CN112846230B - 一种利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用激光增材制备点阵结构非晶‑纳米晶合金的方法，属于金属激光增材制造技术领域，所述方法包括：制备符合激光增材制造需求且具有较高非晶形成能力的锆基/钛基非晶合金粉末，利用激光增材制造技术获得能够成形非晶/纳米晶合金的临界尺寸及其相匹配的工艺参数，结合临界尺寸及点阵结构的静力载荷应力分布情况，完成强塑性匹配的点阵结构设计，在此基础上，利用激光增材制造技术制备点阵结构非晶/纳米晶合金。本发明所制备的点阵结构非晶/纳米晶合金具有高的比强度和塑性变形能力。
Description
技术领域
本发明涉及金属激光增材制造技术领域，特别是涉及一种利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法。
背景技术
非晶态合金，又称金属玻璃，由于在快速凝固时避免了结晶，因此具有与液态金属相似的原子堆积结构，在三维空间呈拓扑无序状态。与传统晶态合金相比，非晶合金原子排列长程无序，显微组织结构均匀，没有晶界、位错、杂质等内在缺陷，具有较常规晶态材料更加优异的力学、物理及化学性能，如极高的强度、硬度、断裂韧性，良好的耐磨性、耐腐蚀性能，过冷液态区的超塑性，以及优良的软磁性等。这使其在机械、电子、医疗、航空、化工等领域展现出广泛的应用前景。
非晶合金在塑性上会表现出明显的尺寸效应，即大块非晶合金塑性极差，而小尺寸非晶合金(直径一般2mm以下)塑性优异。大块非晶合金在承载时主要发生高度局域化的剪切变形，因而表现出明显的室温脆性，这极大地限制了其作为结构材料的应用。而随着尺寸逐渐减小，非晶合金发生从宏观脆性到塑性的转变，显示出优异的塑性变形能力，与此同时非晶合金的强度变化不大，但尺寸限制同样影响了此类非晶合金在结构领域的工程化应用。倘若将具有优异塑性的小尺寸非晶合金通过特定的组合制备成大尺寸结构，就可以满足其作为工程材料对于塑性和尺寸的双重标准。
蜂窝结构非晶合金就是这样一种利用小尺寸非晶合金集合而成大尺寸结构的材料。蜂窝结构的壁厚约为50μm，在准静态压缩载荷下，这种蜂窝结构能够发生较为均匀的塑性变形，但是蜂窝结构非晶合金在结构选择上比较单一、承载能力有限，而且其制备方法较为复杂，一种需要预先刻蚀硅晶圆作为模具，利用非晶合金在过冷液相区的超塑性进行翻模，而后去除硅材料获得蜂窝结构非晶合金；另一种是将非晶合金制备成片状，而后冲压焊接成蜂窝结构。另外，这两种方法所制备的蜂窝结构非晶合金在承载三维空间载荷时，各向异性明显，因此其应用仍然存在一定的局限性。
点阵结构材料是由点阵单元按照一定的方式周期性排布堆叠而成的，它的单元大小和形状规则、排列方式严格遵守周期性，杆单元为形状规则的直杆。其微结构呈现规则的三角形、方形、Kagome等栅格或金字塔型、四面体型等点阵结构。点阵结构由若干连杆与节点组成，其中连杆和节点的尺寸可设计为满足非晶合金发生均匀塑性变形的临界尺寸，而整体结构则可通过堆叠组合以满足工程需求的大尺寸要求。另外，点阵结构可通过设计杆件的数目和连接方式使得材料的宏观强度由杆件的拉压强度控制，从而实现对材料高承载效率的调控。倘若将非晶合金制备成点阵结构，在保留“点阵结构”与“非晶合金”优势的同时，叠加了“尺寸效应”赋予非晶合金优异的塑性变形能力。这种结构除了具有轻质、高强、高韧的特点外，在抗冲击、抗腐蚀、多功能可设计方面具有优良性能，从而满足高端零部件、产品设计、医疗保健等应用领域的设计需求。因此，点阵结构非晶合金有望成为非晶合金广泛应用的一种结构形式。
目前金属材料点阵结构的制备方法如冲压变形-焊接成型、金属丝组装成型等存在着工艺复杂、精度较差的缺点，而且由于非晶合金制备条件的特殊性，传统制备方法更加困难。因此，针对点阵结构非晶合金，亟需一种全新的制备方法为其应用提供基础。
激光粉末床熔融(LPBF)技术作为一种先进的增材制造技术，是利用激光热源对粉末进行熔化而制备出块体材料，同时可借助CAE技术实现三维立体近净成形，在制备复杂结构样品上具有较大的技术优势。众所周知，非晶合金是在高于临界冷却速度的条件下获得，而SLM技术由于是在局部微区内发生熔化和凝固，冷却速度可达到103K以上，这对制备非晶合金十分有利。同时，SLM成形过程中可通过单个扫描路径形成的微区域，使其在制备点阵结构上具有较大的选择空间，通过这种局部微区成形可以有效的保证对材料细微结构的精确控制。但基于激光增材制造非晶合金的研究，目前利用LPBF技术很难制备出完全的非晶态合金，在热影响区会发生部分晶化的现象，形成一定比例的晶体相。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，包括以下步骤：制备符合激光增材制造需求且具备较高非晶形成能力的锆基/钛基非晶合金粉末，利用激光增材制造方法获得能够成形非晶-纳米晶合金的临界尺寸及其匹配的工艺参数，结合临界尺寸及点阵结构的静力载荷应力分布情况，完成强塑性匹配的点阵结构设计，利用激光增材制造方法制备点阵结构非晶-纳米晶合金。
优选地，所述点阵结构包括体心立方晶胞结构、金刚石晶胞结构。结合临界尺寸及点阵结构的静力载荷应力分布情况，完成强塑性匹配的点阵结构设计。本发明中，是基于体心立方晶胞或金刚石晶胞，这两类点阵结构是目前应用较为广泛的结构，而且利用LPBF技术已经成功制备出不锈钢、钛合金的体心立方晶胞或金刚石晶胞点阵结构。结合所获得的非晶-纳米晶合金的临界尺寸，通过调整连杆的直径、长度和节点区域的形状对点阵结构进行设计，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。最后不断地筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型。
优选地，所述锆基/钛基非晶合金粉末为具有较高非晶性能能力的锆基或者钛基非晶合金，包括Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5、Zr53Cu19Ni10Al14Y4、Ti32.8Zr30.2Cu9Ni5.3Be22.7或Zr52.5Al10Cu15Ni10Be12.5粉末中的一种。本发明中，采用以上非晶形成能力较高的合金体系，在激光增材制造过程中容易获得可控的非晶/纳米晶态，能够对非晶/纳米晶形成的临界尺寸有更为准确的控制，从而满足高比强度、高塑性变形能力的需求。
