BRPI0315577B1

BRPI0315577B1 - processo para a separação de biomassa do produto de fermentação contendo lactato e ácido láctico presente em um caldo de fermentação

Info

Publication number: BRPI0315577B1
Application number: BRPI0315577A
Authority: BR
Inventors: Robert Coldenhoff Ernst; Johannes Marie Baets Peter
Original assignee: Purac Biochem Bv
Priority date: 2002-10-22
Filing date: 2003-10-22
Publication date: 2018-11-21

Abstract

"processo para a separação de biomassa do produto de fermentação contendo lactato e ácido láctico presente em um caldo de fermentação". a presente invenção situa-se no campo da preparação de ácido láctico por meio de fermentação, mais particularmente ela é dirigida a processos para separar a biomassa do produto de fermentação contendo ácido láctico por meio de floculação. nós observamos que, para a separação da biomassa do caldo de fermentação contendo lactato e ácido láctico, o seguinte processo é muito conveniente e adequado: a) submeter o caldo de fermentação a uma etapa de alcalinização, b) adicionar um ou mais floculantes, e c) separar os flocos da biomassa do caldo de fermentação contendo lactato/ácido láctico. com este processo, mesmo os caldos de fermentação à base de bactérias podem ser adequadamente manipulados.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA A SEPARAÇÃO DE BIOMASSA DO PRODUTO DE FERMENTAÇÃO CONTENDO LACTATO E ÁCIDO LÁCTICO PRESENTE EM UM CALDO DE FERMENTAÇÃO (73) Titular: PURAC BIOCHEM B.V., Companhia Holandesa. Endereço: P.O. Box 21, NL-4200 AA Gorinchem, HOLANDA(NL) (72) Inventor: PETER JOHANNES MARIE BAETS; ERNST ROBERT COLDENHOFF.

Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 21/11/2018, observadas as condições legais

Expedida em: 21/11/2018

Assinado digitalmente por:

Alexandre Gomes Ciancio

Diretor Substituto de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados

• · · • · · • · ♦ • ·	• • · • · • ·	··· • • •	• • · • •	• · · • • · •	• · · • • · •	• · · • • •
	•	•	•	• · ·	•	•	•

“PROCESSO PARA A SEPARAÇÃO DE BIOMÂSSA DO PRODUTO DE FERMENTAÇÃO CONTENDO LACTATO E ÁCIDO LÁCTICO PRESENTE EM UM CALDO DE FERMENTAÇÃO”

A presente invenção situa-se no campo da preparação de ácido láctico por meio de fermentação, mais particularmente ela é dirigida a processos para separar a biomassa do produto de fermentação contendo lactato e ácido láctico por meio de floculação.

O ácido láctico, seus sais e ésteres, há muito têm sido usados como aditivo alimentício e em várias aplicações químicas e farmacêuticas. Mais recentemente, o ácido láctico tem sido usado na produção de polímeros biodegradáveis, tanto como uma substituição para os materiais plásticos presentes quanto para vários novos usos em que a biodegradabilidade seja necessária ou desejada, tal como para implantes médicos e medicamentos de liberação lenta. Conseqüentemente, existe uma demanda sempre crescente de processos de ácido láctico melhorados e economicamente viáveis. Esta invenção proporciona um melhoramento dos processos de produção de ácido láctico convencionais através da fermentação.

A produção de ácido láctico é comumente realizada pela fermentação por meio de um microorganismo tal como as bactérias, as leveduras e os fungos. O substrato de fermentação consiste de carboidratos juntamente com nutrientes minerais e proteináceos adequados. Após a fermentação, o produto de fermentação contendo lactato e ácido láctico deve ser separado da biomassa. Referido produto de fermentação contendo ácido láctico acha-se na forma líquida (isto é, líquida ou em solução). Usualmente, esta biomassa é separada por meio de filtração, centrifugação, floculação, coagulação, flutuação ou combinações destas. Isto acha-se descrito, por exemplo, na WO 01/38283, em que um processo contínuo para a preparação do ácido láctico por meio de fermentação é descrito. Especialmente quando a fermentação é realizada por meio de bactérias, referida separação da biomassa

··· ··· ··♦ ··· não é fácil. Por causa das pequenas partículas sólidas na biomassa, a fíltração por si não é possível.

Na U.S. 5.453.365, o pH de um caldo de fermentação de lactato de cálcio ou de magnésio é aumentado por meio da adição de amônia e de dióxido de carbono, de modo a formar lactato de amônio, o que causa a precipitação do carbonato de cálcio ou do carbonato de magnésio. O material celular é absorvido no carbonato de cálcio ou no carbonato de magnésio e em geral com eles precipitado. Os sólidos subseqüentemente são separados por meio de um filtro ou centrífuga.

