CN106800927A - 一种胍胶压裂液交联剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种胍胶压裂液交联剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种胍胶压裂液交联剂，包括第一组分和第二组分，第一组分包括多羟基化合物、硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱、金属离子络合剂和水；第一组分和第二组分重量比是1:4‑5:2。本发明提供了该交联剂的制备方法，包括：制备第一组分：室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜，搅拌下加入硼酸，升温至43‑53℃，恒温25‑35分钟，向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为55‑65℃，恒温25‑35分钟，冷却至室温得到第一组分；制备第二组分：将水加入到第二反应釜中，搅拌下加入金属离子络合剂至全部溶解，向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于70℃，搅拌反应至溶液澄清，冷却至室温得到第二组分。本发明还提供了采用该交联剂的胍胶压裂液。

Description

一种胍胶压裂液交联剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于石油勘探技术领域，具体的，本发明涉及一种胍胶压裂液交联剂及其制备方法。
背景技术
水力压裂是我国普遍采用的油气井增产增注技术，其中以胍胶为稠化剂的压裂液使用范围最广。由于胍胶产品性质相对稳定，使用工艺成熟，在较长时间内其市场主导地位无法被其他产品替代。但在技术发展中对压裂材料提出了更高的要求，包括为了降低地层伤害，希望降低胍胶使用浓度，同时材料的耐温性能和延时能力还不能降低甚至是需要提高。
为实现耐温目标，在新型交联剂的开发中，通常需要加入锆、钛等金属离子，以提升水凝胶中大分子间的交联强度，此法可以将常规交联剂的耐温能力从120℃提升到130℃，但由此方法容易产生交联时间不理想、地层伤害较大以及原料成本较高等问题。如果以常规交联剂为基础，通过增加用量的方法提升耐温性能，则交联时间会降低，使用成本大幅提高。因此在新产品开发中，需要从压裂液水凝胶形成的本质考虑，使用硼交联剂时，由于动态平衡的原因，只有部分硼元素在大分子间形成交联点，在稠化剂浓度较高的情况下，依然可以形成立体网状结构使水溶液变为凝胶。在稠化剂浓度较低时，就需要交联剂能够携带更多的硼元素进入基液中，并让硼元素通过化学反应平衡调节，尽可能多的处于交联态，以形成立体网状结构继而确保耐温能力，同时确保交联剂中的硼元素处于络合态存在以保证延时性能。
申请号为201510718172.7的中国发明专利申请公开了一种胍胶交联剂，但是该交联剂仅仅使用硼为交联中心，且耐受温度较低，不足100℃。申请号为201310162838.6的中国发明专利申请公开了一种低浓度胍胶压裂体系交联剂，但是该交联剂的耐受温度过低。
目前还没有一种有效的胍胶压裂液交联剂能够解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有技术的缺陷，提供一种胍胶压裂液交联剂、其制备方法以及应用其的胍胶压裂液。
一方面，本发明提供了一种胍胶压裂液交联剂，包括第一组分和第二组分，其中，第一组分包括多羟基化合物、硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱、金属离子络合剂和水；其中，第一组分和第二组分的重量比是1:4-5:2，优选1:1。
前述的胍胶压裂液交联剂，按重量份数计，所述第一组分包括多羟基化合物40-50份(优选50份)、硼酸30-40份(优选35份)和有机胺10-20份(优选15份)。
前述的胍胶压裂液交联剂，所述多羟基化合物是乙二醇和/或丙三醇。
前述的胍胶压裂液交联剂，所述有机胺是一乙醇胺和/或二乙醇胺。
前述的胍胶压裂液交联剂，按重量份数计，所述第二组分包括无机碱20-30份(优选20份)、金属离子络合剂4-6份(优选5份)和水70-80份(优选75份)。
前述的胍胶压裂液交联剂，所述无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾。
前述的胍胶压裂液交联剂，所述金属离子络合剂是次氮基三乙酸钠或乙二胺四乙酸四钠。
另一方面，本发明提供了前述的胍胶压裂液交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备第一组分
室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜中，搅拌状态下加入硼酸，升温至43-53℃(优选50℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)；
