JP4112952B2 - 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 - Google Patents
表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4112952B2 JP4112952B2 JP2002334501A JP2002334501A JP4112952B2 JP 4112952 B2 JP4112952 B2 JP 4112952B2 JP 2002334501 A JP2002334501 A JP 2002334501A JP 2002334501 A JP2002334501 A JP 2002334501A JP 4112952 B2 JP4112952 B2 JP 4112952B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal product
- surface layer
- metal
- nanocrystallized
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 89
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 89
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 title claims description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 27
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 22
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 25
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 23
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 18
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 18
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 16
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000007709 nanocrystallization Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005280 amorphization Methods 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 238000009661 fatigue test Methods 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000005300 metallic glass Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- -1 that is Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D7/00—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation
- C21D7/02—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working
- C21D7/04—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working of the surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F3/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
- C21D2201/03—Amorphous or microcrystalline structure
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
- Y10T29/45—Scale remover or preventor
- Y10T29/4572—Mechanically powered operator
- Y10T29/4578—Tack or needle type
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
海洋構造物、船舶、橋梁、自動車、産業機械、家庭電器製品、医療器械などの金属製品は、様々な分野で用いられて、他の材料に比べて強度とコスト面において優れており、産業上重要な役割を果たしている。
しかし、金属製品に要求される超高強度性、耐疲労性、耐磨耗性などの特性は、金属製品全体ではなく、特に、表層部分において重要な特性であり、必ずしも、製品全体にこのような特性を持たせる必要はない場合も多い。
【0003】
そこで、金属材料の表層部の結晶組織を制御し、材料にさまざまな優れた性質を与える方法が広く用いられている。これまで結晶組織の制御に新しいプロセスが導入される毎に、優れた材料が次々と生み出されており、今後もさらに新しいプロセスを工夫して導入することにより、一段と優れた材料を生み出す可能性を秘めている。
近年では、金属材料の結晶組織をナノメータ(nm、10-9m)を単位として用いるのが適当なサイズ、例えば100nm以下に微細化した、いわゆるナノ結晶組織を得ることにより、従来は得られなかった優れた性質、例えば超高強度性などを得ることができる。ナノ結晶組織を持つ金属材料を得る方法としては、金属材料を一旦アモルファス状態にし、このアモルファス状態からの結晶化を行ってナノ結晶組織を得る方法が知られている。
【0004】
