CN107902735A - 一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 - Google Patents
一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107902735A CN107902735A CN201710992814.1A CN201710992814A CN107902735A CN 107902735 A CN107902735 A CN 107902735A CN 201710992814 A CN201710992814 A CN 201710992814A CN 107902735 A CN107902735 A CN 107902735A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yellow phosphorus
- furnace slag
- phosphorus furnace
- flyash
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims abstract description 31
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 48
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 36
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 24
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 20
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 12
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 11
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052925 anhydrite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 3
- 229920000592 inorganic polymer Polymers 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000013066 combination product Substances 0.000 description 1
- 229940127555 combination product Drugs 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，该方法以黄磷炉渣和粉煤灰为原料，分别采用硝酸溶液和经硫酸沉钙转换得到的硝酸溶液浸取，分离原料中的活性二氧化硅和铁、铝，然后经聚合、合成、活化、分离得到聚硅酸盐絮凝剂；本发明方法工艺流程和工艺设备简单，操作容易、安全，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值的工艺技术路线，可实现二次资源综合利用，达到循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属工业固体废弃物利用领域，具体涉及一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法。
背景技术
聚硅酸盐是一类新型无机高分子絮凝剂，是在聚硅酸(即活化硅酸)及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的聚硅酸与金属盐的复合产物。由于该类絮凝剂同时具有电中和及吸附架桥作用，絮凝效果好，且易于制备，价格便宜，成了国内外无机高分子絮凝剂发展的重要方向。
黄磷炉渣是电炉法生产黄磷时产出的固体废弃物，工业上每生产1吨黄磷可产出8~10吨炉渣，根据我国目前黄磷的生产现状，我国黄磷企业每年产出黄磷炉渣约600～700万吨。黄磷炉渣的主要成份为SiO2和CaO，二者的含量在80~90%，同时含有P、F、Fe、Al、Mg等元素，可作为二次资源用于生产硅、钙及其它相关产品。而粉煤灰是燃煤电厂从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰固体废物，是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着我国的能源电力工业的迅速发展，带来了粉煤灰排放量的急剧增加，现阶段我国粉煤灰年排渣量已达3亿吨。我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等，其颗粒呈多孔型蜂窝状组织，比表面积较大，颗粒粒径范围为0.5-300μm,并且珠壁具有多孔结构，孔隙率高达50~80%，因此具有很高的吸附和反应活性，同样可作为二次资源综合利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，该方法提供了一条利用工业废弃物生产具有广阔应用前景的无机高分子絮凝剂聚硅酸盐的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明以黄磷炉渣和粉煤灰为原料，分别采用硝酸溶液和经硫酸沉钙转换得到的硝酸溶液浸取，分离原料中的活性二氧化硅和铁、铝，然后经聚合、合成、活化、分离得到聚硅酸盐絮凝剂。
本发明黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）在质量浓度为10~20%的硝酸溶液中加入黄磷炉渣，于室温下搅拌浸取0.5~1.0h，然后在室温及静置条件下陈化1.0~2.0h，过滤，得到聚硅酸固相物料和浸出液，其中硝酸溶液和黄磷炉渣的液固质量比为5~10:1；