向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为55-65℃(优选60℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)，得金黄色液体；
冷却至室温得到第一组分；
(2)制备第二组分
将水加入到第二反应釜中，搅拌状态下加入金属离子络合剂至全部溶解；
向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于70℃，搅拌反应至溶液澄清；
冷却至室温得到第二组分。
前述的制备方法，步骤(1)中，按重量份数计，多羟基化合物40-50份(优选50份)、硼酸30-40份(优选35份)和有机胺10-20份(优选15份)。
前述的制备方法，步骤(2)中，按重量份数计，无机碱20-30份(优选20份)、金属离子络合剂4-6份(优选5份)和水70-80份(优选75份)。
另一方面，本发明提供了一种胍胶压裂液，包括胍胶压裂液基液和交联剂，所述交联剂是权利要求1-7任一项所述的胍胶压裂液交联剂或者权利要求8-10任一项所述的制备方法制备得到的胍胶压裂液交联剂。
前述的胍胶压裂液，胍胶浓度是0.25wt％-0.35wt％，优选0.25wt％-0.30wt％。
前述的胍胶压裂液，耐受温度是140℃-155℃，优选145-150℃。
本发明的胍胶压裂液交联剂在水溶液中线性多聚糖即胍胶浓度较小时，产生更多的交联中心，使线性结构变为立体网状结构，使溶液变为水凝胶。反应在施工过程中便是可以使用更低浓度的胍胶进行压裂施工，且耐受温度至少可达140℃，胍胶浓度降低必然使压裂残渣减少，继而减小对地层渗透环境的伤害。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。除非另有说明，否则本发明涉及的技术术语都具有本领域技术人员通常理解的含义。
针对现有交联剂开发中存在的交联时间不理想、对地层伤害大、耐受温度无法有效提升以及原料成本高等问题，本发明提供了一种胍胶压裂液交联剂及其制备方法。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种胍胶压裂液交联剂，包括第一组分和第二组分，其中，第一组分包括多羟基化合物、硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱、金属离子络合剂和水；其中，第一组分和第二组分的重量比是1:4-5:2，优选1:1。
优选地，按重量份数计，第一组分包括多羟基化合物40-50份、硼酸30-40份和有机胺10-20份；更优选地，第一组分包括多羟基化合物50份、硼酸35份和有机胺15份。
优选地，按重量份数计，第二组分包括无机碱20-30份、金属离子络合剂4-6份和水70-80份；更优选地，第二组分包括无机碱20份、金属离子络合剂5份和水75份。
优选地，多羟基化合物是乙二醇和/或丙三醇，更优选是乙二醇；有机胺是一乙醇胺和/或二乙醇胺，更优选是一乙醇胺。
优选地，无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾，更优选是氢氧化钠；金属离子络合剂是次氮基三乙酸钠或乙二胺四乙酸四钠，更优选是次氮基三乙酸钠。
本发明利用双组份将胍胶压裂液交联剂的交联核心携带能力和交联过程中反应平衡的控制能力进行独立，并通过特定原料及特定配比产生的协同作用使交联核心携带能力和交联过程中反应平衡的控制能力得到提升。其中，第一组分的作用主要是携带交联核心，其中含有高浓度的硼元素能够确保压裂液凝胶形成时有足够的交联中心，通过交联核心浓度的提升保证压裂液使用时的交联核心数量；第二组分的作用主要是在胍胶溶液中制造延时氛围和控制化学平衡向交联方向移动，清除自然水体中钙镁离子的影响，确保交联核心的利用率。并且，通过第一组分与第二组分之间的协同作用，使交联中心的数量和效率都大幅度提升，在使用过程中可使硼交联的耐剪切特性有效发挥，避免了金属离子类交联剂的复杂合成过程和交联实施后易形成渣状碎块的问题，并且使低浓度的胍胶溶液能形成符合施工需求的水凝胶。
在实际生产中，采用本发明的胍胶压裂液交联剂，可以在多聚糖线性聚合物即胍胶浓度较小时，提供更多的交联中心。使溶液中的线性溶质分子间产生大量的交联结构，形成立体网状结构，使胍胶溶液即基液变为水凝胶。使用此交联剂可以使常规压裂液中的胍胶浓度由0.4wt％-0.7wt％降低至0.25wt％-0.35wt％，并且确保耐受温度至少可达140℃。由于胍胶浓度的降低，压裂液中的不溶物即残渣随之降低。进而降低了压裂施工中对地层渗透环境的伤害，提高压裂效果。
在一种特别优选的具体实施方式中，本发明的胍胶压裂液交联剂包括第一组分和第二组分，按重量份数计，第一组分包括乙二醇50份、硼酸35份和一乙醇胺15份，第二组分包括氢氧化钠20份、次氮基三乙酸钠5份和水75份，第一组分和第二组分的重量比是1:1。采用该交联剂可以使压裂液中胍胶浓度降低至0.25wt％，确保耐受温度达到160℃，并且使压裂液中不溶物降至最低，使压裂效果得到有效提升。
根据本发明的第二方面，本发明提供了上述胍胶压裂液交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备第一组分
