ES2332097T3 - Medio de almacenamiento optico que tiene una pelicula de polimero que contiene analito, uso del mismo. - Google Patents
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Abstract
Un dispositivo sensor que comprende: (a) un medio de almacenamiento en disco óptico (10); y (b) una película sensor (70) que comprende un soporte polimérico en combinación con un reactivo específico de analito, en el que dicha película (b) se aplica a al menos una porción del medio de almacenamiento en disco óptico; en el que el soporte polimérico se selecciona del grupo constituido por poli(anilinas), poli(tiofenos), poli(pirroles), poli(acetilenos), poli(alquenos), poli(dienos), poli(acrílicos), poli(metacrílicos), poli(vinil éteres), poli(vinil tioéteres), poli(alcoholes vinílicos), poli(vinil cetonas), poli(haluros de vinilo), poli(vinil nitrilos), poli(vinil ésteres), poli( estirenos), poli(arilenos), poli(óxidos), poli(carbonatos), poli(ésteres), poli(anhídridos), poli(uretanos), poli(sulfonatos), poli(siloxanos), poli(sulfuros), poli(tioésteres), poli(sulfonas), poli(sulfonamidas), poli(amidas), poli(ureas), poli(fosfacenos), poli(silanos), poli(silazanos), poli(benzoxazoles), poli(oxadiazoles), poli(benzotiazinofenotiazinas), poli(benzotiazoles), poli(piracinoquinoxalinas), poli(piromelitimidas), poli(quinoxalinas), poli(benzimidazoles), poli( oxindoles), poli(oxoisoindolinas), poli(dioxoisoindolinas), poli(triazinas), poli(piridacinas), poli(piperacinas), poli (piridinas), poli(piperidinas), poli(triazoles), poli(pirazoles), poli(pirrolidinas), poli(carboranos), poli(oxabiciclononanos), poli(dibenzofuranos), poli(fthaluros), poli(acetales), poli(anhídridos), hidratos de carbono y copolímeros de los constituyentes monoméricos anteriores.
Description
Medio de almacenamiento óptico que tiene una
película de polímero que contiene analito, uso del mismo.
La presente divulgación se refiere a
procedimientos para el depósito de materiales sensores sobre medios
de almacenamiento óptico para el análisis de especies físicas,
químicas y biológicas y a sensores producidos de este modo para la
cuantificación de compuestos volátiles y no volátiles en
fluidos.
La cuantificación de compuestos biológicos y
químicos y otros parámetros normalmente se realiza usando sistemas
sensores dedicados que están diseñados específicamente para este
propósito. Estos sistemas sensores funcionan usando una variedad de
principios, incluidos electroquímicos, ópticos, acústicos,
magnéticos y muchos otros tipos de detección. Véase, por ejemplo,
Mandelis, y col., Physics, Chemistry and Technology of Solid State
Gas Sensor Devices, Wiley (New York, NY), 1993; Potyrailo, y col.,
"Optical Waveguide Sensors in Analytical Chemistry: Today's
Instrumentation, Applications and Future Development Trends",
Fresenius' J. Anal. Chem. 1998, 362, 349-373;
Albert, y col., "Cross-reactive Chemical Sensor
Arrays", Chem. Rev. 2000, 100, 2595-2626. Como
alternativa, se dispone de una variedad de reactivos colorimétricos
líquidos y sólidos para realizar una evaluación visual del cambio
de color. Kolthoff, "Acid-Base Indicators", The
MacMillan Company (New York), 1937; "Chemical Detection of
Gaseous Pollutants" Ruch, W. E., Ed., Ann Arbor Science
Publishers (Ann Arbor, MI), 1968.
Anteriormente, se ha sugerido que se pueden usar
unidades de CD/DVD para realizar la inspección óptica de las
muestras biológicas, químicas y bioquímicas. No obstante, con el fin
de que estas unidades sean útiles para la detección de parámetros
no relacionados con datos digitales almacenados en medios ópticos,
preferentemente se modifica el sistema óptico de las unidades, en
algunos casos teniendo detectores ópticos adicionales. Véanse, por
ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 5.892.577.
Dado que se ha desarrollado el uso de unidades
de CD/DVD, el desarrollo de sensores junto con medios de
almacenamiento óptico también se ha desarrollado para usar en las
unidades de CD/DVD. Por ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 6.327.031
desvela discos ópticos que tienen una capa semireflectora para
reflejar una porción de luz a un detector y transmitir una porción
de luz a otro detector.
La patente de EE.UU. Nº 6.342.349 describe otro
sistema de medición basada en unidad óptica. En este sistema, los
elementos de señal específicos del analito se disponen dentro de las
características de rastreo del medio de almacenamiento óptico. Por
tanto, los elementos de la señal específicos del analito pueden ser
leídos por los ópticos usados para rastreo, aunque se añaden
elementos ópticos modificados o adicionales. Para que el sistema
sea aplicable, la fracción respondedora de la señal es de tamaño
pequeño, compatible con el tamaño del haz de luz centrado y es
reflectora. Más preferentemente, es una microesfera de oro con un
diámetro entre 1 y 3 micrómetros. También se ha descrito otro
procedimiento para cribar el reconocimiento entre ligandos de
molécula pequeña y biomoléculas usando un reproductor de CD
convencional. Se desarrolló un procedimiento para fijar ligandos a
la cara de lectura de un CD activando el extremo de policarbonato,
un compuesto polimérico habitual, dentro de la cara de lectura de
un CD. Se generaron visualizadores sobre la superficie de un CD
mediante la impresión de pistas de ligandos sobre el disco con una
impresora de chorro de tinta. Usando este procedimiento se crearon
discos con todos los ensamblajes de las moléculas de ligando
distribuidas en bloques separados. Se desarrolló una matriz
molecular ensamblando grupos de estos bloques para que correlacionen
con los datos formateados en CDROM-XA almacenados
dentro de la capa digital del disco. Las regiones del disco que
contienen un ligando o grupo de ligandos dado se marcaron mediante
su posición especial usando la información de pista y cabecera. El
reconocimiento entre los ligandos expresados en la superficie y las
biomoléculas se cribó mediante una rutina de determinación de error
(véase, Org. Biomol. Chem., 1, 3244-3249
(2003)).
Los procedimientos de depósito usados para la
preparación de regiones y/o puntos sensores sobre medios de
almacenamiento óptico incluyen impresión con chorro e tinta y
adición manual o automática de gotas sobre la superficie del disco
(patente de EE.UU. Nº 6.342.349), síntesis dirigida por luz de
micromatrices biológicas sobre el disco (solicitud de patente
internacional Nº WO 98/12559) y puntos de las matrices sobre el
disco (de patente internacional Nº WO 99/35499).
Los reactivos específicos del analito utilizados
en dichas regiones o puntos sensores se pueden organizar en
matrices, por ejemplo matrices combinatorias (solicitud de patente
internacional WO 98/12559). Además de la aplicación de tipos de
reactivos específicos del analito en sólido o gel en los discos,
otros tipos de reactivos utilizados en las regiones/puntos sensores
incluyen reactivos que contienen líquido (véase, Anal. Chem. 71,
pág. 4669-4678 (1999).
Para el depósito de puntos sensores sobre medios
de almacenamiento óptico, sería ventajoso aplicas estos puntos
sensores de un modo altamente reproducible y en localizaciones bien
definidas. Por tanto, son deseables procedimientos mejores para
depositar tales puntos sensores sobre sustratos de medios de
almacenamiento óptico.
La presente divulgación está dirigida a
dispositivos sensores y procedimientos para fabricar estos
dispositivos sensores. Los dispositivos sensores incluyen un medio
de almacenamiento de disco óptico y una película sensor que
comprende un soporte polimérico en combinación con un reactivo
específico de analito aplicado a al menos una porción del medio de
almacenamiento óptico, y como se enumera en la reivindicación 1. Los
soportes poliméricos utilizados en las películas sensoras pueden
ser selectivamente permeables a los analitos sobre la base del
tamaño, la fase, la solubilidad y la carga iónica. En una forma de
realización, la película sensor se aplica como puntos sensores
sobre la superficie del medio de almacenamiento óptico.
Procedimientos para producir estos dispositivos
sensores incluyen seleccionar un medio de almacenamiento de disco
óptico para usar como sustrato, seleccionar un soporte polimérico,
añadir un reactivo específico de analito al soporte polimérico para
formar una película sensor y aplicar la película sensor al medio de
almacenamiento óptico. En una forma de realización, la película
sensor se prepara y expone al analito de interés antes de su
aplicación al medio de almacenamiento óptico.
La Fig. 1 es una representación gráfica de un
medio de almacenamiento óptico de la presente descripción que posee
una película sensor.
La Fig. 2 es un gráfico que representa los
resultados de cribado de un DVD recubierto de acuerdo con la
presente descripción en una unidad óptica.
La Fig. 3 es un gráfico que representa los
resultados de cribado de un DVD recubierto de acuerdo con la
presente descripción en una unidad óptica.
La Fig. 4 es una representación de una forma de
realización de la presente descripción, por la que una película
clara transparente que contiene regiones sensibles al ambiente se
deposita sobre toda la superficie de un medio de almacenamiento
óptico. La Fig. 4(A) es el medio de almacenamiento óptico
antes de la aplicación de la película; La Fig. 4(B) es el
medio de almacenamiento óptico tras la aplicación de la
película.
La Fig. 5 es un gráfico que representa los
resultados de las mediciones de absorbancia de regiones de un disco
con y sin la película externa fijada.
La Fig. 6 es una representación gráfica de la
correlación entre las señales del CD relacionadas con la absorbancia
con y sin la película externa.
La Fig. 7 es un gráfico que representa la señal
obtenida de la película externa sin una región sensible (basal) y
con una región sensible absorbente (un absorbedor NIR).
La Fig. 8 es un gráfico que representa la señal
obtenida de la película externa con regiones sensores con
absorbedor NIR que tiene regiones absorbentes tanto débiles como
fuertes.
La Fig. 9 es un gráfico que representa la
respuesta de tres regiones sensoras tal como se registra usando una
unidad óptica. Diferentes regiones sensoras se expusieron a vapor de
amoniaco saturado durante diferentes cantidades de tiempo (t1 <
t2 < t3).
La Fig. 10 es un gráfico que ilustra cambios en
una señal óptica de un punto sensor para la detección de
NH4^{+}.
La presente divulgación está dirigida a
procedimientos para formar dispositivos sensores legibles en
unidades de medios de almacenamiento óptico para el análisis
cuantitativo de parámetros físicos, químicos y biológicos. Se
obtiene información cuantitativa sobre los cambios química y
bioquímicamente relacionados de los materiales sensores depositados
sobre un medio de almacenamiento óptico. La presente descripción
proporciona medios de almacenamiento óptico que tienen una película
sensor o capa sensible aplicada sobre ellos. Como se usa en la
presente memoria descriptiva, "capa sensible" y "película
sensor" se usan de forma intercambiable.
Los medios de almacenamiento óptico se han
extendido en aplicaciones de datos de audio, vídeo e informáticos.
Ejemplos de artículos de medios de almacenamiento óptico incluyen,
entre otros, discos ópticos tales como CD, CD-R.
CD-RW, DVD, DVD-r,
DVD-RW, Blu-Ray, así como cualquier
otro medio de almacenamiento óptico conocido en la técnica. También
se incluyen estructuras multi-capa como
DVD-5, DVD-9, y formatos
multi-caras tal como DVD-10 y
DVD-18, y discos magneto-ópticos (MO). Mientras que
la presente descripción se describe a continuación en referencia a
un disco compacto (CD) y/o a un disco versátil digital (DVD), los
procedimientos que se describen en la presente memoria descriptiva
se pueden practicar con cualquier medio de almacenamiento
óptico.
De acuerdo con la presente descripción,
inicialmente se proporciona un sustrato, es decir un medio de
almacenamiento óptico. El sustrato del medio almacenamiento óptico
puede ser de cualquier tipo y debería estar codificado con
información con antelación en forma de pozos y/o un hoyo continuo en
al menos una cara. Los sustratos sensores pueden ser cualquier CD o
DVD comercial con cualquier etiqueta en la superficie de lectura o
de no lectura. Si hay una etiqueta, la etiqueta puede ser de
cualquier color, transparente/no transparente etc. Además, de
acuerdo con la presente descripción no hay necesidad de tener
información en el medio de almacenamiento óptico que coincida o que
esté de algún modo relacionada con la colocación del material sensor
en el disco. Cualquier información pregrabada es suficiente para
accionar el sensor.
