ES2307499T3 - Procedimiento para el control del tamaño del cristal durante la cristalizacion en masa continua. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el control del tamaño del cristal durante la cristalización en masa continua mediante adición de productos seminales, caracterizado porque - el producto seminal es producido en cuanto a sus parámetros de manera independiente del proceso de cristalización actual, - el diámetro de grano medio del sólido de los productos seminales es de 0,1 a 1,0 mm y menor que el del cristalizado deseado, - el sólido del producto seminal es generado, independientemente del proceso principal de cristalización, a partir de diferentes corrientes parciales tecnológicas, en el intervalo de tamaño de grano indicado, - la temperatura del producto seminal es durante la adición hasta 40ºC, preferentemente de 10 a 30ºC, inferior a la temperatura de proceso en el cristalizador, - todos los restantes suministros y realimentaciones en el cristalizador están libres de sólido, y - el tamaño de grano deseado del sólido del producto seminal se genera mediante trituración mecánica del producto final y/o en una etapa de cristalización separada.
Description
Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua.
Durante la fabricación de productos fabricados
en masa mediante cristalización se imponen grandes exigencias al
tamaño de grano.
Para minimizar los costes de producción de este
tipo de productos es necesario aproximarse todo lo posible, ya
durante el proceso de cristalización, a esta distribución de tamaños
de grano y producirla de forma estable. La invención se refiere a
un procedimiento para el control del tamaño del cristal durante la
cristalización en masa continua.
En especial el sulfato de amonio como
fertilizante o producto técnico se genera preferentemente mediante
procesos de cristalización. Durante la producción de fertilizantes
se exige un producto de cristales gruesos con un espectro de grano
definido, para garantizar las anchuras de esparcido y precisiones de
esparcido exigidas. Los productos técnicos deben ser más bien de
cristales finos.
La forma de funcionamiento y la estructura de un
aparato de cristalización Draft Tube Buffle (cristalizador DTB) son
conocidas (USP 3 873 275).
Con ello se pueden fabricar las distribuciones
de grano exigidas, pero no se pueden producir de forma estable. A
causa de su estructuración constructiva, bajo el punto de vista de
la minimización de la formación de grano fino mediante la
destrucción selectiva de gérmenes de cristalización, los
cristalizadores DTB tienden en especial a fuertes oscilaciones
cíclicas en cuanto a la distribución de tamaños de grano.
Es conocido asimismo un conjunto de aparatos con
un método de control dinámico. Sobre la base del análisis de la
distribución del tamaño de grano del cristalizado en el aparato de
cristalización se controlan diferentes variables del proceso, como
la tasa de realimentación de grano fino, el flujo volumétrico de la
solución de alimentación, el valor del pH, el grado de mezcla o el
suministro de cristales germen, y se obtiene con ello una
distribución de tamaños de grano uniforme (USP 4 263 010).
Sin embargo, este método es tecnológicamente muy
complejo y no se puede estructurar apenas de forma estable.
También se conoce un método para la generación
de cristales grandes mediante un cristalizador DTB. Sobre la base
de la detección de la densidad de la suspensión en el aparato de
cristalización, del consumo de corriente del motor del agitador, de
la altura del lecho de cristal debajo del Buffle y de la
distribución de tamaños de cristal se estructura de manera
alternativa (JP 150 127) la retirada de cristal del cristalizador
DTB (tasa de producción).
Si bien se aumenta la porción de los cristales
mayores que 1,4 mm, la porción de cristales mayores que 2,0 mm está
sin embargo todavía comprendida entre límites del 35% al 90%.
Extremadamente desventajosa para unidades tecnológicas conectadas
con posterioridad son la tasa de producción que oscila de manera
alterna y con ello también el insuficiente grado de utilización de
la capacidad instalada.
Además se conoce un procedimiento mediante el
cual se aumenta la porción de cristales grandes en un cristalizador
DTB. En este procedimiento se suministra al cristalizador una
suspensión de cristal con un 6% a 25% en volumen de sólido,
suponiendo el sólido de esta suspensión del 4% en peso al 25% en
peso del sólido retirado del cristalizador. Del 35% en peso hasta
el 85% en peso de los cristales germen son en este procedimiento
mayores que 1,2 mm y no más del 15% en peso de los cristales son
mayores que 1,7 mm (WO 93/19826).
