CN105368435A - 一种超低浓度胍胶用高效交联剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超低浓度胍胶用高效交联剂及其制备方法,所述交联剂以重量份数计包括下列组分:硼化物14~16份、基体大分子9~11份、乙二醇40~48份、正丁醇23~26份、多元醇4~6份。将乙二醇、正丁醇和硼化物加热反应,冷却至室温,加入三聚氰胺,然后将反应混合物加热到150℃至形成黄色的粘稠液体,加入多元醇加制得所述交联剂。本发明还涉及一种超低浓度胍胶压裂液,以重量份数计,包括羟丙基胍胶0.14~0.3份、高效交联剂0.8~1.5份、防硼剂0.5~2份、杀菌剂0.05~0.2份、调理剂0.1~0.5份,其余为水。本发明所得到的超低浓度胍胶压裂液体系,具有良好的耐温耐剪切性能与携砂性能,能有效降低胍胶的浓度,减少胍胶残渣对地层和裂缝的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域,尤其涉及一种超低浓度胍胶用高效交联剂及其制备方法。
背景技术
通常对低渗透率井进行水力压裂来提高它们的导流能力,并最终提高产油率。压裂增产用液体经过近百年的研究与发展,形成了以胍胶压裂液为主的压裂液体系。
胍胶压裂液对储层会产生伤害,伤害的主要来源为水不溶物及残渣。通过降低胍胶用量,可以有效降低压裂液残渣伤害问题,提高水力裂缝的导流能力。瓜尔胶聚合物含有蛋白质物质,即使破胶后也不能溶解,会对地层产生伤害。所以,较低的瓜胶用量会减少对地层的伤害。因此,应该尽量将压裂液中的聚合物用量降到最低。在较低聚合物浓度下就能够交联的高效交联剂具有很大的吸引力,因为它能够减少破胶后对地层和支撑裂缝的伤害。
前期研究指出,聚合物溶液具有临界交联浓度,低于该浓度后,不能产生分子间交联来提高液体粘度。然而,最近研究发现,提高交联剂大小或者长度可以使聚合物溶液在低于临界浓度情况下交联,从而在不降低压裂液流变性能的前提下尽可能减少聚合物加量。而且,高效交联剂还能够减少液体体系的成本,特别是应对高成本工业和瓜胶价格波动方面具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种超低浓度胍胶用高效交联剂,以重量份数计,包括下列组分:硼化物14~16份、基体大分子9~11份、乙二醇40~48份、正丁醇23~26份、多元醇4~6份。
进一步的,所述的硼化物为硼酸和/或硼砂。
进一步的,所述的基体大分子为三聚氰胺。
进一步的,所述的多元醇为甘油、季戊四醇、山梨糖醇中的一种或几种。
进一步的,所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的制备方法方法,包括以下步骤:
(1)将乙二醇和正丁醇放入反应器中,烧瓶中装有一个温度计和一个回流装置;
(2)将硼化物加入到圆底烧瓶中,并在回流状态下,在磁力搅拌下加热反应1h~3h。
(3)反应物冷却至室温,缓慢地加入基体大分子,然后将反应混合物加热到120℃~180℃,直到形成黄色的粘稠液体。
(4)将多元醇加入到反应混合物中,加热0.5h~2h,冷却,并最终得到一黄色液体,即为高效交联剂。
进一步的,步骤(2)中磁力搅拌下加热反应时间为2h。
进一步的,步骤(3)中反应混合物加热温度为150℃。
进一步的,步骤(4)中加热时间为1h。
进一步的,超低浓度胍胶用高效交联剂的压裂液,以重量份数计,包括下列组分:羟丙基胍胶0.14~0.3份、高效交联剂0.8~1.5份,防硼剂0.5~2份,杀菌剂0.05~0.2份,调理剂0.1~0.5份,水95.5~98.5份。
防硼剂为石膏、碳酸钾、芒硝、氯化钾、氧化沥青、磺化沥青、阳离子改性沥青、乳化沥青、三氯甲基硅烷、硅氟及其改性制剂、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、环氧丙烷-聚苯乙烯共聚物、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、腐殖酸酰胺、腐植酸钾、腐植酸硅中的一种或几种的混合。
杀菌剂为液氯、次氯酸钙、次氯酸钠、亚氯酸钠、二氧化氯、氯酚及其衍生物、二硫氰基甲烷、杂环胺基化合物。
