CN106065437B - 一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺 - Google Patents

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Abstract

一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，包括以下步骤：（1）碱性浸出分离磷酸盐；（2）高铅锑氧酸性浸出分离锑和铅；（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑；（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙；（5）磷酸钙转化成为磷酸。本发明处理含磷酸盐除铅渣的工艺，能够彻底分离锑、铅、磷，并得到三氧化二锑、氯化铅和磷酸，过程环保、成本较低。其中所得到的磷酸，继续返回粗锑精炼除铅，达到循环使用的目的。

Description

一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺
技术领域
本发明涉及一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，具体涉及一种锑的火法冶炼过程中采用磷酸盐精炼除铅产生的除铅渣的湿法有效分离锑铅磷酸的方法。
背景技术
伴生于锑矿中的铅，在火法炼锑过程中，大部分进入粗锑，而最终产品精锑或者三氧化二锑对铅含量有严格的要求。为此，除铅是火法炼锑中一道不可或缺的工序。锑的火法冶炼精炼过程中，常采用磷酸盐除铅。在精炼过程中，磷酸盐与铅生成磷酸铅或偏磷酸铅而成为浮渣与锑液分离，这种渣称为除铅渣。与此同时，部分锑也与磷酸盐反应生成磷酸锑或偏磷酸锑进入浮渣中。因此，除铅渣是一种含有铅、锑的渣，由于操作条件的不同或者原料中的铅含量不一样，所得除铅渣的锑铅含量有波动，一般质量含量为锑15-45wt%、铅5-15wt%、磷10-15wt%，该渣硬度大，不溶于水，处理起来较为麻烦。
目前处理除铅渣的方法多采用湿法。现有湿法处理方法存在会排放废水和废气、锑铅不能分离等问题。例如，CN 101265520B公开的锑火法精炼除铅渣的处理方法。该方法为：除铅渣粉碎后与碳酸氢铵水溶液进行两次浸出，过滤得到一种含锑铅混合物，其中的无机粉尘一同进入锑铅混合物中，该混合物经过火法后得到锑铅合金；溶液回收得到磷酸铵盐。该方法不足之处在于废水较多，锑、铅不能分离，还是以高铅锑氧的混合物形式存在，得到的磷酸铵盐用途有限，因环保问题，现在磷酸铵盐基本不用作粗锑精炼除铅的除铅剂了。CN 102251127A公开了一种锑火法精炼除铅渣湿法综合回收方法。该方法包括：（1）用氨水或液态氨作为浸出液，在室温～80℃，浸出40～90分钟；（2）浸出渣加入盐酸浆化，再通入氯气，反应120～150分钟；过滤，滤渣为铅渣，送去回收铅，滤液为三氯化锑；（3）在三氯化锑溶液中加入氨水或液氨，至pH值为7-8，过滤，滤渣为氧化锑；滤液为氯化铵溶液；（4）按照现有技术回收磷酸铵：（5）将（3）步中的氯化铵溶液采用现有技术回收氯化铵。该方法能够将除铅渣中的锑铅进行分离，但是，在回收磷酸铵和氯化铵的过程中，因其浓度低，采用蒸发浓缩方法回收，成本相当高，同时，产生的废水废气多，对操作环境和周围环境都有负面影响。CN103864041B公开了一种炼锑产生的除铅渣综合回收处理工艺，该方法包括以下步骤：（1）浸出：将磷酸盐精炼除铅产生的除铅渣粉碎至100目以上后，加水和纯碱进行浸出，将除铅渣中的磷与锑铅分离，浸出完成后过滤，得到含锑铅有价金属的滤渣和含磷酸钠混合盐溶液 ；（2）净化 ：向含磷酸钠混合盐溶液中加入沉淀剂对含磷酸钠混合盐溶液进行净化 ；（3）蒸发、浓缩、结晶 ：调节净化后的含磷酸钠混合盐溶液的 pH 值，再经蒸发、浓缩、结晶、过滤、干燥，得到磷酸钠盐。采用本发明，能够将除铅渣中的锑和铅与磷有效分离且分别回收。不足之处就是锑铅在一起没有分开。CN103740950B公开了一种炼锑产生的除铅渣的处理方法，该法是通过火法处理方法，将除铅渣中的锑铅转化为锑铅合金。