优选地，所述锆基/钛基非晶合金粉末采用惰性气体雾化法制备，并利用球磨的方法对雾化后的粉末进行表面改性，增加表面粗糙度。
优选地，所述锆基/钛基非晶合金粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g，松装密度2.5g/cm3。本发明中，采用以上氧含量低、粒径分布窄、流动性高的非晶合金粉末，有利于在激光增材制造过程中获得可控的非晶/纳米晶态，同时有利于提高成形点阵结构的精度，减小与所设计模型的差异，更容易实现理想的力学性能。
优选地，所述激光增材制造方法为激光粉末床熔融技术(LPBF)。所用设备为EOSM100，其工作环境为：氧含量≤0.1％，通氩气保护气流量10L/min，钛合金基板预热温度80℃。本发明中，采用LPBF技术是由于该技术的成形精度更高，而利用该技术的EOS M100金属3D打印机激光光斑直径仅为50μm，对于实现点阵结构的精度十分有利。成形过程中较低的氧含量和持续的通氩气保护有利于非晶/纳米晶的形成，降低缺陷的产生。所用钛合金基板及其80℃的预热温度可以降低合金中因应力产生的裂纹。
优选地，所述临界尺寸为基于所用非晶合金粉末利激光增材制造方法获得能够成形具有5％以上塑性变形量非晶-纳米晶合金的最小尺寸。获得临界尺寸是设计高强、高塑性点阵结构的关键，而且不同非晶-纳米晶合金的临界尺寸也不尽相同。具体办法为利用LPBF技术成形不同尺寸直径的柱形样品，如250μm、500μm、750μm、1mm、2mm、3mm和5mm等，对其进行晶化相的观测及体积分数的测定，然后对样品做准静态压缩实验，以获取其应力应变曲线，判断其强度及塑性变形量，从中找出变形量≥5％的临界尺寸。利用LPBF技术(EOSM100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验，采用响应面法确定影响成形非晶合金致密度和非晶相含量的变量参数，即激光功率P、扫描速度v和扫描间距h。设置三因素五水平的试验方式进行重复试验获得实验结果，计算出成形非晶合金的致密度和非晶相含量，再采用正交试验，采取三因素三水平进行分析，获得高致密度(致密度>97％)和较高非晶相含量(非晶相体积分数>80％)的工艺窗口。具体工艺参数(成形工艺参数)：激光功率50W～140W，扫描速率1000～1800mm/s，扫描间距0.06～0.10mm，该工艺参数下非晶发生部分晶化，并且纳米晶尺寸约为10～20nm，所占的体积分数约为10～20％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为200μm～1000μm。当获得这些参数后才能为点阵结构的设计和制备提供基础。结合临界尺寸通过调整连杆的直径、长度和节点区域的形状对点阵结构进行设计，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，完成强塑性匹配的点阵结构设计。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过控制工艺参数可以有效的控制晶化的比例及晶化相的大小，同时结合非晶合金的尺寸效应，实现高强度、高塑性变形的非晶-纳米晶合金的制备。本发明利用LPBF技术制备点阵结构非晶-纳米晶合金，通过构建由局域小尺寸连杆与节点组成的点阵结构，使其兼具超高的比强度及优异的塑性变形能力。
本发明采用LPBF技术制备点阵结构非晶-纳米晶合金，通过构建由局域小尺寸连杆与节点组成的点阵结构，使其除了具有点阵结构轻质、比强度高等优点，兼具非晶-纳米晶合金高硬度、高弹性模量、优异的耐腐蚀性和耐磨性，而且其塑性得到较大改善，同时兼具超高的比强度及优异的塑性变形能力。
此外，通过研究制备工艺参数对点阵结构非晶-纳米晶合金微观组织及其力学性能的影响规律，也可为获得具有独特力学性能的点阵结构非晶-纳米晶合金提供理论基础和实践经验，同时对于实现非晶-纳米晶合金产业化应用等目标都具有较为深远的影响，利用LPBF技术可以实现结构较高的成型精度，这种材料有望在航空航天和医疗保健领域得到应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的体心立方点阵结构模型及利用激光粉末床熔融(LPBF)技术在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm条件下制备的点阵结构(体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm)Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶-纳米晶合金宏观照片，其中图1a为体心立方点阵结构模型，图1b为体心立方点阵结构模型尺寸，图1c为制备的点阵结构非晶-纳米晶合金；
图2为本发明实施例1中利用LPBF技术在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm条件下制备的点阵结构(体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm)Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶-纳米晶合金微观结构形貌图片，其中图2a为放大倍数为35倍的图片，图2b为放大倍数为100倍的图片；
图3为本发明实施例1中利用LPBF技术在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm条件下制备的点阵结构(体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm)Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶-纳米晶合金的X射线衍射图谱(a)和局部区域的高分辨透射电镜(b)及对应电子衍射花样图谱(b中插图)；
