ES2332658T3 - Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua. - Google Patents
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Abstract
Compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua, que contienen (a) uno o múltiples mono, di y/o triésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C (glicéridos), (b) uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y (c) uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.
Description
Compuestos antiespumantes para barnices solubles
en agua.
El objeto de la presente invención es facilitar
compuestos antiespumantes para barnices solubles en agua.
Estos antiespumantes deben presentar,
especialmente, las siguientes características: Deberían presentar
buenas características antiespumantes, a saber,
- \bullet
- Durante la obtención de los barnices y
- \bullet
- Durante la aplicación por rociado (por ejemplo, rociado con aire comprimido con 4-5 bar de aire de pulverización, inyección Airless, pulverizador de alta rotación con electroestática).
Los antiespumantes también debían resolver la
tarea la tarea de incrementar el límite de hervido de barnices de
secado al horno solubles en agua.
Para la comprensión del concepto de límite de
hervido, explicaremos en primer lugar los conceptos relacionados
con el término hervido, familiares para el especialista: Las
pequeñas cavidades en forma de artesa en las películas de barniz
son denominadas cráteres por los especialistas. Una forma especial
de cráteres son las denominadas marcas de hervido, que se originan,
por ejemplo, en los barnices de secado al horno en presencia de
solventes volátiles. Durante el secado, estos solventes se evaporan
relativamente rápido en las capas superiores de la película de
barniz, por lo cual se incrementa la viscosidad en la superficie y
ésta se cierra rápidamente. Entonces, los solventes de las capas de
barniz inferiores se evaporan y forman burbujas que luego estallan
y ya no pueden ser cerradas por el barniz de la superficie, de
elevada viscosidad. En la película seca se ven luego pinchados o
cráteres. El fenómeno de las marcas de hervido también se presenta
en los barnices que contienen agua. En este caso, se evapora el
agua en la superficie de la capa de barniz y este fenómeno es
acompañado por el incremento de viscosidad que acabamos de
describir. Si luego se evapora el agua que se halla en las capas de
barniz más profundas se forman burbujas que al estallar provocan el
efecto descrito de la formación de cráteres (también denominados
marcas de hervido o perforaciones o pinoles. Además, las burbujas
en las áreas superficiales pueden ser desagradables a la vista
aunque no hayan estallado, porque perturban el aspecto uniforme de
la superficie (burbujas de hervidero).
Teniendo en cuenta el fenómeno no deseado de las
marcas de hervidero, un barniz es más efectivo cuanto más gruesa
sea la capa de barniz libre de burbujas de hervidero, perforaciones
o pinholes. En este sentido, se entiende por "límite de
hervidero", en el marco de la presente invención, la densidad de
la capa de secado del barniz endurecido hasta donde no se reconocen
burbujas de hervidero, perforaciones o pinholes. Sólo cuando el
barniz endurecido ha superado la densidad de la capa crítico dado
por el límite de hervidero se hacen presentes estos fenómenos
indeseados de marcas de hervidero. La determinación del límite de
hervidero se lleva a cabo a través de barnizado de una inclinación
visible, es decir, un incremento continuo de la densidad de la capa
en una placa de prueba. El incremento del límite de hervidero, es
decir, de la densidad crítica de capa seca del barniz, posibilita
que el barniz sea aplicado sin que durante el cocido se produzcan
defectos por agua o solvente que se evapora repentinamente. Esto es
deseable, por un lado, por motivos económicos, por otro lado,
incrementa la seguridad de aplicación, dado que en la aplicación
manual siempre ocurre que el barniz se rocía formando una capa
demasiado espesa. También en el caso de la aplicación automática a
través de robots pueden producirse densidades más elevadas de
capas, debido a remolinos de viento, escurrimiento en superficies
verticales, oscilaciones de temperatura y viscosidad, así como
también, en áreas de superposición. El efecto en la película de
barniz acabada se muestra en forma de burbujas de hervidero,
agujeros o
pinholes.
pinholes.
Otro objeto del antiespumante acorde a la
invención fue que no presente características negativas en la
película de barniz (buena compatibilidad), no produzca cráteres, no
provoque una pérdida de brillo, no desmejore la adherencia a la
base, no influya negativamente en la adherencia a la siguiente capa
de barniz, no influya negativamente en el aspecto visual
("aspecto" o "appearance"). Otro objetivo acorde a la
invención fue garantizar que el barniz provisto de los
antiespumantes acordes a la invención presente buenas cualidades de
fluidez y una buena humectación de la base sobre la cual se
aplica.