其过程简短，但是不能将锑铅分离开来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的上述不足，提供一种有效分离锑、铅、磷，同时避免环境污染的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷酸方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其过程为：将含磷酸盐除铅渣破碎后，用碳酸钠或者碳酸氢铵溶液进行碱性浸出。过滤后得到磷酸盐混合溶液和高铅锑氧。高铅锑氧用盐酸溶液浸出，过滤得到氯化铅渣和三氯化锑溶液。氯化铅渣用作炼铅原料；三氯化锑用碳酸钙粉进行中和，过滤得到氯化钙溶液和三氧化二锑。三氧化二锑作为精锑的原料。氯化钙与碱性浸出中的磷酸盐混合溶液反应生成磷酸钙和含钠或铵盐溶液（该溶液返回碱性浸出），磷酸钙用硫酸反应生成稀磷酸和硫酸钙。稀磷酸蒸发浓缩得到浓磷酸，用作粗锑精炼除铅，硫酸钙用作建筑材料使用。
主要包括以下步骤：
（1）碱性浸出分离磷酸盐：将除铅渣粉碎后过80目筛，加水和碱性物质进行浸出，将除铅渣中的磷与锑铅分离，浸出完成后过滤，得到高铅锑氧滤渣和含磷酸盐的混合溶液；
（2）高铅锑氧酸性浸出分离锑和铅：将步骤（1）所得高铅锑氧滤渣用盐酸浸出，室温过滤得到氯化铅渣和三氯化锑溶液；以上步骤（1）和步骤（2）的操作为现有技术。
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：调节步骤（2）所得三氯化锑溶液中锑浓度为40～120g/L，在三氯化锑溶液中加入碳酸钙粉，控制中和反应温度和时间，过滤得到三氧化二锑滤饼和氯化钙溶液；
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：往步骤（1）含磷酸盐的混合溶液中加入步骤（3）所得氯化钙溶液，当氯化钙溶液不够时，补加碳酸钙粉，氯化钙溶液的氯化钙折成碳酸钙进行计算，控制碳酸钙与磷的质量比，控制温度和pH值，过滤得到磷酸钙和碱金属盐或者铵盐溶液；碱金属盐或者铵盐溶液返回步骤（1）代替碱性物质浸出；
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置硫酸溶液，加入步骤（4）所得磷酸钙，进行反应，让磷酸钙转化为稀磷酸和硫酸钙沉淀；稀磷酸浓缩得到浓磷酸，即成。
步骤（1）中，所述原料除铅渣为含磷酸盐的除铅渣，如采用磷酸盐进行粗锑精炼除铅所得到的除铅渣。
进一步，步骤（1）中，所述除铅渣与加入的水和碱性物质的重量配比为1∶（2～4）∶（0.3～0.5），浸出温度为30～100℃，浸出时间为60～120分钟。所用的碱性物质可为氨水、氨气、氢氧化钠、纯碱、碳酸氢铵中的至少一种，优选为纯碱或者碳酸氢铵。该技术为现有常用技术。
进一步，步骤（2）中，高铅锑氧滤渣采用盐酸浸出，为现有技术。高铅锑氧与盐酸的固液质量比一般为1:1.5～2.5，反应温度60～100℃，反应时间60～120分钟。室温下过滤，得到氯化铅渣和三氯化锑溶液。氯化铅渣用于回收铅。三氯化锑溶液进入步骤（3）中处理。所述盐酸的质量浓度优选为20－30%，因为工业盐酸的质量浓度一般≤30％，但质量浓度低于20％，浸出效率太低。
进一步，步骤（3）中，加入碳酸钙粉（即石灰石粉）中和三氯化锑，所加入的碳酸钙粉的粒度为80目及以上（过80目筛）（碳酸钙粉末如果太粗，反应缓慢）；碳酸钙粉的加入量为三氯化锑中的锑质量的2.0-3.0倍，中和温度40～100℃，中和时间为60～90分钟，终点pH值控制在2.0～2.5。
中和反应前调节三氯化锑溶液中锑浓度为40～120g/L。中和过程中，若三氯化锑中的锑浓度太高如三氯化锑溶液中锑浓度为大于120g/L，溶液中的金属离子浓度太高，造成中和、过滤慢；锑浓度太低，经济上不合算。中和过程中生成的氯化钙溶液用作第四步为生成磷酸钙提供钙离子。
采用石灰石粉进行中和，其成本低，同时得到的三氧化二锑沉淀物极易过滤，所得三氧化二锑可用于精锑生产的原料。本过程中的主要化学反应：
3CaCO3+2SbCl3=Sb2O3↓+3CaCl2+3CO2↑
进一步，步骤（3）中，所述碳酸钙粉为含碳酸钙90～98wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。碳酸钙含量高，其杂质就少，有利于反应进行，否则产生的杂质太多，影响中和反应的进行。
