KR100592155B1 - 연속적 대량 결정화 동안 결정 크기를 제어하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 황산암모늄을 사용하여 연속 대량 결정화 동안 결정크기를 제어하는 방법에 관계한다. 본 방법에 따르면 시드 생성물이 첨가되소 매개변수 측면에서 현재의 결정화 공정과 무관하게 시드 생성물이 발생된다. 고체형 시드생성물의 평균 크기는 0.1 내지 1.0㎜이고 필요한 결정의 크기보다 적다. 고체형 시드 생성물은 주 결정화 공정과 무관하게 그레인 크기 범위에서 상이한 기술적 서브-스트림으로부터 생성된다. 첨가된 시드 생성물의 온도는 최대 45℃, 특히 결정화기 공정온도보다 낮은 10 내지 30℃이다. 결정화기에 공급된 다른 물질은 고체가 없다. 시드 생성물의 매개변수를 제어함으로서 최종 생성물의 입자 크기 분포에 영향을 줄 수 있고 입자 크기 분포의 교란을 크게 감소시킬 수 있다. 시드 생성물의 불연속 또는 연속 첨가로 본 방법이 수행될 수 있다.

Description

연속적 대량 결정화 동안 결정 크기를 제어하는 방법{METHOD FOR CONTROLLING CRYSTAL SIZE DURING CONTINUOUS MASS CRYSTALLISATION}
결정화에 의한 대량-생산 제조에서, 입자 크기 분포는 높은 품질의 기준에 부합하여야 한다.
그러한 생성물의 제조비용을 최소화하기 위해서는, 심지어 결정화 공정에서부터 안정적(즉, 일관되고 반복적) 방식으로 필요한 입자 크기 분포에 가급적 가까이 접근하게 하여 생성물을 생산할 필요가 있다. 본 발명은 연속적인 대량 결정화 공정에서 결정 크기를 제어하는 방법에 관한 것이다.
특히 황산암모늄은, 비료 또는 공업 제품으로서, 바람직하게는 결정화 공정을 통해 제조된다. 비료 제조시에는 요구되는 분사의 폭(spray width) 및 분사의 정확도를 보장하기 위해 한정된 입자 범위를 가진 과립의 결정 제품이 요구된다. 한편 공업 제품은 오히려 미세 입자이어야 한다.
흡출관 버플 결정화기(Draft Tube Buffle :DTB crystallizer)의 작동 방법 및 구조는 공지되어 있다.(USP 3 873 275).
그러한 DTB 결정화기에 의해 요구되는 입자 분포 패턴이 제조될 수 있지만, 안정적(즉, 일관되고 반복적)으로 생산될 수는 없다. 장치의 설계 원칙으로 인해, 미립 형성을 최소화 할 견지에서의 결정화 핵의 의도적 제거에 의해, 특히 DBT 결정화기는 입자 크기 분포에 있어 심한 주기적 변동을 나타내는 경향이 있다.
또한 동적 제어법을 이용하는 장치도 알려져 있다. 결정화기 내 결정화물의 입자 분포의 분석에 기초하여, 미립자의 재순환율, 공급 유동 체적, pH 값, 혼합 등급 또는 접종(seeding) 결정의 공급과 같은 여러 공정 변수가 제어되고 그 결과 균일한 입도 분포가 얻어진다(USP 4 263 010).
그러나 이 방법은 기술적으로 대단히 비용이 많이 들고 거의 안정적으로 달성될 수 없다.
또한 DTB 결정화기에 의해 거대 결정을 생성하는 방법도 알려져 있다. 결정화기 내 현탁 밀도, 교반 모터 전류 소모, 버플 하부 결정 베드(bed)의 두께 및 입자 분포 패턴에 따라서, DTB 결정화기로부터의 결정의 배출은 교번적으로, 즉 교대의l 생산율로 이루어진다(JP 150 127).
