ES2332658T3 - Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua. - Google Patents

Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua. Download PDF

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Abstract

Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua, que contienen (a) uno o múltiples mono, di y/o triésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C (glicéridos), (b) uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y (c) uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.

Description

Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua.
Descripción de la invención
El objeto de la presente invención es facilitar compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua.
Estos antiespumantes deben presentar, especialmente, las siguientes características: Deberían presentar buenas características antiespumantes, a saber,
\bullet
Durante la obtención de los barnices y
\bullet
Durante la aplicación por rociado (por ejemplo, rociado con aire comprimido con 4-5 bar de aire de pulverización, inyección Airless, pulverizador de alta rotación con electroestática).
Los antiespumantes también debían resolver la tarea la tarea de incrementar el límite de hervido de barnices de secado al horno solubles en agua.
Para la comprensión del concepto de límite de hervido, explicaremos en primer lugar los conceptos relacionados con el término hervido, familiares para el especialista: Las pequeñas cavidades en forma de artesa en las películas de barniz son denominadas cráteres por los especialistas. Una forma especial de cráteres son las denominadas marcas de hervido, que se originan, por ejemplo, en los barnices de secado al horno en presencia de solventes volátiles. Durante el secado, estos solventes se evaporan relativamente rápido en las capas superiores de la película de barniz, por lo cual se incrementa la viscosidad en la superficie y ésta se cierra rápidamente. Entonces, los solventes de las capas de barniz inferiores se evaporan y forman burbujas que luego estallan y ya no pueden ser cerradas por el barniz de la superficie, de elevada viscosidad. En la película seca se ven luego pinchados o cráteres. El fenómeno de las marcas de hervido también se presenta en los barnices que contienen agua. En este caso, se evapora el agua en la superficie de la capa de barniz y este fenómeno es acompañado por el incremento de viscosidad que acabamos de describir. Si luego se evapora el agua que se halla en las capas de barniz más profundas se forman burbujas que al estallar provocan el efecto descrito de la formación de cráteres (también denominados marcas de hervido o perforaciones o pinoles. Además, las burbujas en las áreas superficiales pueden ser desagradables a la vista aunque no hayan estallado, porque perturban el aspecto uniforme de la superficie (burbujas de hervidero).
Teniendo en cuenta el fenómeno no deseado de las marcas de hervidero, un barniz es más efectivo cuanto más gruesa sea la capa de barniz libre de burbujas de hervidero, perforaciones o pinholes. En este sentido, se entiende por "límite de hervidero", en el marco de la presente invención, la densidad de la capa de secado del barniz endurecido hasta donde no se reconocen burbujas de hervidero, perforaciones o pinholes. Sólo cuando el barniz endurecido ha superado la densidad de la capa crítico dado por el límite de hervidero se hacen presentes estos fenómenos indeseados de marcas de hervidero. La determinación del límite de hervidero se lleva a cabo a través de barnizado de una inclinación visible, es decir, un incremento continuo de la densidad de la capa en una placa de prueba. El incremento del límite de hervidero, es decir, de la densidad crítica de capa seca del barniz, posibilita que el barniz sea aplicado sin que durante el cocido se produzcan defectos por agua o solvente que se evapora repentinamente. Esto es deseable, por un lado, por motivos económicos, por otro lado, incrementa la seguridad de aplicación, dado que en la aplicación manual siempre ocurre que el barniz se rocía formando una capa demasiado espesa. También en el caso de la aplicación automática a través de robots pueden producirse densidades más elevadas de capas, debido a remolinos de viento, escurrimiento en superficies verticales, oscilaciones de temperatura y viscosidad, así como también, en áreas de superposición. El efecto en la película de barniz acabada se muestra en forma de burbujas de hervidero, agujeros o
pinholes.
Otro objeto del antiespumante acorde a la invención fue que no presente características negativas en la película de barniz (buena compatibilidad), no produzca cráteres, no provoque una pérdida de brillo, no desmejore la adherencia a la base, no influya negativamente en la adherencia a la siguiente capa de barniz, no influya negativamente en el aspecto visual ("aspecto" o "appearance"). Otro objetivo acorde a la invención fue garantizar que el barniz provisto de los antiespumantes acordes a la invención presente buenas cualidades de fluidez y una buena humectación de la base sobre la cual se aplica.