进一步，步骤（4）中，所述含磷酸盐的混合溶液主要成分为磷酸铵混合盐或磷酸钠混合盐，上述混合盐与氯化钙或者补加碳酸钙粉反应生成磷酸钙。碳酸钙与磷的质量比为2.0～2.9:1，其反应温度室温～100℃，反应时间为60～120分钟，终点pH值为4.0～4.5。
其主要化学反应为：
3Ca2++2PO4 3-=Ca3(PO4)2↓
进一步，步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为80～160g/L，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.1～2.0:1，反应温度为60～100℃，反应时间为90～120分钟。
其主要化学反应为：
Ca3(PO4)2+3H2SO4=2H3PO4+3CaSO4↓
得到的稀磷酸，进一步浓缩得到浓磷酸。本过程制得的磷酸可以返回粗锑精炼除铅。硫酸钙可以用作建筑材料。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：1）本工艺能够将含磷酸盐除铅渣中的锑、铅、磷彻底分开并回收，其中锑回收得到三氧化二锑、铅转化为氯化铅回收，磷重新回收为磷酸；2）三氯化锑转化为三氧化二锑时，采用碳酸钙粉，其成本低；同时，与现有加水水解方式从三氯化锑溶液中回收锑相比，无废水产生，锑的回收率更高； 3）过程没有废气、废水、废渣产生，环境良好，酸性废水含有钙离子，碱性废水中含有磷酸根离子，二者相互作用生成了磷酸钙和含有碱金属盐或者铵盐的溶液，含有碱金属盐或者铵盐的溶液返回碱性浸出，因而废水自行消化，过程没有废渣和废气；4）所得到的磷酸可继续返回粗锑精炼除铅，达到了资源循环利用。
因此，本发明处理含磷酸盐除铅渣的工艺，能够彻底分离锑、铅、磷，并得到三氧化二锑、氯化铅和磷酸，过程环保、成本较低。其中所得到的磷酸，继续返回粗锑精炼除铅，达到了循环使用的目的。此方法为现有方法中所没有的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
实施例1
（1）碱性浸出分离磷酸盐：将除铅渣粉碎后过80目筛（所述原料除铅渣为含磷酸盐的除铅渣，即为采用磷酸盐进行粗锑精炼除铅所得到的除铅渣。其中部分元素质量含量为Sb31.30%、Pb8.21%、P18.83%），取2000g，加入到8000mL水中，加入800g碳酸氢铵，升温到60℃，浸出时间为80分钟，过滤得到高铅锑氧滤渣，换算成高铅锑氧干品962.4g，分析部分元素质量含量为Sb64.12%、Pb16.78%、P2.21%，滤液即含磷酸盐的混合溶液（即含磷酸铵混合盐溶液）7200mL，其化学成分为Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L，pH=6.0。所得高铅锑氧用于下步盐酸浸出。本过程中，锑的98.58wt%、铅的98.35wt%、磷的6.85wt%进入高铅锑氧中，进入含磷酸铵混合盐溶液中的磷为92.04wt%。
（2）高铅锑氧酸性浸出分离锑和铅：将步骤（1）中所得高铅锑氧，加入盐酸（盐酸的浓度30wt%）1900mL，在60℃下，反应90分钟，然后冷却至室温后过滤，得到三氯化锑溶液1444mL(其中各元素的浓度Sb425.12g/L、Pb2.28g/L、P12.32g/L)和氯化铅渣206.9g（所述氯化铅渣中各元素的质量含量为Sb1.60%、Pb74.01%、P1.57%）。本过程中，高铅锑氧中锑的99.45%、铅的2.04%、磷的83.34%进入三氯化锑溶液中，进入氯化铅中的铅为高铅锑氧中铅的93.26%。
本实施例制得的含磷酸铵混合盐溶液以及三氯化锑溶液作为后续实施例中的原料。
实施例2
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：取实施例1步骤（2）中所得三氯化锑溶液配制成浓度为Sb120.00g/L、Pb0.64g/L、P4.20g/L的溶液，取1000mL，在90℃下，加入过80目的碳酸钙粉360g（碳酸钙粉与三氯化锑中的锑质量之比为3.00:1），反应60分钟，终点pH值为2.0，然后过滤干燥得到三氧化二锑181.5g（其中部分元素的质量含量为Sb64.89%、Pb0.18%、P1.65%）和氯化钙溶液（含洗水）1200mL(其中部分元素的质量浓度为Sb0.25g/L、Pb0.26g/L、P0.78g/L)。
