ES2298542T3 - Procedimiento de lixiviacion a presion atmosferica para minerales de niquel lateriticos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de lixiviación atmosférica para la recuperación de níquel y de cobalto a partir de minerales lateríticos, comprendiendo dicho procedimiento las etapas siguientes: a) separar el mineral laterítico en una fracción del mineral con un bajo contenido en magnesio y una fracción del mineral con un elevado contenido en magnesio mediante la explotación minera selectiva o la clasificación posterior a la explotación minera; b) lechadar separadamente las fracciones de mineral separados; c) lixiviar la fracción de mineral con un bajo contenido en magnesio con ácido sulfúrico concentrado como etapa de lixiviación primaria; e d) introducir la lechada del mineral con un elevadas contenido en magnesio tras completar sustancialmente la etapa de lixiviación primaria y precipitar el hierro como goetita u otra forma de óxido de hierro o de hidróxido de hierro con un bajo contenido en sulfatos, en la que el ácido sulfúrico liberado durante la precipitación del hierro se utiliza para lixiviar la fracción con un elevado contenido en magnesio como etapa de lixiviación secundaria.
Description
Procedimiento de lixiviación a presión
atmosférica para minerales de níquel lateríticos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de lixiviación de minerales de níquel lateríticos a
presión atmosférica para la recuperación de productos de níquel y
de cobalto.
Más específicamente, la presente invención se
refiere a la lixiviación ácida secuencial y conjunta de fracciones
de minerales lateríticos para recuperar níquel y cobalto y descartar
el material residual de hierro, sustancialmente sin la jarosita
sólida rica en hierro, por ejemplo NaFe_{3}
(SO_{4})_{2}(OH)_{6}. En una forma de
realización preferida, el procedimiento de recuperación de níquel y
de cobalto implica las reacciones secuenciales de en primer lugar,
lixiviar las fracciones de mineral con un bajo contenido en magnesio
tales como la limonita, con ácido sulfúrico a presión atmosférica y
a unas temperaturas hasta el punto de fusión, seguidas
secuencialmente por la lixiviación de las fracciones de mineral con
un elevado contenido en magnesio tales como la saprolita. Los
sólidos lixiviados comprenden hierro precipitado durante la
lixiviación, preferentemente en forma de goetita, por ejemplo
FeOOH, u otras formas de óxido de hierro o de hidróxido de hierro
con un contenido relativamente bajo en sulfatos, y sustancialmente
sin la forma de jarosita.
Se puede aplicar asimismo el procedimiento a
minerales de esmectita o de nontronita, que presentan habitualmente
unos contenidos en hierro y magnesio comprendidos entre los
habituales en los minerales de limonita y saprolita. Dichos
minerales por lo general se lixivian con facilidad en unas
condiciones de presión atmosférica.
Los minerales lateríticos son menos oxidados y
su explotación requiere esencialmente un tratamiento completo del
mineral ya que en líneas generales no existe un procedimiento
efectivo para obtener a partir del mineral una concentración de
metales valiosos tales como el níquel y el cobalto.
Tal como se ilustra en la Tabla 1, la proporción
hierro/níquel es variable siendo elevada en la fracción de limonita
y reducida en la fracción de saprolita, por lo tanto, la separación
del níquel y el cobalto solubilizados a partir del hierro disuelto
constituye la clave de cualquier procedimiento de recuperación.
\vskip1.000000\baselineskip
En la lixiviación ácida de minerales
lateríticos, se desarrolló el procedimiento de lixiviación ácida a
alta presión (HPAL) para disolver el níquel y el cobalto y convertir
la parte principal de hierro solubilizado en hematites insoluble.
Ello se alcanzó en autoclaves accionados a temperaturas elevadas
(250-300ºC) y presiones relacionadas. Los
procedimientos de HPAL recuperan unos porcentajes elevados de níquel
y cobalto pero requieren un equipo costoso y sofisticado para
resistir las condiciones de alta presión y temperatura de
funcionamiento.
A fin de evitar la utilización de un equipo
costoso se han descrito alternativas al procedimiento de HPAL. Estos
en líneas generales funcionan a temperaturas de hasta 110ºC a
presión atmosférica. Una de dichas publicaciones es la patente US nº
6.261.527, que describe la lixiviación secuencial de fracciones de
limonita y saprolita de minerales lateríticos con ácido sulfúrico a
presión atmosférica y temperaturas inferiores al punto de
ebullición, descartando la mayor parte del hierro disuelto como
jarosita sólida insoluble.
Existen problemas medioambientales con dicho
procedimiento de eliminación de hierro ya que los compuestos de
jarosita resultan termodinámicamente inestables. La jarosita se
puede descomponer lentamente en hidróxidos de hierro liberando
ácido sulfúrico. El ácido liberado puede redisolver trazas de
metales pesados precipitados, tales como Mn, Ni, Co, Cu y Zn,
presentes en los restos residuales de la lixiviación, desplazando de
este modo dichos metales hasta el suelo o la superficie del agua
alrededor del depósito de desechos.
Otro inconveniente de dicho procedimiento es que
la jarosita comprende sulfatos, y ello aumenta significativamente
la necesidad ácidos en la lixiviación. El ácido sulfúrico es
generalmente el elemento individual más costoso en el procedimiento
de lixiviación ácida, por lo tanto constituye asimismo una
desventaja económica en el procedimiento con la jarosita.
La patente US nº 6.379.637 a nombre de Walter
Curlook describe un procedimiento de lixiviación ácida atmosférica
para lixiviar níquel y cobalto a partir de fracciones saprolíticas
muy serpenteadas. Dicho procedimiento implica la lixiviación del
mineral muy serpenteado mediante la adición directa de disoluciones
de ácido sulfúrico al mineral a presión atmosférica. Se indica que
el consumo de ácido en dicho procedimiento se encuentra comprendido
entre 800 y 1000 kg por tonelada de mineral seco.
La patente británica GB nº 2086872 a nombre de
Falconbridge Nickel Mines Ltd, describe un procedimiento de
lixiviación atmosférica de minerales de níquel y cobalto lateríticas
en los que el níquel y el cobalto se solubilizan a partir de
minerales de serpentina niquelífera con un elevado contenido en
magnesio mediante la lixiviación del mineral con una disolución
acuosa de ácido sulfúrico. Un agente reductor se añade asimismo a
la disoluciones en grandes cantidades para mantener el potencial de
oxidación - reducción de la disolución dentro de unos valores
comprendidos entre 200 y 400 mV determinados en el electrodo de
calomelanos saturado.
