ES2375236T3 - La producción de trifluoruro de titanio. - Google Patents
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Abstract
Un método para la producción de trifluoruro de titanio a partir de un material que contiene titanio, incluyendo dicho método las etapas de producir una solución de fluoruro de Ti(IV) a partir del material que contiene titanio, reducir el Ti(IV) de la solución con un metal de transición o una aleación del metal de transición, en el cual el metal de transición se elige de manganeso, hierro, cobalto, níquel y zinc para producir una solución que contiene Ti(III), añadir a la solución que contiene Ti(III) una sal que contiene amonio y amoniaco o fluoruro de amonio o una de sus mezclas para producir un precipitado, y pirolizar el precipitado para producir trifluoruro de titanio.
Description
La producción de trifluoruro de titanio
Esta invención se refiere a la producción de trifluoruro de titanio (TiF3).
Como se describe en el documento WO 2006/079887 A2, el TiF3 es un producto intermedio preferido para producir Ti metálico después de reducción con agentes reductores como Al, Mg, Na o Ca.
La presente invención proporciona un proceso eficaz y económico para la producción de trifluoruro de titanio.
La firma solicitante es consciente de la existencia del documento WO 2006/079887 A2 en el cual el TiF3 se produce a partir de materiales que contienen titanio, tales como ilmenita por reducción de (NH4)2TiF6. Sin embargo, este proceso requiere la reducción de Ti(IV) con aluminio y, por consiguiente, es un proceso más costoso que el de la presente invención. El método de la presente invención proporciona un proceso económico para reducir Ti(IV) a Ti(III) .
En condiciones ácidas, los metales de transición M y sus aleaciones, en los cuales M puede ser manganeso, hierro, cobalto, níquel o zinc pueden reducir Ti(IV) a Ti(III). Además, debido a que estos materiales tienen menor afinidad que el titanio para los iones fluoruro, es posible formar NH4TiF4 o u otros complejos de fluoruro sin interferencia de
M. Sin embargo, el ion M2+ tiene que ser estabilizado para impedirle que se oxide y co-precipite. La firma solicitante ha encontrado que se pueden evitar la oxidación y co-precipitación del metal mediante la formación de una sal doble de amonio (NH4)2MCI4 añadiendo NH4CI (aproximadamente 4,4 mole por mol de M2+) o (NH4)2SO4 (aproximadamente 2,2 moles per mol de M2+) a la solución de reducción.
La firma solicitante ha encontrado que con la adición de NH4OH o NH4F resulta una solución tampón que estabiliza el pH de la solución de reducción en un valor entre 4 y 5. Se postula que en estas condiciones, el NH4OH o NH4F forma un complejo no usual, NH4TiF4·NH4OH o NH4TiF4·NH4F que precipita de la solución. Este complejo es estable incluso cuando está seco. El M2+ puede ser lavado de este complejo para dejar un precursor limpio que puede ser descompuesto para producir TiF3.
De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se proporciona un método para la producción de trifluoruro de titanio a partir de un material que contiene titanio, incluyendo dicho método las etapas de:
producir una solución de fluoruro de Ti(IV) a partir del material que contiene titanio,
reducir el Ti(IV) en solución con un metal de transición o una aleación del metal de transición, en el cual el metal de transición se selecciona de manganeso, hierro, cobalto, níquel y zinc para producir una solución que contiene Ti(III),
añadir una sal que contenga amonio y amoniaco o fluoruro de amonio o una de sus mezclas a la solución que contiene Ti(III) para producir un precipitado, y
pirolizar el precipitado para producir trifluoruro de titanio.
Los metales anteriores tienen todos potenciales redox que favorecen la reducción de Ti(IV) a Ti(III) y producen M2+ en las condiciones de la reducción. Dichos metales forman también la sal doble de amonio (NH4)2MCI4 por adición de NH4CI o (NH4)2SO4 en las relaciones antes establecidas.
Producir la solución de Ti(IV) a partir del material que contiene titanio se puede realizar por digestión del material en una solución acuosa de HF. La sal que contiene amonio puede ser cloruro. Sin vincularse a ninguna teoría, la firma solicitante cree que el precipitado es NH4TiF4·NH4OH o NH4TiF4·NH4F respectivamente.
El material que contiene titanio se puede seleccionar de óxidos, hidróxidos y sulfatos de titanio, incluyendo materiales tales como rutilo, anatasa, brookita, seudo-brookita, y leucoxeno, que son todos materiales que contienen TiO2, y escorias titaníferas. La escoria titanífera es un material que contiene TiO2 producido principalmente a partir de la fusión de ilmenita. La ilmenita (FeTiO3) se puede usar también en el método de la invención, pero requeriría grandes cantidades de HF y produciría cantidades mayores de sub-productos.