이것에 의하여 1.4 mm 이상의 결정의 비율은 실제로 증가하지만 2.0 mm 이상의 입자의 비율은 여전히 35% 내지 90%의 범위 내에서 변동한다. 교번적으로 변동하는 생산율은 하류 유동의 기술적 유닛에 극히 불리한 손상을 입히며, 그로 인하여 설치된 설비 용량을 불충분한 비율로 사용하게 한다.
또한 DBT 결정화기 내에서 생산되는 큰 결정의 비율을 상승시키는 방법도 알려져 있다. 이 방법에서는 결정화기에 6 용량% 내지 25 용량% 고체를 가진 결정 현탁물이 공급되고, 이 현탁물의 고체는 결정화기로부터 유출되는 고체(4 중량% 내지 25 중량%)를 만든다. 이 공정에서는 접종 결정의 35 중량% 내지 85 중량%가 1.2 mm 이상이고, 결정의 15 중량% 이하는 1.7mm 이상이다(WO 93/19826).
그리고 이 경우 접종 현탁물의 온도는 결정화기 내의 온도보다 낮다.
이 방법에서의 결점은, 단지 생산의 균일성 및 큰 결정 비율의 상승에만 제한되어 달성된다는 점이다. 그래서 이 방법은 지향하는 결정 크기의 제어 및 미세-결정 생성물의 생산에 대해서는 개시하고 있지도 청구하고 있지도 않다.
본 발명의 목적은, 이 결점을 제거하는 것, 즉 연속 대량 결정화 시에 결정 크기를 재현성 있게 제어하는 방법을 발견하는 데에 있다.
본 발명에 따라 상기 목적은,
- 실제 결정화 공정과는 독립적으로 접종물질(seeding product)을 제조하고,
- 접종물질의 고체의 평균 입자 직경이 0.1 ~ 1.0 mm 범위이며, 요구되는 결정화물보다 작게 하고,
- 접종물질에 함유된 고체 물질은 서브스트림(sub-stream)을 통하여 공급되고, 결정화의 주요 공정과는 관계없이(독립적으로) 설정된 입자 크기 범위로 생산되고,
- 첨가 시 접종물질의 온도는 결정화기 내 공정 온도보다 최대 40℃까지 낮게하고, 바람직하게는 10 내지 30℃가 낮게 하고,
- 결정화기 내로의 모든 다른 공급물(feed stream) 및 환류물(re-circulation flows)은 고체가 없게 하는, 접종물질의 첨가를 포함하는 방법에 의해 달성된다.
실제 결정화 공정과는 완전히 독립적으로 제어될 수 있는 매개 변수를 가진 결정 현탁물이 결정화 장치 내에 공급된다. 그러한 현탁물은, 고체 함량, 그것의 입자 크기 분포 및 단위 시간 당 결정화 장치 내에 공급되는 물질의 양에 의해 특징지어진다.
접종물질의 매개 변수들의 제어을 통해 최종 생성물의 입자 크기 분포가 영향을 받으며, 최종 생성물(결정화 장치로부터의 배출 고체)의 입자 크기 분포에 있어서의 변동은 현저히 감소된다.
주어진 결정화기의 경우, 접종물질의 정확한 변수들은 요구되는 정체 상태와의 관계에서 실험적으로(trial and error) 구해질 수 있다.
이 방법은 접종물질을 불연속적으로 첨가하는 경우에도 연속적으로 첨가하는 경우에도 행해질 수 있다.
불연속적 접종의 경우, 결정화기 내 결정화물의 선정된 중량비를 각 공정에서 명시된 특정된 한계범위 내에 있도록 접종물질을 불연속적으로 첨가된다.
최종 생성물의 입자 크기에 있어 심한 주기적 변동의 방지를 위하여, 시스템을 위한 충분하고도 변동이 적은 효과적인 핵형성 율(속도)이 요구된다. 그러한 핵형성 율은 시간-불변의 결정 크기 분획, 특히 1.0 mm 미만의 분획으로 유도한다. 만약 대응되는 값이 편차 하한(lower deviation limit)을 초과하는 경우에는 접종을 행하고, 편차 상한(upper deviation limit)을 초과할 경우에는 접종을 중단한다.
