CN101948948B - 小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了应用小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的新方法，该方法利用落锤式冲击试验机对块体试样进行小能量多次冲击加载，随着试样变形量的增加，试样微观组织逐渐细化。当变形量达到一定值后可得到块体纳米晶材料。利用该方法可以广泛用于制备纯金属和合金纳米晶块体材料。并且具有制造成本低、操作简单、制备的块体纳米材料尺寸较大等优点。

Description

小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法

技术领域

本发明涉及块体纳米材料的制备技术，特别提供了一种应用小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法，通过控制落锤式冲击试验机工作参数对块体试样进行小能量多次冲击塑性变形，实现块体试样的纳米化。

背景技术

纳米材料由于具有不同于，而且通常优越于常规多晶材料的优异性能，例如高强度、高硬度、很好的耐磨性及良好的物理性能而成为当今材料领域的研究热点之一。

制备纳米材料一直是纳米材料研究中的一个重要方向。目前，已经发展了一些纳米材料的制备方法。一类是化学方法，人们从原子或者分子出发控制、组装、反应生成各种纳米材料，例如使用物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溅射法、溶胶-凝胶、溶液的热分解和沉淀、电解沉积法等在气相或者液相中进行纳米材料的合成。但是这类方法工艺复杂、成本高，并且制得的材料中致密性差、含有大量的微孔隙。另一类是机械变形方法，包括机械研磨法和严重塑性变形方法。表面机械研磨法(SMAT)虽可以解决材料的致密性问题，但是这种技术处理得到的试样表面易污染且粗糙度较大，同时操作程序比较繁琐，研磨使用的托盘和球丸消耗大，导致成本增加。更重要的是上述方法制备的纳米材料多为纳米薄膜，不能获得块体纳米材料。严重塑性变形方法主要有等通道挤压法(ECAP)、高压扭转法(HPT)和叠层轧制法(ARB)等。该方法目前在纯金属和合金上获得了广泛应用。但是这些方法的缺陷性在于：等通道挤压法(ECAP)的模具设计复杂、材料制备过程中损耗大、工作效率低。特别是对变形各向异性较明显的六方金属材料一般难于加工。而高压扭转法(HPT)加工得到的材料组织不均匀并且用于加工的材料尺度较小(通常，待加工试样直径介于10～20mm，厚度介于0.2～0.5mm)。叠层轧制法(ARB)主要问题是结合界面结合强度较差，在实际加工和产品使用过程中，极易出现沿材料叠加界面开裂的情况。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的是提供一种制备块体纳米材料的新方法。通过控制落锤式冲击试验机工作参数对块体试样进行小能量多次冲击塑性变形，实现块体材料的纳米化。

实现上述目的的技术方案是，块体纳米材料的小能量多次冲击加载的制备方法，包括以下步骤：

(1)获得待加工的纯金属或合金块体试样，试样的外形可为圆柱形、圆饼形或者长方体形；

(2)将待加工的纯金属或合金块体试样放置于落锤式冲击试验机的砧座上，将落锤起吊至指定高度后突然释放以冲击试样。以一定冲击频率重复上述冲击过程直到试样达到指定的变形应变量ε(

其中，ε为变形应变量，h₀为试样变形前厚度，h为试样变形后厚度)。

落锤式冲击试验机的锤头为大截面平底锤头，冲击加载时落锤质量为1～20kg，有效冲击高度选择范围为100～2000mm，冲击频率选择范围为5～30次/min，试样变形应变量ε优选范围为1～5。

本发明方法可以广泛用于制备纯金属和合金纳米晶块体材料。并且具有制造成本低、操作简单、制备的块体纳米材料尺寸较大等优点。这在基础研究和工程应用方面具有十分广阔的前景。

附图说明

图1为本发明块体纳米晶材料制备方法所采用的落锤式冲击试验机的结构示意图。图中，1落锤；2滑轨；3样品；4砧座。

图2为Ti-10V-2Fe-3Al合金经过830℃β相区固溶1小时水淬后的金相形貌照片。

图3为β相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后的金相形貌照片。

图4为β相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后的透射电子显微明场像(a)、暗场像(b)和电子衍射图谱(c)。

图5为Ti-10V-2Fe-3Al合金经过760℃(α+β)两相区固溶1小时水淬后的金相形貌照片。

图6为(α+β)两相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后的透射电子显微形貌像。

具体实施方式

参照图1所示，可以看到：本发明利用小能量多次冲击加载制备块体纳米材料所使用的装置为落锤式冲击试验机。

参照图2所示，可以看到：Ti-10V-2Fe-3Al合金经过830℃β相区固溶1小时水淬后晶粒尺寸粗大，约150μm。

参照图3所示，可以看到：β相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后粗大的晶粒完全消失，取而代之的是极其细小的晶粒。

参照图4所示，可以看到：β相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后微观组织全部由纳米晶组织，晶粒尺寸约为10nm，电子衍射图谱为衍射圆环。

参照图5所示，可以看到：Ti-10V-2Fe-3Al合金经过760℃(α+β)两相区固溶1小时水淬后组织由初生α_p相和β相两相组成，其中初生α_p相尺寸约1μm。

参照图6所示，可以看到：(α+β)两相区固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本发明技术处理后原始的β相相区全部转变为纳米晶，晶粒尺寸约为10nm。但原始的初生α_p相尺寸保持不变。这说明初生α_p相和β相之间的细化速率不一样，β相细化速率快于初生α_p相。

本发明的块体纳米材料制备方法所使用的装置为落锤式冲击试验机，其装置结构示意图如图1所示。图中，1落锤；2滑轨；3样品；4砧座。块体纳米材料的制备过程如下：在室温下，首先将待加工试样放置于试验机底部砧座上，然后将装有配重砝码的落锤起吊到指定高度，接着突然释放落锤以冲击试样，一次冲击动作完成。再次将落锤起吊到指定高度重复冲击试样，直至获得所需的试样变形量，从而实现块体试样的纳米化。其中落锤冲击试验机中的落锤应为大截面的平地落锤，待加工的试样形状可为圆柱形、圆饼型或者长方体型，冲击加载时落锤质量3～10kg，有效冲击高度选择范围为300～1500mm，冲击频率选择范围为6～24次/min。

下面结合附图和实施例对本发明内容进行进一步详细说明，需要指出的是，本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

利用小能量多次冲击加载制备块体纳米晶Ti-10V-2Fe-3Al合金材料：

设备：落锤式冲击试验机；

落锤质量：5kg；

冲击有效高度：500mm；

冲击频率：10次/min；

试样变形应变量：1.2；

Ti-10V-2Fe-3Al合金材料：试样实际成分为Ti-10.2％V-1.79％Fe-3.2％Al(重量百分比)，试样尺寸为Ф16mm×2mm。经830℃固溶1小时后水淬，微观组织由等轴β相晶粒组成，其晶粒尺寸约为150μm，金相形貌如图2所示。

经过1.2变形应变量多次冲击后试样的金相形貌如图3所示，可以看到原始状态的粗晶已经完全消失，取而代之的是极其细小的晶粒。经过透射电子显微镜的进一步放大观察可以看到，此时试样的微观组织全部由纳米晶组成，晶粒尺寸约为10nm，如图4所示。

实施例2：

利用小能量多次冲击加载方法处理包含初生α_p相的(α_p+β)两相Ti-10V-2Fe-3Al合金材料：

设备：落锤式冲击试验机；

落锤质量：5kg；

冲击有效高度：800mm；

冲击频率：6次/min；

试样变形应变量：1.2；

Ti-10V-2Fe-3Al合金材料：试样实际成分为Ti-10.2％V-1.79％Fe-3.2％Al(重量百分比)，试样尺寸为Ф16mm×2mm。经760℃固溶1小时后水淬，微观组织由初生α_p相和β相两相组成，其中初生α_p相尺寸约1μm，如图5所示。

经过1.2变形应变量多次冲击后试样的组织形貌如图6所示，可以看到原始状态的粗晶中初生α_p相细化趋势较小，其尺寸、分布和体积含量几乎保持不变。而β相完全消失，取而代之的是纳米晶粒，其晶粒尺寸约10nm。

Claims (1)

1.小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)获得待加工的纯金属或合金块体试样，试样的外形为圆柱形、圆饼形或者长方体形；

(2)将待加工的纯金属或合金块体试样放置于落锤式冲击试验机的砧座上，落锤锤头为大截面平底锤头，落锤质量为1～20kg，有效冲击高度选择范围为100～2000mm，将落锤起吊至指定高度后突然释放以冲击试样，以5～30次/min冲击频率重复上述冲击过程，直到试样达到指定的变形应变量ε，

其中，ε为变形应变量，h₀为试样变形前厚度，h为试样变形后厚度，试样变形应变量ε范围为1～5。

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