（2）在室温、搅拌下，向步骤（1）得到的浸出液中缓慢加入质量浓度为40~60%的硫酸溶液，并搅拌反应1～2h，然后过滤，得到固体沉淀物和沉淀滤液，将固体沉淀物洗涤，并于240~260℃下干燥2.0~3.0h，得到硫酸钙产品，其中浸出液中Ca2+与硫酸溶液中SO4 2- 的摩尔比为1:1.0～1.2；
（3）按照粉煤灰与碳酸钠的质量比1:0.6~1.0，分别称取粉煤灰和碳酸钠，混合均匀后在600~800℃下煅烧2～3h，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸的质量浓度为10~15%，然后将沉淀滤液加热至70~90℃，再向沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤，得到浸出渣和浸取液，其中研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比为1:8～12；
（5）在室温、搅拌下，向步骤（4）的浸取液中加入步骤（1）的聚硅酸固相物料，并搅拌反应2.0~3.0h，然后向反应后的溶液中加入质量浓度为10~15%的氢氧化钠溶液调整溶液pH为5.5~7.5，并在室温及静置条件下陈化6.0~8.0h，过滤，得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液；
（6）将步骤（5）得到的反应滤液返回步骤（1），配制硝酸溶液。
所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）中的搅拌转速均为300～500rpm。
所述黄磷炉渣是指在高温电炉中采用磷矿石、硅石、焦碳等为原料，生产工业黄磷时产出的固体废弃物。
所述粉煤灰为燃煤电厂从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰固体废物。
本发明具有下列优点和效果：
（1）本发明可有效利用黄磷炉渣和粉煤灰中含有的主要有价成分SiO2和铁、铝等，合成在水处理领域具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果、应用前景广阔的无机高分子絮凝剂聚硅酸盐，为黄磷炉渣和粉煤灰的应用提供一条新的途径。
（2）本发明方法在制取聚硅酸盐的同时，还回收黄磷炉渣中的钙，得到具有广泛应用领域等高品质的硫酸钙（石膏粉）产品。
（3）本发明具有工艺流程和工艺设备简单，处理时间短，操作容易、安全等特点。
本发明开发了一条利用黄磷炉渣和粉煤灰中含有的主要成分SiO2和铁、铝等，合成在水处理领域具有高效、无毒、对胶体颗粒具有良好絮凝效果、应用前景广阔的无机高分子絮凝剂聚硅酸盐产品的有效途径，简单易行，变废为宝，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1~4中所使用的原料的主要成分为：黄磷炉渣含SiO2 42.38％，CaO45.72％；粉煤灰的主要组分为：SiO2 46.17％，Al2O3 25.27%，Fe2O3 13.25%。
实施例1：黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）在烧杯中加入质量浓度为10%的硝酸溶液1000克，按10:1的液固质量比，向烧杯中加入黄磷炉渣100克，于23℃、300rpm的搅拌条件下浸取0.5h，然后在23℃及静置条件下陈化2.0h，经过滤分离得到聚硅酸固相物料和浸出液；
（2）在23℃、搅拌速度为500rpm条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中，缓慢加入质量浓度为50％的硫酸溶液，且浸出液中的Ca2+与硫酸溶液SO4 2-的摩尔比为1:1.2，在搅拌速度为500rpm条件下，搅拌反应1h，经过滤分离得固体沉淀物和沉淀滤液；将分离得到的固体沉淀物经洗涤，于250℃干燥3.0h，得到硫酸钙（石膏粉）产品，经分析硫酸钙（石膏粉）产品CaSO4含量为99.16％，外观为白色；
（3）按粉煤灰与碳酸钠的质量比1:0.8，分别称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在800℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至23℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）分离得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸质量浓度为15%，然后将沉淀滤液加热至70℃，按研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比1:8的比例，向加热后的沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于70℃、500rpm搅拌条件下浸取反应6h，经过滤分离得到浸出渣和浸取液；
（5）在23℃、300rpm的搅拌条件下，向步骤（4）分离得到的浸取液中加入步骤（1）分离得到的聚硅酸固相物料，在搅拌转速为300rpm条件下，搅拌反应3.0h，然后采用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调整系统pH至7.5，并在23℃及静置条件下陈化8.0h，经分离得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液，反应滤液返回步骤（1）配制硝酸溶液。
经研究，采用本发明制备的聚硅酸盐絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达98.52％、87.05％、48.99％。
