CN107794372B - 一种从铅阳极泥中选择性脱砷及废水处理零排放的方法 - Google Patents

一种从铅阳极泥中选择性脱砷及废水处理零排放的方法 Download PDF

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Abstract

一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，包括以下步骤：（1）低碱氧压浸砷；（2）预中和；（3）空气压固砷；（4）石灰中和；（5）压滤分离；（6）除钙。本发明还包括一种铅阳极泥选择性脱砷废水处理零排放方法，采用前述的从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，抽取部分除钙后液进行蒸发浓缩，获得无水硫酸钠，以维持除钙后液中硫酸根离子的浓度。本发明生产稳定性极高的砷酸铁渣，生产含砷较低的硫酸钙渣，砷酸铁渣经固化后可以在自然界稳定存在，含砷低的硫酸钙渣可作为配料剂在铅火法冶炼厂或水泥厂使用，有利于环境保护及锑资源的综合回收。将除钙后液进行蒸发浓缩，获得无水硫酸钙产品，实现废水零排放。

Description

一种从铅阳极泥中选择性脱砷及废水处理零排放的方法
技术领域
本发明涉及矿物加工技术领域，尤其是涉及一种铅阳极泥脱砷及废水处理方法。
背景技术
目前处理铅阳极泥大都采用火法直接熔炼处理，直接熔炼处理会产出较难分离的砷锑烟灰，同时会造成环境中砷粉尘的污染，不利于保证操作工的身体健康。另外也有采用高碱浸砷及浸出液生产砷酸钠的办法处理铅阳极泥。砷锑烟灰及砷酸钠是危险废物，其市场销路越来越差。
例如公布号为CN 102634666 A的发明专利申请公开了一种从新鲜高砷铅阳极泥中氧压脱砷的方法，其步骤包括：（1）铅阳极泥预处理；（2）氧压碱浸；（3）碱液再生循环。其采用浓碱液氧压浸砷固锑，碱用量为砷锑反应理论量的1.0~2.0倍，碱用量大；采用蒸发生产砷酸钠产品，母液返回下次氧压碱浸使用。
综上所述，现有的火法处理铅阳极泥技术的缺点是得到砷锑烟灰，这种烟灰砷、锑较难彻底分离。且火法处理环境中含砷粉尘污染严重。现有湿法处理铅阳极泥的技术主要是生产砷酸钠产品。随着国家环保政策越来越严格，砷烟尘及砷酸钠产品的销售也将出现问题，因此现有技术本身存在较多制约因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种实现铅阳极泥脱砷和废水零排放，有利于环境保护及锑资源的综合回收的铅阳极泥脱砷及废水处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
提供一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，包括以下步骤：（1）低碱氧压浸砷，将铅阳极泥浸入氢氧化钠溶液，获得碱浸液和碱浸渣；（2）预中和，将碱浸液与硫酸铁溶液混合；（3）空气压固砷，技术条件为：空气压力为0.8~1.2MPa，温度为130~180℃，时间为2~4小时，获得固砷后液和固砷渣；（4）石灰中和，向固砷后液中加入CaO中和至pH值等于7；（5）压滤分离，获得中和渣和中和后液；（6）除钙，向中和后液中加入碳酸钠，获得除钙后液。
进一步，步骤（1）中铅阳极泥与氢氧化钠按质量比1：0.3配料(砷理论用碱量的1.1~1.8倍)，液固比（体积质量比）按6~10：1。
进一步，低碱氧压浸砷的浸出时间为1~3小时，浸出温度为150℃，浸出压力为1.0~1.2MPa。
进一步，将步骤（6）获得的除钙后液返回至步骤（1）循环使用。
进一步，所述步骤（2）中使用的硫酸铁溶液为磁铁矿氧压酸浸获得的浸铁液。
进一步，磁铁矿氧压酸浸的技术条件：始酸（浓度）为210g/L，液固比（体积质量比）为10：1，浸出温度为150℃，浸出压力为0.7~1.0MPa，时间为1~4h。
进一步，所述步骤（2）的预中和技术条件：预中和后pH值为1.5，三价铁离子用量为形成砷酸铁理论用铁量的1.6~2.0倍。
进一步，向所述步骤（3）产生的固砷渣中加入煮沸的聚乙稀醇溶液，并将其送渣场加水泥固化。
进一步，将步骤（5）获得的中和渣送水泥厂或者铅冶炼厂处理。
本发明还包括一种铅阳极泥选择性脱砷废水处理零排放方法，采用前述的从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，抽取部分除钙后液进行蒸发浓缩，获得无水硫酸钠，并维持除钙后液中硫酸根离子的浓度不超过100g/L。
本发明的有益效果：
本发明生产稳定性极高的砷酸铁渣，生产含砷较低的硫酸钙渣，砷酸铁渣经固化后可以在自然界稳定存在，含砷低的硫酸钙渣可作为配料剂在铅火法冶炼厂或水泥厂使用，有利于环境保护及锑资源的综合回收。将除钙后液进行蒸发浓缩，获得无水硫酸钙产品，实现废水零排放。
附图说明
图1—实施例1提供的一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法示意图；
图2—实施例3提供的一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法示意图；
图3—实施例4提供的一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法示意图。
具体实施方式
试验条件
1、铅阳极泥成份（质量百分数）
As11.78%、Sb32.38%、Pb8.88%、Bi23.73%、Cu1.99%、Te1.24%、Ag5.53%、Au273g/t。
2、低碱氧压浸砷的技术条件
取上述铅阳极泥100g，加入工业氢氧化钠30g及水1L，在2L高压反应釜中进行氧压碱浸，氧压碱浸的条件为：始碱浓度为30g/L，压强为1.1Mpa，时间为2小时。
3、浸铁液的制备
3.1、磁铁矿物料性质及含铁品位
磁铁矿是原生矿用磁选方法得到的精矿，铁含量为62.01%（质量百分数）。
3.2、磁铁矿氧压酸浸的技术条件