调理剂为稻草(25%~35%)、蛭石(20%~30%)、木屑(35%~40%)的混合物或者粉煤灰(添加比例3%~10%)、聚合氯化铝(添加比例10%~20%)、分子量1200万以上的阳离子型聚丙烯酰胺(稀释比例1‰,添加比例8%~15%)。
进一步的,所述压裂液的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在搅拌条件下,将羟丙基胍胶缓慢加入到水中,搅拌8min~20min,得到羟丙基胍胶水溶液。
(2)将调理剂、杀菌剂、防硼剂加入到上述水溶液中,搅拌均匀,得到压裂液基液。
(3)向步骤(2)制备的压裂液的基液中加入高效交联剂,搅拌混合均匀至形成所述超低浓度羟丙基胍胶压裂液冻胶。
本发明具有的优点和积极效果是:
1、本发明所得到的超低浓度胍胶压裂液体系,能够在50℃-140℃范围内具有良好的耐温耐剪切性能与携砂性能,能有效降低胍胶的浓度,减少胍胶残渣对地层和裂缝的伤害。同时,通过减少胍胶的用量,也减小了胍胶的成本。
2、浓度为0.14wt%的羟丙基胍胶压裂液可耐温50℃,在170s-1条件下剪切65min后冻胶粘度能够保持在91mPa·s以上;浓度为0.30wt%的羟丙基胍胶压裂液可耐温140℃,在170s-1条件下剪切65min后冻胶粘度能够保持在72mPa·s以上。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例1所述的超低浓度胍胶用高效交联剂耐温耐剪切性能图;
图2为本发明实施例2所述的超低浓度胍胶用高效交联剂耐温耐剪切性能图。
图3为本发明实施3所述的超低浓度胍胶用高效交联剂耐温耐剪切性能图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例提供的交联剂,以重量份数计,包括下列成分:
将乙二醇和正丁醇放入到三口圆底烧瓶中,烧瓶中装有一个温度计和一个回流装置;将硼酸加入到圆底烧瓶中,并在回流状态下,在磁力搅拌下加热反应2h。反应物冷却至室温,搅拌状态下,缓慢地加入三聚氰胺。然后将反应混合物加热到150℃,直到形成黄色的粘稠液体。将甘油加入到反应混合物中,加热1小时,冷却,并最终得到一个黄色液体。
本实施例提供一种超低羟丙基胍胶浓度压裂液体系,以重量份数计,包括下列组分:
本实施例采用的调理剂为质量浓度为20%的氢氧化钠、碳酸钠的混合溶液,其中氢氧化钠与碳酸钠的质量比为2:1。
本实施例提供的压裂液的制备方法包括以下步骤:
在搅拌状态下,将0.14wt%的羟丙基胍胶慢慢加入到99.86质量份的水中,搅拌20min,得到0.14wt%的羟丙基胍胶水溶液。
将调理剂、杀菌剂、防硼剂加入到上述基液中,搅拌均匀,得到压裂液基液。
向上述基液中加入交联剂,搅拌,直到形成压裂液冻胶。
采用RS6000流变仪测试本实施例的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能,测试温度为50℃,剪切速率为170s-1条件下,剪切65min,压裂液粘度能够保持在91mPa·s以上,具有较好的耐温耐剪切性能,结果参见图1。
实施例2
本实施例提供的交联剂,以重量份数计,包括以下成分:
将乙二醇和正丁醇放入到三口圆底烧瓶中,烧瓶中装有一个温度计和一个回流装置;将硼酸加入到圆底烧瓶中,并在回流状态下,在磁力搅拌下加热反应2h。反应物冷却至室温,搅拌状态下,缓慢地加入三聚氰胺。然后将反应混合物加热到150℃,直到形成黄色的粘稠液体。将季戊四醇加入到反应混合物中,加热1小时,冷却,并最终得到一个黄色液体。
本实施例提供一种超低羟丙基胍胶浓度压裂液体系,以质量分数计,其中包括:
本实施例采用的调理剂为质量浓度为20%的氢氧化钠、碳酸钠的混合溶液,其中氢氧化钠与碳酸钠的质量比为4:1。
本实施例提供的压裂液的制备方法包括以下步骤:
在搅拌状态下,将0.3wt%的羟丙基胍胶慢慢加入到99.86质量份的水中,搅拌20min,得到0.3wt%的羟丙基胍胶水溶液。
将调理剂、杀菌剂、防硼剂加入到上述基液中,搅拌均匀,得到压裂液基液。
向上述基液中加入交联剂,搅拌,直到形成压裂液冻胶。