Normalmente, un CD es una pieza moldeada por
inyección de plástico policarbonato claro. Durante la fabricación,
el plástico se imprime con BUMPS microscópicos dispuestos en forma
de una pista espiral, sencilla, continua y extremadamente larga de
datos. La pista espiral de datos va en círculos desde el interior
del disco hacia fuera, Cuando se forma el policarbonato
transparente, se pulveriza sobre el disco una capa reflectante fina
(normalmente de aluminio, plata u oro), que cubre los baches
microscópicos. A continuación se rocía, o recubre mediante
rotación, una capa fina de acrílico sobre la cada reflectante para
protegerla y proporcionar una superficie para etiquetado. Cuando se
haba de CD a menudo se hace referencia a pozos en lugar de baches.
Los pozos aparecen sobre la cara reflectante, los baches aparecen
en la cara por la que lee láser. Un reproductor de medio óptico
realiza la tarea de buscar y leer los datos almacenados en forma de
baches sobre el sustrato del medio de almacenamiento óptico. En el
caso de los DVDV, el sustrato moldeado por inyección con una pista
de datos en espiral tiene la mitad de espesor que un CD
(nominalmente 0, 6 mm).
El sustrato es pulverizado con una capa metálica
reflectante y después se une a otro sustrato de policarbonato
(también nominalmente de 0,6 mm) usando un adhesivo curable mediante
UV.
Por ejemplo, en referencia a la Figura 1, en
varias formas de realización, el medio óptico de almacenamiento 10
de la presente divulgación puede incluir una pluralidad de capas,
que incluye una película o capa de puntos sensores 70. Estas capas
incluyen, entre otras, una primera capa sustrato 20 hecha de un
termoplástico, tal como un policarbonato o similar; una segunda
capa sustrato 60 también hecha de un termoplástico, tal como un
policarbonato o similar; una capa reflectante 40 hecha de un metal,
tal como aluminio, plata u oro, o similar; opcionalmente, bien una
"capa de datos" que incluye regiones de pozos y valles
moldeadas en el segundo sustrato y/o una capa de grabación 50 hecha
de un material grabable, tal con ftalocianina o similar, o un
material re-grabable, tal como un material MO, un
material de cambio de fase, un calcogenido o similar; una capa
adhesiva de unión 30; y una segunda capa de o película de puntos
70 que cubre las regiones del segundo sustrato 60. Cada una de las
capas se describe con mayor detalle a continuación en la presente
memoria descriptiva.
Debe observarse que, aunque en la presente
memoria descriptiva se ilustran y describen combinaciones de capas
preferidas, para los expertos en la técnica serán evidentes otras
combinaciones de capas y se contemplan en la presente
divulgación.
El plástico empleado tanto para el primer
sustrato 20 como para el segundo sustrato 60 debería poder resistir
los posteriores parámetros de procesamiento (p. ej., la aplicación
de capas posteriores) tal como temperaturas de pulverización de
aproximadamente temperatura ambiente (aproximadamente 25ºC) hasta
aproximadamente 150ºC, y las condiciones de almacenamiento
posterior (p. ej., en un coche caliente a temperaturas de hasta
aproximadamente 70ºC). Es decir, es deseable que el plástico tenga
suficiente estabilidad térmica y mecánica para evitar la
deformación durante las diversas etapas de depósito de capas, así
como durante el almacenamiento por el usuario final. Entre los
posibles plásticos se incluyen termoplásticos con temperaturas de
transición vítrea de aproximadamente 100ºC o mayores, siendo
preferida una temperatura de aproximadamente 125ºC o mayor, siendo
más preferida una temperatura de aproximadamente 140ºC o mayor, y
siendo todavía más preferida una temperatura de aproximadamente
200ºC o mayor (p. ej., polieterimidas, poliéterétercetonas,
polisulfonas, poliétersulfonas, poliéterétersulfonas,
polifenilenéteres, poliimidas, policarbonatos, etc.) Son de mayor
preferencia los materiales que tienen temperaturas de transición
vítrea superiores a aproximadamente 250ºC, tales como poliéterimida
en la que la sulfonadianilina o la oxidianilina se ha sustituido
por m-fenilendiamina, entre otras, así como
poliimidas, combinaciones que comprenden al menos uno de los
plásticos anteriores, y otros. Generalmente se emplean
policarbonatos.
Otros ejemplos de materiales que se pueden usar
como primer sustrato 20 y segundo sustrajo 60 incluyen, entre
otros, materiales termoplásticos amorfos, cristalinos y
semicristalinos, tales como: cloruro de polivinilo, poliolefinas
(incluidas, entre otras, poliolefinas lineales y cíclicas e,
incluidos, polietileno, polietileno clorado, polipropileno, y
similares), poliésteres (incluidos, entre otros, tereftalato de
polietileno, tereftalato de polibutileno, tereftalato de
policiclohexilmetileno, y similares), poliamidas, polisulfonas
(incluidas, entre otras, polisulfonas hidrogenadas y similares),
poliimidas, poliéterimidas, poliétersulfonas, sulfuros de
polifenileno, poliétercetonas, poliéterétercetonas, resinas ABS,
poliestirenos (incluidos, entre otros, poliestirenos hidrogenados,
poliestirenos sindiotácticos y atácticos, policiclohexiletileno,
estireno-co-acrilonitrilo,
estireno-co-anhídrido maleico, y
similares), polibutadieno, poliacrilatos (incluidos, entre otros,
polimetilmetacrilato (PMMA), copolímeros de metacrilato de
metilo-poliimida, y similares), poliacrilonitrilo,
poliacetales, policarbonatos, polifenilenéteres (incluidos, entre
otros, los derivados de 2,6-dimetilfenol y
copolímeros con 2,3,6-trimetilfenol, y similares),
copolímeros de etileno-acetato de vinilo, acetato de
polivinilo, polímeros de cristal líquido, copolímeros de
etileno-tetrafluoroetileno, poliésteres aromáticos,
fluoruro de polivinilo, fluoruro de polivinilideno, cloruro de
polivinilideno, y tetrafluoroetilenos (p. ej., teflón).
Los medios de almacenamiento en disco óptico 10
de la presente divulgación se pueden producir en primer lugar
formando el material sustrato usando un vaso de reacción
convencional capaz de mezclar de forma adecuada varios precursores,
tales como extrusor de uno o dos tornillos, amasadora, mezclador, o
similares.
El extrusor se deberá mantener a una temperatura
lo suficientemente alta como para fundir los precursores del
material sustrato son causar su descomposición. Por ejemplo, para
policarbonato se pueden usar temperaturas dentro de un intervalo
entre aproximadamente 220ºC y aproximadamente 360ºC, y
preferentemente en un intervalo entre aproximadamente 260ºC y
aproximadamente 320ºC.
De igual modo, se controlará el tiempo de
residencia en el extrusor para minimizar la descomposición. Se
pueden emplear tiempos de residencia de hasta aproximadamente 2
minutos (min) o superiores, siendo preferidos de hasta
aproximadamente 1,5 min, y siendo especialmente preferidos de hasta
aproximadamente 1 min. Antes de la extrusión en la forma deseada
(normalmente, bolas, láminas, redes o similares), la mezcla puede
filtrarse opcionalmente, tal como filtración por fusión, el uso de
un tamiz, o combinaciones de los mismos, para eliminar los
contaminantes no deseados o los productos de descomposición.
Una vez que se ha producido la composición
plástica, se puede formar en el sustrato usando varias técnicas de
moldeo, técnicas de procesamiento, o combinaciones de las mismas.
Entre las posibles técnicas se incluyen moldeo por inyección,
colado de películas, extrusión, moldeo por compresión, moldeo por
soplado, estampación y similares. Una vez que el sustrato se ha
producido, se puede emplear procesamiento adicional, tal como
electrodeposición, técnicas de recubrimiento (p. ej., recubrimiento
por rotación, recubrimiento por pulverización, depósito de vapor,
serigragía, pintura, inmersión y similares), laminación,
pulverización y similares, así como combinaciones que comprenden al
menos una de las técnicas de procesamiento anteriores, para disponer
las capas deseadas sobre el sustrato. Normalmente el sustrato tiene
un espesor de hasta aproximadamente 600 micrómetros.
Aunque no es necesario, en algunas formas de
realización, el medio de almacenamiento en disco óptico contiene
datos codificados en su interior. En los medios grabables, los datos
se codifican con láser, que ilumina una capa de datos activa que
sufre un cambio de fase, lo que produce una serie de regiones
altamente reflectantes o no reflectantes que componen la corriente
de datos. En estos formatos, un haz láser viaja primero a través
del sustrato antes de alcanzar la capa de datos. En la capa de
datos, el haz se refleja o no, de acuerdo con los datos
codificados. A continuación, la luz láser vuelve a través del
sustrato y hacia el interior de un sistema de detección óptica en
el que se interpretan los datos. Por tanto, la capa de datos se
dispone entre el sustrato y la capa reflectante. La(s)
capa(s) de datos para una aplicación óptica normalmente es
pozos, huecos o combinaciones de los mismos sobre la capa sustrato.
Preferentemente, la capa de datos está embebida en la superficie
del primer sustrato 20. Normalmente, una técnica de
compresión-moldeo por inyección produce el
sustrato, en el que un molde se carga con un polímero fundido tal y
como se define en la presente memoria descriptiva. El molde puede
contener una preforma, inserto etc. El sistema se enfría y, mientras
está todavía en un estado al menos parcialmente fundido, se
comprime para imprimir las características deseadas en la
superficie, por ejemplo pozos y huecos, dispuestas en espiral,
concéntrica u otra orientación sobre las porciones deseadas del
sustrato, es decir una o ambas caras en las áreas deseadas.
Posibles capas de datos para aplicaciones
magnéticas o magneto-ópticas pueden incluir cualquier material capaz
de almacenar datos recuperables y entre los ejemplos se incluyen
óxidos (tales como óxido de silicona), elementos de tierras raras,
aleaciones de metales de transición, níquel, cobalto, cromo,
tántalo, platino, terbio, gadolinio, hierro, boro, otros, y
aleaciones y combinaciones que comprenden al menos uno de los
colorantes orgánicos anteriores (p. ej., cianina o colorantes del
tipo ftalocianina) y compuestos inorgánicos con cambio de fase (p.
ej., TeSeSn, InAgSb, y similares).
Opcionalmente, la(s) capa(s)
protectoras, que protegen contra polvo, aceites y otros
contaminantes, pueden aplicarse al medio de almacenamiento óptico
de la presente divulgación. Estas capas protectoras puede tener un
espesor superior a aproximadamente 100 micrómetros (\mu) a menos
de aproximadamente 10 Angstroms (\ring{A}), siendo preferido en
algunas formas de realización un espesor de aproximadamente 300
\ring{A} o menos, y especialmente preferido un espesor de
aproximadamente 100 \ring{A}) o menos. Normalmente, el espesor de
la(s) capa(s) protectoras(s) se determina, al
menos en parte, por el tipo de mecanismo de lectura/escritura
empleado, p. ej., magnética, óptica o magneto-óptica. Entre las
posibles capas protectoras se incluyen materiales
anti-corrosivos tales como oro, plata, nitruros (p.
ej., nitruros de silicio y nitruros de aluminio, entre otros),
carburos (p. ej., carburo de silicio y otros), óxidos (p. ej.,
dióxido de silicona y otros), materiales poliméricos (p. ej.,
poliacrilatos o policarbonatos), película de carbono (diamante,
carbono de tipo diamante y similares), entre otros, y combinaciones
que comprenden al menos uno de los materiales anteriores.
Opcionalmente, también se pueden incluir capas
dieléctricas en el medio de almacenamiento óptico de la presente
divulgación. La(s) capa(s) dieléctrica(s),
cuando están presentes, normalmente están dispuestas en una o ambas
caras de la capa de datos y a menudo se emplean como controladores
del calor y normalmente pueden tener un espesor de hasta, o
superior, aproximadamente 1.000 \ring{A} y de apenas
aproximadamente 200 \ring{A} o menor. Entre las posibles capas
dieléctricas se incluyen nitruros (p. ej., nitruro de silicio,
nitruro de aluminio, y otros); óxidos (p. ej., óxido de aluminio);
sulfuros (p.ej., sulfuro de cinc); carburos (p. ej., carburo de
silicio); y combinaciones que comprenden al menos uno de los
materiales anteriores, entre otros materiales compatibles con el
entorno y, preferentemente, no reactivos con las capas
adyacentes.
