ES2385189T3 - Composición de poliolefina retardante de llama - Google Patents

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Abstract

Composición que comprende al menos una poliolefina, un retardante de llama bromado seleccionado del grupo consistente en tetrabromobisfenol A-bis-(2,3-dibromopropiléter), hexabromociclododecano, poli(acrilato de pentabromobencilo), óxido de decabromodifenilo, cianurato de tris(tribromofenilo), isocianurato de trisdibromopropilo y mezclas de los mismos, un iniciador de radicales libres seleccionado del grupo consistente en peróxidos orgánicos e iniciadores de C-C, y más de 0,1 pcr a no más de 0,5 pcr de un sinergista seleccionado del grupo consistente en compuestos de antimonio, compuestos de estaño, compuestos de molibdeno, compuestos de circonio, compuestos de boro, compuestos de cinc y mezclas de los mismos.

Description

Composici6n de poliolefina retardante de llama
La presente invenci6n se refiere a una composici6n de poliolefina retardante de llama, a un metodo para mejorar el retardo de llama de una poliolefina y a una mezcla maestra que puede usarse para aumentar el retardo de llama de 5 una poliolefina.
La combusti6n es casi exclusivamente un fen6meno en fase gaseosa. Por ello, para que un s6lido arda debe volatilizarse. En el caso de compuestos polimericos, esto significa que deben descomponerse, produciendo asi productos de bajo peso molecular gaseosos o liquidos. Estos productos pueden actuar como combustible, causando una descomposici6n adicional.
10 Los retardantes de llama se anaden generalmente a polimeros para interrumpir este ciclo. Los retardantes de llama bromados, por ejemplo, se cree que se disocian en especies radicales que compiten con las etapas de propagaci6n de cadena y ramificaci6n del proceso de combusti6n (A.G. Marck, "Flame retardants, halogenated" en "Kirk 0thmer Encyclopedia of Chemical Technology", vol. 11, pag. 455-456, publicado en linea el 17 de septiembre de 2004).
La inflamabilidad de los polimeros se ensaya generalmente segun la norma de seguridad UL94 de Underwriters
15 Laboratory. Este ensayo UL94 mide la inflamabilidad de plasticos usando una llama pequena. Segun este ensayo, se montan verticalmente especimenes de ensayo de un tamano definido y se inflaman usando un mechero Bunsen. Se dispone una capa de algod6n bajo el especimen de ensayo para ensayar el goteo. Se aplica la llama durante 10 segundos. Brevemente, se obtiene una clasificaci6n V-0 si ningun especimen arde durante mas de 10 segundos despues de la aplicaci6n de la llama y el algod6n no puede inflamarse; se obtiene una clasificaci6n V-1 si ningun
20 especimen arde durante mas de 30 segundos y el algod6n no puede inflamarse y se obtiene una clasificaci6n de V-2 si ningun especimen arde durante mas de 30 segundos y el algod6n puede inflamarse.
Los compuestos organicos bromados se combinan habitualmente con un sinergista, tal como Sb203 o borato de cinc, para reducir adicionalmente la inflamabilidad y, por ello, conseguir una mejor clasificaci6n de UL94.
Sin embargo, el uso de grandes cantidades de dichos sinergistas es indeseable, porque son generalmente blancos y 25 las altas cargas de sinergista complican por tanto el coloreado de los productos finales.
Para reducir la cantidad de sinergista, es conocido anadir un iniciador de radicales libres, tal como un per6xido organico o iniciador de C-C.
Por ejemplo, el documento GB 2.085.898 da a conocer una composici6n que contiene una poliolefina, un bromohidrocarburo aromatico, mas en particular 6xido de decabromodifenilo, como retardante de llama, 2,5 pcr de
30 Sb203 como sinergista y un iniciador de C-C. No se obtienen clasificaciones de V-0 con las muestras dadas a conocer en este documento.