金属材料をアモルファス化する方法としては、金属材料の溶融液を高速急冷する方法やスパッタ製膜などの方法が用いられる。金属原子の配列をアモルファスの状態にすると、結晶状態の金属では得られない特異な性質が得られ、高強度、耐食性,高透磁率などの優れた性質を有する金属材料を得ることができることが知られている。このアモルファス状態の金属材料を低温で熱処理することによって、ナノメータ(nm、10-9m)サイズの微細な結晶、即ちナノ結晶を析出させることができ、こうすることによってアモルファス金属よりもさらに優れた性質、例えば超高強度を示す金属材料や、磁気特性の優れた金属材料(例えば特開平1−110707号公報または特許第1944370号公報参照)などが得られる。
【0005】
このように、金属材料をアモルファスの状態にし、次いで低温熱処理を行ってナノ結晶を析出させる方法は、従来の方法では得られなかった優れた性質や機能を金属材料に付与する方法として注目すべきである。しかしながら、この方法を用いた金属材料を実用に供するに当たっては、以下に述べるような問題点があった。
まず、アモルファス状態の金属材料を得る方法としては、前述の金属材料の溶融液の高速急冷やスパッタ製膜による方法があるが、これらの方法は高速急冷や膜形成を行うため、広く一般の形状の成形体や構造物などの金属製品に適用することが困難であり、その形状や寸法などに大きな制約があった。
また、金属材料をアモルファス状態にし、これにナノ結晶を析出させる方法としては、前述の方法のほかに、次のような方法が知られている。すなわち、金属材料の粉末をボールミルなどで処理し、材料表面層に強加工を施すことにより、材料をアモルファス化し、次にこの材料を熱処理することによって、ナノ結晶の析出した金属粉末を得るものである。このようにして作製された金属粉末は、そのままアモルファス金属の合金粉末として用いるだけでなく、加圧成形して広く一般の形状の成形体や構造物などの金属製品として使用することが望ましい。この目的で十分な強度を有する成形体を得るためには、この粉末を高温で加圧成形し、あるいはこの成形体に溶接を行って、所定の構造物を製作することが必要になる。
【0006】
ところが、アモルファス金属の合金粉末をこのような高温の工程を通過させると、粉末のナノ結晶組織は消失し、大きな結晶組織に変化してしまう。このため、ナノ結晶を析出させた金属粉末からはナノ結晶組織の特徴を生かした成形体や構造物などの金属製品を得ることはできなかった。
なお、例えば、特許文献3に、溶接継手部に超音波振動を与えることによって、疲労強度を向上させる方法が開示されているが、超音波振動を金属製品の表層部のナノ結晶化に利用することは全く開示されていない。
【0007】
【特許文献1】
特開平1−110707号公報
【特許文献2】
特許第1944370号公報
【特許文献3】
米国特許第6,171,415号明細書
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決し、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法を提供することを課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は前述の課題を解決するために鋭意検討の結果なされたもので、金属製品の表面を超音波振動端子で打撃する超音波衝撃処理を施すことにより、表層部を強加工し、続いてこれを低温で熱処理して表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法を提供するものであり、その要旨とするところは特許請求の範囲に記載した通りの下記内容である。
【0010】
(1)金属製品の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法であって、前記金属製品の表面を、1または複数の超音波振動端子で、該金属製品の表面に対する入射角(θ)が30〜90度の範囲の異なる方向から打撃して、アモルファス状態とする超音波衝撃処理工程と、該超音波衝撃処置を施した金属製品の表面を該金属製品の再結晶温度未満で熱処理してナノ結晶を析出させるナノ結晶析出工程とを有することを特徴とする、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
本発明において、金属製品とは橋梁や建築物などのいわゆる鋼構造物だけでなく、金属部品、鋼板やアルミニウム製品、チタン製品など、金属で構成されている製品を広く含む。
また、ナノ結晶とは、ナノメータサイズ、即ち10−9mサイズの微細な結晶をいい、その粒径の具体的な範囲は、その示す性質から平均粒径が1〜100nm、より好ましくは3〜30nmである。
【0011】
(2)前記ナノ結晶析出工程は、アモルファス相とナノ結晶相とを共存させるものであることを特徴とする、上記(1)に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
(3)前記超音波衝撃処理時の雰囲気を、大気から遮断することを特徴とする、上記(1)または(2)に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
(4)前記金属製品の表層部が鉄鋼材料で構成されており、前記ナノ結晶析出工程の熱処理は、該鉄鋼材料の表面温度が100〜500℃であり、処理時間が15分以上であることを特徴とする、上記(1)乃至(3)のいずれか一項に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について、図1乃至図4を用いて詳細に説明する。
<第1の実施形態>
図1は、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図である。
図1において、1は超音波振動装置、2は超音波振動端子、3はシールドガス供給装置を示す。
まず、図1に示すように、金属製品の表面を、超音波振動端子2で打撃する。
本実施形態では、超音波振動端子2は複数(3本)設けられており、それぞれ異なる方向に振動端子の先端部を振動させることができる構造になっている。
このように、金属製品の表面を、複数方向に振動する1または複数の超音波振動端子で打撃する理由は以下の通りである。
超音波振動端子を1方向のみに振動させた打撃による加工では、金属製品の表層部の集合組織が発達して、結晶粒が等軸化せず、パンケーキ状の結晶粒に変形するだけで、大傾角粒界を形成しない。
【0013】