Dichos procedimientos utilizan la adición
directa de ácido en el procedimiento de lixiviación en el que se
utiliza ácido para lixiviar el contenido completo del mineral que se
va a tratar. Al ser el ácido sulfúrico un compuesto costos en el
procedimiento de lixiviación ácida existen inconvenientes tanto
económicas como medioambientales en dichos procedimientos.
La presente invención pretende superar o atenuar
uno o más de los problemas relacionados con los procedimientos de
la técnica anterior.
La discusión acerca de los documentos, actas,
materiales, dispositivos, artículos y similares se incorpora a la
presente memoria únicamente para proporcionar un contexto para la
presente invención. No se sugiere ni se interpreta que alguno o
todos dichos materiales formen parte de la base de la técnica
anterior o fuesen de conocimiento ordinario en el campo pertinente
de la presente invención tal como existía en Australia antes de la
fecha de prioridad de cada reivindicación de la presente
solicitud.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de lixiviación de minerales de níquel lateríticos a
presión atmosférica para la recuperación de productos de níquel y
de cobalto. Particularmente, la presente invención se refiere a la
lixiviación ácida de fracciones separadas de minerales lateríticos
secuencialmente o conjuntamente para recuperar níquel y cobalto a
presión atmosférica y a temperaturas de hasta el punto de ebullición
del ácido.
En una forma de realización, la presente
invención se refiere a un procedimiento de lixiviación atmosférica
para recuperar níquel y cobalto a partir de minerales lateríticos,
comprendiendo dicho procedimiento las etapas siguientes:
- a)
- separar el mineral laterítico en una fracción del mineral con un bajo contenido en magnesio y una fracción del mineral con un elevado contenido en magnesio mediante la explotación minera selectiva o la clasificación posterior a la explotación minera;
- b)
- lechadar separadamente las fracciones de mineral separadas;
- c)
- lixiviar la fracción de mineral con un bajo contenido en magnesio con ácido sulfúrico concentrado como primera etapa de lixiviación; y
- d)
- introducir la lechada del mineral con un elevado contenido en magnesio tras completar sustancialmente la primera etapa de lixiviación y precipitar el hierro como goetita u otra forma de óxido de hierro o de hidróxido de hierro con un bajo contenido en sulfatos, en la que el ácido sulfúrico liberado durante la precipitación del hierro se utiliza para lixiviar la fracción con un elevado contenido en magnesio como segunda etapa de lixiviación.
La presente invención proporciona una
lixiviación a presión atmosférica en la que la mayor parte del
hierro se descarta como goetita sólida u otra forma de óxido de
hierro o de hidróxido de hierro con un contenido bajo en sulfatos,
que comprende unos restos mínimos o inexistentes de sulfatos, y que
evita la desventaja de precipitar el hierro como jarosita. La
reacción general se expresa en la reacción (1):
Esta reacción general es una combinación de la
etapa de lixiviación primaria de la limonita y la etapa secundaria
de la lixiviación de la saprolita.
En la eliminación del hierro en forma de
jarosita de la mezcla de la reacción, se produce un mol de ácido
por cada mol de hierro precipitado. Sin embargo, cuando se precipita
el hierro como goetita, se produce 1,5 moles de ácido por mol de
hierro precipitado. Esto se muestra en las reacciones (2) y (3) a
continuación.
\global\parskip0.900000\baselineskip
La eliminación del hierro en forma de jarosita a
partir de la mezcla de la reacción se realiza según la siguiente
reacción:
La eliminación del hierro en forma de goetita a
partir de la mezcla de la reacción se realiza según la siguiente
reacción:
A partir de dichas reacciones, se demuestra que
la eliminación de hierro como jarosita a partir de la mezcla de la
reacción provoca la pérdida de 0,5 moles de H_{2}SO_{4} por mol
de hierro en comparación con la eliminación de hierro en forma, por
ejemplo, de goetita.
En la etapa crítica de la lixiviación de la
saprolita, cuando se produce dicha pérdida, permanece menos ácido
para la recuperación del níquel y del cobalto a partir de la
fracción de saprolita a tratar. Por lo tanto, la presente invención
se refiere a una mejora en relación con la técnica anterior con
respecto a la naturaleza y a la calidad de los sólidos descargados
y a una utilización más efectiva de la disolución de percolación de
del ácido sulfúrico, lo que provoca unas ventajas económicas y
medioambientales.
Durante la segunda etapa de lixiviación, el
hierro se precipita preferentemente como goetita, es decir
FeO(OH), lo que produce un nivel superior de ácido
disponible para la segunda etapa de lixiviación que si el hierro se
hubiera precipitado como, por ejemplo, jarosita. Una característica
particular del procedimiento de la presente invención es que al
liberarse ácido sulfúrico durante la precipitación de hierro de la
segunda etapa de lixiviación, no existe, en líneas generales,
necesidad de añadir ácido sulfúrico adicional durante dicha
etapa.
La fracción de mineral con un bajo contenido en
magnesio comprende la fracción de limonita del mineral laterítico
(% en peso de Mg aproximadamente inferior a 6). Dicha fracción puede
comprender asimismo minerales de esmectita o nontronita con un
contenido en magnesio de nivel medio que por lo general presentan un
contenido en magnesio de aproximadamente comprendido entre el 4% en
peso y el 8% en peso. La fracción de mineral con un contenido
elevado en magnesio comprende la fracción de saprolita del mineral
laterítico (% en peso de Mg superior a aproximadamente 8). Dicha
fracción puede comprender asimismo minerales de esmectita o de
nontronita. La suspensión de ambas fracciones de mineral con un
contenido bajo en magnesio y elevado en magnesio se realiza
generalmente en sodio, metales alcalinos y agua sin amonio a una
concentración de sólidos aproximadamente del 20% en peso y
superiores, limitada por la reología de la lechada.
La etapa de lixiviación primaria se realiza con
un mineral con un bajo contenido en Mg, por ejemplo una lechada de
mineral de limonita con un bajo contenido en magnesio o una lechada
de esmectita o nontronita con un contenido medio en Mg, y ácido
sulfúrico concentrado a una temperatura de hasta 105ºC o la
temperatura de ebullición de los reactivos a presión atmosférica.
Preferentemente la temperatura de reacción es tan elevada como
resulte posible para alcanzar una lixiviación rápida a presión
atmosférica. El mineral que comprende níquel en el mineral de
limonita es goetita, y se distribuye el níquel en la matriz de
goetita. La acidez de la etapa de lixiviación primaria debe ser,
por lo tanto, suficiente para destruir la matriz de goetita a fin de
liberar el níquel. La dosis de ácido sulfúrico se encuentra
preferentemente comprendida aproximadamente entre el 100 y el 140%
de la cantidad estequiométrica para disolver aproximadamente el 90%
de níquel, cobalto, hierro y manganeso y aproximadamente el 80% de
aluminio y magnesio del mineral.