Las composiciones dadas a conocer en los documentos EP 0.200.217 y 0.154.946 contienen polipropileno, hidrobromuro de melamina como retardante de llama y 2,5-difenil-2,3-dimetilbutano (un iniciador de C-C) y/o un sinergista tal como Sb203. Solo con muy altas cantidades de 6xido de antimonio (10% en peso) se obtiene una
35 clasificaci6n V-0.
El documento GB 1.270.318 da a conocer composiciones de polipropileno que comprenden el retardante de llama 1,2,4,6,7,9,10-hexabromociclododecano, el sinergista Sb203, un alcanopoliol (por ejemplo, pentaeritritol) y el iniciador de C-C dicumilo. No se da informaci6n en este documento referente a la extensi6n del retardo de llama de estas composiciones.
40 El documento US 3.850.882 da a conocer composiciones de polipropileno que comprenden pentabromotolueno o hexabromobifenilo como retardante de llama en combinaci6n con el iniciador de C-C bicumilo y 6xido estannico o Sb203 como sinergista.
El documento EP 1.239.005 da a conocer una composici6n que comprende una poliolefina, fosfato de tris(tribromoneopentilo) y una fuente de radicales libres. Sin embargo, se obtuvieron clasificaciones de V-0 solo
45 cuando la composici6n contenia adicionalmente altas cantidades (al menos aproximadamente 4 partes en peso) de Sb203.
Se ha encontrado ahora que es posible obtener clasificaciones V-0 con cantidades de sinergista que son significativamente menores que las usadas en la tecnica anterior.
La composici6n segun la presente invenci6n comprende al menos una poliolefina, un retardante de llama bromado,
50 un iniciador de radicales libres y 0,1-0,5 pcr (= partes por ciento de resina) de un sinergista seleccionado del grupo consistente en compuestos de antimonio, compuestos de estano, compuestos de molibdeno, compuestos de circonio, compuestos de boro y compuestos de cinc. El iniciador de radicales libres se selecciona del grupo consistente en per6xidos organicos e iniciadores de C-C.
Los ejemplos de poliolefinas adecuadas incluyen homo-y copolimeros obtenidos a partir de uno o mas de los mon6meros propileno, etileno, buteno, isobutileno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, 2-metilpropeno, 2metilbuteno, 4-metilpenteno, 4-metilhexeno, 5-metilhexeno, biciclo(2,2,1)-2-hepteno, butadieno, pentadieno, hexadieno, isopreno, 2,3-dimetilbutadieno, 3,1-metilpentadieno, 1,3,4-vinilciclohexeno, vinilciclohexeno, ciclopentadieno, estireno y metilestireno. Son poliolefinas preferidas polipropileno y polietileno, incluyendo polipropileno atactico, sindiotactico e isotactico, polietileno de baja densidad, polietileno de alta densidad, polietileno lineal de baja densidad, copolimeros en bloque de etileno y propileno y copolimeros aleatorios de etileno y propileno. La poliolefina mas preferida es polipropileno.
La composici6n puede contener solo un homo-o copolimero, pero puede contener tambien combinaciones homopolimericas, combinaciones copolimericas y combinaciones homopolimericas-copolimericas. La poliolefina puede ser de calidad de moldeo, calidad de fibra, calidad de pelicula o calidad de extrusi6n.
Los retardantes de llama bromados se seleccionan del grupo consistente en tetrabromobisfenol A-bis-(2,3dibromopropileter), hexabromociclododecano, poli(acrilato de pentabromobencilo), 6xido de decabromodifenilo, cianurato de tris(tribromofenilo), isocianurato de trisdibromopropilo y mezclas de los mismos.
La cantidad de retardante de llama bromado en la composici6n segun la presente invenci6n es preferiblemente de al menos 0,5 pcr (=partes por ciento de resina), mas preferiblemente de al menos 1 pcr, y lo mas preferiblemente de al menos 2 pcr. La cantidad de retardante de llama bromado en la composici6n es preferiblemente no superior a 20 pcr, mas preferiblemente no superior a 10 pcr y lo mas preferiblemente no superior a 8 pcr.