そこで、複数の超音波振動端子を用いて、複数の異なる方向に超音波振動端子の先端部を振動させながら金属製品の表面を打撃することによって、集合組織の形成が抑制され、結晶粒が等軸化するので、超音波衝撃処置を施した金属製品の表面を低温で熱処理することによって表層部をナノ結晶化させることができる。
この超音波衝撃処理は、金属製品の表層部、例えば表層100μmの範囲を強加工することによって結晶配列を十分に乱されて結晶としての性質を失って、例えば転位が移動できない程度に原子配列が乱された状態であればよい。
さらに、ナノ結晶化し易くするためには、超音波衝撃処理によって、金属製品の表層部、例えば表層100μmの状態が、長周期の原子配列を持たないアモルファスの状態とすることが好ましい。
【0014】
また、超音波衝撃処理は、冷間で行う。冷間でなく、再結晶化温度やそれ以上の温度で行うと、強加工によって結晶配列の失われた層の再結晶化が急速に進み、粒子サイズの大きな結晶が生じるため、ナノ結晶組織を得ることが困難だからである。従って、超音波衝撃処理の温度は金属材料の再結晶温度よりも十分低い温度とする必要がある。
超音波衝撃処理には加工発熱が伴うので、例えば、必要に応じて金属製品の表面を冷却することにより、打撃処理を行う表層部が再結晶温度に近づかないようにする。
本発明においては、複数の振動方向の角度は問わないが、できる限り異なる方向から打撃するため、図1に示す、金属製品の表面に対する入射角(θ)を30度以上とすることが好ましい。
【0015】
超音波衝撃処理の後に行う、低温で熱処理してナノ結晶を析出させるナノ結晶析出工程は、金属材料の再結晶温度よりも十分低く結晶粒が大きく成長しない低温度の熱処理を用いる。熱処理温度は、材料が実際に使用される環境温度よりも高い温度を選択し、クーパーヒーターなどを用いて十分な時間をかけて処理すれば、安定なナノ結晶を得ることができる。
本発明において、ナノ結晶構造を構成する結晶粒子の径は、金属材料の組成や目的に応じて適宜選択することができるが、平均径が1〜100nm、より好ましくは3〜30nmである。
シールドガス供給装置3は、アルゴン、ヘリウム、CO2などの不活性ガスを超音波振動端子の先端部に吹付けることによって、超音波衝撃処理時の雰囲気を、大気から遮断する装置であり、その作用・効果は後述する。
なお、金属製品が鉄鋼材料で構成されている場合は、前記熱処理は、該鉄鋼材料の再結晶のし易さ等を考慮し、表面温度を100〜500℃、処理時間を15分以上の範囲で適宜選択することが好ましい。
【0016】
図2は、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図であり、図1のX−X´平面図である。
図2において、超音波振動端子2は、互いに120度の角度で配置されており、超音波振動端子の先端部を異なる方向に振動させ易い構造となっている。
図3は、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図であり、図1のA,B,Cの振動端子の振動波形を例示する図である。
図3において、A,B,Cの振動波形を、例えば1/3周期ずつ、ずらすことによって、超音波振動端子2の先端部を順次異なる方向に振動させることができるので、金属製品の表層部の組織を効率的にナノ結晶化させることができる。
【0017】
<第2の実施形態>
図4は、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第2の実施形態を示す図である。
図4において、1は超音波振動装置、2は超音波振動端子を示す。
本実施形態においては、複数の超音波振動端子2を束ねて用い、束ねた超音波振動端子2の全体を上下方向と左右方向に同時に振動させる。
そのため、上下方向、左右方向それぞれの方向の超音波振動を発生させるために、複数の超音波振動装置1を設けている。
このように、超音波振動端子2を、上下、左右に同時に振動させて金属製品の表面を打撃することによって、集合組織の形成が抑制され、結晶粒を等軸化させることができるので、超音波衝撃処置を施した金属製品の表面を低温で熱処理してナノ結晶を析出させることにより、表層部をナノ結晶化させることができる。
なお、超音波振動端子2は単数として、上下、左右に振動させてもよく、また、左右の振動の代わりに、超音波振動端子を旋回または揺動させても同様の効果を得ることができる。
【0018】
<第1および第2に共通の実施形態>
発明者らは、超音波打撃処理を行う際に、窒素が侵入すると、コットレル雰囲気を形成して強度が上昇するが、靭性が低下することがあり、好ましくないことを知見した。
また、発明者らは、超音波衝撃処理を大気中で行うと、表層部の金属が大気中の酸素と反応して、酸化層が形成されてしまうため、ナノ結晶化しても所定の機能が発揮できないこともあることを知見し、酸化層の最小化が課題であることを見出した。
そこで、ナノ結晶化した層の厚みを確保し、酸化層の厚みを極力抑制させるために、超音波衝撃処理時の雰囲気を、大気から遮断することが好ましい。
酸素を遮断することによって、表面の酸化を防止することができるからである。
【0019】
本発明においては、雰囲気の遮断方法は問わないが、超音波振動端子の先端に、アルゴン、ヘリウム、CO2等の不活性ガスを吹付けて酸素分率が空気よりも低い環境に制御することが好ましい。これによって、酸化層は消滅し、かつ窒素侵入による脆化現象も防止できる。
超音波衝撃処理を施した金属製品の表層部を再結晶化処理してナノ結晶を析出させる工程においては、強加工状態相を残さずにナノ結晶を析出させることもできるし、また、強加工状態相、例えばアモルファス相とナノ結晶相とを共存させるようにすることもできる。アモルファス相とナノ結晶相とを共存させることによって、材料の強度を高め、また、耐食性を高く保つことが可能である。この場合にナノ結晶構造の効果を得るために結晶相のアモルファス相に対する体積比は15対85以上であることが好ましく、前述の結晶相とアモルファス相との共存の効果を得るための結晶相のアモルファス相に対する体積率は80対20以下とすることが好ましい。
【0020】
本発明の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法においては、超音波衝撃処理工程が、メカニカルアロイングを伴うようにすることができる。