La proporción entre el mineral con un elevado
contenido en magnesio, por ejemplo saprolita, y el mineral con un
bajo contenido en magnesio, por ejemplo limonita, preferentemente se
encuentra comprendida entre aproximadamente 0,5 y 1,3. La
proporción saprolita/limonita depende principalmente de la
composición del mineral. Teóricamente, la cantidad de saprolita
añadida durante la etapa secundaria de lixiviación tendría que ser
aproximadamente equivalente a la suma del ácido libre residual de
la etapa de lixiviación primaria, y el ácido liberado a partir de
la precipitación del hierro como goetita. Generalmente
aproximadamente 20 a 30 g/l de ácido libre residual se conservan de
la etapa de lixiviación primaria mientras que de 210 a 260 g/l de
ácido sulfúrico (equivalente a 80-100 g/l de
Fe^{3+}) se libera durante la precipitación de la goetita.
A fin de liberar el contenido en cobalto de la
asbolana, u otros minerales similares de Mn (III ó IV), se inyecta
un reductor, por ejemplo gas de dióxido de azufre o metabisulfito
sin sodio o sulfito, en una lechada del mineral con un bajo
contenido en magnesio para controlar el potencial de
oxidación/reducción hasta preferentemente un valor inferior a 1000
mV (SHE), preferentemente comprendido entre 800 y 1000 mV (SHE) y
más preferentemente aproximadamente de 835 mV (SHE) en el caso de
la etapa de lixiviación primaria. A aproximadamente 835 mV, el
cobalto se libera
casi completamente de la asbolana mientras que prácticamente no se reduce el ión férrico (Fe^{3+}) a ión ferroso (Fe^{2+}).
casi completamente de la asbolana mientras que prácticamente no se reduce el ión férrico (Fe^{3+}) a ión ferroso (Fe^{2+}).
Durante la etapa secundaria de lixiviación el
potencial de oxidación/reducción se controla preferentemente para
que se encuentre comprendido entre 700 y 900 mV (SHE), más
preferentemente aproximadamente entre 720 y
800 mV (SHE). El potencial de oxidación/reducción preferido en la etapa secundaria de lixiviación es ligeramente inferior al de la etapa de lixiviación primaria debido a que la saprolita comprende el ión ferroso y la liberación de iones ferroso disminuye el potencial de oxidación/reducción en la etapa secundaria de lixiviación. Por lo tanto, no resulta necesario reductor alguno para controlar el potencial de oxidación/reducción en dicha etapa del procedimiento. La necesidad de un reductor durante la etapa secundaria de lixiviación depende en gran medida del contenido del mineral de saprolita y puede resultar necesario algún reductor si, por ejemplo, existe un contenido elevado de cobalto en la asbolana o algún oxidante, tal como el dicromato, se encuentra presente durante la lixiviación de la saprolita.
800 mV (SHE). El potencial de oxidación/reducción preferido en la etapa secundaria de lixiviación es ligeramente inferior al de la etapa de lixiviación primaria debido a que la saprolita comprende el ión ferroso y la liberación de iones ferroso disminuye el potencial de oxidación/reducción en la etapa secundaria de lixiviación. Por lo tanto, no resulta necesario reductor alguno para controlar el potencial de oxidación/reducción en dicha etapa del procedimiento. La necesidad de un reductor durante la etapa secundaria de lixiviación depende en gran medida del contenido del mineral de saprolita y puede resultar necesario algún reductor si, por ejemplo, existe un contenido elevado de cobalto en la asbolana o algún oxidante, tal como el dicromato, se encuentra presente durante la lixiviación de la saprolita.
La conclusión de la reducción y la lixiviación
tras la etapa secundaria de lixiviación se indica mediante la
formación de 0,5 a 1,0 g/l de ión ferroso (Fe^{2+}) y la
concentración final de ácido en dichas condiciones de reacción. La
pérdida de peso de mineral de bajo contenido en magnesio es
habitualmente aproximadamente del 80% y la extracción de del níquel
y del cobalto es aproximadamente del 90%.
La etapa secundaria de lixiviación comprende la
lixiviación simultánea del mineral con un alto contenido en Mg tal
como la saprolita, y la precipitación de hierro, preferentemente en
forma de goetita u otras formas de óxidos de hierro o hidróxidos de
hierro con un contenido relativamente bajo en sulfatos.
El mineral con un elevado contenido en Mg, por
ejemplo una lechada de saprolita, (que se puede precalentar
opcionalmente) y que puede asimismo comprender o consistir en un
medio para un mineral de nontronita o esmectita con un contenido
elevado en magnesio, se añade a la lechada de la reacción tras la
finalización de la etapa de lixiviación primaria. Se realiza la
reacción a una temperatura preferentemente de asta 105ºC o el punto
de ebullición de los reactivos de la lixiviación a presión
atmosférica. La temperatura de reacción es preferentemente tan
elevada como resulte posible para alcanzar una lixiviación y una
cinética de precipitación del hierro rápidas. La etapa secundaria
de lixiviación se realiza generalmente en un reactor separado del de
la etapa de lixiviación primaria.
La dosis de mineral con un contenido elevado en
magnesio se determina por el ácido libre que permanece de la etapa
de lixiviación primaria, el ácido liberado durante la precipitación
de hierro como goetita y la unidad estequiométrica de consumo de
ácido del mineral con un contenido elevado en Mg para extracciones
determinadas de níquel, cobalto, hierro, magnesio, aluminio y
manganeso del mineral.
Inmediatamente tras la introducción del mineral
con un contenido elevado en magnesio, los "gérmenes" que
comprenden de un modo predominante goetita, hematites o yeso se
añaden preferentemente al reactor, permitiendo que se produzcan
simultáneamente la lixiviación del mineral con un contenido elevado
en magnesio y la precipitación del hierro como goetita, u otras
formas de óxidos de hierro o hidróxidos de hierro con un contenido
relativamente bajo en sulfatos.