Los iniciadores de radicales libres adecuados son per6xidos organicos e iniciadores de C-C. Preferiblemente, el iniciador de radicales libres tiene una semivida de 0,1 h a una temperatura de al menos 130°C, mas preferiblemente de al menos 150°C, y lo mas preferiblemente por encima de 155°C.
Son ejemplos de per6xidos organicos adecuados peroxicetales tales como 1,1-di(terc-butilperoxi)-3,3,5trimetilciclohexano, 1,1-di(terc-butilperoxi)ciclohexano, 1,1-di(terc-amilperoxi)ciclohexano, 2,2-di(tercbutilperoxi)butano y 4,4-di(terc-butilperoxi)valerato de butilo, peroximonocarbonatos tales como carbonato de tercamilperoxi-2-etilhexilo, carbonato de terc-butilperoxiisopropilo o carbonato de terc-butilperoxi-2-etilhexilo, per6xidos de dialquilo tales como per6xido de di-terc-amilo, per6xido de dicumilo, di(terc-butilperoxiisopropil)benceno, 2,5dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)hexano, per6xido de terc-butilcumilo, 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)-3-hexino o per6xido de di-terc-butilo, peroxiesteres tales como peroxiacetato de terc-amilo, peroxi-3,5,5-trimetilhexanoato de terc-butilo, peroxibenzoato de terc-amilo, peroxiacetato de terc-butilo o peroxibenzoato de terc-butilo, hidroper6xidos tales como hidroper6xido de hexilenglicol, hidroper6xido de isopropilcumilo, hidroper6xido de 1,1,3,3-tetrametilbutilo, monohidroper6xido de 1,3-diisopropilbenceno, hidroper6xido de cumilo, hidroper6xido de terc-butilo o hidroper6xido de terc-amilo, trioxepanos como se dan a conocer en el documento W0 2006/066984, tales como di-(3,5,7,7tetrametil-1,2,4 trioxepan-3-il)metano y cetoper6xidos ciclicos como se dan a conocer en el documento W0 96/03444, tales como 3,6,9-trietil-3,6,9-trimetil-1,4,7-triperoxonano.
Son ejemplos de iniciadores de C-C adecuados 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano, 2,3-dimetil-2,3-difenilhexano y poli-1,4diisopropilbenceno.
El iniciador de radicales libres mas preferido para uso en la composici6n segun la presente invenci6n es un iniciador de C-C, de los que 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano es el mas preferido.
El iniciador de radicales libres esta preferiblemente presente en la composici6n segun la invenci6n en una cantidad de al menos 0,05 pcr, mas preferiblemente al menos 0,1 pcr, aun mas preferiblemente al menos 0,25 pcr y lo mas preferiblemente mas de 0,5 pcr. La cantidad de iniciador de radicales libres en la composici6n preferiblemente no es mayor de 2 pcr y mas preferiblemente no es mayor de 1,5 pcr.
La composici6n segun la presente invenci6n comprende adicionalmente un denominado sinergista, concretamente un compuesto diferente del iniciador de radicales libres y que permite reducir la cantidad de retardante de llama bromado, conduciendo por tanto a una menor cantidad de bromo en la composici6n, lo que hace la composici6n mas econ6mica. Sin embargo, se usan solo cantidades pequenas de sinergista en la composici6n segun la invenci6n.
El sinergista esta presente en la composici6n segun la presente invenci6n en cantidades de mas de 0,1 pcr a no mas de 0,5 pcr, preferiblemente menos de 0,5 pcr, mas preferiblemente no mas de 0,4 pcr y lo mas preferiblemente no mas de 0,3 pcr.