例えば、超音波振動端子と金属製品の表層部とが互いに塑性変形してこれらの間のメカニカルアロイングを生じるようにすることができる。このために超音波振動端子の材料組成を選んで用い、メカニカルアロイングを伴ったアモルファス状態の金属製品の表層部をナノ結晶構造にすることにより、所望の合金組成のナノ結晶組織を得たり、あるいはナノ結晶の周囲に所望の組成を持たせたりすることができる。
このようにして、金属製品の表層部の超音波衝撃処理においてアモルファス化と同時にメカニカルアロイングを生じるようにすることによって、さらに優れた特性を持つナノ結晶化した金属製品をえることができる。
本発明によれば、例えば、鋼構造物や鋼構造品などの金属製品として最終の形状に加工、組み立てされた後で、その表層部をナノ結晶化することができるので、必要最小限で済むメリットがあるが、素材段階で本発明を適用し、構造物や鋼構造品などの金属製品に最終加工された後に、加工によって損なわれた領域のみを補修する形で適用することもできる。
なお、本発明は、金属製品のナノ結晶化して改質したい領域に局所的に適用しても良いし、金属製品全体に適用してもよい。
【0021】
金属製品全体に適用する場合には、金属製品を構成する鋼板などの素材にあらかじめ、本発明の超音波衝撃処理を施し、表層をナノ結晶化した素材を用いて金属製品を製造することが好ましい。
本発明に使用する超音波発生装置は問わないが、2W〜3kWの超音波発生源を用いて、トランスデューサによって2kHz〜60kHzの超音波振動を発生させ、ウェーブガイドにて増幅させることにより、1mm〜5mmの径のピンからなる超音波振動端子を20〜60μmの振幅で振動させる装置が好ましい。
ただし、本発明の第1の実施形態における超音波振動端子の先端部は複数の超音波振動端子からの振動を受けるため、その形状は丸型とし、直径は10mm以上にすることが好ましい。
以上の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法を用いることによって、表層部が、例えば超高強度化や高靭性化された金属製品を提供することができる。
【0022】
【実施例】
本発明の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法を、実際の金属製品に適用した場合を想定した実験を行った結果を表1乃至表3に示す。
表1は、金属製品を構成する素材A(A1〜A13)の化学成分および板厚を示す。
表2は、超音波衝撃処理条件、熱処理条件、および試験結果を示す。
*1)加工種類は、表3に示すように、超音波振動端子として丸型のハンマを用いた。
*2)<改質層の厚み>
表2における改質層の厚みとは、金属製品の微視組織が変化しており、アモルファス化あるいは、結晶粒微細化が生じている層の表面からの厚みを示す。
*3)<ナノ結晶化率(%)>
表2におけるナノ結晶化率とは、改質層において、結晶粒径が、電子顕微鏡で判別可能であり、かつ結晶粒径が1μm未満である領域の面積率(%)を示す。
<アモルファス化率(%)>
表2におけるアモルファス化率とは、改質層において、電子顕微鏡で結晶粒として判別できない領域の面積率(%)を示す。
*4)<当該表層部の改質前後での硬さ比>
表2における当該表層部の改質前後での硬さ比とは、本発明の適用前の金属製品の表層部の硬さに対する適用後の硬さの比を示す。
*5)<マイクロ試験片による疲労試験結果>
超音波打撃により改質された層をふくむ領域を、イオンスパッター加工により走査電子顕微鏡内で観察しながら、試験片を切り出し加工した。
試験片の寸法は、厚さ20μm×幅100μm×長さ800μmとし、このマイクロ試験片を用いて、マイクロ試験装置にて、疲労試験をおこない、S−N線図をもとめ、100万回で破断する疲労強度を、次式により定義する改質前後での疲労強度の向上率によって評価した。
改質前後での疲労強度の向上率=(改質層での100万回の疲労強度)/(改質していない領域から採取した試験片での100万回の疲労強度)
*6)<マイクロ試験片による腐食減量評価結果>
超音波打撃により改質された層をふくむ領域を、イオンスパッター加工により走査電子顕微鏡内で観察しながら、試験片を切り出し加工した。
試験片の寸法は、厚さ20μm×幅100μm×長さ800μmとし、このマイクロ試験片を用いて、塩水噴霧腐食試験を実施した。腐食試験は、腐食条件や材料の腐食感受性により、結果の一義的な評価は極めて難しい。
そこで、改質していない領域から採取したマイクロ試験片と、改質層から採取したマイクロ試験片を同時に同一条件下で、腐食試験を実施し、腐食による質量減少量の経時変化を測定した。
改質層でない領域から採取した試験片の腐食減少量が30%となった時点で、改質層から採取した試験片の腐食減量を測定し、その比率を、次式により定義する改質前後での腐食減量の向上率によって評価した。
改質前後での腐食減量の向上率=(改質層での腐食減量)/(改質していない領域から採取した試験片での腐食減量)
No.1〜No.18は全て本発明の条件を満足する発明例であり、鋼構造物、部品、鋼板、アルミニウム製品、チタン製品などの金属製品に、本発明を適用することにより、耐磨耗性、耐疲労特性、および耐食性を著しく向上させることができることが確認された。
【表1】
【表2】
【表3】
【0023】
【発明の効果】
本発明によれば、金属製品の表面を超音波振動端子で打撃する超音波衝撃処理を施すことにより、表層部を強加工し、続いてこの低温で熱処理して表層部に表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法を提供することができ、産業上有用な著しい効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図である。
【図2】 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図であり、図1のX−X´平面図である。
【図3】表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第1の実施形態を示す図であり、図1のA,B,Cの振動端子の振動波形を例示する図である。
【図4】表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法における第2の実施形態を示す図である。
【符号の説明】
1:超音波振動装置、
2:超音波振動端子、
3:シールドガス供給装置、
Claims (4)