Sorprendentemente, se descubrió que los
compuestos ternarios que contienen glicéridos, hidrocarburos
alifáticos y productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o
óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos cumplen de manera
excelente dichos objetivos en todos los aspectos.
El objeto de la presente invención es, por ello,
compuestos antiespumantes para barnices solubles en aguas que
contienen:
- (a)
- uno o múltiples glicéridos,
- (b)
- uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y
- (c)
- uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.
En el marco de la presente invención, se
entiende por el término glicéridos mono, di y/o triésteres de
glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C. Como es
habitual en el área de especialidad, en el marco de la presente
invención, los monoésteres de glicerina con ácidos grasos se
denominan monoglicéridos, los diésteres de glicerina con ácidos
grasos, diglicéridos, y los triésteres de glicerina con ácidos
grasos, triglicéridos. En el caso de los monoésteres no es
relevante si la glicerina con la cual están compuestos los
monoglicéridos está esterificada en la posición 1 o 2. En el caso
de los diésteres, no es relevante si la glicerina con la cual están
compuestos los diglicéridos está esterificada en la posición 1 o 3.
También pueden utilizarse mezclas de diferentes mono, di y
triésteres de glicerina con los ácidos grasos mencionados.
Los glicéridos pueden estar contenidos en los
compuestos acordes a la invención como tales o en forma de una
mezcla técnica. Para tales mezclas técnicas es característico que,
especialmente, si derivan de materia prima natural renovable,
contengan constituyentes de ácidos grasos de diferente longitud de
cadena de C.
Acorde a la invención se prefieren, sobre todo,
los diglicéridos. Tales diglicéridos de calidad técnica también
pueden contener mono y/o triglicéridos. A su vez, se prefiere que la
proporción de diglicéridos sea de 20-80% en peso, en
relación a la cantidad total de mono/di, mono/tri o
mono/di/triglicéridos. A su vez, se prefiere una proporción de
diglicéridos de 35-70% en peso, especialmente, de
45-60% en peso.
En diglicéridos de calidad técnica la proporción
de glicerina libre es, preferentemente, inferior a 5% en peso, se
halla, especialmente, debajo de los 3% en peso y, de modo
especialmente preferido, debajo de 1,5% en peso.
Como ya se ha mencionado, las longitudes de
cadena de los constituyentes de ácidos grasos en los glicéridos se
encuentran en el rango de 8 a 24 átomos de C. Se prefiere, a su vez,
un rango de 12 a 18 átomos de C.
Los constituyentes de ácidos grasos son,
preferentemente, de origen natural y pueden ser saturados o
insaturados. En un modo de ejecución, se utilizan aquellos
glicéridos cuyos constituyentes de ácidos grasos son en gran medida
insaturados. Ejemplos de constituyentes de ácidos grasos adecuados
son, por ejemplo, ácidos grasos de aceite de girasol, de colza, de
soja, de coco o de talol. Ejemplos de constituyentes de ácidos
grasos especialmente adecuados de los diglicéridos son, por
ejemplo, ácido oléico, ácido linólico, ácido linolénico, ácidos
linolénicos conjugados.
Los hidrocarburos alifáticos (b) pueden ser
lineales, o de cadena ramificada o cíclicos. Además, pueden ser
saturados o olefínicamente mono o poliinsaturados. Pueden contener,
como máximo, 18% en peso (en relación a la totalidad de
hidrocarburos) de hidrocarburos aromáticos. Preferentemente, los
compuestos (b) son pobres en sustancias aromáticas y contienen
menos de 1% en peso, especialmente, menos de 0,1% en peso (en
relación a la totalidad de los hidrocarburos) de hidrocarburos
aromáticos.
Los compuestos (b) presentan, especialmente,
umbrales de intervalo de ebullición en el rango de
140-280ºC. Se prefiere, a su vez, un rango de
170-260ºC, sobre todo, de
180-240ºC.
Como otros componentes, en los compuestos
acordes a la invención se utilizan uno o múltiples productos de
fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en
alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos
de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado. Se
entiende por "grupo final cerrado" que el grupo OH libre de
los productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de
propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C se
encuentran en forma eterizada, a saber, como radical OR, asimismo,
R representa un radical aquilo con 1 a 4 átomos C o también puede
ser un radical bencilo. R puede ser, entonces, metilo, etilo,
n-propilo, i-propilo,
n-butilo, i-butilo, sec butilo o
bencilo, a su vez, se prefiere el metilo y los denominados
radicales butilo.