按照本发明第一方面提及的比例，在室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜中，搅拌状态下加入硼酸，升温至43-53℃(优选50℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)；
向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为55-65℃(优选60℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)，得金黄色液体；
冷却至室温得到第一组分；
(2)制备第二组分
按照本发明第一方面提及的比例，将水加入到第二反应釜中，搅拌状态下加入金属离子络合剂至全部溶解；
向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于70℃，搅拌反应至溶液澄清；
冷却至室温得到第二组分。
上述制备第一组分和制备第二组分的步骤不分先后顺序，可以依次进行，也可以同时进行。
根据本发明的第三方面，本发明还提供了一种胍胶压裂液，包括胍胶压裂液基液(即胍胶溶液)和交联剂，其中交联剂是本发明的胍胶压裂液交联剂。在该胍胶压裂液中，胍胶浓度是0.25wt％-0.35wt％，优选0.25wt％-0.30wt％，并且耐受温度是140℃-160℃，优选150-160℃。
具体地，当将本发明的胍胶压裂液交联剂用于制备胍胶压裂液时，首先配制浓度是0.25wt％-0.35wt％的胍胶溶液(采用常规方法)，然后，按重量份数计，每100份胍胶溶液中加入0.4-0.8份第二组分，搅拌均匀后添加第一组分，即可延时交联生产胍胶压裂液，其中，第一组分和第二组分的重量比是1:4-5:2，优选1:1。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
本实施例的胍胶压裂液交联剂的组成如下：
第一组分包括乙二醇50g、硼酸35g和一乙醇胺15g，第二组分包括氢氧化钠20g、次氮基三乙酸钠5g和水75g，第一组分和第二组分的重量比是1:1。
本实施例的胍胶压裂液交联剂的制备方法如下：
(1)制备第一组分
称取乙二醇50g、硼酸35g和一乙醇胺15g；
在室温下将乙二醇加入到第一反应釜中，随后在搅拌状态下加入硼酸，升温至50℃，保持30分钟；
向第一反应釜中加入一乙醇胺10g，控制反应温度在60℃，反应时间30分钟得金黄色澄清液体；
使第一反应釜温度降温至室温，得到第一组分。
(2)制备第二组分
称取水75g，氢氧化钠20g，次氮基三乙酸钠5g；
在室温下将水加入到第二反应釜中，随后在搅拌状态下加入次氮基三乙酸钠，至完全溶解。
向第二反应釜中加入氢氧化钠，控制反应温度低于70℃，添加完毕后恒温20分钟，溶液澄清。
使第二反应釜温度降至室温，得到第二组分。
效果测定：
配制浓度为0.25wt％的胍胶溶液，取胍胶溶液100ml，加入交联剂第二组分0.6ml，搅拌均匀后加入交联剂第一组分0.6ml，水凝胶形成时间4分钟，所得水凝胶可在160℃条件下剪切90分钟后维持在100mPa.s以上粘度。
实施例2
本实施例的胍胶压裂液交联剂的组成如下：
第一组分包括包括乙二醇60g，乙醇胺10g，硼酸40g，第二组分包括氢氧化钠20g，次氮基三乙酸钠5g，水75g，第一组分和第二组分的重量比是1:1。
本实施例的胍胶压裂液交联剂的制备方法如下：
(1)制备第一组分
称取乙二醇60g、乙醇胺10g、硼酸40g；
在室温下将乙二醇加入到反应釜中，随后在搅拌状态下加入硼酸，升温至50℃，保持30分钟；
向反应釜中加入乙醇胺10g，控制反应温度在60℃，反应时30分钟得金黄色澄清液体；
使反应釜温度降温至室温，得到第一组分。
(2)制备第二组分
称取水75g，氢氧化钠20g，次氮基三乙酸钠5g；
在室温下将水加入到反应釜中，随后在搅拌状态下加入次氮基三乙酸钠，至完全溶解。
向反应釜中加入氢氧化钠，控制反应温度低于70℃。添加完毕后恒温20分钟。
使反应釜温度降至室温，得到第二组分。
效果测定：
配制浓度为0.35wt％的胍胶溶液，取胍胶溶液100ml，加入交联剂第二组分0.6ml，搅拌均匀后加入交联剂第一组分0.6ml，水凝胶形成时间4分钟，所得水凝胶可在140℃条件下剪切90分钟后维持在100mPa.s以上粘度。
实施例3
本实施例的胍胶压裂液交联剂的组成如下：
第一组分包括包括乙二醇50g，二乙醇胺20g，硼酸30g，第二组分包括氢氧化钾25g，乙二胺四乙酸四钠4g，水80g，第一组分和第二组分的重量比是1:1。
本实施例的胍胶压裂液交联剂的制备方法如下：
(1)制备第一组分
称取乙二醇50g、二乙醇胺20g、硼酸30g；
在室温下将乙二醇加入到反应釜中，随后在搅拌状态下加入硼酸，升温至50℃，保持30分钟；
向反应釜中加入二乙醇胺20g，控制反应温度在60℃，反应时30分钟得金黄色澄清液体；
使反应釜温度降温至室温，得到第一组分。
(2)制备第二组分
称取水80g，氢氧化钾25g，乙二胺四乙酸四钠4g；
