KR19980070358A - 입상 유기질의 제조법 - Google Patents

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KR19980070358A
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도모 오끼우라
마사끼 아즈마
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히라따다다시
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Abstract

발효폐액 (醱酵廢液) 을 이용한 입상 유기질 (粒狀有機質) 의 제조 시에 발생되는 점착성 증가의 저감 및 물성적으로 안정된 입상 유기질의 제조법이 요청되고 있다.
본 발명에 의하면, 메탄 발효액을 폭기조 내에서 호기 처리 (好氣處理) 한 후에 상기 호기 처리액을 침강조 내에서 침강시켜 수득된 침강획분을 발효폐액에 첨가하는 것을 특징으로 하는 입상 유기질의 제조법을 제공할 수 있으며, 상기 제조법에 의하여, 발효폐액을 이용한 입상 유기질의 제조 시에 발생되는 점착성을 저감시키는 것, 및 물성적으로 안정된 입상 유기질의 제조법이 가능하다.

Description

입상 유기질의 제조법
본 발명은, 발효폐액의 메탄 발효처리물을 이용한, 입상 유기질의 제조법에 관한 것이다. 상기 입상 유기질은 유기비료로써 유용하다.
발효폐액에는 질소, 인산, 칼리 등의 비료 성분 또는 당류, 아미노산, 비타민 등의 식물의 성장에 필요한 유기물이 풍부하게 함유되어 있어 비료원료로 유용하나, 발효폐액 내에 함유되어 있는 당밀 등에서 유래하는 고분자 유기물, 예를 들어 다당류 등의 영향으로 고농도로 농축되면 매우 큰 점착성을 갖는 물질이 된다.
상기 발효폐액을 이용한 유기비료의 제조에 있어서, 상기 점착성에서 기인되는, 건조 시의 스케일링 (scaling) 의 발생, 조립 (造粒) 불가능 등의 문제가 발생된다.
종래부터, 발효폐액의 점착성을 경감시키는 기술이 여러 가지로 검토되어 왔다. 예를 들어 광산 (鑛酸) 을 첨가하여 가열하는 방법 (일본국 특허공보 소44-16332), 계분 (鷄糞) 과 혼합하는 방법 (일본국 특허공보 소45-12243), 석탄을 첨가하여 건조시키는 방법 (일본국 공개특허공보 소50-121060), 규산염과 함께 건조시키는 방법 (일본국 공개특허공보 평1-167292) 등이 보고되어 있다.
그러나, 종래의 기술은 과정이 복잡하고 생산성이 떨어지면서, 건조 시에 악취가 발생하는 등의 문제로 인하여. 실제상으로 비현실적인 방법이거나 비료 성분으로서 불필요한 첨가물을 사용하기 때문에 비료 성분이 결핍되는 등, 공업적으로 문제가 많은 기술이었다.
현재, 당밀의 발효폐액이 농축된 폐액에 진한 황산을 첨가하고 (황산 농도 10 ~ 30 %), 수 시간 가열처리하여 (온도 100 ℃ ~ 105 ℃), 폐액 내의 가용성 유기물 (당류 등) 을 부식물질 (腐植物質) 로 바꿈으로써 물성을 개선하고, 건조 고형화시키는 방법 (이하, 황산 첨가법이라고 함) 이 이용되고 있으나 (일본국 공개특허공보 소49-18657), 상기 황산 처리공정을 실시하기 위해서는 설비 등에 막대한 경비가 소요되므로, 경제적이면서 물성적으로 안정된 입상 유기질의 제조법이 요망되고 있다.
본 발명의 목적은 발효폐액을 이용한 입상 유기질의 제조 시에 발생되는 점착성 증가의 저감 및 물성적으로 우수한 입상 유기질의 제조법을 제공하는 데 있다.
황산 첨가법과 동등 이상의 효과를 얻는 방법을 여러 가지로 검토한 결과, 메탄 발효처리물을 첨가함으로서, 상기 제조법을 제공할 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은, 메탄 발효액을 폭기조 내에서 호기처리한 후에 상기 호기처리액을 침강조 내에서 침강시켜 수득된 침강획분 (이하, 상기 침강획분을 슬러지 (sludge) 라고 함) 을 발효폐액에 첨가하는 것을 특징으로 하는 입상 유기질의 제조법에 관한 것이다.