La capa reflectante 40 debería tener un espesor
suficiente para reflejar una cantidad suficiente de energía (p.
ej., luz) para permitir la recuperación de datos. Opcionalmente,
puede estar presente más de una capa reflectante. Normalmente,
la(s) capa(s) reflectante(s) pueden tener un
espesor de hasta aproximadamente 700 \ring{A} más o menos, siendo
generalmente preferido un espesor en un intervalo entre
aproximadamente 300 \ring{A} y aproximadamente 600 \ring{A}.
Entre las posibles capas reflectantes se incluyen cualquier material
capaz de reflejar el campo de energía concreto, incluidos metales
(p. ej., aluminio, plata, oro, silicio, titanio y aleaciones y
mezclas que comprenden al menos uno de los metales anteriores, y
otros).
También puede estar presente dentro del medio de
almacenamiento óptico 10 puede estar presente una capa adhesivo 30,
que puede adherirse a cualquier combinación de las capas mencionadas
en lo que antecede. La capa adhesiva puede comprender cualquier
material que no interfiera sustancialmente con la transferencia de
luz a través de los medios desde y hacia el dispositivo de
recuperación de datos (p. ej., que es sustancialmente transparente
a la longitud de onda de luz utilizada por el dispositivo, y/o que
permite una reflectividad desde el medio de aproximadamente 50% o
mayor, siendo preferido un porcentaje de reflectividad de
aproximadamente 65% o superior y siendo más preferido un porcentaje
de reflectividad de aproximadamente 75% o superior). Entre los
posibles materiales adhesivos se incluyen materiales UV tales como
acrilatos (p. ej., acrilatos reticulados y similares),
recubrimientos duros de silicona y similares, así como productos de
reacción y combinaciones que comprenden al menos uno de los
materiales anteriores. Otros ejemplos de materiales UV se describen
en las patentes de EE.UU. Nº 4.179.548 y 4.491.508. Algunos
monómeros de monoacrilato incluyen acrilato de butilo, acrilato de
hexilo, acrilato de dodecilo y similares. Algunos monómeros de
acrilato polifuncionales útiles incluyen, por ejemplo, diacrilatos,
triacrilatos, tetraacrilatos, y combinaciones de los mismos. Otros
adhesivos que se pueden usar en la capa adhesiva incluyen polímeros
de acrílico termoplástico, resinas de poliéster, resinas epoxi,
politiolenos, resinas orgánicas curables con UV, adhesivos sensibles
a la presión, poliuretanos, polímeros acrílicos termoestables,
alquidos, resinas de vinilo y productos de reacción y combinaciones
que comprenden al menos uno de los adhesivos anteriores.
Aunque la capa adhesiva puede contener sólo uno
de dichos monómeros de acrilato polifuncionales, o una mezcla que
comprenda al menos uno de los monómeros de acrilato polifuncionales
(y el producto de la reacción con luz UV del mismo), las capas
preferidas contienen una mezcla de dos monómeros polifuncionales (y
sus productos de la reacción con luz UV), preferentemente un
diacrilato y un triacrilato (y su producto de la reacción con luz
UV), usándose en casos concretos monómeros de monoacrilato.
Opcionalmente, la capa adhesiva puede comprender monómeros no
acrílicos orgánicos alifáticamente insaturados curables con UV en
cantidades de hasta aproximadamente 50% en peso de la capa adhesiva
no curada que incluye, por ejemplo, materiales tales como
N-vinilpirrolidona, estireno, y similares, y
productos de reacción y combinaciones que comprenden al menos uno de
los materiales anteriores.
En otras formas de realización en el medio de
almacenamiento óptico de la presente divulgación no está presente
una capa adhesiva.
Los materiales para el sustrato del medio de
almacenamiento óptico no son de tipo crítico y, preferentemente,
deberán tener una transmitancia óptica elevada. Entre los ejemplos
de materiales adecuados se incluyen, resinas termoplásticos tales
como policarbonatos, metacrilato de polimetilo y similares, y
resinas termoestables tales como resinas epoxi y similares. De
éstas se prefieren resinas termoplásticas de transmisión óptica
tales como policarbonatos.
Los expertos en la técnica conocen
procedimientos para producir resinas adecuadas para usar como
sustratos de medios de almacenamiento óptico. En algunos casos es
preferible controlar la polimerización del sustrato del medio de
almacenamiento óptico mediante encapsulación. Por ejemplo, tras la
polimerización de un polímero, una cadena polimérica en crecimiento
tiene un grupo reactivo en su extremo que está disponible para el
crecimiento continuado de la cadena polimérica. Cuando se produce
una reacción alternativa que tiene como resultado la incorporación
de un resto sin este grupo reactivo, termina la capacidad de la
cadena para continuar la extensión de la cadena. Se dice que las
cadenas con grupos terminales de este tipo están encapsuladas. En
algunas formas de realización, los medios de almacenamiento óptico
están hechos de policarbonato cuando el carbonato de difenilo
reacciona con bisfenol A. En tal caso, esta reacción produce un
polímero en crecimiento que tiene un grupo hidroxilo reactivo que
está disponible para la continuación del crecimiento de la cadena
polimérica. Cuando se produce una reacción alternativa que tiene
como resultado la incorporación de un resto sin este grupo hidroxilo
reactivo, la capacidad de la cadena para continuar la extensión de
la cadena terminal o encapsulada. En la técnica se han descrito
diversos reactivos de encapsulación, incluidos los descritos en las
patentes de EE.UU. Nº 4.774.315, 5.028.690, 5.043.203, 5.644.017 y
5.668.202.
Opcionalmente se pueden hacer medios de
almacenamiento óptico de policarbonato mediante un procedimiento de
policondensación que implica monómeros de bisfenol con fosgeno o
carbonato de difenilo y un monómero opcional seleccionado para
alterar la energía de superficie del medio de almacenamiento óptico
opcionalmente tratado y sin tratar. Ejemplos de
co-monómeros modificadores de la energía de
superficie o aditivos incluyen monómeros de encapsulado tales como
fenoles monofuncionales, agentes de ramificación que tienen como
resultado un incremento de la formación del grupo terminal,
monómeros que contienen siloxano y aditivos, agentes antiestáticos,
agentes anti-condensación, aditivos de segregación
de superficie y otros aditivos.
Una vez que se ha obtenido el medio de
almacenamiento óptico, reactivos específicos de analito se aplican
como puntos sensores al artículo del medio de almacenamiento óptico,
tal como un CD o un DVD. Como se usa en la presente memoria
descriptiva, "puntos sensores" y "regiones sensoras" se
usan de forma intercambiable para describir materiales sensores
colocados sobre la superficie, o en una indentación colocada en la
superficie pero que no penetra en la región que contiene la
información digital, de un medio de almacenamiento ótico en
localizaciones espaciales predeterminadas para detección usando una
unidad de medio de almacenamiento óptico. Según la aplicación, los
puntos sensores responden a cambios físicos, químicos, bioquímicos
de de otro tipo, en el ambiente.
Preferentemente, el reactivo específico de
analito está fijado o incorporado en una película sensor, que
después se aplica al disco del medio óptico. Más preferentemente,
el reactivo específico de analito sobre la película sensor forma
puntos sensores cuando se aplica al sustrato del medio de
almacenamiento óptico. Los polímeros utilizados en la película
sensor son permeables a analitos seleccionados cuando un analito es
una cierta especie química o clase de especie química detectada por
el sensor.
Un elemento sensor específico de analito se
inmoviliza dentro de un soporte polimérico o sobre un soporte
polimérico preformado para una película sensor.
Preferentemente, el soporte polimérico es
compatible con el reactivo. El soporte polimérico de la película
sensor es, preferentemente, una película plástica, es decir una
resina, de concentración baja de modo que no afecta adversamente al
espesor del sustrato del medio de almacenamiento óptico y las
propiedades ópticas del artículo. La resina utilizada para formar
el soporte polimérico depende de las aplicaciones sensoras. La
resina puede disolverse en un disolvente y el reactivo específico de
analito puede dispersarse en el medio líquido. Como alternativa, el
reactivo específico de analito puede aplicarse directamente a una
película plástica ya formada.
El material polimérico usado para producir la
película sensor puede afectar a las propiedades de detección tales
como selectividad, sensibilidad y límite de detección. Por tanto,
materiales adecuados para la película sensor se seleccionan a
partir de materiales poliméricos y/o inorgánicos capaces de
proporcionar un tiempo de respuesta deseado, una permeabilidad
deseada, solubilidad deseada, grado de transparencia y dureza, y
otras características similares relevantes para el material de
interés que se va a analizar. En algunas formas de realización, el
soporte polimérico formador de película también incluye materiales
inorgánicos.
El soporte polimérico se selecciona del grupo
constituido por poli(anilinas) poli(tiofenos),
poli(pirroles), poli(acetilenos),
poli(dienos), poli(alquenos), poli(acrílicos),
poli(metacrílicos), poli(viniléteres),
poli(viniltioéteres), poli(alcoholes vinílicos),
poli(vinilcetonas), poli(haluros de vinilo), poli(
nitrilos de vinilo), poli(vinilésteres),
poli(estirenos), poli(arilenos), poli(óxidos),
poli(carbonatos), poli(ésteres), poli(anhídridos),
poli(uretanos), poli(sulfonatos),
poli(siloxanos), poli(sulfuros),
poli(tioésteres), poli(sulfonas),
poli(sulfonamidas), poli(amidas), poli(ureas),
poli(fosfacenos), poli(silanos),
poli(silazanos), poli(benzoxazoles),
poli(oxadiazoles), poli(benzotiacinofenotiazinas),
poli(benzotiazoles), poli(piracinoquinoxalinas),
poli(piromelitimidas), poli(quinoxalinas),
poli(bencimidazoles), poli(oxindoles),
poli(oxoisoindolinas), poli(dioxoisoindolinas),
poli(triacinas), poli(piridacinas),
poli(piperacinas), poli(piridinas),
poli(piperidinas), poli(triazoles),
poli(pirazoles), poli(pirrolidinas),
poli(carboranos), poli(oxabiciclononanos),
poli(benzofuranos), poli(ftalidas),
poli(acetales), poli(anhídridos), carbohidratos y
copolímeros de constituyentes monoméricos de estos polímeros.
Preferentemente, como soporte polimérico se
pueden usar polímeros termoplásticos incluidos, por ejemplo, resinas
tales como poli(metacrilato de
2-hidroxietilo), poliestireno,
poli(a-metilestireno), poliindeno,
poli(4-metil-1-penteno),
polivinilpiridina, polivinilformal, polivinilacetal,
polivinilbutiral, acetato de polivinilo, alcohol polivinílico,
cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno, éter de
polivinilmetilo, éter de poliviniletilo, éter de polvinilbencilo,
polivinilmetilcetona, poli(N-vinilcarbazol),
poli(N-vinilpirrolidona), acrilato de
polimetilo, acrilato de polietilo, ácido poliacrílico,
poliacrilonitrilo, metacrilato de polimetilo, metacrilato de
polietilo, metacrilato de polibutilo, metacrilato de polibencilo,
metacrilato de policiclohexilo, ácido polimetacrílico, metacrilato
de poliamida, polimetacrilonitrilo, poliacetaldehído, policloral,
óxido de polietileno, óxido de polipropileno, tereftalato de
polietileno, tereftalato de polibutileno, policarbonatos de
bisfenoles y ácidos carbónicos,
poli(dietilenglicol/bis-alilcarbonatos),
6-nylon, 6,6-nylon,
12-nylon, 6,12-nylon, aspartato de
polietilo, glutamato de polietilo, polilisina, poliprolina,
poli(\gamma-bencil-L-glutamato),
metilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, acetilcelulosa, triacetato de
celulosa, tributilato de celulosa, resinas de poliuretano y
similares, organopolisiloxanos tales como (polimetilsilano) y
copolímeros o co-policondensados de constituyentes
monoméricos de los polímeros o resinas mencionados en lo que
antecede. Además, se pueden utilizar mezclas de los polímeros
anteriores.