연속 접종의 경우, 결정화기로부터 배출되는 고체 물질을 기준으로 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 7 내지 15 중량%의 양으로 접종물질의 고체 성분을 첨가한다.
바람직하게는 접종물질에 함유된 고체 입자의 평균 입자 직경은 0.3 내지 0.8 mm이다. 어떤 경우에도 그 입자 직경은 요구되는 결정물의 입자 직경보다 작아야 한다.
접종물질에 함유된 고체 물질의 요구되는 입자 크기의 제어는 공지된 방법으로 수행될 수 있다. 바람직하게는 그러한 접종물질은 최종 생성물 분획의 기계적 분쇄에 의해 및/또는 별도의 결정화 단계에서 제조된다. 즉, 변화되지 않은 최종 생성물은 사용되지 않는다.
접종물질은 연속식 대량 결정화의 최종 생성물과 같은 동일한 화학적 물질일 필요는 없다. 그러나 접종물질은 최종 생성물과 같은 화학적 조성을 갖는 것이 유리하다.
예컨대 황산암모늄의 연속식 대량 결정화의 경우에는 황산암모늄의 결정으로 접종하는 것이 합목적적이다.
본 발명의 이점은 다음과 같다.
- 입자 크기 분포의 일정한 제어 및 그에 의한 최종 생성물의 평균 입자직경의 제어가 선택적으로 가능하다는 점;
- 최종 생성물의 입자 크기 분포에 있어서의 심한 주기적 변동의 방지 및 그에 의한 설치된 설비 용량의 개선된 활용;
- 실제 결정화 공정은 작용 변수(즉, 접종물질의 입자 크기)에 아무 영향도 미치지 않았다는 점.
- 연속 접종의 경우 공정의 제어를 위하여 종종 사용되는 입도 분석을 현격하게 줄일 수 있다는 점.
도 1은 본 발명에 의한 연속 대규모 결정화를 위한 흐름도를 보여주고,
도 2는 종래 기술에 의한 시간에 따른 결정 크기 분포의 그래프를 보여주고,
도 3 내지 5는 본 발명에 의한 여러 상이한 실시예의 경우의 시간에 따른 결 정 크기 분포의 그래프를 보여준다.
도 1은 본 발명에 의한 연속 대규모 결정화를 위한 흐름도를 보여준다. 각 부호의 의미는 다음과 같다.
1 결정화 장치(결정화기)
2 관(공급액 용)
3 관(배기 가스 용)
4 배기 가스 압축기
5 열 교환기
6 순환 펌프
7 재-순환 관
8 관(결정 슬러리 용)
9 슬러리 펌프
10 원심분리기
11 수집 용기
12 펌프
13 관(모액 용)
14 관(결정화물 용)
15 서브스트림(sub-stream)
16 침강된 물질을 위한 결정화기
17 원심분리기
18 관(각각, 결정화물 및 접종물질의 일부 용)
19 용기
20 접종물질의 일부 용 관
21 배분 및 공급 시스템
22 접종물질 용 관
결정화는 연속적으로 작동되는 결정화 장치(1), 바람직하게는 OSLO- 또는 흡출관 배플(DTB)-결정화기 내에서 행해진다.
예열된 공급액(예컨대 37±3 중량% 황산암모늄 용액)이 관(2)을 통해 결정화기 내에 공급된다.
배기 가스는 관(3)을 통해 배기 가스 압축기(4)에 의해 흡인되어 압축된다. 압축된 배기 가스의 에너지는 열 교환기(5)에 의하여 흡수되고, 전달 매질이 순환 펌프(6)를 지나 재-순환 관(7)을 통해 다시 결국 결정화 장치 내로 전달된다.