A WO 98/58072 descreve a floculação de material biológico de sistemas contendo ácido orgânico, mais particularmente de sistemas de acrilato de amônio. A floculação, aqui, é causada pela adição de um material particulado aniônico.

Na U.S. 5.766.439 um método é descrito para a remoção da biomassa por microfiltração.

Observamos que, para a separação da biomassa do caldo de fermentação contendo lactato e ácido láctico, o seguinte processo de floculação é muito conveniente e adequado:

a) submeter o caldo de fermentação a uma etapa de alcalinização,

b) adicionar um ou mais floculantes, e

c) separar os flocos da biomassa do caldo de fermentação contendo lactato/ácido láctico.

Com este processo, mesmo os caldos de fermentação à base de bactérias podem ser adequadamente manipulados.

Na etapa a) o pH do caldo de fermentação é aumentado acima de 9 e, preferivelmente, acima de 10. Referida etapa da alcalinização é realizada mantendo a temperatura do caldo de fermentação entre 25 e 100 °C, preferivelmente entre 50 e 100 °C; as temperaturas de 60 a 80 °C são as mais • · · ♦·· * ··» ··· ··· ♦·· • » · « · · ♦ · · · ·

preferidas. Este aumento do pH pode ser obtido pela adição decompostos’ alcalinos, ou como sólidos, em solução ou em suspensão no caldo de fermentação. Exemplos de compostos alcalinos adequados são o (hidr)óxido de cálcio, o hidróxido de sódio, o hidróxido de potássio, o hidróxido de lítio, o (hidr)óxido de magnésio, os compostos de amônio tais como o hidróxido de amônio, os hidróxidos de amônio quaternários e aromas tais como as monoetanolaminas, a dietanolamina, a trietanolamina, as polietilenoiminas (PEFs), as PEI’s modificadas, etc. O uso de (hidr)óxido de cálcio é preferido porque ele assegura um produto contendo ácido láctico de alta pureza.

Opcionalmente, a mistura obtida na etapa de alcalinização é envelhecida em uma temperatura entre 25 e 100 °C até 1000 horas, mais preferível de 50 a 100 °C até 25 horas. Quando a etapa de envelhecimento é usada, o tempo de envelhecimento é preferivelmente acima de 8 horas, porque este tempo de envelhecimento garante floculação apropriada e baixa concentração de metal e de sílica no produto de fermentação contendo ácido láctico.

Observou-se, entretanto, que a omissão completa da etapa de envelhecimento e o controle do tempo de permanência da alcalinização a períodos muito curtos deram resultados extremamente bons. O tempo de permanência da alcalinização é definido como o tempo entre o aumento do pH acima de 10 e a separação dos blocos da biomassa. Quando da fixação do tempo de permanência da alcalinização entre 1 segundo e 4 horas, foi observado que a floculação apropriada foi garantida, a quantidade de polissacarídeo no produto final de fermentação contendo lactato e ácido láctico foi muito baixa, e o produto final de fermentação contendo lactato e ácido láctico tinha uma pureza muito elevada. Resultados ainda melhores foram obtidos quando da fixação do tempo de permanência da alcalinização entre 1 segundo e 15 minutos, mais preferível entre 1 segundo e 60 segundos. Isto tem vantagens porque as etapas subseqüentes de purificação do ácido

• ·	•' ·	» ·♦	•	• ··	···	•	•	•	···
• ·	• ♦ ·	•	• ·	•	•			•	•
• ·	• · ·	•	•	• ·	• ·		«		•
	• · ·	•	•	•	•	•			•
	• · ·	• ·	•	• ·	• ·	•			•
	• ·	•	• · ·	•	•	•			•

láctico podem ser menos rigorosas ou podem até ser omitidas. As etapas de purificação convencionais subseqüentes são a destilação, incluindo a destilação de curto trajeto e a destilação a vácuo, a cristalização, a eletrodiálise, a extração, o tratamento de carvão, a troca de íons e as combinações destes.

De modo a assegurar um tempo de permanência da alcalinização muito curto, a alcalinização é preferivelmente conduzida em linha. Com a alcalinização em linha, os tempos de permanência entre 1 e 60 segundos, mesmo entre 1 e 30 segundos e, em particular, mesmo entre 1 e 15 segundos, podem ser obtidos. Para aumentar o tempo de permanência, por exemplo até 15 minutos, vasos adicionais podem ser usados.

