ES2368409B1 - Gel ignífugo para aplicaciones industriales. - Google Patents

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    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • C08L33/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

Gel ignífugo para aplicaciones industriales.#El gel ignífugo objeto de la invención está basado en una formulación de acrilamida, N,N? metilen-bis-acrilamida, sulfato doble de aluminio y potasio dodecahidratado, cloruro sódico, cloruro de magnesio, persulfato amónico y metabisulfito sódico. El gel obtenido está exento de ácido bórico y sales de amina, contiene hasta un 70% de agua y la adición de los iniciadores de la polimerización se puede ajustar para que pueda conformarse el interior de los paneles de cualquier tipo de material de construcción mientras que la mezcla se mantiene fluida y no ha avanzado considerablemente el proceso de polimerización.

Description

Gel ignífugo para aplicaciones industriales.
La presente invención hace referencia a la formulación de un gel de poliacrilamida de propiedades resistentes al fuego para su utilización como relleno en diversos materiales y elementos de construcción que están sujetos al cumplimiento de normativa específica al respecto.
Sector de la técnica
La invención se encuadra en el sector técnico de fabricación de plásticos técnicos.
Estado de la técnica
El empleo de geles hidratados como material de relleno de paneles para la construcción resistentes al fuego es una práctica sobradamente conocida para los elementos de construcción que deben cumplir determinados requisitos de resistencia al fuego. Ejemplos de estas aplicaciones se recogen en los documentos de patente US5543230 y CN101279822. La estructura tridimensional del gel puede estar basada en silicatos de metales alcalinos o en polímeros orgánicos, presentando diversas propiedades de fluidez y condiciones de producción de los mismos (temperaturas y tiempos de gelificación). Los niveles de exigencia en lo que a resistencia al fuego se refiere, están aumentando de manera considerable como consecuencia de la aparición de nueva normativa al respecto, como es el caso de la norma UNE-EN 1449:2006. En ese sentido las limitaciones en su aplicación se deben a la presencia de metales alcalinos que favorecen que el gel se derrita a altas temperaturas junto a la pérdida de agua por evaporación del gel, lo que implica el desmoronamiento de la red polimérica.
Los geles de poliacrilamida fueron introducidos por Raymond y Weintraub en 1959. Estos geles se forman mediante la polimerización de acrilamida en una disolución de un pH determinado que contiene el monómero, iniciadores de la polimerización y aditivos que confieren un carácter específico a cada gel, como puede ser el ácido bórico, alcoholaminas o fosfatos alcalinos. La polimerización de la acrilamida por sí sola no origina un gel, sino una especie de goma que es una disolución muy viscosa de largas cadenas lineales de poliacrilamida. Para que se forme un gel propiamente dicho es necesario que se creen uniones covalentes entre esas cadenas; para ello se añade al medio una molécula capaz de formar puentes cruzados. La más utilizada es la N,N’ metilen-bis-acrilamida (BIS), por su capacidad de integrarse simultáneamente en dos cadenas en crecimiento.
Resumen de la invención