Resulta sorprendente que se produzcan
simultáneamente la lixiviación de saprolita y la precipitación del
hierro como goetita, u otras formas de óxidos de hierro o
hidróxidos de hierro con un contenido relativamente bajo en
sulfatos debido a que, a pesar de que la jarosita se formará en un
intervalo de acidez comprendido aproximadamente entre 5 y
30 g/l de ácido sulfúrico libre, la goetita se formará únicamente
en un intervalo de acidez comprendido aproximadamente entre 0 y 10
g/l de ácido sulfúrico libre. Esto se debe a que el pH de
hidrólisis de la goetita es superior al de la jarosita (pH de 3,0
apropiado para la goetita comparado con el pH de aproximadamente
1,5 para la natrojarosita a temperatura ambiente y las actividades
unidas de todas las especies distintas de protones). Se podría
esperar que se produjera poca lixiviación de la saprolita con una
acidez tan baja pero la presente invención demuestra que este no es
el caso.
La dosis de gérmenes se encuentra habitualmente
comprendida entre el 0 y el 20% en peso de la suma del peso del
mineral con un bajo contenido en Mg y el mineral con un contenido
elevado en Mg. La adición del germen se realiza tanto para iniciar
como para controlar la proporción de la precipitación de hierro.
Tras la adición del mineral con un contenido elevado en magnesio,
la acidez de la lechada de lixiviación en primer lugar disminuye
aproximadamente hasta 0 g/l de H_{2}SO_{4}, a continuación se
recupera hasta un nivel de 1 a 10 g/l de H_{2}SO_{4}. La
concentración de hierro se reduce súbitamente de 80 a 90 g/l
hasta un valor inferior a 40 g/l en 3 horas, a continuación
disminuye hasta el nivel de equilibrio de 5 a 40 g/l. Paralelamente,
aumenta la disolución del níquel y el cobalto. Esto indica que el
ácido liberado a partir de la precipitación de hierro se utiliza
como lixiviante para realizar la lixiviación del mineral con un
contenido elevado en Mg, por ejemplo, saprolita. El tiempo total de
reacción es habitualmente de 10 a 12 horas.
La presente invención se refiere asimismo a la
recuperación de níquel y de cobalto tras la etapa de lixiviación.
La disolución de lixiviación, que puede comprender todavía una
proporción contenido en hierro del mineral como hierro férrico tras
la segunda etapa de lixiviación, se puede preparar para la
recuperación de níquel mediante un cierto número de medios, que
comprenden los siguientes. En primer lugar, se puede utilizar la
neutralización con una lechada caliza para forzar la precipitación
del hierro como goetita hasta la finalización, tal como se
demuestra en los ejemplos descritos a continuación. El punto final
de la neutralización es un pH comprendido entre 1,5 y 3,0,
determinado a temperatura ambiente. La disolución madre de
percolación final comprende habitualmente de 2 a 5 g/l de
H_{2}SO_{4} y de 0 a 6 g/l de hierro total, comprendiendo de 0,5
a 1 g/l de ión ferroso. Un diagrama de elaboración simplificado de
dicho procedimiento se representa en la Figura 1.
En segundo lugar, el excedente de hierro férrico
que permanece disuelto al final de la etapa secundaria de
lixiviación se puede precipitar como jarosita añadiendo un ión
formador de jarosita, por ejemplo Na^{+}, K^{+}, NH_{4}^{+}
y material germen de jarosita a la lechada de lixiviación. En este
caso, el ácido adicional liberado durante la precipitación de la
jarosita se puede utilizar para lixiviar minerales adicionales con
un contenido elevado en Mg. El diagrama de elaboración de dicha
opción se representa en la Figura 2.
En tercer lugar, el excedente de hierro férrico
se puede reducir al estado ferroso con un reductor tal como el
dióxido de azufre, tal como se representa en la siguiente
reacción:
(4)Fe_{2}(SO_{4})_{3} + SO_{2} +
2H_{2}O = 2FeSO_{4} +
2H_{2}SO_{4}
La reacción (4) genera asimismo ácido sulfúrico
adicional que se puede utilizar para lixiviar minerales adicionales
con un contenido elevado en Mg. El diagrama de elaboración de dicho
procedimiento se representa en la Figura 3. El níquel y el cobalto
se pueden recuperar a partir de la disolución resultante mediante,
por ejemplo, precipitación de sulfuro utilizando sulfuro de
hidrógeno u otra fuente de sulfuro. El ión ferroso no interferirá
con dicho procedimiento y no contaminará el precipitado de sulfuro.
Alternativamente una precipitación mixta de hidróxidos, intercambio
de iones o extracción líquido - líquido se pueden utilizar para
separar el níquel y el cobalto del hierro ferroso y otras impurezas
de la disolución de lixiviación.
Los expertos en la materia podrán apreciar que
se pueden utilizar otras opciones de procedimiento para completar
la separación del níquel y el cobalto del hierro en disolución.
Ejemplo comparativo
1
Con el propósito de comparación el presente
ensayo simuló las condiciones reivindicadas en la patente US nº
6.261.527 para lixiviar níquel y cobalto a partir de minerales
lateríticos y precipitar el hierro como jarosita. La proporción de
pesos entre la saprolita y la limonita en el presente ensayo fue de
0,90. La proporción de pesos entre del ácido sulfúrico con respecto
al mineral de limonita fue de 1,43. Por lo tanto, la proporción de
pesos del ácido sulfúrico con respecto al mineral (limonita y
saprolita) fue de 0,75. En el presente ensayo se lechadaron 190
gramos de mineral de limonita y 171 gramos de mineral de saprolita
con un elevado contenido en hierro (Fe > 10% en peso) con agua
salada sintética para formar unas lechadas sólidas de un 20% en peso
y un 25% en peso, respectivamente. La lechada de limonita se mezcló
con 277 g de ácido sulfúrico, 98% en peso, en un reactor a una
temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica
durante 140 minutos. El lixiviado comprendía 18 g/l de
H_{2}SO_{4}, 3,1 g/l de Ni,
88 g/l de Fe, 1,8 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 870 y 910 mV (SHE) añadiendo metabisulfito sódico. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 20 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor la lechada de saprolita y 80 gramos de los gérmenes que comprendían la jarosita. El período total de reacción fue de 10 horas. El lixiviado comprendía 20 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 2,0 g/l de Fe, 15,7 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 32 gramos de limonita en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC para neutralizar la acidez a partir de 23 g/l a un pH de 1,8. El lixiviado final comprendía 2 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 0,2 g/l de Fe, 15,9 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 508 gramos. La Tabla 2 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. Los resultados fueron similares a los resultados descritos en el Ejemplo 3 de la patente US nº 6.261.527. La existencia de natro (sodio) jarosita en el residuo de lixiviación se verificó mediante el contenido en sodio y el patrón de XRD (difracción de rayos X) del residuo (véanse Tabla 2 y Figura 4).