所述碳酸钙粉为含碳酸钙90wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：取实施例1步骤（1）中所得含磷酸铵混合盐溶液1000mL（其中部分元素的浓度Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L），在室温下，加入步骤（3）所得的氯化钙溶液1100mL，碳酸钙与磷的质量比为2.7:1，反应60分钟，控制终点pH值4.0，然后过滤得到磷酸钙301.5g（其中P16.00wt%），和铵盐溶液（母液、洗水混合液）1575mL(其中P2.10g/L) ，（该溶液返回到实施例1步骤（1）中代替碱性物质碱性浸出用）。
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置浓度为160g/L的硫酸溶液2073mL，加入步骤（4）中所得磷酸钙，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.1:1，反应温度为90℃，反应时间120分钟，得到稀磷酸860mL,其中，含P51.37g/L；和硫酸钙756g，其中，P0.40wt%。
稀磷酸统一浓缩。
经过本实施例所述处理工艺，含磷酸盐除铅渣中的锑96.18%进入了三氧化二锑、磷有83.18进入了磷酸中。
实施例3
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：取实施例1步骤（2）中所得三氯化锑溶液配制成浓度为Sb99.78g/L、Pb0.54g/L、P3.49g/L的溶液，取1000mL，在85℃下，加入过80目的碳酸钙粉245g（碳酸钙粉与三氯化锑中的锑质量之比为2.46:1），反应65分钟，终点pH值为2.1，然后过滤干燥得到三氧化二锑153.6g（其中部分元素质量含量为Sb64.12%、Pb0.20%、P1.62%）和氯化钙溶液（含洗水）1200mL(其中部分元素的质量浓度为Sb0.26g/L、Pb0.18g/L、P0.79g/L)。
所述碳酸钙粉为含碳酸钙92wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：取实施例1步骤（1）中所得含磷酸铵混合盐溶液1000mL（其中部分元素的浓度Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L），在40℃下，加入步骤（3）中的氯化钙溶液1180mL，碳酸钙与磷的质量比为2.0:1，反应70分钟，控制终点pH值4.5，然后过滤得到磷酸钙292.5g（P16.50wt%）和铵盐溶液(母液、洗水混合液)1635mL(P1.80g/L) （该溶液返回到实施例1步骤（1）中代替碱性物质碱性浸出用）。
（5）磷酸的生成：配置浓度为150g/L的硫酸溶液2340mL，加入步骤（4）中所得磷酸钙，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.2:1，反应温度为85℃，反应时间110分钟，得到稀磷酸720mL,其中，P61.64g/L；和硫酸钙856g，其中，P0.35%。
稀磷酸统一浓缩。
经过本实施例所述处理工艺，含磷酸盐除铅渣中的锑96.77%进入了三氧化二锑、磷有83.47%进入了磷酸中。
实施例4
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：取实施例1步骤（2）中所得三氯化锑溶液配制成浓度为Sb81.06g/L、Pb0.43g/L、P2.84g/L的溶液，取1000mL，在80℃下，加入过80目的碳酸钙粉162g（碳酸钙粉与三氯化锑中的锑质量之比为2.00:1），反应70分钟，终点pH值为2.2，然后过滤干燥得到三氧化二锑117g（其中部分元素的质量含量为Sb68.12%、Pb0.23%、P1.68%）和氯化钙溶液（含洗水）1300mL(其中部分元素的质量浓度为Sb0.34g/L、Pb0.12g/L、P0.59g/L)。
