argón 1000 40 3 130 100 40
12
Estructuras de acero A1 H(1) Gas argón 500 60 3 45 400 8
13
Placa de acero A2 H(1) Gas helio 200 20 10 90 500 3
14
Estructuras de acero A2 H(1) Gas helio 1000 10 2 200 550 35
15
Estructuras de acero A3 H(1) Gas helio 1000 2 1 150 450 70
16
Partes A4 H(1) Gas helio 500 40 3 380 100 20
Ejem. Invenc. Nº
Propiedades después del trabajo
Espesor de la capa modificada (μm)
Relación de nanocristalización (%) (*3) Relación de estado amorfo (%) (*3) Relación de dureza antes/después de la modificación de la capa superficial (*4) Resultados del ensayo de fatiga mediante micropieza de ensayo (*5) Resultados de la evolución de la pérdida por corrosión mediante micropieza de ensayo (*6) Características de la capa superficial (función esperada)
1
1200 85 15 3,6 3,158 1,00 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
2
450 75 25 3,2 2,76 0,71 Resistencia a la corrosión, resistencia a la fatiga
3
200 65 35 2,6 2,373 0,56 Resistencia a la corrosión, resistencia a la fatiga
4
3400 20 80 1 0,78 0,28 Resistencia a la corrosión
5
2100 15 85 0,8 0,618 0,26 Resistencia a la corrosión
6
700 85 15 3,6 3,158 1,00 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
7
32 90 10 3,8 3,363 1,00 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
8
200 25 75 1,2 0,945 0,29 Resistencia a la corrosión
9
3200 75 25 3,2 2,76 0,71 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
10
1200 80 20 3,4 2,958 0,83 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
11
2500 80 20 3,4 2,958 0,83 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
12
25 80 20 3,4 2,958 0,83 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
13
1200 75 25 3,2 2,76 0,71 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
14
210 25 75 1,2 0,945 0,29 Resistencia a la corrosión
15
1300 70 30 3 2,585 0,63 Resistencia al desgaste, resistencia a la fatiga
16
700 20 80 1 0,78 0,28 Resistencia a la corrosión
Tabla 4
Tipo
Punta del penetrador Forma de la punta Tipo de trabajo multiaxial
H(1)
Aguja Redonda Tipo Figura 1, 2
H(2)
Aguja Redonda Tipo Figura 4
H(3)
Aguja Redonda Aguja giratoria
Según la presente invención, es posible proporcionar un producto de acero con capa superficial nanocristalizada. Por lo tanto, la presente invención proporciona un producto de acero industrialmente útil.

Claims (11)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, caracterizándose dicho método por comprender los pasos de:
    (1)
    someter una capa superficial de un producto de acero a un tratamiento de impacto ultrasónico haciéndola impactar en una pluralidad de diferentes direcciones usando uno o más penetradores ultrasónicos, en el que dicho uno o más penetradores ultrasónicos vibran en una pluralidad de ángulos diferentes, proporcionando dicho tratamiento de impacto ultrasónico, de dicha capa superficial, granos equiaxiales en dicha capa superficial, luego
    (2)
    someter la capa superficial sometida al tratamiento de impacto ultrasónico a tratamiento térmico, de 100ºC a 500ºC, durante 15 minutos, o más, para originar la precipitación de nanocristales.
  2. 2.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en la reivindicación 1, caracterizado porque dicho tratamiento de impacto ultrasónico produce un estado amorfo en dicha capa superficial.
  3. 3.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque dicho tratamiento de impacto ultrasónico va acompañado de la formación mecánica de una aleación.
  4. 4.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por hacer que estén presentes a la vez una fase amorfa y una fase nanocristalina en la precipitación de dichos nanocristales.
  5. 5.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por proteger del aire los alrededores en el momento de dicho tratamiento de impacto ultrasónico.
  6. 6.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que dicho uno o más penetradores comprende tres penetradores ultrasónicos, y al menos uno de los penetradores está dispuesto para proporcionar un ángulo incidente con respecto a la capa superficial del producto de acero de 30 grados o más.
  7. 7.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que dicho uno o más penetradores comprende tres penetradores ultrasónicos, y en el que los tres penetradores ultrasónicos estas dispuestos a 120 grados uno del otro.
  8. 8.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en las reivindicaciones 6 ó 7, en el que las ondas de vibración de los penetradores están desplazadas 1/3 de periodo una de otra.
  9. 9.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que se hace vibrar simultáneamente uno o más de los penetradores en la dirección vertical o en la horizontal.
  10. 10.
    Un método de producción de un producto de acero con una capa superficial nanocristalizada, como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que dicho tratamiento de impacto ultrasónico consiste en hacer impactar sobre dicha superficie en una pluralidad de diferentes direcciones usando un penetrador para girar o sacudir.
  11. 11.