- 金属製品の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法であって、
前記金属製品の表面を、1または複数の超音波振動端子で、該金属製品の表面に対する入射角(θ)が30〜90度の範囲の異なる方向から打撃して、アモルファス状態とする超音波衝撃処理工程と、該超音波衝撃処置を施した金属製品の表面を該金属製品の再結晶温度未満で熱処理してナノ結晶を析出させるナノ結晶析出工程とを有することを特徴とする、表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。 - 前記ナノ結晶析出工程は、アモルファス相とナノ結晶相とを共存させるものであることを特徴とする、請求項1に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
- 前記超音波衝撃処理時の雰囲気を、大気から遮断することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
- 前記金属製品の表層部が鉄鋼材料で構成されており、前記ナノ結晶析出工程の熱処理は、該鉄鋼材料の表面温度が100〜500℃であり、処理時間が15分以上であることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002334501A JP4112952B2 (ja) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 |
ES03772830T ES2387271T3 (es) | 2002-11-19 | 2003-11-17 | Método de fabricación de un producto metálico que tiene una parte de capa superficial nanocristalizada |
AU2003280832A AU2003280832B2 (en) | 2002-11-19 | 2003-11-17 | Method of manufacturing metal product having nano-crystallized surface layer part |
US10/535,346 US7857918B2 (en) | 2002-11-19 | 2003-11-17 | Method of production of steel product with nanocrystallized surface layer |
PCT/JP2003/014595 WO2004046394A1 (ja) | 2002-11-19 | 2003-11-17 | 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 |
EP03772830A EP1577401B1 (en) | 2002-11-19 | 2003-11-17 | Method of manufacturing metal product having nano-crystallized surface layer part |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002334501A JP4112952B2 (ja) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004169078A JP2004169078A (ja) | 2004-06-17 |
JP4112952B2 true JP4112952B2 (ja) | 2008-07-02 |
Family
ID=32321728
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002334501A Expired - Lifetime JP4112952B2 (ja) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7857918B2 (ja) |
EP (1) | EP1577401B1 (ja) |
JP (1) | JP4112952B2 (ja) |
AU (1) | AU2003280832B2 (ja) |
ES (1) | ES2387271T3 (ja) |
WO (1) | WO2004046394A1 (ja) |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005079209A2 (en) * | 2003-11-26 | 2005-09-01 | The Regents Of The University Of California | Nanocrystalline material layers using cold spray |
JP4695355B2 (ja) | 2004-07-15 | 2011-06-08 | 新日本製鐵株式会社 | 溶接部疲労強度に優れる建設機械のブーム・アーム部材およびその製造方法 |
US20070068605A1 (en) * | 2005-09-23 | 2007-03-29 | U.I.T., Llc | Method of metal performance improvement and protection against degradation and suppression thereof by ultrasonic impact |
CN100463777C (zh) * | 2006-08-15 | 2009-02-25 | 天津大学 | 一种金属材料表面纳米层的加工方法及设备 |
WO2008140638A2 (en) * | 2007-02-09 | 2008-11-20 | Nanodynamics, Inc. | Ultrasonic consolidated nanostructured materials and methods of manufacturing same |
CN100595292C (zh) * | 2007-06-15 | 2010-03-24 | 中国科学院金属研究所 | 在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法 |