Otros tipos de polímeros que se pueden usar como
soportes poliméricos de acuerdo con la presente divulgación son los
hidrogeles. Un hidrogel es una red tridimensional de polímeros
hidrófilos que se han unido para formar estructuras que se inflan
en agua pero que son insolubles en agua. El término hidrogel se ha
de aplicar a polímeros hidrófilos en un estado seco (xerogel), así
como en un estado húmero tal como se describe en la patente de
EE.UU. Nº 5.744.794. Cuando se usan hidrogeles se puede usar una
serie de procedimientos diferentes para unir estos hidrogeles. En
primer lugar se puede utilizar la unión de hidrogeles mediante
radiación o reticulación de radicales libres de los polímeros
hidrófilos, ejemplos de los cuales son poli(ácidos acrílicos),
poli(ácidos metacrílicos), poli(hidroxietilmetacrilatos),
poli(metacrilato de glicerilo), poli(alcoholes
vinílicos), poli(óxidos de etileno), poli(acrilamidas),
poli(N-acrilamidas),
poli(N,N-dimetilaminopropil-N'-acrilamida),
poli(etileniminas), poli(acrilatos) de sodio/potasio,
polisacáridos, por ejemplo xantatos, alginatos, goma guar, agarosa
etc., poli(vinilpirrolidona) y derivados basados en celulosa.
En segundo lugar se puede utilizar la unión a través de
reticulación química de polímeros y monómeros hidrófilos con
monómeros polifuncionales adecuados, entre los ejemplos se incluyen
poli(hidroxietilmetacrilato) reticulado con agentes adecuados
tales como N,N'-metilenbisacrilamida, diacrilato de
polietilenglicol, diacrilato de trietilenglicol, dimetacrilato de
tetraetilenglicol, diacrilato de tripropilenglicol, tetraacrilato de
pentaeritritol, tetraacrilato de
di-trimetilolpropano, pentaacrilato de
dipentaeritritol, triacrilato de trimetilolpropano, triacrilato de
pentaeritritol, triacrilato de glicerilo propoxilado, tetraacrilato
de pentaeritritol etoxilado, triacrilato de trimetilolpropano
etoxilado, diacrilato de hexanodiol, dimetacrilato de hexanodiol y
otros di y triacrilatos y metacrilatos; la copolimerización del
monómero de hidroxietilmetacrilato con agentes de reticulación con
éster de dimetacrilato; poliuretanos basados en poli(óxido de
etileno) preparados mediante la reacción de
poli(etilenglicoles) terminados en hidroxilo con
poliisocianatos o mediante la reacción con diisocianatos en
presencia de monómeros polifuncionales tales como trioles; y
derivados de celulosa reticulados con dialdehídos, diepóxidos y
ácidos polibásicos.
En tercer lugar, la unión a través de la
incorporación de monómeros y polímeros hidrófilos en copolímeros de
bloque y de injerto, siendo ejemplos copolímeros de bloque y de
injerto de poli(óxido de etileno) con polímeros adecuados tales
como poli(etilenglicol) (PEG), ácido acrílico (AA),
poli(vinilpirrolidona), poli(acetato de vinilo),
poli(alcohol vinílico), metacrilato de
N,N-dimetilaminoetilo,
poli(acrilamida-co-metacrilato
de metilo), poli(N-isopropilacrilamida),
poli(metacrilato de
hidroxipropilo-co-metacrilato de
N,N-dimetilaminoetilo); copolímeros de
poli(vinilpirrolidona)-co-poliestireno;
copolímeros de
poli(vinilpirrolidona)-co-alcohol
vinílico; poliuretanos; poliuretanoureas; poliuretanoureas basadas
en poli(óxido de etileno); poliuretanoureas y copolímeros de
poli(Acrilonitrilo)-co-poli(ácido
acrílico); y una variedad de derivados de
poli(acrilonitrilos), poli(alcoholes vinílicos) y
poli(ácidos acrílicos). También se puede producir la formación de
complejos moleculares entre polímeros hidrófilos y otros polímeros,
siendo ejemplos complejos de hidrogel de poli(óxidos de etileno) con
poli(ácidos acrílicos) y poli(ácidos metacrílicos). Por último, la
unión a través de entrecruzamiento entrelazado de polímeros
hidrófilos de alto peso molecular, siendo ejemplos los hidrogeles
basados en poli(óxido de etileno) de alto peso molecular mezclados
con monómeros de vinilo o acrílico polifuncionales. Como se ha
indicado en lo que antecede, también se pueden utilizar copolímeros
o co-policondensados de constituyentes monoméricos
de los polímeros mencionados en lo que antecede, y mezclas de los
anteriores polímeros.
Ejemplos de aplicaciones de estos materiales se
encuentran en Michie, y col., "Distributed pH and water detection
using fiber-optic sensors and hydrogels," J.
Lightwave Technol. 1995, 13, 1415-1420; Bownass, y
col., "Serially multiplexed point sensor for the detection of
high humidity in passive optical networks," Opt. Lett. 1997, 22,
346-348; y la patente de EE.UU. 5.744.794.
La resina que forma el soporte polimérico puede
estar disuelta en un disolvente adecuado, incluidos, entre otros,
1-metoxi-2-propanol,
etanol, acetona, cloroformo, tolueno, xileno, benceno, alcohol
isopropílico, 2etoxietanol, 2-butoxietanol, cloruro
de metileno, tetrahidrofurana, diacetato de etilenglicol.
Generalmente, la concentración del disolvente en la solución que
contiene la resina es aproximadamente del 70 por ciento o superior,
prefiriéndose aproximadamente el 75 por ciento o mayor.
En otras formas de realización, un
fluoropolímero amorfo puede disolverse en
perfluoro(2-butiltetrahidrofurano) y una
película fina de la solución polimérica se puede depositar sobre la
superficie del disco. Las películas hechas de fluoropolímeros
amorfos son extremadamente estables tras la exposición incluso a
disolventes apolares que se disuelven completamente en películas
poliméricas convencionales con reactivos inmovilizados. Por tanto,
cuando una película de fluoropolímero amorfo se deposita sobre o
debajo de una película sensor, o en ambos puntos, se pueden
construir puntos sensores y matrices sensoras altamente sólidos
usando estos materiales con el fin de proteger la película sensor
de la degradación.
En otras formas de realización se puede
depositar una película sensor no polimérica sobre la superficie del
disco. Un ejemplo de tal película no polimérica es una película
metálica que cambia su reflectividad y/o transmisión en función del
entorno.
El soporte polimérico de la película sensor es,
preferentemente, permeable a analitos seleccionados. La película
sensor puede ser selectivamente permeable a analitos en función del
tamaño, es decir el peso molecular; las propiedades de
hidrofobicidad/hidrofilicidad; la fase, es decir si el analito es un
líquido, un gas o un sólido; la solubilidad; la carga iónica; o la
capacidad para inhibir la difusión de material particulado o
coloidal.
La permeabilidad de un soporte polimérico es
proporcionada por una variación física de las propiedades del
polímero, tal como volumen libre, porosidad, orientación de las
cadenas poliméricas. Los polímeros químicamente selectivos que se
usan en algunas formas de realización son polímeros que pueden
transportar, preferentemente, ciertos analitos. Ejemplos de
polímeros químicamente selectivos incluyen polímeros de silicona que
transportan analitos no iónicos y que no transportan de un modo
apreciable analitos iónicos.
En otras formas de realización se pueden usa
polímeros selectivos del tamaño. Los polímeros selectivos por
tamaño son polímeros que pueden transportar, preferentemente,
ciertos analitos en función de su tamaño molecular y de su peso
molecular. Un ejemplo incluye nitrato de celulosa, acetato de
celulosa y polímeros magna-R que transportan
analitos en función de su tamaño molecular y peso molecular.
Cuando se usan hidrogeles como soporte
polimérico, la permeabilidad selectiva puede basarse en la exclusión
por tamaño (es decir, peso molecular o la inhibición de la difusión
de material coloidal o particulado). De igual forma, se puede usar
Teflón AF para permitir la difusión selectiva de especies no iónicas
pequeñas sobre especies iónicas y se pueden diseñar copolímeros con
preferencias de difusión hidrófoba/hidrófila. (Véase, p. el., la
patente de EE.UU. Nº 6.500.547 y la publicación de la patente de
EE.UU. Nº 2002/0173040).
Ejemplos más detallados de polímeros se
describen en Freud, y col., "A chemically diverse conducting
polymer-based 'electronic nose"', Proc. Natl.
Acad. Sci. USA 1995, 92, 2652-2656; Albert, y col.,
"Cross-reactive chemical sensor arrays," Chem.
Rev. 2000, 1000, 2595-2626; Grate, y col.
"Handbook of Biosensors and Electronic Noses. Medicine, Food, and
the Environment"; E. Kress-Rogers, Ed.; CRC
Press: Boca Raton, FL, 1997; pág. 593-612; Grate, y
col., "Solubility interactions and the design of chemically
selective sorbent coatings for chemical sensors and arrays,"
Sens. Actuators B 1991, 3, 85-111; patentes de
EE.UU. Nº. 6.010.616 y 6.093.308.
Otros soportes poliméricos que se pueden
utilizar incluyen copolímeros, mezclas de polímeros y mezclas
físicas de los polímeros anteriores con aditivos tales como
pigmentos orgánicos e inorgánicos; partículas conductoras,
semiconductoras y no conductotas; materiales sol-gel
inorgánicos producidos mediante reacciones de condensación, que se
pueden dopar con componentes orgánicos; y polielectrolitos, tales
como polietileno de alta densidad injertado con poli(ácido
estirenosulfónico), ionómeros de perfluorosulfonato, incluidos los
vendidos como Nafion® por DuPont, y otros.
Una vez que se ha seleccionado el soporte
polimérico adecuado, se incorporan, o aplican, los reactivos
químicamente sensibles, es decir los reactivos específicos de
analito, en el soporte polimérico para producir la película sensor.
Materiales utilizados como reactivos específicos de analito
incorporan pigmentos y reactivos conocidos en la técnica como
materiales sensores. Como se usa en la presente memoria descriptiva,
"reactivos específicos de analito" son compuestos que exhiben
dispersión colorimétrica, fotorefractaria, fotocrómica,
termocrómica, fluorescente, elástica, dispersión inelástica,
polarización y cualquier otra propiedad óptica útil para detectar
especies físicas, químicas y biológicas. Entre los reactivos
específicos de analito se incluyen colorantes y pigmentos orgánicos
e inorgánicos, nanocristales, nanopartículas, puntos cuánticos,
fluoróforos orgánicos, fluoróforos inorgánicos y materiales
similares.
Ejemplos de compuestos orgánicos que se pueden
usar como reactivos específicos de analito incluyen colorantes
orgánicos, fluoróforos orgánicos, colorantes fluorescentes,
colorantes de absorción en IR, colorantes de absorción en UV,
colorantes fotocrómicos, colorantes termocrómicos y otros colorantes
conocidos que pueden usarse para este propósito. Ejemplos
específicos de colorantes incluyen colorantes de xanteno tales como
rodamina B, rodamina 6G, eosina, floxina B y similares, colorantes
de acridina tales como naranja acridina, rojo acridina y similares,
colorantes azo tales como rojo etilo, rojo metilo y similares,
colorantes de porfirina, colorantes de ftalocianina, colorantes de
cianina tales como yoduro de
3,3'-dietiltiacarbocianina, yoduro de
3,3'-dietiloxadicarbocianina y similares,
colorantes de merocianina, colorantes de estirilo colorantes de
oxonol, colorantes de triarilmetano, azul de metileno, azul fenol y
similares. De forma similar se pueden usar otros colorantes,
incluidos colorantes sensibles al pH tales como azul de bromotimol
y verde de bromocresol. Estos colorantes se pueden usar solos o en
combinación en función de la aplicación deseada. La elección del
compuesto orgánico y la cantidad utilizada para una aplicación dada
depende de las propiedades del compuesto orgánico y del propósito
para el que se usará. Por ejemplo, a una resina ligante se pueden
añadir colorantes fluorescentes en el orden de ppm como se conoce
en la técnica.
Los materiales fluorescentes que se pueden usar
como reactivos específicos de analito se unen en localizaciones
específicas predeterminadas sobre la película sensor y brillan
cuando son excitados por una longitud de onda óptica específica.
