ES2580152T3 - Composición resistente a halógenos - Google Patents

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ES2580152T3 ES07761201.8T ES07761201T ES2580152T3 ES 2580152 T3 ES2580152 T3 ES 2580152T3 ES 07761201 T ES07761201 T ES 07761201T ES 2580152 T3 ES2580152 T3 ES 2580152T3
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Abstract

Una composición formadora de película resistente a halógenos, que comprende: una mezcla de un polímero de alcohol polivinílico soluble en agua, estable en ácido, en donde el polímero de alcohol polivinílico soluble en agua, estable en ácido comprende alcohol polivinílico sustituido con un grupo funcional estabilizante seleccionado del grupo que consiste en ácido sulfónico, incluyendo sus sales metálicas alcalinas; ácido carboxílico, incluyendo sus sales metálicas alcalinas; amina; amida; nitrógeno catiónico; y una combinación de los mismos; un material orgánico oxidable seleccionado del grupo que consiste en polietilenglicol y derivados del mismo; polipropilenglicol; azúcares reductores, incluyendo glucosa, fructosa, maltosa y gliceraldehídos; y combinaciones de los mismos, en donde el polietilenglicol o derivado del mismo es sólido a temperatura ambiente; un agente quelante que es un agente quelante de metales seleccionado del grupo que consiste en ácidos fosfónicos, fosfonatos, polifosfatos, ácidos poliaminoacrboxílicos, y combinaciones de los mismos; y un secuestrante de radicales libres; y en donde la composición comprende además un aditivo secundario seleccionado del grupo que consiste en plastificantes.

Description

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DESCRIPCION
Composicion resistente a halogenos
Antecedentes
Campo de la divulgacion
La divulgacion se refiere a una composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos que se puede usar para embalar productos que contienen compuestos halogenados reactivos, tal como productos de tratamiento de agua clorados o bromados. Mas particularmente, la divulgacion se refiere a una pelfcula resistente a halogenos que incluye un polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, un material organico oxidable, un agente quelante y un secuestrante de radicales libres.
Breve descripcion de la tecnologia relacionada
Una de las muchas aplicaciones del concepto de embalaje de dosis unitaria que emplea pelfculas solubles en agua es el embalaje de productos de tratamiento de agua, en particular los que contienen cloro y bromo disponibles. Esta configuracion facilita los procesos de tratamiento de agua permitiendo que la sustancia qmmica contenida (incluyendo la pelfcula de embalaje) se incorpore al proceso sin la necesidad de abrir y tirar la pelfcula de embalaje. Por ejemplo, se puede anadir un embalaje de pelfcula que contienen una sustancia qmmica desinfectante de piscina directamente al agua de la piscina en el sistema de tratamiento del agua de la piscina.
Mientras que el uso de pelfculas solubles en agua es conveniente en aplicaciones que usan estos tipos de sustancias qmmicas halogenadas reactivas, las pelfculas solubles en agua anteriores muestran limitaciones de compatibilidad cuando se colocan en contacto con ellas. Por ejemplo, el contacto con sustancias qmmicas cloradas y bromadas que contienen cloro y bromo disponibles durante tan poco como una semana puede decolorar una pelfcula no resistente y alterar sus caractensticas de solubilidad. Espedficamente, las pelfcuias se pueden volver solubles en agua caliente solo (es decir, en oposicion a ser soluble en agua caliente y fna), o incluso se pueden volver insolubles del todo en agua.
Compendio
Un aspecto de la divulgacion proporciona una composicion formadora de pelfcula soluble en agua, resistente a halogenos que incluye un polfmero de alcohol polivimlico (“PVOH”) soluble en agua, estable en acido, un material organico oxidable, un agente quelante, y un secuestrante de radicales libres.
La divulgacion proporciona una composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos, que incluye una mezcla de polfmero soluble en agua, estable en acido que comprende alcohol polivimlico que contiene un grupo funcional estabilizante seleccionado del grupo que consiste en acido sulfonico, incluyendo sus sales de metales alcalinos; acido carboxflico, incluyendo sus sales de metales alcalinos; amina; amida; nitrogeno cationico; y combinaciones de los mismos; un material organico oxidable seleccionado del grupo que consiste en polietilenglicol, metoxipolietilenglicol, polipropilenglicol, cualquier azucar reductor tal como glucosa, fructosa, maltosa, y gliceraldelmdo, y combinaciones de los mismos; un agente quelante seleccionado del grupo que consiste en acidos fosfonicos, fosfonatos, polifosfatos, acidos poliaminocarboxflicos, y combinaciones de los mismos; y un secuestrante de radicales libres seleccionado del grupo que consiste en 4-metoxifenol, hidroquinona, acido ascorbico, hidroxianisol butilado, acido mercaptopropionico, N-acetilcistema, dimetiltiourea, ditiocarbamato de pirrolidina, hidroxilaminas, cetonas de monoterpenos, y combinaciones de los mismos; en donde la composicion resistente a halogeno esta opcionalmente en la forma de una pelfcula soluble en agua opcionalmente formada en un paquete.
Otro aspecto de la divulgacion proporciona un artfculo preembalado que incluye un componente halogenado reactivo contenido en un embalaje de pelfcula soluble en agua formado a partir de una pelfcula resistente a halogeno divulgada en el presente documento.
Breve descripcion de las figuras
Objetos, caractensticas y ventajas de la presente divulgacion seran aparentes tras leer la siguiente descripcion junto con los dibujos/figuras, en las que:
La figura 1 es una vista perspectiva de un aparato de prueba usado para determinar los tiempos de disgregacion en agua y disolucion en agua de muestras de prueba de pelfculas;
La figura 2 es una vista perspectiva de un aparato de prueba y el montaje de prueba que ilustra el procedimiento para determinar la solubilidad en agua de muestras de prueba de pelfculas; y
La figura 3 es una vista superior del montaje de la figura 2.
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Descripcion detallada
Como se usa en el presente documento, los componentes y caractensticas de una “composicion formadora de peKcula resistente a halogenos” se pueden aplicar tanto a la composicion misma como a una pelfcula formada de la composicion, a menos que se especifique de otra manera. Las composiciones generalmente comprenden un polfmero soluble en agua estable en acido, un material organico oxidable, un agente quelante, y un secuestrante de radicales libres. Las pelfculas resultantes tienen caractensticas de solubilidad en agua ventajosas despues de la exposicion prolongada a compuestos halogenados reactivos. Preferiblemente, la composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos es soluble en agua fna (por ejemplo, de 5°C a 30°C, por ejemplo, aproximadamente l0°C).
A menos que se especifique de otra manera, las concentraciones de la composicion divulgada en el presente documento se dan en base a peso seco (es decir, sustancialmente libre de agua) del peso total de los componentes (% en peso). El peso seco para la determinacion de la concentracion incluye el peso de polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, el material organico oxidable, el agente quelante, el secuestrante de radicales libres, y cualquier aditivo secundario opcional, pero excluye el peso de cualquier solvente masa (por ejemplo, agua).
Polimero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido
El polfmero formador de pelfcula soluble en agua preferido de la divulgacion es bien una resina de copolfmero de PVOH que es un copolfmero hidrolizado de acetato de vinilo y una unidad monomerica que tiene grupos funcionales estables a acido, o un polfmero de PVOH modificado tras la polimerizacion por un reactivo que tiene grupos funcionales estables en acido. Los grupos funcionales estables en acido tienen la funcion de impartir solubilidad en agua fna al polfmero de PVOH, y tienen la propiedad de que la solubilidad en agua impartida no esta sustancialmente afectada por si los grupos funcionales estables a acido estan en su forma nativa o en una forma derivada (por ejemplo, en una forma acida o en una forma de sal de metal alcalino). Esta propiedad de los grupos funcionales estables a acido contribuye a la capacidad del polfmero de PVOH resultante para permanecer soluble en agua despues de la exposicion prolongada a un medio acido. El polfmero formador de pelfcula, soluble en agua preferido es soluble en agua fna (por ejemplo, de 5°C a 30°C, por ejemplo, aproximadamente 10°C).
El polfmero de PVOH preferiblemente tiene un grado de hidrolisis, expresado como un porcentaje de unidades de acetato de vinilo convertidas a unidades de alcohol vimlico, de al menos el 90% y mas preferiblemente de al menos aproximadamente el 94%.
El polfmero de PVOH soluble en agua, estable en acido tiene una viscosidad en solucion acuosa al 4% a 20°C en un intervalo de 5 cP a 40 cP, y mas preferiblemente en un intervalo de 10 cP a 20 cP.
Los grupos funcionales estables en acido adecuados incluyen acidos sulfonicos (incluyendo sus sales metalicas alcalinas), acidos carboxflicos (incluyendo sus sales metalicas alcalinas), grupos amino, grupos amido, y grupos de nitrogeno cationico. El polfmero de PVOH puede incluir mas de un tipo de grupo funcional estable en acido. Los grupos funcionales estables en acido preferidos son acidos sulfonicos y sulfonatos metalicos alcalinos.
Los grupos funcionales estables en acido se pueden integrar en un copolfmero de PVOH por copolimerizacion de acetato de vinilo con un comonomero de vinilo que contiene uno o mas de los grupos funcionales en acido. Los ejemplos de comonomeros adecuados incluyen acido alilsulfonico, acido vinilsulfonico, acido etilensulfonico, acido 2- acrilamido-2-metilpropanosulfonico (SAMPS), acido 2-metacrilamido-2-metilpropanosulfonico, acido maleico, acido itaconico, acido vinilacetico, acido acnlico, acido metacnlico, alilamina, N-vinilformamida, vinilpiridina, y dimetilaminoetil vinil eter.
Alternativamente, los grupos funcionales estables en acido se pueden insertar en una cadena de PVOH existente con una acetalizacion tras la polimerizacion u otra reaccion tal como esterificacion o eterificacion. Las reacciones de acetalizacion son preferidas. Los ejemplos de reactivos adecuados para impartir funcionalidad de acido sulfonico o sulfonato tras la polimerizacion a traves de acetalizacion incluyen acido benzaldehfdo 2-sulfonico, acido benzaldehfdo 2,4-disulfonico y sus sales de sodio.
Como se usa en el presente documento, el termino “alcohol polivimlico sustituido con un grupo funcional estabilizante” se refiere a un polfmero que es el resultado de cualquier proceso adecuado para impartir funcionalidad adicional a la cadena de polfmero de PVOH, incluyendo cualquiera de los dos metodos descritos anteriormente. Espedficamente, abarca un polfmero producido bien por la copolimerizacion de acetato de vinilo con un comonomero de vinilo apropiado o la derivacion tras la polimerizacion de la cadena de polfmero de PVOH, o una combinacion de los mismos.
Independientemente de como se confiere, el nivel preferido de incorporacion de la sustancia qmmica que contiene el grupo funcional estable en acido en el polfmero de PVOH esta preferiblemente en un intervalo del 1% molar al 20% molar, y mas preferiblemente en un intervalo del 2,5% molar al 10% molar relativo al numero total de unidades de
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monomero en las cadenas polimericas. El nivel particular de incorporacion depende del grupo funcional estable en acido (por ejemplo, acido sulfonico, acido carbox^lico) mismo y la estructura molecular que une el grupo funcional a la cadena de polfmero de PVOH. Espedficamente, el nivel de incorporacion preferiblemente se selecciona para impartir solubilidad en agua fna a la pelfcula final (que resulta de niveles relativamente mas altos de incorporacion) mientras se mantienen las propiedades estructurales y mecanicas del polfmero PVOH base (que resulta de niveles relativamente mas bajos de incorporacion). La pelfcula final preferiblemente es soluble en agua fna de modo que una pelfcula de 75 pm formada a partir del polfmero de PVOh estable en acido tiene un tiempo de disgregacion inicial (es decir, antes de cualquier almacenamiento y/o contacto extendido con una composicion halogenada) de menos de aproximadamente 30 segundos cuando se mide a 10°C, y mas preferiblemente menos de aproximadamente 20 segundos. Por ejemplo, el nivel preferido de incorporacion es aproximadamente 4% molar cuando la sustancia qmmica que contiene el grupo funcional estable en acido es SAMPS como un comonomero, aproximadamente el 8% molar cuando la sustancia qmmica que contiene el grupo funcional estable en acido es el reactivo de acetalizacion sal sodica del acido benzaldeddo 2-sulfonico, aproximadamente el 5% molar cuando la sustancia que contiene el grupo funcional estable en acido es acido itaconico como comonomero.
La concentracion del polfmero de PVOH soluble en agua, estable en acido en la composicion esta preferiblemente en un intervalo del 60% en peso al 75% en peso.
Material organico oxidable
Puesto que el polfmero de PVOH soluble en agua, estable en acido es susceptible a oxidacion tras ponerse en contacto un material halogenado con halogeno libre presente (es decir, un material halogenado reactivo), la composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos incluye un material organico oxidable que se oxida facil y preferentemente relativo al polfmero de PVOH. Los materiales organicos oxidables adecuados incluyen, pero no estan limitados a, polieteres tal como polietilenglicol (“PEG”), derivados de PEG (por ejemplo, metoxipolietilenglicol (“MPEG”)), polipropilenglicol (“PPG”), azucares reductores tal como glucosa, fructosa, maltosa y gliceraldeddo, y combinaciones de los anteriores. Los materiales organicos oxidables preferidos son polietilenglicoles, mas preferidos son polietilenglicoles que son solidos a temperatura ambiente (por ejemplo, PEG que tiene un peso molecular de al menos aproximadamente 900 dalton, MPEG que tiene un peso molecular de al menos aproximadamente 750 dalton, y mezclas de los mismos), y particularmente preferido es PEG que tiene un peso molecular de aproximadamente 3350 dalton.
La concentracion del material organico oxidable es preferiblemente al menos aproximadamente el 2% en peso y mas preferiblemente al menos aproximadamente el 3% en peso. La concentracion del material organico oxidable es preferiblemente no mas de aproximadamente el 20% en peso, y mas preferiblemente no mas de aproximadamente el 10% en peso. Los intervalos contemplados para la concentracion del material organico oxidable incluyen del 2% en peso hasta el 10% en peso, por ejemplo, aproximadamente el 5% en peso.
Agente quelante
Puesto que la oxidacion del polfmero de PVOH puede estar catalizada por iones metalicos traza, la composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos incluye un agente quelante estable en cloro para unir los iones metalicos libres y de esta manera inhibir la catalisis por los iones metalicos libres. Los agentes quelantes adecuados incluyen, pero no estan limitados a, acidos fosfonicos, fosfonatos, polifosfatos, acidos poliaminocarboxflicos (por ejemplo, EDTA (acido etilendiaminotetraacetico), DTPA (acido dietilentriaminopentaacetico), y NTA (acido nitrilotriacetico)), y mezclas de los mismos. Un agente quelante preferido es acido 1 -hidroxietiliden-1,1 -fosfonico, que esta comercialmente disponible como una solucion acuosa al 60% en peso con el nombre de DEQUEST 2010 (disponible de Solutia, Inc., St. Louis, Misuri).
La concentracion del agente quelante es preferiblemente al menos aproximadamente el 0,05% en peso, y mas preferiblemente al menos aproximadamente el 0,07% en peso. La concentracion del agente quelante preferiblemente no es mas de aproximadamente el 0,2% en peso, y mas preferiblemente no mas de aproximadamente el 0,15% en peso. Los intervalos contemplados para la concentracion del agente quelante incluyen del 0,05% en peso al 0,2% en peso, y del 0,07% en peso al 0,15% en peso, por ejemplo, aproximadamente el 0,1% en peso.
Secuestrante de radicales libres
Sin pretender estar limitado por ninguna teona particular, se cree que el mecanismo de oxidacion de PVOH implica radicales libres reactivos, incluyendo radicales libres de cloro, que extraen atomos de hidrogeno de los grupos hidroxilo de PVOH. Se cree que se forman asf grupos carbonilo en el esqueleto del polfmero, asf como entrecruzamientos intermoleculares entre cadenas de polfmero. Por tanto, la composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos opcionalmente incluye un secuestrante de radicales libres para reaccionar preferentemente con los radicales libres, inhibiendo de esta manera estas reacciones. Los secuestrantes de radicales libres adecuados incluyen, pero no estan limitados a, 4-metoxifenol (“MEHQ”), hidroquinona, acido ascorbico, hidroxianisol butilado (“BHA”), tioles (por ejemplo, acido mercaptopropionico y N-acetilcistema), dimetiltiourea, ditiocarbamato de
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pirrolidina, hidroxilaminas, cetonas de monoterpenos, y mezclas de los mismos. Un secuestrante de radicales libres preferido es MEHQ.
La concentracion del secuestrante de radicales libres es preferiblemente al menos aproximadamente el 0,1% en peso, y mas preferiblemente al menos aproximadamente el 1% en peso. La concentracion del secuestrante de radicales libres preferiblemente no es mas de aproximadamente el 5% en peso, y mas preferiblemente no mas de aproximadamente el 4% en peso. Los intervalos contemplados para la concentracion del secuestrante de radicales libres incluyen del 0,1% en peso al 5% en peso, y del 1% en peso al 4% en peso, por ejemplo, aproximadamente el 3% en peso.
Aditivos
La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos puede opcionalmente incluir aditivos secundarios tal como plastificantes, lubricantes y tensioactivos. Los tensioactivos convenientes, que representan materiales organicos facilmente oxidables adicionales, son esteres de polioxietileno sorbitano de acidos grasos (por ejemplo, tensioactivos TWEEN) y copolfmeros en bloque de oxido de etileno-oxido de propileno (por ejemplo, tensioactivos PLURONIC). Se pueden incluir uno o mas aditivos secundarios a cualquier concentracion que no afecte materialmente la solubilidad en agua y preferiblemente tambien la integridad ffsica de la estructura (por ejemplo, pelfcula) resultante de la composicion. Las concentraciones tipicamente conocidas y usadas en la tecnica de pelfculas solubles en agua, especialmente pelfcula de embalaje solubles en agua, se contemplan para uso.
Composicion formadora de pelicula resistente a halogenos
Una pelfcula resistente a halogenos preferiblemente se prepara por el moldeado en solucion de una mezcla acuosa (por ejemplo, solucion) del polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, material organico oxidable, agente quelante, secuestrante de radicales libres, y cualquier aditivo secundario. La pelfcula resultante puede tener cualquier espesor adecuado, por ejemplo, en un intervalo de 40 pm a 50 pm.
El proceso de formar, rellenar, y sellar un paquete hecho de una pelfcula generalmente se conoce en la tecnica. Durante un tipo de proceso de embalaje, la pelfcula resistente a halogeno se da forma en un paquete, el paquete se rellena con una composicion que contiene halogeno reactivo de modo que la composicion que contiene halogeno este en contacto directo con la pelfcula, y despues el paquete sella con calor. Las composiciones que contienen halogeno reactivo de ejemplo incluyen productos de tratamiento de agua tal como acido tricloroisocianurico, acido dicloroisocianurico, y sus sales de sodio y potasio, hipoclorito de sodio, hipoclorito de calcio, N,N-diclorohidantoma, N,N-dibromohidantoma, y N-cloro-N-bromo-5,5-dimetilhidantoma. Una vez en esta forma, el paquete de pelfcula que contiene la composicion halogenada se puede almacenar durante un periodo de al menos varios meses en condiciones climaticas variables sin una perdida apreciable de su caracter soluble en agua.
Las pelfculas solubles en agua convencionales hechas de alcohol polivimlico pueden tener limitaciones cuando se usan para formar paquetes para sustancias qmmicas halogenadas reactivas, por ejemplo, en que las sustancias qmmicas halogenadas pueden destenir y limitar la solubilidad de la pelfcula despues de exposicion prolongada. Por ejemplo, cloro y bromo libres pueden oxidar el PVOH, haciendolo insoluble y produciendo que se decolore. De forma similar, cuando la solubilidad en agua de la pelfcula esta impartida por un homopolfmero de PVOH parcialmente hidrolizado, el medio acido creado por el contenido del paquete halogenado (por ejemplo, acido clortndrico y acido hipocloroso) puede aumentar el nivel de hidrolisis de los homopolfmeros de PVOH, limitandolo de esta manera a solubilidad en agua caliente. Sin pretender estar limitado por ninguna teona particular, tambien se cree que las pelfculas de PVOH se pueden volver mas insolubles en agua como resultado de la formacion de entrecruzamientos intermoleculares inducidos por la extraccion de un atomo de hidrogeno de un grupo hidroxilo en presencia de radicales reactivos en el contenido del paquete halogenado.
Las composiciones descritas en el presente documento son utiles como artfculos solubles en agua, resistentes a halogenos, incluyendo pelfculas que se pueden usar para embalar ingredientes tal como productos de tratamiento de agua. En una clase de formas de realizacion, una pelfcula formada a partir de la composicion se caracteriza por un aumento relativamente pequeno en tiempo de disgregacion y/o disolucion en agua (es decir, el cambio relativo en el tiempo de disgregacion y/o disolucion entre los estados inicial y final despues del contacto con un compuesto halogenado reactivo durante una cantidad de tiempo establecida).
La composicion formadora de pelfcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disolucion de no mas del 50%, mas preferiblemente de no mas del 15%, y lo mas preferiblemente de no mas del 10% cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 38°C y humedad relativa del 85% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disolucion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 90 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 30 segundos, por ejemplo, aproximadamente 27 segundos.
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La composicion formadora de peKcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disgregacion de no mas del 50%, y mas preferiblemente de no mas del 30%, cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 38°C y humedad relativa del 85% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa, la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disgregacion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 30 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 15 segundos, por ejemplo, aproximadamente 14 segundos.
La composicion formadora de pelfcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disolucion de no mas del 50%, mas preferiblemente de no mas del 15%, y lo mas preferiblemente de no mas del 10% cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 38°C y humedad relativa del 10% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disolucion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 90 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 30 segundos, por ejemplo, aproximadamente 29 segundos.
La composicion formadora de pelfcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disgregacion de no mas del 50%, mas preferiblemente no mas del 15%, y lo mas preferiblemente de no mas del 10%, cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 38°C y humedad relativa del 10% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa, la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disgregacion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 30 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 15 segundos, por ejemplo, aproximadamente 12 segundos.
La composicion formadora de pelfcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disolucion de no mas del 50%, y mas preferiblemente de no mas del 30% cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 23°C y humedad relativa del 50% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disolucion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 90 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 35 segundos, por ejemplo, aproximadamente 34 segundos.
La composicion formadora de pelfcula, resistente a halogenos preferiblemente se caracteriza por un aumento en el tiempo de disgregacion de no mas del 50%, mas preferiblemente no mas del 15%, y lo mas preferiblemente de no mas del 10%, cuando una pelfcula de 50 pm formada de la composicion se almacena en contacto con una composicion halogenada reactiva que incluye dicloroisocianurato de sodio al 56% en peso como el ingrediente activo durante 28 dfas a 23°C y humedad relativa del 50% y despues se mide en agua a 10°C. En la misma forma de realizacion o una alternativa, la pelfcula de 50 pm almacenada y medida en estas condiciones tiene un tiempo de disgregacion absoluto de preferiblemente no mas de aproximadamente 60 segundos, mas preferiblemente no mas de aproximadamente 30 segundos, y lo mas preferiblemente no mas de aproximadamente 15 segundos, por ejemplo, aproximadamente 9 segundos.
Varias formas de realizacion de la composicion formadora de pelfcula resistente a halogeno descrita en el presente documento pueden dar opcionalmente una o mas ventajas. Por ejemplo, la composicion descrita en el presente documento puede proporcionar una pelfcula que es conveniente para dar forma y rellenar con un producto de tratamiento de agua. Los productos de tratamiento de agua adecuados incluyen sustancias qmmicas desinfectantes de piscinas y spa que contienen halogenos, en particular cloro y bromo. Una vez formada en un paquete que contiene las composiciones halogenadas, se puede disenar una pelfcula para que retenga su caracter soluble en agua lo largo de periodos extendidos y en condiciones climaticas variables.
Metodo para la determinacion de la solubilidad en agua de la pelicula
El siguiente procedimiento de prueba describe, con referencia a las figuras 1-3, un metodo objetivo para caracterizar la solubilidad en agua de una muestra de prueba de pelfcula. El metodo implica la determinacion de los tiempos de disgregacion y disolucion de la muestra de prueba de la pelfcula antes de y despues de contacto prolongado con una composicion halogenada. Como se usa en el presente documento, los terminos “aumento en el tiempo de disgregacion” y “aumento en el tiempo de disolucion” indican el cambio relativo en el tiempo de disgregacion/disolucion cuando se compara el tiempo de disgregacion/disolucion despues de alguna duracion de almacenamiento establecida (por ejemplo, 28 dfas en condiciones climaticas especificas con la pelfcula de prueba
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en contacto con la composicion halogenada) respecto al tiempo de disgregacion/disolucion antes del almacenamiento y contacto con una composicion halogenada.
Aparato y materiales
Vaso de precipitado de 600 ml 12
Agitador magnetico 14 (Modelo Labline No. 1250 o equivalente)
Varilla agitadora magnetica 16 (5 cm)
Termometro (de 0°C a 100°C, ±1°C)
Plantilla, acero inoxidable (3,8 cm x 3,2 cm)
Cronometro (hasta 300 segundos, preciso hasta el segundo mas proximo)
Marco de diapositivas de 35 mm Polaroid 20 (o equivalente)
Soporte para marco de diapositivas de 35 mm MonoSol 25 (o equivalente, vease la figura 1)
Agua destilada
Procedimiento de prueba
1. Cortar tres espedmenes de una muestra de pelfcula de espesor conocido (por ejemplo, 50 pm) usando la plantilla de acero inoxidable (es decir, especimen de 3,8 cm x 3,2 cm). Si se corta de una red de pelfcula, los espedmenes se deben cortar de areas de la red homogeneamente especiadas a lo largo de la direccion transversal de la red.
2. Encerrar cada especimen en un marco de diapositivas de 35 mm 20.
3. Llenar el vaso de precipitado 12 con 500 ml de agua destilada. Medir la temperatura del agua con termometro y, si es necesario, calentar o enfriar el agua para mantener una temperatura constante (por ejemplo, 10°C/50°F).
4. Marcar la altura de la columna de agua. Colocar el agitador magnetico 14 en la base 27 del soporte 25. Colocar el vaso de precipitado 12 sobre el agitador magnetico 14, y anadir la varilla agitadora magnetica 16 al vaso de precipitados 12, encender el agitador 14, y ajustar la velocidad de agitacion hasta que se desarrolla un vortice que es aproximadamente un quinto de la altura de la columna de agua. Marcar la profundidad del vortice.
5. Asegurar el marco de diapositiva de 35 mm 20 en la pinza de cocodrilo 26 del soporte para marco de diapositivas de 35 mm MonoSol 25 (figura 1) de modo que el extremo largo 21 del marco de diapositiva 20 este paralelo a la superficie del agua, como se ilustra en la figura 2. El ajustador de profundidad 28 del soporte 25 se debe fijar de modo que cuando se deja caer, el extremo de la pinza 26 estara 0,6 cm por debajo de la superficie del agua. Uno de los lados cortos 23 del marco de diapositivas 20 debe estar cerca del lateral del vaso de precipitado 12 con el otro colocado directamente sobre el centro de la varilla agitadora 16 de modo que la superficie de la pelfcula este perpendicular al flujo del agua, como se ilustra en la figura 3.
6. En un movimiento, dejar caer la diapositiva asegurada y pinza en el agua e iniciar el cronometro. El tiempo de disgregacion se anota cuando la pelfcula se rompe. Cuando toda la pelfcula visible se libera del marco de diapositiva, sacar la dispositiva del agua mientras se sigue controlando la solucion para fragmentos de pelfcula sin disolver. El tiempo de disolucion se anota cuando todos los fragmentos de pelfcula ya no son visibles y la solucion se vuelve transparente.
Los resultados de este procedimiento de prueba deben incluir: una identificacion de la muestra de prueba de pelfcula completa, las caractensticas de la pelfcula (por ejemplo, componentes qrnmicos, espesor de la pelfcula), las condiciones de almacenamiento de la pelfcula (por ejemplo, tiempo, temperatura, humedad relativa, contenidos del embalaje), el punto en la historia de almacenamiento en el que se realizo la prueba (por ejemplo, prueba inicial, prueba despues de 28 dfas de almacenamiento), y la temperatura del agua a la que se probaron las muestras. La prueba especifica que se prueban tres muestras y se hace la media, aunque se pueden realizar mas replicados para cada conjunto de condiciones de prueba para exactitud y precision aumentadas, y se pueden incorporar analisis estadfsticos (por ejemplo, mas alla de la media).
Los siguientes ejemplos, en los que composiciones de pelfcula se prepararon y probaron para medir su capacidad de permanecer solubles en agua despues de exposicion prolongada a una composicion halogenada, se proporcionan para ilustracion y no se pretende que limiten el ambito de la invencion. Las pelfculas se prepararon mezclando los varios componentes y despues realizando un proceso de moldeado en solucion convencional para crear una pelfcula que tiene un espesor de aproximadamente 40 pm a 50 pm, y no se acondicionaron despues del moldeado. Las pelfculas se formaron despues en paquetes.
Ejemplo 1
Se preparo una pelfcula de 50 pm por moldeado en solucion, y contema un copolfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, un material organico oxidable, un agente quelante, un secuestrante de radicales libres, y aditivos secundarios no relacionados con la solubilidad. El copolfmero espedfico era un copolfmero PVOH-SAMPS que tema una viscosidad en solucion al 4% a 20°C de 11,6 cP, un nivel de incorporacion de SAMPS de 4,0% molar y un grado de hidrolisis del 95,5%. Un paquete hecho de la pelfcula se lleno con 50 g de un desinfectante de piscina con dicloroisocianurato de sodio activo al 56% en peso, se sello y despues se almaceno durante 28 dfas en varias
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condiciones climaticas (es dedr, temperatura y humedad relativa; vease la tabla 1). Despues de 28 d^as y en todas las condiciones probadas, la pelfcula retuvo su color original.
Ejemplo comparativo 1
Se preparo una pelfcula de 50 pm representativa de pelfculas solubles en agua convencionales por moldeado en solucion usando un homopoKmero de PVOH que tema una viscosidad en solucion al 4% a 20°C de 23 cP y un grado de hidrolisis del 88%. Un paquete hecho de la pelfcula se lleno con 50 g de un desinfectante de piscina con dicloroisocianurato de sodio activo al 56% en peso, se sello y despues se almaceno durante 28 dfas en varias condiciones climaticas (es decir, temperatura y humedad relativa; vease la tabla 1). Despues de 28 dfas y en todas las condiciones probadas, la pelfcula tema un color amarillo pardusco.
Ejemplo comparativo 2
Se preparo otra pelfcula soluble en agua de 40 pm convencional por moldeado en solucion usando un copolfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, un aditivo de solubilidad en agua, y un acido hidroxicarboxflico reductor. El copolfmero espedfico era un copolfmero PVOH-SAMPS que tema una viscosidad en solucion al 4% a 20°C de 11,6 cP, un nivel de incorporacion de SAMPS de 4,0% molar y un grado de hidrolisis del 95,5%. Se envolvio acido tricloroisocianurico (disponible como una forma de pastilla de 3'' de diametro bajo el nombre MAXI-CHLOR, de N. Jonas & Co., Bensalem, PA) en la pelfcula, se sello y despues se almaceno durante 28 dfas en varias condiciones climaticas (es decir, temperatura y humedad relativa; vease la tabla 1). Despues de 28 dfas y en todas las condiciones probadas, la pelfcula estaba esencialmente insolubilizada, aunque retuvo su color original.
Los componentes, cantidades y caractensticas de solubilidad para cada ejemplo se dan en la tabla 1. Para cada una de las entradas de solubilidad en agua, el primer numero es el tiempo de disgregacion en agua a 10°C, y el segundo numero es el tiempo de disolucion en agua a 10°C, determinado por el metodo descrito anteriormente. La primera entrada de solubilidad representa la pelfcula antes de la exposicion a la composicion halogena. Para las entradas de solubilidad despues de 28 dfas de almacenamiento y exposicion, los resultados se enumeran como una funcion de la temperatura de almacenamiento (°C) y humedad relativa (%). La entrada “Insol.” indica que la muestra o bien no se disgrego o disolvio en 300 segundos, respectivamente. En el caso del ejemplo comparativo 2 y despues de exposicion prolongada, pequenas piezas insolubles de pelfcula permanecieron despues de 300 segundos, a pesar de que la pelfcula retuvo su capacidad de disgregarse en agua fria.
Tabla 1
___________________________Componente__________
Muestra Nombre (% en peso) Funcion
Ejemplo 1
Ejemplo
comparativo
1
PVOH-SAMPS (71,8)
Polietilenglicol,
MW 3350 (5,0) Acido 1-hidroxietilenden- 1,1-fosfonico (0,1)
4-metoxifenol (2,9)
Aditivos secundarios ________(20,2)________
PVOH (73,5) Aditivos secundarios
________(265________
PVOH-SAMPS (70,8)
Ejemplo
comparativo
2
Galato de propilo (1,4) Acido citrico (0,7)
Aditivos secundarios
______(2L1______
Copolimero estable en acido Material organico oxidable
Agente quelante
Secuestrante de radicales libres
Homopolimero
convencional
Copolimero estable en acido Aditivo de solubilidad en agua Acido
hidroxicarboxilico
reductor
____________Solubilidad en agua a 10°C______________
28 d @ 28 d @ 28 d @ 28 d @
Inicial 23°C/ HR 23°C/ HR 38°C/ HR 38°C/ HR
50%80%10%85%
11 sec. 9 sec.
27 sec. 34 sec.
N/A 12 sec. 14 sec.
N/A 29 sec. 27 sec.
20 sec. Insol. N/A Insol. Insol.
41 sec. Insol. N/A Insol. Insol.
9 sec. 10 sec. 13 sec. N/A 20 sec. Insol. Insol. N/A
N/A
N/A
La descripcion anterior se da para claridad de entendimiento solo, y no se deben entender limitaciones innecesarias a partir de la misma, ya que modificaciones dentro del ambito de la invencion pueden ser aparentes para los expertos en la materia.

Claims (15)

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    REIVINDICACIONES
    1. Una composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos, que comprende: una mezcla de
    un polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, en donde el poKmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido comprende alcohol polivimlico sustituido con un grupo funcional estabilizante seleccionado del grupo que consiste en acido sulfonico, incluyendo sus sales metalicas alcalinas; acido carboxflico, incluyendo sus sales metalicas alcalinas; amina; amida; nitrogeno cationico; y una combinacion de los mismos;
    un material organico oxidable seleccionado del grupo que consiste en polietilenglicol y derivados del mismo; polipropilenglicol; azucares reductores, incluyendo glucosa, fructosa, maltosa y gliceraldelmdos; y combinaciones de los mismos, en donde el polietilenglicol o derivado del mismo es solido a temperatura ambiente;
    un agente quelante que es un agente quelante de metales seleccionado del grupo que consiste en acidos fosfonicos, fosfonatos, polifosfatos, acidos poliaminoacrboxflicos, y combinaciones de los mismos; y
    un secuestrante de radicales libres;
    y en donde la composicion comprende ademas un aditivo secundario seleccionado del grupo que consiste en plastificantes.
  2. 2. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 1, en donde el secuestrante de radicales libres se selecciona del grupo que consiste en 4-metoxifenol, hidroquinona, acido ascorbico, hidrosianisol butilado, acido mercaptopropionico, N-acetilcistema, dimetiltiourea, ditiocarbamato de pirrolidina, hidroxilaminas, cetonas de monoterpenos, y combinaciones de los mismos.
  3. 3. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 2, en donde el material organico oxidable se selecciona del grupo que consiste en polietilenglicol, metoxipolietilenglicol, polipropilenglicol, azucares reductores, incluyendo glucosa, fructosa, maltosa y gliceraldehfdo, y combinaciones de los mismos.
  4. 4. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el secuestrante de radical libre esta presente en un intervalo del 0,1% en peso al 5% en peso.
  5. 5. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la mezcla esta en la forma de una pelfcula soluble en agua.
  6. 6. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 1, en donde los grupos funcionales estabilizantes se han incorporado en al alcohol polivimlico por: (a) copolimerizacion de acetato de vinilo con un comonomero de vinilo que contiene uno o mas grupos funcionales estables en acido o (b) insercion de uno o mas grupos funcionales estables en acido en una cadena del alcohol polivimlico existente con una reaccion tras la polimerizacion, de modo que el nivel de incorporacion de los grupos funcionales estabilizantes es el polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido esta en un intervalo del 1% molar al 20% molar relativo al numero total de unidades monomericas en las cadenas de polfmero.
  7. 7. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 6, en donde el intervalo es del 2,5% molar al 10% molar.
  8. 8. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones
    precedentes, en donde el material organico oxidable comprende polietilenglicol y/o un derivado del mismo.
  9. 9. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 8, en donde el material organico oxidable comprende polietilenglicol y/o un derivado del mismo que tiene un peso molecular de al menos 900 dalton.
  10. 10. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones
    precedentes, en donde
    el polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido esta presente en un intervalo del 60% en peso al 75% en peso;
    el material organico oxidable esta presente en un intervalo del 2% en peso al 20% en peso; y el agente quelante esta presente en un intervalo del 0,05% en peso al 0,2% en peso,
  11. 11. 5
    y el secuestrante de radicales libres esta presente en un intervalo del 0,1% en peso al 5% en peso. La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido tiene una viscosidad en solucion al 4% a 20°C en un intervalo del 5 cP a 40 cP, tal como una viscosidad en solucion al 4% a 20°C en un intervalo de 10 cP a 20 cP.
  12. 12. 10
    La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el grado de hidrolisis del polfmero de alcohol polivimlico soluble en agua, estable en acido, expresado como un porcentaje de unidades de acetato de vinilo convertidas a unidades de alcohol vimlico, es al menos el 90%.
  13. 13. 15
    La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende ademas un aditivo secundario seleccionado del grupo que consiste en lubricantes, tensioactivos, y combinaciones de los mismos.
  14. 14.
    La composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de la reivindicacion 3, en donde la mezcla esta en la forma de una pelfcula soluble en agua que esta en la forma de un paquete.
  15. 20 15.
    Un artfculo pre-embalado, que comprende: un componente halogenado reactivo contenido en y en contacto con un paquete de pelfcula soluble en agua formado a partir de la composicion formadora de pelfcula resistente a halogenos de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
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