CN114149322A - 一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺 - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
Abstract
本发明提供了一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，包括如下步骤：将原料和催化剂投入反应器内混合，所述原料包括甘油和中链脂肪酸；向反应器内通入惰性气体进行空气置换；将反应器内温度升至反应温度使反应器内的混合物发生反应；反应结束后，将反应器内的内容物的酸值降至合格后降温出料得到反应产物。本发明的有益效果是：本发明所使用的催化剂和反应产物几乎不溶于水，反应后残余甘油立新可除，后续处理工序简单，整个反应过程易于控制，且对设备要求低，便于工业化生产，反应产物外观清澈透明，色泽浅，流动性佳，质量稳定，产品损耗少。
Description
技术领域
本发明属于药用辅料制备技术领域，具体为一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺。
背景技术
中链脂肪酸单双甘油酯是以甘油和中链脂肪酸按一定比例酯化而成的混合物，从化学结构看，这类表面活性剂是多元醇的部分脂肪酸酯，属于非离子表面活性剂，是一类优良的油包水或水包油型表面活性剂。该类表面活性剂被广泛用作乳化剂、稳定剂、消泡剂、润滑剂、抗粘剂、增塑剂等。
现有技术中，中链脂肪酸单双甘油酯的制备通常采用如下两种生产工艺：
一种采用直接酯化法，将甘油和中链脂肪酸直接投料，进行酯化反应，该工艺方法制备需要调控投料比，过程中存在未反应的甘油和催化剂，精制工艺需要考虑两个方面，催化剂去除后，多采用分子蒸馏方法精制，后处理工艺繁琐，设备造价高。
另一种方法研究了以缩水甘油为原料的直接酯化反应，这一合成方法过程简单、产品纯度高，但从工业生产角度考虑缩水甘油原料不易得到，且过程中使用较多有毒溶剂，后期废液处理会给环境问题带来较大的压力，代价较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，能够降低工艺过程的控制难度、后续处理难度和对设备要求，改善产品外观和质量，有助于工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
将原料和催化剂投入反应器内混合，所述原料包括甘油和中链脂肪酸；
向反应器内通入惰性气体进行空气置换；
将反应器内温度升至反应温度使反应器内的混合物发生反应；
反应结束后，将反应器内的内容物的酸值降至合格后降温出料得到反应产物。
进一步地，所述反应器内的反应温度为160~200℃。
进一步地，所述反应器内的反应时间为6~10h。
进一步地，所述原料与催化剂的质量比为1：（0.05%~0.5%）。
进一步地，所述甘油和中链脂肪酸的质量比为1：（0.5~1）。
进一步地，所述催化剂为草酸亚锡。
进一步地，所述惰性气体为氮气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所使用的催化剂和反应产物几乎不溶于水，反应后残余甘油立新可除，后续处理工序简单，整个反应过程易于控制，且对设备要求低，便于工业化生产，反应产物外观清澈透明，色泽浅，流动性佳，质量稳定，产品损耗少。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
将286g甘油、320g中链脂肪酸和3.04g草酸亚锡加入反应器内，向反应器内通入氮气置换其内部的空气，然后升温至200℃，保温反应7h使反应物在反应器内充分反应，反应结束后将反应器内的内容物的酸值降至2mgKOH/g，然后降温出料，得到清澈透明液体，过滤离心（除去催化剂和未反应的甘油）后，检测结果为：羟值412mgKOH/g，皂化值264mgKOH/g，游离甘油 4.1%，单酯含量55%，溶液颜色Y 0.5号。
实施例二
将293g甘油、340g中链脂肪酸和2.94g草酸亚锡加入反应器内，向反应器内通入氮气置换其内部的空气，然后升温至195℃，保温反应7.5h使反应物在反应器内充分反应，反应结束后将反应器内的内容物的酸值降至2mgKOH/g，然后降温出料，得到清澈透明液体，过滤离心（除去催化剂和未反应的甘油）后，检测结果为：羟值397mgKOH/g，皂化值273mgKOH/g，游离甘油3.4%，单酯含量53%，溶液颜色Y 0.5号。
实施例三
将150g甘油、183g中链脂肪酸和1.4g草酸亚锡加入反应器内，向反应器内通入氮气置换其内部的空气，然后升温至195℃，保温反应7h使反应物在反应器内充分反应，反应结束后将反应器内的内容物的酸值降至2mgKOH/g，然后降温出料，得到清澈透明液体，过滤离心（除去催化剂和未反应的甘油）后，检测结果为：羟值378mgKOH/g，皂化值251mgKOH/g，游离甘油4.0%，单酯含量51%，溶液颜色Y 0.5号。
实施例四
将276g甘油、222g中链脂肪酸和0.25g草酸亚锡加入反应器内，向反应器内通入氮气置换其内部的空气，然后升温至160℃，保温反应6h使反应物在反应器内充分反应，反应结束后将反应器内的内容物的酸值降至2mgKOH/g，然后降温出料，得到清澈透明液体，过滤离心（除去催化剂和未反应的甘油）后，检测结果为：羟值44mgKOH/g，皂化值260mgKOH/g，游离甘油4.3%，单酯含量60%，溶液颜色Y0.5号。
实施例五
将276g甘油、444g中链脂肪酸和3.6g草酸亚锡加入反应器内，向反应器内通入氮气置换其内部的空气，然后升温至190℃，保温反应10h使反应物在反应器内充分反应，反应结束后将反应器内的内容物的酸值降至2mgKOH/g，然后降温出料，得到清澈透明液体，过滤离心后（除去催化剂和未反应的甘油），检测结果为：羟值377mgKOH/g，皂化值281mgKOH/g，游离甘油3.5%，单酯含量50%，溶液颜色Y0.5号。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是：以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
将原料和催化剂投入反应器内混合，所述原料包括甘油和中链脂肪酸；
向反应器内通入惰性气体进行空气置换；
将反应器内温度升至反应温度使反应器内的混合物发生反应；
反应结束后，将反应器内的内容物的酸值降至合格后降温出料得到反应产物。
2.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述反应器内的反应温度为160~200℃。
3.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述反应器内的反应时间为6~10h。
4.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述原料与催化剂的质量比为1：（0.05%~0.5%）。
5.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述甘油和中链脂肪酸的质量比为1：（0.5~1）。
6.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为草酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的一种中链脂肪酸单双甘油酯的制备工艺，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
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