KR20120112675A - 티타늄 함유 부산물을 회수하기 위한 방법 - Google Patents

티타늄 함유 부산물을 회수하기 위한 방법 Download PDF

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게르하르트 아우어
호르스트 귄넬
미하엘 뵈씽
사슈아 디쉬
노르베르트 메르클레
마르틴 오페르만
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한스-위르겐 왹슬
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Abstract

본 발명은 이산화 티탄의 제조시에 발생하는 티타늄 함유 부산물의 회수에 관한 것이며, 전기 용접 특히 서브머지드 아크 용접에 사용될 수 있는 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제를 제조하거나 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은, 이산화 티탄의 제조시에 발생하는 티타늄 함유 부산물을 경제적으로 효율적인 방식으로 회수 및 사용할 수 있는 방안을 제공하기 위하여, 제조 단계 또는 제조 상태에서 부산물 또는 폐기물로서 발생하는 티타늄 특히 산화 티타늄을 포함하는 재료인 티타늄 함유 부산물이 전기 용접 특히 서브머지드 아크 용접에 사용될 수 있는 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제의 제조 또는 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료의 제조에서 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플럭스 첨가제에 첨가되거나 혼합되고 용접 분말 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플럭스 첨가제로 처리되는 것을 제시한다.

Description

티타늄 함유 부산물을 회수하기 위한 방법{METHOD FOR RECOVERING TITANIUM-CONTAINING BYPRODUCTS}
본 발명은 전기 용접 특히 서브머지드 아크 용접에 사용될 수 있는 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제를 제조, 또는 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 이용하기 위한 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 이용과 용접 분말 첨가제, 용접 분말, 코팅 재료 및 용접 전극봉에 관한 것이다.
이산화 티탄, 특히 이산화 티탄 안료의 제조시에 일반적으로 티타늄 함유 부산물이 얻어지는데, 이는 더 이상 사용하는 것이 어려워서 대개는 폐기물로 여겨진다. 이들 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 예를 들어 아스팔트 충전제, 매립지 피복층 또는 고로의 첨가제로 이용하는 것이 알려져 있지만, 이렇게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 이용하는 것은 대체로 비경제적이다.
따라서, 본 발명의 목적은 이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 경제적으로 유리하게 이용 및 사용할 수 있는 방안을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 본 발명에 따라 독립 청구항의 특징들에 의해 달성된다. 본 발명의 유리한 실시형태는 종속항들에 제시되어 있다.
전기 용접 특히 서브머지드 아크 용접에 사용될 수 있는 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제를 제조, 또는 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료를 제조하기 위한 본 발명의 방법은, 이산화 티탄 제조 공정 특히 이산화 티탄 안료 제조 공정의 제조 단계 또는 제조 과정 중의 제조 단계에서 부산물 또는 폐기물로서 얻어지는 티타늄 함유 재료 특히 이산화 티탄 함유 재료는 코팅 재료나 용접 재료 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플럭스 첨가제를 제공하기 위하여 코팅 재료나 용접 재료 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플럭스 첨가제에 첨가 및/또는 혼합되고 처리되는 것을 특징으로 한다.
이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 이용하기 위한 본 발명의 방법은, 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료 또는 용접 공정 특히 서브머지드 아크 용접 공정에서 첨가제로 사용되는 것을 특징으로 한다.
이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물의 용도는, 티타늄 함유 부산물이 용접봉을 위한 코팅 재료, 또는 용접 공정 특히 서브머지드 아크 용접 공정에 첨가제, 및/또는 용접 분말 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플러스 첨가제의 제조에서 산화 티타늄 함유 재료 특히 이산화 티탄 함유 재료로 사용되는 것을 특징으로 한다.
이산화 티탄의 제조에서 얻어지는 폐기물의 티타늄 함유 부산물을 용접봉을 코팅하기 위해, 또는 용접 공정 특히 서브머지드 아크 용접 공정이나 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제를 위해 사용하는 것은 이러한 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 경제적으로 사용할 수 있게 한다. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 용접 과정에 필요한 용접 분말을 위한 첨가제로서, 플럭스를 위한 첨가제로서 또는 용접봉을 코팅하기 위한 첨가제로서 사용될 수 있다. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 조성이 매우 일정하므로, 용접봉을 위한 코팅 재료 또는 용접 과정에 대한 첨가제로서 또는 용접 분말을 위한 첨가제로서 특히 적합하게 사용될 수 있다. 이산화 티탄(TiO2)의 첨가에 동반되어 나타나는 종류의 원소, 특히 실리콘(Si)과 알루미늄(Al)은 용접에 필요한 요건과 부합된다.
본 발명의 유리한 실시형태에서, 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 이산화 티탄을 포함한다. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물에 이산화 티탄이 존재하는 것은 특히 전기 용접으로 재료를 용접하는 경우에 특히 양호한 기계적 성질, 특히 저온에서의 높은 인성을 달성하는 것을 가능하게 한다. 이산화 티탄으로부터, 금속 티타늄은 예를 들어 서브머지드 아크 용접에서 제공되는 전기 아크를 통해 용접되는 금속내로 들어갈 수 있으며, 결과적으로 첫째, 용접되는 재료의 양호한 기계적 성질이 얻어질 수 있고 둘째, 용접하는 동안 좁은 용접 이음매에서 초기 슬래그의 간편한 제거가 이루어질 수 있다. 이 방식에서, 매우 적은 결함을 갖는 아주 매끄러운 용접 비드 표면이 얻어질 수 있다.
바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 10 ~ 70 중량%, 바람직하게는 20 ~ 60 중량%의 이산화 티탄 함량을 갖는다. 낮은 이산화 티탄 함량은 용접 비드의 형상 및 표면에 대한 부정적인 영향을 나타낼 수 있고, 예를 들어 용접 이음매의 인성이 감소하거나 용접 비드 표면의 슬래그를 제거하기 대단히 어려울 수 있기 때문에, 본 발명에 따라 코팅 재료 또는 용접 분말을 위한 용접 분말 첨가제로 사용하기 위한 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 이산화 티탄 함량은 바람직하게는 10 중량% 이상, 특히 20 중량% 이상이다.
게다가, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 2.0 중량% 미만, 바람직하게는 1.0 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 더욱더 바람직하게는 0.2 중량% 미만, 특히 바람직하게는 0.05 중량% 미만의 황 함량을 갖는다. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물에서 매우 낮은 황 함량은 코팅 재료 또는 용접 분말 첨가제로서의 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 특성을 향상시킬 수 있다. 황 함량은 화학 처리 또는 열처리 예를 들어 하소(calcination) 처리에 의해서 감소될 수 있다.
또한, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.1 ~ 40 중량%, 바람직하게는 5 ~ 30 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 25 중량%의 이산화 규소 함량(SiO2 함량)을 갖는다. 이산화 규소는 점성을 조절하기 위한 산성 성분으로서의 역할을 하며 비드 표면의 양호한 외관을 부여하는 유리질 슬래그를 제공한다.
바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.3 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 특히 바람직하게는 0.02 중량% 미만의 염화물 함량을 갖는다.
또한, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 2.0 ~ 20 중량%, 특히 바람직하게는 3.0 ~ 8.0 중량%의 마그네슘 함량을 갖는다. 바람직하게는 마그네슘은 산화 마그네슘 또는 산화 화합물의 형태로 존재한다.
또한, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 1 ~ 30 m2/g, 바람직하게는 1 ~ 20 m2/g, 특히 바람직하게는 1 ~ 15 m2/g의 BET 표면적을 갖는다.
또한, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 철 티타늄 산화물 및/또는 티타나이트(CaTiO(SiO4)) 및/또는 알루미늄 티타늄 규산염을 포함한다.
본 발명의 더욱 유리한 실시형태에서, 황산염법(sulfate process)에 의해 이산화 티탄의 제조시에 분해 잔류물(digestion residue)로서 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 사용된다. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 또한 예를 들어 루틸라이트(rutilite)의 형태로 존재할 수 있다. 루틸라이트의 특성 및 제조법은 독일 특허공개공보 DE 103 36 650 A1호에 개시되어 있다. 분해 잔류물은 고농축 황산으로 티탄 철석(ilmenite), 티타늄 철광석(TiFeO3) 또는 티타늄 슬래그를 분해하여 분해 용액이 만들어지는 황산염법에 의한 이산화 티탄의 제조에서 형성되며, 고체 함유 덩어리는 분해 용액으로부터 고체를 분리 특히 여과하여 얻어진다. 일반적으로 분해 잔류물은 마그네슘 및/또는 알루미늄 및/또는 철 및/또는 칼슘과 더불어 이산화 티탄을 대략 30 ~ 70 중량% 포함한다(주로 티탄산염의 형태). 바람직하게, 분해 잔류물에서 이산화 티탄의 적어도 50 중량%, 특히 바람직하게는 90 중량%는 루틸 형태로 존재한다. 이 값들은 다른 결정 변화 및 X선 비정질 성분은 고려하지 않고 순수하게 루틸 및 아나타제의 전체 양에 기초한 것이다. 바람직하게, 분해 잔류물은 예를 들어 MgTi2O5 및/또는 Mg0 .75Ti2 .25O5 형태의 마그네슘 티탄산염(magnesium titanate), 예를 들어 티탄 철석(FeTiO3)의 철 티탄산염(iron titanate) 또한 예를 들어 CaTiO4의 칼슘 티탄산염(calcium titanate)을 포함한다. 또한, 바람직하게 분해 잔류물은 Fe2O3로 계산된 바람직하게는 0.5 ~ 30 중량%의 양으로, 더욱 바람직하게는 2 ~ 15 중량%의 양으로 철 산화물 또는 철 티타늄 산화물을 포함한다. 또한, 바람직하게 분해 잔류물은 바람직하게 Al2O3로 알루미늄 함량을 0.5 ~ 20 중량%, 바람직하게는 1 ~ 10 중량% 그리고 바람직하게 SiO2로 실리콘 함량을 5 ~ 40 중량%, 바람직하게는 15 ~ 35 중량% 포함한다. 바람직하게, 분해 잔류물은 필터 케이크의 형태로 얻어지는데, 그 결과 일반적으로 미세하게 나누어진 고체가 얻어지게 된다. 더욱 바람직하게, pH가 5 내지 12가 될 때까지 중화제로서 염기가 필터 케이크(filter cake)에 추가되어 얻어진다. 분해 잔류물로부터 황산염을 세척(washing)하는 것은 저황산염의 중성화된 미세하게 나누어진 재료를 제공한다. 초기에 얻어진 필터 케이크의 세척은 공지된 여과 장치, 예를 들어 회전 진공 필터 또는 챔버 또는 멤브레인 필터 프레스로 실행될 수 있다. 이러한 방식으로 얻어진 세척된 분해 잔류물은 소량의 황산염을 포함한다. 또한, 여과 장치에서 직접 슬러리로 만들지 않고 그 전에 필터 케이크를 중화제의 수용액으로 세척함으로써 필터 케이크의 중성화가 실행될 수 있다. 적합한 중화제들은 통상적인 모든 알칼리성 화합물, 예를 들어 고체 또는 용해된 알칼리 금속 수산화물 또는 알칼리토류 금속 수산화물이다. 이 방식에서 황산염 또는 염화물의 음이온은 후속하는 하소 처리에 의해 부분적으로 또는 완전히 제거될 수 있기 때문에, 암모늄 화합물이 중화제로서 특히 유리할 수 있다. 이 방식에서 얻어진 티타늄 농축물은 바람직하게는 건조된다. 건조는 당업자에게 공지된 임의의 방법 및 장치, 예를 들어 건조 오븐에서, 벨트 건조기, 분무 건조기 또는 스핀 플래시 건조기를 사용하여 실행될 수 있다. 그러나, 필터 케이크를 건조하지 않는 것이 또한 유리할 수도 있으며, 대신에 우선 용접 분말이나 용접 첨가제를 위한 바람직한 첨가제, 예를 들어 Ca 함유 화합물 및 Al 함유 화합물, 금속 분말, 석회 또는 불화물 예를 들어 CaF2를 혼합하고, 선택 사항으로 또한 물을 첨가하여 혼합한다. 바람직하게 분해 잔류물의 입자의 적어도 90%는 직경이 90㎛ 미만이다. 특히 바람직한 분해 잔류물은 독일 특허공개공보 197 25 021 A1호에 개시된 충전제이다.
본 발명의 더욱 유리한 실시형태에서, 염화물법에 의해 이산화 티탄의 제조에서 염소 처리 후에 얻어진 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 사용되는데, 염소 처리는 염화 처리의 하나의 단계이다. 염화 처리에서, 코크스와 함께 농후한 티타늄 광석 또는 루틸은 특히 염소에 대한 저항성을 갖는 유동층 노(fluidized-bed furnace) 안에서 대략 1000℃에서 TiCl4 연소로부터의 염소 가스 및 산소 함유 가스와 반응한다. 여기에서, 염소는 티타늄 광석의 티탄 산화물과 반응하고 도입된 탄소는 가스의 4염화물 티탄 및 이산화탄소를 형성한다. 반응 장치(reactor) 층에서의 주요 성분들은 티타늄 함유 원료, 코크스(석유 코크스) 및 시간이 경과 함에 따라 반응 장치 층에 점점 더 축적되는 SiO2이며, 따라서 반응 장치 층의 일부는 정기적으로 반응 장치로부터 제거되어야만 한다. 티타늄 함유 부산물 형태인 잔류물은 염소 처리 중에 얻어지며, 이 잔류물들은 그 조성으로 인하여 본 발명에 따라 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료를 위한 첨가제 또는 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제로서 특히 적합하게 사용될 수 있다. 또한, 염소 처리로(chlorination furnace)에서 배출되는 미세하게 나누어진 고체(주로 TiO2, SiO2 및 코크스)는 TiCl4 및 기타 금속 염화물의 제거 후에 용접에서의 첨가물로 사용하기 위하여 제공될 수 있다. 바람직하게는 가용성 금속 염화물을 제거하기 위한 세척이 실행된다. 또한, 염화 처리에서 얻어진 금속 염화물 특히 수산화 중화 반응 생성물들은 용접에서의 첨가물로서 사용하기 위하여 제공될 수 있는데, 왜냐하면 이 생성물들은 불순물로서 여전히 상당한 양의 티타늄(Ti)을 함유하고 있기 때문이다. 바람직하게, 열처리는 수산화물을 산화물로 변환하기 위하여 실행된다.
티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 특성을 향상시키기 위하여, 황산염법 또는 염화법(chloride process)에서 얻어진 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 바람직하게는 세척에 의해 적어도 부분적으로 가용성 음이온, 주로 황산염 및 염화물이 제거된다. 세척에 대한 대안으로, 황산염법에서 얻어진 가용성 음이온 또는 염화법에서 얻어진 가용성 음이온은 열적으로 차단될 수 있는 암모니아 및 결과적인 암모늄염에 의해 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물에서 중화될 수 있다.
pH 6 내지 8로 중화를 실행하고 그 후에 중성염을 세척하는 것이 가능하다. 그러나, 이 경우에 고체에 흔히 약간의 황산염 또는 염화물이 남는다. 대안으로, pH 8 초과 바람직하게는 10 초과하여, 알칼리 화합물을 사용한 중화가 실행될 수 있다. 이 방식에서 황산염 또는 염화물의 잔류량은 매우 작은 값이 될 수 있다. 특히 바람직하게는 용접 분말을 위한 첨가제로서 또한 사용될 수 있는 알칼리 재료를 사용하는 것이다. 이 예들로는, 알칼리 반응을 하며 조금이라도 녹는 어떠한 황산염이나 염화물도 형성하지 않는 MgO, MgCO3, Mg(OH2), 규산나트륨 및 유사한 화합물을 들 수 있다.
바람직하게, 가용성 음이온의 세척은 알칼리 용액으로 세척함으로써 실행된 여과 공정 후에 실행된다. 알칼리 용액으로서, 바람직하게는 MgO, Mg(OH2) 또는 MgCO3 등의 마그네슘 화합물을 사용한다. 대안으로, 알칼리 용액으로서 규산나트륨을 사용하는 것도 가능하다.
용접봉을 위한 코팅 재료로 또는 용접 과정의 첨가제로 사용하기 전에, 또는 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제 또는 플럭스 첨가제의 제조 전이나 제조 중에, 바람직하게 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 하소 처리된다.
용접봉을 위한 코팅 재료로 또는 용접 과정의 첨가제로 사용하기 전에, 또는 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제 또는 플럭스 첨가제의 제조 전이나 제조 중에 만약 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 하소 처리가 실행되지 않으면, 대안으로서 용접봉을 위한 코팅 재료로 또는 용접 과정의 첨가제로 사용하기 전에, 또는 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제 또는 플럭스 첨가제의 제조 전이나 제조 중에 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 무기물 첨가제와 혼합하는 것이 가능하다.
또한, 바람직하게는 용접봉을 위한 코팅 재료로 또는 용접 과정의 첨가제로 사용하기 전에, 또는 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제 또는 플럭스 첨가제의 제조 전이나 제조 중에 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 티탄 철석, 티타늄 슬래그 및/또는 철 함유 해리 생성물과 혼합하는 것이 바람직하다. 이 방식은 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물의 철 함량을 증가시킬 수 있도록 한다. 이 방식은 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 용접 과정을 위해 사용될 용접 분말 또는 용접 분말 첨가제를 제조하기 위해 사용되는 경우에 특히 유리하다.
또한, 본 발명은 전술한 바와 같은 방법에 의해 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물로부터 제조된 용접 분말 첨가제를 제공한다. 용접 분말 첨가제에 존재하는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 바람직하게는 철 티타늄 산화물 및/또는 티타나이트(CaTiO(SiO4)) 및/또는 규산 알루미늄을 포함하며, 바람직하게는 황산염법에 의한 이산화 티탄의 제조로부터의 분해 잔류물 또는 이산화 티탄의 제조에서 염화 처리의 염소 처리 단계에서 얻어진 잔류물이다.
바람직하게는, 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 용접 분말 첨가제에 5 ~ 100 중량%, 바람직하게는 10 ~ 60 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 30 중량%의 비율로 존재한다.
또한, 바람직하게는 산화 티타늄 수화물이 용접 분말 첨가제에 1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% 존재한다.
또한 본 발명은 전술한 바와 같은 용접 분말 첨가제를 포함하는 용접 분말을 제공한다.
또한 본 발명은 전술한 바와 같은 방법에 의해 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물로부터 만들어진 용접봉을 위한 코팅 재료를 제공한다. 코팅 재료에 존재하는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 바람직하게는 철 티타늄 산화물 및/또는 티타나이트(CaTiO(SiO4)) 및/또는 규산 알루미늄을 포함하며, 바람직하게는 황산염법에 의한 이산화 티탄의 제조로부터의 분해 잔류물 또는 이산화 티탄의 제조에서 염화 처리의 염소 처리 단계에서 얻어진 잔류물이다.
바람직하게는, 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 코팅 재료에 5 ~ 100 중량%, 바람직하게는 10 ~ 60 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 30 중량%의 비율로 존재한다.
또한, 바람직하게는 산화 티타늄 수화물이 코팅 재료에 1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% 존재한다.
본 발명은 이하에서 4개의 실시예들로 설명된다.
실시예 1
먼저, 황산염법에 의한 이산화 티탄 제조에서 분해 잔류물이 블랙 용액(black solution)으로부터 여과에 의해 분리된다. 이 방식에서 얻어진 필터 케이크는 그 후에 재현탁(resuspened)되고 수산화나트륨으로 중화(pH = 6 내지 9)되며, 필터 프레스에 의해 다시 여과되고 집중적으로 세척됨으로써 고체를 토대로 하여 0.5 중량% 미만의 황산염이 얻어진다. 이 방식에서 얻어진 재료는 현탁되고, 얻어진 현탁액은 분무 건조된다. 재료의 BET 표면적은 10.6 m2/g 이다. 이 방식으로 얻어지며 48.2 중량%의 TiO2 , 26.3 중량%의 SiO2 , 7.7 중량%의 Fe2O3 , 3.2 중량%의 Al2O3 , 2.3 중량%의 MgO , 3.6 중량%의 CaO를 함유한 예비처리된 분해 잔류물은 23:16:11:32:11의 TiO2:CaO:Al2O3:SiO2:CaF2의 무게 비율을 얻기 위하여 전형적인 CaO-, Al2O3-, SiO2- 및 CaF2- 함유 재료들과 혼합된다. 이 방식에서 얻어진 혼합물은 낮은 점성, 양호한 젖음성(wetting behavior) 및 양호한 전기 아크 안정성을 갖는 용접 분말을 제공한다. 또한, 원하는 특수한 특성에 따라 알칼리 금속 화화물 또는 금속 등의 첨가제가 용접 분말에 첨가될 수 있다.
실시예 2
염화물법에 의해 이산화 티탄의 제조에서 티타늄 함유 출발 재료의 연속 염소 처리의 처리 단계에서 얻어지며 반응 장치의 층에서 꺼낸 고체 혼합물은 수산화나트륨으로 중화(pH = 8 내지 10)되고 필터 프레스에 의해 여과되고, 집중적으로 세척되고 이어서 건조된다. 탄소 내용물 제거하기 위하여, 얻어진 재료는 하소 처리를 받게 된다. 이렇게 하여 26 중량%의 TiO2 , 54 중량%의 SiO2 , 4 중량%의 Fe2O3 , 6 중량%의 MgO를 포함하는 재료가 제공되며, 이 재료는 23:16:11:32:11의 TiO2:CaO:Al2O3:SiO2:CaF2의 무게 비율을 얻기 위하여 전형적인 CaO-, Al2O3-, SiO2- 및 CaF2- 함유 재료들과 혼합된다. 이 방식에서 얻어진 혼합물은 낮은 점성, 양호한 젖음성 및 양호한 전기 아크 안정성을 갖는 용접 분말을 제공한다. 또한, 원하는 특수한 특성에 따라 알칼리 금속 화합물 또는 금속 등의 첨가제가 용접 분말에 첨가될 수 있다.
실시예 3
독일 특허 공개 공보 DE 103 36 350 A1의 예 1에 개시된 바와 같이 열처리된 분해 잔류물은 53 중량%의 TiO2 , 28 중량%의 SiO2 , 5.9 중량%의 Fe2O3 , 6.1 중량%의 Al2O3 , 2.4 중량%의 MgO , 4.2 중량%의 CaO를 포함하고 있고, 이 재료는 23:16:11:32:11의 TiO2:CaO:Al2O3:SiO2:CaF2의 무게 비율을 얻기 위하여 전형적인 CaO-, Al2O3-, SiO2- 및 CaF2- 함유 재료들과 혼합된다. 이 방식에서 얻어진 혼합물은 낮은 점성, 양호한 젖음성 및 양호한 전기 아크 안정성을 갖는 용접 분말을 제공한다. 또한, 원하는 특수한 특성에 따라 알칼리 금속 화합물 또는 금속 등의 첨가제가 용접 분말에 첨가될 수 있다.
실시예 4
먼저, 황산염법에 의한 이산화 티탄 제조에서 분해 잔류물이 블랙 용액으로부터 여과에 의해 분리되고, 얻어진 필터 케이크는 그 후에 재현탁되고 수산화나트륨으로 중화(pH = 6 내지 9)되며, 필터 프레스에 의해 다시 여과되고 집중적으로 세척됨으로써 고체를 토대로 하여 0.7 중량% 미만의 황산염이 얻어진다. 이 방식에서 얻어진 재료는 건조 오븐에서 건조되고 그 후에 얻어지며 59 중량%의 TiO2 , 20 중량%의 SiO2 , 13 중량%의 Fe2O3를 포함하는 예비처리된 분해 잔류물은 45 중량%의 TiO2 , 20 중량%의 SiO2 , 10 중량%의 Fe3O4 , 10 중량%의 CaCO3 , 15 중량%의 Fe-Mn 분말의 조성을 제공하도록 루틸 용접봉을 제조하기 위한 전형적인 재료, 즉 CaCO3 , SiO2 , Fe3O4 , TiO2 (천연 루틸) 및 Fe-Mn 분말과 혼합된다. 여기에서 전체 양에 기초한 분해 잔류물의 비율은 25 중량% 이다. 규산나트륨은 결합제로 사용된다. 이 방식으로 얻어진 혼합물은 양호한 용접 거동 및 양호한 전기 아크 안정성을 갖는 용접 분말을 제공한다.

Claims (25)

  1. 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료를 제조 또는 전기 용접 특히 서브머지드 아크 용접에 사용될 수 있는 용접 분말, 용접 분말 첨가제 또는 플러스 첨가제를 제조하기 위한 방법에 있어서, 이산화 티탄 제조 공정 특히 이산화 티탄 안료 제조 공정의 제조 단계 또는 제조 과정 중의 제조 단계에서 부산물 또는 폐기물로서 얻어지는 티타늄 함유 재료 특히 이산화 티탄 함유 재료가 코팅 재료나 용접 재료 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플럭스 첨가제에 첨가 및/또는 혼합되고, 코팅 재료나 용접 재료 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플럭스 첨가제로 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 회수하기 위한 방법에 있어서, 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 용접봉을 코팅하기 위한 코팅 재료 또는 용접 공정 특히 서브머지드 아크 용접 공정에 첨가제로서 사용되는 것을 특징으로 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 이산화 티탄을 포함하는 것을 특징으로 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 10 ~ 70 중량%, 바람직하게는 20 ~ 60 중량%의 이산화 티탄 함량을 갖는 것을 특징으로 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 2.0 중량% 미만, 바람직하게는 1.0 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 더욱더 바람직하게는 0.2 중량% 미만, 특히 바람직하게는 0.05 중량% 미만의 황 함량을 갖는 것을 특징으로 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.1 ~ 40 중량%, 바람직하게는 5 ~ 30 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 25 중량%의 이산화 규소 함량을 갖는 것을 특징으로 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.3 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 특히 바람직하게는 0.02 중량% 미만의 염화물 함량을 갖는 것을 특징으로 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 0.1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 2.0 ~ 20 중량%, 특히 바람직하게는 3.0 ~ 8.0 중량%의 마그네슘 함량을 갖는 것을 특징으로 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 1 ~ 30 m2/g, 바람직하게는 1 ~ 20 m2/g, 특히 바람직하게는 1 ~ 15 m2/g의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 철 티타늄 산화물 및/또는 티타나이트(CaTiO(SiO4)) 및/또는 알루미늄 티타늄 규산염을 포함하는 것을 특징으로 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 항에 있어서,
    황산염법에 의한 이산화 티탄의 제조에서 분해 잔류물로서 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 사용되는 것을 특징으로 방법.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 항에 있어서,
    염화법에 의한 이산화 티탄의 제조에서 염소 처리 후에 얻어진 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 사용되는 것을 특징으로 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    황산염법 또는 염화법에서 얻어진 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 세척에 의해 적어도 부분적으로 가용성 음이온이 제거되는 것을 특징으로 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 하소 처리되는 것을 특징으로 방법.
  15. 제1항 내지 제13항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 무기질 첨가제와 혼합되는 것을 특징으로 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물은 티탄 철석, 티타늄 슬래그 및/또는 철 함유 해리 생성물과 혼합되는 것을 특징으로 방법.
  17. 용접봉을 위한 코팅 재료, 또는 용접 공정 특히 서브머지드 아크 용접 공정에 첨가제, 및/또는 용접 분말 및/또는 용접 분말 첨가제 및/또는 플러스 첨가제의 제조에서의 산화 티타늄 함유 재료 특히 이산화 티탄 함유 재료로서, 이산화 티탄의 제조시에 얻어지는 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  18. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 사용하여 제1항 내지 제16항 중 어느 항의 방법에 의해 제조된 용접 분말 첨가제.
  19. 제18항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 용접 분말 첨가제에 5 ~ 100 중량%, 바람직하게는 10 ~ 60 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 30 중량%의 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 용접 분말 첨가제.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    산화 티타늄 수화물이 용접 분말 첨가제에 1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% 존재하는 것을 특징으로 하는 용접 분말 첨가제.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 항에 따른 용접 분말 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 용접 분말.
  22. 티타늄 함유 부산물 또는 폐기물을 사용하여 제1항 내지 제16항 중 어느 항의 방법에 의해 제조된 용접봉을 위한 코팅 재료.
  23. 제22항에 있어서,
    티타늄 함유 부산물 또는 폐기물이 코팅 재료에 5 ~ 100 중량%, 바람직하게는 10 ~ 60 중량%, 특히 바람직하게는 10 ~ 30 중량%의 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서,
    산화 티타늄 수화물이 코팅 재료에 1 ~ 30 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% 존재하는 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  25. 금속 코어 및 코팅으로 구성되며, 상기 코팅은 제22항 내지 제24항 중 어느 항의 코팅 재료로 형성된 것을 특징으로 하는 용접봉.
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