ES2327221T3 - Composiciones de resina exterior de brillo reducido. - Google Patents
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Abstract
Una composición para el moldeo de termoplásticos que comprende caucho de acrilato injertado y una cantidad efectiva de un agente reductor de brillo, siendo dicho agente el producto de la reacción de (i) un compuesto con al menos dos grupos anhídrido maleico por molécula, y (ii) un compuesto con al menos dos grupos amino primario terminal por molécula.
Description
Composiciones de resina exterior de brillo
reducido.
La invención refiere a composiciones para el
moldeo de termoplásticos, y más particularmente a composiciones de
brillo reducido que contienen un interpolímero de
acrilonitrilo-estireno-acrilato.
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Se describe una composición de brillo reducido
para el moldeo de termoplásticos que comprende caucho de acrilato
injertado (ASA) y su procedimiento de obtención. La composición
contiene una cantidad efectiva de un agente reductor de brillo, que
es el producto de la reacción de
- (i)
- un compuesto con al menos dos grupos anhídrido maleico por molécula y
- (ii)
- un compuesto con al menos dos grupos amino primario terminal por molécula.
La incorporación del agente reductor de brillo
en la composición de la invención puede realizarse mezclándolo con
el producto de la reacción o, de forma alternativa, mezclando los
reactivos (i) y (ii) en el ASA fundido en las condiciones de
proceso adecuadas para obtener la formación in situ del
agente reductor de brillo.
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Los productos preparados con composiciones para
el moldeo de termoplásticos son a menudo brillantes, aunque para
algunas aplicaciones no sea ésta una cualidad deseada. Existe una
necesidad considerable de composiciones de brillo reducido
especialmente para aplicaciones como carcasas de ordenadores,
teclados, instrumentos y piezas de automoción.
Aplicando relieve se consigue la supresión del
brillo pero esto supone un paso independiente en el proceso y
costes adicionales. Es más, la abrasión subsiguiente puede eliminar
la superficie mate en relieve y provocar que reaparezca el brillo.
La adición de un relleno fino como la sílica, silicatos o aluminatos
u otros minerales inertes similares se ha demostrado que reduce el
brillo de las composiciones para el moldeo de termoplásticos,
aunque esto viene a menudo acompañada de una disminución indeseada
de algunas propiedades mecánicas y físicas del artículo moldeado,
la más notable la resistencia a impacto. Además de este efecto
adverso en la resistencia al impacto, frecuentemente aparece la
correspondiente disminución en la temperatura de distorsión por
calor, disminución de la resistencia en la línea de soldadura,
estabilidad deficiente a condiciones ambientales y exposición a la
luz, así como en otras propiedades importantes.
La patente US 4,460,742 describe la composición
de una resina termoplástica deslustrada que contiene una resina
termoplástica, como resina acrílica, y un componente que contiene el
producto de la polimerización cruzada de un
C_{1-4} alquilmetracrilato y un copolímero de un
vinilo aromático y
C_{1-13}-acrilato de alquilo.
La patente US 4,894,416 describe una mezcla
termoplástica de brillo reducido con buenas propiedades físicas,
que contiene una resina ASA (interpolímero de
acrilonitrilo-estireno-acrilato)
tipo núcleo-caparazón mezclada con un polímero de
glicidilmetacrilato.
La patente US 5,580,924 describe composiciones
de termoplástico de brillo reducido que comprenden mezclar un
copolímero de acrilonitrilo-estireno (SAN) en
presencia de un reactivo electrofílico y de un ácido para formar un
gel, y mezclar entonces este gel resultante con policarbonato, SAN y
polímero injertado ABS para obtener una composición PC/ABS/SAN de
brillo reducido.
Los interpolímeros de
acrilonitrilo-estireno-acrilato (en
adelante, las "resinas ASA") son bien conocidos en la técnica
y presentan muchas características positivas, como una buena
resistencia y una sobresaliente estabilidad a condiciones
ambientales. Los intentos de reducir el alto brillo de estas resinas
se encuentras con las desventajas apuntadas arriba. Resulta por
tanto deseable reducir el brillo de las resinas ASA y al mismo
tiempo mantener el nivel de sus propiedades mecánicas.
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La composición de la invención comprende una
mezcla de:
(a) resina ASA; y (b) una cantidad efectiva de
un agente reductor de brillo.
Preferiblemente, la resina ASA está presente en
la composición en una cantidad de al menos el 85% y menor que el
98,4%, preferiblemente del 88 al 98%, lo más preferible del 92 al
97,9%, y el agente reductor de brillo está presente en una cantidad
mayor que el 1,6% y hasta el 15%, preferiblemente del 2 al 12%, lo
más preferible del 2,1 al 8%, siendo estos porcentajes relativos al
peso de la composición.