침강 물질은 연속적으로 관(8)을 통해 배출되고 슬러리 펌프(9)로 원심분리기(10)에 공급된다. 원심분리후 분리된 모액은 수집 용기(11)에 도달하고 펌프(12)에 의해 관(13)을 통해 재-순환관(7) 내에 이동된다. 결정화물은 관(14)을 통해 하류의 가공 유닛에 도달한다.
관(15)을 통해 결정화기로부터의 서브-스트림(액상)은 침강 결정화기(16)에 공급된다. 이 단계에서 생성되는 결정화물은 원심분리기(17)를 통해 분리되어 관(18)을 통해 소위 접종물질에 첨가 가능한 성분으로서 용기(19)에 공급된다.
또한, 입자 크기 분포 및 양에 있어 최종 생성물의 일부 양을 기계적으로 분쇄함에 의해 제조된 접종물질의 서브스트림(예컨대, 황산 암모늄 결정으로부터의)은 관(20)을 통해 역시 용기(19)에 공급된다. 용기(19) 내에서는 펌프 가능한 결정 슬러리가 생성되어 배분 및 공급 시스템(21)의 도움에 의해 접종물질의 결정이 침강될 수 없도록 하는 방식으로 관(22)을 통해 결정기 내에 공급된다.
본 발명을 다음에 한정함이 없이 이하의 실시예에 따라 설명하겠다.
실시예 1. (추가의 접종물질이 없는 비교예)
연속적으로 작동하는 결정화 장치(DTB 결정화기)에서 활성 부피는 약 280m3이다.
예열된 공급액(38.5±2 중량%의 고체 황산암모늄 함량과 약 90℃의 황산암모늄 용액)이 접종물질의 추가 없이 결정화기에 공급된다. 증발율은 30t/h이고, 생산율은 20t/h(즉, 결정화기로부터 배출되는 결정 생성물의 용량)이다. 결정화기 내에서 슬러리의 고체 함량은 35 내지 40 질량%이다.
1.8 mm를 초과하는 크기 분획에 대해 120 시간의 기간에 걸쳐 측정된 입자 크기 분포는 도 2에 표시되어 있다. 이 도면은 입자 크기 분포가 아주 심하게 변동하는 것을 보여준다.
실시예 2 (불연속적 접종물질의 첨가)
기본적 작동 상태는 실시예 1의 것과 같지만, 여기서는 결정화기 내로의 모든 다른 공급 유동 및 재-순환물은 접종물질을 제외하고는 절대적으로 고체가 없어야 한다는 명백한 요건을 갖고 있다.
입자 크기 분석에 의해, 결정화장치의 내부로부터의 결정 입자 크기 범위가 의 단일 분획이 선택될 것이다. 이 분획의 대략적인 입자 크기는 접종 물질에 함유된 입자의 평균 입자 직경에 가능한 한 근접해야 한다.
실험적으로, 이 분획의 편차 상한 및 하한을 정하고, 이들 편차를 통하여 불연속적 방식에서 접종물의 유량이 제어된다. 불연속 접종의 개시 및 종료는 결정화 장치 내의 결정화물에 함유된 0.4 mm 초과/1.0 mm 미만의 크기 분획의 비율에 따른다. 만약 크기 분획의 편차 하한이 1 중량% 초과되면 결정화장치를 접종한다. 이 경우, 접종물질의 고체 함량은 10 중량%이고, 평균 입자직경은 대략 0.6 mm이다.
선정된 단편이 2 중량%의 분(비율)을 초과하면 접종을 제어한다. 다른 작동 변수의 변화와 연결된 상황 하에서 상한치를 현저히 초과할 경우에는 조작 응축물을 결정화기 내에 공급함에 의해 소정 크기는 다시 제어될 수 있다.
120 시간의 기간에 걸쳐 1.8 mm를 초과하는 크기 분획에 대하여 측정된 입자 크기 분포가 도 3에 표시되어 있다.