El gel ignífugo objeto de la invención está basado en una formulación de acrilamida, N,N’ metilen-bis-acrilamida, sulfato doble de aluminio y potasio dodecahidratado, cloruro sódico, cloruro de magnesio, persulfato amónico y metabisulfito sódico. El gel obtenido está exento de ácido bórico y sales de amina, contiene hasta un 70% de agua y la adición de los iniciadores de la polimerización se puede ajustar para que pueda conformarse el interior de los paneles de cualquier tipo de material de construcción mientras que la mezcla se mantiene fluida y no ha avanzado considerablemente el proceso de polimerización.
Descripción detallada de la invención
La fabricación del gel se realiza a temperatura ambiente (15-25ºC). En una primera etapa se disuelve en agua caliente (95ºC) el alumbre de potasio, añadiendo posteriormente la acrilamida y los cloruros de sodio y potasio en las siguientes proporciones de referencia:
El líquido formado, de color amarillo pálido, se debe remover y a continuación pasar por una tela filtrante para eliminar las impurezas. El líquido filtrado se debe dejar enfriar ligeramente, pero no por debajo de 50ºC porque posteriormente debe añadirse la N,N’-metilen-bis-acrilamida disuelta en caliente y podría cristalizar y no formar parte de la disolución final debido a su baja solubilidad en agua. El proceso de filtrado podría ser eliminado en caso de que las purezas de los reactivos fueran lo suficientemente elevadas.
En una segunda etapa se prepara el monómero N,N’-metilen-bis-acrilamida disolviéndolo en agua caliente (50ºC). La solubilidad a 18ºC del monómero es muy baja (1 g/L), lográndose disolver 20 g/L a 50ºC. Se añade la disolución de manera que la proporción monómero/acrilamida se mantenga en el rango 0.005-0.006 molar, removiendo enérgicamente para evitar que cristalice. Esta mezcla se puede almacenar durante meses sin que esté sometido a la luz.
El iniciador empleado para la polimerización es el persulfato amónico. Se prepara disolviendo 8 g. de (NH4)2S2O8 PRS en 100 mL de H2O a temperatura ambiente. Como agente regulador del pH es necesario preparar una disolución de pirosulfito sódico, disolviendo 2 g de Na2(S2O5) PRS en 100 mL de H2O a temperatura ambiente. La dosificación de ambas disoluciones condiciona la velocidad de polimerización del gel y dependerá de la temperatura ambiente a que se esté realizando el proceso. Teóricamente se ha establecido una dosificación óptima para ambas disoluciones que oscila entre 0.5 y 1.5 mL/L disolución de acrilamida. La adición de ambos reactivos inicia el proceso irreversible de gelificación, el cual se puede monitorizar a través de la medida de la temperatura del gel.
El tipo de aplicación posterior del gel condiciona la elección exacta de las proporciones de iniciador con respecto al contenido en acrilamida del gel. El proceso de llenado de estos paneles resistentes al fuego (1) se debe comenzar con el gel justo después de haber añadido los iniciadores de la polimerización, de manera que la solidificación del gel se produzca en el interior de dicho panel. Así mismo, se debe realizar manteniendo flujo laminar a la entrada, evitando así la formación de burbujas en el interior, puesto que el oxígeno disuelto inhibe fuertemente la polimerización. La reacción de polimerización es exotérmica, y debe tenerse en cuenta que se realiza con contracción de volumen.
(1) Cualquiera que sea el material usado en dicho paneles (metal, madera, PVC, etc.), incluso vidrios formados por paneles vidriados.
Modos de realización de la invención
La presente invención se ilustra adicionalmente mediante el siguiente ejemplo, el cual no pretende ser limitativo de su alcance.
Ejemplo 1
Fabricación de 100 g de gel