采用RS6000流变仪测试本实施例的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能,测试温度为90℃,剪切速率为170s-1条件下,剪切65min,压裂液粘度能够保持在220mPa·s以上,具有较好的耐温耐剪切性能,结果参见图2。
实施例3
本实施例提供的交联剂,以重量份数计,包括以下成分:
将乙二醇和正丁醇放入到三口圆底烧瓶中,烧瓶中装有一个温度计和一个回流装置;将硼酸加入到圆底烧瓶中,并在回流状态下,在磁力搅拌下加热反应2h。反应物冷却至室温,搅拌状态下,缓慢地加入三聚氰胺。然后将反应混合物加热到150℃,直到形成黄色的粘稠液体。将山梨糖醇加入到反应混合物中,加热1小时,冷却,并最终得到一个黄色液体。
本实施例提供一种超低羟丙基胍胶浓度压裂液体系,以重量份数计,其中包括:
本实施例采用的调理剂为质量浓度为20%的氢氧化钠。
本实施例提供的压裂液的制备方法包括以下步骤:
在搅拌状态下,将0.25wt%的羟丙基胍胶慢慢加入到99.86质量份的水中,搅拌20min,得到0.25wt%的羟丙基胍胶水溶液。
将调理剂、杀菌剂、防硼剂加入到上述基液中,搅拌均匀,得到压裂液基液。
向上述基液中加入交联剂,搅拌,直到形成压裂液冻胶。
采用RS6000流变仪测试本实施例的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能,测试温度为140℃,剪切速率为170s-1条件下,剪切65min,压裂液粘度能够保持在72mPa·s以上,具有较好的耐温耐剪切性能,结果参见图3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超低浓度胍胶用高效交联剂,其特征在于:以重量份数计,包括下列组分:硼化物14~16份、基体大分子9~11份、乙二醇40~48份、正丁醇23~26份、多元醇4~6份。
2.根据权利要求1所述的一种超低浓度胍胶用高效交联剂,其特征在于:所述的硼化物为硼酸和/或硼砂。
3.根据权利要求1所述的一种超低浓度胍胶用高效交联剂,其特征在于:所述的基体大分子为三聚氰胺,。
4.根据权利要求1所述的一种超低浓度胍胶用高效交联剂,其特征在于:所述的多元醇为甘油、季戊四醇、山梨糖醇中的一种或几种。
5.一种制备如权利要求1~4中的任一权利要求所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将乙二醇和正丁醇放入反应器中,烧瓶中装有一个温度计和一个回流装置;
(2)将硼化物加入到圆底烧瓶中,并在回流状态下,在磁力搅拌下加热反应1h~3h。
(3)反应物冷却至室温,缓慢地加入基体大分子,然后将反应混合物加热到120℃~180℃,直到形成黄色的粘稠液体。
(4)将多元醇加入到反应混合物中,加热0.5h~2h,冷却,并最终得到一黄色液体,即为高效交联剂。
6.根据权利要求5所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中磁力搅拌下加热反应时间为2h。
7.根据权利要求5所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应混合物加热温度为150℃。
8.根据权利要求5所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中加热时间为1h。
9.一种使用如权利要求1~4任一项所述的超低浓度胍胶用高效交联剂的压裂液,其特征在于:以重量份数计,包括下列组分:羟丙基胍胶0.14~0.3份、高效交联剂0.8~1.5份,水95.5~98.5份。
10.一种制备如权利要求6所述的压裂液的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在搅拌条件下,将羟丙基胍胶缓慢加入到水中,搅拌8min~20min,得到羟丙基胍胶水溶液。
(2)将调理剂、杀菌剂、防硼剂加入到上述水溶液中,搅拌均匀,得到压裂液基液。
(3)向步骤(2)制备的压裂液的基液中加入高效交联剂,搅拌混合均匀至形成所述超低浓度羟丙基胍胶压裂液冻胶。
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