ES2323574T3 - Procedimiento para la purificacion de un disolvente organico para la absorcion de anhidrido del acido meleico. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la purificación de un disolvente orgánico destinado a la absorción del anhídrido del ácido maleico a partir de una mezcla en estado gaseoso, separándose el anhídrido del ácido maleico del disolvente, se retira una corriente parcial de la corriente del disolvente, esta corriente parcial se destila y se recicla hasta el circuito del disolvente, caracterizado porque se separan de la fracción, que está constituida de manera esencial por el disolvente purificado, una fracción de los productos de bajo punto de ebullición y una fracción de los productos de elevado punto de ebullición y se recicla de nuevo hasta la corriente del disolvente la fracción, que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado.

Description

Procedimiento para la purificación de un disolvente orgánico para la absorción de anhídrido del ácido maleico.

La invención se refiere a un procedimiento para la purificación de un disolvente orgánico destinado a la absorción del anhídrido del ácido maleico a partir de una mezcla gaseosa.

En la fabricación industrial del anhídrido del ácido maleico (MSA), que se lleva a cabo en la actualidad, de manera preponderante, mediante la oxidación de n-butano con aire o con oxígeno, en fase gaseosa, se separa el MSA de los gases de escape de la oxidación mediante absorción de los restantes gases de escape. La absorción puede llevarse a cabo en agua o, como es más adecuado de conformidad con la opinión generalizada, en un disolvente orgánico. Los disolventes adecuados han sido descritos, por ejemplo, en la publicación WO 96/29323.

Una vez verificada la absorción, se prosigue la elaboración de la solución que contiene al MSA. Para la fabricación del MSA en bruto se efectúa a continuación un arrastre con vapor en una etapa o en varias etapas, obteniéndose el MSA en bruto por la cabeza de la columna. Este arrastre con vapor se lleva a cabo bien a presión reducida, preferentemente comprendida entre 50 y 100 mbares o mediante el empleo de nitrógeno, de hidrógeno o de una mezcla de nitrógeno y de hidrógeno como gas de arrastre. En la cabeza de la columna se obtiene el agente de absorción ampliamente exento de MSA y se recicla hasta la absorción. A medida que aumenta el número de reciclos, se observa, desde luego, un aumento de nivel del ácido maleico y del ácido fumárico. Por otra parte, se observa la formación de otros componentes ácidos tales como, por ejemplo, el ftalato de monoalquilo y el anhídrido del ácido ftálico. De igual modo, se observa la formación de productos de elevado punto de ebullición de tipo alquitrán. En la publicación WO 96/29323 se describe la eliminación de los componentes de tipo alquitrán y de los productos de elevad punto de ebullición mediante extracción con agua. En los ensayos que han sido realizados se alcanza un grado de empobrecimiento del 50% como máximo, observándose de manera especial en el caso de grados de empobrecimiento muy elevados, la formación de emulsiones, con lo cual se plantean problemas para la separación de las fases.

En la publicación EP-A-897 905 se ha descrito la extracción de componentes ácidos en la obtención del MSA por medio de soluciones alcalinas acuosas. Según esta forma de trabajo se pone en contacto con un disolvente orgánico un gas de la mezcla de la reacción, que contiene al anhídrido del ácido maleico, se separa al menos una parte del anhídrido del ácido maleico del disolvente orgánico, se lava una parte del disolvente orgánico, tras la separación del anhídrido del ácido maleico, con una solución alcalina acuosa, por ejemplo con lejía de hidróxido de sodio o con solución de amoníaco y el disolvente orgánico lavado y el disolvente orgánico remanente se reciclan de nuevo hasta la absorción del anhídrido del ácido maleico a partir del gas de la mezcla de la reacción. En comparación con la extracción con agua pura, una extracción con álcali conduciría a mejores resultados. En la publicación no se indica nada sobre los problemas que se plantean para la separación de las fases cuando se encuentren presentes, simultáneamente, productos de elevado punto de ebullición.