실시예 3 (접종물질의 연속적 첨가)
기본 작동 상태는 실시예 1의 상태와 같게 했지만, 여기서는 결정화기 내로의 모든 다른 공급 유동 및 재-순환물은 접종물질을 제외하고는 절대적으로 고체가 없어야 한다는 명백한 요건을 갖고 있다.
실험적으로 최적화된 고정된 매개변수로, 접종물질을 연속적으로 결정화 장치 내에 공급했다. 접종물질의 고체 함량은 배출된 최종 생성물에 대해 7 중량%이고 평균 입자직경은 0.6 mm이다. 접종물질을 체적유량(volume flow rate) 15 m3/h로 연속적으로 공급했다.
작동상태를 제어하기 위한 기초로서의 입자 크기 분석은 더 이상은 필요하지 않거나 적어도 명백하게 감소된다. 120 시간의 기간에 걸쳐 1.8 mm를 초과하는 크기 분획에 대하여 측정된 입자 크기 분포가 도 4에 표시되어 있다.
실시예 4 (과량의 접종물질의 연속적 첨가)
작동 상태는 실시예 3의 상태와 같다.
실험적으로 최적화된 고정된 매개변수로, 접종물질을 연속적으로 결정화 장치 내에 공급했다.
접종물질의 고체함량은 배출된 최종 생성물에 대해 25 중량%이고 평균 입자직경은 0.6 mm이다. 체적 유량 25 m3/h로 접종물질을 연속적으로 첨가 공급했다. 접종물질의 과잉에 의해 입자 크기는 의도한대로 저하된다.
120 시간의 기간에 걸쳐 1.8 mm를 초과하는 크기 분획에 대하여 측정된 입자 크기 분포가 도 5에 표시되어 있다. 24 내지 80 시간에서는 1.8mm를 초과하는 크기 분획의 비율이 접종에 의해 의도한 대로 20%의 범위에 이동되어 있다.

Claims (6)

  1. 황산암모늄 연속 대량 결정화과정의 결정 크기를 제어하는 방법에 있어서,
    - 결정화 공정과는 독립적으로 접종물질(seeding product)을 제조하고,
    - 접종물질의 고체의 평균 입자 직경이 0.1 ~ 1.0 mm 범위이며, 단, 결정 생성물보다 작게 하고,
    - 접종물질에 함유된 고체 물질은 서브-스트림(sub-stream)으로 공급되며, 결정화의 주요 공정과는 독립적으로 설정된 입자 크기 범위로 생산하고,
    - 첨가시 접종물질의 온도는 결정화기 내 공정 온도 보다 최대 40℃까지 낮게 하고,
    - 결정화기 내로 제공되는 모든 다른 공급물 및 환류물에는 고체가 없게 하는 것을 특징으로 하는, 연속 대량 결정화에서 결정 크기를 제어하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 연속적으로 접종되는 경우 결정화기로부터 배출되는 고체는 5-30%양으로 접종 물질의 고체 성분이 첨가되며, 이때 접종 물질의 온도는 결정화기 내 공정 온도보다 10 내지 30℃가 낮도록 하는 것을 특징으로 하는 결정 크기를 제어하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 결정화기로부터 배출되는 고체에 대해 7 ~ 15 중량%의 양으로 접종물질의 고체 성분을 첨가하는 것을 특징으로 하는 연속 대량 결정화에서 결정 크기를 제어하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3항 중의 한 항에 있어서, 접종물질에 함유된 고체의 평균 입자직경이 0.3 ~ 0.8 mm인 것을 특징으로 하는 연속 대량 결정화에서 결정 크기를 제어하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 접종물질에 함유된 고체의 입자크기가 최종 생성물의 기계적 분쇄에 의해 또는 별도의 결정화 단계에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속 대량 결정화에서 결정 크기를 제어하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3항 중의 한 항에 있어서, 접종물질과 최종 생성물이 같은 화학적 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 연속 대량 결정화에서 결정 크기를 제어하는 방법.
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