Las longitudes de onda adecuadas varían de aproximadamente de 200 nm
a aproximadamente 100 nm, más preferentemente de aproximadamente
300 nm a aproximadamente 1000 nm, siendo más preferido un intervalo
de aproximadamente 350 nm a aproximadamente 950 nm. Ejemplos no
limitantes de estos materiales se presentan en la Tabla 1.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
En otras formas de realización se pueden usar
reactivos específicos de analito no fluorescentes que se unen a
lugares predeterminados específicos. Tales reactivos incluyen
materiales de absorción de luz tal como materiales de absorción en
el infrarrojo cercano (NIR). Ejemplos de materiales de absorción en
NIR incluyen negro de carbono y
poli(estirenosulfonato)/poli(2,3-dihidrotieno(3,4-b)-1,4-dioxina).
En una forma de realización, el reactivo
específico de analito es un reactivo de absorción de luz que absorbe
luz a aproximadamente 650 nm. En otra forma de realización, el
reactivo específico de analito es un reactivo de absorción de luz
que absorbe luz a aproximadamente 780 nm. En otra forma de
realización, el reactivo específico de analito es un reactivo de
absorción de luz que absorbe luz a aproximadamente 405 nm. Ejemplos
no limitantes de otros materiales de absorción de luz adecuados que
se pueden utilizar como reactivos específicos de analito y
longitudes de onda adecuadas para la detección se presentan en la
Tabla 2.
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Otros materiales que se pueden usar como
reactivos específicos de analito incluyen compuestos termocrómicos.
Ejemplos de compuestos termocrómicos incluyen varios colorantes
disponibles de Matsui-color. También incluyen
compuestos de absorción en IR tales como colorantes de ftalocianina,
complejos/quelatos de cobalto o platino, algunos colorantes VAT
tales como antraquinona y azul de metileno, compuestos de nigrosina
tales como negro Keystone R o Anirox, y polímeros/oligómeros
conjugados especialmente en forma dopada (polianilina,
polifenilenos, politiofenos, polipirroles y sus derivados).
También se pueden usar compuestos de absorción
de calor como reactivos específicos de analito. Ejemplos de
compuestos de absorción de calor incluyen cristales líquidos
microencapsulados pulverizables, incluidos cristales líquidos a
temperatura ambiente. Están disponibles en, por ejemplo, Liquid
Crystal Resources, Inc., con un amplio intervalo de temperaturas de
transición. Un ejemplo de un cristal líquido a temperatura ambiente
es SPC/R25C5W de Liquid Crystal Resources, Inc.
Además, se pueden usar compuestos de dispersión
sensibles a la temperatura de acuerdo con la presente divulgación.
Ejemplos de compuestos de dispersión sensibles a la temperatura
incluyen sales en una matriz justo por encima de la concentración
crítica a temperatura ambiente y mezclas de polímeros que están por
debajo de la menor temperatura crítica de solución (LCST) a
temperatura ambiente.
Los materiales que sufren un cambio en su índice
de refracción también se pueden usar como reactivo específico de
analito. Ejemplos de materiales con cambios en el índice de
refracción incluyen polímeros de cristal líquido, polímeros
desarrollados para almacenamiento de datos holográficos en los que
su índice de refracción o la birrefringencia varían cuando la
temperatura aumenta.
Como se ha indicado en lo que antecede, los
reactivos específicos de analito también incluyen nanocristales,
nanopartículas y puntos cuánticos y son conocidos por los expertos
en la técnica. Entre los nanocristales adecuados se incluyen los
hechos de MoS_{2}, ZnO, Si, CdTe y Ge. Entre las nanopartículas
adecuadas se incluyen las hechas de Cu, SiO_{2} y LaB_{6} Como
se usan en la presente memoria descriptiva, los puntos cuánticos
incluyen, entre otros, los hechos de PbS, CdSe y PbSe.
Como se ha indicado en lo que antecede se pueden
incorporar reactivos específicos de analito en el soporte
polimérico durante la síntesis o aplicarse por separado a un soporte
polimérico pre-formado. La película sensor
resultante puede aplicarse sobre la superficie del sustrato del
medio de almacenamiento óptico usando cualquiera de una serie de
técnicas que incluyen pintura, pulverización, revestimiento por
rotación, inmersión, serigrafía y similares. Por ejemplo, en una
forma de realización, el soporte polimérico y el analito disuelto en
un disolvente orgánico relativamente volátil, siendo dicho
disolvente sustancialmente inerte en cuanto al disco de
almacenamiento óptico de datos (lo que significa que el disolvente
no atacará o de otro modo afectará adversamente al disco de
almacenamiento óptico de datos), y la solución de la película sensor
se aplica directamente en la superficie del sustrato del medio de
almacenamiento óptico. Generalmente, la concentración de la
película sensor plástica en el disolvente es superior a
aproximadamente 1 por ciento en peso y menor que aproximadamente 25
por ciento en peso, y, preferentemente, superior a aproximadamente
10 por ciento en peso y menor que aproximadamente 20 por ciento en
peso.
En algunos casos, la película sensor aplicada al
sustrato del medio de almacenamiento óptico puede someterse a
tratamiento para formar pequeñas áreas sensoras, es decir puntos
sensores. Los expertos en la técnica conocen procedimientos para
tal aplicación e incluyen sistemas de enmascaramiento físico y
aplicaciones fotorresistentes tanto negativas como positivas.
En general, los sistemas de enmascaramiento
físico se utilizan para modificar regiones sin enmascarar de la
superficie del medio de almacenamiento óptico. La máscara comprende
uno o más orificios dispuestos en su través o aberturas dispuestas
en su interior. Cada uno de los orificios y aperturas pueden ser,
por ejemplo, sustancialmente circulares, oblongos, cuadrados,
rectangulares, triangulares o de una forma más compleja. La máscara
se dispone adyacente a una superficie del medio de almacenamiento
óptico de modo que selectivamente se evita, o se protege, que la
luz que pasa a través de cada uno de los diversos orificios contacte
con determinadas localizaciones de la superficie del medio de
almacenamiento óptico. Por encima de la máscara se puede disponer un
obturador. El obturador es un dispositivo mecánico que
selectivamente permite/evita que la luz contacte con la superficie
del medio de almacenamiento óptico abriendo/cerrando. En un ejemplo,
la máscara que tiene aperturas de aproximadamente 1 mm a
aproximadamente 10 mm puede aplicarse sobre la superficie del medio
de almacenamiento óptico. A continuación, la luz, por ejemplo la
luz UV, se puede aplicar a través de la máscara para catalizar una
reacción resultante en la creación de puntos sensores del tamaño y
la forma deseados. Las regiones modificadas pueden diferir en
grosos y forma en la superficie del artículo. Normalmente, la
máscara comprende una placa, lámina, película, revestimiento o
similar.
En una forma de realización con resistencia
negativa, el reactivo específico de analito puede ser un colorante
sensible a la luz tal como azul de metileno, que está disperso
dentro de la película sensor. Si la película es irradiada con luz
mediante una fotomáscara, las moléculas de colorante que se irradian
se destruyen o, de otro modo, se convierten en un estado que las
convierte en ineficaces como sensoras. El colorante que quede
activo forma el punto sensor.
En una forma de realización de resistencia
positiva, el reactivo específico de analito se dispersa en el
recubrimiento en una forma inactiva que contiene, por ejemplo, un
resto fotolábil. Tras la irradiación con luz, el reactivo se
convierte en la forma activa necesaria para el funcionamiento del
sensor. De nuevo, el tamaño y la forma del sensor se determinarían
mediante la luz que se deja propagar a través de una fotomáscara. Se
conocen otros ejemplos de química y metodología fotorresistentes
positivas y negativas e incluyen los divulgados en las referencias
siguientes. Tetrahedron Letters, No. 12, pp
1029-1030, 1979; Proc. Natl. Acad. Sci. USA, Vol 96,
pp 1193-1200, February 1999; Tetrahedron Letters,
40, pp 1441-1444, 1999; Synthesis, pp
1-15, January 1980; la patente de EE.UU. Nº
6.472.541 y las publicaciones de solicitud de patente de EE.UU. Nº
20030186427 y 20030144499. Se contempla que cualquiera de los
grupos protectores fotolábiles divulgados en las referencias
mencionados en lo que antecede puede ser útiles como precursores o
reactivos en aplicaciones sensoras. En la técnica se conocen otros
grupos de protección que pueden eliminarse por otros medios que a
través del uso de luz. Un ejemplo descrito en la patente de EE.UU.
Nº 5.625.081 es un colorante fluorescente protegido en el que los
grupos protectores aciloxi se eliminan mediante el uso de amoniaco
acuoso.
En otras formas de realización se aplican
reactivos específicos de analito a soportes poliméricos
pre-formados. En estos casos, los reactivos
específicos de analito se pueden aplicar a soportes poliméricos
pre-formados mediante procedimientos conocidos para
los expertos en la técnica, incluidos, entre otros, impresión con
chorro de tinta, micromatriz, posicionamiento robotizado,
serigrafía, etc. En una etapa posterior, la película con el
reactivo específico de analito se ilumina con luz en combinación con
un sistema de enmascaramiento físico con el fin de catalizar una
reacción que tiene como resultado la creación de puntos sensores del
tamaño y las formas deseados.
En algunos casos se puede aplicar un adhesivo a
la superficie de un sustrato de medio de almacenamiento óptico,
seguido por la aplicación de la película sensor al adhesivo para
potenciar la adherencia de la película sensor al sustrato del medio
de almacenamiento óptico. Los adhesivos adecuados para dichas
aplicaciones son, preferentemente, transparentes y son conocidos
para los expertos en la técnica. Un ejemplo de un adhesivo adecuado
es un barniz para CD tal como Daicure 2200 de DIC. Otros adhesivos
adecuados que se pueden usar para unir la película sensor al medio
de almacenamiento óptico incluyen los descritos en lo que antecede
como adecuados para usar como capa adhesiva 30 en un medio de
almacenamiento óptico 10 (como se representa en la Figura 1). El
recubrimiento del adhesivo se puede aplicar mediante procedimientos
conocidos para los expertos en la técnica, incluidos pintura,
pulverización, revestimiento por rotación, inmersión, serigrafía y
similares. En un caso, el adhesivo se aplicó mediante revestimiento
por rotación sobre la cara de datos de un sustrato de medio de
almacenamiento óptico tal como un DVD.
En algunas formas de realización se pueden usar
adhesivos sensibles a la presión. El sustrato de medio de
almacenamiento óptico y la película sensor se ponen en contacto
aplicando un adhesivo sensible a la presión a una superficie de la
película sensor y, después, poner en contacto el sustrato de medio
de almacenamiento óptico bajo presión positiva con el adhesivo
sensible a la presión. El adhesivo sensible a la presión puede
estar basado en agua tal como acrílico, vinilacrílico, estireno
acrílico, uretano acrílico, acrilato de butilo y otras emulsiones
acrílicas o ésteres alquilacrílicos reticulados, Adhesivos basados
en caucho tales como los basados en copolímeros de
estirenobutadieno-estireno, epóxidos, adhesivos
basados en silicona tales como mezclas de resina de silicona con
polidiorganosiloxano. Entre los adhesivos sensibles a presión en
emulsión de polímero acrílico basado en agua adecuados para usar de
acuerdo con el procedimiento de la presente divulgación se incluyen
Gelva GME 2234 de Solutia, 72.9292 de National Starch & Chemical
Co., y Phoplex N-500 from Rohm & Haas Co.
Adhesivos sensibles a la presión basados en disolvente adecuados
para usar de acuerdo con el procedimiento de la presente
divulgación incluyen Gelva GMS 1753 de Solutia y Durotak
80-1058 de National Starch & Chemical, y
mezclas de los mismos. Adhesivos sensibles a la presión líquidos
basados en agua y basados en disolvente se pueden aplicar a una red
móvil de película protectora de plástico usando procedimientos de
recubrimiento convencionales, incluidos barra Meyer, recubrimiento
por grabado, cuchillo sobre rodillo, revestimiento por rodillo
inverso con 3 y 4 rodillos para formar una película sensor de
plástico recubierta con adhesivo. Normalmente, la película sensor
de plástico recubierta con adhesivo sensible a la presión se seca
después, se corta en el tamaño y la forma adecuados y, a
continuación, se pone en contacto con la superficie del sustrato del
medio de almacenamiento óptico. Después, la estructura en sándwich
resultante que comprende la película sensor de plástico, el
adhesivo sensible a la presión y el sustrato del medio de
almacenamiento óptico se puede pasar a través de una laminadora
para garantizar una buena adhesión de la película sensor de plástico
al sustrato del medio de almacenamiento óptico.