El inconveniente de los procedimientos, que han sido descritos en las publicaciones precedentes, consiste en el grado de empobrecimiento relativamente bajo, especialmente en el caso de polímeros de tipo alquitrán. De igual modo, constituyen un inconveniente las dificultades que se presentan para la separación de las fases, cuando la parte extraída de los productos de elevado punto de ebullición se acerca al 50%. De la misma manera, constituye un inconveniente el hecho de que la fase acuosa tiene que ser eliminada de manera definitiva. Una descarga en las aguas residuales es posiblemente problemática, puesto que el material orgánico en la fase acuosa tiene que presentar una degradabilidad prefijada. No es conveniente una eliminación por combustión especialmente cuando estén contenidas en la fase acuosa, además, sales alcalinas.

Junto a la problemática planteada por la eliminación definitiva de la fase acuosa, el contenido en agua de la fase orgánica conduce, por otra parte, a un problema. Por regla general, un elevado contenido en agua en el disolvente a la hora a la absorción del MSA conduce a una formación acrecentada de ácido maleico de tal manera, que, por regla general, puede presentarse la necesidad de una etapa de evaporación para la separación del agua residual, además de la etapa de extracción, que está constituida, por regla general, por una cascada de mezcladores-sedimentadores.

En la publicación US-A-4,118,403 se ha descrito un procedimiento para la purificación de un disolvente orgánico destinado a la absorción del anhídrido del ácido maleico a partir de una mezcla gaseosa, según el cual se separa el anhídrido del ácido maleico del disolvente, se toma una corriente parcial de la corriente del disolvente, esta corriente parcial se destila y se recicla hasta el circuito del disolvente. Tal como puede verse por medio de la figura de la publicación, se enfría y se filtra toda la corriente del disolvente, tras la separación del anhídrido del ácido maleico en la columna de arrastre con vapor 16 en una instalación de refrigeración/filtración 41. A continuación se encuentra una purga de una corriente parcial a través de la instalación de destilación 42 y se destila para llevar a cabo la separación de los productos de elevado punto de ebullición. El destilado se recicla entonces hasta el circuito del
disolvente.

El inconveniente de los procedimientos conocidos consiste en que aumenta el nivel del ácido maleico y del ácido fumárico en el circuito del disolvente y, por lo tanto, aumenta el contenido en ácido. Mediante la presencia de ácido se favorece la conversión del anhídrido del ácido maleico con agua para dar ácido maleico. De este modo disminuye el rendimiento en MSA. Este descubrimiento fue observado en ensayos propios realizados en laboratorio.

La invención tiene como tarea evitar los inconvenientes, que son conocidos por el estado de la técnica y, de manera especial, evitar el aumento de nivel de los componentes ácidos en la corriente del disolvente.

Esta tarea se revuelve con un procedimiento con las características de la parte introductoria de la reivindicación 1, caracterizado porque se separa de la fracción, que está constituida de manera fundamental por el disolvente purificado, una fracción de productos de bajo punto de ebullición y una fracción de productos de elevado punto de ebullición y se recicla hasta la corriente del disolvente la fracción que está constituida, de manera esencial, por disolvente purificado.

De conformidad con la invención, no solamente se consigue separar los productos de elevado punto de ebullición, sino que, también, se separan los compuestos ácidos, que están constituidos por el ácido maleico, el ácido fumárico, el ácido ftálico, etc., como paso previo al reciclo del disolvente hasta la etapa de la absorción del MSA gaseoso. Esto se consigue con un gasto de instalación pequeño y sin la utilización de productos foráneos. La fracción de productos de bajo punto de ebullición, que se separa en el procedimiento de conformidad con la invención, contiene, a modo de componentes esenciales, el ácido maleico, el ácido fumárico, el ácido ftálico así como pequeñas cantidades de anhídrido del ácido maleico y del disolvente empleado. La fracción de los productos de elevado punto de ebullición contiene, como componentes esenciales, productos de tipo alquitrán así como pequeñas cantidades del disolvente empleado. La fracción, que está constituida de manera esencial por el disolvente purificado, contiene el disolvente con un grado de pureza que permite el reciclo directo hasta el circuito del disolvente.

El procedimiento, de conformidad con la invención, puede llevarse a cabo de manera continua, de manera semicontinua o de manera discontinua.

