JP3070869B2 - 濡れインジケーターカプセルの調製方法 - Google Patents
濡れインジケーターカプセルの調製方法Info
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- JP3070869B2 JP3070869B2 JP3262944A JP26294491A JP3070869B2 JP 3070869 B2 JP3070869 B2 JP 3070869B2 JP 3262944 A JP3262944 A JP 3262944A JP 26294491 A JP26294491 A JP 26294491A JP 3070869 B2 JP3070869 B2 JP 3070869B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水による濡れを検出し
たり、湿度を測定するためのインク組成物として用いる
濡れインジケーターカプセルを調製する方法に関する。
たり、湿度を測定するためのインク組成物として用いる
濡れインジケーターカプセルを調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、塩化コバルト等の試薬を溶解又は
分散させた溶液を直接支持体にパターン化することによ
り、濡れインジケーターが作成されている。
分散させた溶液を直接支持体にパターン化することによ
り、濡れインジケーターが作成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の濡れインジケー
ターでは、指示試薬が外気にふれやすい状態で存在する
ため、外気の高い湿度で劣化が起こりやすかった。即
ち、本発明は、外気の湿度では、性状変化を示さず、直
接水がふれた時に変化を示す濡れインジケーターを開発
し、性能向上にあわせて、製造管理等の簡略化も改善す
ることを目的としている。
ターでは、指示試薬が外気にふれやすい状態で存在する
ため、外気の高い湿度で劣化が起こりやすかった。即
ち、本発明は、外気の湿度では、性状変化を示さず、直
接水がふれた時に変化を示す濡れインジケーターを開発
し、性能向上にあわせて、製造管理等の簡略化も改善す
ることを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の濡れインジケー
ターカプセルの調製方法は、水に濡れることにより、色
調変化、退色又は着色を示す試薬を含む組成物を吸水性
担体に埋設し、同時に被膜処理を行うことを特徴とする
ものである。本発明において、「同時に」とは、試薬を
担体に埋設し、被膜処理を行い防湿処理化を行うことを
意味する。
ターカプセルの調製方法は、水に濡れることにより、色
調変化、退色又は着色を示す試薬を含む組成物を吸水性
担体に埋設し、同時に被膜処理を行うことを特徴とする
ものである。本発明において、「同時に」とは、試薬を
担体に埋設し、被膜処理を行い防湿処理化を行うことを
意味する。
【０００５】本発明に用いる試薬としては、水に濡れる
ことにより、色調変化（変色）、退色又は着色を示すも
のであれば特に制限はなく、変色型試薬として、例えば
メチルバイオレットが挙げられ、退色型試薬として、例
えば塩化コバルトが挙げられ、着色型試薬として、例え
ば赤色２号、赤色102号、青色１号、黄色４号、黄色５
号が挙げられる。
ことにより、色調変化（変色）、退色又は着色を示すも
のであれば特に制限はなく、変色型試薬として、例えば
メチルバイオレットが挙げられ、退色型試薬として、例
えば塩化コバルトが挙げられ、着色型試薬として、例え
ば赤色２号、赤色102号、青色１号、黄色４号、黄色５
号が挙げられる。
【０００６】本発明においては、水膨潤性の水及び溶剤
に不溶性な担体である吸水性担体が用いられる。この吸
水性担体は、自重の数倍程度の水を吸収・保持しうるポ
リマーを広く指し、スターチ、低置換カルボキシメチル
スターチ、ヒドロキシプロピルスターチ、部分アルファ