    Un método de producción de un producto de acero, con una capa superficial nanocristalizada como se expone en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que se hace que la temperatura del tratamiento de impacto ultrasónico sea una temperatura inferior a la temperatura de recristalización del producto de acero.
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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005079209A2 (en) * 2003-11-26 2005-09-01 The Regents Of The University Of California Nanocrystalline material layers using cold spray
JP4695355B2 (ja) 2004-07-15 2011-06-08 新日本製鐵株式会社 溶接部疲労強度に優れる建設機械のブーム・アーム部材およびその製造方法
US20070068605A1 (en) * 2005-09-23 2007-03-29 U.I.T., Llc Method of metal performance improvement and protection against degradation and suppression thereof by ultrasonic impact
CN100463777C (zh) * 2006-08-15 2009-02-25 天津大学 一种金属材料表面纳米层的加工方法及设备
WO2008140638A2 (en) * 2007-02-09 2008-11-20 Nanodynamics, Inc. Ultrasonic consolidated nanostructured materials and methods of manufacturing same
CN100595292C (zh) * 2007-06-15 2010-03-24 中国科学院金属研究所 在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法
WO2010033873A1 (en) * 2008-09-19 2010-03-25 Fort Wayne Metals Research Products Corporation Fatigue damage resistant wire and method of production thereof
US8172163B2 (en) * 2010-03-22 2012-05-08 King Abdulaziz University System and method for producing nanomaterials
CN101948948B (zh) * 2010-09-19 2012-02-01 西安交通大学 小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法
DE102010044034B4 (de) 2010-11-17 2023-01-19 Airbus Defence and Space GmbH Verfahren zur Festigkeitssteigerung von rührreibverschweissten Bauteilen
FR2970006B1 (fr) * 2010-12-30 2013-07-05 Wheelabrator Allevard Traitement de surface d'une piece metallique
FR2976589B1 (fr) * 2011-06-17 2014-09-12 Wheelabrator Allevard Traitement de surface d'une piece metallique
CN102433427A (zh) * 2011-12-05 2012-05-02 沈阳理工大学 一种增强轨道钢表面强度的方法
US20140255620A1 (en) * 2013-03-06 2014-09-11 Rolls-Royce Corporation Sonic grain refinement of laser deposits
CN104044018A (zh) * 2014-06-26 2014-09-17 浙江大学 Q235碳素结构钢轴类工件表面纳米层制备方法
CN104451042B (zh) * 2014-10-16 2017-02-08 北京科技大学 提高列车车轮辐板疲劳性能的高效表面处理方法和装置
CN105112645A (zh) * 2015-09-14 2015-12-02 南通大学 螺旋压力式超声表面纳米化装置
CN105945510B (zh) * 2016-05-19 2018-06-22 华南理工大学 一种表面滚压强化加工装置
CN105817834B (zh) * 2016-05-19 2018-01-05 华南理工大学 一种高频脉冲放电辅助的表面滚压强化加工装置和方法
CN108085632B (zh) * 2017-12-11 2019-07-23 华中科技大学 一种基于超声振动的塑性成形及增韧工艺方法及其装置
CN112680682B (zh) * 2020-12-16 2022-04-12 中国兵器科学研究院宁波分院 一种铝合金焊接件的表面处理方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58116954A (ja) 1981-12-29 1983-07-12 Sony Corp リボンの製造方法およびその装置
JPS6479320A (en) 1987-09-19 1989-03-24 Nippon Steel Corp Improvement of material quality of metal for welding austenitic stainless steel
JPH0680611B2 (ja) 1987-10-23 1994-10-12 日立金属株式会社 磁 心
JPH081514A (ja) * 1994-06-16 1996-01-09 Toshiba Corp 原子炉内構造物の表面処理方法
JP3408687B2 (ja) 1996-02-29 2003-05-19 三菱重工業株式会社 溶接残留応力の低減装置付き溶接装置
US6338765B1 (en) * 1998-09-03 2002-01-15 Uit, L.L.C. Ultrasonic impact methods for treatment of welded structures
US6171415B1 (en) * 1998-09-03 2001-01-09 Uit, Llc Ultrasonic impact methods for treatment of welded structures
FR2812285B1 (fr) * 2000-07-28 2003-02-07 Univ Troyes Technologie Procede de traitement de nanostructures et dispositif de traitement de nanostructures
JP2002220647A (ja) * 2000-11-24 2002-08-09 Rikogaku Shinkokai ナノ結晶化素子の製造方法及びナノ結晶化素子
JP2003113418A (ja) * 2001-10-04 2003-04-18 Nippon Steel Corp 疲労寿命向上処理法およびそれによる長寿命金属材
JP3879059B2 (ja) * 2002-01-07 2007-02-07 財団法人理工学振興会 ナノ結晶構造金属材料の製造方法及びナノ結晶構造金属材料

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