Ejemplos de sustancias adecuadas del tipo c)
son, por ejemplo, Dehypon LS 24, Dehypon LS 36, Dehypon LS 45,
Dehypon LS 54, Dehypon LT 054, Dehypon LS 104 (todos productos
comerciales de Cognis Deutschland GmbH & Co. KG).
Preferentemente, se utilizan productos de
fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en
alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, que presentan un grupo OH
libre, es decir, no son de un grupo final cerrado.
\newpage
Preferentemente, la longitud de cadena de los
alcoholes grasos en los productos de fijación mencionados es de 10
a 16 átomos de C, especialmente, de 12 a 14 átomos C. Los aductos
contienen, en total, al menos 2 moles de EO y/o PO por mol de
alcohol graso. La cantidad de EO es, preferentemente, de 0 a 10 y,
especialmente, de 2 a 5 moles por mol de alcohol graso. La cantidad
de PO es, preferentemente, de 0 a 10 y, especialmente, de 2 a 4
moles por mol de alcohol graso. Los aductos contienen, en total, al
menos 2 a 15 moles, 4 a 9 moles de EO y/o PO por mol de alcohol
graso.
\vskip1.000000\baselineskip
Los compuestos antiespumantes para barnices
solubles en agua contienen los componentes a), b) y c) descritos
anteriormente en mayor detalle. A su vez, en relación a la
totalidad de los componentes a), b) y c) en los compuestos
antiespumantes,
- \bullet
- La proporción del componente a) es, preferentemente, de 5 a 80% en peso, especialmente, de 20 a 60% en peso.
- \bullet
- La proporción del componente b) es, preferentemente, de 5 a 90% en peso, especialmente, de 30 a 60% en peso.
- \bullet
- La proporción del componente c) es, preferentemente, de 5 a 60% en peso, especialmente, de 10 a 40% en peso. En el caso de que se los desee, los compuestos antiespumantes pueden contener, adicionalmente, otros componentes, por ejemplo, oxoaceites, ésteres de ácidos grasos, ácido silícico, ceras, aceites de silicona puros y modificados.
Los compuestos antiespumantes acordes a la
invención se utilizan en barnices solubles en agua. Las
investigaciones de la declarante han demostrado, sorprendentemente,
que en cargas de cocido al horno, solubles en agua, se incrementa
notablemente el límite de hervidero, a saber, más de un 20% en
comparación con las correspondientes cargas de cocido al horno sin
la adición del antiespumante acorde a la invención. La superficie de
la película de barniz no presenta características negativas
(cráteres, perforaciones, pinholes, pérdida de brillo). Se
caracteriza por un buen aspecto visual ("apariencia"). Se
mejora positivamente la fluidez del barniz, lo cual ya se puede
reconocer visualmente.
\vskip1.000000\baselineskip
- \bullet
- Alcohol graso-EO/PO: Producto de fijación de 5 moles de óxido de etileno y 4 moles de óxido de propileno en 1 mol de alcohol graso de C_{12-14} ("Dehypon LS 54", Cognis)
- \bullet
- Hidrocarburo (KW) alifático: Hidrocarburo alifático ("Isopar L" de la empresa Exxon Chemical)
- \bullet
- Hyflo: Diatomita flux-calcinado ("Hyflo Super Cel" de Celite Corporation)
- \bullet
- Fascat: Oxalato estañoso ("Fascat 2001" de la Firma Atofina)
- \bullet
- Bayhydrol D 270: poliéster saturado libre de aceite y solubles en agua (Bayer)
- \bullet
- Bayhydrol FT 145: Resina de poliuretano de ácido graso modificado, soluble en agua (Bayer)
- \bullet
- Ácido graso de aceite de talol: Ácido graso de aceite de talol con un índice de acidez = 199 y un índice de yodo = 155 (producto comercial "Sylfat 2 LT" de Arizona Chemical)
- \bullet
- Maprenal MF 904: Resina de hexametoximetilmelamina (HMMM) (UCB)
- \bullet
- DMEA Lff: Amina (BASF AG)
- \bullet
- Hydropalat 7003: Éster de ácido fosfórico complejo (Cognis)
- \bullet
- Spezialschwarz 4: Negro de carbono (Degussa)
- \bullet
- Tronox R-FD-I: Dióxido de titanio tipo rutilo (KerrMcGee)
- \bullet
- Blanc fixe micro: Sulfato de bario precipitado (Sachtleben)
- \bullet
- Talkum IT extra: Talco (Mondo Minerals)
Normativas de fabricación para diglicéridos
\global\parskip0.870000\baselineskip
70 moles = 20,90 Kg. de ácido graso de aceite de
talol
35 moles = 3,22 Kg. de glicerina
6,9 g de Fascat
Aparatología: Reactor de laboratorio,
trasvasador de N_{2}, separador de agua
Primero se calentaron todos los componentes
juntos durante un total de 5,5 horas, a 200ºC en el separador de
agua. La temperatura se incrementó a 240ºC durante el desarrollo de
la reacción, al menguar la deshidratación. Luego se refrigeró a
210ºC y se llevó durante 1,5 horas a un vacío (aproximadamente
60-70 mbar). Luego se agregaron 100 g de Hyflo y
durante 1 hora se agitó en el vacío (aproximadamente
60-70 mbar). Finalmente se aspiró, es decir, el
producto fue filtrado, quedando el Hyflow en el filtro. Gracias a la
implementación de Hyflow, además de la filtración se extrajo del
producto el catalizador utilizado. Se obtuvieron así 21,2 Kg. de un
líquido amarillo claro. Éste presentaba los siguientes índices:
Índice de acidez (SZ) = 1,2
Índice hidroxilo (OHZ) = 86.