始酸浓度210g/L，液固比（体积质量比）：10：1，浸出温度：150℃，浸出压力：0.8MPa，时间：2h。
3.3磁铁矿氧压酸浸试验结果
浸铁液成份:Fe为55.26g/L，H2SO4为103.27g/L。磁铁矿中铁浸出率为90.91%。
浸铁液中铁主要为三价铁离子。
实施例1
实施例1提供的一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法如图1所示。
低碱氧压浸砷产物成分：
砷浸出率及其它有价金属固渣率：
将碱浸液和浸铁液预中和，以碱浸液中的砷含量为依据，按形成砷酸铁理论量的1.8倍计算配入浸铁液的量，用少量硫酸调pH值至1.5。对碱浸渣进行火法处理。
对预中和液进行空气压固砷，技术条件为：空气压力：1.0Mpa，温度：150℃，时间：2小时。
固砷后液成份：Fe为1.12g/L，As为90mg/L，H2SO4为29.42g/L。固砷渣砷含量为29.34%（质量百分数）。
向固砷渣中加入煮沸的聚乙稀醇溶液，并将其送渣场加水泥固化。
向固砷后液加入石灰进行中和，技术条件为：固砷后液（As=0.09g/L左右）加CaO中和至pH值等于7，室温条件下搅拌1小时。
固砷后液经石灰中和后获得中和后液和中和渣，中和后液成份为：As为0.5mg/L，F为0.045g/L，Sb为8.95mg/L，SO4 2-为5.6g/L，Ca为0.45g/L。中和后液pH值为7，中和后液中硫酸根的总量为13.06g。中和渣中砷的含量为0.11%（质量百分数）。中和渣返水泥厂或者铅冶炼厂作助剂使用，中和后液加少量碳酸钠除钙后返铅阳极泥氧压碱浸。除钙后液中的硫酸根为13.06g。
实施例2
低碱氧压浸砷产物成分：
砷浸出率及其它有价金属固渣率：
将碱浸液和浸铁液预中和，以碱浸液中的砷含量为依据，按形成砷酸铁理论量的1.7倍计算配入浸铁液的量，用少量硫酸调pH值至1.5。对碱浸渣进行火法处理。
对预中和液进行空气压固砷，技术条件为：空气压力：1.0Mpa，温度：150℃，时间：2小时。
固砷后液成份：Fe为0.8g/L，As为100mg/L，H2SO4为28.20g/L。固砷渣砷含量为19.10%（质量百分数）。
向固砷渣中加入煮沸的聚乙稀醇溶液，并将其送渣场加水泥固化。
向固砷后液加入石灰进行中和，技术条件为：固砷后液（As=0.09g/L左右）加CaO中和至pH值等于7，室温条件下搅拌1小时。
固砷后液经石灰中和后获得中和后液和中和渣，中和后液成份为：As为0.0579mg/L，F为0.061g/L，Sb为7.45mg/L，SO4 2-为6.03g/L，Ca2+为5.1g/L。中和后液pH值为7。中和后液中硫酸根的总量为13.06g，中和渣中砷的含量为0.11%（质量百分数）。中和渣返铅冶炼厂作助剂使用，中和后液加少量碳酸钠除钙后返铅阳极泥氧压碱浸。除钙后液中的硫酸根为13.06g。
实施例3
参照图2，实施例3在实施例1或者2的基础上，向石灰中和后获得的中和后液中加入少量的碳酸钠进行除钙，除钙后获得的除钙后液返回至低碱氧压浸砷，其他条件与实施例1相同。
除钙后液返回至低碱氧压浸砷产物成分：
砷浸出率及其它有价金属固渣率：
对比实施例1或者2，可知除钙后液返回用于低碱氧压浸砷并没有对砷浸出率及铅、锑、铋、铜、碲、金、银固渣率产生影响，证明除钙后液可以返回低碱氧压浸砷使用，这就为废水零排放创造了条件。
磁铁矿氧压酸浸、预中和、空气压固砷的技术条件与实施例1或者实施例2相同，得到的固砷后液、固砷渣、中和后液、中和渣、（二次）除钙后液成份如下表所示：
从表中数据可知（二次）除钙后液砷、氟可以达到废水排放标准，但锑及硫酸根无法达到要求，因此（二次）除钙后液有必要返回使用。（二次）除钙后液中硫酸根离子总量已富集到18.68g，硫酸根比实施例1中硫酸根总量增加5.62g，说明除钙后液返回使用会导致过程中硫酸根离子富集。
实施例4
参照图3，实施例4在实施例3的基础上，把实施例3的（二次）除钙后液返回用于铅阳极泥氧压碱浸，并对（三次）除钙后液进行蒸发浓缩，其它条件与实施例3相同。
（二次）除钙后液返回至低碱氧压浸砷产物成分：
砷浸出率及其它有价金属固渣率：
对比实施例1~3，可知将（二次）除钙后液再次返回用于氧压碱浸仍然没有对砷浸出率及铅、锑、铋、铜、碲、金、银固渣率产生影响，再次证明了除钙后液可以返回使用。
磁铁矿氧压酸浸、预中和、合成砷酸铁及铁矾渣的技术条件与实施例1或者实施例2相同，得到的固砷后液、固砷渣、中和后液、中和渣、（三次）除钙后液成份如下表所示：
从表中数据可知（三次）除钙后液砷可以达到废水排放标准，但氟、锑及硫酸根无法达到要求，因此除钙后液不能直接排放。（三次）除钙后液中硫酸根离子已富集到36.89g，硫酸根比实施例3中的（二次）除钙后液增加了18.21g，再次说明除钙液返回使用会导致过程中硫酸根离子富集。
对（三次）除钙后液进行蒸发浓缩，可将硫酸根离子以无水硫酸钠的形式析出。
本发明的工作原理：
磁铁矿氧压酸浸生产硫酸铁溶液，为预中和工序提供三价铁离子。进一步，将浸铁技术条件控制为始酸浓度210g/L，液固比（体积质量比）：10：1，浸出温度：150℃，浸出压力：0.7~1.0MPa，时间：1~4h。本浸铁技术条件可以保证使磁铁矿中的铁90%以上与硫酸反应，保证已进入溶液中的三价铁离子不形成铁矾渣析出。
三价铁离子的用量是后续能否彻底除砷的先决条件。因此，优选方案为预中和时，三价铁离子用量为形成砷酸铁理论用铁量的1.6~2.0倍。
空气压固砷是在高温高压酸性条件下把砷酸根与三价铁离子合成砷酸铁，把三价铁离子、硫酸根、钠离子合成黄钠铁矾渣。本发明中，将技术条件控制为：空气压力：1.0Mpa，温度：150℃，时间：2小时。
向砷酸铁渣矿浆中加入少量煮沸聚乙稀醇溶液，以降低砷酸铁压滤渣中的水份。加入聚乙稀醇溶液，压滤渣水份可以下降50%以上，可以大大降低环保渣的量。
除钙后液返回低碱氧压浸砷，硫酸钠浓度积累到一定程度后，每次抽取部分溶液加热蒸发生产无水硫酸钠产品，以保证返回液体积不膨胀及其中硫酸根离子的浓度不进一步升高，确保生产能顺利进行及废水零排放。

Claims (8)

1.一种从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）低碱氧压浸砷，将铅阳极泥浸入氢氧化钠溶液，获得碱浸液和碱浸渣；（2）预中和，将碱浸液与硫酸铁溶液混合；所述预中和技术条件：预中和后pH值为1.5，三价铁离子用量为形成砷酸铁理论用铁量的1.6~2.0倍； （3）空气压固砷，技术条件为：空气压力为0.8~1.2MPa，温度为130~180℃，时间为2~4小时，获得固砷后液和固砷渣；（4）石灰中和，向固砷后液中加入CaO中和至pH值等于7；（5）压滤分离，获得中和渣和中和后液；（6）除钙，向中和后液中加入碳酸钠，获得除钙后液；所述步骤（1）中铅阳极泥与氢氧化钠按质量比1：0.3配料，液固比按6~10：1。
2.如权利要求1所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，所述低碱氧压浸砷的浸出时间为1~3小时，浸出温度为150℃，浸出压力为1.0~1.2MPa。
3.如权利要求1所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，将步骤（6）获得的除钙后液返回至步骤（1）循环使用。
4.如权利要求1所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中使用的硫酸铁溶液为磁铁矿氧压酸浸获得的浸铁液。
5.如权利要求4所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，磁铁矿氧压酸浸的技术条件：始酸浓度为210g/L，液固比为10：1，为体积质量比，浸出温度为150℃，浸出压力为0.7~1.0MPa，时间为1~4h。
6.如权利要求1所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，向所述步骤（3）产生的固砷渣中加入煮沸的聚乙烯醇溶液，并将其送渣场加水泥固化。
7.如权利要求1所述从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，其特征在于，将步骤（5）获得的中和渣送水泥厂或者铅冶炼厂处理。
8.一种铅阳极泥选择性脱砷废水处理零排放方法，其特征在于，采用如权利要求1~7任意一项所述的从铅阳极泥中选择性脱砷的方法，抽取部分除钙后液进行蒸发浓缩，获得无水硫酸钠，以维持除钙后液中硫酸根离子的浓度不超过100g/L。
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