Los inventores han descubierto que esta
composición consigue una reducción sustancial del brillo manteniendo
las propiedades físicas deseadas, como la resistencia al impacto y
resistencia a tracción, así como unas buenas características
térmicas.
El componente (a), la resina ASA (el
interpolímero de
acrilonitrilo-estireno-acrilato), es
sabido que es una resina sustancialmente termoplástica modificada
en sus propiedades de impacto, que comprende una matriz de SAN en
la que se dispersa una fase de elastómero de acrilato injertado como
modificador de impacto. Las resinas ASA favorables disponibles
comercialmente comprenden un elastómero de metacrilato entrecruzado,
un copolímero SAN entrecruzado y un copolímero SAN principalmente
linear. En lugar de todo o parte del estireno puede ser utilizado
estireno metilado, como \alpha-metilestireno o
viniltolueno.
Las resinas ASA pueden ser preparadas por medio
de una gran variedad de métodos conocidos, incluyendo por emulsión
o por polimerización a granel. Las resinas tipo ASA preferidas son
de estructura núcleo-caparazón; estas estructuras
son bien conocidas en la técnica y tan sido completamente descritas
en la patente US 3,944,631, que se incluye como referencia. La
parte del núcleo de estas resinas, de elastómero de metacrilato,
puede estar compuesta de alquil, aril, o de alquilaril ésteres
ácidos acrílicos o metacrílicos. La parte del
núcleo-caparazón de la resina puede ser preparada
por un proceso en dos pasos en el que el núcleo de elastómero de
metacrilato (que se encuentra con frecuencia ligeramente
entrecruzado con compuestos de vinilo polifuncionales) está
injertado con un caparazón termoplástico de poli(metil
metacrilato), poliestireno, copolímero de
acrilonitrilo-estireno o polímeros o copolímeros
similares de vinilo. La estructura de
núcleo-caparazón estaría mezclada con polímero no
entrecruzado como poli(metil metacrilato), poliestireno,
copolímero de acrilonitrilo-estireno, o polímeros o
copolímeros similares de vinilo, para obtener la resina ASA.
Las resinas ASA más preferidas contienen de
aproximadamente 15 a aproximadamente 85% de una matriz no
entrecruzada de copolímero de acrilonitrilo-estireno
polimerizado y mezclado con un modificador de impacto de
estructura núcleo-caparazón, típicamente de
aproximadamente 10 a 50% de un núcleo de elastómero entrecruzado de
metacrilato con aproximadamente de 5 a aproximadamente 35% de un
caparazón de copolímero entrecruzado de
acrilonitrilo-estireno.
Los agentes válidos de entrecruzamiento incluyen
monómeros etilénicamente insaturados polifuncionales, como
dialilfumarato y dialilmaleato. Se considera que el caparazón y el
núcleo están unidos por redes moleculares que se interpenetran, y
el término "interpolímero" se aplica a los productos que
presentan estas redes.
Otras resinas ASA que pueden ser favorablemente
usadas en la composición de la invención son del tipo de las
descritas en las patentes US 3,655,824; 3,830,878; 3,991,009;
4,433,102; 4,442,263 y 4,409,363. Todas ellas se incluyen como
referencias. Estas resinas ASA tienen en común el uso de tres
monómeros, en concreto éster de acrilato, estireno (o
\alpha-metilestireno) y acrilonitrilo, para
obtener una composición termoplástica con buena resistencia a
impacto, distorsión por calor y características ambientales. Se
diferencian principalmente, si acaso, en el método de fabricación y
en la estructura detallada de la fase esencial del caucho y de la
interfase. Como tipo, las resinas ASA presentan propiedades de
mezclado relativamente similares respecto a su fase externa
continua de copolímero de
acrilonitrilo-estireno.
El agente reductor de brillo de la presente
invención es el producto de la reacción de:
- (i)
- un compuesto con al menos dos grupos anhídrido maleico por molécula, con
- (ii)
- un compuesto con al menos dos grupos amino primario terminal por molécula (con una proporción de amina funcional mayor de 1,8 por molécula).
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El agente reductor de brillo puede ser
incorporado en la composición como el producto intermedio de la
reacción de (i) y (ii), o introducido dentro del fundido de ASA como
reactivos individuales en su forma prereactiva. En este último
caso, el producto de reacción se forma bajo las condiciones térmicas
del proceso de la mezcla en fundido así como en el proceso de
extrusión, para formar la composición de brillo reducido de la
invención.