발효폐액으로는, 예를 들어 알코올 발효폐액, 효모 발효폐액, 글루타민산, 리진, 올리틴 등의 아미노산 발효폐액, 구연산, 글루콘산 등의 유기산 발효폐액 등의 각종 발효폐액 등을 들 수 있다.
구체적인 발효폐액의 예로는, 효모 (Saccaromyces cerevisiae등) 를 폐당밀 10 ~ 30 %, 황산암모늄 0.1 ~ 0.5 % 를 함유하는 배지 (培地) 를 이용하고, 20 ~ 35 ℃ 에서 3 ~ 7 일간 배양하여 수득된 발효액을 붕단식 (棚段式), 버블 캠프식 또는 수퍼알로스퍼스 식 증류탑을 이용하여 단증류 (單蒸留) 하고, 알코올을 증류분리하여 수득된, 전체 고형분 8 ~ 9 % 의 알코올 발효폐액, 글루타민산 생산균 (예를 들어,Corynebacterium glutamicum등) 을 폐당밀 10 ~ 25 %, 인산 - 암모늄 0.05 ~ 0.5 %, 인산 이암모늄 0.05 ~ 0.5 % 를 함유하는 배지를 이용하여, 통기량 0.1 ~1 vvm, 50 ~ 100 rpm, 25 ~ 40 ℃ 에서 1 ~ 4 일 동안 배양하여 수득된 발효액을 농축시키고, 상기 농축액에 황산 등을 첨가하여 글루타민산을 석출 분리 제거한 아미노산 발효폐액 등을 들 수 있다. 또한 상기 발효폐액을 농축시킨 농축폐액을 이용하는 것이 바람직하고, 농축폐액으로는 예를 들어 전체 고형분이 20 ~ 60 % 가 되도록 농축된 발효폐액을 들 수 있다.
메탄 발효액으로는, 메탄 발효에 의하여 수득된 메탄 발효액이면 어느 것이나 이용할 수 있는데, 예를 들어 전술한 발효폐액, 맥주제조 또는 식품제조 등의 제조에 있어서의 공장배수 등을 메탄 발효시켜 수득되는 메탄 발효액을 들 수 있다. 구체적으로는, 상기 발효폐액을 30 ~ 60 ℃ 에서 3 일 ~ 2 주일 동안 메탄 발효시킨 것을 들 수 있다. 바람직한 메탄 발효액으로는, 알코올 발효폐액을 30 ~ 60 ℃ 에서 3 일 ~ 2 주일 동안 메탄 발효시킨 것을 들 수 있다.
첨가하는 슬러지로는, 예를 들어 상기 메탄 발효액을 0.2 ~ 1.2 vvm 의 통기량으로 1 ~ 7 일 동안 폭기처리한 후에, 침강조에 투여하여 수득된 침강획분을 들 수 있으며, 바람직하게는 상기 침강획분을 데칸테이터로 탈수 또는 태양건조시켜 수득된 고형분 15 ~ 55 % 의 슬러지 등을 들 수 있다.
상기 슬러지의 첨가량은, 상기 발효폐액 또는 상기 농축액에 대하여 고형물 환산으로 30 ~ 200 W/W %, 바람직하게는 50 ~ 100 W/W % 이다.
상기 슬러지를 첨가한 발효폐액을 빵형태의 조립기 (造粒機) 를 이용한, 통상의 방법으로 조립 건조시켜 입상 유기질을 취득할 수 있다.
입상 유기질을 비료로 사용할 경우, 상기 입상 유기질을 그대로, 또는 상기 슬러지를 첨가한 발효폐액에 무기비료를 첨가하고 상기 동일하게 조립 건조시켜 수득된 입상 유기질을 비료로 사용할 수 있다.