所述碳酸钙粉为含碳酸钙95wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：取实施例1步骤（1）中所得含磷酸铵混合盐溶液1000mL（其中部分元素的浓度Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L），在60℃下，加入步骤（3）中的氯化钙溶液1300mL，氯化钙溶液不够，补加碳酸钙粉66g，将氯化钙溶液的氯化钙折成碳酸钙进行计算，使碳酸钙与磷的质量比为2.7:1，反应85分钟，控制终点pH值4.1，然后过滤得到磷酸钙273.7g（其中P17.58wt%）和铵盐溶液（母液、洗水）1725mL(P2.00g/L) ，（该溶液返回到实施例1步骤（1）中代替碱性物质碱性浸出用）。
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置浓度为140g/L的硫酸溶液2932mL，加入步骤（4）中所得磷酸钙，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.5:1，反应温度为80℃，反应时间100分钟，得到稀磷酸620mL,其中，含P72.15g/L；和硫酸钙796g，其中，P0.41wt%。
稀磷酸统一浓缩。
经过本实施例所述处理工艺，含磷酸盐除铅渣中的锑96.39%进入了三氧化二锑、磷有84.42%进入了磷酸中。
实施例5
（1）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：取实施例1步骤（2）中所得三氯化锑溶液配制成浓度为Sb61.48g/L、Pb0.33g/L、P2.15g/L的溶液，取2000mL，在60℃下，加入过80目的碳酸钙粉270g（碳酸钙粉与三氯化锑中的锑质量之比为2.20:1），反应80分钟，终点pH值为2.3，然后过滤干燥得到三氧化二锑178.9g（其中部分元素的质量含量为Sb67.89%、Pb0.20%、P1.71%）和氯化钙溶液（含洗水）2300mL(其中部分元素的质量浓度为Sb0.38g/L、Pb0.13g/L、P0.42g/L)。
所述碳酸钙粉为含碳酸钙98wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：取实施例1步骤（1）中所得含磷酸铵混合盐溶液1000mL（其中部分元素的浓度Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L），在80℃下，加入步骤（3）中的氯化钙溶液2300mL，氯化钙溶液不够，补加碳酸钙粉30g，氯化钙溶液的氯化钙折成碳酸钙进行计算，使碳酸钙与磷的质量比为2.9:1，反应100分钟，控制终点pH值4.2，然后过滤得到磷酸钙269.5g（其中P18.00wt%）和铵盐溶液（母液、洗水）2475mL(P1.80g/L)（该溶液返回到实施例1中步骤（1）中代替碱性物质碱性浸出用）。
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置浓度为120g/L的硫酸溶液4043mL，加入步骤（4）中所得磷酸钙，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.8:1，反应温度为70℃，反应时间95分钟，得到稀磷酸480mL,其中，P94.18g/L；和硫酸钙652g，其中，P0.50wt%。
稀磷酸统一浓缩。
经过本实施例所述处理工艺，含磷酸盐除铅渣中的锑96.84%进入了三氧化二锑、磷有84.92%进入了磷酸中。
实施例6
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：取实施例1步骤（2）中所得三氯化锑溶液配制成浓度为Sb40.06g/L、Pb0.21g/L、P1.40g/L的溶液，取1000mL，在40℃下，加入过80目的碳酸钙粉300g（碳酸钙粉与三氯化锑中的锑质量之比为2.50:1），反应90分钟，终点pH值为2.5，然后过滤干燥得到三氧化二锑178.4g（其中部分元素的质量含量为Sb66.15%、Pb0.20%、P1.62%）和氯化钙溶液（含洗水）3400mL(其中部分元素的质量浓度为Sb0.41g/L、Pb0.08g/L、P0.38g/L)。