在室温下将水加入到反应釜中，随后在搅拌状态下加入乙二胺四乙酸四钠，至完全溶解。
向反应釜中加入氢氧化钾，控制反应温度低于70℃。添加完毕后恒温20分钟。
使反应釜温度降至室温，得到第二组分。
效果测定：
配制浓度为0.25wt％的胍胶溶液，取胍胶溶液100ml，加入交联剂第二组分0.6ml，搅拌均匀后加入交联剂第一组分0.6ml，水凝胶形成时间4分钟，所得水凝胶可在140℃条件下剪切90分钟后维持在50mPa.s以上粘度。
实施例4-6
实施例4-6的交联剂的组成见表1，其制备方法同实施例1。
表1
实施例4-6中的交联剂使用时，在0.35wt％的胍胶溶液100ml中添加第二组分搅拌均匀后添加第一组分，形成凝胶时间在3-4分钟，剪切90分钟后均可维持在50mPa.s以上的粘度。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，该实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与该实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书所限定的范围为准。

Claims (13)

1.一种胍胶压裂液交联剂，其特征在于，包括第一组分和第二组分，其中，第一组分包括多羟基化合物、硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱、金属离子络合剂和水；其中，第一组分和第二组分的重量比是1:4-5:2，优选1:1。
2.根据权利要求1所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，按重量份数计，所述第一组分包括多羟基化合物40-50份(优选50份)、硼酸30-40份(优选35份)和有机胺10-20份(优选15份)。
3.根据权利要求1或2所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，所述多羟基化合物是乙二醇和/或丙三醇。
4.根据权利要求1或2所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，所述有机胺是一乙醇胺和/或二乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，按重量份数计，所述第二组分包括无机碱20-30份(优选20份)、金属离子络合剂4-6份(优选5份)和水70-80份(优选75份)。
6.根据权利要求1或5所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，所述无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1或5所述的胍胶压裂液交联剂，其特征在于，所述金属离子络合剂是次氮基三乙酸钠或乙二胺四乙酸四钠。
8.权利要求1-7任一项所述的胍胶压裂液交联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备第一组分
室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜中，搅拌状态下加入硼酸，升温至43-53℃(优选50℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)；
向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为55-65℃(优选60℃)，恒温25-35分钟(优选30分钟)，得金黄色液体；
冷却至室温得到第一组分；
(2)制备第二组分
将水加入到第二反应釜中，搅拌状态下加入金属离子络合剂至全部溶解；
向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于70℃，搅拌反应至溶液澄清；
冷却至室温得到第二组分。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按重量份数计，多羟基化合物40-50份(优选50份)、硼酸30-40份(优选35份)和有机胺10-20份(优选15份)。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按重量份数计，无机碱20-30份(优选20份)、金属离子络合剂4-6份(优选5份)和水70-80份(优选75份)。
11.一种胍胶压裂液，包括胍胶压裂液基液和交联剂，其特征在于，所述交联剂是权利要求1-7任一项所述的胍胶压裂液交联剂或者权利要求8-10任一项所述的制备方法制备得到的胍胶压裂液交联剂。
12.根据权利要求11所述的胍胶压裂液，其特征在于，胍胶浓度是0.25wt％-0.35wt％，优选0.25wt％-0.30wt％。
13.根据权利要求11或12所述的胍胶压裂液，其特征在于，耐受温度是140℃-160℃，优选150-160℃。
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