무기비료로는 인산, 인산 이암모늄, 중과인산석회, 과인산석회 등의 함유물, 황산칼륨, 염화칼륨 등의 칼리 함유물, 황산암모늄, 염화 암모늄, 요소 등의 질소 화합물, 황산 마그네슘 등을 들 수 있다.
무기비료를 첨가하는 양은 목적에 맞게 조제할 수 있으며, 조제방법에 따라서, 예를 들어 전술한 발효폐액과 침전획분을 합계 내었을 때의 고형분 함량과 질소, 인산, 칼리로 구성되는 무기비료의 고형분 함량의 비율이 2:3 이 되고, 또한 질소, 인산, 칼리함량이 최종적으로 각각 8 % 가 되도록 무기비료를 첨가하는 방법 등을 들 수 있다.
이하에서 실시예를 나타낸다.
실시예 1
(1) 발효폐액 및 발효농축액의 취득
발효폐액의 탈수, 건조 시에 있어서의 슬러지의 첨가효과를 파악하기 위하여, 이하의 기재 방법에 따라서 각종 발효폐액 및 발효농축액을 취득하였다.
(Ⅰ) 알코올 발효폐액 및 농축액의 취득
Saccaromyces cerevisiae을 폐당밀 20 %, 황산암모늄 0.1 % 를 함유하는 배지를 이용하고, 30 ℃ 에서 4 일 동안 배양하여 수득된 발효액을 취득하였다.
상기 발효액을 수퍼알로스퍼스 식 증류탑을 이용하여 단 증류 (單蒸留) 시키고, 알코올을 증류 분리함으로써 전체 고형분이 8 ~ 9 % 인 알코올 발효폐액을 취득하였다.
상기 알코올 발효폐액을 전체 고형분 40 % 의 농도까지 농축시켜 알코올 발효농축액을 수득하였다.
(Ⅱ) 글루타민산 발효폐액 및 농축액의 취득
Corynebacterium glutamicum을 폐당밀 18 %, 인산 - 암모늄 0.1 %, 인산 이암모늄 0.1 %, 통기량 0.2 vvm, 75 rpm, 35 ℃ 에서 2 일 동안 배양하여 수득된 발효액을 농축시키고, 상기 농축액에 황산 등을 첨가하여 글루타민산을 석출 분리 제거한 글루타민산 발효폐액을 취득하였다 (전체 고형분 35 %, 이하에서는 상기 농축액을 글루타민산 발효농축액이라고 함).
(2) 슬러지의 취득
상기 (1) - (Ⅰ) 에서 취득한 알코올 발효폐액을 50 ~ 60 ℃ 에서 10 일 동안 발효시키고, 35 ~ 40 ℃, 1000 N㎥/시간의 통기량 조건에서 폭기처리한다. 상기 처리액을 침강조에 연속적으로 투여하여, 침강획분을 취득한다. 상기 침강획분을 태양 건조시켜 고형분 48 % 의 슬러지를 취득하였다.
(3) 건조 시의 슬러지 첨가효과에 대한 검토
내용량 30 ℓ 의 교반깃털이 달린 스테인레스제 반죽기에 표 1 에서 나타낸 8 종류의 피건조재료를 고형물 환산으로 10 ㎏을 넣고, 교반하면서 증기로 가열한 후에 건조시켰다.
피건조재료를 상기 처리에 의하여 탈수시킴에 따라, 이 재료의 물성에 맞게 이 재료의 점성이 증가된다. 점성 증가에 의한 교반기의 부하 전류의 증대, 탈수건조 시킬 때에 기구에 부착되는 스케일 (scale) 및 분말체화 상태에서 이 재료의 물성을 파악할 수 있다.
이 방법에 의하여 수득된 슬러지의 첨가 효과를 표 1 에 나타낸다.