El método puede incluir reducir el Ti(IV) con hierro. El hierro puede estar en forma de placas, fragmentos polvo de hierro, aleaciones que contienen hierro y similares.
La concentración de solución acuosa de HF puede ser entre aproximadamente 5 y 60%, preferiblemente entre aproximadamente 10 y 30% y, más preferiblemente entre aproximadamente 15 y 25%.
La invención se extiende al trifluoruro de titanio preparado por el método descrito en la presente memoria.
La invención se extiende además al titanio metálico preparado a partir de trifluoruro de titanio producido por un método como el que se describe en la presente memoria.
La invención se extiende a la sal compleja NH4TiF4·NH4OH.
La invención se describe ahora a modo de ejemplo, con referencia a los siguientes Ejemplos y la Figura 1 muestra la reducción de TiF4 a TiF3.
Ejemplos
Ejemplo 1: Producción de TiF3 usando hierro como agente reductor
En un recipiente vasiforme de polipropileno de 5 litros, se diluyó HF (2.400 g, 40%) con agua del grifo (2.100 g). A la solución ácida diluida se le añadió lentamente con agitación pasta de anatasa (1,25 kg, aproximadamente 50% de Ti). La reacción de disolución fue exotérmica y la temperatura ascendió a 60-70ºC. Después de aproximadamente una hora, la pasta en exceso se separó de la solución por filtración.
TiO(OH)2 (s) + 4HF (aq) �TiF4 (aq) + 2H2O
El lixiviado acuoso de TiF4 se estandarizó luego. A una muestra del lixiviado (75 g) es un crisol de alúmina (250 ml) se añadió lentamente un exceso de (NH4)2CO3 hasta que no se formó más precipitado. El precipitado se calentó hasta sequedad en una placa caliente y el crisol se calentó en un horno a 1000ºC. Después de descomposición (en cuyo momento no tuvo lugar formación de humo) el rendimiento de TiO2, después de enfriar fue 10,2 g, lo que indica que se requieren 587,5 g de lixiviado para producir 1 mol de TiO2 (79,9 g).
El lixiviado (2.940 g, igual a 5 moles de TiO2), se diluyó con agua del grifo (980 g) en un recipiente vasiforme de polipropileno de 5 litros. Mientras que se agitó lentamente, se hicieron descender dos placas de acero dulce en la solución. La superficie total sumergida en la solución fue aproximadamente 3000 cm2. Aunque 40% de la reacción se había completado en las dos primeras horas, la reacción se dejó durante la noche (18 horas) hasta completarse. La reducción de Ti(IV) con hierro no transcurre más que hasta el Ti(III). Las placas de acero dulce se elevaron desde la solución de color verde oscuro, se secó y se pesó. Se encontró que se habían disuelto 147,6 g (2,643 moles) de hierro.
Para estabilizar el Fe(II) en la solución, se añadieron con agitación 4,4 moles de NH4CI (10% en exceso) (2,643 x 4,4 x 53,5 g / mol = 622 g NH4CI) por cada mol de hierro para formar la sal doble (NH4)2FeCI4. Después de 30 minutos, cuando se hubo disuelto la totalidad del NH4CI se añadió a la solución, lentamente con agitación, amoniaco acuoso (NH4OH). Se encontró que 2,5 moles de NH4OH (496 ml, solución al 25%) añadidos a 1 mol de Fe(II) en estas condiciones dieron como resultado un alto rendimiento de un precipitado violeta (que se cree que era) NH4TiF4·NH4OH sin co-precipitación de Fe(II) [(2,643 x 2,5 x 75 ml / mol de NH4OH (25%)]. Después de 30 minutos el precipitado se filtró y la torta de filtración se lavó con solución de ácido acético 0,01 N hasta que el filtrado fue transparente. El precipitado se secó luego a 70ºC para producir una torta violeta (846,6 g). Una porción de la torta (50 g) se descompuso bajo N2 en un crisol de alúmina con una tapa de grafito durante 12 horas a 550ºC. Se notó un fuerte olor de amoníaco y después de enfriar se produjo un polvo pardo oscuro (29,6 g) que por análisis XRD (difracción de rayos X) y XRF (fluorescencia de rayos X) se demostró que era TiF3.
La pérdida de masa de 40,8% implicó que 846,6 g del precursor violeta proporcionaron 501,2 g de TiF3. Con una relación molar de 104,9 g, esto fue igual a 4,78 moles de TiF3, obtenidos a partir de 5 moles de lixiviado de lixiviado de TiF4 (eficiencia 95,6%).
El sistema tampón (NH4CI y NH4OH en exceso) mejoró la estabilidad del pH 4 -5 durante la adición de NH4OH y mejoró el rendimiento sin co-precipitación del Fe(II).