Floculantes adequados são conhecidos na técnica e não necessitam de nenhuma outra elucidação aqui. No processo de acordo com a invenção, o uso de ácido ortofosfórico e/ou floculante polimérico tal como as amidas de poliacrílico aniônicas e seus copolímeros ou acrilatos, é preferido. Outros floculantes poliméricos adequados são descritos em Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3~ Edição, Volume 10, páginas 489 a 523. Usualmente, cerca de 50 a 500 ppm de ácido ortofosfórico são usados, com base no peso total do caldo de fermentação; preferivelmente, cerca de 100 a 300 ppm são usados. A quantidade de polímero pode variar de 1 a 2000 ppm, preferivelmente entre 10 e 500 ppm, mais preferível entre 20 e 200 ppm, e ainda mais preferível entre 30 e 70 ppm. Combinações de floculantes também podem ser usadas, com uma combinação de ácido ortofosfórico e floculante polimérico sendo preferida. Durante a adição dos floculantes, uma temperatura do caldo de fermentação entre 25 e 100 °C, preferivelmente entre 50 e 80 °C, mais preferível entre 60 e 80 °C, e o mais preferível entre 60 e 70 °C, é mantida. De modo a controlar o tempo de permanência da alcalinização apropriadamente, é preferível adicionar os floculantes em linha. A ordem de adição dos vários floculantes não é crítica e qualquer ordem de adição pode

• ·	• ·	···	• ···	···	···	···
• ·	• · ·	•	·· ·	•	•	•
··	• · ·	•	• ··	··	•	•
	• · ·	•	• ·	•	•	•
	• · · • ·	• · •	• · · • · · ·	• · •	• •

ser usada; a ordem de adição preferida é: (i) material alcalino, (ii) ácido ortofosfórico, (iii) floculante polimérico. Os floculantes são usualmente acrescentados em solução, a concentração da solução sendo adaptada para se obter a viscosidade desejada.

Ambas as etapas a) e b) são preferivelmente conduzidas com agitação. A agitação, entretanto, não deve ser tão violenta de modo a fragmentar os blocos da biomassa. Referida agitação pode ser realizada com misturadores estáticos, bombas etc. As etapas a) e b) também podem ser combinadas.

A separação dos flocos da biomassa, do caldo de fermentação contendo o lactato e o ácido láctico, pode ser feita por qualquer método de separação de líquido-sólido, tal como filtração, por exemplo com um filtro de leito, filtro de tambor, filtro a vácuo giratório, filtro de correia, sedimentação, por exemplo com um tanque de sedimentação estático, centrífuga de sedimentação, ou um ciclone. Estes métodos de separação são conhecidos na técnica e não precisam aqui de nenhuma outra elucidação.

Opcionalmente, o precipitado da biomassa é lavado uma ou mais vezes após a separação e submetido a uma ou mais etapas adicionais de adição de floculante, seguidas pela separação do precipitado da biomassa para aumentar a produção global do ácido láctico do processo. As condições (cisalhamento, temperatura) da etapa de lavagem são cuidadosamente selecionadas para assegurar que uma quantidade máxima de lactato e ácido láctico esteja sendo removida por lavagem, ao mesmo tempo em que uma quantidade máxima de polissacarídeos presentes no precipitado da biomassa é retida na biomassa.

A invenção é ainda ilustrada por meio dos seguintes exemplos, os quais não devem ser interpretados como sendo limitativos.

EXEMPLO 1

Um arranjo de processo para remoção de biomassa consistindo ··· ··· ··· ··· ·· · · • · ·· • · · · ·A • ·· • · · • · · de um vaso de alcalinização (2) e um ácido ortofosfórico em linha (3) e dose de floculante (5) de acordo com a Figura 1, foi usado. Neste arranjo, o caldo de fermentação (1) livre de açúcar obtido da fermentação de bactérias com o uso de bactérias produtoras de ácido láctico, com uma temperatura de 70 °C, foi bombeado para o vaso de alcalinização (2). Neste vaso, uma suspensão de hidróxido de cálcio a 25 % foi adicionada ao caldo. Ficando alcalino por 6 a 7 horas o caldo foi transferido [passando pelos misturadores (4) e (6)] na direção do decantador (7) e, entrementes, misturado com 160 ppm de ácido ortofosfórico (OPA) e 60 ppm de floculante polimérico, um amida poliacrílica aniônica, em linha. No decantador, o caldo é facilmente dividido em biomassa e produto de fermentação (9) contendo ácido láctico, daqui em diante referido como produto 1.