건조 시의 발효폐액에 대한 슬러지의 첨가효과
피건조재료 건조 시의 상황
농축액 슬러지 첨가량*1 무기비료 첨가*2
1. 알코올발효농축액 0 없음 수분이 10 % 이하가 되면 젤리상태로 되고, 기계에 대한 스케일링 큼
2. 알코올발효농축액 30 % 없음 수분이 10 % 이하가 되면 약간의 스케일링. 점착성 있음
3. 알코올발효농축액 100 % 없음 수분이 20 % 이하가 되면 분말체화. 기계에 대한 스케일링 없음
4. 알코올발효농축액 0 있음 수분이 10 % 이하에서 점착성 큼. 스케일링 큼
5. 알코올발효농축액 100 % 있음 수분이 8 % 이하에서 분말체화. 기계에 대한 스케일링 없음
6. 글루타민산발효농축액 0 없음 수분이 5 % 이하가 되면 젤리상태.기계에 대한 스케일링 큼
7. 글루타민산발효농축액 50 % 없음 수분이 15 % 이하가 되면 분말체화. 기계에 대한 스케일링 없음
8. 발효폐액무사용 슬러지만 없음 수분이 35 % 이하로 되면 분말체화. 스케일링 없음
슬러지 첨가량*1: 농축액에 대한 첨가량으로, 100 % 는 농축액과 등량 의 슬러지를 첨가하는 것을 의미한다.무기비료 첨가량*2: 농축액과 슬러지를 합계했을 때의 고형분 함량과 질 소, 인산, 칼리 구성되는 무기비료의 고형분 함량 의 비율이 2:3 이 되고, 또한 질소, 인산, 칼리 함량이 최종적으로 각각 약 8 % 가 되도록 무기비료를 첨가한다.
슬러지를 첨가하지 않으면 피건조재료에서 분말체를 취득할 수 없으나, 슬러지를 첨가함으로써 교반기에 대한 부하의 증대를 저감시키고, 피건조재료의 젤리상태, 점착성의 증가를 방지하여 분말체를 취득할 수 있다는 것이 확인되었다.
실시예 2
황산을 이용한 종래법에 따라서 제작한 유기함유 화성비료와, 본 발명의 슬러지를 첨가하는 방법으로 제조한 유기함유 화성비료의 물성을 비교하였다.
종래법에 따른 유기함유 화성비료 (이하, 황산처리 비료라고 함) 의 제작은 이하에서와 같이 실시한다.
실시예 1 - (Ⅱ) 와 동일한 방법으로 취득한 글루타민산 발효폐액을 다시 전체 고형분 52 % 가 될 때까지 농축시켜 농축액을 수득하였다.
이 농축액 100 부에 대하여 짙은 황산 15 부를 첨가하고, 105 ℃ 에서 5 시간을 가열 처리하였다.
이 처리액을 암모니아로 중화시킨 후에 무기비료를 실시예 1 의 표 1 의 기재 방법에 준하여 첨가하고, 빵형태의 조립기를 사용하여 조립 건조시킴으로써 발효폐액의 고형분 베이스 52 % 를 함유하는 황산처리 비료를 취득하였다.
슬러지를 첨가한 유기함유 화성비료 (이하, 슬러지 첨가비료라고 함) 는 이하에서와 같이 제조하였다.
상기 종래법에 의한 유기함유 화성비료의 제조에 사용한 농축액과 동일한 농축액을 황산처리하지 않고 고형물 환산으로 32 % 사용하고, 고형물 환산으로 20 % 가 되도록 슬러지를 첨가하여 전체 고형물 함량이 황산처리 비료와 동일 (52 %) 해지도록 조제하였다. 이 조제물에 무기비료를, 실시예 1 의 표 1 의 기재 방법에 준하여 첨가하고, 황산처리 비료 시와 동일한 방법으로 조립 건조시킴으로써 발효폐액의 고형분 베이스 52 % 를 함유하는 슬러지 첨가 비료를 취득하였다.
황산을 사용한 종래법에 따라 조제한 황산처리 비료와, 본 발명의 슬러지를 첨가하는 방법으로 조제한 슬러지 첨가 비료의 물성을 비교한 결과를 표 2 에 나타내었다.