En una forma de realización, la película sensor
de plástico recubierto con adhesivo sensible a la presión se lamina
hasta obtener un soporte recubierto con silicona para proteger el
adhesivo sensible a la presión. En la práctica, el soporte se puede
eliminar para exponer el adhesivo sensible a la presión que después
se utiliza para aplicar la película sensor al sustrato del medio de
almacenamiento óptico. Estos adhesivos sensibles a la presión
también se pueden usar como capa adhesiva 30 de un medio de
almacenamiento óptico 10 como se representa en la Figura 1.
En una forma de realización, la capa adhesiva se
cura después de aplicar piezas de la película sensor al sustrato
del medio de almacenamiento óptico. Normalmente, el sustrato del
medio de almacenamiento óptico se ilumina con una fuente de luz IV
para curar el adhesivo. El adhesivo también se puede curar con
calor, reacción con aire y/o agua o eliminación de un subproducto
de la reacción. Entre los ejemplos de fuentes de lux UV adecuadas
se incluyen un sistema de UV/Vis pulsado de Xenon Corp. RC747 con
una lámpara espiral. Los tiempos de curación tras la exposición a
la fuente de lux UV a una energía de lux de aproximadamente 0,5
J/cm^{2} pueden variar de aproximadamente 0,5 segundos a
aproximadamente 10 segundos, siendo preferido un intervalo de
aproximadamente 1 segundo a aproximadamente 5 segundos. En una
forma de realización, el tiempo de curación es de aproximadamente 2
segundos. La estructura del sustrato del medio de almacenamiento
óptico/película resultante es clara y de buena calidad, con una
buena adhesión entre la película sensor y el sustrato del medio de
almacenamiento óptico. Para este propósito también se pueden usar
fuentes adicionales de luz. A continuación se proporciona una lista
parcial en la Tabla 3.
Como se indica en lo que antecede, las películas
sensoras de la presente divulgación se pueden aplicar a toda la
superficie del artículo del medio de almacenamiento óptico y,
después, tratarse de modo que el sensor resultante contenga los
reactivos específicos de analito en localizaciones pequeñas, es
decir, puntos sensores. En otras formas de realización, las
películas sensoras de la presente divulgación se pueden colocar
sobre una región pre-determinada de un sustrato de
medio de almacenamiento óptico. Por tanto, el uso de la película
sensor permite la producción en masa de puntos sensores, que se
pueden colocar en regiones seleccionadas del disco antes de la
exposición a un fluido de interés.
La película sensor también puede contener,
opcionalmente, varios aditivos tales como agentes allanadores,
agentes de superficie activa, agentes tixotrópicos y similares, y
productos de reacción y combinación que comprenden al menos uno de
los aditivos anteriores. Materiales del medio de almacenamiento
óptico se pueden seleccionar y/o modificar para proporcionar
propiedades requeridas para la retención del reactivo específico de
analito y la película sobre la superficie del sustrato de medio de
almacenamiento óptico. Estas modificaciones pueden incluir, entre
otras, el uso de diferentes materiales de copolímero, aditivos de
encapsulación y cualquier otra modificación conocida en la
técnica.
En otras formas de realización, una película
sensor de la presente divulgación también se puede aplicar a una
segunda película de plástico transparente, que después se aplica a
un artículo de medio de almacenamiento óptico. Dicha segunda
película de plástico transparente puede tener su propia capa
adhesiva unida a una cara de la película. La estructura de la
película sensor sobre una película transparente se puede exponer a
un analito antes o después de la aplicación de la película sensor
al sustrato del medio de almacenamiento óptico.
En algunos casos, una película sensor se puede
unir a una película transparente, que después se fija a un sustrato
de medio de almacenamiento óptico. En este caso, la película sensor
está encima de la película transparente y se expone al ambiente; a
su vez, la película transparente está entre el sustrato del medio de
almacenamiento óptico y la película sensor. En esta forma de
realización, el punto sensor se puede exponer periódicamente al
entorno y se pueden obtener lecturas a tiempo para seguir la
cinética de una reacción.
En otra forma de realización, la película sensor
fijada a la película transparente se puede aplicar a un sustrato de
medio de almacenamiento óptico tal que la película sensor está entre
la película transparente y el sustrato del medio de almacenamiento
óptico. En esta forma de realización, el punto sensor se puede
exponer al ambiente una vez y después se protege exponiendo la
película transparente al ambiente.
Ejemplos de películas de plástico transparente
con capas adhesivas que se pueden usar en las formas de realización
anteriores incluyen cintas adhesivas disponibles comercialmente
tales como las vendidas por Lovett Brand como cinta adhesiva. La
película se pega a un DVD o CD y a la película se aplica presión
distribuida de forma uniforme. La estructura de película/DVD
resultante es clara y de buena calidad.
En otras formas de realización se pueden usar
películas circulares de plástico transparente
pre-formadas, incluidas películas protectoras de CD
anti-arañazos tales como d-skin de
d-skin LLC o el modelo CLR-33 y se
pueden colocar sobre un disco entero. Otras películas adecuadas
están disponibles comercialmente en Quieve Technologies, Inc. La
película puede unirse a un medio de almacenamiento óptico con un
adhesivo tal como se ha descrito en lo que antecede. Una vez que se
ha aplicado la película se puede aplicar una región sensible que
contiene un reactivo específico de analito sobre la película
circular transparente. La película sensor se puede aplicar a la
película de plástico transparente antes de la aplicación del disco
óptico. De este modo, la película de plástico transparente con
regiones sensoras se puede exponer a una muestra de interés y
después se puede aplicar al disco óptico para su análisis.
En otras formas de realización, el depósito de
la película sensor se realiza, preferentemente, sin ninguna capa
intermedia tal como adhesivos. Tal depósito se consigue mediante la
humidificación de una superficie del sustrato del medio de
almacenamiento óptico con un disolvente relevante (por ejemplo,
1-metoxi-2-propanol,
alcohol isopropílico, alcohol etílico, etanol y/o
2-propanol), seguido por el depósito de una región
de una película sensor que contiene un reactivo. Un ejemplo de la
película es una película de
poli(2-hidroxietil metacrilato) con un
reactivo de pH tal como azul de bromotimol o verde bromocresol. Las
películas se pueden formar mediante la disolución del polímero
poli(2-hidroxietil metacrilato) en
1-metoxi-2-propanol
a una concentración adecuada del polímero. Se añade el reactivo del
pH y, después, las películas se pueden producir mediante
recubrimiento de la solución polimérica sobre un sustrato del medio
de almacenamiento óptico inerte plano tal como un medio de
almacenamiento óptico. De este modo, el polímero
poli(2-hidroxietil metacrilato) en
1-metoxi-2-propanol
a una concentración adecuada del polímero se puede revestir por
rotación sobre los puntos sensores para fijarlos al disco.
Como alternativa, la superficie del disco podría
humedecerse con un disolvente adecuado tal como
1-metoxi-2-propanol
antes de la colocación de los puntos sensores para estimular la
adhesión.
En otra forma de realización, múltiples puntos
sensores cortados a partir de películas pre-formadas
tal como se ha descrito en lo que antecede se adhieren a un medio
óptico mediante simple adhesión electrostática con una presión
externa uniforme. En algunos casos, los puntos sensores adheridos de
este modo al medio mediante presión y adhesión electrostática se
inmovilizan en su posición mediante hibridación térmica controlada.
Las porciones sobre el medio óptico con los puntos sensores se
exponen de forma selectiva a radiación infrarroja para elevar la
temperatura de los puntos a una por encima de la temperatura de
transición vítrea (Tv) de la matriz polimérica, pero por debajo de
la Tv de policarbonato y se enfrían después a la temperatura
ambiente.
En otra forma más de realización se podrían usar
reactivos de reticulación para la reacción cruzada de la película
sensor con el medio de soporte, por ejemplo podrían usarse
reticulantes activados por UV. En esta forma de realización, un
reactivo se inmoviliza en la base de la matriz polimérica de la
película sensor a partir de una solución de reactivo en un
disolvente.
La adhesión de los puntos sensores con los
discos pueden mejorarse más en la mayoría de las técnicas de
depósito anteriores mediante pre-tratamiento de la
superficie de los discos con exposición controlada a UV,
pre-tratamiento químico de la superficie o
hibridación post-depósito a una temperatura elevada,
o hibridación en una atmósfera rica en disolvente.
Una vez obtenidos, los discos que poseen puntos
sensores de acuerdo con la presente divulgación pueden exponerse a
una muestra para la detección de un analito de interés. Por ejemplo,
cuando se usa un reactivo sensible a pH tal como azul de bromotimol
o verde bromocresol, el punto sensor se puede exponer a vapor o a
líquidos que pueden incluir amoniaco y se lee el sensor para
confirmar la presencia y las cantidades de tal vapor alcalino. Tal
película puede colocarse en un sustrato de medio de almacenamiento
óptico y después exponerse a un analito, o tal película puede
exponer-
se a una muestra que contiene un analito y después colocarse en un sustrato de medio de almacenamiento óptico.
se a una muestra que contiene un analito y después colocarse en un sustrato de medio de almacenamiento óptico.
Para reducir el problema de la degradación de la
integridad del punto sensor tras el contacto con contaminantes
ambientales, disolventes etc., en una forma de realización de la
presente divulgación se aplica una sobrecapa fina adicional
resistente al disolvente sobre el punto sensor. Tal sobrecapa
protege el punto sensor de la degradación. Una sobrecapa puede
contener diferentes aditivos que estimulan la mejora en la
selectividad de las determinaciones químicas. La propia sobrecapa
puede funcionar como membrana selectiva de las especies que
atraviesan la sobrecapa de la capa sensible.
Las sobrecapas resistentes a disolvente
adecuadas son permeables a analitos, en forma líquida o gas, pero
son impermeables y resistentes a contaminantes ambientales,
contaminantes y disolventes. Por tanto, la sobrecapa resistente a
disolvente funciona como membrana selectiva que permite la
permeación del analito en cuestión peor evita la entrada de
contaminantes al sensor. Como se ha indicado en lo que antecede, la
sobrecapa puede ser una película transparente separada. En algunos
casos, la sobrecapa resistente al disolvente puede aplicarse de
forma uniforme sobre todo el disco y utilizarse para mantener a los
puntos sensores en su posición.
En otras formas de realización, la película
sensor se expone a un fluido de interés y la sobrecapa protectora
se aplica sobre los puntos sensores para reducir los efectos
ambientales y/o incrementar el tiempo de recuperación del punto
sensor y para permitir las mediciones de los puntos sensores en la
unidad del medio de almacenamiento óptico. En tal caso, la película
sensor puede exponerse al fluido de interés bien antes o después de
la aplicación al sustrato del medio de almacenamiento óptico.
En una forma de realización, La sobrecapa
resistente al disolvente es un copolímero aleatorio de
tetrafluoroetileno (TFE) y
perfluoro-2,2-dimetil-1,3-dioxol
(PDD) vendido con la marca Teflon® AF; para obtener información
detallada de los usos de Teflon® AF, véase Lowry, y col.,
"Optical Characteristics of Teflon AF Fluoroplastic Materials",
Opt. Eng. 1992, 31, pp 1982-1985). Otras sobrecapas
resistentes a disolvente incluyen ionómeros de perfluorosulfonato
vendidos con la marca Nafion® e hidrogeles tales como
poli(hidroxietilmetacrilatos) que no se disuelven en agua.
Otros hidrogeles adecuados que se pueden usar como la sobrecapa
resistente a disolvente incluyen los que poseen propiedades de
permeabilidad selectiva tal como se ha descrito en lo que antecede
como materiales adecuados para usar como soporte polimérico de la
película sensor.
En una forma de realización, un reactivo
específico de analito se inmoviliza en una película transparente
para formar un punto sensor. En esta forma de realización, la
película sensor con al menos un punto sensor se expone a una
muestra, tal como un fluido o vapor, y después, para exponer la
película sensor se fija a una unidad de medio de almacenamiento
óptico.