El compuesto de anhídrido maleico válido en el
contexto de la invención es un compuesto (opcionalmente, un
compuesto oligomérico) con un valor de peso molecular medio de al
menos 2.000 g/mol, que contiene al menos 2 grupos anhídrido maleico
funcionales por molécula e incluye en su estructura molecular
elementos que se derivan de (a) al menos un monómero de vinilo sin
funcionalidad de anhídrido maleico y (b) al menos un grupo
anhídrido maleico funcional.
El peso molecular (valor del peso molecular
medio) del compuesto de anhídrido maleico válido es al menos 2.000
y preferiblemente de 25.000 a aproximadamente 100.000, lo más
preferible de 3.000 a 75.000 g/mol. El compuesto contiene al menos
2 grupos anhídrido maleico funcionales por molécula, preferiblemente
de 2 a 200, lo más preferible de 5 a 180 grupos anhídrido maleico
funcionales.
Entre los monómeros de vinilo sin funcionalidad
de anhídrido maleico válidos hay que hacer mención al etileno,
propileno, estireno, acrilonitrilo, éster ácido metacrílico y
acetato de vinilo.
Los compuestos de anhídrido maleico preferidos
son los copolímeros de anhídrido
maleico-metilmetacrilato-estireno y
copolímeros de anhídrido maleico-estireno.
Los compuestos de amina válidos contienen
elementos estructurales poliolefínicos o de poliéteres, y al menos
dos grupos amino primario terminal funcionales por molécula. La
estructura preferida contiene al menos una unidad estructural de
polietileno, polipropileno y poliéter, y la más preferida contiene
unidades estructurales de óxido de polipropileno. El valor de peso
molecular medio del compuesto de amina válido es generalmente de
300 a 18.000, preferiblemente de 400 a 15.000, lo más preferido de
700 a 10.000, y el compuesto contiene al menos 2 grupos amino
primario terminal funcionales por molécula (con un valor medio de
funcionalidad de amina mayor de 1,8), preferiblemente de 2 a 5, lo
más preferido de 3 a 4. El compuesto de amina más preferido es
óxido de polipropileno con un peso molecular de 4.000 a 6.000, y que
contiene 3 grupos amino primario terminal funcionales por
molécula.
molécula.
De forma significativa, el total de grupos
anhídrido maleico del compuesto de anhídrido maleico y los grupos
amino primario terminal funcionales del compuesto de amina es mayor
de 4.
La reacción de obtención del agente reductor de
brillo es bien conocida; puede ser preparado por procedimientos que
son conocidos para el experto en la técnica.
El agente reductor de brillo puede también ser
incorporado en la composición de la invención en forma de
prereactivos. Según esta realización de la invención, se mezclan el
compuesto de anhídrido maleico y los compuestos de amina junto con
la resina ASA en cantidades suficientes para conseguir la obtención
del producto de reacción, en condiciones de procesado de
termoplásticos.
Una cantidad efectiva del agente reductor de
brillo es generalmente superior al 1,6 y hasta el 15%,
preferiblemente entre el 2 y el 12%, lo más preferible entre el 2,1
y el 8% con respecto al peso de la composición (peso total de la
ASA y del agente reductor de brillo). Cantidades menores a éstas no
consiguen una reducción adecuada de brillo, y cantidades superiores
son caras en exceso y pueden afectar de forma adversa a las
propiedades físicas de la mezcla o a los artículos moldeados con
ella.
La composición de la invención puede ser
modificada con aditivos para conseguir una función conocida por la
técnica. Estos aditivos incluyen rellenos (como arcilla o talco),
agentes de refuerzo (como fibras de vidrio), modificadores de
impacto, otras resinas, plastificadores, promotores de flujo y otros
facilitadores del proceso, estabilizadores, colorantes, agentes
desmoldeadores, inhibidores de llama, agentes de barrido
ultravioleta, y similares.
La preparación de la composición de la invención
puede llevarse a cabo mezclando la resina ASA con el producto de
prereacción o, alternativamente, con los prereactivos que reaccionan
en el procesado del termoplástico de la composición para obtener el
agente reductor de brillo. La mezcla, en todas las realizaciones de
la invención, puede llevarse a cabo por medios convencionales y
siguiendo procedimientos que son bien conocidos para el experto en
la técnica. La mezcla o el amasado pueden ser llevados a cabo por
máquinas, como una mezcladora Banbury o una extrusora, o
alternativamente mezclando con disolvente. La secuencia de la
adición no es crítica pero los componentes deben ser mezclados
íntimamente entre ellos y en condiciones de tiempo y temperatura
que conduzcan a la finalización de la reacción.
La invención podrá ser mejor entendida con la
referencia de los ejemplos siguientes, que se aportan con fines
ilustrativos en ningún caso limitativos y que muestran el mejor modo
de realización de la invención.
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La propiedades de las composiciones
ejemplificadas fueron determinadas según los siguientes
parámetros:
- MFI - refiere al índice de fluidez en g/10 min, determinado según ASTM D1238, bajo carga de 10 kg a 220ºC;
- MMP - refiere a la presión de moldeo necesaria para llenar el 99% de la cavidad del molde, indicado en psi y medido a 490ºF.
- Vicat - refiere a la temperatura de reblandecimiento (1 kg) expresada en ºC, determinada según ASTM D1525. La temperatura del aceite se incrementó a una velocidad de 2ºC/min.
\newpage
- DTUL - es la temperatura de deflexión bajo carga (264 psi (1,8 MPa)), expresada en ºC, determinada según ASTM D648. La temperatura del aceite se incrementó a una velocidad de 2ºC/min.
- Resistencia a impacto - refiere a la resistencia a impacto Izod (espesor de probetas de 1/8'' y 1/2'') expresada en pie-libras/pulgadas, determinada a temperatura ambiente (TA) y a -30ºC según ASTM D256. La probetas midieron 6,35 cm x 1,27 cm x el espesor indicado.
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Propiedades de tracción: determinadas a
temperatura ambiente usando una máquina Instron Universal con
velocidad de dirección cruzada de 5 mm/min según ASTM D638. Se
usaron barras de tracción de Tipo I.
Se midió el brillo (a 20ºC y 60ºC) a temperatura
ambiente según al procedimiento mostrado en ASTM D523, usando un
medidor de brillo Gardner en placas formadas (10,2 x 7,6 x 0,32
cm).
Propiedades de flexión: determinadas a
temperatura ambiente usando una máquina Instron Universal; velocidad
de dirección cruzada de 0,05 pulgadas/min; según ASTM D790. Las
probetas midieron 6,35 x 1,27 x 3,18 cm.
Para realizar los siguientes ejemplos las
composiciones se basaron en un material ASA idéntico y contenían,
además del agente reductor de brillo, pequeñas cantidades de
aditivos convencionales sin relevancia para las enseñanzas y que no
eran críticos para la invención. El material ASA en todos los
ejemplos contenía aproximadamente un 20% en peso de caucho de butil
acrilato injertado con SAN (la proporción en peso del caucho
respecto del SAN injertado fue de 100:80 para la ASA 1 y de 100:60
para la ASA 2. En las ASA 1 y ASA 2 la proporción en peso del
acrilonitrilo respecto al estireno de fue aproximadamente de
30/70).
Los componentes del agente reductor de brillo
usado en las composiciones ejemplificadas están presentes en las
cantidades indicadas, expresadas en partes por cien partes de resina
en peso (pphr).
El compuesto de anhídrido maleico designado como
MA 1 fue un copolímero de anhídrido
maleico-metilmetacrilato-estireno
(los componentes se relacionan entre ellos en un 25/7/68 en peso)
con un peso molecular medio de 60.000 g/mol.
El compuesto de anhídrido maleico designado como
MA 2 fue un copolímero de anhídrido maleico-estireno
(en una proporción en peso de 25/75) con un peso molecular medio de
4.000 g/mol.
El compuesto de amina referido como triamina fue
una triamina primaria de poli(óxido de propileno) con un peso
molecular aproximado de 5.000 g/mol.
El compuesto de amina referido en los ejemplos
como diamina fue una diamina primaria de poli(óxido de propileno)
con un peso molecular aproximado de 2.000 g/mol.
El material designado como ASA 1 fue una mezcla
de cauchos de butil acrilato (el tamaño medio de partícula de los
componentes de la mezcla era 0,4 micras y 0,15 micras). Estos
cauchos incluían copolímero de
acrilonitrilo-estireno injertado en un sustrato de
caucho con estructura de núcleo-caparazón. El núcleo
contenía estireno y el caparazón era poli(butil acrilato)
entrecruzado.
El material designado como ASA 2 fue copolímero
de acrilonitrilo-estireno injertado en un sustrato
de caucho de poli(acrilonitrilo-butil
acrilato) entrecruzado, con una distribución de tamaño de partícula
monomodal de un tamaño medio de partícula de 0,15 micras.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Los resultados muestran claramente el efecto
reductor de brillo que resulta al incluir el agente reductor de
brillo de la invención en la composición.
\newpage
En un segundo juego de experimentos se usó el
compuesto de anhídrido maleico designado como MA 2 como componente
del agente reductor de brillo. Los resultados se resumen en la Tabla
2.
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\vskip1.000000\baselineskip
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Los resultados muestran claramente el efecto
reductor de brillo que resulta al incluir el agente reductor de
brillo de la invención en la composición.
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Un juego de experimentos, cuyos resultados se
resumen abajo, muestra la eficacia de la triamina como componente
del agente reductor de brillo.
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Se ensayó un juego más de experimentos basados
en ASA 2, cuyos resultados se muestran en la tabla 4.
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En los ejemplos de la Tabla 5, el caucho de
acrilato injertado era una mezcla de ASA 1 y ASA 2 al 50/50 (% en
peso).
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Hay que entender que la invención ha sido
descrita en detalle hasta aquí sólo con propósito ilustrativo. El
experto en el arte puede hacer modificaciones que no difieran del
espíritu ni del alcance de la invención, excepto en lo que pueda
estar limitado por las reivindicaciones.
Claims (22)
1. Una composición para el moldeo de
termoplásticos que comprende caucho de acrilato injertado y una
cantidad efectiva de un agente reductor de brillo, siendo dicho
agente el producto de la reacción de
- (i)
- un compuesto con al menos dos grupos anhídrido maleico por molécula, y
- (ii)
- un compuesto con al menos dos grupos amino primario terminal por molécula.
2. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el caucho de acrilato injertado está presente en la composición en
una cantidad de al menos el 85% y menor que el 98,4%, y el agente
reductor de brillo está presente en una cantidad mayor que el 1,6% y
hasta el 15%, siendo estos porcentajes relativos al peso de la
composición.
3. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el caucho de acrilato injertado está presente en la composición en
una cantidad del 88 al 98%, y el agente reductor de brillo está
presente en una cantidad del 2% al 12%, siendo estos porcentajes
relativos al peso de la composición.
4. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el caucho de acrilato injertado está presente en la composición en
una cantidad del 92 al 97,9%, y el agente reductor de brillo está
presente en una cantidad del 2,1 al 8%, siendo estos porcentajes
relativos al peso de la composición.
5. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico es un compuesto con un peso
molecular medio de al menos 2.000 g/mol.
6. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico incluye en su estructura
molecular elementos derivados de (a) al menos un monómero de vinilo
sin funcionalidad de anhídrido maleico y (b) al menos un grupo
anhídrido maleico funcional.
7. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico tiene un peso molecular medio de
25.000 a 100.000 g/mol.
8. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico tiene un peso molecular medio de
3.000 a 75.000 g/mol.
9. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico contiene 2 grupos anhídrido
maleico funcionales por molécula.
10. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico contiene de 2 a 200 grupos
anhídrido maleico funcionales por molécula.
11. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 5, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico contiene de 5 a 180 grupos
anhídrido maleico funcionales por molécula.
12. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 6, caracterizada por que
(a) está seleccionada entre el grupo que consiste en etileno,
propileno, estireno, acrilonitrilo, éster ácido metacrílico y
acetato de vinilo.
13. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de anhídrido maleico está seleccionado entre el grupo
que consiste en copolímeros de anhídrido
maleico-metilmetacrilato-estireno y
copolímeros de anhídrido maleico-estireno.
14. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina contiene elementos estructurales
poliolefínicos o de poliéteres.
15. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina contiene unidades estructurales derivadas de
al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste en
polietileno, polipropileno y poliéter.
16. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina contiene elementos estructurales derivados
del óxido de polipropileno.
17. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina tiene un peso molecular medio de 300 a
18.000.
18. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina tiene un peso molecular medio de 400 a
15.000.
19. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina tiene un peso molecular medio de 700 a
10.000.
20. La composición para el moldeo de
termoplásticos de la reivindicación 1, caracterizada por que
el compuesto de amina es óxido de polipropileno con un peso
molecular de 4.000 a 6.000, y que contiene 3 grupos amino primario
terminal funcionales por molécula.
21. Un proceso para la preparación de una
composición para el moldeo de termoplásticos de brillo reducido que
comprende la mezcla en fundido de un caucho de acrilato injertado y
(i) un compuesto con dos o más grupos anhídrido maleico por
molécula, y (ii) un compuesto con dos o más grupos amino primario
terminal por molécula.
22. La composición preparada por el proceso de
la reivindicación 21.
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