88 g/l de Fe, 1,8 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 870 y 910 mV (SHE) añadiendo metabisulfito sódico. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 20 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor la lechada de saprolita y 80 gramos de los gérmenes que comprendían la jarosita. El período total de reacción fue de 10 horas. El lixiviado comprendía 20 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 2,0 g/l de Fe, 15,7 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 32 gramos de limonita en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC para neutralizar la acidez a partir de 23 g/l a un pH de 1,8. El lixiviado final comprendía 2 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 0,2 g/l de Fe, 15,9 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 508 gramos. La Tabla 2 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. Los resultados fueron similares a los resultados descritos en el Ejemplo 3 de la patente US nº 6.261.527. La existencia de natro (sodio) jarosita en el residuo de lixiviación se verificó mediante el contenido en sodio y el patrón de XRD (difracción de rayos X) del residuo (véanse Tabla 2 y Figura 4).
\global\parskip1.000000\baselineskip
Se prepararon por separado con agua potable el
mineral laterítico con un bajo contenido en Mg (% en peso de
Mg < 6), por ejemplo una lechada de limonita, y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8), por ejemplo una lechada de saprolita. El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 18% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 20% en peso y del 25% en peso respectivamente. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/mineral (limonita y saprolita) fueron de 1,36, 0,88 y 0,72 respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 934 gramos de lechada de limonita, 20% en peso, y 267 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 23 g/l de H_{2}SO_{4},
3,0 g/l de Ni, 84 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y 0,24 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 26 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 673 gramos de la lechada de saprolita, 25% en peso, y 80 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 8 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 20,6 g/l de Fe, 14,3 g/l de Mg y
0,34 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 69 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 9 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,9 g/l de Ni, 4,7 g/l de Fe, comprendiendo 3,0 g/l de Fe^{2+}, 15,0 g/l de Mg y 0,33 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 384 gramos. La Tabla 3 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (microscopio electrónico de barrido) (véanse Tabla 3 y Figura 4).
Mg < 6), por ejemplo una lechada de limonita, y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8), por ejemplo una lechada de saprolita. El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 18% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 20% en peso y del 25% en peso respectivamente. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/mineral (limonita y saprolita) fueron de 1,36, 0,88 y 0,72 respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 934 gramos de lechada de limonita, 20% en peso, y 267 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 23 g/l de H_{2}SO_{4},
3,0 g/l de Ni, 84 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y 0,24 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 26 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 673 gramos de la lechada de saprolita, 25% en peso, y 80 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 8 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 20,6 g/l de Fe, 14,3 g/l de Mg y
0,34 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 69 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 9 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,9 g/l de Ni, 4,7 g/l de Fe, comprendiendo 3,0 g/l de Fe^{2+}, 15,0 g/l de Mg y 0,33 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 384 gramos. La Tabla 3 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (microscopio electrónico de barrido) (véanse Tabla 3 y Figura 4).
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En el presente ensayo las proporciones de pesos
de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido
sulfúrico/mineral (limonita y saprolita) fueron de 1,37, 0,69 y
0,81 respectivamente. Se lechadaron 935 gramos de la lechada de
limonita, 20% en peso, descrita en el Ejemplo 2 con 267 gramos de
ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura
comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 3
horas. El lixiviado comprendía 24 g/l de H_{2}SO_{4}, 2,8 g/l de
Ni, 77 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y 0,21 g/l de Co. Se controló el
potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores
comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio.
Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 26 g/l de
H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 524 gramos de
la lechada de saprolita, 25% en peso, descrita en el Ejemplo 2 y 80
gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. La reacción de
lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó
a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión
atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se
encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el
sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 3 g/l de H_{2}SO_{4},
3,5 g/l de Ni,
27,4 g/l de Fe, 12,2 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 95 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 3 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 4,2 g/l de Fe, comprendiendo 1,7 g/l de Fe^{2+},
13,1 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 402 gramos. La Tabla 4 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (véanse Tabla 4 y Figura 4).
27,4 g/l de Fe, 12,2 g/l de Mg y 0,30 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 95 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 3 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 4,2 g/l de Fe, comprendiendo 1,7 g/l de Fe^{2+},
13,1 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 402 gramos. La Tabla 4 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (véanse Tabla 4 y Figura 4).
En el presente ensayo las proporciones de pesos
de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido
sulfúrico/mineral (limonita y saprolita) fueron de 1,37, 0,58 y
0,87 respectivamente. Se lechadaron 935 gramos de la lechada de
limonita, 20% en peso, descrita en el Ejemplo 2 con 267 gramos de
ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura
comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 3
horas. El lixiviado comprendía 24 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,3 g/l de
Ni, 92 g/l de Fe, 2,1 g/l de Mg y 0,24 g/l de Co. Se controló el
potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores
comprendidos entre 840 y 850 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio.
Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 25 g/l de
H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 440 gramos
de la lechada de saprolita, 25% en peso, descrita en el Ejemplo 2 y
80 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. La reacción de
lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó
a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión
atmosférica durante 11 horas. El potencial de oxidación/reducción se
encontraba comprendido entre 800 y 840 mV (SHE) sin añadir el
sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 4 g/l de H_{2}SO_{4},
3,5 g/l de Ni,
35,1 g/l de Fe, 11,4 g/l de Mg y 0,31 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 93 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,4. El lixiviado final comprendía 5 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 5,8 g/l de Fe, comprendiendo 0,8 g/l de Fe^{2+}, 12,1 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 368 gramos. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (véanse Tabla 5 y Figura 4).
35,1 g/l de Fe, 11,4 g/l de Mg y 0,31 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 93 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,4. El lixiviado final comprendía 5 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 5,8 g/l de Fe, comprendiendo 0,8 g/l de Fe^{2+}, 12,1 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 368 gramos. La precipitación del hierro en el residuo de lixiviación como goetita se verificó mediante el contenido en sodio indetectable y un examen del residuo por XRD/SEM (véanse Tabla 5 y Figura 4).
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Se prepararon por separado con agua potable el
mineral laterítico con un bajo contenido en Mg (% en peso de
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 9% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 21% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 817 gramos de lechada de limonita con 233 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 21 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,0 g/l de Ni, 84 g/l de Fe,
2,0 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 20 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 849 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,32, 1,25 y 0,59 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 7 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,5 g/l de Ni, 5,9 g/l de Fe, 18,9 g/l de Mg y 0,14 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 23 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,8. El lixiviado final comprendía 2,5 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,5 g/l de Ni, 5,9 g/l de Fe, comprendiendo 3,7 g/l de Fe^{2+},
19,4 g/l de Mg y 0,14 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 319 gramos. La Tabla 6 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 9% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 21% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 817 gramos de lechada de limonita con 233 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 21 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,0 g/l de Ni, 84 g/l de Fe,
2,0 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 20 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 849 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,32, 1,25 y 0,59 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 7 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,5 g/l de Ni, 5,9 g/l de Fe, 18,9 g/l de Mg y 0,14 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 23 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,8. El lixiviado final comprendía 2,5 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,5 g/l de Ni, 5,9 g/l de Fe, comprendiendo 3,7 g/l de Fe^{2+},
19,4 g/l de Mg y 0,14 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 319 gramos. La Tabla 6 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
Se prepararon por separado con agua potable el
mineral laterítico con un bajo contenido en Mg (% en peso de
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 9% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 21% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 1050 gramos de lechada de limonita con 300 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 23 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,0 g/l de Ni, 83 g/l de Fe,
2,0 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 23 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 546 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,32, 0,61 y 0,82 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 7 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,3 g/l de Ni, 24,8 g/l de Fe, 17,0 g/l de Mg y 0,18 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 90 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 2 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,8 g/l de Ni, 4,3 g/l de Fe, comprendiendo 3,3 g/l de Fe^{2+}, 18,8 g/l de Mg y 0,20 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 413 gramos. La Tabla 7 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 9% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 21% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 1050 gramos de lechada de limonita con 300 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 23 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,0 g/l de Ni, 83 g/l de Fe,
2,0 g/l de Mg y 0,22 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 23 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 546 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,32, 0,61 y 0,82 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 7 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,3 g/l de Ni, 24,8 g/l de Fe, 17,0 g/l de Mg y 0,18 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 90 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 2 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,8 g/l de Ni, 4,3 g/l de Fe, comprendiendo 3,3 g/l de Fe^{2+}, 18,8 g/l de Mg y 0,20 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 413 gramos. La Tabla 7 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
Se prepararon por separado con agua potable el
mineral laterítico con un bajo contenido en Mg (% en peso de
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 11% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 20% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 1001 gramos de lechada de limonita con 286 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 28 g/l de H_{2}SO_{4}, 2,6 g/l de Ni,
74 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y 0,20 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 28 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 720 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,40, 0,90 y 0,74 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 11 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 14,8 g/l de Fe, 16,6 g/l de Mg y 0,16 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 80 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 1,7 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 2,1 g/l de Fe, 17,3 g/l de Mg y 0,16 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 381 gramos. La Tabla 8 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
Mg < 6) y el mineral laterítico con un contenido elevado en Mg (% en peso de Mg > 8). El contenido en hierro del mineral de saprolita utilizada fue del 11% en peso. Las concentraciones sólidas de las lechadas de limonita y de saprolita fueron del 20% en peso y del 25% en peso respectivamente. En el presente ensayo se lechadaron 1001 gramos de lechada de limonita con 286 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 2,5 horas. El lixiviado comprendía 28 g/l de H_{2}SO_{4}, 2,6 g/l de Ni,
74 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y 0,20 g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE) añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 28 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 720 gramos de la lechada de saprolita y 40 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita. Las proporciones de pesos de ácido sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) para el presente ensayo fueron de 1,40, 0,90 y 0,74 respectivamente. La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 10 horas. El potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720 y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. El lixiviado comprendía 11 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 14,8 g/l de Fe, 16,6 g/l de Mg y 0,16 g/l de Co. Por último, se añadieron al reactor 80 gramos de caliza en una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,7. El lixiviado final comprendía 1,7 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,3 g/l de Ni, 2,1 g/l de Fe, 17,3 g/l de Mg y 0,16 g/l de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 381 gramos. La Tabla 8 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
El presente ensayo simuló el procedimiento
representado en la Figura 2. Las proporciones de pesos de ácido
sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita +
saprolita) fueron de 1,31, 1,19 y 0,60. Se lechadaron 817 gramos de
la lechada de limonita, 21% en peso, descrita en el Ejemplo 2 con
233 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a
una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión
atmosférica durante 3 horas. El lixiviado comprendía 20 g/l de
H_{2}SO_{4}, 3,2 g/l de Ni, 87 g/l de Fe, 2,1 g/l de Mg y 0,24
g/l de Co. Se controló el potencial de oxidación/reducción para
obtener unos valores comprendidos entre 835 y 840 mV (SHE)
añadiendo sulfito sin sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez
a aproximadamente 20 g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron
sucesivamente al reactor 828 gramos de la lechada de saprolita, 25%
en peso, descrita en el Ejemplo 2 y 80 gramos de los gérmenes que
comprendían la goetita. La reacción de lixiviación de la saprolita
y la precipitación de hierro se realizó a una temperatura
comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica durante 3
horas. El lixiviado comprendía 3,4 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,3 g/l
de Ni, 18,3 g/l de Fe, 12,8 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. A
continuación se añadieron a la lechada 12 g de NaCl como sal marina
para precipitar el hierro residual como jarosita durante 6 horas
adicionales. El lixiviado comprendía 11 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,7
g/l de Ni, 1,4 g/l de Fe, 17,3 g/l de Mg y 0,32 g/l de Co. El
potencial de oxidación/reducción se encontraba comprendido entre 720
y 800 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin sodio. Por último, se
añadieron al reactor 15,5 gramos de caliza en una lechada al 25% en
peso a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión
atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,6. El lixiviado
final comprendía 4 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,9 g/l de Ni, 0,6 g/l de
Fe, comprendiendo 0,5 g/l de Fe^{2+}, 17,8 g/l de Mg y 0,32 g/l
de Co. El peso del residuo de lixiviación fue de 403 gramos. La
Tabla 9 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y
las extracciones de lixiviación.
El presente ensayo simuló el procedimiento
representado en la Figura 3. Las proporciones de pesos de ácido
sulfúrico/limonita, saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita +
saprolita) fueron de 1,32, 1,20 y 0,60. Se lechadaron 817 gramos de
la lechada de limonita, 21% en peso, descrita en el Ejemplo 2 con
233 gramos de ácido H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en un reactor a
una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica
durante 3 horas. El lixiviado comprendía 20 g/l de H_{2}SO_{4},
3,1 g/l de Ni, 82 g/l de Fe, 2,1 g/l de Mg y 0,23 g/l de Co. Se
controló el potencial de oxidación/reducción para obtener unos
valores comprendidos entre 840 y 850 mV (SHE) añadiendo sulfito sin
sodio. Una vez se hubo estabilizado la acidez a aproximadamente 20
g/l de H_{2}SO_{4}, se añadieron sucesivamente al reactor 828
gramos de la lechada de saprolita, 25% en peso, descrita en el
Ejemplo 2 y 80 gramos de los gérmenes que comprendían la goetita.
