CN102153128A - 一种制备氟化钪的方法 - Google Patents

一种制备氟化钪的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102153128A
CN102153128A CN2011101387380A CN201110138738A CN102153128A CN 102153128 A CN102153128 A CN 102153128A CN 2011101387380 A CN2011101387380 A CN 2011101387380A CN 201110138738 A CN201110138738 A CN 201110138738A CN 102153128 A CN102153128 A CN 102153128A
Authority
CN
China
Prior art keywords
scandium fluoride
fluoride
scandium
preparing
double salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011101387380A
Other languages
English (en)
Inventor
朱昌洛
沈明伟
冀成庆
蔡旺
钱应敏
马新华
毛利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SICHUAN ZIHAO MINING CO Ltd
Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources Chinese Academy of Geological Sciences
Original Assignee
SICHUAN ZIHAO MINING CO Ltd
Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources Chinese Academy of Geological Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SICHUAN ZIHAO MINING CO Ltd, Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources Chinese Academy of Geological Sciences filed Critical SICHUAN ZIHAO MINING CO Ltd
Priority to CN2011101387380A priority Critical patent/CN102153128A/zh
Publication of CN102153128A publication Critical patent/CN102153128A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备氟化钪的方法，以氧化钪为原料，使用6~10mol/L的过量盐酸溶解后，调节pH值至4-5，加入氟化铵盐，生成氟化沉淀，然后固液分离得到复盐沉淀，将复盐沉淀烘干至恒重，脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品。本方法解决了现有技术中所存在的氟化钪生产中工艺设备复杂以及工业生产产品存在较高含量的ScOF的技术难题，且本方法操作简单、设备要求简单、生产成本低、循环利用率较高，所生产出来的产品杂质含量低。