\vskip1.000000\baselineskip
De manera análoga al ejemplo 1, modificando las
cantidades descritas en "solución" de la siguiente manera:
3,8 moles = (1,071 Kg.) de ácido graso de aceite
de talol
2 moles = (0,184 Kg.) de glicerina
0,4 g de Fascat 2001
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 1,5
OHZ = 103
\vskip1.000000\baselineskip
De manera análoga al ejemplo 2, modificando las
cantidades descritas en "solución" de la siguiente manera:
12,2 moles = (3,50 Kg.) de ácido graso de aceite
de talol
6,1 moles = (0,561 Kg.) de glicerina
1,2 g de Fascat 2001
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 5,8
OHZ = 80
\vskip1.000000\baselineskip
Análogo al ejemplo 1, sin embargo, el tiempo de
reacción en el paso descrito bajo "ejecución" no fue de 5,5
horas, sino solamente de 3 horas.
El producto presentó los siguientes índices:
SZ = 1,7
OHZ = 86
\global\parskip1.000000\baselineskip
Serie
I
(Compárese para ello la tabla
1)
Se evaluaron diferentes mezclas de diglicéridos
de ácidos grasos con hidrocarburos alifáticos y aductos de alcohol
graso-EO/PO en barnices de secado al horno solubles
en agua y con una pigmentación gris claro (base de sustancia
aglutinante: Mezclas de poliésteres saturados, dispersión PES/PUR y
resina de melamina). La obtención y la composición de las recetas,
así como los resultados obtenidos de la técnica de aplicación pueden
tomarse de la tabla 1. Las pruebas V6 a V8 son acorde a la
invención, las pruebas V1 a V5 sirven para la comparación. La
obtención de las recetas se llevó a cabo, como también se desprende
de la tabla 1, en base a una receta base de barniz. En esta receta
base se procesaron los componentes diglicérido de ácidos grasos,
hidrocarburos alifáticos y aducto de alcohol
graso-EO/PO, en las cantidades indicadas, agitando
15 minutos a 5000 revoluciones por minuto en un recipiente de
molienda con disco de disolución (equipo: de VMA Getzmann) y
posteriormente se trató 20 minutos en un molino de perlas con disco
de molienda de teflón con perlas de vidrio a 4000 revoluciones por
minuto. Posteriormente, se agregaron las cantidades indicadas de
los componentes Bayhydrol D270, agua destilada, Marprenal MF 904 e
Hydropalat 140 y se agitaron 10 minutos a 1500 revoluciones por
minuto. Tras un día de reposo se ajustó finalmente con DMEA un
valor de pH en el área de - 8,4 - 8,6. La viscosidad se reguló
mediante viscosímetros DIN 4 a un tiempo de derrame de
30-32 s, con el agua destilada. Las variantes
reguladas del barniz se aplicaron mediante una pistola pulverizadora
(1,2 mm de tobera, 4 bar de presión de rociado) sobre una chapa de
acero inclinada - la densidad de la capa seca se encontraba en el
área de, aproximadamente, 20 \mum a 60 \mum. Posteriormente se
efectuó el secado en las siguientes condiciones de secado: 10
minutos de ventilación a 20ºC, 10 minutos a 80ºC en estufa de
ventilación forzada, 20 minutos a 160ºC en estufa de ventilación
forzada. Tras la refrigeración a 20ºC se evaluó la superficie según
los siguientes
criterios:
criterios:
- \bullet
- Brillo: Medido en un ángulo de 20º y 60º en el caso de una densidad de capa seca de 40 \mum (determinación del brillo acorde a DIN EN ISO 2813)
- \bullet
- Límite de hervidero se evaluó visualmente el límite de la capa libre de marcas de hervidero (es decir, la densidad máxima de capa seca libre de cráteres, perforaciones y pinholes) y, posteriormente, se determinó la densidad de la capa seca según DIN EN ISO 2808 mediante el dispositivo de medición de densidad de capas (indicación en micrómetros).