La masa de TiF3 (104,9 g/mol) obtenido por descomposición de (lo que se cree que era) NH4TiF4·NH4OH, (176,9 g/mol) es teóricamente 59,3%. El rendimiento de TiF3 obtenido fue 59.2%, lo que indica una conversión casi cuantitativa.
Ejemplo 2: Producción de TiF3 usando manganeso, cobalto, níquel o zinc.
Las reducciones se llevaron a cabo sobre el lixiviado del Ejemplo 1 usando, respectivamente, manganeso, cobalto, níquel y zinc como agente reductor para producir TiF3.
En el caso de reducción con hierro, los gases desprendidos formados durante la descomposición del precipitado se lavaron con cal apagada para formar CaF2 y NH4OH. La corriente de (NH4)2FeCI4 es la misma que se describe en el documento WO 2006/079887 A2, pero produce aproximadamente 50% menos Fe por unidad de Ti.
El NH4CI no necesitó ser purificado o cristalizado, se añadió en forma de una solución saturada y se añadió agua para que se disolviera el NH4CI.
Particularmente, en el caso del hierro, las ventajas del método de la presente invención sobre las del proceso descrito en el documento WO 2006/079887 A2 son:
i) se puede usar anatasa en bruto,
ii) el Fe es un agente reductor mucho más barato que el polvo de Al,
iii) hay un ahorro de 35% en coste de HF (4 moles de HF por Ti en lugar de 6 moles),
iv) la cantidad de CaF2 y Fe que ha de ser retirada en los circuitos de reciclo es aproximadamente 50% menos que 5 el del proceso del documento WO 2006/079887 A2,
v) el NH4CI puede ser reciclado en forma de una solución saturada en lugar de un polvo seco, y
vi) se necesita sublimar 25% menos de AIF3 en el producto final.
El proceso descrito en el documento WO 2006/079887 A2 produce una mezcla de TiF3 (75-80 % en peso) y AIF3 (25-20 % en peso) a partir de (NH4)2TiF6 vía reducción con Al. Al igual que el titanio, el aluminio también tiene una
10 alta afinidad para fluoruro. Esto da como resultado la co-precipitación de (NH4)3AIF6 con NH4TiF4 durante la reducción cuando el Al compite contra el Ti para los iones fluoruro. Cuando esta mezcla de precursores se descompone da como resultado una mezcla TiF3 -AIF3. El método de la presente invención produce un producto TiF3 puro usando Fe como agente reductor.
Claims (8)
- REIVINDICACIONES1. Un método para la producción de trifluoruro de titanio a partir de un material que contiene titanio, incluyendo dicho método las etapas de producir una solución de fluoruro de Ti(IV) a partir del material que contiene titanio, reducir el Ti(IV) de la solución con un metal de transición o una aleación del metal de transición, en el cual el5 metal de transición se elige de manganeso, hierro, cobalto, níquel y zinc para producir una solución que contiene Ti(III), añadir a la solución que contiene Ti(III) una sal que contiene amonio y amoniaco o fluoruro de amonio o una de sus mezclas para producir un precipitado, y pirolizar el precipitado para producir trifluoruro de titanio.
- 2. Un método según la reivindicación 1, en el cual la solución de Ti (IV) se produce a partir del material que contiene titanio digiriendo dicho material que contiene titanio en una solución acuosa de HF.10 3. Un método según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el cual la sal que contiene amonio es cloruro amónico.
- 4. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el cual el material que contiene titanio se selecciona de óxidos, hidróxidos, sulfatos de titanio y escorias titaníferas.
- 5. Un método según la reivindicación 4, en el cual el material que contiene titanio se selecciona de rutilo, 15 anatasa, brookita, seudo-brookita, leucoxeno e ilmenita.
-
- 6.
- Un método según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el cual el Ti (IV) se reduce con hierro o una aleación que contiene hierro.
-
- 7.
- Un método según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el cual la concentración de la solución acuosa de HF está entre aproximadamente 5 y 60 %.
20 8. Un método según la reivindicación 7, en el cual la concentración de la solución acuosa de HF está entre aproximadamente 10 y 30%. - 9. Un método según la reivindicación 8, en el cual la concentración de la solución acuosa de HF está entre aproximadamente 15 y 25 %.
- 10. El complejo sal NH4TIF4·NH4.OH.2 TiF4 (aq) + Fe (s)FeTi2F8 (aq)1) 4,4 NH4Cl 2) 2,5 NH4OH2 NH4TiF4·NH4OH (prec.) + (NH4)2FeCl4 (aq) + 0,5 NH4OH / 0,4 NH4OH (aq) (sistema tampón)�����������������2 TiF3(s) + 2 NH4F (g) + 2 H2O (g) + 2 NH3(g)FIGURA 1
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