Description

一种制备氟化钪的方法
 
技术领域
本发明涉及一种以氧化钪为原料制备氟化钪的方法。
背景技术
钪在金属基新材料改性方面成效明显，尤其是铝合金方面。它可以促进合金晶粒的细化，提高再结晶温度，抑制再结晶趋向，明显提高铝合金的硬度、强度、超塑性、焊接性能以及抗腐蚀性能等。而生产金属钪和铝钪中间合金的重要原料之一便是氟化钪。
氟化钪在常温下稳定，不吸潮，微溶于水和酸，便于贮存和运输。目前氟化钪的生产方法有干法氟化和湿法氟化两种。经检索，目前很少甚至没有有关于氟化钪制备方法方面的专利或期刊文献。
干法氟化有气相氟化和固相氟化两种方式。气相氟化是在550~570℃下，将干燥的氟化氢气体直接接触氧化钪，发生氟化。气相氟化法流程较短，易于实现连续生产。固相氟化采用固体氟化剂(如氟化铵、氟化氢铵)与氧化钪高温反应制备无水氟化钪。其氟化钪产品纯度主要取决于原料氧化钪，氟化工序带入杂质少。但氟化氢气体和固体氟化剂都具有剧毒和腐蚀性，对氟化设备的抗腐蚀性能以及操作者的劳保防护要求很高，并容易产生一定的环境污染。湿法氟化一般先从水溶液中沉淀出水合氟化物，然后脱水处理水合氟化钪，制取无水氟化钪，该法通常在干燥的氟化氢流中进行氟化钪脱水，或在真空状态下250℃脱水，以免生成ScOF。目前工业上多采用这种方法。但氟化效率较低，且在产品中含较高的ScOF。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种以氧化钪为原料，湿法氟化制备氟化钪的方法，本方法解决了现有技术中所存在的氟化钪生产中工艺设备复杂以及工业生产产品存在较高含量的ScOF的技术难题，且本方法操作简单、设备要求简单、生产成本低、循环利用率较高，所生产出来的产品杂质含量低。
本方法是通过采用下述技术方案实现的：
一种制备氟化钪的方法，其特征在于：以氧化钪为原料，使用6~10mol/L的过量盐酸溶解后，调节pH值至4-5，加入氟化铵盐，生成氟化沉淀，然后固液分离得到复盐沉淀，将复盐沉淀烘干至恒重，脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品。
所述氧化钪是使用6~10mol/L的盐酸在90℃温度下保温溶解。
所述调节pH值至4-5是采用加入氨水调节pH值。
所述的氟化铵盐为氟化铵或氟化氢铵。
所述的氟化沉淀为铵盐氟化钪复盐沉淀。
所述的复盐沉淀是在60~100℃温度下保温烘干至恒重。
所述的脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品是将烘干后的滤饼放入坩埚中，坩埚置于马弗炉或电阻炉中，在250~650℃下保温，脱水除氨至无烟气产生，得到无水氟化钪。
所述的氧化钪，原料纯度为99.9%以上。
所述的盐酸为分析纯盐酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本发明采用以氧化钪为原料，使用6~10mol/L的过量盐酸溶解后，调节pH值至4-5，加入氟化铵盐，生成氟化沉淀，然后固液分离得到复盐沉淀，将复盐沉淀烘干至恒重，脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品的技术方案，工艺步骤简单、设备要求也简单、生产成本低、循环利用率高，所生产的氟化钪产品杂质含量低，经实验，所获得氟化钪产品纯度大于98%，杂质少，含Sc2O3微量，无ScOF存在，具体实验结果参照实施例。
2、本发明中，氧化钪是使用6~10mol/L的过量盐酸在90℃温度下保温溶解，更有利于氧化钪的完全溶解；采用氨水调节pH值，效果更好且不带入新的杂质；复盐沉淀在60~100℃温度下保温烘干至恒重，是为了更好地除去复盐沉淀中的游离水；脱水除铵温度控制在250~650℃下保温，效果最好，超过650℃后，氟化钪容易转变为氧化物；脱水除铵时，复盐沉淀中NH4Cl分解产生HCl的保护氟化钪不水解；氧化钪原料纯度为99.9%以上，避免了原料带入杂质；盐酸为分析纯盐酸，避免了带入新的杂质。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：
图1为实施例2的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本发明公开了一种制备氟化钪的方法，以氧化钪为原料，使用6~10mol/L的过量盐酸溶解后，采用氨水调节pH值至4-5，加入氟化铵盐，生成氟化沉淀，然后固液分离得到复盐沉淀，将复盐沉淀烘干至恒重，脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品。上述方法中，氧化钪和氟化铵盐的加入量比例关系根据他们之间的化学反应方程式来具体确定。
实施例2
作为本发明的一较佳实施方式为：
本发明属于采用湿法氟化制备氟化钪的一种改进方法。本发明通过以下技术方案实现。
1.制备氯化钪溶液
以氧化钪为原料，选择使用6~10mol/L过量分析纯盐酸，在90℃保温溶解完全。
2. 调节PH、氟化沉淀
加入氨水调节PH至4~5，加入氟化铵盐，搅拌沉淀，形成铵盐氟化钪复盐沉淀，固液分离。
3.烘干
将复盐沉淀在60~100℃保温烘干至恒重，除去复盐沉淀中的游离水。
4.脱水除氨
将滤饼放入坩埚中，坩埚置于马弗炉或电阻炉中，在250~650℃下保温，脱水除氨至无烟气产生，便可得到无水氟化钪，纯度大于98%，杂质少，含Sc2O3微量，无ScOF存在。
下面几个实施例为在实验室所作的具体实验：
实施例3
1.制备氯化钪溶液
称取50g纯度99.9%Sc-2O3-为原料，放入烧杯，加入300ml 10mol/L分析纯盐酸和300ml水，在90℃保温溶解完全。
2.PH调节、湿法氟化
加入氨水调节PH至4~5，加入82gNH4F，搅拌沉淀，生成复盐沉淀，固液分离。
3.烘干
将复盐沉淀在90℃保温烘干至恒重，除去复盐沉淀中的游离水。
4. 脱水除氨
将烘干后的复盐沉淀放入氧化铝坩埚或瓷坩埚中，坩埚置于马弗炉或电阻炉中，在460℃下保温至无烟气产生，便可得到无水氟化钪73.94g，通过分析，氟化钪，纯度大于98%，其主要成分为氟化钪、微量Sc2O3，无ScOF存在。
实施例4
1.制备氯化钪溶液
称取120g纯度99.9%Sc-2O3-为原料，放入烧杯，加入800ml 10mol/L分析纯盐酸和800ml水，在90℃保温溶解完全。
2.PH调节、湿法氟化
加入氨水调节PH至4~5，加入195gNH4F，搅拌沉淀，生成复盐沉淀，固液分离。
3.烘干
将复盐沉淀在80℃保温烘干至恒重，去除复盐沉淀中的游离水。
4. 脱水除氨
将烘干后的复盐沉淀放入瓷坩埚中，坩埚置于马弗炉或电阻炉中，在460℃下保温至无烟气产生，便可得到无水氟化钪177.42g，通过分析，氟化钪，纯度大于98%，其主要成分为氟化钪、微量Sc2O3，无ScOF存在。
实施例5
1.制备氯化钪溶液
称取200g纯度99.9%Sc-2O3-为原料，放入烧杯，加入1000ml 8mol/L分析纯盐酸和1000ml水，在90℃保温溶解完全。
2.PH调节、湿法氟化
加入氨水调节PH至4~5，加入325gNH4F，搅拌沉淀，生成复盐沉淀，固液分离。
3.烘干
将复盐沉淀在80℃保温烘干至恒重，去除复盐沉淀中的游离水。
4. 脱水除氨
将烘干后的复盐沉淀放入瓷坩埚中，坩埚置于电阻炉中，在480℃下保温至无烟气产生，便可得到无水氟化钪295.73g，通过分析，氟化钪，纯度大于98%，其主要成分为氟化钪、微量Sc2O3，无ScOF存在。