实施例2：黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）在烧杯中加入质量浓度为20%的硝酸溶液1000克，按5:1的液固质量比，向烧杯中加入黄磷炉渣200克，于24℃、500rpm的搅拌条件下浸取1.0h，然后在24℃及静置条件下陈化1.0h，经过滤分离得到聚硅酸固相物料和浸出液；
（2）在24℃、搅拌速度为400rpm条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中，缓慢加入质量浓度为60％的硫酸溶液，且浸出液中的Ca2+与硫酸溶液SO4 2-的摩尔比为1:1.0，在搅拌速度为400rpm条件下，搅拌反应1.5h，经过滤分离得固体沉淀物和沉淀滤液；将分离得到的固体沉淀物经洗涤，于260℃干燥2.0h，得到硫酸钙（石膏粉）产品，经分析硫酸钙（石膏粉）产品CaSO4含量为99.28％，外观为白色；
（3）按粉煤灰与碳酸钠的质量比1:1.0，分别称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃的温度下煅烧3小时，然后冷却至24℃后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）分离得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸质量浓度为10%，然后将沉淀滤液加热至90℃，按研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比1:12的比例，向加热后的沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于90℃、300rpm搅拌条件下浸取反应4h，经过滤分离得到浸出渣和浸取液；
（5）在24℃、500rpm的搅拌条件下，向步骤（4）分离得到的浸取液中加入步骤（1）分离得到的聚硅酸固相物料，在搅拌转速为500rpm条件下，搅拌反应2.0h，然后采用质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调整系统pH至5.5，并在24℃及静置条件下陈化6.0h，经分离得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液，反应滤液返回步骤（1）配制硝酸溶液。
经研究，采用本发明制备的聚硅酸盐絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达98.83％、87.62％、49.28％。
实施例3：黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）在烧杯中加入质量浓度为12%的硝酸溶液1000克，按9:1的液固质量比，向烧杯中加入黄磷炉渣110克，于25℃、400rpm的搅拌条件下浸取0.75h，然后在25℃及静置条件下陈化1.5h，经过滤分离得到聚硅酸固相物料和浸出液；
（2）在25℃、搅拌速度为300rpm条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中，缓慢加入质量浓度为40％的硫酸溶液，且浸出液中的Ca2+与硫酸溶液SO4 2-的摩尔比为1:1.1，在搅拌速度为300rpm条件下，搅拌反应2.0h，经过滤分离得固体沉淀物和沉淀滤液；将分离得到的固体沉淀物经洗涤，于240℃干燥3.0h，得到硫酸钙（石膏粉）产品，经分析硫酸钙（石膏粉）产品CaSO4含量为98.94％，外观为白色；
（3）按粉煤灰与碳酸钠的质量比1:0.6，分别称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在700℃的温度下煅烧2.5小时，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）分离得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸质量浓度为12%，然后将沉淀滤液加热至80℃，按研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比1:10的比例，向加热后的沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于80℃、400rpm搅拌条件下浸取反应5h，经过滤分离得到浸出渣和浸取液；
（5）在25℃、400rpm的搅拌条件下，向步骤（4）分离得到的浸取液中加入步骤（1）分离得到的聚硅酸固相物料，在搅拌转速为400rpm条件下，搅拌反应2.5h，然后采用质量浓度为12%的氢氧化钠溶液调整系统pH至6.0，并在25℃及静置条件下陈化7.0h，经分离得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液，反应滤液返回步骤（1）配制硝酸溶液。
经研究，采用本发明制备的聚硅酸盐絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达99.07％、88.16％、48.72％。
实施例4：黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，具体操作如下：
（1）在烧杯中加入质量浓度为15%的硝酸溶液1000克，按7:1的液固质量比，向烧杯中加入黄磷炉渣140克，于25℃、350rpm的搅拌条件下浸取1.0h，然后在25℃及静置条件下陈化2.0h，经过滤分离得到聚硅酸固相物料和浸出液；
（2）在25℃、搅拌速度为450rpm条件下，向步骤（1）分离得到的浸出液中，缓慢加入质量浓度为55％的硫酸溶液，且浸出液中的Ca2+与硫酸溶液SO4 2-的摩尔比为1:1.0，在搅拌速度为450rpm条件下，搅拌反应1.0h，经过滤分离得固体沉淀物和沉淀滤液；将分离得到的固体沉淀物经洗涤，于250℃干燥2.5h，得到硫酸钙（石膏粉）产品，经分析硫酸钙（石膏粉）产品CaSO4含量为99.08％，外观为白色；