Tras la exposición a una muestra, una lectura
del reactivo específico de analito puede realizarse dentro de la
unidad del medio de almacenamiento óptico. La unidad óptica puede
detectar cambios en las propiedades físicas y químicas de los
puntos sensores. El dispositivo sensor se coloca en una unidad de
medio de almacenamiento óptico, que es capaz de analizar las
propiedades del reactivo específico de analito para determinar la
presencia o ausencia del analito. Preferentemente se puede realizar
una lectura del medio de almacenamiento óptico que contiene el
reactivo específico de analito usando láseres empleados en las
unidades del medio de almacenamiento óptico en la lectura
convencional de los sustratos del medio de almacenamiento
óptico.
La información proporcionada por el medio de
almacenamiento óptico es de naturaleza tanto química/biológica como
no biológica. Un punto sensor puede proporcionar una señal media que
minimiza las variaciones entre pruebas. Un grupo de sensores puede
proporcionar una señal media que minimiza las variaciones entre
pruebas.
En una forma de realización, cada punto sensor
cubre múltiples áreas de pozos/valles. Esta característica de la
región sensible proporciona la capacidad para promediar las señales
a través de diferentes regiones del mismo punto sensor para mejorar
la proporción señal-ruido. El término "cubre"
se refiere al punto que se localiza entre la superficie en la que
incide el láser del sustrato del medio de almacenamiento óptico y
la capa de datos que contiene pozos y valles. El punto se puede
localizar en una capa de recubrimiento no necesariamente adyacente
a la capa de pozo/valle, sino en la vía óptica del láser a una
región específica de pozo/valle.
También podría usarse una matriz de puntos
sensores que contienen reactivos químicos a diferentes
concentraciones que reaccionan hasta su finalización con una
concentración correspondiente de un analito concreto. La matriz de
puntos sensores contiene diferentes reactivos químicos que responden
a propiedades físicas y químicas del analito y el ambiente. En
algunos casos, la matriz de puntos sensores contiene reactivos
químicos que se catalizan y comienzan a reaccionar con el estímulo
(es decir, luz) de la unidad óptica.
La detección también se puede realizar en el
tiempo desde el mismo punto sensor para proporcionar información
sobre la cinética de la reacción.
En otra forma de realización, una matriz de
puntos sensores detecta parámetros no químicos del ambiente.
Ejemplos no limitantes de estos parámetros incluyen parámetros
físicos, mecánicos, dieléctricos, eléctricos, magnéticos y otros no
químicos. Ejemplos más específicos son temperatura, viscosidad,
presión potencial oxidación-reducción,
permeabilidad, peso molecular, viscosidad, hidrofobicidad, energía
de superficie, conductividad de la solución, etc.
Cuando se usa un fluoróforo como reactivo
específico de analito, las longitudes de onda de excitación de los
fluoróforos están en el intervalo de operación de una variedad de
fuentes de luz disponibles y de diodos láser usados en
lectores/grabadores convencionales de medios ópticos. En una forma
de realización, una lectura (excitación) de los reactivos
específicos de analito puede realizarse usando diodos láser. En una
forma de realización alternativa, la lectura de los reactivos
específicos de analito se realiza fuera de la unidad de medio de
almacenamiento óptico. Aunque más adelante se trata una forma de
realización de un lector de medio óptico que se puede usar para
leer un disco con una película sensor, debe entenderse que los
procedimientos de la presente divulgación pueden emplearse usando
cualquier lector de medio óptico conocido en la técnica.
Lectores ópticos convencionales que se pueden
usar para leer un disco con una película sensor contienen mecanismos
de lectura/escritura óptica unidos a un mecanismo de arrastre
Normalmente tanto el cabezal de lectura/escritura óptica como el
mecanismo de arrastre están colocados adyacentes a la superficie de
un sustrato del medio de almacenamiento óptico en rotación durante
la operación. El cabezal de lectura/escritura óptica incluye una
fuente de luz, tal como un diodo láser o similar, operable para
transmitir luz codificada/no codificada, tal como luz láser o
similar, a la superficie del sustrato de medio de almacenamiento
óptico. El cabezal de lectura/escritura óptica también incluye una
dispositivo receptor de luz, tal como un fotodiodo o similar,
operable para recibir luz codificada/no codificada, tal como luz
láser o similar, desde la superficie del sustrato de medio de
almacenamiento óptico. También se pueden usar un elemento
reflectante, tal como un espejo semi-reflectante, un
divisor de haz o similar, y una lente de focalización para
transmitir la luz y/o recibir la luz a/desde la superficie del
sustrato del medio de almacenamiento óptico.
Usando el cabezal de lectura/escritura óptica,
los reactivos específicos de analito y los datos se pueden leer a
partir de porciones pre-determinadas de la
superficie del sustrato del medio de almacenamiento óptico a través
del posicionamiento selectivo del mecanismo de arrastre y el cabezal
de lectura/escritura óptica. Normalmente, el mecanismo de arrastre
incluye un montaje de transportador móvil fijado a uno o más rieles
guía, una porción de los cuales puede estar ensartada. Junto con un
servomotor o similar, uno o más rieles guía se pueden manejar para
mover el mecanismo de arrastre y el cabezal de lectura/escritura
linealmente con respecto a la superficie del sustrato del medio de
almacenamiento óptico. Las lecturas se puede realizar desde los
puntos sensores tras la exposición a la muestra ambientan sin una
etapa de medición de los puntos sensores antes de la exposición a
la muestra ambiental. Como alternativa, una vez que se han obtenido
las lecturas basales para un artículo de medio de almacenamiento
óptico con puntos sensores, los puntos sensores pueden exponerse a
una muestra, tal como una muestra ambiental, para la determinación
de la presencia de un analito específico. En los casos en los que
el analito está presente y reacciona con el reactivo específico de
analito, la reacción con el reactivo específico de analito altera
bien la transmitancia, la dispersión, la polarización de la luz, la
longitud de la vía óptica o una combinación de estos parámetros,
desde el artículo del medio de almacenamiento óptico, lo que
proporciona una señal que demuestra la presencia del analito en
cuestión. Los puntos sensores con la misma composición química y
dedicados a las mediciones del mismo parámetro ambiental pueden
exponerse al parámetro ambiental durante diferentes cantidades de
tiempo para obtener una mejora de la cuantificación de las
mediciones, en los que al menos un punto sensor no está expuesto al
parámetro ambiental y sirve para la lectura
basal.
basal.
En las formas de realización en las que el punto
sensor está colocado sobre la película, el punto puede exponerse
primero a la muestra y después colocarse sobre un disco para la
lectura. La presencia de un analito en cuestión se determina a
partir de la respuesta del punto sensor desde la curva de respuesta
disponible de puntos sensores similares al analito en cuestión.
Además, como se ha indicado en lo que antecede,
la película sensor también puede tener más de un punto sensor. Los
puntos sensores con la misma composición química y dedicados a las
mediciones del mismo parámetro ambiental pueden exponerse al
parámetro ambiental durante diferentes cantidades de tiempo para
obtener una mejora de la cuantificación de las mediciones, en los
que al menos un punto sensor no está expuesto al parámetro ambiental
y sirve para la lectura basal.
Aunque la divulgación anterior se ha dirigido a
la aplicación de las películas sensoras de la presente divulgación
a un artículo de medio de almacenamiento óptico que se leen en
lectores ópticos, en otras formas de realización las películas
sensoras pueden aplicarse a otros sustratos y leerse usando otros
procedimientos. Entre los sustratos adecuados se incluyen cualquier
sustrato plástico o de cristal con una geometría que coincide con
la distribución de los puntos sensores. El sustrato proporciona
soporte para la película sensor o película transparente. Ejemplos
de geometrías útiles incluyen una geometría en disco, una geometría
en cuadrado y una geometría en tiras. En tal caso, la región
sensible sobre la película sensor puede exponerse a una muestra de
interés y después se puede analizar mediante cualquier detector de
reflexión o transmisión disponible. Ejemplos no limitantes de tales
detectores incluyen un espectrómetro visible a UV (tal como Hewlett
Packard Model 8452A (un espectrómetro de matriz de diodos)),
fotómetros portátil y espectrofotómetros tales como Ocean Optics
Modelo USB2000, Hach Modelo DR-2010, Hach Modelo
890,Merck Reflectoquant, y otros detectores similares conocidos por
los expertos en la técnica. En tal caso se puede utilizar un
sustrato distinto a un sustrato de medio de almacenamiento
óptico.
A continuación se describirá la presente
divulgación más específicamente con referencia a los ejemplos
siguientes. Debe observarse que los ejemplos siguientes se
presentan en la presente memoria descriptiva con fines ilustrativos
y de descripción; no se pretende que sean exhaustivos o limitar la
divulgación a la forma precisa divulgada.
\vskip1.000000\baselineskip
Una película de reactivo se inmovilizó sobre una
película pre-formada para permitir la producción en
masa de puntos de prueba y después se colocó sobre regiones
selectivas del disco antes de la exposición a un fluido de
interés.
La película de plástico transparente utilizada
tenía una capa adhesiva sensible a la presión fijada en una cara de
la película (película adhesiva óptimamente transparente 3M 9483, 254
\mum). La película se pegó al DVD y a la película se aplicó
presión distribuida de forma uniforme. La estructura de película/DVD
resultante era clara y de buena calidad. El DVD se cribó en una
unidad óptica y los resultados del análisis se muestran en la
Figura 2, lo que demuestra que la señal se producía de regiones del
DVD con y sin la película revestida. Como se puede observar en la
figura 2, la película clara produjo un cambio grande de señal tras
el análisis del DVD con la película. Este gran cambio de señal
impidió que esta película se usara como soporte para el sensor de
DVD.
A continuación se preparó un segundo disco. En
primer lugar se aplicó al DVD una capa adhesiva. El adhesivo
utilizado fue la laca para CD Daicure 2200 disponible comercialmente
en DIC. El recubrimiento de Daicure 2200 se aplica mediante
revestimiento por rotación sobre la cara de datos de un DVD.
Después, a la laca se aplicaron piezas de la película reactivo.
Después, el DVD recubierto se iluminó con UV usando una lámpara
flash Xenon Corp. RC747 durante 2 segundos para curar la laca. La
estructura de la película/DVD resultante era clara y de buena
calidad, con una buena adhesión entre la película del reactivo y el
DVD.
Una capa adicional de película se formó del
siguiente modo: Se seleccionó una película de plástico transparente
con una capa adhesiva fijada a una cara de la película (cinta
adhesiva Lovett Brand.) A un DVD se fijó una película de reactivo
del tamaño adecuado y a la película se aplicó presión distribuida de
forma uniforme. La estructura de película/DVD resultante era clara
y de buena calidad. El DVD se cribó en una unidad óptica y los
resultados del análisis se muestran en la Figura 3, donde la señal
se produjo a partir de regiones del DVD con y sin la película
revestida. La película sólo produjo un pequeño cambio de señal tras
el análisis del DVD con la película. Por tanto, esta película era
adecuada para usar con materiales sensibles a analito de acuerdo
con la presente divulgación.
La película clara fijada al disco con una capa
adhesiva se modificó después mediante aplicación de un nivel bajo
de material absorbente, en este caso negro de carbono, dispersado en
un disolvente basado en alcohol. El material absorbente se aplicó
en forma de una línea de 1 mm de anchura a través del centro de la
película usando un procedimiento de recubrimiento por trazado. Una
vez realizada la medición, el material absorbente se volvió a
aplicar en forma de una línea de 1 mm de anchura a aproximadamente
dos veces la carga del material absorbente sobre la línea existente
de absorción baja. La figura 3 muestra niveles crecientes del cambio
de señal desde una región de la película modificada con el material
absorbente a diferentes niveles de absorción. Los niveles de señal
0, 1 y 2 corresponden a falta de absorbancia de la película (señal
0) y valores crecientes de absorbancia (señales 1 y 2).
\vskip1.000000\baselineskip
Negro de carbono dispersado en un disolvente
basado en alcohol se inmovilizó sobre un disco óptico a
concentraciones decrecientes para permitir que los puntos de prueba
tengan diferentes niveles de absorbancia. El nivel de absorbancia
de la película absorbente fue proporcionado por la cantidad de
pigmento negro de carbono por punto sobre el disco óptico. El disco
óptico se cribó en una unidad óptica (Pioneer DVD Drive, Modelo
115). Una película circular plástica transparente
pre-formada (película protectora para CD modelo
CLR33), como se representa en la figura 4A, se colocó sobre un
disco entero. La película se fijó en el borde interior de la
película con un adhesivo proporcionado con la película (película
protectora de CD modelo CLR-33), que se representa
en forma de una "X" en la figura 4B.