La temperatura de la suspensión germen es al
mismo tiempo inferior a la temperatura en el cristalizador.
En este procedimiento es desventajoso que se
consiga únicamente una homogeneización de la producción y un
aumento de la porción de los cristales mayores. Tanto el control
selectivo del tamaño de cristal así como también la producción de
producto con un tamaño de cristal más fino no se describen ni
reivindican.
El problema que se plantea la invención consiste
en eliminar estas desventajas, es decir, encontrar un procedimiento
para el control reproducible del tamaño de cristal durante la
cristalización en masa continua.
De acuerdo con la invención esto se consigue
mediante un procedimiento con adición de productos seminales, de
acuerdo con el objeto de la reivindicación 1.
En el aparato de cristalización se añade una
suspensión de cristal cuyos parámetros se pueden ajustar de forma
completamente independiente del proceso de cristalización actual.
Esta suspensión está caracterizada por el contenido en sólido, por
su distribución de tamaño de grano y por la cantidad de producto
suministrada por unidad de tiempo al aparato de cristalización.
A través del control de los parámetros de este
producto seminal se influye sobre la distribución de tamaños de
grano del producto final y se reducen con claridad las oscilaciones
en la distribución de tamaños de grano del producto final (retirada
de sólido del aparato de cristalización).
Los parámetros exactos del producto seminal se
pueden establecer empíricamente, en un aparato de cristalización
dado, referidos a su estado estacionario deseado.
El procedimiento se puede llevar a cabo tanto
para una adición discontinua como también continua del producto
seminal.
Durante la inoculación discontinua el producto
seminal es añadido de forma discontinua de tal manera que la
porción en masa de una fracción escogida de cristalizado permanece
en el cristalizador en la zona límite predeterminada.
Impedir fuertes oscilaciones cíclicas del tamaño
de cristal del producto final exige una tasa de formación de
gérmenes suficiente para el sistema y que oscile poco, la cual se
refleja en porciones temporalmente constantes de fracciones
individuales, en especial de la fracción < 1,0 mm. Cuando se está
por debajo de la zona límite se inocula, y cuando se sobrepasa la
zona límite se suspende la inoculación.
En caso de inoculación continuada se añade la
porción de sólido del producto seminal en cantidades del 5 al 30%
en peso, preferentemente del 7 al 15% en peso, referidas al sólido
descargado del cristalizador.
De forma adecuada, el diámetro de grano medio
del sólido del producto seminal mide 0,3 a 0,8 mm. En cualquier
caso es menor que el diámetro de grano del cristalizado deseado.
El ajuste del tamaño de grano deseado del sólido
del producto seminal puede tener lugar de una manera en sí
conocida. Preferentemente se genera mediante trituración mecánica de
una de las fracciones del producto final y/o en una etapa de
cristalización separada. Por lo tanto no se utiliza el producto
final sin modificar.
El producto seminal no tiene porque ser la misma
sustancia química que el producto final de la cristalización en
masa continua. Sin embargo, es ventajoso que el producto seminal
tenga la misma composición química que el producto final.
Por ejemplo, durante la cristalización en masa
de sulfato de amonio se inoculará, de manera adecuada, con
cristales de sulfato de amonio.