La reacción de lixiviación de la saprolita y la precipitación de
hierro se realizó a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a
presión atmosférica durante 3 horas. El lixiviado comprendía 3,4 g/l
de H_{2}SO_{4}, 3,5 g/l de Ni, 19,8 g/l de Fe, 13,4 g/l de Mg y
0,32 g/l de Co. El potencial de oxidación/reducción se encontraba
comprendido entre 780 y 840 mV (SHE) sin añadir el sulfito sin
sodio. A continuación se roció con SO_{2} gaseoso durante 8 horas.
El potencial de oxidación/reducción se disminuyó hasta que se
encontró comprendido entre 590 y 620 mV (SHE). El lixiviado
comprendía 14 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,2 g/l de Ni, 27,7 g/l de
Fe, comprendiendo 25,2 g/l de Fe^{2+}, 18,3 g/l de Mg y 0,32 g/l
de Co. Por último, se añadieron al reactor 42 gramos de caliza en
una lechada al 25% en peso a una temperatura comprendida entre 95 y
105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de
1,8. El lixiviado final comprendía 2 g/l de H_{2}SO_{4}, 4,1
g/l de Ni, 25 g/l de Fe, comprendiendo 24,4 g/l de Fe^{2+},
18 g/l de Mg y 0,31 g/l de Co. La conversión de Fe^{3+}, a Fe^{2+} se completó al 100%. El peso del residuo de lixiviación fue de 332 gramos. La Tabla 10 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
18 g/l de Mg y 0,31 g/l de Co. La conversión de Fe^{3+}, a Fe^{2+} se completó al 100%. El peso del residuo de lixiviación fue de 332 gramos. La Tabla 10 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
En un procedimiento de 96 horas en una
instalación experimental se bombearon continuamente 2972 kilogramos
de lechada de limonita, 20% en peso, y 825 kilogramos de
H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en una serie de reactores de lechada
completa (CSTR) a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a
presión atmosférica. Se controló el potencial de oxidación/reducción
para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 940 mV (SHE)
rociando con SO_{2} gaseoso. El período de retención de la
lixiviación de limonita fue de 4 horas. El lixiviado comprendía 29
g/l de H_{2}SO_{4}, 2,4 g/l de Ni, 70 g/l de Fe, 1,9 g/l de Mg y
0,13 g/l de Co. Se mezcló la lechada de la lixiviación de la
limonita con la lechada de saprolita con la concentración sólida del
25% en peso en otra serie de CSTR a una temperatura comprendida
entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para las reacciones
simultáneas de la lixiviación de la saprolita y la precipitación de
hierro como goetita. El período de retención de la lixiviación de
saprolita y la precipitación de hierro como goetita fue de 10 horas.
En esta sección no se roció con SO_{2}. El peso total de la
lechada de saprolita utilizada, 25% en peso, fue de 1978 kilogramos.
Por lo tanto, las proporciones de ácido sulfúrico/limonita,
saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) fueron
de 1,36, 0,83 y 0,74 respectivamente. El lixiviado comprendía 5 g/l
de H_{2}SO_{4}, 3,6 g/l de Ni, 18,6 g/l de Fe, 14,1 g/l de Mg y
0,15 g/l de Co. La lechada de lixiviación se neutralizó
secuencialmente a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a
presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,5 a 2,0
o la acidez de 5 a 10 g/l de H_{2}SO_{4} con lechada de caliza,
20% en peso. El período de retención fue de 2 a 3 horas. El peso
total de la lechada de caliza fue de 884 kg. El lixiviado final
comprendía 5 g/l de H_{2}SO_{4}, 3,0 g/l de Ni,
3,5 g/l de Fe, comprendiendo 0,2 g/l de Fe^{2+}, 12,1 g/l de Mg y 0,13 g/l de Co. La Tabla 11 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
3,5 g/l de Fe, comprendiendo 0,2 g/l de Fe^{2+}, 12,1 g/l de Mg y 0,13 g/l de Co. La Tabla 11 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
En un procedimiento de 89 horas en una
instalación experimental se bombearon continuamente 2538 kilogramos
de lechada de limonita, 30% en peso, y 1052 kilogramos de
H_{2}SO_{4}, 98% en peso, en una serie de reactores de lechada
completa (CSTR) a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a
presión atmosférica. Se controló el potencial de oxidación/reducción
para obtener unos valores comprendidos entre 835 y 940 mV (SHE)
rociando con SO_{2} gaseoso. El período de retención de la
lixiviación de limonita fue de 5 horas. El lixiviado comprendía 20
g/l de H_{2}SO_{4}, 4,8 g/l de Ni, 136 g/l de Fe, 3,2 g/l de Mg
y 0,25 g/l de Co. Se mezcló la lechada de la lixiviación de la
limonita con la lechada de saprolita con la concentración sólida del
30% en peso en otra serie de CSTR a una temperatura comprendida
entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para las reacciones
simultáneas de la lixiviación de la saprolita y la precipitación de
hierro como goetita. El período de retención de la lixiviación de
saprolita y la precipitación de hierro como goetita fue de 11 horas.
En esta sección no se roció con SO_{2}. El peso total de la
lechada de saprolita utilizada fue de 2052 kilogramos. Por lo
tanto, las proporciones de ácido sulfúrico/limonita,
saprolita/limonita y ácido sulfúrico/(limonita + saprolita) fueron
de 1,35, 0,81 y 0,75 respectivamente. El lixiviado comprendía 5 g/l
de H_{2}SO_{4}, 5,1 g/l de Ni,
6,4 g/l de Fe, 16,4 g/l de Mg y 0,19 g/l de Co. La lechada de lixiviación se neutralizó secuencialmente a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,5 a 2,0 o la acidez de 5 a 10 g/l de H_{2}SO_{4} con lechada de caliza, 20% en peso. El período de retención fue de 2 a 3 horas. El peso total de la lechada de caliza fue de 1248 kg. El lixiviado final comprendía 5 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,1 g/l de Ni, 6,4 g/l de Fe, comprendiendo 0,2 g/l de Fe^{2+}, 16,4 g/l de Mg y 0,19 g/l de Co. La Tabla 12 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
6,4 g/l de Fe, 16,4 g/l de Mg y 0,19 g/l de Co. La lechada de lixiviación se neutralizó secuencialmente a una temperatura comprendida entre 95 y 105ºC y a presión atmosférica para neutralizar la acidez a un pH de 1,5 a 2,0 o la acidez de 5 a 10 g/l de H_{2}SO_{4} con lechada de caliza, 20% en peso. El período de retención fue de 2 a 3 horas. El peso total de la lechada de caliza fue de 1248 kg. El lixiviado final comprendía 5 g/l de H_{2}SO_{4}, 5,1 g/l de Ni, 6,4 g/l de Fe, comprendiendo 0,2 g/l de Fe^{2+}, 16,4 g/l de Mg y 0,19 g/l de Co. La Tabla 12 ilustra la composición de la alimentación y del residuo y las extracciones de lixiviación.