Claims (4)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Gel ignífugo en base acrilamida de propiedades resistentes al fuego que comprende los siguientes ingredientes:
  2. 2.
    Gel ignífugo en base acrilamida que comprende en su formulación sulfato doble de aluminio y potasio dodecahidratado para conferir propiedades refractarias al mismo.
  3. 3.
    Gel ignífugo en base acrilamida que comprende en su formulación persulfato amónico como agente iniciador de la polimerización.
    OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS ESPANA
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    51 Int. Cl. : C09K21114 (2006.01) C0BL33126 (2006.01)
    21 N.O solicitud: 201030642 22 Fecha de presentacion de la solicitud: 30.04.2010 32 Fecha de prioridad:
    INFORME DEL ESTADO DE LA TECNICA
    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categoria
    Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    X
    ES 457304 A1 (SAINT-GOBAIN INDUSTRIES) 01.02.1978, 1-3
    paginas 5 a 8; reivindicaciones 1 y 2
    X
    WO 02090284 A1 (O'KEEFFE INC.) 14.11.2002, paginas 1-3
    7 a 11
    A
    base de datos CAPLUS, CHEMICAL ABSTARCTS SERVICE, 1-3
    COLUMBUS, OHIO; [recuperado el 13.10.2011] Recuperado
    de STN International, Numero de acceso: 2008:750577
    & ZHANG et al. Clarity and fireproof gelin the
    thin type fireproof glass, YINGYONG HUAGONG 36(5)
    paginas 432-435, (2007), ISSN: 1671-3206
    Categoria de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoria A: refleja el estado de la tecnica O: referido a divulgacion no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentacion de la solicitud E: documento anterior, pero publicado despues de la fecha de presentacion de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado � para todas las reivindicaciones � para las reivindicaciones nO:
    Fecha de realizaci6n del informe 24.10.2011
    Examinador M. Ojanguren Fernandez Pagina 1/4
    NO de solicitud: 201030642
    Documentacion minima buscada (sistema de clasificacion seguido de los simbolos de clasificacion) C09K, C08L Bases de datos electronicas consultadas durante la busqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, terminos de
    busqueda utilizados) INVENES, EPODOC, WPI, CAS
    Informe del Estado de la Tecnica Pagina 2/4
    OPINION ESCRITA
    NO de solicitud: 201030642
    Fecha de Realizacion de la Opinion Escrita: 24.10.2011
    Declaraci6n
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones 1 SI
    Reivindicaciones 2,3
    NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones SI
    Reivindicaciones 1-3
    NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicacion industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y tecnico de la solicitud (Articulo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opini6n.-
    La presente opinion se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Tecnica Pagina 3/4
    OPINION ESCRITA
    NO de solicitud: 201030642
    1. Documentos considerados.-
    A continuacion se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la tecnica tomados en consideracion para la realizacion de esta opinion.
    Documento
    Numero Publicaci6n o Identificaci6n Fecha Publicaci6n
    D01
    ES 457304 A1 (SAINT-GOBAIN INDUSTRIES) 01.02.1978
    D02
    WO 02090284 A1 (O'KEEFFE INC.) 14.11.2002
    D03
    base de datos CAPLUS, CHEMICAL ABSTARCTS SERVICE, COLUMBUS, OHIO; [recuperado el 13.10.2011] Recuperado de STN International, Numero de acceso: 2008:750577 & ZHANG et al. Clarity and fireproof gelin the thin type fireproof glass, YINGYONG HUAGONG 36(5) paginas 432-435, (2007), ISSN: 1671-3206
  4. 2. Declaraci6n motivada segun los articulos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecuci6n de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaraci6n
    El objeto de la presente invencion es un gel ignifugo en base acrilamida que comprende sulfato doble de aluminio y potasio dodecahidratado como agente refractario (ver reiv. 2) o persulfato amonico como iniciador(ver reiv. 3) . El documento D1 divulga un gel en base acrilamida resistente al fuego que contiene acrilamida, un agente reticulante como metilen-bis-acrilamida, persulfato de amonio, agua y una sal soluble elegida entre alumbres y sales de metales alcalinos entre otros compuestos. Por lo tanto, a la vista de este documento, las reivindicaciones 2 y 3 de la presente solicitud no son nuevas ni tienen actividad inventiva (art. 6.1 y 8.1 LP). La reivindicacion 1 de la presente solicitud se refiere a un gel ignifugo en base acrilamida que comprende acrilamida, sulfato doble de aluminio y potasio dodecahidratado, cloruro sodico, cloruro de magnesio, agua, bisacrilamida, persulfato amonico y pirosulfito sodico. La unica diferencia con el documento D1, considerado el estado de la tecnica mas cercano, es la utilizacion de pirosulfito sodico y cloruro de magnesio en la composicion de dichos geles ignifugos. Sin embargo, el uso de estos compuestos en la fabricacion de geles en base acrilamida resistentes al fuego ya es conocida ya que, en el documento D2, se divulga una composicion acuosa tipo gel resistente al fuego que contiene acrilamida, bisacrilamida, agua, cloruro de sodio, y persulfato amonico y que contiene ademas cloruro de magnesio como compuesto retardante de la llama (ver pag. 10, lin. 17-19) y pirosulfito sodico (ver pag. 11, lin. 16-20). Seria por tanto obvio para un experto en la materia combinar ambos documentos para obtener la composicion tal y como se recoge en la reivindicacion 1, y por tanto, en ausencia de un efecto tecnico inesperado dicha reivindicacion carece de actividad inventiva (art. 8.1 LP).
    Informe del Estado de la Tecnica Pagina 4/4
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