En una primera forma de realización, continua, del procedimiento de conformidad con la invención, se envía una corriente parcial del disolvente impurificado a una columna de destilación. En este caso se desprenden, a través de la cabeza, los componentes ácidos de bajo punto de ebullición constituidos por el anhídrido del ácido maleico, el ácido maleico, el ácido fumárico y el anhídrido del ácido ftálico a través de la cola se retiran los componentes de tipo alquitrán y a través de la descarga lateral se obtiene el disolvente ampliamente exento de producto secundario, por ejemplo el ftalato de dibutilo. De manera conveniente, se lleva a cabo la destilación en vacío, preferentemente a una presión comprendida entre 0,1 y 100 mbares, de manera preferente a una presión comprendida entre 1 y 20 mbares, de manera especialmente preferente a una presión comprendida entre 2 y 15 mbares. Cuando se utiliza una columna usual se retira por regla general en la sección de agotamiento el disolvente purificado, por ejemplo el ftalato de dibutilo. Por lo tanto la descarga lateral se encuentra en estado gaseoso.

En general se requieren para la separación aproximadamente entre 1 y 60, de manera especial aproximadamente entre 10 y 50 etapas teóricas de separación, de manera preferente entre 15 y 40, de manera especialmente preferente entre 15 y 30 etapas teóricas de separación. Se encuentra una definición de las etapas teóricas de separación, por ejemplo, en la publicación de Klaus Sattler, Thermische Trennverfahren, página 5, columna de la derecha, párrafo 2, ISBN 3-527-26727-1. La descarga lateral se encuentra, de manera conveniente, entre 1 y 5 etapas teóricas de separación por encima de la cola, de manera preferente entre 1 y 4 etapas teóricas.

De conformidad con una variante, la destilación puede llevarse a cabo en una columna con pared divisoria, como se ha descrito en la publicación US-A-2,471,134, en la publicación EP-A-0 122 367 o en la publicación de G. Kaibel, Chem. Eng. Technol. Vol. 10, 1987, páginas 92-98. En este caso, se lleva a cabo la separación del disolvente, por ejemplo del ftalato de dibutilo, en una descarga lateral líquida.

Como evaporador es adecuado un intercambiador de calor que sea insensible al ensuciamiento y que pueda ser limpiado fácilmente, por ejemplo un evaporador de película descendente o un evaporador de película delgada, un evaporador de descompresión con circulación forzada o una cuba con agitador con dispositivo con agitación, por ejemplo un agitador de ancla con deslizamiento sobre las paredes.

Con el fin de evitar que se produzca en el condensador de la cabeza una formación de producto sólido en forma de ácido maleico o bien de ácido fumárico, como consecuencia del aumento de concentración, el condensador de la cabeza debería estar realizado de manera insensible frente a la formación de productos sólidos. Con esta finalidad se ofrece un circuito para la refrigeración rápida o un haz de intercambiadores de calor sometido a una lluvia fina. De igual modo, la columna debería estar equipada con apliques insensibles a los productos sólidos, por ejemplo con platos de flujo doble (dual-flow) o con una empaquetadura de chapa.

Por lo tanto, la primera forma de realización del procedimiento, de conformidad con la invención, se caracteriza porque se retira respectivamente, en continuo, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición a través de la cabeza, la fracción de los productos de elevado punto de ebullición a través de la cola y el disolvente purificado, en estado gaseoso o en estado líquido, a través de la descarga lateral de una columna de destilación.

De conformidad con una segunda forma de realización del procedimiento, de conformidad con la invención, se trabaja así mismo de manera continua. A diferencia de lo que ocurre en el caso de la primera forma de realización, se lleva a cabo aquí la separación de los productos de elevado punto de ebullición de tipo alquitrán en un evaporador conectado aguas arriba. A continuación se alimenta el destilado a una destilación para la separación de los componentes ácidos de bajo punto de ebullición. En este caso se retira el disolvente, por ejemplo el ftalato de dibutilo, por la cabeza de la columna, a diferencia de lo que ocurre de conformidad con la primera forma de realización en continuo. La evaporación en el evaporador previo, así como la destilación, se llevan a cabo, de manera conveniente, en vacío a una presión comprendida, por ejemplo, entre 0,1 y 100 mbares, de manera preferente a una presión comprendida entre 1 y 20 mbares, de manera especialmente preferente a una presión comprendida entre 2 y 15 mbares. En general, para la separación se requieren aproximadamente entre 1 y 60, de manera especial se requieren aproximadamente entre 10 y 50 etapas teóricas de separación, de manera preferente se requieren entre 9 y 37, de manera especialmente preferente se requieren entre 12 y 27 etapas teóricas de separación.

Como evaporador conectado aguas arriba es adecuado un intercambiador de calor insensible al ensuciamiento y que pueda ser limpiado fácilmente, por ejemplo un evaporador de película descendente o un evaporador de capa delgada, un evaporador de descompresión con circulación forzada o una cuba con agitador con dispositivo de agitación, convenientemente con un agitador de ancla con deslizamiento sobre las paredes. Aún cuando no hay que contar con una formación de productos sólidos en la misma cuantía en que se presenta en el evaporador previo, este fenómeno debería ser tenido en consideración también en el evaporador de columna. Con el fin de evitar que se produzca en el condensador de la cabeza una formación de productos sólidos constituidos por el ácido maleico o bien por el ácido fumárico, como consecuencia del aumento de la concentración, el condensador debería estar realizado de manera insensible frente a la formación de productos sólidos. Con esta finalidad se ofrece un circuito de refrigeración rápida o un haz de intercambiadores de calor, sometido a una lluvia fina.

La segunda forma de realización, que acaba de ser descrita, del procedimiento de conformidad con la invención se caracteriza, por lo tanto, porque se elimina por destilación de la fracción de los productos de elevado punto de ebullición, respectivamente en continuo, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición y la fracción que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado y se separa a partir del destilado, a través de la cabeza, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición y, a través de la cola, la fracción que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado.

Una tercera forma de realización trabaja de manera discontinua. En este caso, se dispone una columna sobre la cuba con agitador, que comprende el dispositivo agitador, preferentemente con un agitador de ancla con deslizamiento sobre las paredes. El disolvente impurificado se dispone en la cuba con agitador. Se separan por destilación en vacío dos fracciones, una fracción de los productos de bajo punto de ebullición, que está constituida por el anhídrido del ácido maleico y por el ácido maleico, el ácido fumárico, el anhídrido del ácido ftálico y el disolvente, por ejemplo el ftalato de dibutilo. Como fracción principal se desprende el disolvente, por ejemplo el ftalato de dibutilo, a través de la cabeza. Tras la concentración por evaporación puede descargase de la cuba con agitador una mezcla constituida por los productos de elevado punto de ebullición y por el disolvente, por ejemplo el ftalato de dibutilo. El fraccionamiento en discontinuo puede llevarse a cabo, por ejemplo, mediante disminución de la presión y/o mediante aumento de la temperatura. Con el fin de mantener constante la carga de la columna, puede retirarse el destilado por un punto, almacenarse de manera provisional y reciclarse de nuevo hasta la columna.

La cuarta forma de realización del procedimiento, de conformidad con la invención, trabaja de manera semicontinua. En contra de lo que ocurre en el caso de la variante 3, se sigue introduciendo en la cuba con agitador producto de partida durante la destilación. A través de la cabeza se desprenden los productos de bajo punto de ebullición citados, a través de la descarga lateral se retira el disolvente, por ejemplo el ftalato de dibutilo. Durante el proceso de destilación no se retira ningún producto de cola y se enriquece durante el proceso. Tan pronto como se haya sobrepasado un nivel máximo de la cola, se cierra la válvula de entrada y se descarga el contenido de la cuba con agitador una vez roto el vacío. Básicamente puede trabajarse también de manera continua eliminándose de manera continua o a intervalos el producto de la cola.

En el procedimiento, de conformidad con la invención, se emplea, de manera preferente, un disolvente, que presente un punto de ebullición mayor que los productos de bajo punto de ebullición constituidos por el ácido maleico, el ácido fumárico y el anhídrido del ácido ftálico. De manera preferente se emplea un disolvente que presente un punto de ebullición 5º Kelvin mayor, de manera preferente 10º Kelvin mayor que el punto de ebullición, en el caso más preferente 30º Kelvin mayor que el punto de ebullición que los productos de bajo punto de ebullición constituidos por el ácido maleico y por el ácido fumárico y por el anhídrido del ácido ftálico de tal manera, que estos componentes puedan ser separados como productos de bajo punto de ebullición. Por último, el punto de ebullición del disolvente debería ser tan bajo, que pudiese ser separado todavía de los polímeros de tipo alquitrán con un vacío industrialmente realizable sin descomposición del producto.

Como disolventes entran en consideración los ftalatos de dialquilo, por ejemplo aquellos con 2 hasta 8 átomos de carbono en cada cadena alquilo. De manera ejemplificativa pueden citarse el ftalato de dimetilo, el ftalato de dietilo, el ftalato de dipropilo, el ftalato de diisopropilo, el ftalato de dibutilo, el ftalato de diisobutilo, el dihidroftalato de dimetilo, el dihidroftalato de dietilo, el dihidroftalato de dipropilo, el dihidroftalato de diisopropilo, el dihidroftalato de dibutilo, el dihidroftalato de diisobutilo, el tetrahidroftalato de dimetilo, el tetrahidroftalato de dietilo, el tetrahidroftalato de dipropilo, el tetrahidroftalato de diisopropilo, el tetrahidroftalato de dibutilo y el tetrahidroftalato de diisobutilo.

Sin embargo, pueden emplearse también compuestos de ftalato de monoalquilo, preferentemente aquellos con 2 hasta 8 átomos de carbono en la cadena alquilo. Siendo ejemplos el ftalato de monometilo, el ftalato de monoetilo, el ftalato de monopropilo, el ftalato de monoisopropilo, el ftalato de monobutilo, el ftalato de monoisobutilo, el dihidroftalato de monometilo, el dihidroftalato de monoetilo, el dihidroftalato de monopropilo, el dihidroftalato de monoisopropilo, el dihidroftalato de monobutilo, el dihidroftalato de monoisobutilo, el tetrahidroftalato de monometilo, el tetrahidroftalato de monoetilo, el tetrahidroftalato de monopropilo, el tetrahidroftalato de monoisopropilo, el tetrahidroftalato de monobutilo y el tetrahidroftalato de monoisobutilo. Así mismo son adecuados, por ejemplo, la dimetilbenzofenona, el óxido de diclorofenilo, los hexahidroftalatos así como los ácidos succínicos substituidos por monoalquilo con 12 hasta 16 átomos de carbono. Una elección representativa de los disolventes ha sido descrita en la publicación WO 96/29323, a la que se hace aquí referencia expresa.

Para conseguir una purificación con éxito del disolvente es suficiente, por regla general, con purgar una corriente parcial del disolvente en recirculación. En general esta corriente parcial supone desde aproximadamente un 0,2 hasta un 1% en peso, de manera preferente desde un 0,3 hasta un 0,7% en peso, respectivamente referido al peso total del disolvente

El concepto de "de manera esencial", que es utilizado en relación con la fracción, que está constituida por el disolvente purificado, significa que la fracción está constituida ampliamente por disolvente purificado. El grado de purificación del disolvente purificado puede ser variable. Este disolvente debería ser de tal naturaleza que, durante el recorrido del circuito de la absorción, no tenga lugar un aumento de nivel, digno de consideración, de los componentes ácidos en el disolvente, que se encuentra en el circuito puesto que, en otro caso, existe el peligro de que disminuya el rendimiento en MSA. De manera conveniente, el grado de purificación del disolvente, purificado en la corriente parcial, es al menos del 95% en peso o por encima de este valor, de manera preferente es al menos del 97% en peso, de manera especialmente preferente es al menos del 99% en peso.

Cuando se utilicen ftalatos de monoalquilo o ftalatos de dialquilo, el grado de purificación alcanza, de manera preferente, al menos el 97% en peso, de manera especialmente preferente alcanza, al menos, el 99% en peso.

La invención se explica aún más por medio de los ejemplos siguientes.

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Ejemplo 1

Se aportó una corriente cuantitativa de 10,0 kg/h con una composición formada por un 0,5% en peso de MSA, un 1,0% en peso de ácido maleico, un 1,0% en peso de ácido fumárico, un 0,4% en peso de productos de elevado punto de ebullición, de tipo alquitrán, un 1,0% en peso de anhídrido de ácido ftálico y un 96,1% en peso de ftalato de dibutilo a una columna, que contenía 20 etapas teóricas de separación, sobre la etapa de separación número 10 (calculado a partir de la cabeza de la columna). Con una presión en la cabeza de 10 mbares se retiró, a través de la cabeza, una corriente de 0,8 kg/h. Se reciclaron hasta la cabeza de la columna nuevamente aproximadamente 4 kg/h de reciclo. El producto de la cabeza tenía una composición constituida por un 6,3% en peso de MSA, un 56% en peso de ftalato de dibutilo y respectivamente un 12,5% en peso de ácido maleico y de ácido fumárico, así como anhídrido de ácido ftálico (PSA). Por la cabeza se retiraron, a una temperatura de 228ºC, 0,1 kg/h de una mezcla constituida por un 73% en peso de ftalato de dibutilo y por un 27% en peso de productos de elevado punto de ebullición. Por la descarga lateral, que se encontraba sobre la etapa teórica de separación décimo séptima (calculado desde arriba), se obtuvieron 9,1 kg/h de ftalato de dibutilo con una pureza del 99,8%. El grado de recuperación del ftalato de dibutilo fue del 95%.

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Ejemplo 2

Se alimentó una mezcla de 100 kg con una composición constituida por un 0,5% en peso de MSA, un 1,0% en peso de ácido maleico, un 1,0% en peso de ácido fumárico, un 0,4% en peso de productos de elevado punto de ebullición, de tipo alquitrán, un 1,0% en peso de anhídrido del ácido ftálico (PSA) y un 96,1% en peso de ftalato de dibutilo a una cuba con agitador, coronada con una columna con 20 etapas teóricas de separación. A continuación, se aplicó un vacío al aparato hasta 10 mbares. Se aportó de nuevo a la columna una corriente parcial del destilado a través de un embudo giratorio. En primer lugar se retiraron 10 kg de producto de cabeza con una relación de reciclo de 8. Durante la destilación aumentó la temperatura de la cabeza desde 103ºC hasta 190ºC. El destilado se acumuló en un recipiente y tenía la siguiente composición: MSA y ácido maleico: 13 % en peso; ácido fumárico 19% en peso; anhídrido del ácido ftálico 10% en peso; ftalato de dibutilo 68% en peso. A continuación, se pasó a una relación de reciclo de 2 y se retiraron, a 190ºC, 86 kg de ftalato de dibutilo con una pureza del 99,6%. En la cuba con agitador permanecieron 4 kg de ftalato de dibutilo con aproximadamente un 10% en peso de productos de elevado punto de ebullición. El porcentaje de la recuperación del ftalato de dibutilo fue del 86%.

Claims (7)

1. Procedimiento para la purificación de un disolvente orgánico destinado a la absorción del anhídrido del ácido maleico a partir de una mezcla en estado gaseoso, separándose el anhídrido del ácido maleico del disolvente, se retira una corriente parcial de la corriente del disolvente, esta corriente parcial se destila y se recicla hasta el circuito del disolvente, caracterizado porque se separan de la fracción, que está constituida de manera esencial por el disolvente purificado, una fracción de los productos de bajo punto de ebullición y una fracción de los productos de elevado punto de ebullición y se recicla de nuevo hasta la corriente del disolvente la fracción, que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la destilación se lleva a cabo a una presión comprendida entre 0,1 y 100 mbares, de manera especial comprendida entre 1 y 20 mbares.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se retiran respectivamente, en continuo, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición a través de la cabeza, la fracción de los productos de elevado punto de ebullición a través de la cola y el disolvente purificado, en estado gaseoso o en estado líquido, se retira a través la descarga lateral de una columna de destilación.

4. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se separan por destilación de la fracción de los productos de elevado punto de ebullición, respectivamente en continuo, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición y la fracción que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado, y se separa a partir del destilado, a través de la cabeza, la fracción de los productos de bajo punto de ebullición y, a través de la cola, la fracción que está constituida, de manera esencial, por el disolvente purificado.

5. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se trabaja de manera discontinua o de manera semicontinua.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se utiliza un disolvente orgánico con un punto de ebullición que se encuentra, a la presión normal, al menos 30º Kelvin por encima del punto de ebullición de la fracción de los productos de bajo punto de ebullición.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4 y 6, caracterizado porque se lleva a cabo la destilación mediante el empleo de una columna con pared separadora.