Las ventajas de la invención consisten
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-
\vtcortauna
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-
\vtcortauna
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-
\vtcortauna
- -
-
\vtcortauna
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La Figura 1 muestra un diagrama de flujo para la
cristalización en masa continua según la invención. En el mismo
significan:
- 1
- aparato de cristalización (cristalizador)
- 2
- conducción (para solución de alimentación)
- 3
- conducción (para vapores desprendidos)
- 4
- compresor de vapores desprendidos
- 5
- intercambiador de calor
- 6
- bomba de circulación
- 7
- conducción de circulación
- 8
- conducción (para mezcla)
- 9
- bomba de mezcla
- 10
- centrífuga
- 11
- depósito intermedio
- 12
- bomba
- 13
- conducción (para lejía madre)
- 14
- conducción (para cristalizado)
- 15
- conducción (para corriente parcial)
- 16
- cristalizador de desenlodado
- 17
- centrífuga
- 18
- conducción (para cristalizado o parte del producto seminal)
- 19
- depósito
- 20
- conducción para parte del producto seminal
- 21
- sistema de dosificación y transporte
- 22
- conducción para producto seminal
\vskip1.000000\baselineskip
La cristalización se lleva a cabo en un aparato
de cristalización (1) continuo, preferentemente un cristalizador
OSLO o uno DRAFT TUBE BAFFLE (DTB).
La solución de alimentación (p. ej. con 37 \pm
3% en peso de sulfato de amonio) calentada previamente es
suministrada al cristalizador a través de la conducción (2).
Los vapores desprendidos que se forman son
aspirados, a través de la conducción (3), por un compresor de
vapores desprendidos (4) y son comprimidos. La energía de los
vapores desprendidos comprimidos es introducida, mediante un
intercambiador de calor (5) y una bomba de circulación (6), a través
de la conducción de circulación (7), en el aparato de
cristalización.
A través de la conducción (8) se retira
continuamente mezcla y se suministra, con una bomba de mezcla (9),
a una centrífuga (10). La lejía madre separada llega a un depósito
intermedio (11) y es conducida, mediante la bomba (12), a través de
la conducción (13), a la conducción de circulación (7). El
cristalizado llega, a través de la conducción (14) a las
instalaciones de proceso conectadas después.
A través de la conducción (15) se deriva una
corriente parcial (fase líquida) del aparato de cristalización al
cristalizador de desenlodado (16). El cristalizado que se forma al
mismo tiempo es separado mediante una centrífuga (17) y se
suministrado, a través de la conducción (18), al depósito (19) como
posible componente del llamado producto seminal.
Una corriente parcial del producto seminal (por
ejemplo de cristal de sulfato de amonio), la cual se obtuvo con
respecto a la distribución de tamaños de grano y cantidad mediante
trituración mecánica de una cantidad parcial de un producto final
es suministrada, asimismo a través de la conducción (20), al
recipiente (19). En el recipiente (19) se genera a partir de ella
una suspensión de cristal bombeable y se suministra, con la ayuda
de un sistema de dosificación y transporte (21), a través de la
conducción (22), de tal manera al interior del cristalizador que
los cristales del producto seminal no pueden sedimentar.
La invención se describe a partir de las formas
de realización siguientes proporcionadas a título de ejemplo no
limitativo de la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
En un aparato de cristalización (cristalizador
DTB) que funciona de forma continua la parte activa es de
aproximadamente 280 m^{3}.
La solución de alimentación (solución de sulfato
de amonio con un 38,5 \pm 2% en masa de contenido de sulfato de
amonio y aproximadamente a 90 ºC) es suministrada al cristalizador
sin producto seminal adicional. La tasa de evaporación es de 30t/h
y la tasa de producción de 20 t/h (retirada de cristal del
cristalizador).
El contenido en sólido de la mezcla en el
cristalizador es del 35 al 40% en masa.
La distribución de tamaños de grano, medida
sobre la base de la porción de la fracción > 1,8 mm a lo largo
de un espacio de tiempo de 120 horas, está representada en la Figura
2. Presenta grandes oscilaciones de la distribución de tamaños de
grano.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
El estado de funcionamiento básico corresponde
al del ejemplo 1, si bien con una exigencia explícita de que, salvo
el producto seminal, todas los restantes suministros y las
realimentaciones en el aparato de cristalización deben estar
completamente libres de sólido.
Mediante un análisis del tamaño de grano de las
partículas de cristal del interior del aparato de cristalización se
escoge una fracción cuyo margen de tamaño debería ser próximo al
diámetro de grano mediano de las partículas del producto
seminal.
