ES2339718T3 - Composicion de colada con agente ventajoso liquido encapsulado. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para preparar gránulos agregados, que comprenden encapsulados de un agente ventajoso líquido anclado a partículas de detergente, comprendiendo el procedimiento la etapa de: a) proporcionar una composición de colada en polvo y/o granulada que comprende partículas de detergente seleccionadas entre tensioactivos, suavizantes de tejidos y/o mejoradores de la detergencia. b) preparar una suspensión que comprende agua, materiales solubles opcionales y encapsulados de agente ventajoso líquido; c) pulverizar la suspensión preparada en la etapa b) sobre la composición de colada proporcionada en la etapa a) usando una velocidad elevada de pulverización para crear gotitas de más 70 micrómetros con el fin de formar gránulos agregados que tienen encapsulados de agentes ventajoso líquido anclados a partículas de detergente.
Description
Composición de colada con agente ventajoso
líquido encapsulado.
Esta invención se refiere a un procedimiento
para formar gránulos que suministran un agente ventajoso líquido
encapsulado de colada para lavar a través de un licor de lavado, y
se refiere también a los gránulos obtenidos mediante el
procedimiento, a una composición de colada que incluye los gránulos
obtenidos y al uso de estas composiciones.
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Es bien conocido el suministro a un licor de
lavado de un agente ventajoso líquido protegido en la forma de un
encapsulado o microcápsula. Un perfume encapsulado es uno de tales
agentes ventajosos líquidos Los procedimientos para incorporar
encapsulados de perfume en formulaciones detergentes incluyen:
granulación a alta cizalladura, granulación a baja cizalladura,
secado por aspersión, enfriamiento por aspersión, aglomeración,
extrusión, discos giratorios y formación de capas. Excepto para la
formación de capas, estos procedimientos producen inicialmente una
partícula o gránulo que contienen un alto nivel de agente ventajoso
encapsulado. La partícula o gránulo es introducido seguidamente en
la composición de colada. Sin embargo, especialmente en el caso de
que el agente ventajoso vaya a ser suministrado a partir de un
encapsulado que se puede romper mecánicamente, se ha encontrado que
los procedimientos de producción e incorporación pueden conducir a
una rotura prematura del encapsulado y a la consiguiente pérdida del
agente ventajoso en el licor de lavado. Esto no es deseable si el
agente ventajoso está diseñado para ser depositado sobre el tejido
en su forma encapsulada, es decir, para una liberación posterior de
perfume durante el desgaste de una vestimenta (por ejemplo, mediante
tensiones mecánicas, fracciones granulométricas o secado). Con el
fin de evitar estas pérdidas no deseables del agente ventajoso, se
han descrito procedimientos alternativos. Sin embargo, aunque se
ponen una mejora, se ha encontrado en la práctica que proporcionan
todavía un nivel inaceptablemente elevado de pérdidas y/o avance
para velocidades de producción inferiores.
Un ejemplo de este procedimiento alternativo es
el procedimiento de aplicación en capas descrito en el documento W0
2005/059083. Un polvo de detergente es alimentado a un tambor y
seguidamente pulverizado con cápsulas de perfume en suspensión a una
dosificación de 1 parte de suspensión por 100 partes de polvo y una
concentración de encapsulados de perfume en la suspensión de 50%. La
velocidad de pulverización es baja y tarda 15 minutos en aplicar
esta cantidad de suspensión. Debido a la baja velocidad de adición y
a la exposición prolongada a un movimiento constante del polvo, el
perfume es aplicado en capas sobre la superficie del polvo.
Desgraciadamente, estos mismos parámetros del procedimiento pueden,
por si mismos, hacer subir la probabilidad de pérdidas de perfume.
Estas pérdidas son debidas al tiempo prolongado en el que la adición
temprana está influenciada por el procedimiento de mezcla. En
segundo lugar, la capa fina de encapsulados de perfume es entonces
vulnerable a pérdidas adicionales por atrición en el secado,
envasado y transporte y/o almacenamiento. Por tanto, en el momento
en el que el polvo es usado, la cantidad de perfume ya perdido de
los encapsulados y, por lo tanto, liberado en el licor de lavado en
forma no protegida, puede ser bastante elevada.
El documento WO 2005/097962 describe un
procedimiento de granulación a baja cizalladura, en el ejemplo, una
suspensión de cápsula de melamina fue mezclada con una combinación
de azúcar y zeolita. Después de secar, se formó un polvo suelto. Es
sugerido un granulador de lecho fluidizado como una alternativa para
el mezclador de combinación usado.
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Según la presente invención, se proporciona un
procedimiento para la incorporación de encapsulados de un agente
ventajoso líquido en un gránulo protector, siendo denominado el
gránulo protector compuesto, en lo sucesivo, gránulo agregado. El
agente ventajoso proferido es un perfume y el encapsulado preferido
es una microcápsula que tiene una corteza externa de
melamina-formaldehído. El procedimiento permite la
preparación "en linea" o in situ de de un gránulo
durante la combinación de una mezcla detergente. El procedimiento de
la invención tiene la ventaja de proporcionar una vía más sencilla,
más rápida y más barata para la preparación de gránulos.
El procedimiento consiste en pulverizar gotitas
grandes de dispersión, que contienen encapsulados o microcápsulas,
sobre la mezcla detergente durante la combinación. El agua que está
presente en la dispersión es suficientemente absorbida por el polvo
circundante para dejar una agregación de encapsulados o
microcápsulas adherida al polvo. Para el mismo agente ventajoso
líquido encapsulado de melamina, los gránulos formados mediante este
procedimiento se ha encontrado que suministran ventajas similares a
las encontradas para los gránulos preparados mediante granulación en
lecho fluidizado, como se sugiere en el documento WO 2005/097962.
Por tanto, una gran mayoría de los encapsulados permanecen intactos
durante el lavado y están disponibles para depositarse sobre el
tejido en forma de encapsulado.
Con el fin de aumentar incluso más la
estabilidad en almacenamiento, puede ser añadido un material
absorbente de agua a la dispersión o suspensión de los
encapsulados.
Las ventajas de un gránulo producido según el
procedimiento de la invención sobre un gránulo producido usando un
procedimiento de la técnica anterior, por ejemplo, un procedimiento
de aplicación en capas, es que la pérdida de agente ventajoso desde
el encapsulado durante la producción es mínima y no es necesaria una
etapa extraordinaria de secado. Una etapa de secado puede provocar
que los componentes de perfume se difundan fuera de la
microcápsula.
Según la invención, un procedimiento para
preparar gránulos agregados que comprenden encapsulados de un agente
ventajoso líquido anclado a las partículas de detergente comprende
las etapas de:
a) proporcionar una composición de colada en
forma de polvos y/o granulado que comprende partículas de detergente
seleccionadas entre tensioactivos, suavizantes de tejidos y/o
mejoradores de la detergencia;
b) preparar una suspensión que comprende agua,
materiales solubles opcionales y encapsulado de agente ventajoso
líquido;
c) pulverizar la suspensión preparada en la
etapa b) sobre la composición de colada proporcionada en la etapa a)
usando una velocidad elevada de pulverización para crear gotitas de
más 70 micrómetros con el fin de formar gránulos agregados que
tienen encapsulados de agentes ventajoso líquido anclados a
partículas de detergente.
El agente ventajoso líquido preferido es perfume
y, por lo tanto, los gránulos comprenden preferentemente
encapsulados de perfume o microencapsulados de perfume,
especialmente a niveles de más de 1% p. Preferentemente, más de un
3%, más preferentemente de 10% a 60% en peso del granulados consiste
en microcápsulas de perfume. La suspensión previsiva en la etapa b)
puede comprender también un colorante o pigmento.
Ventajosamente, la etapa de pulverización c)
tiene lugar en un mezclador de baja o media cizalladura, que es uno
que tenga un número de Froude menor que 1 y una relación Fr de
contenido de polvo de menos de 0,01 por kg.
La composición de colada puede ser un producto
para limpieza y/o acondicionamiento de colada. Consecuentemente, las
partículas de detergente pueden comprender materiales suavizantes.
Por tanto, las partículas de detergente pueden seleccionarse entre
tensioactivos, materiales suavizantes y/o mejoradores de la
detergencia.
La invención comprende también composiciones
detergentes en forma de partículas que contienen una pluralidad de
gránulos agregados que tienen encapsulados de agente ventajoso
líquido anclados a las partículas de detergente, que se pueden
obtener mediante el procedimiento según la invención, y
caracterizadas porque el porcentaje del agente ventajoso asociado
con una fracción de tamizado de 1000 a 1400 \mum de la composición
es mayor que 10% del total de agente ventajoso asociado con las
fracciones de tamizado de 0 a 1400 \mum.
El agente ventajoso es preferentemente un
perfume. La invención comprende también el uso de estas
composiciones detergentes de colada en forma de partículas en la
limpieza y suavización de tejidos en un procedimiento de lavado, por
ejemplo, el uso de uno de tales detergentes de colada en un
procedimiento de colada a una concentración de 1 a 10 g de
composición detergente de colada por líquido de solución de lavado,
preferentemente 6 a 8 g/l para condiciones de lavado europeas. Esto
da lugar deseablemente a un nivel de rotura en la solución de lavado
como máximo de 20% en peso basado en el contenido total de perfume
de los encapsulados de perfume.
El procedimiento de la invención se lleva a cabo
preferentemente en un mezclador mecánico, no más preferentemente una
máquina de baja o media cizalladura. Los mezcladores preferidos son
mezcladores de tambor hormigoneras, mezcladores de doble cono y
"mezcladores de pedal" Forberg®.
Otro tipo de mezclador de baja cizalladura que
puede utilizarse es uno de los tipos de fluidización de gases. La
suspensión puede ser pulverizada desde arriba y/o en la mitad del
material fluidizado.
El procedimiento se puede llevar a cabo en un
modo de funcionamiento discontinuo o continuo, en la medida
deseada.
Se puede usar en número de Froude para
distinguir entre mezcladores de baja y media cizalladura y
mezcladores de alta cizalladura. El número de Froude, Fr, es un
valor sin dimensiones que describe diferentes regímenes de flujo y
es una relación de fuerzas de inercia y de gravitación. Puede ser
calculado usando la siguiente fórmula:
Fr = r \cdot
\omega^{2}/g
en la que \omega es la velocidad
de rotación, r es el radio y g la constante de gravitación. Cuando
Fr = 1, hay un flujo crítico, cuando Fr > 1 es flujo es
supercrítico (flujo rápido de velocidad elevada) y cuando Fr < 1
está presente un flujo subcrítico (flujo lento/tranquilo). Cuando se
traslada esto a una corriente, entonces se puede establecer que a un
flujo crítico la celeridad es igual a la velocidad de flujo.
Cualquier perturbación en la superficie permanecerá estacionaria. En
un flujo subcrítico, el flujo está controlado desde un punto en
aguas abajo y es transmitida la información en aguas arriba. El
flujo supercrítico es controlado en aguas arriba y las
perturbaciones son transmitidas en aguas
abajo.
Trasladando esto a un mezclador de polvos, se
puede establecer que cuando Fr < 1 el nivel de cizalladura
disminuye cuando se alcanza Fr = 0. Cuando Fr > 1 aumenta el
nivel de cizalladura. Esto se puede observar también para los
ejemplos dados: el mezclador de tambor tiene un Fr (y cizalladura)
mucho menor que una reja.
No solamente las dimensiones de la maquinaria y
las velocidades de rotación tienen influencia sobre el nivel de
tensión o cizalladura en un mezclador, sino que la dimensión del
lote puede desempeñar también una función importante. Esta
influencia puede ser predicha considerando la relación de número de
Froude a dimensión del lote. Por tanto, aunque los Índices de Froude
por debajo de 1 son generalmente deseables, la relación de número de
Froude a dimensión del lote (kg) debe ser preferentemente menor que
0,01.
El procedimiento consiste en pulverizar gotitas
grandes de suspensión sobre un lecho de polvo. Es necesario que un
90% de estas gotitas tengan un tamaño en un intervalo de 50 \mum a
1000 \mum, preferentemente 70 \mum a 700 \mum y lo más
preferentemente de 100 \mum a 500 \mum, medido mediante
difracción de láser. Las gotitas pueden ser pulverizadas usando una
boquilla de fase única o de dos fases. Para la boquilla de dos
fases, una fase es un gas presurizado y la segunda fase es la
suspensión.
Una vez que las gotitas colisionan con el lecho
de polvo, el líquido en exceso en la suspensión es absorbido por el
polvo de detergente de humedad relativa inferior y el aire
circundante, dejando atrás una gotita estructurada. La gotita
continúa secándose y forma un gránulo agregado de microcápsulas
ancladas a la(s) partícula(s) de detergente. Como el
gránulo agregado tiene más de 70 micrómetros diámetro y como está
protegido al estar anclado a la partícula de detergente, se cree que
se reduce mucho la atrición de las microcápsulas. No obstante, las
microcápsulas pueden ser liberadas meramente y dispersadas una vez
que el gránulo agregado se disuelve o dispersa para constituir un
licor de lavado o de acondicionador.
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El procedimiento consiste en pulverizar gotitas
grandes de suspensión sobre un lecho de polvo. Normalmente, la
suspensión comprende de 10 a 80% en peso de agente ventajoso líquido
encapsulado (microcápsulas) y de 20 a 90% en peso de agua.
Opcionalmente, pueden ser incluidos otros ingredientes en la
suspensión, por ejemplo, de 40% en peso de material polímero, para
conferir propiedades de depósito u otras ventajosas.
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El agente ventajoso líquido preferido es un
perfume. El perfume es encapsulado para formar una microcápsula, que
está diseñada para evitar que el perfume sea liberado a un licor de
lavado. Las microcápsulas pueden ser del tipo que comprende un
núcleo de material de soporte impregnado con un perfume, estando
revestido el núcleo impregnado con un revestimiento friable.
Una clase preferida de microcápsula comprende
las del tipo generalmente descritas en el documento
US-A-5.066.419, que comprenden un
núcleo que tiene de aproximadamente 5% a aproximadamente 50% en peso
de perfume dispersado en aproximadamente 95% a aproximadamente 50%
en peso de un material de soporte. Este material de soporte es un
alcohol graso sólido no polímero o material de soporte de éster
graso o una mezcla de los mismos Los ésteres o alcoholes tienen un
peso molecular de aproximadamente 100 a aproximadamente 500 y un
punto de fusión de aproximadamente 37ºC a aproximadamente 80ºC. Los
alcoholes o ésteres son sustancialmente insolubles en agua. Los
núcleos que comprenden el perfume y el material de soporte están
revestidos con un revestimiento sustancialmente insoluble en agua en
sus superficies externas. Aunque las microcápsulas citadas en el
documento US-A-5.066.419 están
indicadas por tener un tamaño medio de partículas menor que
aproximadamente 350 micrómetros, preferentemente menor que 150
micrómetros, para evitar dudas, en el contexto de la presente
invención, estas partículas tienen preferentemente un tamaño medio
de partículas d4,3 de 0,01 a 300 micrómetros, más preferentemente de
1 a 100 micrómetros. Se describen microcápsulas similares en el
documento US-A-5.154.842 que también
son adecuadas.
Las microcápsulas descritas en el documento
US-A-5.066.419 tienen un
revestimiento friable que es preferentemente un polímero
animoplástico. Más preferentemente, éste es la mezcla de reacción de
una amina seleccionada entre urea y melamina, o sus mezclas, y un
aldehído seleccionado entre formaldehído, acetaldehído,
glutaraldehído o sus mezclas. Preferentemente, el revestimiento es
de 1 a 30% de las partículas. El material de soporte comprende
preferentemente un alcohol seleccionado entre los alcoholes de
C_{14-18} o un éster que comprende al menos 18
átomos de carbono.
Sin embargo, las microcápsulas de perfume de
otros tipos son también adecuadas para el uso en la presente
invención. Las formas de preparar estos otros microencapsulados de
perfume incluyen la precipitación y depósito de polímeros en la
superficie interfacial como en coacervados, como se describe en los
documento GB-A-751.600,
US-A-3.341.466 y
EP-A-385.534, así como otras vías de
polimerización como condensación interfacial como se describe en los
documentos US-A-3.577.515,
US-A-2003/0125222,
US-A-6.020.066 y
WO-A-03/101606.
Pueden incluirse en la suspensión otros
materiales, tanto solubles como insolubles, además de las
microcápsulas. Por ejemplo, pueden incluirse también sales y/u otro
material inorgánico como una zeolita. Una vez que el agua de la
suspensión es absorbida por el polvo circundante, la(s)
sal(es) y otros materiales que tienen la capacidad de
absorber líquido formarán un gránulo que también contiene el
ingrediente funcional.
Materiales adecuados para ser incluidos en la
suspensión pueden proporcionar las funciones de material
aglutinante, adyuvante de aglomeración, adyuvante de estabilización
y adyuvante de depósito. Ejemplos de tales materiales son polímeros
solubles en agua como polivinilpirrolidona, celulosa soluble en
agua, poli(alcohol vinílico), copolímero de
etileno-anhídrido maleico, copolímero de
metil-vinil-éter/anhídrido maleico, poli(óxidos de
etileno), poliamida o poliéster soluble en agua, copolímeros u
homopolímeros de ácido acrílico como poli(ácido acrílico),
copolímeros de poliestireno-ácido acrílico o mezclas de dos o más de
éstos.
Ejemplos de hidroxialquil- y
carboxialquil-celulosas solubles en agua adecuadas
incluyen hidroxietil- y carboximetil-celulosa,
hidroximetil- y carboximetil-celulosa,
hidroxipropil-carboximetil-celulosa,
hidropropil-metil-carboxietil-celulosa,
hidroxipropil-carboxipropil-celulosa,
hidroxibutil-carboximetil-celulosa y
similares. También son útiles las sales de metales alcalinos de
estas carboxialquil-celulosas, particular y
preferentemente los derivados de sodio y potasio.
Ejemplos de polímeros naturales solubles en agua
y naturales modificados adecuados son almidón, gomas y gelatina. Las
gomas hidrolizadas adecuadas incluyen goma arábiga, alerce,
tragacanto, algarrobillo, guar, alginatos, carragenanos y
celulosa.
Ejemplos de materiales inertes sólidos
insolubles en agua adecuados son silicato de magnesio, silicato de
calcio, silicato de bario-titanio, hidróxido de
magnesio, sulfato de bario, sílice, aluminosilicatos como zeolitas y
minerales como arcilla o carbonato de calcio, citrato de sodio,
fosfato de sodio, sulfato de sodio, acetato de sodio y sulfato de
magnesio y sus mezclas.
Preferentemente, la suspensión contiene hasta
50% p, preferentemente de 0,01% a 40% en peso de estos materiales
además de las microcápsulas.
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En los ejemplos, el agente ventajoso
microencapsulado líquido escogido es un perfume en una corteza de
melamina-formaldehído. El porcentaje de fuga de
perfume es medido frente a una composición de referencia con la
misma cantidad de perfume añadida directamente a un baño de lavado.
La composición del ensayo y la referencia son añadidas cada una a un
baño de lavado representativo a aproximadamente 40ºC. El perfume
liberado al baño de lavado en cada caso es analizado tomando
muestras del espacio superior y la cantidad de perfume liberado
desde las microcápsulas es comparada así con el perfume no protegido
de referencia. Esto se hace mediante métodos de cromatografía de
gases/espectrometría de masas de SPME
(micro-extracción en fase sólida) conocidos con un
experto en la técnica. Si no se libera nada de perfume al licor de
lavado, esto es un 0% de fuga. Por otra parte, si es liberada la
misma cantidad que seria el caso para el perfume no protegido, esto
es una pérdida de 100%.
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Ejemplos 1 a
5
Un mezclador de tambor es alimentado con un
polvo de detergente de acción enérgica mejorado con zeolita en el
que se pulveriza una suspensión que contiene 50% en peso de cápsulas
de perfume en agua, como se describió anteriormente, durante 2
minutos, usando una boquilla pulverizadora lisa SUN23 de la empresa
Spraying System Co. El tamaño de gotitas de la pulverización es
regulado mediante el flujo de suspensión y el flujo de aire de
atomización. La eficacia del procedimiento se determina midiendo el
perfume que ha escapado de las cápsulas rotas. Este ejemplo muestra
el efecto de una pulverización muy fina sobre la estabilidad
mecánica de las cápsulas. Los parámetros y resultados del
procedimiento se detallan en la tabla 1. Los ejemplos 1* y 3* son
comparativos y los ejemplos 2, 4 y 5 son según la invención.
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Ejemplos 6 y
7
Para demostrar que el producto según el
procedimiento de la invención es diferente del producto en capas en
la técnica anterior, se concibió un experimento. Teóricamente, un
procedimiento de disposición en capas proporciona una capa
sustancialmente uniforme de encapsulados de perfume en partículas de
detergente, independientemente de su tamaño. Esto da lugar a que
este presente una cantidad desproporcionada de los encapsulados de
perfume total en partículas más pequeñas (debido a que tienen una
mayor relación de área superficial a peso que las mayores). Por otra
parte, el procedimiento de la invención asegura que los componentes
ventajosos (en este caso las cápsulas de perfume) están presentes
predominantemente agregadas con las partículas mayores. Esto se
confirma cuando se analiza el nivel total de perfume de las
fracciones de tamizado de la mezcla detergente.
Los datos de la tabla 2 muestran que el ejemplo
7 (que es el análisis del ejemplo 2 según la invención) tiene
>50% de los encapsulados de perfume en la fracción de partículas
de polvo >500 \mum. Además de ello, >10% del perfume total
analizado que está en las fracciones hasta 1400 \mum se encuentra
asociado con partículas >1000 \mum. Se puede observar que este
análisis contrasta considerablemente con la distribución del ejemplo
comparativo 6*. Un operario especializado será capaz sin dificultad
de conseguir un método adecuado para extraer el perfume de la
fracción de tamizado y medirlo.
Además de ello, como el aspecto crítico es un
porcentaje, este debe ser independiente del método exacto usado para
el análisis del perfume. Para este experimento, se analizó el
perfume mediante técnicas de HPLC después de liberar el perfume
mediante un procedimiento de trituración mecánica intensiva.
Claims (9)
1. Un procedimiento para preparar gránulos
agregados, que comprenden encapsulados de un agente ventajoso
líquido anclado a partículas de detergente, comprendiendo el
procedimiento la etapa de:
a) proporcionar una composición de colada en
polvo y/o granulada que comprende partículas de detergente
seleccionadas entre tensioactivos, suavizantes de tejidos y/o
mejoradores de la detergencia.
b) preparar una suspensión que comprende agua,
materiales solubles opcionales y encapsulados de agente ventajoso
líquido;
c) pulverizar la suspensión preparada en la
etapa b) sobre la composición de colada proporcionada en la etapa a)
usando una velocidad elevada de pulverización para crear gotitas de
más 70 micrómetros con el fin de formar gránulos agregados que
tienen encapsulados de agentes ventajoso líquido anclados a
partículas de detergente.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el agente ventajoso líquido es un perfume y los gránulos
agregados formados en la etapa c) comprenden encapsulados o
microcápsulas de perfume a niveles más de 1% p, preferentemente más
de 3%, más preferentemente más de 10% a 60% en peso del gránulo.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1 o
la reivindicación 2, en el que la suspensión producida en la etapa
de b) también comprende un colorante o pigmento.
4. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la etapa c) de pulverización
tiene lugar en un mezclador de baja o media cizalladura que tiene un
número de Froude (Fr) menor que 1 y una relación de Fr a contenido
de polvo de menos de 0,01 por kg.
5. Una composición detergente de colada, en
forma de partículas, que incluye una pluralidad de encapsulados de
gránulos agregados de agente ventajoso líquido anclados a partículas
de detergente, que puede obtenerse mediante el procedimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, y caracterizada por
que el porcentaje del agente ventajoso asociado a la fracción de
tamizado de 1000 a 1400 \mum es mayor que 10% del total del agente
ventajoso asociado a las fracciones de tamizado de 0 a 1400
\mum.
6. Una composición detergente de colada según la
reivindicación 5, en la que el agente ventajoso es un perfume.
7. Una composición detergente de colada según la
reivindicación 5 o la reivindicación 6, que comprende un mejorador
de la detergencia de zeolita.
8. Una composición detergente de colada según la
reivindicación 6 y la reivindicación 7, en la que más de un 50% del
perfume encapsulado está contenido en gránulos agregados que no
pasarán a través de un tamiz de 500 \mum.
9. Uso de una composición detergente de colada
según la reivindicación 6, en un procedimiento de colada a una
concentración de 1 a 10 g/l de solución de lavado, preferentemente 6
a 8 g/l.
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