Sorprendentemente, se descubrió que los compuestos ternarios que contienen glicéridos, hidrocarburos alifáticos y productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos cumplen de manera excelente dichos objetivos en todos los aspectos.
El objeto de la presente invención es, por ello, compuestos antiespumantes para barnices solubles en aguas que contienen:
(a)
uno o múltiples glicéridos,
(b)
uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y
(c)
uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.
Acerca de los componentes a), b) y c) a) Glicéridos
En el marco de la presente invención, se entiende por el término glicéridos mono, di y/o triésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C. Como es habitual en el área de especialidad, en el marco de la presente invención, los monoésteres de glicerina con ácidos grasos se denominan monoglicéridos, los diésteres de glicerina con ácidos grasos, diglicéridos, y los triésteres de glicerina con ácidos grasos, triglicéridos. En el caso de los monoésteres no es relevante si la glicerina con la cual están compuestos los monoglicéridos está esterificada en la posición 1 o 2. En el caso de los diésteres, no es relevante si la glicerina con la cual están compuestos los diglicéridos está esterificada en la posición 1 o 3. También pueden utilizarse mezclas de diferentes mono, di y triésteres de glicerina con los ácidos grasos mencionados.
Los glicéridos pueden estar contenidos en los compuestos acordes a la invención como tales o en forma de una mezcla técnica. Para tales mezclas técnicas es característico que, especialmente, si derivan de materia prima natural renovable, contengan constituyentes de ácidos grasos de diferente longitud de cadena de C.
Acorde a la invención se prefieren, sobre todo, los diglicéridos. Tales diglicéridos de calidad técnica también pueden contener mono y/o triglicéridos. A su vez, se prefiere que la proporción de diglicéridos sea de 20-80% en peso, en relación a la cantidad total de mono/di, mono/tri o mono/di/triglicéridos. A su vez, se prefiere una proporción de diglicéridos de 35-70% en peso, especialmente, de 45-60% en peso.
En diglicéridos de calidad técnica la proporción de glicerina libre es, preferentemente, inferior a 5% en peso, se halla, especialmente, debajo de los 3% en peso y, de modo especialmente preferido, debajo de 1,5% en peso.
Como ya se ha mencionado, las longitudes de cadena de los constituyentes de ácidos grasos en los glicéridos se encuentran en el rango de 8 a 24 átomos de C. Se prefiere, a su vez, un rango de 12 a 18 átomos de C.
Los constituyentes de ácidos grasos son, preferentemente, de origen natural y pueden ser saturados o insaturados. En un modo de ejecución, se utilizan aquellos glicéridos cuyos constituyentes de ácidos grasos son en gran medida insaturados. Ejemplos de constituyentes de ácidos grasos adecuados son, por ejemplo, ácidos grasos de aceite de girasol, de colza, de soja, de coco o de talol. Ejemplos de constituyentes de ácidos grasos especialmente adecuados de los diglicéridos son, por ejemplo, ácido oléico, ácido linólico, ácido linolénico, ácidos linolénicos conjugados.
b) Hidrocarburos alifáticos
Los hidrocarburos alifáticos (b) pueden ser lineales, o de cadena ramificada o cíclicos. Además, pueden ser saturados o olefínicamente mono o poliinsaturados. Pueden contener, como máximo, 18% en peso (en relación a la totalidad de hidrocarburos) de hidrocarburos aromáticos. Preferentemente, los compuestos (b) son pobres en sustancias aromáticas y contienen menos de 1% en peso, especialmente, menos de 0,1% en peso (en relación a la totalidad de los hidrocarburos) de hidrocarburos aromáticos.
Los compuestos (b) presentan, especialmente, umbrales de intervalo de ebullición en el rango de 140-280ºC. Se prefiere, a su vez, un rango de 170-260ºC, sobre todo, de 180-240ºC.
c) Productos de fijación de (EO) y/o (PO) en alcoholes grasos
Como otros componentes, en los compuestos acordes a la invención se utilizan uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado. Se entiende por "grupo final cerrado" que el grupo OH libre de los productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C se encuentran en forma eterizada, a saber, como radical OR, asimismo, R representa un radical aquilo con 1 a 4 átomos C o también puede ser un radical bencilo. R puede ser, entonces, metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo, sec butilo o bencilo, a su vez, se prefiere el metilo y los denominados radicales butilo.
Ejemplos de sustancias adecuadas del tipo c) son, por ejemplo, Dehypon LS 24, Dehypon LS 36, Dehypon LS 45, Dehypon LS 54, Dehypon LT 054, Dehypon LS 104 (todos productos comerciales de Cognis Deutschland GmbH & Co. KG).
Preferentemente, se utilizan productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, que presentan un grupo OH libre, es decir, no son de un grupo final cerrado.
\newpage
Preferentemente, la longitud de cadena de los alcoholes grasos en los productos de fijación mencionados es de 10 a 16 átomos de C, especialmente, de 12 a 14 átomos C. Los aductos contienen, en total, al menos 2 moles de EO y/o PO por mol de alcohol graso. La cantidad de EO es, preferentemente, de 0 a 10 y, especialmente, de 2 a 5 moles por mol de alcohol graso. La cantidad de PO es, preferentemente, de 0 a 10 y, especialmente, de 2 a 4 moles por mol de alcohol graso. Los aductos contienen, en total, al menos 2 a 15 moles, 4 a 9 moles de EO y/o PO por mol de alcohol graso.
\vskip1.000000\baselineskip
Acerca de los compuestos antiespumantes
Los compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua contienen los componentes a), b) y c) descritos anteriormente en mayor detalle. A su vez, en relación a la totalidad de los componentes a), b) y c) en los compuestos antiespumantes,
\bullet
La proporción del componente a) es, preferentemente, de 5 a 80% en peso, especialmente, de 20 a 60% en peso.
\bullet
La proporción del componente b) es, preferentemente, de 5 a 90% en peso, especialmente, de 30 a 60% en peso.
\bullet
La proporción del componente c) es, preferentemente, de 5 a 60% en peso, especialmente, de 10 a 40% en peso. En el caso de que se los desee, los compuestos antiespumantes pueden contener, adicionalmente, otros componentes, por ejemplo, oxoaceites, ésteres de ácidos grasos, ácido silícico, ceras, aceites de silicona puros y modificados.
Los compuestos antiespumantes acordes a la invención se utilizan en barnices solubles en agua. Las investigaciones de la declarante han demostrado, sorprendentemente, que en cargas de cocido al horno, solubles en agua, se incrementa notablemente el límite de hervidero, a saber, más de un 20% en comparación con las correspondientes cargas de cocido al horno sin la adición del antiespumante acorde a la invención. La superficie de la película de barniz no presenta características negativas (cráteres, perforaciones, pinholes, pérdida de brillo). Se caracteriza por un buen aspecto visual ("apariencia"). Se mejora positivamente la fluidez del barniz, lo cual ya se puede reconocer visualmente.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos Sustancias utilizadas
\bullet
Alcohol graso-EO/PO: Producto de fijación de 5 moles de óxido de etileno y 4 moles de óxido de propileno en 1 mol de alcohol graso de C_{12-14} ("Dehypon LS 54", Cognis)
\bullet
Hidrocarburo (KW) alifático: Hidrocarburo alifático ("Isopar L" de la empresa Exxon Chemical)
\bullet
Hyflo: Diatomita flux-calcinado ("Hyflo Super Cel" de Celite Corporation)
\bullet
Fascat: Oxalato estañoso ("Fascat 2001" de la Firma Atofina)
\bullet
Bayhydrol D 270: poliéster saturado libre de aceite y solubles en agua (Bayer)
\bullet
Bayhydrol FT 145: Resina de poliuretano de ácido graso modificado, soluble en agua (Bayer)
\bullet
Ácido graso de aceite de talol: Ácido graso de aceite de talol con un índice de acidez = 199 y un índice de yodo = 155 (producto comercial "Sylfat 2 LT" de Arizona Chemical)
\bullet
Maprenal MF 904: Resina de hexametoximetilmelamina (HMMM) (UCB)
\bullet
DMEA Lff: Amina (BASF AG)
\bullet
Hydropalat 7003: Éster de ácido fosfórico complejo (Cognis)
\bullet
Spezialschwarz 4: Negro de carbono (Degussa)
\bullet
Tronox R-FD-I: Dióxido de titanio tipo rutilo (KerrMcGee)
\bullet
Blanc fixe micro: Sulfato de bario precipitado (Sachtleben)
\bullet
Talkum IT extra: Talco (Mondo Minerals)
Normativas de fabricación para diglicéridos
\global\parskip0.870000\baselineskip
Ejemplo 1 Solución
70 moles = 20,90 Kg. de ácido graso de aceite de talol
35 moles = 3,22 Kg. de glicerina
6,9 g de Fascat
Aparatología: Reactor de laboratorio, trasvasador de N_{2}, separador de agua
Ejecución
Primero se calentaron todos los componentes juntos durante un total de 5,5 horas, a 200ºC en el separador de agua. La temperatura se incrementó a 240ºC durante el desarrollo de la reacción, al menguar la deshidratación. Luego se refrigeró a 210ºC y se llevó durante 1,5 horas a un vacío (aproximadamente 60-70 mbar). Luego se agregaron 100 g de Hyflo y durante 1 hora se agitó en el vacío (aproximadamente 60-70 mbar). Finalmente se aspiró, es decir, el producto fue filtrado, quedando el Hyflow en el filtro. Gracias a la implementación de Hyflow, además de la filtración se extrajo del producto el catalizador utilizado. Se obtuvieron así 21,2 Kg. de un líquido amarillo claro. Éste presentaba los siguientes índices:
Índice de acidez (SZ) = 1,2
Índice hidroxilo (OHZ) = 86.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2
De manera análoga al ejemplo 1, modificando las cantidades descritas en "solución" de la siguiente manera:
3,8 moles = (1,071 Kg.) de ácido graso de aceite de talol
2 moles = (0,184 Kg.) de glicerina
0,4 g de Fascat 2001
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 1,5
OHZ = 103
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3
De manera análoga al ejemplo 2, modificando las cantidades descritas en "solución" de la siguiente manera:
12,2 moles = (3,50 Kg.) de ácido graso de aceite de talol
6,1 moles = (0,561 Kg.) de glicerina
1,2 g de Fascat 2001
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 5,8
OHZ = 80
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4
Análogo al ejemplo 1, sin embargo, el tiempo de reacción en el paso descrito bajo "ejecución" no fue de 5,5 horas, sino solamente de 3 horas.
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 1,7
OHZ = 86
\global\parskip1.000000\baselineskip
Experimentos de técnica de aplicación
Serie I
(Compárese para ello la tabla 1)
Se evaluaron diferentes mezclas de diglicéridos de ácidos grasos con hidrocarburos alifáticos y aductos de alcohol graso-EO/PO en barnices de secado al horno solubles en agua y con una pigmentación gris claro (base de sustancia aglutinante: Mezclas de poliésteres saturados, dispersión PES/PUR y resina de melamina). La obtención y la composición de las recetas, así como los resultados obtenidos de la técnica de aplicación pueden tomarse de la tabla 1. Las pruebas V6 a V8 son acorde a la invención, las pruebas V1 a V5 sirven para la comparación. La obtención de las recetas se llevó a cabo, como también se desprende de la tabla 1, en base a una receta base de barniz. En esta receta base se procesaron los componentes diglicérido de ácidos grasos, hidrocarburos alifáticos y aducto de alcohol graso-EO/PO, en las cantidades indicadas, agitando 15 minutos a 5000 revoluciones por minuto en un recipiente de molienda con disco de disolución (equipo: de VMA Getzmann) y posteriormente se trató 20 minutos en un molino de perlas con disco de molienda de teflón con perlas de vidrio a 4000 revoluciones por minuto. Posteriormente, se agregaron las cantidades indicadas de los componentes Bayhydrol D270, agua destilada, Marprenal MF 904 e Hydropalat 140 y se agitaron 10 minutos a 1500 revoluciones por minuto. Tras un día de reposo se ajustó finalmente con DMEA un valor de pH en el área de - 8,4 - 8,6. La viscosidad se reguló mediante viscosímetros DIN 4 a un tiempo de derrame de 30-32 s, con el agua destilada. Las variantes reguladas del barniz se aplicaron mediante una pistola pulverizadora (1,2 mm de tobera, 4 bar de presión de rociado) sobre una chapa de acero inclinada - la densidad de la capa seca se encontraba en el área de, aproximadamente, 20 \mum a 60 \mum. Posteriormente se efectuó el secado en las siguientes condiciones de secado: 10 minutos de ventilación a 20ºC, 10 minutos a 80ºC en estufa de ventilación forzada, 20 minutos a 160ºC en estufa de ventilación forzada. Tras la refrigeración a 20ºC se evaluó la superficie según los siguientes
criterios:
\bullet
Brillo: Medido en un ángulo de 20º y 60º en el caso de una densidad de capa seca de 40 \mum (determinación del brillo acorde a DIN EN ISO 2813)
\bullet
Límite de hervidero se evaluó visualmente el límite de la capa libre de marcas de hervidero (es decir, la densidad máxima de capa seca libre de cráteres, perforaciones y pinholes) y, posteriormente, se determinó la densidad de la capa seca según DIN EN ISO 2808 mediante el dispositivo de medición de densidad de capas (indicación en micrómetros).
\bullet
Viscosidad: Determinación del tiempo de derrame con el viscosímetro acorde a DIN EN ISO 2431
\bullet
Aspecto: Se evaluó como aspecto el acabado de superficie (fluidez/impresión visual general/regularidad de la superficie/perturbaciones en la superficie como muescas, cráteres, pinholes). La evaluación se llevó a cabo visualmente y se calificó con un sistema de notas "escolar" alemán (1=muy bueno, 5=muy malo). A su vez, la superficie barnizada seca se evaluó en comparación con la placa de prueba.
\vskip1.000000\baselineskip
Serie II
(Compárese, para ello, la tabla 2)
Las siguientes pruebas se realizaron con compuestos similares a los de la serie 1. En estos compuestos de la serie II sin embargo, se trata de una mezcla sustancias aglutinantes (por ello no contiene pigmentos, material de relleno, aditivos de dispersión ni agentes tenso-activos). A partir de los datos de medición de la serie II se desprende, especialmente, el efecto del antiespumante durante el procedimiento de elaboración.
La obtención de la receta se puede tomar de la tabla 2: Se dispuso Bayhydrol D270 y se agregó agua destilada agitando lentamente. Posteriormente se agregó Maprenal MF 904 y Bayhydrol FT 145 y la solución fue ajustada con DMEA a un valor de pH de 8,5. Luego se completó hasta alcanzar las 100 partes con agua y se agitó 10 minutos más a 2000 revoluciones por minuto. Tras agitar la solución de la sustancia aglutinante durante 24 horas se separaron, para cada prueba (V1b bis V8b), respectivamente, 150 g, se le agregó 1,4% de mezclas de antiespumantes y se espumó 3 minutos a 5000 revoluciones por minuto con un equipo disolvedor de laboratorio. La densidad se determinó tras 1 minuto, 1 hora, 6 horas, 1 día y 7 días en el picnómetro. A partir de los valores hallados se puede evaluar el efecto antiespumante. Las pruebas acordes a la invención (V6b a V8b) alcanzaron todas su valor definitivo ya tras 6 horas (= ya sin cápsulas de aire en la solución de la sustancia aglutinante). La determinación de densidad se llevó a cabo
según:
\bullet
La determinación de densidad: Procedimiento de picnómetro acorde a DIN 53217-2
\newpage
Conclusión
Las pruebas de la serie I muestran, especialmente, los efectos de la técnica de aplicación en lo tocante a:
\bullet
El incremento del límite de hervidero
\bullet
El aspecto
\bullet
Brillo
Las pruebas de la serie II muestran, especialmente, los efectos de la técnica de aplicación en lo tocante a:
\bullet
El efecto antiespumante
En comparación con las pruebas comparativas (véase pruebas V1a a V5a y V1b a V5b) sólo los compuestos acordes a la invención (véase pruebas V6a a V8a y V6b a V8b) muestran, en el perfil de características general, un incremento notable del límite de hervidero, una influencia positiva en la apariencia con una reducción de brillo mínima y un muy buen efecto antiespumante.
TABLA 1
1
2
3
TABLA 2
4
5

Claims (4)

1. Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua, que contienen
(a)
uno o múltiples mono, di y/o triésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C (glicéridos),
(b)
uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y
(c)
uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.
2. Compuestos acorde a la reivindicación 1, en los cuales como glicéridos se utilizan diglicéridos (diésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C.
3. Compuesto acorde a la reivindicación 2, en el cual los diglicéridos se utilizan en forma de mezclas técnicas.
4. Utilización de los compuestos antiespumantes acorde a la reivindicación 1 para barnices solubles en agua.
ES05739706T 2004-05-21 2005-05-12 Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua. Active ES2332658T3 (es)

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