ES2322010B1 - Procedimiento y solucion de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante resistente a la frotacion sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento y solución de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante resistente a la frotación sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato.
Se describe un procedimiento para la producción de una capa anti-reflejante sobre un cuerpo de vidrio de borosiicato, en el cual se utiliza una la solución de recubrimiento con una composición consistente en 1 a 6% en peso de HCl, 0.5 a 7% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos), 0.5 a 5% en peso de H_{2}O, 85 a 98% en peso de solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil. El vidrio adecuado para el recubrimiento contiene (en % en peso a base del óxido), 70-75 de SiO_{2}, 8-11 B_{2}O_{3}, 5-9 Al_{2}O_{3}, 7-12 óxido alcalino, 0-10 óxido alcalinotérreo.

Description

Procedimiento y solución de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante resistente a la frotación sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato.
El objeto de la invención es un procedimiento para producir una capa anti-reflejante que contiene SiO_{2} poroso adherente y resistente a la frotación, colocada sobre un cuerpo de vidrio de borosilicato, así como la solución de recubrimiento adecuada para esto.
Se conoce que las capas porosas de SiO_{2} se mantienen una adherencia pobre sobre los cuerpos de vidrio de borosilicato. Esto se refiere en especial a capas que se producen utilizando una dispersión coloidal de SiO_{2}.
Para mejorar la adhesión se ha propuesto agregar ortosilicato tetraetilo a la dispersión coloidal, cuyos productos de disolución adhieren a las partículas de SiO_{2} entre sí y con la base (US 2,601,123). Estas soluciones sin embargo son difíciles de producir y comparativamente son más caras.
El documento EP 0 897 898 B1 describe un procedimiento que utiliza una solución de recubrimiento puramente acuosa, que contiene dispersiones coloidales de SiO_{2} y tensioactivos. En este procedimiento forzosamente requiere un tratamiento previo del sustrato a ser recubierto con acetona, etanol y agua, una solución de limpieza fuertemente alcalina (1N NaOH) o con baños de limpieza comerciales, pudiéndose reforzar el efecto de limpieza por medio de la aplicación de ondas de ultrasonido si fuera necesario. Estas etapas de limpieza (ver ejemplo 1) hacen más caro este procedimiento.
Los documentos EP 1 342 702 A1 y US 6,998,177 B2 describen un buen procedimiento, en el cual se utiliza una solución que contiene alcohol estabilizada con ácido nítrico de una dispersión coloidal de SiO_{2}. La pobre adhesión y resistencia a la frotación conocida de la capa de partículas de SiO_{2} formada se evita porque al líquido de recubrimiento se le agrega H_{3}PO_{4}. La adhesión y la resistencia a la frotación de la capa anti-reflejante así producida ciertamente es muy buena pero se ha mostrado que ese tipo de capas se envejecen en el transcurso de algunas semanas. Gracias a este envejecimiento, se vuelve aparente que las capas anti-reflejantes originalmente azul obscuras se palidecen y se enturbian, de tal forma que se reduce el alto grado deseado de transmisión de la luz incidente así como la resistencia a la frotación. Esta decoloración puede revertirse por medio de la limpieza con agua. Esto puede evitarse si el cuerpo de vidrio provisto con capas anti-reflejantes se lava con agua después de su fabricación cuando están todavía en la fabrica, con lo cual se evita en la práctica el problema del envejecimiento. En cualquier caso estas etapas de limpieza representan un esfuerzo y gasto adicional a este método.
Es un objeto de la presente invención proveer un procedimiento de recubrimiento y una solución de recubrimiento, que se manejan de forma similarmente sencilla como la solución de recubrimiento que contiene fósforo antes descrito, con lo cual la capa formada no presenta problemas de envejecimiento y no necesita ser lavada después de su producción.
De acuerdo con la invención se resuelve esta tarea por medio de un procedimiento en el cual el cuerpo provisto con una capa anti-reflejante, que contiene en % en peso en base al óxido, 70-75 de SiO_{2}, 8-11 B_{2}O_{3}, 5-9 Al_{2}O_{3}, 7-12 óxido alcalino, 0-10 óxido alcalinotérreo, se humedece con una solución que contiene en referencia al peso total de la solución:
1.0 a 6% en peso de HCl
0.5 a 7% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos)
0.5 a 5% en peso de agua
85 a 98% en peso de solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil
La fracción de HCl sirve como ácido en una forma conocida de la estabilización de la dispersión coloidal de SiO_{2}. La solución coloidal de SiO_{2} (dispersión coloidal de sílice) puede producirse de acuerdo con métodos conocidos, por ejemplo por medio del tratamiento de una solución de silicato alcalino acuoso con intercambiadores de iones. La dispersión coloidal de sílice es una solución acuosa de SiO_{2} amorfo coloidal. Las dispersiones coloidales de sílice obtenibles en el comercio contienen habitualmente 30 a 60% en peso de SiO_{2}. El diámetro de partícula primario asciende a 5 a 150 nm.
La fracción de SiO_{2} en la solución de recubrimiento preferentemente asciende a 0.5 a 2.5% en peso. El tamaño de partícula del SiO_{2} en la solución de recubrimiento debe ascender a 5 a 50 nm, preferentemente 8 a 20 nm.
La fracción acuosa en la solución de recubrimiento asciende a 0.5 a 5% en peso normalmente proviene de la dispersión coloidal de sílice, el ácido y las soluciones no siempre anhidras.
El resto de la solución de recubrimiento consiste de un solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil. Bajo el término fácilmente volátil se entiende que el solvente presenta un punto de ebullición de 75 a 140ºC, en especial de 75 a 85ºC. Como solvente soluble en agua son adecuados en especial solvente polares. Especialmente adecuados son los alcoholes inferiores con de 1 a 5 átomos de carbono, por ejemplo metanol, etanol, propanoles, butanoles y pentanoles. Además son adecuadas las cetonas con de 3 a 5 átomos de carbono, en especial acetona, metiletilcetona, dietiletona. Preferentemente se utilizan metanol, etanol, propanol, butanoles, dimetilcetonas o sus mezclas.
La producción de la solución por lo regular se realiza de tal forma que el solvente se tiene todo o una parte del solvente, luego bajo agitación se agrega el ácido y después siguiendo con la agitación la dispersión coloidal de sílice así como eventualmente la cantidad residual del solvente.
El recubrimiento del cuerpo de vidrio con la solución de recubrimiento puede realizarse de cualquier forma deseada, por ejemplo por medio de aplicación con rodillos porosos (rodillos de esponja), con pinceles, brochas, inundación, etc., preferentemente por medio de aspersión y en especial se prefiere por medio de inmersión. Durante la inmersión los cuerpos de vidrio a recubrir se sumergen en la solución (con una velocidad deseada, siempre y cuando no salpique el líquido del baño y no permanezcan burbujas de aire en el cuerpo de vidrio sumergido) y se extraen con una velocidad constante. La s velocidades adecuadas se encuentran entre 1 mm.s^{-1} hasta aproximadamente 100 mm.s^{-1}. Se pretende trabajar con una velocidad de tracción lo más alta posible para obtener altas tasas de productividad. La velocidad de tracción depende de la tasa de evaporación de la solución así como la viscosidad de solución, las particularidades de los aparatos, la temperatura de la solución y la atmósfera en la zona de tracción y puede optimizarse fácilmente por cualquier técnico considerando las particularidades locales. En la práctica han demostrado ser adecuadas las velocidades de tracción de 1 a 20 mm.s^{-1}.
Después de la humectación del cuerpo de vidrio con la solución se seca y hornea la capa formada de una manera adecuada. El secado también puede realizarse en una etapa con un proceso de horneado, cuando se haya asegurado que la evaporación de la solución no produzca burbujas de gas. El horneado se realiza habitualmente de una manera conocida para el técnico a temperaturas de aproximadamente 450ºC (que se encuentra por debajo de T_{g}) de hasta 35ºC por encima de la temperatura de transformación T_{g} del vidrio, en especial a temperaturas de 575 a 590ºC. Las temperaturas de horneado por encima T_{g} del vidrio sin embargo no han sido hasta ahora utilizadas.
El tiempo necesario para el horneado se rige de acuerdo con las particularidades de los aparatos y puede ser determinado fácilmente por el técnico. Habitualmente pueden utilizarse tiempos de horneado de aproximadamente 0.5-1 horas.
La capa producida consiste cuando menos de 95% en peso, preferentemente cuando menos 99% en peso de SiO_{2}. Muy especialmente se prefiere que la capa consista totalmente de SiO_{2}.
La capa posee una porosidad de aproximadamente 10 a 60% del volumen de la capa. En esta zona se obtiene una buena anti-reflexión, esto es un buen paso de la luz a través del cuerpo de virio anti-reflejante.
El grosor de la capa producido con el procedimiento para aun buen efecto anti-reflejante entre 50 nm y 500 nm. Si no se obtiene este grosor de capa, entonces eventualmente se requiere un proceso de recubrimiento adicional preferentemente antes del horneado, con lo cual el antes del nuevo proceso de recubrimiento primero debe secarse para que el segundo proceso de recubrimiento no se disuelva. Preferentemente se utiliza un grosor de capa de entre 80 y 160 nm.
El diámetro de los porosos en la capa producida debe preferentemente ascender a 2 a 50 nm, ya que con este tamaño de poros se obtiene un efecto anti-reflejante especialmente bueno.
El procedimiento permite en particular la producción de capas anti-reflejantes sobre el vidrio de borosilicato. El vidrio de borosilicato presenta los siguientes componentes (en % en peso a base del óxido):
SiO_{2}
70-75
B_{2}O_{3}
8-11
Na_{2}O + K_{2}O
7-12
Al_{2}O_{3}
5-9
Oxido de metal alcalino
0-10
\vskip1.000000\baselineskip
En el vidrio de borosilicato con una composición del vidrio variable, aumenta claramente la adhesión y la resistencia a la frotación del recubrimiento.
Especialmente adecuados son los vidrios con la composición de 70-75 SiO_{2}, 8-11 B_{2}O_{3}, 6-8 Al_{2}O_{3}, 6-8 Na_{2}O, 1-4 K_{2}O, 7-12 \Sigma de óxidos alcalinos, 0-2 CaO.
\newpage
Normalmente no se requiere una etapa de limpieza especial antes de la humectación, por ejemplo por medio de aspersión o inmersión del cuerpo de vidrio en la solución de recubrimiento. Principalmente cuando los cuerpos de vidrio se ensucian durante el transporte o el almacenamiento, deben volverse a eliminar las impurezas por medio de un proceso de lavado.
El recubrimiento es especialmente adecuado para recubrir cuerpos de vidrio de borosilicato con las composiciones antes mencionados como un tubo de vidrio, barra de vidrio o placa de vidrio, para la producción de un dispositivo para la producción de energía térmica solar, en especial en el caso del calentamiento de aguas de consumo, producción de calor de procesos y en especial en la técnica de plantas de energía parabólicas.
Con la invención puede producirse capas anti-reflejantes de vidrio de borosilicato, que también sea resistente al envejeciendo sin tratamiento posterior y presentan una excelente 3 resistencia a la frotación.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 1. Producción de soluciones de recubrimiento
A)
Estado de la técnica (con fosfato).
\quad
Análogamente al ejemplo 1 de US 6,998,177 B2 se produce una solución de recubrimiento:
\quad
235.8 g de isopropanol se mezclan con 206.0 g de HNO_{3} 1N y se agita durante 10 minutos. Entonces se agregaron 44.5 g de H_{3}PO_{4} al 85% y se volvió a agitar durante 5 minutos. Después de eso 271.2 g de Kiesel en dispersión coloidal (Koestrosol 0830ª, 30% de SiO_{2}, Bad Koestriz Chemical Works) fueron añadidos a la mezcla y luego fue agitada por 5 minutos adicionales. Esta mezcla se diluyó con 3301 g de isopropanol y luego se dejo reposar durante un día. Después la solución estaba lista para usarse.
B)
Estado de la técnica (libre de fosfato).
\quad
Análogamente al ejemplo 2 de US 6,998,177 B2 se produce una solución de recubrimiento:
\quad
De acuerdo con las indicaciones dadas en A) se produjo una solución correspondiente con las siguientes modificaciones: no se agrego ácido fosfórico, se utilizaron 268.8 g de dispersión coloidal de sílice.
C)
De acuerdo con la invención
\quad
Se produjo una solución de recubrimiento de acuerdo con la invención:
\quad
235.8 g de isopropanol se mezclaron con 216 g de HCl 5N. La solución se agito durante 1 minuto, después se agregaron 268.8 g de dispersión coloidal de sílice (Köstrosol 0830a), se agito otra vez durante 1 minuto, la mezcla se mezclo con 3301 g de isopropanol y se agitó durante 5 minutos.
\quad
Después de esto la solución está lista para usarse.
2. Proceso de recubrimiento
Tubos de vidrio con la composición siguiente (en % en peso a base del óxido) 73 SiO_{2}, 9.5 B_{2}O_{3}, 7 Al_{2}O_{3}, 7 Na_{2}O, 3 K_{2}O, y 0.5 CaO (vidrio no. 1) con un diámetro exterior de 125 mm y un grosor de pared de 3 mm así como una longitud de 500 mm se introdujeron a lo largo de su eje longitudinal 250 mm en la solución de recubrimiento. La velocidad de inmersión asciende a 10 mm.s^{-1}. Después de un tiempo de permanencia de aproximadamente 10 segundos se extrajo el tubo de vidrio de la solución de recubrimiento con una velocidad de 3.8 mm.s^{-1}. Por medio del proceso de extracción se forma una película húmeda sobre el vidrio. El vidrio recubierto se trata ya sea en una cámara caliente a una temperatura de 575ºC, esto es 10ºC por encima de T_{g} del vidrio, durante 1 hora o a 500ºC, esto es 65ºC por debajo del T_{g} del vidrio, durante 1 hora.
Como comparación se recubrió un tubo de vidrio con la composición (en % en peso a base del óxido) 81 SiO_{2}, 13 B_{2}O_{3}, 2 Al_{2}O_{3}, 3.5 Na_{2}O y 0.5 K_{2}O (vidrio no. 2). El tubo de vidrio tenía un diámetro exterior de 10 mm y un grosor de pared de 2.5 mm.
3. Resistencia al envejecimiento
La capa recubierta se almacenó hasta 9 meses al aire libre. Se verificó visualmente si se formaron turbiedades o decoloración de la capa anti-reflejante.
4. Prueba de limpieza por frotación
Ya que la prueba de frotación de acuerdo con DIN 58196 5 solo es adecuada para muestras de vidrio planas, se transformó correspondientemente para probar tubos recubiertos.
Como cuerpo de frotación sirve una goma de borrar normal con la especificación MIL-E-12397. El tubo de vidrio se tenso y la goma de borrar se movió de un lado a otro sobre el recubrimiento con una fuerza de apoyo de 1 kg por medio de un carro móvil a lo largo del eje tubular con una velocidad de 10 mm.s^{-1}. El número de movimientos de limpieza hasta retirar completamente la capa es una medida de la resistencia de la capa a la frotación. La prueba de frotación se realizó inmediatamente después de hornear el recubrimiento ("al inicio") y se repitió después de un tiempo.
5. Resultados
Los resultados se resumen en la tabla 1.
TABLA 1
1
2
De estos ejemplos se demuestra la superioridad del procedimiento de acuerdo con la invención.

Claims (15)

1. Un procedimiento para producir una capa anti- reflejante que contiene SiO_{2} poroso adherente y resistente a la frotación en cuerpos de vidrio de borosilicato, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- humedecer el cuerpo a recubrir que contiene (en % en peso en base la óxido)
70-75
SiO_{2}
8-11
B_{2}O_{3}
5-9
Al_{2}O_{3}
7-12
óxido alcalino
0-10
óxidos alcalinotérreos
con una solución de recubrimiento
- que contiene
1.0 a 6.0% en peso de HCl
0.5 a 7.0% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos)
0.5 a 5% en peso de agua
85 a 98% en peso de solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil y
- secar y hornear el recubrimiento.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se usa una solución de recubrimiento consistente de
1.0 a 6.0% en peso de HCl
0.5 a 7.0% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos)
0.5 a 5.0% en peso de agua
85 a 98% en peso de metanol y/o etanol y/o propanol y/o butanol y/o dimetilcetona y metil-etil-cetona.
\vskip1.000000\baselineskip
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la humectación del cuerpo recubierto se realiza por medio de inmersión en la solución de recubrimiento.
4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque la extracción de la solución de inmersión se realiza con una velocidad de 1 a 100 mm.s^{-1}, en especial 1 a 20 mm.s^{-1}.
5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el cuerpo de borosilicato contiene (en % en peso en base al óxido):
70-75
SiO_{2}
8-11
B_{2}O_{3},
6-8
Al_{2}O_{3}
6-8
Na_{2}O
1-4
K_{2}O
7-12
\Sigma de óxidos alcalinos
0-2
CaO
\vskip1.000000\baselineskip
6. Una solución de recubrimiento para producir una capa anti-reflejante sobre vidrio de borosilicato caracterizada porque contiene
1.0 a 6.0% en peso de HCl
0.5 a 7.0% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos)
0.5 a 5% en peso de agua
85 a 98% en peso de solvente orgánico soluble en agua y fácilmente volátil.
\vskip1.000000\baselineskip
7. La solución de recubrimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizada porque presenta un contenido
1.0 a 6.0% en peso de HCl
0.5 a 7.0% en peso de dispersión coloidal de SiO_{2} (fracción de sólidos)
0.5 a 5% en peso de agua
85 a 95% en peso de metanol y/o etanol y/o propanol y/o butanol y/o dimetilcetona y metil-etil-cetona.
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