El sinergista es un compuesto metalico inorganico seleccionado del grupo consistente en compuestos de antimonio (por ejemplo, tri6xido de antimonio, tetr6xido de antimonio, pent6xido de antimonio y/o antimoniato de sodio), compuestos de estano (por ejemplo, 6xido de estano, hidr6xido de estano y/o maleato de dibutilestano), compuestos de molibdeno (por ejemplo, 6xido de molibdeno, molibdato de amonio), compuestos de circonio (por ejemplo, 6xido de circonio y/o hidr6xido de circonio), compuestos de boro (por ejemplo, borato de cinc y/o metaborato de bario), compuestos de cinc tales como estannato de cinc, y mezclas de dos o mas de estos compuestos.
El sinergista mas preferido es tri6xido de antimonio.
La composici6n segun la presente invenci6n puede comprender adicionalmente aditivos que son conocidos en la materia tales como estabilizantes de ultravioleta y fotoestabilizantes (por ejemplo, fotoestabilizantes de amina impedida (HALS) o HALS que son aminas impedidas alcoxiaminofuncionales (N0R-HALS)), filtros de UV (por ejemplo, Ti02), absorbentes de UV (por ejemplo, benzotriazol o benzofenona), agentes de liberaci6n, lubricantes, colorantes, plastificantes, cargas (por ejemplo, talco, carbonato de calcio, mica, negro de carbono), refuerzos de fibra (por ejemplo, fibras de vidrio o fibras de carbono), agentes soplantes, termoestabilizantes, antioxidantes, modificadores de impacto, auxiliares de procesamiento y aditivos para mejorar la conductividad electrica de los compuestos.
Debido a sus buenas y muy estables propiedades mecanicas, la composici6n segun la presente invenci6n puede usarse en muchas aplicaciones. Son ejemplos no limitantes de dichas aplicaciones fibras para productos textiles, alfombras, tapiceria, productos de inyecci6n tales como asientos de estadios, piezas electricas (conectores, disyuntores y enchufes) y aparatos electricos, productos de extrusi6n tales como perfiles, tuberias, paneles de construcci6n, laminas para techado, peliculas y placas para envasado e industria, aislamientos de cables y alambres electricos.
EJEMPL0S
Ejemplos 1-7 y ejemplos comparativos A-L
Se prepararon composiciones segun la invenci6n (muestras 1-7) y composiciones comparativas (muestras A-L) usando un homopolimero de polipropileno (homo-PP) o un copolimero de etileno-propileno (co-PP) con un indice de fluidez de 3 g/10 min, isocianurato de trisdibromopropilo (FR-930), 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano (Perkadox®; Px30), tri6xido de antimonio y borato de cinc, en las cantidades dadas en la Tabla 1 (en pcr). Se prepararon las muestras usando una camara de mezclado de 50 cm3 a 180°C. Se fundi6 primero el PP antes de anadir los demas componentes. Se dej6 un tiempo de mezclado total de 15 minutos. Se moldearon por compresi6n las muestras preparadas a 200°C en laminas de 2 mm de grosor. A partir de estas laminas, se prepararon muestras para los ensayos de UL94.
Los resultados del ensayo de inflamabilidad de UL94 de especimenes de 2,0 mm (media de 5 ensayos) de estas composiciones se indican tambien en la Tabla 1.
Estos datos muestran que la adici6n de cantidades bastante pequenas de sinergista puede mejorar el retardo de llama de composiciones de poliolefina que contienen retardante de llama e iniciador de radicales libres. La adici6n de solo 0,25 pcr de tri6xido de antimonio daba ya como resultado una clasificaci6n V-0. Tambien la adici6n de solo 0,25 pcr de borato de cinc reducia enormemente la inflamabilidad de la composici6n.