（3）按粉煤灰与碳酸钠的质量比1:0.9，分别称取对应量的两种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在750℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）分离得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸质量浓度为14%，然后将沉淀滤液加热至85℃，按研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比1:9的比例，向加热后的沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于85℃、450rpm搅拌条件下浸取反应5h，经过滤分离得到浸出渣和浸取液；
（5）在25℃、350rpm的搅拌条件下，向步骤（4）分离得到的浸取液中加入步骤（1）分离得到的聚硅酸固相物料，在搅拌转速为350rpm条件下，搅拌反应3.0h，然后采用质量浓度为14%的氢氧化钠溶液调整系统PH至7.0，并在25℃及静置条件下陈化7.0h，经分离得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液，反应滤液返回步骤（1）配制硝酸溶液。
经研究，采用本发明制备的聚硅酸盐絮凝剂处理滇池污染水，可使污染水浊度、COD、总氮去除率分别达98.79％、87.43％、48.52％。
Claims (2)
1.一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）在质量浓度为10~20%的硝酸溶液中加入黄磷炉渣，于室温下搅拌浸取0.5~1.0h，然后在室温及静置条件下陈化1.0~2.0h，过滤，得到聚硅酸固相物料和浸出液，其中硝酸溶液和黄磷炉渣的液固质量比为5～10:1；
（2）在室温、搅拌下，向步骤（1）得到的浸出液中缓慢加入质量浓度为40~60%的硫酸溶液，并搅拌反应1～2h，然后过滤，得到固体沉淀物和沉淀滤液，将固体沉淀物洗涤，并于240~260℃下干燥2.0~3.0h，得到硫酸钙产品，其中浸出液中Ca2+与硫酸溶液中SO4 2-的摩尔比为1:1.0～1.2；
（3）按照粉煤灰与碳酸钠的质量比为1:0.6~1.0的比例，分别称取粉煤灰和碳酸钠，混合均匀后在600~800℃下煅烧2～3h，然后冷却至室温后研磨，研磨至物料全部通过120目标准筛；
（4）向步骤（2）得到的沉淀滤液中加入浓硝酸调节沉淀滤液中硝酸的质量浓度为10~15%，然后将沉淀滤液加热至70~90℃，再向沉淀滤液中加入步骤（3）研磨后的粉煤灰烧结物料，并于70~90℃下搅拌浸取4~6h，然后过滤，得到浸出渣和浸取液，其中研磨后的粉煤灰烧结物料与沉淀滤液的固液质量比为1:8～12；
（5）在室温、搅拌下，向步骤（4）的浸取液中加入步骤（1）的聚硅酸固相物料，并搅拌反应2.0~3.0h，然后向反应后的溶液中加入质量浓度为10~15%的氢氧化钠溶液调整溶液pH为5.5~7.5，并在室温及静置条件下陈化6.0~8.0h，过滤，得到聚硅酸盐絮凝剂和反应滤液；
（6）将步骤（5）得到的反应滤液返回步骤（1），配制硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述的黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）中的搅拌转速均为300～500rpm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710992814.1A CN107902735A (zh) | 2017-10-23 | 2017-10-23 | 一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710992814.1A CN107902735A (zh) | 2017-10-23 | 2017-10-23 | 一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107902735A true CN107902735A (zh) | 2018-04-13 |
Family
ID=61840664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710992814.1A Pending CN107902735A (zh) | 2017-10-23 | 2017-10-23 | 一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107902735A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109399594A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-01 | 昆明理工大学 | 一种中低品位磷矿粉的清洁处理方法 |
| CN109536745A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-29 | 昆明理工大学 | 一种利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法 |
| CN109675523A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-26 | 昆明理工大学 | 一种黄磷炉渣制备铬吸附剂的方法及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03293003A (ja) * | 1990-04-11 | 1991-12-24 | Nippon Steel Corp | シリカ凝集剤熟成期間の短縮方法 |