La estructura de película/medio de
almacenamiento óptico resultante era clara y de buena calidad. El CD
se cribó de nuevo con la película enzima sobre las regiones
absorbentes y los resultados del análisis se muestran en la figura
5, en l que la señal se obtuvo de las regiones de absorbancia
creciente en el disco óptico tanto con como sin la película fija.
La correlación entre las señales del disco óptico relacionados con
la absorbancia obtenidas para regiones tanto que tienen como que
carecen la película externa se demuestra en la figura 6.
Después, una región de absorción de luz que
comprende un negro de carbono finamente disperso se aplicó a la
película externa El negro de carbono se dispersó en un disolvente
basado en alcohol y se aplicó sobre la película transparente
pre-formada usando un procedimiento de revestimiento
por pintura. Las señales se obtuvieron en la unidad óptica como se
ha indicado en lo que antecede. Ejemplos de las señales obtenidas de
la película externa sin una región absorbente (basal) y con una
región absorbente (con negro de carbono como absorbedor NIR) se
presentan en la figura 7. Como se puede ver en la figura 7, la
película externa no produjo una atenuación apreciable de la señal
y, por tanto, era adecuada como soporte para el depósito de las
películas sensoras.
A continuación se aplicaron dos niveles de
materiales absorbentes sobre la película externa para generar
diferentes niveles de absorbancia medidos. La figura 8 ilustra
señales de la película externa con regiones sensoras que contienen
regiones de alta y baja absorción de absorbedores NIR.
\vskip1.000000\baselineskip
Un reactivo de Ph, verde bromocresol, se
inmovilizó mediante inmovilización mecánica en una película de
poli(2-hidroxietil metacrilato) para
permitir la producción en masa de puntos de prueba y después se
colocó en regiones selectivas del disco antes de la exposición a
vapor de amoniaco. Por tanto, cada película poseía un soporte
polimérico de poli(2-hidroxietil
metacrilato) con el reactivo incorporado en este soporte. La
película se formó mediante la disolución del polímero
poli(2-hidroxietil metacrilato) en
1-metoxi-2-propanol
a una concentración adecuada del polímero. Tras la inmovilización
del reactivo sensor, la película se colocó sobre una región
predeterminada del disco.
Las películas se produjeron mediante
revestimiento por pintura la solución polimérica sobre un sustrato
del medio de almacenamiento óptico inerte plano. Las películas
secas se pelaron del sustrato del medio de almacenamiento óptico y
se pre-cortaron hasta los tamaños de interés (de
aproximadamente 3 x 4 mm). La película se depositó sin ninguna capa
intermedia tales como adhesivos en el disco mediante humidificación
de la superficie del disco con
1-metoxi-2-propanol,
seguido por el depósito de la película sobre el sustrato del medio
de almacenamiento óptico mediante aplicación de presión.
Varias películas con un reactivo
ácido-base, verde bromocresol, se fijaron sobre un
medio de almacenamiento óptico DVD. Las películas se expusieron a
diferentes tiempos de exposición a un vapor alcalino (amoniaco) a
una concentración de vapor de saturación a temperatura ambiente y
presión atmosférica normal. Los diferentes niveles de estas
exposiciones se proporcionaron variando los tiempos de exposición de
0 a aproximadamente 20 segundos. La Figura 9 muestra la respuesta
de tres regiones sensoras grabadas usando una unidad óptica (LG
Electronics, Inc., Model GCC4480B) en la que diferentes regiones
sensoras se expusieron a vapor de amoniaco saturado durante
diferentes cantidades de tiempo (t_{1} < t_{2} <
t_{3}).
\vskip1.000000\baselineskip
Para la detección de especies iónicas en agua
tales como NH_{4}^{+} se produjeron regiones de película fina
que contienen colorantes a diferentes pH sobre la superficie del
DVD. Estos colorantes incluyeron verde bromocresol (Aldrich,
11,435-9), azul de bromofenol (Nutritional
Biochemicals, 12-238) y púrpura bromocresol
(Aldrich, 86,089-1, 90% de contenido en colorante).
Los colorantes se disolvieron en solución polimérica Nafion
adquirida de Aldrich. Las soluciones de
colorante-Nafion se depositaron sobre DVD. Tras la
evaporación del disolvente a temperatura ambiente, las películas se
recubrieron con una capa externa. La capa externa era una película
de Teflón AF 2400. La composición de la película externa se produjo
mediante disolución de Teflón AF 2400 (de DuPont) en disolvente
Fluorinert 75 (de 3M). Se midió la señal inicial de las películas,
seguido por la exposición del disco a una solución de 0,001 moles
por litro deNH_{4}^{+}. Tras la retirada de la solución, el
disco se midió de nuevo. El cambio en la señal sensible de las
películas sensibles antes y después de la exposición a
NH_{4}^{+} se observó como se muestra en la Figura 10. El cambio
de señal observado se asoció con el cambio de color de amarillo a
azul y el correspondiente incremento de la absorbancia en la
longitud de onda del láser DVD.
Claims (8)
1. Un dispositivo sensor que comprende:
(a) un medio de almacenamiento en disco óptico
(10); y
(b) una película sensor (70) que comprende un
soporte polimérico en combinación con un reactivo específico de
analito, en el que dicha película
(b) se aplica a al menos una porción del medio
de almacenamiento en disco óptico;
en el que el soporte polimérico se selecciona
del grupo constituido por poli(anilinas),
poli(tiofenos), poli(pirroles),
poli(acetilenos), poli(alquenos), poli(dienos),
poli(acrílicos), poli(metacrílicos), poli(vinil
éteres), poli(vinil tioéteres), poli(alcoholes
vinílicos), poli(vinil cetonas), poli(haluros de
vinilo), poli(vinil nitrilos), poli(vinil ésteres),
poli(estirenos), poli(arilenos), poli(óxidos),
poli(carbonatos), poli(ésteres), poli(anhídridos),
poli(uretanos), poli(sulfonatos),
poli(siloxanos), poli(sulfuros),
poli(tioésteres), poli(sulfonas),
poli(sulfonamidas), poli(amidas), poli(ureas),
poli(fosfacenos), poli(silanos),
poli(silazanos), poli(benzoxazoles),
poli(oxadiazoles), poli(benzotiazinofenotiazinas),
poli(benzotiazoles), poli(piracinoquinoxalinas),
poli(piromelitimidas), poli(quinoxalinas),
poli(benzimidazoles), poli(oxindoles),
poli(oxoisoindolinas), poli(dioxoisoindolinas),
poli(triazinas), poli(piridacinas),
poli(piperacinas), poli(piridinas),
poli(piperidinas), poli(triazoles),
poli(pirazoles), poli(pirrolidinas),
poli(carboranos), poli(oxabiciclononanos),
poli(dibenzofuranos), poli(fthaluros),
poli(acetales), poli(anhídridos), hidratos de carbono
y copolímeros de los constituyentes monoméricos anteriores.
2. El dispositivo sensor de la reivindicación 1,
en el que el soporte polimérico comprende una mezcla polimérica.
3. El dispositivo sensor de la reivindicación 1,
en el que el reactivo específico de analito se selecciona del grupo
constituido por colorantes orgánicos, colorantes inorgánicos,
nanocristales, nanopartículas, puntos cuánticos, fluoróforos
orgánicos, fluoróforos inorgánicos, colorantes de absorción en IR,
materiales de absorción en el infrarrojo cercano, colorantes de
absorción en UV, colorantes fotocrómicos y colorantes
termocrómicos.
4. El dispositivo sensor de la reivindicación 1,
en el que el reactivo específico de analito se selecciona del grupo
constituido por colorantes de xanteno, colorantes de acridina,
colorantes azo, colorantes de porfirina, colorantes ftalocianina,
colorantes de cianina, colorantes de merocianina, colorantes de
estirilo, colorantes de oxonol, colorante de triarilmetano, azul de
metileno, azul fenol, azul bromotimol y verde bromocresol.
5. Un procedimiento para producir un dispositivo
sensor que comprende:
seleccionar un medio de almacenamiento en disco
óptico (10) para usar como sustrato;
seleccionar un soporte polimérico;
añadir un reactivo específico de analito al
soporte polimérico para formar una película sensor (70); y
aplicar la película sensor (70) al medio de
almacenamiento en disco óptico (10);
en el que la etapa de seleccionar un soporte
polimérico utiliza un polímero seleccionado del grupo constituido
por poli(anilinas), poli(tiofenos),
poli(pirroles), poli(acetilenos),
poli(alquenos), poli(dienos), poli(acrílicos),
poli(metacrílicos), poli(vinil éteres),
poli(vinil tioéteres), poli(alcoholes vinílicos),
poli(vinil cetonas), poli(haluros de vinilo),
poli(vinil nitrilos), poli(vinil ésteres),
poli(estirenos), poli(arilenos), poli(óxidos),
poli(carbonatos), poli(ésteres), poli(anhídridos),
poli(uretanos), poli(sulfonatos),
poli(siloxanos), poli(sulfuros),
poli(tioésteres), poli(sulfonas),
poli(sulfonamidas), poli(amidas), poli(ureas),
poli(fosfacenos), poli(silanos),
poli(silazanos), poli(benzoxazoles),
poli(oxadiazoles), poli(benzotiazinofenotiazinas),
poli(benzotiazoles), poli(piracinoquinoxalinas),
poli(piromelitimidas), poli(quinoxalinas),
poli(benzimidazoles), poli(oxindoles),
poli(oxoisoindolinas), poli(dioxoisoindolinas),
poli(triazinas), poli(piridacinas),
poli(piperacinas), poli(piridinas),
poli(piperidinas), poli(triazoles),
poli(pirazoles), poli(pirrolidinas),
poli(carboranos), poli(oxabiciclononanos),
poli(dibenzofuranos), poli(fthaluros),
poli(acetales), poli(anhídridos), hidratos de carbono
y copolímeros de los constituyentes monoméricos anteriores.
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en
el que la etapa de seleccionar un soporte polimérico comprende
seleccionar una mezcla polimérica como soporte polimérico.
7. El procedimiento de la reivindicación 5, que
además comprende aplicar a la película sensor (70) una sobrecapa
resistente a disolvente.
8. Un procedimiento para producir un dispositivo
sensor que comprende:
Seleccionar un medio de almacenamiento en disco
óptico (10) para usar como sustrato;
seleccionar un soporte polimérico;
añadir un reactivo específico de analito al
soporte polimérico para formar una película sensor (70);
exponer la película sensor a un analito; y
aplicar la película sensor al medio de
almacenamiento en disco óptico (10) tras la exposición de la
película sensor (70) al analito para producir un dispositivo
sensor;
en el que la etapa de seleccionar un soporte
polimérico utiliza un polímero seleccionado del grupo constituido
por poli(anilinas), poli(tiofenos),
poli(pirroles), poli(acetilenos),
poli(alquenos), poli(dienos), poli(acrílicos),
poli(metacrílicos), poli(vinil éteres),
poli(vinil tioéteres), poli(alcoholes vinílicos),
poli(vinil cetonas), poli(haluros de vinilo),
poli(vinil nitrilos), poli(vinil ésteres),
poli(estirenos), poli(arilenos), poli(óxidos),
poli(carbonatos), poli(ésteres), poli(anhídridos),
poli(uretanos), poli(sulfonatos),
poli(siloxanos), poli(sulfuros),
poli(tioésteres), poli(sulfonas),
poli(sulfonamidas), poli(amidas), poli(ureas),
poli(fosfacenos), poli(silanos),
poli(silazanos), poli(benzoxazoles),
poli(oxadiazoles), poli(benzotiazinofenotiazinas),
poli(benzotiazoles), poli(piracinoquinoxalinas),
poli(piromelitimidas), poli(quinoxalinas),
poli(benzimidazoles), poli(oxindoles),
poli(oxoisoindolinas), poli(dioxoisoindolinas),
poli(triazinas), poli(piridacinas),
poli(piperacinas), poli(piridinas),
poli(piperidinas), poli(triazoles),
poli(pirazoles), poli(pirrolidinas),
poli(carboranos), poli(oxabiciclononanos),
poli(dibenzofuranos), poli(fthaluros),
poli(acetales), poli(anhídridos), hidratos de carbono
y copolímeros de los constituyentes monoméricos anteriores.
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