WO2010033873A1 (en) * | 2008-09-19 | 2010-03-25 | Fort Wayne Metals Research Products Corporation | Fatigue damage resistant wire and method of production thereof |
US8172163B2 (en) * | 2010-03-22 | 2012-05-08 | King Abdulaziz University | System and method for producing nanomaterials |
CN101948948B (zh) * | 2010-09-19 | 2012-02-01 | 西安交通大学 | 小能量多次冲击技术制备块体纳米材料的方法 |
DE102010044034B4 (de) | 2010-11-17 | 2023-01-19 | Airbus Defence and Space GmbH | Verfahren zur Festigkeitssteigerung von rührreibverschweissten Bauteilen |
FR2970006B1 (fr) * | 2010-12-30 | 2013-07-05 | Wheelabrator Allevard | Traitement de surface d'une piece metallique |
FR2976589B1 (fr) * | 2011-06-17 | 2014-09-12 | Wheelabrator Allevard | Traitement de surface d'une piece metallique |
CN102433427A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-05-02 | 沈阳理工大学 | 一种增强轨道钢表面强度的方法 |
US20140255620A1 (en) * | 2013-03-06 | 2014-09-11 | Rolls-Royce Corporation | Sonic grain refinement of laser deposits |
CN104044018A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-17 | 浙江大学 | Q235碳素结构钢轴类工件表面纳米层制备方法 |
CN104451042B (zh) * | 2014-10-16 | 2017-02-08 | 北京科技大学 | 提高列车车轮辐板疲劳性能的高效表面处理方法和装置 |
CN105112645A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-02 | 南通大学 | 螺旋压力式超声表面纳米化装置 |
CN105945510B (zh) * | 2016-05-19 | 2018-06-22 | 华南理工大学 | 一种表面滚压强化加工装置 |
CN105817834B (zh) * | 2016-05-19 | 2018-01-05 | 华南理工大学 | 一种高频脉冲放电辅助的表面滚压强化加工装置和方法 |
CN108085632B (zh) * | 2017-12-11 | 2019-07-23 | 华中科技大学 | 一种基于超声振动的塑性成形及增韧工艺方法及其装置 |
CN112680682B (zh) * | 2020-12-16 | 2022-04-12 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种铝合金焊接件的表面处理方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58116954A (ja) | 1981-12-29 | 1983-07-12 | Sony Corp | リボンの製造方法およびその装置 |
JPS6479320A (en) | 1987-09-19 | 1989-03-24 | Nippon Steel Corp | Improvement of material quality of metal for welding austenitic stainless steel |
JPH0680611B2 (ja) | 1987-10-23 | 1994-10-12 | 日立金属株式会社 | 磁 心 |
JPH081514A (ja) * | 1994-06-16 | 1996-01-09 | Toshiba Corp | 原子炉内構造物の表面処理方法 |
JP3408687B2 (ja) | 1996-02-29 | 2003-05-19 | 三菱重工業株式会社 | 溶接残留応力の低減装置付き溶接装置 |
US6338765B1 (en) * | 1998-09-03 | 2002-01-15 | Uit, L.L.C. | Ultrasonic impact methods for treatment of welded structures |
US6171415B1 (en) * | 1998-09-03 | 2001-01-09 | Uit, Llc | Ultrasonic impact methods for treatment of welded structures |
FR2812285B1 (fr) * | 2000-07-28 | 2003-02-07 | Univ Troyes Technologie | Procede de traitement de nanostructures et dispositif de traitement de nanostructures |
JP2002220647A (ja) * | 2000-11-24 | 2002-08-09 | Rikogaku Shinkokai | ナノ結晶化素子の製造方法及びナノ結晶化素子 |
JP2003113418A (ja) * | 2001-10-04 | 2003-04-18 | Nippon Steel Corp | 疲労寿命向上処理法およびそれによる長寿命金属材 |
JP3879059B2 (ja) * | 2002-01-07 | 2007-02-07 | 財団法人理工学振興会 | ナノ結晶構造金属材料の製造方法及びナノ結晶構造金属材料 |
-
2002