Claims (9)

1.一种制备氟化钪的方法，其特征在于：以氧化钪为原料，使用6~10mol/L的盐酸溶解后，调节pH值至4-5，加入氟化铵盐，生成氟化沉淀，然后固液分离得到复盐沉淀，将复盐沉淀烘干至恒重，脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述氧化钪是使用6~10mol/L的盐酸在90℃温度下保温溶解。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述调节pH值至4-5是采用加入氨水调节pH值。
4.根据权利要求1所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的氟化铵盐为氟化铵或氟化氢铵。
5.根据权利要求1所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的氟化沉淀为铵盐氟化钪复盐沉淀。
6.根据权利要求3所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的复盐沉淀是在60~100℃温度下保温烘干至恒重。
7.根据权利要求6所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的脱水除氨至无烟气产生，得到氟化钪产品是将烘干后的滤饼放入坩埚中，坩埚置于马弗炉或电阻炉中，在250~650℃下保温，脱水除氨至无烟气产生，得到无水氟化钪。
8.根据权利要求1所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的氧化钪，原料纯度为99.9%以上。
9.根据权利要求1所述的一种制备氟化钪的方法，其特征在于：所述的盐酸为分析纯盐酸。
CN2011101387380A 2011-05-26 2011-05-26 一种制备氟化钪的方法 Pending CN102153128A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101387380A CN102153128A (zh) 2011-05-26 2011-05-26 一种制备氟化钪的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101387380A CN102153128A (zh) 2011-05-26 2011-05-26 一种制备氟化钪的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102153128A true CN102153128A (zh) 2011-08-17

Family

ID=44434863

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011101387380A Pending CN102153128A (zh) 2011-05-26 2011-05-26 一种制备氟化钪的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102153128A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108358233A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 天津工业大学 一种镧系元素氟化物二维多孔纳米片及其制备方法和应用
CN115044785A (zh) * 2022-05-31 2022-09-13 中国恩菲工程技术有限公司 金属钪的制备方法及装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0156617A2 (en) * 1984-03-19 1985-10-02 Solex Research Corporation of Japan Production of metal fluorides
US5013534A (en) * 1988-07-01 1991-05-07 Rhone-Poulenc Chimie Morphologically improved rare earth trifluorides
CN101348274A (zh) * 2008-08-27 2009-01-21 西南交通大学 一种制备氟化稀土的方法
CN101918319A (zh) * 2008-01-14 2010-12-15 派鲁克（私人）有限公司 三氟化钛的制备

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0156617A2 (en) * 1984-03-19 1985-10-02 Solex Research Corporation of Japan Production of metal fluorides
US5013534A (en) * 1988-07-01 1991-05-07 Rhone-Poulenc Chimie Morphologically improved rare earth trifluorides
CN101918319A (zh) * 2008-01-14 2010-12-15 派鲁克（私人）有限公司 三氟化钛的制备
CN101348274A (zh) * 2008-08-27 2009-01-21 西南交通大学 一种制备氟化稀土的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108358233A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 天津工业大学 一种镧系元素氟化物二维多孔纳米片及其制备方法和应用
US10604417B2 (en) 2018-02-09 2020-03-31 Tianjin Polytechnic University Lanthanide fluoride two-dimensional porous nanosheets, and preparation method and applications thereof
CN115044785A (zh) * 2022-05-31 2022-09-13 中国恩菲工程技术有限公司 金属钪的制备方法及装置
CN115044785B (zh) * 2022-05-31 2024-04-02 中国恩菲工程技术有限公司 金属钪的制备方法及装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Eom et al. Preparation of anhydrous magnesium chloride from ammonium magnesium chloride hexahydrate
WO2019080487A1 (zh) 一种含锂铝电解质晶型改变方法
CN102603000B (zh) 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺
CN106865618B (zh) 一种“花生形”Mn2O3/C颗粒的制备方法
CN103991882B (zh) 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法
CN102965204B (zh) 一种用粉煤灰固体酸催化剂催化制备生物柴油的方法
CN104129781B (zh) 一种原位氮掺杂多孔石墨烯及其制备方法
CN103771403A (zh) 一种用褐煤渣制备多层石墨烯的方法
CN103966460A (zh) 一种铜硫尾矿中金属铷资源回收的焙烧浸出处理工艺
CN102586629B (zh) 以氟钛酸钾为中间原料生产海绵钛并同步产出钾冰晶石的循环制备方法
Li et al. NaOH-assisted low-temperature roasting to recover spent LiFePO4 batteries
CN102886525A (zh) 一种大粒径钴粉及其制备方法
CN101555028A (zh) 气固反应法制备高纯无水氯化镁
CN102153128A (zh) 一种制备氟化钪的方法
CN103803622B (zh) 一种由六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法
CN102586628A (zh) 以氟钛酸钠为中间原料生产海绵钛并同步产出钠冰晶石的循环制备方法
CN103303974B (zh) 二氯氧化锆生产中排放的废硅渣的回收利用方法
CN1295151C (zh) 微波能制取无水氯化镁生产工艺
CN101935846A (zh) 以硅石为原料制备太阳能级硅的方法
CN104773727B (zh) 固相煅烧合成石墨烯的方法
Zhang et al. Preparation of anhydrous magnesium chloride from magnesium chloride hexahydrate
CN1313373C (zh) 用高镁含锂卤水生产碳酸锂、氧化镁和盐酸的方法
CN103466667B (zh) 一种采用等离子体高温热解法制备纳米氧化镁的方法
CN103073447B (zh) 一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法
CN104495885B (zh) 一种利用镁卤晶制取高纯氯化镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110817