图4为本发明实施例1中利用LPBF技术在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm条件下制备的点阵结构(体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm)Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶-纳米晶合金在准静态压缩条件下的比强度-应变曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所述准静态压缩实验过程、有限元模拟软件ANSYS的操作均为本领域常规技术手段，且并非发明要点，在此不做赘述。
实施例1
利用真空惰性气体雾化法制备Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金粉末，具体气雾化工艺参数：雾化室内为高纯氩气体，采用水冷铜坩埚熔化母合金，待熔体温度达到1500℃后进行雾化，雾化气压为4MPa。并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，具体球磨工艺参数为：使用行星式球磨机，球磨罐内充高纯氩气，磨球与粉末的质量比为1:10，球磨机转速为300转/分钟，球磨时间为2小时。最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g，松装密度达到2.5g/cm3。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，在钛合金基板上根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验，采用响应面法确定影响成形非晶合金致密度和非晶相含量的变量参数，即激光功率P、扫描速度v和扫描间距h。设置三因素五水平的试验方式进行重复试验获得实验结果，计算出成形非晶合金的致密度和非晶相含量，再采用正交试验，采取三因素三水平进行分析，具体参数如表1所示。获得高致密度(致密度>97％)和较高非晶相含量(非晶相体积分数>80％)的工艺窗口为激光功率80W～120W，扫描速率1400～1800mm/s，扫描间距0.08～0.10mm。
表1 利用LPBF技术成形Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金正交试验工艺参数表
依据上述工艺参数窗口成形不同直径(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)分析和透射电子显微镜(TEM)观察，确定其非晶相含量和纳米晶尺寸。同时对不同直径样品在万能试验机设备上进行准静态压缩实验，获取其应力-应变曲线，确定其断裂强度及塑性变形量。
其中在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径250μm样品的纳米晶相尺寸为2～5nm，体积分数为5％，塑性变形量为8％，断裂强度为1200MPa；
在激光功率120W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径500μm样品的纳米晶相尺寸为5～10nm，体积分数为10％，塑性变形量为5％，断裂强度为1300MPa；
在激光功率140W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径750μm样品的纳米晶相尺寸为5～10nm，体积分数为15％，塑性变形量为6％，断裂强度为1400MPa；
在激光功率120W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径1000μm样品的纳米晶相尺寸为2～5nm，体积分数为5％，塑性变形量为7％，断裂强度为1200MPa；
在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径1500μm样品的纳米晶相尺寸为2～5nm，体积分数为4％，塑性变形量为4％，断裂强度为1200MPa；
在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下直径2000μm样品的纳米晶相尺寸为5～10nm，体积分数为15％，塑性变形量为2％，断裂强度为1200MPa；
由此判断在激光功率100W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为5～7nm，所占的体积分数约为10％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1500μm。
结合上述获得临界尺寸，设计体心立方点阵结构的连杆直径(250～500μm)、长度(500～1000μm)和节点区域的形状(100～1500μm)，并通过有限元模拟软件ANSYS模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。其中：
当体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为1000μm和节点区域大小为1500μm时，数值模拟获得其比强度为0.9×104Nm/kg，塑性变形量为10％；
当体心立方点阵结构的连杆直径为500μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm时，数值模拟获得其比强度为1.0×104Nm/kg，塑性变形量为4％；
当体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm时，数值模拟获得其比强度为1.5×104Nm/kg，塑性变形量为15％。