| CN101381082A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-11 | 昆明理工大学 | 一种用黄磷炉渣制取高质量白炭黑的方法 |
-
2017
- 2017-10-23 CN CN201710992814.1A patent/CN107902735A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03293003A (ja) * | 1990-04-11 | 1991-12-24 | Nippon Steel Corp | シリカ凝集剤熟成期間の短縮方法 |
| CN101381082A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-11 | 昆明理工大学 | 一种用黄磷炉渣制取高质量白炭黑的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 孙丽丽: "利用粉煤灰制备聚硅酸氯化铝铁", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 张琼: "黄磷炉渣制取无机高分子聚硅酸铝铁絮凝剂的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 梁杰等: "《粉煤灰资源化研究与实用技术》", 31 December 2016, 贵州大学出版社 * |
| 苏毅等: "《硝酸分解黄磷炉渣提取有价元素的工艺技术》", 31 May 2014, 四川大学出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109399594A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-01 | 昆明理工大学 | 一种中低品位磷矿粉的清洁处理方法 |
| CN109536745A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-29 | 昆明理工大学 | 一种利用中低品位磷矿粉制备硫酸钙晶须和聚硅酸盐絮凝剂的方法 |
| CN109675523A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-26 | 昆明理工大学 | 一种黄磷炉渣制备铬吸附剂的方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102584316B (zh) | 一种电解锰渣多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN104445311B (zh) | 高含量二氧化硅质粉煤灰多联产洁净制备方法 | |
| CN109775743B (zh) | 一种从氟化钙污泥提取纯品氟化钙的方法 | |
| CN102205953B (zh) | 一种用于磷酸铁锂电池材料的球形磷酸铁制造方法 | |
| CN101624650B (zh) | 一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺 | |
| CN106007423B (zh) | 电镀污泥资源化利用的方法 | |
| CN100582049C (zh) | 一种从硅灰中提高二氧化硅含量及生产白炭黑的方法 | |
| CN107902735A (zh) | 一种黄磷炉渣和粉煤灰制备聚硅酸盐絮凝剂的方法 | |
| CN108203097A (zh) | 一种电解锰渣高效资源化利用的方法 | |
| CN102627305A (zh) | 一种碱法提取粉煤灰中氧化铝的方法 | |
| CN101585522B (zh) | 一种从城市污泥厌氧消化液中回收磷的方法 | |
| CN102838158A (zh) | 利用电解锌酸浸渣氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法 | |
| CN102515234A (zh) | 一种利用煤矸石生产低铁硫酸铝和聚合硫酸铝铁的方法 | |
| CN103553385A (zh) | 用烟气脱硫石膏制备高强度α-半水石膏的方法 | |
| CN104402271B (zh) | 一种污泥用于干法旋窑的脊粒晶种化方法 | |
| JP6391142B2 (ja) | りん酸質肥料の製造方法 | |
| CN103408050B (zh) | 一种煤矸石中高效提取铝铁钛的方法 | |
| CN105271290B (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备方沸石的方法 | |
| CN104059714B (zh) | 一种以含铁冶金尘泥为主要原料制备Fe2O3/Al2O3载氧体的方法 | |
| CN106315603A (zh) | 一种聚合硅酸铝铁的制备方法 | |
| CN103833061B (zh) | 一种粉煤灰溶出液联合法除铁工艺 | |
| CN109319896A (zh) | 用粉煤灰和钒钛磁铁矿制备絮凝剂的方法 | |
| JP2013032269A (ja) | りん酸肥料、及びその製造方法 | |
| CN102491716B (zh) | 用于水泥中的钛石膏和秸秆黑灰处理方法 | |
| CN102424390B (zh) | 一种综合利用硼镁铁矿的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180413 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |