ES2314233T3 - Separacion de biomasa de productos de fermetacion conteniendo acido lactico por floculacion. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la separación de biomasa de un producto de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico presente en un caldo de fermentación: (a) sometiendo el caldo de fermentación a una fase de alcalificación, (b) añadiendo uno o más floculantes, y (c) separando los agregados de partículas sólidas de la biomasa del caldo de fermentación conteniendo lactato/ácido láctico, donde el caldo de fermentación es sometido a un tiempo de permanencia de alcalificación de entre 1 segundo y 15 minutos, el tiempo de permanencia de alcalificación siendo el tiempo entre el aumento del pH a más de 9 y la separación de los agregados de partículas sólidas de la biomasa.
Description
Separación de biomasa de productos de
fermentación conteniendo ácido láctico por floculación.
La presente invención se incluye en el campo de
la preparación de ácido láctico mediante fermentación, más
particularmente se refiere a procesos para separar la biomasa del
producto de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico
mediante floculación.
El ácido láctico, sus sales y ésteres han sido
usados durante mucho tiempo como aditivos alimentarios y en varias
aplicaciones químicas y farmacéuticas. Más recientemente, el ácido
láctico ha sido usado en la fabricación de polímeros biodegradables
tanto como un sustituto para los materiales plásticos actuales como
para nuevos usos en los que se requiera o se desee biodegradabilidad
tal como para implantes médicos y fármacos de liberación lenta. Por
consiguiente hay una demanda en aumento de procesos de ácido
láctico mejorados y económicamente viables. Esta invención provee
una mejora de los procesos de producción de ácido láctico
convencionales por fermentación.
La producción de ácido láctico es comúnmente
realizada por fermentación mediante microorganismos tales como
bacterias, levaduras y hongos. El sustrato de fermentación consiste
en carbohidratos junto con nutrientes minerales y proteínicos
adecuados. Después de la fermentación, el producto de fermentación
conteniendo lactato y ácido láctico debe ser separado de la biomasa.
Dicho producto de fermentación conteniendo ácido láctico está en
forma líquida (es decir, líquido o en solución). Normalmente esta
biomasa es separada mediante filtración, centrifugado, floculación,
coagulación, flotación o combinaciones de las mismas. Esto está
descrito en por ejemplo WO 01/38283 donde se describe un proceso
continuo para la preparación de ácido láctico mediante fermentación.
Especialmente cuando la fermentación se realiza mediante bacterias,
dicha separación de biomasa no es fácil porque no es posible la
separación de las pequeñas partículas sólidas en la filtración de
biomasa per se.
En US 5,453,365 el pH de un caldo de
fermentación de lactato de magnesio o calcio es aumentado mediante
adición de amonio y dióxido de carbono para formar lactato de
amonio que provoca la precipitación de carbonato de calcio o
carbonato de magnesio. El material celular es absorbido en el
carbonato de calcio o carbonato de magnesio y en su mayor parte
precipitado con ellos. Los sólidos son posteriormente separados
mediante un filtro o centrífuga.
WO 98/58072 describe la floculación de material
biológico de sistemas orgánicos conteniendo ácido, más
particularmente sistemas de acrilato de amonio. Aquí la floculación
es provocada por la adición de un material aniónico en
partículas.
En US 5,766,439 se describe un método descrito
para eliminar biomasa por microfiltración.
Hemos descubierto que para separar la biomasa
del caldo de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico es
muy conveniente y adecuado el siguiente proceso de floculación
consistente en:
- a)
- someter el caldo de fermentación a una fase de alcalificación,
- b)
- añadir uno o más floculantes, y
- c)
- separar los agregados de partículas sólidas de la biomasa del caldo de fermentación conteniendo lactato/ácido láctico.
Con este proceso incluso los caldos de
fermentación a base de bacterias pueden ser manipulados
convenientemente.
En la fase a) el pH del caldo de fermentación es
aumentado a más de 9 y preferiblemente a más de 10. Dicha fase de
alcalificación es realizada manteniendo la temperatura del caldo de
fermentación entre 25 y 100°C preferiblemente entre 50 y 100°C; las
temperaturas de 60 - 80°C son las más preferidas. Este aumento del
pH puede ser obtenido añadiendo compuestos alcalinos, bien como
sólidos, en solución o en suspensión, al caldo de fermentación.
Ejemplos de compuestos adecuados alcalinos son (hidr)óxido de
calcio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de
litio, (hidr)óxido de magnesio, compuestos de amonio tal como
hidróxido de amonio, hidróxidos de amonio cuaternario y aminas tal
como monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina,
polietileniminas (PEI), PEI modificadas, etcétera. Se prefiere usar
(hidr)óxido de calcio porque asegura un producto conteniendo ácido
láctico de alta claridad.
Opcionalmente, la mezcla obtenida en la fase de
alcalificación es madurada a una temperatura entre
25-100° hasta 1000 horas, más preferiblemente
50-100°C hasta 25 horas. Cuando se usa una fase de
maduración el tiempo de maduración preferiblemente es de más de 8
horas, porque este tiempo de maduración asegura la floculación
apropiada y una baja concentración de metal y sílice en el producto
de fermentación que contiene ácido láctico.
Se descubrió, no obstante, que la omisión
completa de la fase de maduración y el control del tiempo de
permanencia de la alcalificación a períodos muy cortos daba
resultados extremadamente buenos. El tiempo de permanencia de la
alcalificación es definido como el tiempo entre el aumento del pH a
más de 10 y la separación de los agregados de partículas sólidas de
la biomasa. Se descubrió que al ajustar el tiempo de permanencia de
alcalificación entre 1 segundo y 4 horas se conseguía una
floculación apropiada, la cantidad de polisacáridos en el producto
de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico final era muy
baja, y el producto de fermentación conteniendo lactato y ácido
láctico final tenía una claridad altísima. Se obtuvieron resultados
aún mejores ajustando el tiempo de permanencia de alcalificación a
entre 1 segundo y 15 minutos, más preferiblemente entre 1 segundo y
60 segundos. Esto tiene ventajas porque las fases de purificación
posteriores del ácido láctico pueden ser menos rigurosas o pueden
incluso ser omitidas. Las fases posteriores de purificación
convencionales son destilación, incluyendo destilación de recorrido
corto y destilación al vacío, cristalización, electrodiálisis,
extracción, tratamiento de carbono, intercambio iónico y
combinaciones de los mismos.
Para asegurar un tiempo de permanencia de
alcalificación muy corto, la alcalificación es preferiblemente
conducida en línea. Con la alcalificación en linea se pueden
conseguir tiempos de permanencia de entre 1 y 60 segundos, incluso
entre 1 y 30 segundos y en particular incluso entre 1 y 15 segundos.
Para aumentar el tiempo de permanencia, por ejemplo hasta 15
minutos, se pueden usar vasos adicionales.
Los floculantes adecuados son conocidos en la
técnica y no necesitan ser explicados aquí con más detalle. En el
proceso según la invención se prefiere el uso de ácido
ortofosfórico y/o floculante a base de polímeros tal como amidas
poliacrílicas aniónicas y copolímeros de las mismas o acrilatos.
Otros floculantes poliméricos adecuados están descritos en
Kirk-Othmer, Enciclopedia de Tecnología Química 3ª
Ed, volumen 10, páginas 489-523. Normalmente se usan
aproximadamente 50 a 500 ppm de ácido ortofosfórico, basado en el
peso total del caldo de fermentación, preferiblemente se usan
aproximadamente 100-300 ppm. La cantidad de
polímero puede variar de 1-2000 ppm, preferiblemente
entre 10 - 500 ppm, más preferiblemente entre 20-200
ppm e incluso más preferiblemente entre 30-70 ppm.
También se pueden usar combinaciones de floculantes, prefiriendo
una combinación de ácido ortofosfórico y floculante polimérico.
Durante la adición de los floculantes se mantiene una temperatura
del caldo de fermentación de entre 25 y 100°C, preferiblemente
entre 50-80°C, más preferiblemente entre
60-80°C, y aún más preferiblemente entre
60-70°C. Para controlar el tiempo de permanencia de
alcalificación adecuado, se prefiere añadir los floculantes en
linea. El orden de adición de los distintos floculantes no es
critico y se puede usar cualquier orden de adición; el orden
preferido de adición es: (i) material alcalino, (ii) ácido
ortofosfórico (iii) floculante polimérico. Los floculantes son
normalmente añadidos en solución, la concentración de la solución
siendo adaptada para obtener la viscosidad deseada.
Ambas fases a) y b) son preferiblemente
conducidas con agitación. La agitación, no obstante, no debería ser
tan severa que rompa los agregados de partículas sólidas de la
biomasa. Dicha agitación puede ser realizada con mezcladores
estáticos, bombas, etcétera. Las fases a) y b) también pueden ser
combinadas.
La separación de los agregados de partículas
sólidas de la biomasa del caldo de fermentación conteniendo lactato
y ácido láctico puede hacerse con cualquier método de separación
líquido-sólido tal como filtración, por ejemplo con
un filtro de lecho, filtro cilíndrico, filtro de vacío giratorio,
filtro banda, sedimentación, por ejemplo con un tanque de
sedimentación estática, centrifuga de sedimentación o un ciclón.
Estos métodos de separación son conocidos en la técnica y no
necesitan ser explicados aquí con más detalle.
Opcionalmente, el precipitado de biomasa es
lavado una vez o más después de la separación y sometido a una o
más fases adicionales de adición de floculantes, seguido de
separación del precipitado de biomasa para aumentar el rendimiento
total del proceso de producción de ácido láctico. Las condiciones,
(cizallamiento, temperatura) de la fase de lavado son cuidadosamente
seleccionadas para asegurar que se lave una cantidad máxima de
lactato y ácido láctico pero reteniendo en la biomasa una cantidad
máxima de polisacáridos presentes en el precipitado de biomasa.
La invención es adicionalmente ilustrada
mediante los ejemplos siguientes, que no deben ser interpretados
limitadores.
Ejemplo
1
Se usó una instalación del proceso para eliminar
biomasa que consistía en un vaso de alcalificación (2) y una dosis
de ácido orto-fosfórico (3) y floculante (5) en
línea según la Figura 1. En esta instalación se bombeó caldo de
fermentación sin azúcar (1) obtenido de la fermentación de
bacterias usando bacterias que producen ácido láctico con una
temperatura de 70ºC en el vaso de alcalificación (2). En este vaso
se añadió al caldo una suspensión de hidróxido de calcio al 25%.
Siendo alcalino durante 6-7 hrs, el caldo fue
transferido (pasando por los mezcladores (4) y (6)) en la dirección
del decantador (7) y mientras tanto mezclado con 160 ppm de ácido
orto-fosfórico (OPA) y 60 ppm de floculante
polimérico, una amida poliacrilica aniónica, en linea. En el
decantador el caldo es fácilmente dividido en biomasa y producto de
fermentación conteniendo ácido láctico (9), de ahora en adelante
llamado producto 1.
Ejemplo
2
Se utilizó una instalación del proceso para
eliminar biomasa que consistía en un vaso de alcalificación y se
usó una dosis de ácido orto-fosfórico y floculante
en línea según la Figura 1. En esta instalación se bombeó caldo de
fermentación sin azúcar obtenido de la fermentación de bacterias
usando bacterias que producen ácido láctico con una temperatura de
70ºC en el vaso de alcalificación. En este vaso se añadió al caldo
una suspensión de hidróxido de calcio al 25%. Siendo alcalino
durante 1 hr, el caldo fue transferido en la dirección del
decantador y mientras tanto mezclado con 160 ppm de ácido
orto-fosfórico (OPA) y 60 ppm de floculante
polimérico, una amida poliacrilica aniónica en línea. En el
decantador el caldo es fácilmente dividido en biomasa y producto de
fermentación de ácido láctico, de ahora en adelante llamado
producto 2.
Ejemplo
3
Se usó una instalación del proceso para eliminar
biomasa que consistía en un vaso de alcalificación y se usó una
dosis de ácido orto-fosfórico y floculante en línea
según la Figura 1. En esta instalación se bombeó caldo de
fermentación sin azúcar obtenido de la fermentación de bacterias
usando bacterias que producen ácido láctico con una temperatura de
70ºC en el vaso de alcalificación. En este vaso se añadió al caldo
una suspensión de hidróxido de calcio al 25%. Siendo alcalino
durante 16 hrs, el caldo fue transferido en la dirección del
decantador y mientras tanto mezclado con 160 ppm de ácido
orto-fosfórico (OPA) y 60 ppm de floculante
polimérico, una amida poliacrílica aniónica, en línea. En el
decantador el caldo es fácilmente dividido en biomasa y producto de
fermentación conteniendo ácido láctico, de ahora en adelante
llamado producto 3.
Ejemplo
4
En este ejemplo se usó un sistema según la
Figura 2. Aquí se pasa por alto el vaso de alcalificación y se
aplica un mezclador extra estático (10). Se dosificó una suspensión
de hidróxido de calcio al 25% (11) en línea. Después de la
dosificación, el caldo de fermentación obtenido de la fermentación
de bacterias usando bacterias que producen ácido láctico fue
mezclado con un mezclador estático (10). Justo después de este
mezclador estático se añadieron 160 ppm de ácido ortofosfórico y el
líquido fue mezclado otra vez mediante el mezclador (4). Al caldo
mezclado se le añadió una solución de floculante polimérico, 60 ppm
de amida poliacrílica aniónica, y también ésta fue mezclada en
línea usando un mezclador estático (6). Todos los mezcladores son
mezcladores estáticos Sulzer SMI-W DN25. El tiempo
de permanencia de alcalificación fue aproximadamente 15 segundos.
El líquido pasó de este mezclador y fue introducido en el
decantador (7). En el decantador es dividido en biomasa (8) y
producto de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico (12),
de ahora en adelante llamado producto 4.
Al comparar los contenidos de polisacáridos en
los productos 1, 2, 3 y 4, los productos 2, 3 y 4 tenían un
contenido de polisacáridos de aproximadamente el 50% del contenido
de polisacáridos del producto del Ejemplo 1. El contenido de
metales (especialmente Fe) de los productos 1 y 3 fue inferior al de
los productos 2 y 4. Todos los productos eran claros, con el
producto 4 teniendo una claridad altísima.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citada por el
solicitante ha sido recopilada exclusivamente para la información
del lector. No forma parte del documento de patente europea. La
misma ha sido confeccionada con la mayor diligencia; la OEP sin
embargo no asume responsabilidad alguna por eventuales errores u
omisiones.
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- \bullet WO 9858072 A [0005]
- \bullet US 5453365 A [0004]
- \bullet US 5766439 A [0006]
\bulletKIRK-OTHMER Enciclopedia de Tecnología Química vol. 10,
489-523 [0013]
Claims (9)
1. Proceso para la separación de biomasa de un
producto de fermentación conteniendo lactato y ácido láctico
presente en un caldo de fermentación:
- (a)
- sometiendo el caldo de fermentación a una fase de alcalificación,
- (b)
- añadiendo uno o más floculantes, y
- (c)
- separando los agregados de partículas sólidas de la biomasa del caldo de fermentación conteniendo lactato/ácido láctico,
donde el caldo de fermentación es
sometido a un tiempo de permanencia de alcalificación de entre 1
segundo y 15 minutos, el tiempo de permanencia de alcalificación
siendo el tiempo entre el aumento del pH a más de 9 y la separación
de los agregados de partículas sólidas de la
biomasa.
2. Proceso según la reivindicación 1 donde en la
fase de alcalificación el pH del caldo de fermentación es aumentado
a más de 10.
3. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el floculante es ácido
ortofosfórico.
4. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el floculante es un floculante
polimérico.
5. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde las fases (a) y (b) son
conducidas con agitación.
6. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde las fases (a) y (b) son
combinadas.
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la fase de alcalificación es
conducida en línea.
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la fase (b) es conducida en
línea.
9. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el precipitado de biomasa
después de la separación es sometido a una o más fases de lavado y
una o más fases adicionales de alcalificación y/o adición de
floculante, seguido de la separación del precipitado de biomasa.
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