EXEMPLO 2

Um arranjo de processo para remoção de biomassa consistindo de um vaso de alcalinização e um ácido ortofosfórico em linha e dose de floculante de acordo com a Figura 1, foi usado. Neste arranjo, o caldo de fermentação livre de açúcar obtido da fermentação de bactérias com o uso de bactérias produtoras de ácido láctico, com uma temperatura de 70 °C, foi bombeado para o vaso de alcalinização. Neste vaso, uma suspensão de hidróxido de cálcio a 25 % foi adicionada ao caldo. Ficando alcalino por 1 hora o caldo foi transferido na direção do decantador e, entrementes, misturado com 160 ppm de ácido ortofosfórico (OPA) e 60 ppm de floculante polimérico, um amida poliacrílica aniônica, em linha. No decantador, o caldo é facilmente dividido em biomassa e produto de fermentação contendo ácido láctico, daqui em diante referido como produto 2.

EXEMPLO 3

Um arranjo de processo para remoção de biomassa consistindo de um vaso de alcalinização e um ácido ortofosfórico em linha e dose de floculante em conformidade com a Figura 1, foi usado. Neste arranjo, o caldo

de fermentação livre de açúcar obtido da fermentação de bactérias com o uso de bactérias produtoras de ácido láctico, com uma temperatura de 70 °C, foi bombeado para o vaso de alcalinização. Neste vaso, uma suspensão de hidróxido de cálcio a 25 % foi adicionada ao caldo. Ficando alcalino por 16 horas, o caldo foi transferido na direção do decantador e, entrementes, misturado com 160 ppm de ácido ortofosfórico (OPA) e 60 ppm de floculante polimérico, um amida poliacrílica aniônica, em linha. No decantador, o caldo é facilmente dividido em biomassa e produto de fermentação contendo ácido láctico, doravante referido como produto 3.

EXEMPLO 4

Neste exemplo, um arranjo foi usado de acordo com a Figura

2. Aqui, o vaso de alcalinização é omitido e um misturador estático extra (10) é implementado. Uma suspensão (11) de hidróxido de cálcio a 25 % foi dosada em linha. Após a dosagem, o caldo de fermentação obtido da fermentação de bactérias com o uso de bactérias produtoras de ácido láctico foi misturado com o misturador estático (10). Logo depois deste misturador estático, 160 ppm de ácido ortofosfórico foram adicionados e o fluxo foi misturado novamente por meio de um misturador (4). Ao caldo misturado, uma solução de floculante polimérico, 60 ppm de amida poliacrílica aniônica, foi adicionada e também esta foi misturada em linha usando-se um misturador estático (6). Todos os misturadores são misturadores estáticos Sulzer SMI-W DN25. O tempo de permanência da alcalinização foi de cerca de 15 segundos. Passando por este misturador, o fluxo entrou no decantador (7). No decantador ele é dividido em biomassa (8) e produto de fermentação (12) contendo lactato e ácido láctico, daqui por diante referido como produto 4.

Quando da comparação dos conteúdos de polissacarídeos nos produtos 1, 2, 3 e 4, os produtos 2, 3 e 4 têm um teor de polissacarídeos de cerca de 50 % do teor de polissacarídeos do produto do exemplo 1. O

conteúdo de metais (especialmente de Fe) dos produtos 1 e 3 foram menores do que o dos produtos 2 e 4. Todos os produtos ficaram transparentes, com o produto 4 tendo uma limpidez muito alta.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para a separação de biomassa do produto de fermentação contendo lactato e ácido láctico presente em um caldo de fermentação, caracterizado pelo fato de que compreende:

a) submeter o caldo de fermentação a uma etapa de alcalinização, em que o pH do caldo da fermentação é aumentado para um valor acima de 9,

b) adicionar um ou mais floculantes, e

c) separar os flocos da biomassa do caldo de fermentação contendo lactato/ácido láctico, em que o caldo de fermentação é submetido a um tempo de permanência de alcalinização de entre 1 segundo e 15 minutos, o tempo de permanência de alcalinização sendo o tempo entre o aumento do pH a um valor acima de 9 e a separação dos flocos da biomassa, em que ácido ortofosfórico é usado como floculante.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de alcalinização, o pH do caldo de fermentação é aumentado para um valor acima de 10.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que um floculante polimérico é adicionalmente usado.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que as etapas a) e b) são conduzidas com agitação.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que as etapas a) e b) são combinadas.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a etapa de alcalinização é conduzida em linha.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a etapa b) é conduzida em linha.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o precipitado da biomassa é submetido a

5 uma ou mais etapas de lavagem e uma ou mais etapas adicionais de alcalinização e/ou de adição de floculante, seguidas por separação do precipitado da biomassa.

1/1

Fig 1 ácido ortofosfórico floculante Fermentação