Tabla 1
Muestra
Polimero FR930 Sinergista Px30 Tiempo total de inflamaci6n (s) Tiempo medio de inflamaci6n (s) Clasificaci6n
Homo-PP
Co-PP Sb203 Borato de cinc
A
100 NC
B
100 2 NC
C
100 2 1 V-2
D
100 4 1 16 3,2 V-2
E
100 4 2 1 0,2 V-0
F
100 2 1 V-2
1
100 2 0,5 1 0 0,0 V-0
G
100 4 1 6 1,2 V-2
H
100 4 2 3 0,6 V-2
I
100 4 3 V-2
2
100 4 0,5 1 0 0,0 V-2
3
100 4 0,25 1 4 0,8 V-0
Muestra
Polimero FR930 Sinergista Px30 Tiempo total de inflamaci6n (s) Tiempo medio de inflamaci6n (s) Clasificaci6n
Homo-PP
Co-PP Sb203 Borato de cinc
J
100 4 0,1 1 11 2,2 V-2
K
100 4 1 >300 >50 NC
L
100 4 2 >300 >50 NC
4
100 4 0,5 1 5 1,0 V-2
5
100 4 0,25 1 7 1,4 V-2
6
100 8 0,5 1 0 0,0 V-0
7
100 8 0,5 0,5 0 0,0 V-0
*NC = no clasificado; significa que las quemaduras no pueden clasificarse como V-2, V-1 ni V-0). Ejemplos 8-9 y ejemplos comparativos M-0 Para ilustrar el efecto de la concentraci6n de sinergista sobre la coloraci6n de los polimeros, se prepararon composiciones que comprenden polipropileno coloreado con azul Hostatint y diferentes cantidades de Sb203 y 5 Perkadox® 30 (vease la Tabla 2). La adici6n de 2 pcr de Sb203 daba como resultado un cambio de color de azul oscuro a azul claro. La adici6n de 1% en peso de Px30 y 0,35 o 0,5% en peso de Sb203 daba tambien como resultado un cambio de color, pero mucho menos significativo que la adici6n de 2 pcr de Sb203. La adici6n de FR930 no afectaba al color del compuesto. El pigmento no afectaba a la clasificaci6n de UL94 (vease la Tabla 2). 10 Tabla�
Ejemplo
M N 0 8 9
FR930
0 4 4 4 4
Perkadox 30
- - - 1 1
Sb203
- - 2 0,25 0,5
Azul Hostatint
0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
Quemado hasta el soporte
S S N N N
Ignici6n del algod6n
S S N N N
Tiempo medio de infl. por muestra (s)
>50 >50 0 0 0
Tiempo total de infl. (s)
>300 >300 0 0 0
Clasificaci6n UL94
NR NR V-0 V-0 V-0

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Composici6n que comprende al menos una poliolefina, un retardante de llama bromado seleccionado del grupo consistente en tetrabromobisfenol A-bis-(2,3-dibromopropileter), hexabromociclododecano, poli(acrilato de pentabromobencilo), 6xido de decabromodifenilo, cianurato de tris(tribromofenilo), isocianurato de trisdibromopropilo
    5 y mezclas de los mismos, un iniciador de radicales libres seleccionado del grupo consistente en per6xidos organicos e iniciadores de C-C, y mas de 0,1 pcr a no mas de 0,5 pcr de un sinergista seleccionado del grupo consistente en compuestos de antimonio, compuestos de estano, compuestos de molibdeno, compuestos de circonio, compuestos de boro, compuestos de cinc y mezclas de los mismos.
  2. 2. Composici6n segun la reivindicaci6n 1, en la que el sinergista es Sb203.
    10 3. Una composici6n segun cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el retardante de llama bromado esta presente en una cantidad de 2-8 pcr.
  3. 4. Una composici6n segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el iniciador de radicales libres esta presente en una cantidad de 0,05-2 pcr.
  4. 5. Una composici6n segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que la poliolefina es 15 polipropileno.
  5. 6.
    Una composici6n segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el iniciador de radicales libres es 2,3-dimetil-2,3-difenilbutano.
  6. 7.
    Una composici6n segun una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, que se clasifica como V-0 en el ensayo de inflamabilidad UL94.
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