본 발명법에 따라서 시작 (試作) 한 유기함유 화성비료의 물리성
제품 부식함량*1 경도(㎏/입자) 각 시간 경과 후의 흡습성*2
0 hrs 24 hrs 48 hrs 72 hrs
슬러지첨가비료 10.3 % 5.7 % 1.8 % 3.4 % 6.3 % 7.8 %
황산처리 비료 9.5 % 5.0 % 1.7 % 6.0 % 9.6 % 12.2 %
부식함량*1; 산불용(酸不溶), 알칼리 가용물질흡습성*2; 25 ℃, 상대습도 80 % 의 조건하에서의 수분함량의 시간 경과에 따른 변화
표 2 에서 명확하게 알 수 있듯이 종래의 황산처리 비료와 비교할 때, 본 발명의 슬러지첨가 비료는, 부식물을 동일한 정도로 함유하고, 또한 현저하게 흡습성이 낮은 물성적으로 우수한 비료라는 것을 알 수 있었다.
실시예 3
실시예 1 - (1) - (Ⅰ) 의 방법에 준하여 조제한 전체 고형분 40.2 w/w % 의 알코올 발효농축액 7.5 ㎏, 실시예 1- (2) 의 방법에 준하여 조제한 슬러지 8.5 ㎏ 및 비료용 인산액 (P2O552 %) 1.7 ㎏ 을, 내용량 30 ℓ 의 쟈켓이 달린 혼합기에 첨가하고 교반하여 pH 를 조정한 슬러리를 수득하였다.
상기 슬러리에 황산암모늄 6.1 ㎏, 비료용 인산 이암모늄 1.2 ㎏, 비료용 염화칼륨 2.2 ㎏, 과인산석회 0.6 ㎏, 비료용 황산 마그네슘 0.8 ㎏ 을 첨가한 후 교반하면서, 증기로 가열, 건조시켜 수분 함량 5.2 % 의 분말 19.1 ㎏ 을 수득하였다.
상기 분말 100 부에 물 10 부를 첨가하여 수분을 14 % 로 조정하고, 소형 빵형태의 조립기로 조립한 후에 건조시켜 유기함유 화성비료 18 ㎏ 을 수득하였다.
상기 유기함유 화성비료의 제품 분석치를 표 3 에 나타낸다.
수분 1.8 %
입경 분포 1.5 ㎜ 이하 32.5 %
1.5 ㎜ ~ 3 ㎜ 40.7 %
3 ㎜ 이상 27.8 %
입자의 경도 평균 5.5 ㎏/입자(1.5 ㎜ ~ 3 ㎜ 구분)
흡습성*1 7.8 %
비료 성분 전체 질소 8.6 %
암모니아 상태의 질소 6.7 %
전체 인산 8.8 %
구연산 가용성 인산 8.2 %
수용성 칼리 8.4 %
구연산 가용성 마그네슘 2.8 %
pH 5.3
흡습성*1: 25 ℃, 상대습도 80 % 에서 72 시간 경과 후
실시예 4
실시예 1 - (1) - (Ⅰ) 에 준하여 조제한 전체 고형분 20.5 w/w % 의 알코올 발효농축액 100 ㎏ 에 침강분리 후, 태양건조 대신에 데칸테이터로 탈수시킨 것 이외에는 실시예 1- (2) 의 방법에 준하여 조제한 고형분 18.5 % 의 슬러지 110 ㎏ 및 비료용 인산액 (P2O552 %) 6.6 ㎏ 을 첨가하고, 실시예 3 과 동일한 방법에 의하여, pH 를 조정한 슬러리를 수득하였다 (pH 5.2, 전체 고형분 19.5 %) .
상기 슬러리를 열전도 면적이 0.5 ㎡ 인 드럼 드레이퍼 (Drum Draper) 에 걸어 가열 건조 (증기 압력 3 ㎏/㎠, 슬러리 공급속도 40 ㎏/hr) 시켜, 건조 분말 21 ㎏ 을 수득하였다.
상기 건조 분말의 분석치를 표 4 에 나타낸다.
