CN112299448A - 一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种氯化废渣的资源化处理方法，包括以下步骤：将重量百分比的由以下组分组成的熔岩渣：Na2O26.011%，MgO1.905%，Al2O30.626%，SiO21.466%，Cl46.861%，CaO0.907%，TiO20.248%，Cr2O30.451%，MnO4.778%，Fe2O316.332%；进行粉碎，经破碎机破碎后水浸，经压滤后通过中和除杂蒸发后回收氯化钠。解决了氯化法钛白粉生产四氯化钛时的氯化废渣，靠固体废物填埋的昂贵费用以及资源没有全面利用的问题，提高了资源的利用和经济效益，达到了资源利用的最大化和循环经济的目的。
Description
技术领域
本发明属于化工废渣回收领域，具体涉及一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法。
背景技术
氯化法钛白粉生产四氯化钛时，天然金红石、人造金红石、钛铁矿和高钛渣等钛原料与氯气进行加碳高温氯化反应，将钛原料中的TiO2氯化为TiCl4，钛原料中的铁、镁等杂质也一同发生氯化反应，其主要生产化学反应原理如下：1、TiO2+C+2Cl2=TiCl4+CO+CO2；2、FeTiO3+1.5C+3Cl2=FeCl2+TiCl4+1.5CO2；
3、FeO+0.5C+Cl2=FeCl2+0.5CO2；4、MgO+0.5C+Cl2=MgCl2+0.5CO2；
5、2Al2O3+3C+2Cl2=2AlCl3+3CO2；6、SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2。
按反应（2）（3）（4）产生的FeCl2、MgCl2和没有完全反应的含钛原料和还原剂石油焦等高沸点的化合物，从氯化反应炉出来后首先被初步降温进行分离而得到的固体物质，生产上称之为氯化废渣。
目前，这类氯化废渣的处理方法有：一、将氯化废渣进行填埋，这种方式不利于对资源的回收利用，且对污染环境；二、专利“氯化废渣的资源化处理方法”中是用氯化废渣回收氯化铵和氧化铁，相较之下，工艺相对复杂。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，包括以下步骤：
S1: 将熔盐渣进行粉碎，经破碎机破碎后备用；
S2：将步骤S1所得破碎后的熔盐碎料投入反应池中，在池中注入水，使水浸没熔盐渣，得到浸出液；
S3：将步骤S2所得熔盐渣及浸出液用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液，滤液pH值在0.5-1.5之间；
S4：将步骤S3所得滤渣进行水洗，洗水量等于前期水浸水量，经水洗后的水洗水返还前端可以再次用于水浸用水；余渣也返还前端与下一批渣混合进行水浸；
S5：将步骤S2所得滤液与灰乳进行中和至pH值为10~11，并在中和过程中用多桨叶搅拌器进行搅拌；
S6：将步骤S5所得中和后混合体用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
S7：向步骤S6所得滤液中加入芒硝，用多桨叶搅拌器进行搅拌，反应时间为1-2小时；加入芒硝量按照硫酸根与滤液中的钙的摩尔比为1：1；反应后液体用板框压滤机压滤，得到石膏及滤液，向滤液中加入碳酸钠进行反应1~2小时，碳酸钠的加量为碳酸根与滤液中钙的摩尔比=1：1-1：1.2，用板框压滤机压滤，得到碳酸钙及滤液；将所得滤液降温至5℃，然后过纳滤膜后进行三效蒸发得到氯化钠；
进一步的，步骤S1所述碎料与水的质量比为1：0.7-1：1，控制浸出时间为20-24h。
进一步的，所述步骤S3中滤液pH值在0.5-1.5之间。
进一步的，所述灰乳为电石泥与水打浆后的固液混合体，打浆的电石泥与水的体积比为1：1~2。
采用上述技术方案，本发明的有益效果：
本发明提出的一种氯化废渣的资源回收利用方法，可以将氯化废渣回收得到的氯化钠可以用于熔融盐的再利用，取代了填埋的落后方法，保护环境，既处理氯化钛白产生的氯化废渣，提高了资源利用率，解决了填满对环境的污染及价格昂贵的问题，并且本发明的工艺简单利于推广，本发明中的余渣也可以重复水洗，循环使用，获得浸出液。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明：
因此，本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例：
一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，包括以下步骤：
S1: 将100kg熔盐渣进行粉碎，经破碎机破碎后备用；
S2：将步骤S1所得破碎后的熔盐碎料投入反应池中，在池中注入水，使水浸没熔盐渣，得到浸出液；
S3：将步骤S2所得熔盐渣及浸出液用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液，得到的滤液pH值在0.5-1.5之间；
S4：将步骤S3所得滤渣进行水洗，洗水量等于前期水浸水量，经水洗后的水洗水返还前端可以再次用于水浸用水；余渣也返还前端与下一批渣混合进行水浸；可重复进行多次；
S5：将步骤S2所得滤液与灰乳进行中和至pH值为10~11，并在中和过程中用多桨叶搅拌器进行搅拌，加速中和效率；
S6：将步骤S5所得中和后混合体用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
S7：向步骤S6所得滤液中加入芒硝，用多桨叶搅拌器进行搅拌，反应时间为1-2小时；加入芒硝量按照硫酸根与滤液中的钙的摩尔比为1：1；反应后液体用板框压滤机压滤，得到石膏及滤液，向滤液中加入碳酸钠进行反应1~2小时，碳酸钠的加量为碳酸根与滤液中钙的摩尔比=1：1-1：1.2，用板框压滤机压滤，得到碳酸钙及滤液；将所得滤液降温至5℃，然后过纳滤膜后进行三效蒸发得到氯化钠；
本实施例中，步骤S1所述碎料与水的质量比为1：0.7-1：1，控制浸出时间为20-24h。
本实施例中，所述步骤S3中滤液pH值在0.5-1.5之间。
本实施例中，所述灰乳为电石泥与水打浆后的固液混合体，打浆的电石泥与水的体积比为1：1~2
本实施例中，熔岩渣的由以下重量百分比组分组成：Na2O26.011%，MgO1.905%，Al2O30.626%，SiO21.466%，Cl46.861%，CaO0.907%，TiO20.248%，Cr2O30.451%，MnO4.778%，Fe2O316.332%；
本发明的反应原理如下：
CaCl2+NaSO4+2H2O=CaSO4·2H2O+2H2O+2NaCl
Ba2++SO42-=BaSO4
Sr2++SO42-=SrSO4
Ca2++CO3 2-=CaCO3。
以上实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1: 将熔盐渣进行粉碎，经破碎机破碎后备用；
S2：将步骤S1所得破碎后的熔盐碎料投入反应池中，在池中注入水，使水浸没熔盐渣，得到浸出液；
S3：将步骤S2所得熔盐渣及浸出液用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
S4：将步骤S3所得滤渣进行水洗，洗水量等于前期水浸水量，经水洗后的水洗水返还前端可以再次用于水浸用水；余渣也返还前端与下一批渣混合进行水浸；
S5：将步骤S2所得滤液与灰乳进行中和至pH值为10~11，并在中和过程中用多桨叶搅拌器进行搅拌；
S6：将步骤S5所得中和后混合体用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；
S7：向步骤S6所得滤液中加入芒硝，用多桨叶搅拌器进行搅拌，反应时间为1-2小时；加入芒硝量按照硫酸根与滤液中的钙的摩尔比为1：1；反应后液体用板框压滤机压滤，得到石膏及滤液，向滤液中加入碳酸钠进行反应1~2小时，碳酸钠的加量为碳酸根与滤液中钙的摩尔比=1：1-1：1.2，用板框压滤机压滤，得到碳酸钙及滤液；将所得滤液降温至5℃，然后过纳滤膜后进行三效蒸发得到氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，其特征在于，步骤S1所述碎料与水的质量比为1：0.7-1：1，控制浸出时间为20-24h。
3.根据权利要求1所述的一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，其特征在于，所述步骤S3中滤液pH值在0.5-1.5之间。
4.根据权利要求1所述的一种氯化法钛白熔盐渣回收氯化钠的方法，其特征在于，所述灰乳为电石泥与水打浆后的固液混合体，打浆的电石泥与水的体积比为1：1~2。
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