所述碳酸钙粉为含碳酸钙97wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：取实施例1步骤（1）中所得含磷酸铵混合盐溶液1000mL（其中部分元素的浓度Sb1.50g/L、Pb0.29 g/L、P48.14g/L），在100℃下，加入步骤（3）中的氯化钙溶液3400mL，氯化钙溶液不够，补加碳酸钙粉10g，氯化钙溶液的氯化钙折成碳酸钙进行计算，使碳酸钙与磷的质量比为2.7:1，反应120分钟，控制终点pH值4.3，然后过滤得到磷酸钙276.0g（其中P17.68wt%），和铵盐溶液（母液、洗水混合液）3300mL(其中P1.90g/L)（该溶液返回到实施例1步骤（1）中代替碱性物质碱性浸出用）。
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置浓度为100g/L的硫酸溶液5520mL，加入步骤（4）中所得磷酸钙，控制硫酸与磷酸钙的质量比为2.0:1，反应温度为60℃，反应时间90分钟，得到稀磷酸420mL,其中，P105.30g/L；和硫酸钙835g，其中，P0.48wt%。
实施例2～实施例6所得到的稀磷酸混合后，浓缩得到155mL，其中磷酸含量为85.3wt%。
经过本实施例所述处理工艺，含磷酸盐除铅渣中的锑96.27%进入了三氧化二锑、磷有82.61%进入了磷酸中。
经过上述实施例得知，本发明的处理方法过程中，含磷酸盐除铅渣中的锑＞96wt%进入了三氧化二锑、铅＞93wt%进入了氯化铅中，磷有82.61～84.42wt%进入了磷酸中，并得到85wt%的磷酸，该磷酸符合粗锑精炼除铅，可以返回使用。
以上实施例中锑、铅分析按照YS/T556.1-2009、YS/T556.3-2009进行，磷的分析按照GB/T2019-2008进行。

Claims (6)

1.一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碱性浸出分离磷酸盐：将除铅渣粉碎后过80目筛，加水和碱性物质进行浸出，将除铅渣中的磷与锑铅分离，浸出完成后过滤，得到高铅锑氧滤渣和含磷酸盐的混合溶液；
所述原料除铅渣为含磷酸盐的除铅渣；
（2）高铅锑氧酸性浸出分离锑和铅：将步骤（1）所得高铅锑氧滤渣用盐酸浸出，室温过滤得到氯化铅渣和三氯化锑溶液；
（3）三氯化锑溶液中和得到三氧化二锑：调节步骤（2）所得三氯化锑溶液中锑浓度为40～120g/L，在三氯化锑溶液中加入碳酸钙粉，控制中和反应温度和时间，过滤得到三氧化二锑滤饼和氯化钙溶液；
步骤（3）中，所加入的碳酸钙粉的粒度为80目及以上；步骤（3）中，碳酸钙粉的加入量为三氯化锑中的锑质量的2.0-3.0倍；
（4）含磷酸盐的混合溶液沉淀生成磷酸钙：往步骤（1）含磷酸盐的混合溶液中加入步骤（3）所得氯化钙溶液，当氯化钙溶液不够时，补加碳酸钙粉，氯化钙溶液的氯化钙折成碳酸钙进行计算，控制碳酸钙与磷的质量比，控制反应温度、时间和pH值，过滤得到磷酸钙和碱金属盐；碱金属盐返回步骤（1）代替碱性物质浸出；
步骤（4）中，碳酸钙与磷的质量比为2.0～2.9:1；
（5）磷酸钙转化成为磷酸：配置硫酸溶液，加入步骤（4）所得磷酸钙，进行反应，让磷酸钙转化为稀磷酸和硫酸钙沉淀；稀磷酸浓缩得到浓磷酸，即成；
步骤（5）中，控制硫酸与磷酸钙的质量比为1.1～2.0:1。
2.根据权利要求1所述的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，步骤（3）中，中和反应温度为40～100℃，中和反应时间为60～90分钟，终点pH值控制在2.0～2.5。
3.根据权利要求1或2所述的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述碳酸钙粉为含碳酸钙90～98wt%的天然碳酸钙矿粉碎所得到的粉末。
4.根据权利要求1或2所述的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，步骤（4）中，反应温度为室温～100℃，反应时间为60～120分钟，终点pH值为4.0～4.5。
5.根据权利要求1或2所述的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为80～160g/L。
6.根据权利要求1或2所述的炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺，其特征在于，步骤（5）中，反应温度为60～100℃，反应时间为90～120分钟。
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