基于此，从中筛选获得所需要的高比强度(>1×104Nm/kg)、高塑性变形量(>5％)的点阵结构模型，具体为体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化(体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm)，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，非晶-纳米晶合金宏观照片见图1，非晶-纳米晶合金微观结构形貌图片见图2，非晶-纳米晶合金的X射线衍射图谱见图3a和局部区域的高分辨透射电镜见图3b及对应电子衍射花样图谱见图3b中插图，并对点阵结构非晶-纳米晶合金在万能试验机设备上进行准静态压缩测试分析(应变率为10-4/s)，点阵结构Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶-纳米晶合金的准静态压缩条件下的比强度-应变曲线见图4，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.4×104Nm/kg，塑性变形量为12％。
实施例2
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Zr53Cu19Ni10Al14Y4非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g，松装密度达到2.5g/cm3。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率50-70W，扫描速率300～500mm/s，扫描间距0.05～0.07mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同直径(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率55W，扫描速率600mm/s，扫描间距0.06mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为15-20nm，所占的体积分数约为15％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为500μm。
结合临界尺寸，设计体心立方点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为体心立方点阵结构的连杆直径为200μm，长度为500μm和节点区域大小为1000μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.1×104Nm/kg，塑性变形量为7％。
实施例3
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Ti32.8Zr30.2Cu9Ni5.3Be22.7非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g，松装密度达到2.5g/cm3。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率50-70W，扫描速率300～900mm/s，扫描间距0.05～0.08mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同尺寸(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率60W，扫描速率800mm/s，扫描间距0.05mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为10-15nm，所占的体积分数约为15％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1200μm。
结合临界尺寸，设计体心立方点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为体心立方点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1200μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.4×104Nm/kg，塑性变形量为11％。
实施例4
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率40-70W，扫描速率300～500mm/s，扫描间距0.05～0.07mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同尺寸(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率65W，扫描速率500mm/s，扫描间距0.05mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为5～7nm，所占的体积分数约为10％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1500μm。
结合临界尺寸，设计金刚石晶胞立方点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为金刚石晶胞点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.6×104Nm/kg，塑性变形量为9％。
实施例5
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率50-70W，扫描速率300～500mm/s，扫描间距0.05～0.07mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同尺寸(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率65W，扫描速率500mm/s，扫描间距0.05mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为5～7nm，所占的体积分数约为10％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1500μm。
结合临界尺寸，设计格栅点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为格栅点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1300μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.8×104Nm/kg，塑性变形量为12％。
实施例6
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Ti32.8Zr30.2Cu9Ni5.3Be22.7非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率50-70W，扫描速率300～900mm/s，扫描间距0.05～0.08mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同尺寸(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率60W，扫描速率800mm/s，扫描间距0.05mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为10-15nm，所占的体积分数约为15％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1200μm。
结合临界尺寸，设计金刚石晶胞点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为金刚石晶胞点阵结构的连杆直径为250μm，长度为500μm和节点区域大小为1500μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.5×104Nm/kg，塑性变形量为12％。
实施例7
利用真空惰性气体雾化法制备锆基Zr52.5Al10Cu15Ni10Be12.5非晶合金粉末，并利用行星式球磨机球磨的方法对雾化后收集的粉末进行球磨，增加其表面粗糙度，最终获得的粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g。
利用LPBF技术(EOS M100设备)，根据所选锆基非晶合金粉末进行正交试验制备立方块体材料，获得高致密度和较高非晶相含量的工艺窗口为激光功率50-80W，扫描速率300～800mm/s，扫描间距0.05～0.07mm。
依据上述工艺参数窗口成形不同尺寸(250μm、500μm、750μm、1000μm、1500μm和2000μm)的柱状样品，然后对柱状样品进行组织结构分析和准静态压缩实验，获取其纳米晶分布情况和应力应变曲线，分析其强度及塑性变形量，确定其临界尺寸。在激光功率65W，扫描速率500mm/s，扫描间距0.05mm工艺参数下锆基非晶发生部分晶化，纳米晶尺寸约为5～7nm，所占的体积分数约为10％，满足3％以上塑性变形量、同时抗压强度≥1000MPa的临界尺寸为1000μm。
结合临界尺寸，设计体心立方点阵结构的连杆直径、长度和节点区域的形状，并通过有限元模拟软件模拟所设计点阵结构的静力载荷应力分布情况。筛选获得所需要的高强度、高塑性变形量的点阵结构模型，具体为体心立方点阵结构的连杆直径为200μm，长度为500μm和节点区域大小为1000μm。
基于点阵结构的设计和工艺参数的优化，利用LPBF技术成形点阵结构非晶-纳米晶合金，并对点阵结构非晶-纳米晶合金的组织结构和力学性能进行测试分析，点阵结构非晶-纳米晶合金的比强度为1.2×104Nm/kg，塑性变形量为8％。
实施例2-7的临界尺寸确定以及点阵结构的设计和工艺参数的优化过程同实施例1，实施例2-7具体气雾化工艺参数和具体球磨工艺参数同实施例1。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备符合激光增材制造需求且具备非晶形成能力的锆基/钛基非晶合金粉末，利用激光增材制造方法获得能够成形非晶-纳米晶合金的临界尺寸及其匹配的工艺参数，结合临界尺寸及点阵结构的静力载荷应力分布情况，完成强塑性匹配的点阵结构设计，利用激光增材制造方法制备点阵结构非晶-纳米晶合金；
所述激光增材制造方法为激光粉末床熔融技术；
所述工艺参数：激光功率50W～140W，扫描速率1000～1800mm/s，扫描间距0.06～0.10mm；
所述临界尺寸为基于所用非晶合金粉末利用 激光增材制造方法获得能够成形具有5％以上塑性变形量非晶-纳米晶合金的最小尺寸。
2.根据权利要求1所述的利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，其特征在于，所述点阵结构包括体心立方晶胞结构、金刚石晶胞结构。
3.根据权利要求1所述的利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，其特征在于，所述锆基/钛基非晶合金粉末包括Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5、Zr53Cu19Ni10Al14Y4、Ti32.8Zr30.2Cu9Ni5.3Be22.7或Zr52.5Al10Cu15Ni10Be12.5粉末中的一种。
4.根据权利要求3所述的利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，其特征在于，所述锆基/钛基非晶合金粉末采用惰性气体雾化法制备，并利用球磨的方法对雾化后的粉末进行表面改性。
5.根据权利要求4所述的利用激光增材制备点阵结构非晶-纳米晶合金的方法，其特征在于，所述锆基/钛基非晶合金粉末氧含量≤0.01wt.％，粒径分布10～63μm，流动性≤19s/50g，松装密度2.5g/cm3。
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| CN106283039A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-01-04 | 南昌航空大学 | 一种铁基非晶‑纳米晶复合涂层及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112846230A (zh) | 2021-05-28 |
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