Mediante valores límite inferiores y superiores
definidos de esta fracción, obtenidos empíricamente, se controla de
forma discontinua la corriente de masa del producto seminal. Para el
principio y el fin de la inoculación discontinua se recurre a la
porción de la fracción > 0,4 mm a < 1,0 mm del
cristalizado en el aparato de cristalización. Cuando se está por
debajo del 1% en peso de esta fracción se inocula el aparato de
cristalización. La porción de sólido del producto seminal es al
mismo tiempo del 10% en peso y el diámetro de gramo medio es
de
0,6 mm.
0,6 mm.
Al sobrepasar la porción del 2% en peso de la
fracción escogida se suspende la inoculación. Al sobrepasar con
mayor claridad el valor límite superior, en determinadas condiciones
en relación con la variación de otros parámetros de funcionamiento,
se puede ajustar de nuevo el tamaño predeterminado mediante
suministro de condensado de funcionamiento al aparato de
cristalización.
La distribución de tamaños de grano, medida
sobre la base de la porción de la fracción > 1,8 mm a lo largo
de un espacio de tiempo de 120 horas, está representada en la Figura
3.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
El estado de funcionamiento básico corresponde
al del ejemplo 1, si bien con una exigencia explícita de que, salvo
el producto seminal, todas los restantes suministros y las
realimentaciones en el aparato de cristalización deben estar
completamente libres de sólido.
El producto seminal es suministrado de forma
continua al aparato de condensación con parámetros fijos que hay
que optimizar empíricamente. El contenido en sólido del producto
seminal es del 7% en peso referido al producto final descargado, y
el diámetro de grano medio es de 0,6 mm. El producto seminal es
añadido dosificado de manera continua con un flujo volumétrico de
15 m^{3}/h.
Los análisis de tamaño de grano como base del
control del estado de funcionamiento ya no son necesarios o pueden
ser por lo menos reducidos. La distribución de tamaños de grano,
medida sobre la base de la porción de la fracción > 1,8 mm a lo
largo de un espacio de tiempo de 120 horas, está representada en la
Figura 4.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
El estado de funcionamiento corresponde al del
ejemplo 3.
El producto seminal es suministrado de forma
continua al aparato de condensación con parámetros fijos que hay
que optimizar empíricamente.
El contenido en sólido del producto seminal es
del 25% en peso referido al producto final descargado, y el
diámetro de grano medio es de 0,6 mm.
El producto seminal es añadido dosificado de
manera continua con un flujo volumétrico de 25 m^{3}/h. Mediante
el exceso de producto seminal se lleva el tamaño de grano
selectivamente hacia abajo.
La distribución de tamaños de grano, medida
sobre la base de la porción de la fracción > 1,8 mm a lo largo
de un espacio de tiempo de 120 horas, está representada en la Figura
5. En las horas 24 a 80 se lleva la porción de la fracción > 1,8
mm, mediante inoculación, de manera selectiva al margen del 20%
Claims (6)
1. Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua mediante adición
de productos seminales, caracterizado porque
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\vtcortauna
- -
-
\vtcortauna
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\vtcortauna
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-
\vtcortauna
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-
\vtcortauna
- -
-
\vtcortauna
2. Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua mediante la
adición de productos seminales según la reivindicación 1,
caracterizado porque el producto final es sulfato de
amonio.
3. Procedimiento para el control del tamaño de
cristal durante la cristalización en masa continua según la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en caso de
inoculación discontinua el producto seminal es añadido de manera
discontinua de modo que la porción en masa de una fracción
seleccionada del cristalizado en el cristalizador permanece en la
zona límite predeterminada.
4. Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua según la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en caso de
inoculación continua la porción de sólido del producto seminal se
añade en cantidades de 5 al 30% en peso (preferentemente de 7 al 15%
en peso) con respecto al sólido descargado del cristalizador.
5. Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua según una o
varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el
diámetro de grano medio del sólido del producto seminal comprende
de 0,3 a 0,8 mm.
6. Procedimiento para el control del tamaño del
cristal durante la cristalización en masa continua según una o
varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el
producto seminal presenta la misma composición química que el
producto final.
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