- 2002-11-19 JP JP2002334501A patent/JP4112952B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-11-17 ES ES03772830T patent/ES2387271T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2003-11-17 WO PCT/JP2003/014595 patent/WO2004046394A1/ja active Application Filing
- 2003-11-17 EP EP03772830A patent/EP1577401B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-11-17 AU AU2003280832A patent/AU2003280832B2/en not_active Ceased
- 2003-11-17 US US10/535,346 patent/US7857918B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US7857918B2 (en) | 2010-12-28 |
AU2003280832B2 (en) | 2007-01-04 |
ES2387271T3 (es) | 2012-09-19 |
EP1577401B1 (en) | 2012-07-04 |
JP2004169078A (ja) | 2004-06-17 |
WO2004046394A1 (ja) | 2004-06-03 |
AU2003280832A1 (en) | 2004-06-15 |
US20060130942A1 (en) | 2006-06-22 |
EP1577401A4 (en) | 2006-06-28 |
EP1577401A1 (en) | 2005-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4112952B2 (ja) | 表層部をナノ結晶化させた金属製品の製造方法 | |
Zhang et al. | AlCoCuFeNi high-entropy alloy with tailored microstructure and outstanding compressive properties fabricated via selective laser melting with heat treatment | |
US7067022B2 (en) | Method for protecting a surface | |
EP1198605B1 (en) | Methods of forming steel | |
Pushin et al. | Features of structure and phase transformations in shape memory TiNi-based alloys after severe plastic deformation | |
Pushin et al. | The nanostructured TiNi shape-memory alloys: New properties and applications | |
JP3879059B2 (ja) | ナノ結晶構造金属材料の製造方法及びナノ結晶構造金属材料 | |
Yang et al. | Nanocrystallization of interfacial microstructure of deformed particles in cold sprayed Ti6Al4V deposits | |
JP2005298879A (ja) | 表層部を微細結晶化させた金属製品の製造方法 | |
Li et al. | Impact of rolling temperature on microstructure, ordered phases, and ductility in Fe–6.5 wt% Si magnetic material | |
Yan et al. | Glass phase microstructure and mechanical behaviors of laser-remelted Ni30Cr25Al15Co15Mo5Ti5Y5 coating reinforced by α/γ-Al2O3 phase | |
JPH10265919A (ja) | 非平衡相合金材料の製造方法 | |
CA2605296C (en) | Hard metallic materials, hard metallic coatings, methods of processing metallic materials and methods of producing metallic coatings | |
JPH0693358A (ja) | Ti−Ni−Cu系機能性合金 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040902 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080310 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080408 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080410 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4112952 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110418 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120418 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 5 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140418 Year of fee payment: 6 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |