ES2353643T3 - Procedimiento de fabricación de una mezcla maestra para moldeo por inyección o por extrusión. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de una mezcla maestra para moldeo por inyección o por extrusión, constituido por polvos inorgánicos asociados a un ligante polimérico, que comprende las etapas siguientes: - las partículas constitutivas de los polvos inorgánicos se someten a una etapa de granulación, previamente a su mezclado con el ligante polimérico; - la mezcla entre las partículas después de la granulación y el ligante polimérico se lleva a cabo durante una nueva etapa de granulación, caracterizado porque se añade polvo a la mezcla durante la nueva etapa de granulación.
Description
Procedimiento de fabricación de una mezcla
maestra para moldeo por inyección o por extrusión.
La presente invención se refiere a la
fabricación de objetos mediante las técnicas de moldeo por inyección
("powder injection molding" o PIM) o de microPIM
("micro powder injection molding"), o también de moldeo
por extrusión.
Más precisamente, se refiere a un nuevo
procedimiento de fabricación de las mezclas maestras utilizadas en
el moldeo por inyección o por extrusión, que se basa en la
utilización de un doble ciclo de granulación.
La utilización de mezclas maestras obtenidas
mediante este procedimiento permite en particular obtener unas
piezas con una homogeneidad de repartición casi perfecta.
Las técnicas de moldeo por inyección o por
extrusión permiten la realización de diversos objetos, en
particular:
- -
- unos micro-objetos con unos detalles geométricos muy finos (micrométricos según el tamaño de las partículas utilizadas);
- por ejemplo: MST, micro-polea, micro-engranaje;
- -
- unos objetos macroscópicos con unas texturas de superficie muy finas (micrométricas según el tamaño de las partículas utilizadas);
- por ejemplo: caja de reloj.
En un procedimiento de moldeo por inyección
(PIM) o por extrusión, la primera etapa consiste en obtener una
mezcla maestra (o "feedstock") adaptada a la aplicación
prevista.
Las mezclas maestras están constituidas por una
mezcla de materia orgánica (o ligante polimérico) y por polvos
inorgánicos (metálicos o cerámicos). El índice de carga que
corresponde a la proporción volúmica de polvo en la mezcla es
generalmente del orden de 50 a 70%.
A continuación, la mezcla maestra se inyecta o
se extruye como un termoplástico. Después, la pieza se libera del
ligante y después se sinteriza.
El índice de carga en la mezcla maestra es un
parámetro crítico. En efecto, cuanto más importante es el índice de
carga, menos consecuente es la contracción en la sinterización. Los
fabricantes buscan por lo tanto aumentar al máximo el índice de
carga, para limitar lo máximo posible las contracciones en la
sinterización.
Así, unas investigaciones relatan la selección
de granulometría optimizada con el fin de aumentar este índice de
carga. Estas soluciones pasan lo más frecuentemente por la selección
de granulometrías bi-modales y de morfologías lo
más frecuentemente esféricas.
Por consiguiente, estas técnicas se utilizan
ampliamente para la fabricación de piezas a base:
- -
- de polvos fabricados mediante atomización con gas;
- -
- de polvos fabricados mediante el procedimiento carbonilo, procedimiento que permite obtener unos polvos finos esféricos;
- -
- de procedimientos químicos que permiten obtener unos polvos esféricos.
Lo más frecuentemente, estos procedimientos de
síntesis de polvos son costosos y limitan el potencial de
valorización de las técnicas de inyección o de extrusión.
Por otra parte, la técnica de moldeo por
inyección (PIM) encuentra unas aplicaciones en el campo de los
polvos ultrafinos. Se habla entonces de micoPIM.
Sin embargo, se ha observado que la utilización
de estos polvos ultrafinos conduce al aumento de la viscosidad de
las mezclas de iso índice de cargas. Este fenómeno se explica por el
aumento de la superficie específica de los polvos, haciendo los
efectos de superficie preponderantes en el comportamiento reológico
de las mezclas.
Así, los desarrollos en curso se enfrentan con
este problema. Actualmente, las únicas soluciones desarrolladas
consisten en sustituir las mezclas tradicionales por unas mezclas a
base de cera de muy baja viscosidad. Estas soluciones tienen sin
embargo unos límites y la obtención de mezclas maestras a base de
nanopolvos aparece como imposible. Ahora bien, la valoración de
esta vía para la fabricación de microcomponentes (detalles muy
finos), de componentes con muy buen estado de superficie (baja Ra),
o simplemente de componentes con muy buenas propiedades mecánicas
(nanomateriales) aparece como extremadamente prometedora.
De manera clásica, la operación de síntesis de
las mezclas maestras se realiza mediante el mezclado en caliente
(amasado) de sus constituyentes: plastificante, ligante, polvos,
surfactante. El amasado es seguido más frecuentemente de una
operación de extrusión con el fin de terminar la homogeneización de
la mezcla. Mediante este tipo de técnica, se pueden realizar sólo
unos feedstocks que presentan unos índices de carga demasiado bajos
para permitir la realización de objetos a partir de polvos
nanométricos (< a 100 nm). A título de ejemplo, la utilización
de polvo esférico de 50 nm en una mezcla de PEG/polietileno conduce
a un límite de índice de carga de 42% mediante el procedimiento
tradicional. Este índice de carga es insuficiente para evitar un
desmoronamiento de las piezas después de retirar el ligante.
Además y muy frecuentemente, la homogeneidad de
las mezclas maestras sigue siendo insuficiente.
Muchas investigaciones relatan la dificultad de
obtener una mezcla homogénea. La multiplicación de las operaciones
de extrusión es una solución parcialmente satisfactoria en el plano
industrial.
Ahora bien, una buena homogeneidad es importante
por dos aspectos:
- -
- la retirada del ligante se puede realizar correctamente sólo sobre unas mezclas homogéneas. El riesgo de fisuración es aún menos importante;
- -
- durante la operación de sinterización, una mezcla heterogénea conduce a unas contracciones irregulares, lo que da lugar lo más frecuentemente a unas piezas distorsionadas, incluso fisuradas.
Para el microPIM, el problema de la homogeneidad
es más importante todavía que para el PIM tradicional: debido a la
utilización de polvos ultrafinos, la retirada del ligante es aún más
delicada puesto que los gases y los líquidos deben poder evacuarse
por unos micro-canales. Por otra parte, la
homogeneidad de la mezcla es aún más difícil de obtener puesto que
los polvos finos tienden a aglomerarse. Es por esta razón que se
tiene la costumbre de incorporar unos surfactantes, de tipo ácido
esteárico, ácido oleico, etc. Estos surfactantes contribuyen
asimismo a disminuir el índice de carga en la mezcla.
Los problemas técnicos relacionados con las
técnicas tradicionales de fabricación de mezclas maestras se
ilustran en el documento: "Mixing and characterisation of 316L
stainless steel feedstock for micro powder injection
molding", L. Liu et al., Materials Characterization 54
(2005) 230-238 para el PIM y en el documento
"Extrusion moulding of hard-metal powder using
a novel binder system", J. Zhou et al., Journal of
Materials Processing Technology 137 (2003) 21-24
para la extrusión.
Existe por lo tanto una necesidad evidente de
desarrollar nuevas mezclas maestras para moldeo por inyección o
extrusión, que permiten en particular integrar unos nanopolvos, unos
elevados índices de cargas, y que presentan una buena
homogeneidad.
\vskip1.000000\baselineskip
El objeto de la presente invención consiste en
una mezcla maestra y en su procedimiento de preparación. Esta
mezcla maestra está constituida por gránulos cuya morfología es la
más indicada para ser transportada durante la etapa de inyección o
de extrusión, incluso para un índice de carga importante. Estos
gránulos están constituidos por polvos, incluso por nanopolvos,
encapsulados en un pegamento resistente mecánicamente. Estos
gránulos son entonces transportados durante la etapa de inyección o
de extrusión por un segundo polímero que desempeña la función de
fluidificante.
Según un primer aspecto, la invención se refiere
a un procedimiento de preparación de mezclas maestras para moldeo
por inyección o por extrusión.
Este procedimiento se caracteriza porque
previamente a su mezclado con el ligante polimérico adaptado a la
inyección o a la extrusión, las partículas de polvo se someten a una
etapa de granulación.
Esta etapa se realiza ventajosamente por
atomización secado, pero puede convenir cualquier otro procedimiento
de granulación.
La granulación se puede llevar a cabo en
presencia de un polímero termoplástico mecánicamente resistente,
soluble o no en agua, tal como el alcohol polivinílico (PVA). Sin
embargo, se puede llevar a cabo asimismo en ausencia de polímero,
pudiendo el carácter hidrófilo de los polvos ser suficiente para su
aglomeración. Esta etapa permite transformar el polvo o nanopolvo
en un gránulo de forma esférica siempre adaptado a las técnicas de
moldeo.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Ventajosamente y en una segunda etapa, el
mezclado entre las partículas de polvo después de la granulación y
el ligante polimérico se realiza durante un segundo ciclo de
granulación, ventajosamente por atomización secado.
Alternativamente, esta mezcla se puede realizar mediante amasado
tradicional.
Los gránulos son atomizados una segunda vez con
un ligante polimérico, que asegura la función de fluido portador
para la operación ulterior de inyección o de extrusión. La
realización de esta atomización secado (o de cualquier otra
operación de granulación) se lleva a cabo de manera que no afecte la
estructura granular esférica procedente de la primera operación de
granulación. Mientras que la primera etapa de atomización secado se
puede llevar a cabo a alta temperatura (por ejemplo 80ºC), esta
segunda granulación se lleva a cabo ventajosamente a
temperatura
ambiente.
ambiente.
Se debe apreciar que un ligante polimérico
adaptado para esta segunda etapa de granulación y sobre todo para
la inyección es el PEG (glicol polietilénico).
Durante esta segunda etapa de granulación,
ventajosamente se añade polvo a la mezcla. Se trata preferentemente
del mismo polvo (o de los mismos polvos) que el (los)
utilizado(s) al principio, a saber, en la primera etapa de
granulación. Éste puede presentar la misma granulometría que el de
partida, o una granulometría inferior, incluso muy inferior (hasta
una decena de nanómetros). Se puede prever asimismo añadir un polvo
de granulometría cualquiera y de naturaleza química diferente. A
título de ejemplo, se puede añadir polvo nanométrico Al_{2}O_{3}
a polvo de cobre macroscópico de 10 micrones.
En el caso en el que un amasado tradicional
sustituye el segundo ciclo de granulación, se incorpora el polvo,
ventajosamente ultrafino, a los gránulos que proceden del primer
ciclo de atomización, así como los ligantes poliméricos. En este
caso, se obtiene una pasta cargada, constituida por una distribución
homogénea de gránulos, de polvo ultrafino y de ligante
polimérico.
Después de la primera etapa de granulación, los
gránulos pueden ser liberados del ligante y/o presinterizados con
el fin de conferirles unas propiedades mecánicas convenientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Con la ayuda de este procedimiento, se obtiene
una mezcla maestra muy destacable por varias razones:
- -
- se puede obtener a partir de polvos ultrafinos, incluso de nanopolvos (tamaño de partículas inferior a 100 nm);
- -
- la repartición de las cargas es muy homogénea en la mezcla.
\vskip1.000000\baselineskip
Este procedimiento posee por lo tanto las
ventajas siguientes:
- -
- homogeneidad de composición casi perfecta;
- -
- posibilidad de introducir unos nanopolvos a unos índices de cargas importantes, lo cual conduce a unas contracciones bajas en la sinterización;
- -
- el procedimiento es rápido y resulta muy poco costoso.
\vskip1.000000\baselineskip
La preparación de la mezcla maestra es sólo la
primera etapa de un procedimiento de moldeo por inyección que
comprende clásicamente cuatro etapas:
- -
- mezclar polvo(s) con un ligante polimérico;
- -
- inyectar la mezcla en el molde;
- -
- retirar el ligante de la pieza moldeada;
- -
- sinterizar la pieza moldeada;
\vskip1.000000\baselineskip
Además, dicha mezcla maestra se puede utilizar
en un procedimiento de moldeo por extrusión que comprende las
etapas siguientes:
- -
- mezclar polvo(s) con un ligante polimérico;
- -
- introducir la mezcla en una terraja;
- -
- retirar el ligante;
- -
- sinterizar.
\global\parskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La invención se refiere asimismo por lo tanto a
un procedimiento de moldeo por inyección (o de microPIM) o por
extrusión, en el que la primera etapa se lleva a cabo según el
procedimiento de preparación de una mezcla maestra descrito
anteriormente.
Para algunas aplicaciones, es deseable que los
gránulos presentes en la mezcla maestra sean destruidos.
\vskip1.000000\baselineskip
Para la inyección, esta "explosión" de los
gránulos se realiza en el momento de la inyección en el molde
mediante dos operaciones posibles:
- -
- el calentamiento del molde: la temperatura del molde es tal que conduce al reblandecimiento del ligante manteniendo entre sí los nanopolvos;
- -
- y/o la presión de inyección al contacto con las paredes del molde conduce a la desgranulación de los nanopolvos.
\vskip1.000000\baselineskip
Paralelamente, para la extrusión, la destrucción
de los gránulos tiene lugar mediante calentamiento, o mediante la
presión a la salida de la terraja.
Dicho procedimiento permite la realización de
objetos en PIM, en microPIM o en extrusión con unos detalles
geométricos muy finos, potencialmente nanométricos, debido a la
introducción de nanopolvos en los feedstocks.
El procedimiento permite la realización de
objetos con una precisión geométrica muy buena, gracias a la baja
contracción debida a la posibilidad de introducir un índice de carga
importante en la mezcla maestra.
El procedimiento permite transportar unos polvos
de partida de una morfología cualquiera en forma de gránulos
esféricos. Esto permite por lo tanto librarse de los polvos costosos
utilizados habitualmente en PIM, que proceden por ejemplo de los
procedimientos de atomización con gas que permiten la obtención de
polvos esféricos.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ejemplos de realización siguientes, haciendo
referencia a las figuras anexas, tienen como objetivo ilustrar la
invención pero no son en ningún caso limitativos de la misma.
La figura 1 esquematiza el tratamiento sufrido
por las partículas de polvo según un procedimiento de fabricación
de mezcla maestra.
La figura 2 se diferencia de la figura 1 porque
se introduce polvo durante la segunda etapa de atomización - secado,
según el procedimiento de la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
En este ejemplo ilustrado en la figura 1, se
parte de sílice nanométrica de tipo OX50 de DEGUSSA (1). Este polvo
presenta una granulometría media de 50 nm. El polvo se aglomera en
primer lugar alrededor de un ligante de tipo alcohol polivinílico
(PVA) (2) mediante atomización secado. Esta atomización se efectúa a
80ºC.
Después del primer ciclo de atomización secado,
los gránulos se recogen para un segundo ciclo de atomización secado
con un polímero de tipo PEG (glicol polietilénico) (3). Este segundo
ciclo se efectúa a temperatura ambiente. A esta temperatura, el PVA
permanece en el estado sólido y el gránulo no se disuelve.
La mezcla maestra así realizada presenta una
homogeneidad de composición destacable.
\vskip1.000000\baselineskip
La mezcla se utiliza entonces en una prensa de
inyección en las condiciones siguientes:
- -
- temperatura de inyección: 100ºC;
- -
- temperatura del molde: 140ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
El molde se enfría a continuación antes del
desmoldado.
\vskip1.000000\baselineskip
\global\parskip0.930000\baselineskip
Ejemplo
2
Este ejemplo ilustra la posibilidad de controlar
la solidez de los gránulos procedentes de la primera atomización
secado mediante la realización de una etapa de retirada del ligante,
y presinterización, representada asimismo en la figura 1.
Al final de la primera etapa de atomización
secado, los gránulos son liberados del ligante durante una hora a
1.000ºC y ligeramente presinterizados. Los nuevos gránulos se
utilizan para la segunda etapa de atomización secado.
La mezcla maestra a 100ºC se inyecta a
continuación sobre un molde frío regulado a 30ºC. La presión de
inyección es suficiente para estallar los gránulos al contacto con
el molde.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
En este ejemplo ilustrado en la figura 2, se
atomiza polvo de cobre (1), cuyas partículas tienen un tamaño del
orden del micrón, durante el primer ciclo de atomización secado. Los
gránulos se presinterizan después durante un ciclo térmico a
800ºC.
Durante el segundo ciclo de atomización, se
añade polvo ultrafino (4), cuyas partículas tienen un tamaño del
orden de 1 micrón. La cantidad añadida es del mismo orden de tamaño
que la cantidad añadida durante el primer ciclo de atomización.
En este ejemplo, la adición del polvo ultrafino
en el segundo ciclo permite obtener unos índices de carga
importantes pero también mejorar la resistencia mecánica de las
piezas liberadas del ligante.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Las condiciones de elaboración de la mezcla
maestra son comparables a las descritas en el ejemplo 2, pero el
polvo de OX50 de DEGUSSA se atomiza sin ligante orgánico. El
carácter hidrófilo de los polvos es suficiente para aglomerar los
nanopolvos después de la primera operación de atomización secado. En
un segundo tiempo, los gránulos se presinterizan directamente a
1.000ºC. Los gránulos así generados se utilizan para la segunda
etapa de atomización secado.
De la misma manera, la mezcla maestra a 100ºC se
inyecta sobre un molde frío regulado a 30ºC. La presión de
inyección es suficiente para estallar los gránulos al contacto con
el molde.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Las condiciones de elaboración de la mezcla
maestra son comparables a las descritas en el ejemplo 2, pero el
polvo de OX50 de DEGUSSA se atomiza sin ligante orgánico. El
carácter hidrófilo de los polvos es suficiente para aglomerar los
nanopolvos después de la primera operación de atomización
secado.
En un segundo tiempo, los gránulos se
presinterizan directamente a 1.100ºC con el fin de conferirles
mejores propiedades mecánicas. Los gránulos así generados se
utilizan en la segunda etapa de atomización secado.
La mezcla maestra a 100ºC se inyecta sobre un
molde frío regulado a 30ºC. En este ejemplo, la mejor resistencia
mecánica de los gránulos, relacionada con la temperatura elevada de
presinterización impide que los gránulos estallen bajo la presión
de inyección. El mantenimiento del polvo en forma de gránulos es
deseable para la aplicación final deseada, a saber, la fabricación
de membranas de filtración.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
6
En este ejemplo, se fabrica una pieza de alúmina
partiendo de polvos en forma de bastoncillos de 120 nm de longitud
y 50 nm de anchura. Los bastoncillos son atomizados en las mismas
condiciones que las descritas en los ejemplos 1 y 2, a saber, en
presencia de PVA. Los gránulos resultantes de esta atomización se
vuelven a atomizar en PEG, con un índice de carga total de 65%.
\global\parskip1.000000\baselineskip
La mezcla maestra a 100ºC se inyecta después
sobre un molde frío regulado a 30ºC. La presión de inyección es
suficiente para estallar los gránulos al contacto con el molde.
Claims (13)
1. Procedimiento para la preparación de una
mezcla maestra para moldeo por inyección o por extrusión,
constituido por polvos inorgánicos asociados a un ligante
polimérico, que comprende las etapas siguientes:
- -
- las partículas constitutivas de los polvos inorgánicos se someten a una etapa de granulación, previamente a su mezclado con el ligante polimérico;
- -
- la mezcla entre las partículas después de la granulación y el ligante polimérico se lleva a cabo durante una nueva etapa de granulación,
caracterizado porque se añade polvo a la
mezcla durante la nueva etapa de granulación.
2. Procedimiento de preparación de una mezcla
maestra según la reivindicación 1, caracterizado porque se
trata del mismo polvo que el utilizado en la primera etapa de
granulación.
3. Procedimiento de preparación de una mezcla
maestra según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque
por lo menos la primera etapa de granulación, preferentemente las
dos, se realiza mediante la técnica de atomización secado.
4. Procedimiento de preparación de una mezcla
maestra según una de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque se lleva a cabo una etapa de retirada
del ligante y/o de presinterización después de la primera etapa de
granulación.
5. Procedimiento de preparación de una mezcla
maestra según una de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque las partículas constitutivas de los
polvos inorgánicos tienen un tamaño inferior a 100 nm.
6. Procedimiento de moldeo por inyección que
comprende las etapas siguientes:
- -
- preparar una mezcla maestra según el procedimiento descrito en una de las reivindicaciones 1 a 5;
- -
- inyectar la mezcla maestra en el molde;
- -
- retirar del ligante;
- -
- sinterizar.
7. Procedimiento de moldeo por inyección según
la reivindicación 6, caracterizado porque los gránulos en la
mezcla maestra son destruidos durante la inyección en el molde.
8. Procedimiento de moldeo por inyección según
la reivindicación 7, caracterizado porque los gránulos en la
mezcla maestra son destruidos mediante calentamiento del molde.
9. Procedimiento de moldeo por inyección según
la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque los gránulos
en la mezcla maestra son destruidos por la presión de inyección.
10. Procedimiento de moldeo por extrusión que
comprende las etapas siguientes:
- -
- preparar una mezcla maestra según el procedimiento descrito en una de las reivindicaciones 1 a 5;
- -
- inyectar la mezcla maestra en una terraja;
- -
- retirar el ligante;
- -
- sinterizar.
11. Procedimiento de moldeo por extrusión según
la reivindicación 10, caracterizado porque los gránulos en
la mezcla maestra son destruidos en el extremo de la terraja.
12. Procedimiento de moldeo por extrusión según
la reivindicación 11, caracterizado porque los gránulos en
la mezcla maestra son destruidos mediante calentamiento.
13. Procedimiento de moldeo por extrusión según
la reivindicación 11 ó 12, caracterizado porque los gránulos
en la mezcla maestra son destruidos por la presión a la salida de la
terraja.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0652865A FR2903415B1 (fr) | 2006-07-07 | 2006-07-07 | Procede de fabrication d'un melange-maitre pour moulage par injection ou par extrusion |
| FR0652865 | 2006-07-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2353643T3 true ES2353643T3 (es) | 2011-03-03 |
Family
ID=37398775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES07766005T Active ES2353643T3 (es) | 2006-07-07 | 2007-05-04 | Procedimiento de fabricación de una mezcla maestra para moldeo por inyección o por extrusión. |
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| Country | Link |
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| EP (1) | EP2038342B1 (es) |
| JP (1) | JP5399897B2 (es) |
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| DE (1) | DE602007011267D1 (es) |
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