- \bullet
- Viscosidad: Determinación del tiempo de derrame con el viscosímetro acorde a DIN EN ISO 2431
- \bullet
- Aspecto: Se evaluó como aspecto el acabado de superficie (fluidez/impresión visual general/regularidad de la superficie/perturbaciones en la superficie como muescas, cráteres, pinholes). La evaluación se llevó a cabo visualmente y se calificó con un sistema de notas "escolar" alemán (1=muy bueno, 5=muy malo). A su vez, la superficie barnizada seca se evaluó en comparación con la placa de prueba.
\vskip1.000000\baselineskip
Serie
II
(Compárese, para ello, la tabla
2)
Las siguientes pruebas se realizaron con
compuestos similares a los de la serie 1. En estos compuestos de la
serie II sin embargo, se trata de una mezcla sustancias
aglutinantes (por ello no contiene pigmentos, material de relleno,
aditivos de dispersión ni agentes tenso-activos). A
partir de los datos de medición de la serie II se desprende,
especialmente, el efecto del antiespumante durante el procedimiento
de elaboración.
La obtención de la receta se puede tomar de la
tabla 2: Se dispuso Bayhydrol D270 y se agregó agua destilada
agitando lentamente. Posteriormente se agregó Maprenal MF 904 y
Bayhydrol FT 145 y la solución fue ajustada con DMEA a un valor de
pH de 8,5. Luego se completó hasta alcanzar las 100 partes con agua
y se agitó 10 minutos más a 2000 revoluciones por minuto. Tras
agitar la solución de la sustancia aglutinante durante 24 horas se
separaron, para cada prueba (V1b bis V8b), respectivamente, 150 g,
se le agregó 1,4% de mezclas de antiespumantes y se espumó 3
minutos a 5000 revoluciones por minuto con un equipo disolvedor de
laboratorio. La densidad se determinó tras 1 minuto, 1 hora, 6
horas, 1 día y 7 días en el picnómetro. A partir de los valores
hallados se puede evaluar el efecto antiespumante. Las pruebas
acordes a la invención (V6b a V8b) alcanzaron todas su valor
definitivo ya tras 6 horas (= ya sin cápsulas de aire en la solución
de la sustancia aglutinante). La determinación de densidad se llevó
a cabo
según:
según:
- \bullet
- La determinación de densidad: Procedimiento de picnómetro acorde a DIN 53217-2
\newpage
Las pruebas de la serie I muestran,
especialmente, los efectos de la técnica de aplicación en lo tocante
a:
- \bullet
- El incremento del límite de hervidero
- \bullet
- El aspecto
- \bullet
- Brillo
Las pruebas de la serie II muestran,
especialmente, los efectos de la técnica de aplicación en lo tocante
a:
- \bullet
- El efecto antiespumante
En comparación con las pruebas comparativas
(véase pruebas V1a a V5a y V1b a V5b) sólo los compuestos acordes a
la invención (véase pruebas V6a a V8a y V6b a V8b) muestran, en el
perfil de características general, un incremento notable del límite
de hervidero, una influencia positiva en la apariencia con una
reducción de brillo mínima y un muy buen efecto antiespumante.
Claims (4)
1. Compuestos antiespumantes para barnices
solubles en agua, que contienen
- (a)
- uno o múltiples mono, di y/o triésteres de glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C (glicéridos),
- (b)
- uno o múltiples hidrocarburos alifáticos y
- (c)
- uno o múltiples productos de fijación de óxido de etileno (EO) y/o óxido de propileno (PO) en alcoholes grasos con 8 a 24 átomos de C, asimismo, estos compuestos de fijación eventualmente pueden ser de un grupo final cerrado.
2. Compuestos acorde a la reivindicación 1, en
los cuales como glicéridos se utilizan diglicéridos (diésteres de
glicerina con ácidos grasos con 8 a 24 átomos de C.
3. Compuesto acorde a la reivindicación 2, en el
cual los diglicéridos se utilizan en forma de mezclas técnicas.
4. Utilización de los compuestos antiespumantes
acorde a la reivindicación 1 para barnices solubles en agua.
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