ー化スターチ、架橋化デキストラン、トラガント、セル
ロース、結晶セルロース、カルボキシメチルセルロース
カルシウム塩、低置換度ヒドロキシプロピルセルロー
ス、キチン、キトサン、架橋化アガロース、架橋化ポリ
ビニルアルコール、架橋化ゼラチン等の多糖類や水溶性
高分子の架橋化物が単用ないし複数併用される。樹脂の
形状としては特に制限はないが、粉末、特に微粉末とす
るのがよく、２00メッシュ通過品が好ましい。
に不溶性な担体である吸水性担体が用いられる。この吸
水性担体は、自重の数倍程度の水を吸収・保持しうるポ
リマーを広く指し、スターチ、低置換カルボキシメチル
スターチ、ヒドロキシプロピルスターチ、部分アルファ
ー化スターチ、架橋化デキストラン、トラガント、セル
ロース、結晶セルロース、カルボキシメチルセルロース
カルシウム塩、低置換度ヒドロキシプロピルセルロー
ス、キチン、キトサン、架橋化アガロース、架橋化ポリ
ビニルアルコール、架橋化ゼラチン等の多糖類や水溶性
高分子の架橋化物が単用ないし複数併用される。樹脂の
形状としては特に制限はないが、粉末、特に微粉末とす
るのがよく、２00メッシュ通過品が好ましい。
【０００７】これらの吸水性担体としては、市販品が適
宜使用でき、不溶性の吸水性ポリマーであればすべての
タイプのものが使用される。本発明において、被膜化剤
としては、好ましくは水溶性高分子を用いる。かかる水
溶性高分子としては、Ｃ3−Ｃ8の中級アルコール、セロ
ソルブ系及びセロソルブアセテート系の溶剤に不溶であ
ればいずれのものも使用でき、アラビアゴム、プルラ
ン、寒天 (アガロース) 、デキストラン、デキストラン
硫酸、アルファー化デンプン、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネー
ト、カルボキシメチルエチルセルロース、酢酸フタル酸
セルロース、セラック、カラギーナン、ポリビニルアセ
タールジエチルアミノアセテート、低分子キチン、低分
子化キトサン、ゼラチン、精製ゼラチン、カゼイン、コ
ラーゲン、ケラチン、フィブロイン、アルブミン、アル
ギン酸ソーダ、アルギン酸プロピレングリコールエステ
ル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルア
ミド、ポリアミノアルキルメタクリレート等の多糖類、
タンパク質類、天然及び人工水溶性高分子などが挙げら
れる。これらの水溶性高分子は被膜性能に合せて自由に
選択でき、単用ないし複数併用される。併用例として
は、ゼチランとアラビアゴム、ポリアクリル酸ソーダと
ポリアクリルアミド、デキストラン硫酸と低分子化キト
サンなどの水溶性高分子間で相互作用が認められる組み
合わせは強固な被膜性を示す。使用量としては吸水性担
体１00ｇ当り０.5−10ｇ程度が適当である。
宜使用でき、不溶性の吸水性ポリマーであればすべての
タイプのものが使用される。本発明において、被膜化剤
としては、好ましくは水溶性高分子を用いる。かかる水
溶性高分子としては、Ｃ3−Ｃ8の中級アルコール、セロ
ソルブ系及びセロソルブアセテート系の溶剤に不溶であ
ればいずれのものも使用でき、アラビアゴム、プルラ
ン、寒天 (アガロース) 、デキストラン、デキストラン
硫酸、アルファー化デンプン、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、
ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネー
ト、カルボキシメチルエチルセルロース、酢酸フタル酸
セルロース、セラック、カラギーナン、ポリビニルアセ
タールジエチルアミノアセテート、低分子キチン、低分
子化キトサン、ゼラチン、精製ゼラチン、カゼイン、コ
ラーゲン、ケラチン、フィブロイン、アルブミン、アル
ギン酸ソーダ、アルギン酸プロピレングリコールエステ
ル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルア
ミド、ポリアミノアルキルメタクリレート等の多糖類、
タンパク質類、天然及び人工水溶性高分子などが挙げら
れる。これらの水溶性高分子は被膜性能に合せて自由に
選択でき、単用ないし複数併用される。併用例として
は、ゼチランとアラビアゴム、ポリアクリル酸ソーダと
ポリアクリルアミド、デキストラン硫酸と低分子化キト
サンなどの水溶性高分子間で相互作用が認められる組み
合わせは強固な被膜性を示す。使用量としては吸水性担
体１00ｇ当り０.5−10ｇ程度が適当である。
【０００８】前記水溶性高分子には、必要に応じて、ポ
ーラス化剤 (亀裂防止剤) 、架橋化剤を添加する。ポー
ラス化剤は、被膜のイオン透過性の向上や被膜の強熱乾
燥による亀裂を防止するために添加するもので、中性の
親水性化合物が有効で、ポリエチレングリコール (ＰＥ
Ｇ) ３００、ＰＥＧ４００、ＰＥＧ６００、グリセリ
ン、ソルビトール、ＰＶＰ Ｋ−９０、ショ糖エステ
ル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどが
挙げられる。使用量としては、水溶性高分子10ｇ当り１
−10ｇ程度が適当である。
ーラス化剤 (亀裂防止剤) 、架橋化剤を添加する。ポー
ラス化剤は、被膜のイオン透過性の向上や被膜の強熱乾
燥による亀裂を防止するために添加するもので、中性の
親水性化合物が有効で、ポリエチレングリコール (ＰＥ
Ｇ) ３００、ＰＥＧ４００、ＰＥＧ６００、グリセリ
ン、ソルビトール、ＰＶＰ Ｋ−９０、ショ糖エステ
ル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどが
挙げられる。使用量としては、水溶性高分子10ｇ当り１
−10ｇ程度が適当である。
【０００９】架橋化剤としては、水溶液中で使え、補助
剤 (金属錯体等) 無しで加熱処理、若しくは加熱処理無
しでも架橋化反応が起こるものなら、いずれの架橋化剤
も使用でき、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、
１−エチル−３− (３−ジメチルアミノプロピル) カル
ボジイミド塩酸塩 (ＥＤＣ) 、ｐ−トルエンスルホニル
クロリド、ジスクシニミジルスベレート、Ｎ−ヒドロキ
シスクシンイミド、Ｎ−エチル−５−フェニルイソオキ
サリゾリウム−3'−スルホネート、ジビニルスルホン
酸、Ｎ−エチルビス (２−クロロエチル) アミン、グリ
セリンジグリシジルエーテル、モノエタノールアミン亜
硫酸などが挙げられる。使用量としては、水溶性高分子
の使用重量に対して０.1−２％ (Ｗ／水溶性高分子Ｗ)
程度が適当である。
剤 (金属錯体等) 無しで加熱処理、若しくは加熱処理無
しでも架橋化反応が起こるものなら、いずれの架橋化剤
も使用でき、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、
１−エチル−３− (３−ジメチルアミノプロピル) カル
ボジイミド塩酸塩 (ＥＤＣ) 、ｐ−トルエンスルホニル
クロリド、ジスクシニミジルスベレート、Ｎ−ヒドロキ
シスクシンイミド、Ｎ−エチル−５−フェニルイソオキ
サリゾリウム−3'−スルホネート、ジビニルスルホン
酸、Ｎ−エチルビス (２−クロロエチル) アミン、グリ
セリンジグリシジルエーテル、モノエタノールアミン亜
硫酸などが挙げられる。使用量としては、水溶性高分子
の使用重量に対して０.1−２％ (Ｗ／水溶性高分子Ｗ)
程度が適当である。
【００１０】また、水溶性高分子としては、架橋化剤を
予め内蔵した水溶性高分子の使用も有効で、このタイプ
にはスチリルピリジニウム (ＳｂＱ) 基を感光基にもつ
ポリビニルアルコール (ＰＶＡ−ＳｂＱ) や同じＰＶＡ
系光架橋性高分子のＰＶＡ−ＯＳｂＱ、スチリルキノリ
ニウム (ＱＱ) 基を持つＰＶＡ−ＱＱ、ＰＶＡ−ＯＱ
Ｑ、ＰＶＡ−ＢＳｂＱ、ピリジニウムベタイン (ＰＢ)
基を持つＰＶＡ−ＰＢなどが挙げられるが、架橋性を有
するものならいずれのものでもよい。
予め内蔵した水溶性高分子の使用も有効で、このタイプ
にはスチリルピリジニウム (ＳｂＱ) 基を感光基にもつ
ポリビニルアルコール (ＰＶＡ−ＳｂＱ) や同じＰＶＡ
系光架橋性高分子のＰＶＡ−ＯＳｂＱ、スチリルキノリ
ニウム (ＱＱ) 基を持つＰＶＡ−ＱＱ、ＰＶＡ−ＯＱ
Ｑ、ＰＶＡ−ＢＳｂＱ、ピリジニウムベタイン (ＰＢ)
基を持つＰＶＡ−ＰＢなどが挙げられるが、架橋性を有
するものならいずれのものでもよい。
【００１１】これらのものは、噴霧式熱乾燥機を用いた
熱処理で良好な被膜化が確認される。被膜化剤として、
水溶性モノマーを水溶性高分子と同様に用いることも可
能である。このとき、水溶性モノマー水溶液中に水溶性
若しくは水分散性の有機過酸化物やアゾ化合物等のラジ
カル重合開始剤や光増感剤を加えてもよい。また、スプ
レードライヤー処理の後、紫外線や電子線の照射処理を
行ない、架橋性を高めてもよい。水溶性モノマーとして
は、Ｎ−ビニルイミダゾール、ビニルベンジルアンモニ
ウム塩、ジアリルアンモニウム塩、Ｎ−イソプロピルア
クリルアミド、ビス［アクリルアミド］酢酸、アクリル
アミド−Ｎ−グリコール酸等が挙げられるが、水溶性の
ものならいずれのものでもよい。
熱処理で良好な被膜化が確認される。被膜化剤として、
水溶性モノマーを水溶性高分子と同様に用いることも可
能である。このとき、水溶性モノマー水溶液中に水溶性
若しくは水分散性の有機過酸化物やアゾ化合物等のラジ
カル重合開始剤や光増感剤を加えてもよい。また、スプ
レードライヤー処理の後、紫外線や電子線の照射処理を
行ない、架橋性を高めてもよい。水溶性モノマーとして
は、Ｎ−ビニルイミダゾール、ビニルベンジルアンモニ
ウム塩、ジアリルアンモニウム塩、Ｎ−イソプロピルア
クリルアミド、ビス［アクリルアミド］酢酸、アクリル
アミド−Ｎ−グリコール酸等が挙げられるが、水溶性の
ものならいずれのものでもよい。
【００１２】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、これらの実施例は本発明の範囲を何ら制限する
ものではない。
するが、これらの実施例は本発明の範囲を何ら制限する
ものではない。
【００１３】
【実施例１】 変色型濡れインジケーターカプセル 精製水１.5リットルにメチルバイオレット０.2ｇ、クエ
ン酸５ｇ及び塩化カルシウム５ｇを加え溶解後、ＬＨ−
３１（信越化学製 低置換度ヒドロキシプロピルセルロ
ース（以下「L-ＨＰＣ」という）の２00メッシュ通過品
１00ｇを加え高粘度用ホモミキサー羽（特殊機化製ホモ
ミキサー機使用）を用い、12,000rpm で30分間分散処理
を行った。続いて、0.５リットルの熱精製水中でゼラチ
ン５ｇを可溶化しその後室温とした溶液に、アラビアゴ
ム３ｇを加え溶解後、前溶液に追加し同様の分散処理を
行った。このスラリー溶液について、大川原化工機製Ｌ
−８型スプレードライヤーを用い、処理量５00ml/h、ノ
ズル径０.7mmφ、ノズル空気圧3.0kg/cm3 、排気差圧70
mmH2O 、熱風温度 185℃の条件で噴霧式熱乾燥を行うこ
とにより、埋設・被膜化処理を同時に行い、濡れインジ
ケーターカプセルを得た。
ン酸５ｇ及び塩化カルシウム５ｇを加え溶解後、ＬＨ−
３１（信越化学製 低置換度ヒドロキシプロピルセルロ
ース（以下「L-ＨＰＣ」という）の２00メッシュ通過品
１00ｇを加え高粘度用ホモミキサー羽（特殊機化製ホモ
ミキサー機使用）を用い、12,000rpm で30分間分散処理
を行った。続いて、0.５リットルの熱精製水中でゼラチ
ン５ｇを可溶化しその後室温とした溶液に、アラビアゴ
ム３ｇを加え溶解後、前溶液に追加し同様の分散処理を
行った。このスラリー溶液について、大川原化工機製Ｌ
−８型スプレードライヤーを用い、処理量５00ml/h、ノ
ズル径０.7mmφ、ノズル空気圧3.0kg/cm3 、排気差圧70
mmH2O 、熱風温度 185℃の条件で噴霧式熱乾燥を行うこ
とにより、埋設・被膜化処理を同時に行い、濡れインジ
ケーターカプセルを得た。
【００１４】これを、真空乾燥機を用い、陰圧下、 120
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。
【００１５】
【実施例２】 退色型濡れインジケーターカプセル 精製水１.5リットルに塩化コバルト０.2ｇ及び塩化カル
シウム９ｇを加え溶解後、ＬＨ−３１（信越化学製 L-
ＨＰＣ）の２00メッシュ通過品１00ｇを加え高粘度用ホ
モミキサー羽（特殊機化製ホモミキサー機使用）を用
い、12,000rpm で30分間分散処理を行った。続いて、0.
５リットルの精製水中でＰＶＡ−ＳｂＱ 5ｇを可溶化し
た溶液を前溶液に追加し、同様の分散処理を行った。こ
のスラリー溶液について、実施例１と同様にスプレード
ライヤーを用い、埋設・被膜化処理を行い、濡れインジ
ケーターカプセルを調製した。
シウム９ｇを加え溶解後、ＬＨ−３１（信越化学製 L-
ＨＰＣ）の２00メッシュ通過品１00ｇを加え高粘度用ホ
モミキサー羽（特殊機化製ホモミキサー機使用）を用
い、12,000rpm で30分間分散処理を行った。続いて、0.
５リットルの精製水中でＰＶＡ−ＳｂＱ 5ｇを可溶化し
た溶液を前溶液に追加し、同様の分散処理を行った。こ
のスラリー溶液について、実施例１と同様にスプレード
ライヤーを用い、埋設・被膜化処理を行い、濡れインジ
ケーターカプセルを調製した。
【００１６】これを、真空乾燥機を用い、陰圧下、 120
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。
【００１７】
【実施例３】 着色型濡れインジケーターカプセル 精製水１.5リットルに食用青色１号０.1ｇを加え溶解
後、ＬＨ−３１（信越化学製 L-ＨＰＣ）の２00メッシ
ュ通過品１00ｇを加え高粘度用ホモミキサー羽（特殊機
化製ホモミキサー機使用）を用い、12,000rpm で30分間
分散処理を行った。続いて、0.25リットルの熱精製水中
でゼラチン５ｇを可溶化しその後室温とした溶液、0.25
リットルの精製水中でアラビアゴム３ｇを可溶化した溶
液及びソルビトール２ｇを前溶液に追加し同様の分散処
理を行った。このスラリー溶液に25％グルタルアルデヒ
ド溶液２ｇを添加後、実施例１と同様にスプレードライ
ヤーを用いて埋設・被膜化処理を行った。続いて、カプ
セル１重量部に対してリン酸三カルシウム（ＴＰＣ）処
理物［ＴＰＣ／ゼラチン／ポリアクリル酸ソーダ＝１00
／３／10(w/w) のスプレードライヤー調製品］1.４重量
部の比で乾式ボールミル処理を行い、濡れインジケータ
ーカプセル混合物を調製した。
後、ＬＨ−３１（信越化学製 L-ＨＰＣ）の２00メッシ
ュ通過品１00ｇを加え高粘度用ホモミキサー羽（特殊機
化製ホモミキサー機使用）を用い、12,000rpm で30分間
分散処理を行った。続いて、0.25リットルの熱精製水中
でゼラチン５ｇを可溶化しその後室温とした溶液、0.25
リットルの精製水中でアラビアゴム３ｇを可溶化した溶
液及びソルビトール２ｇを前溶液に追加し同様の分散処
理を行った。このスラリー溶液に25％グルタルアルデヒ
ド溶液２ｇを添加後、実施例１と同様にスプレードライ
ヤーを用いて埋設・被膜化処理を行った。続いて、カプ
セル１重量部に対してリン酸三カルシウム（ＴＰＣ）処
理物［ＴＰＣ／ゼラチン／ポリアクリル酸ソーダ＝１00
／３／10(w/w) のスプレードライヤー調製品］1.４重量
部の比で乾式ボールミル処理を行い、濡れインジケータ
ーカプセル混合物を調製した。
【００１８】これを、真空乾燥機を用い、陰圧下、 120
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。 参考例 使用方法 ケン化ブチラール樹脂（積水化学製ＢＸ−１）を結合剤
とし、溶剤をシクロヘキサノンとした５％樹脂溶液（w/
totalw）に、実施例１〜３で調製した濡れインジケータ
ーカプセルを適当量加え、濡れインジケーター用印刷イ
ンキ組成物とし、これを支持体上に直接印刷した。
℃で３時間乾燥し、調製品を得た。 参考例 使用方法 ケン化ブチラール樹脂（積水化学製ＢＸ−１）を結合剤
とし、溶剤をシクロヘキサノンとした５％樹脂溶液（w/
totalw）に、実施例１〜３で調製した濡れインジケータ
ーカプセルを適当量加え、濡れインジケーター用印刷イ
ンキ組成物とし、これを支持体上に直接印刷した。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、外気の湿度では性状変
化を示さず、直接水が触れたときに変化を示す濡れイン
ジケーターを提供することができる。
化を示さず、直接水が触れたときに変化を示す濡れイン
ジケーターを提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 水に濡れることにより、色調変化、退色
又は着色を示す試薬を含む組成物を吸水性担体に埋設
し、同時に被膜処理を行うことを特徴とする濡れインジ
ケーターカプセルの調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3262944A JP3070869B2 (ja) | 1991-09-14 | 1991-09-14 | 濡れインジケーターカプセルの調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3262944A JP3070869B2 (ja) | 1991-09-14 | 1991-09-14 | 濡れインジケーターカプセルの調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0572194A JPH0572194A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3070869B2 true JP3070869B2 (ja) | 2000-07-31 |
Family
ID=17382734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3262944A Expired - Lifetime JP3070869B2 (ja) | 1991-09-14 | 1991-09-14 | 濡れインジケーターカプセルの調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3070869B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7524455B2 (en) * | 2003-11-24 | 2009-04-28 | General Electric Company | Methods for deposition of sensor regions onto optical storage media substrates and resulting devices |
| JP4589783B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2010-12-01 | 富士通株式会社 | 浸水インジケータ及び浸水インジケート方法 |
| JP2007192614A (ja) * | 2006-01-18 | 2007-08-02 | Kyodo Printing Co Ltd | 湿度インジケータ |
-
1991
- 1991-09-14 JP JP3262944A patent/JP3070869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0572194A (ja) | 1993-03-23 |
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