수분 함량 11.3 %
전체 질소 2.2 %
전체 인산 8.3 %
전체 칼리 4.8 %
pH 5.2
상기 건조 분말 10 ㎏, 황산암모늄 5.8 ㎏, 비료용 인산 이암모늄 1.2 ㎏, 비료용 염화칼륨 2.0 ㎏, 과인산석회 0.7 ㎏ 및 황산 마그네슘 6 ㎏ 을 해머형 분쇄기에 넣고 혼합하여 비료성분 조정 분말을 수득하였다.
상기 조정 분말에 수분이 15 % 가 되도록 물을 넣고, 믹서로 혼합한 후에 빵형태의 조립기로 조립하여, 입경이 1.5 ~ 3.0 ㎜ 인 입상유기 함유 화성비료 7 ㎏ 을 수득하였다.
상기 유기함유 화성비료의 제품 분석치를 표 5 에 나타낸다.
수분 1.8 %
전체 질소 8.3 %
암모니아성 질소 6.5 %
전체 인산 8.3 %
구연산 가용성 인산 8.5 %
전체 칼리 8.8 %
pH 5.4 %
실시예 5
실시예 1 - (1) - (Ⅱ) 와 동일한 방법으로 조제한 글루타민산 발효농축액 (전체 고형분 ; 35 %, 전체 질소 ; 3.4 %, 전체 칼리 1.4 %) 100 ㎏ 에 실시예 4 에 준하여 조제한 슬러지 (전체 고형분 19 %) 125 ㎏, 인산액 6.3 ㎏, 황산암모늄 33.1 ㎏, 염화 칼리 11.6 ㎏, 인산 이암모늄 7.5 ㎏ 을 넣고 혼합 교반하여, 수분 함량이 59 % 인 슬러리를 조정하였다.
상기 슬러리를 실시예 3 과 동일하게 드럼 드레이퍼에 걸고 건조시켜 분말 98 ㎏ (수분 함량 6.3 %) 을 수득하였다.
상기 건조 분말 100 부에 건조 전의 슬러리 20 부를 첨가하여 믹서로 혼합한 후에, 빵형태의 조립기로 조립, 건조시켜 35 부의 입상 유기함유 화성비료 (입경 1.5 ㎜ ~ 3 ㎜) 를 수득하였다.
유기함유 화성비료의 제품 분석치를 표 6 에 나타낸다.
수분 1.9 %
경도 4.2 ㎏/입자
전체 질소 10.6 %
암모니아성 질소 8.6 %
전체 인산 6.7 %
전체 구연산 가용성 인산 6.2 %
전체 칼리 7.4 %
pH 4.9
본 발명에 의하면, 발효폐액을 이용한 입상 유기질의 제조 시에 발생되는 점착성 증가의 저감 및 물성적으로 안정된 입상 유기질의 제조법을 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. 메탄 발효액을 폭기조 내에서 호기 처리한 후, 상기 호기처리액을 침강조 내에서 침강시켜 수득된 침강획분을 발효폐액에 첨가하는 것을 특징으로 하는 입상 유기질의 제조법.
  2. 제 1 항에 있어서, 발효폐액이 고형분 20 ~ 60 % 로 농축된 발효폐액인, 입상 유기질의 제조법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 메탄 발효액이 발효폐액 또는 공장배수를 메탄 발효시켜 수득된 메탄 발효액인, 입상 유기질의 제조법.
  4. 제 3 항에 있어서, 발효폐액이 알코올 발효폐액인, 입상 유기질의 제조법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 침강획분이 고형분 15 ~ 55 % 로 농축된 침강획분인, 입상 유기질의 제조법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 침강획분을 발효폐액에 첨가한 후, 다시 무기비료를 첨가하는 것을 특징으로 하는 입상 유기질의 제조법.
  7. 제 6 항에 있어서. 무기비료가 인산, 인산 이암모늄, 중과인산석회, 과인산석회, 황산칼륨, 염화칼륨, 황산암모늄, 염화 암모늄, 요소 및 황산 마그네슘에서 선택되는 1 종 이상의 무기비료로 이루어지는 입상 유기질의 제조법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항의 제조법으로 수득되는 입상 유기질로 이루어지는 유기비료.
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