La Figura 1 es un diagrama de elaboración que
representa la introducción de la lechada del mineral de limonita y
la lechada del mineral de saprolita secuencialmente permitiendo la
eliminación aproximadamente del 70% del hierro solubilizado como
goetita sólida durante la lixiviación de la saprolita y la mayor
parte del material restante por neutralización con caliza u otro
álcali apto.
La Figura 2 representa un diagrama de
elaboración en el que, tras la lixiviación de la saprolita y la
precipitación de la mayor parte del hierro como goetita
simultáneas, se precipita el resto del hierro como jarosita mediante
la adición de un ión formador de jarosita, por ejemplo mediante la
adición de cloruro sódico. Se puede lixiviar saprolita adicional
durante esta etapa.
La Figura 3 representa un diagrama de
elaboración en el que, tras la lixiviación de la saprolita y la
precipitación de la mayor parte del hierro como goetita
simultáneas, se reduce el resto del hierro al estado ferroso
mediante la adición de dióxido de azufre u otro reductor apto. De
nuevo, se puede lixiviar saprolita adicional durante esta etapa.
La Figura 4 representa los patrones de XRD para
los residuos de lixiviación del Ejemplo comparativo 1 y los Ejemplos
2 a 4. El patrón del Ejemplo comparativo 1 se encuentra en la parte
superior de la figura y el patrón Ejemplo 4 se encuentra en la
base.
La presencia de picos de goetita y la ausencia
de picos de jarosita resultan evidentes en los patrones 2, 3 y
4.
La descripción anterior de la presente invención
se ha realizado a título ilustrativo de las formas de realización
preferidas de la presente invención.
Claims (24)
1. Procedimiento de lixiviación atmosférica para
la recuperación de níquel y de cobalto a partir de minerales
lateríticos, comprendiendo dicho procedimiento las etapas
siguientes:
- a)
- separar el mineral laterítico en una fracción del mineral con un bajo contenido en magnesio y una fracción del mineral con un elevado contenido en magnesio mediante la explotación minera selectiva o la clasificación posterior a la explotación minera;
- b)
- lechadar separadamente las fracciones de mineral separados;
- c)
- lixiviar la fracción de mineral con un bajo contenido en magnesio con ácido sulfúrico concentrado como etapa de lixiviación primaria; e
- d)
- introducir la lechada del mineral con un elevadas contenido en magnesio tras completar sustancialmente la etapa de lixiviación primaria y precipitar el hierro como goetita u otra forma de óxido de hierro o de hidróxido de hierro con un bajo contenido en sulfatos, en la que el ácido sulfúrico liberado durante la precipitación del hierro se utiliza para lixiviar la fracción con un elevado contenido en magnesio como etapa de lixiviación secundaria.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el hierro se precipita como goetita.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la fracción de mineral con un bajo contenido en magnesio
comprende mineral de limonita con un contenido inferior a
aproximadamente el 6% en peso de magnesio.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la fracción de mineral con un contenido elevado en magnesio
comprende mineral de saprolita con un contenido superior a
aproximadamente el 8% en peso de magnesio.
5. Procedimiento según la reivindicación 3, en
el que la fracción de mineral con un bajo contenido en magnesio
comprende asimismo mineral de esmectita o de nontronita con un
contenido de nivel medio en magnesio.
6. Procedimiento según la reivindicación 4, en
el que la fracción de mineral con un contenido elevado en magnesio
comprende asimismo mineral de esmectita o de nontronita con un
contenido de nivel medio en magnesio.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que las fracciones de mineral separadas se lechadan en sodio,
metales alcalinos y agua sin amonio a una concentración de sólidos
superior a aproximadamente del 20% en peso.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la etapa de lixiviación primaria se realiza en un primer
reactor a una temperatura de hasta 105ºC o al punto de ebullición de
los reactivos de lixiviación a presión atmosférica.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en
el que el ácido sulfúrico se encuentra preferentemente comprendido
aproximadamente entre el 100 y el 140% de las proporciones
estequiométricas.
10. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la lechada del mineral con un bajo contenido en magnesio se
introduce en un segundo reactor para completar la etapa de
lixiviación secundaria a una temperatura de hasta 105ºC o el punto
de ebullición de los reactivos a presión atmosférica.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que se añaden gérmenes que comprenden goetita, hematites o yeso
se añaden al segundo reactor inmediatamente tras la introducción del
mineral con un contenido elevado en magnesio para iniciar o
colaborar en la precipitación del hierro.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, en
el que la dosis de gérmenes se añade en una cantidad de hasta el 20%
en peso del total del mineral con un bajo contenido en magnesio y el
mineral con un contenido elevado en magnesio.
13. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que durante la etapa de lixiviación primaria se controla el
potencial de oxidación/reducción para que se encuentre comprendido
entre 800 y 1000 mV (SHE).
14. Procedimiento según la reivindicación 13, en
el que el potencial de oxidación/reducción durante la etapa de
lixiviación primaria es aproximadamente de 835 mV (SHE).
15. Procedimiento según la reivindicación 13 ó
14, en el que se controla el potencial de oxidación/reducción
inyectando gas de dióxido de azufre o metabisulfito sin sodio o
sulfito en la lechada.
16. Procedimiento según la reivindicación 13, en
el que el potencial de oxidación/reducción durante la etapa de
lixiviación secundaria se encuentra comprendido entre 700 y 900 mV
(SHE).
17. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la proporción seca entre el mineral con un contenido elevado
en magnesio y el mineral con un bajo contenido en magnesio se
encuentra comprendida entre aproximadamente 0,5 y 1,3.
18. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende la etapa adicional de neutralización de la disolución de
lixiviación tras la etapa de lixiviación secundaria mediante la
adición de una lechada de caliza para completar la precipitación
del hierro como goetita.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, en
el que el punto final de neutralización comprende elevar el pH de
1,5 a 3,0 determinado a temperatura ambiente.
20. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende la etapa adicional de precipitar el hierro que permanece
tras la etapa de lixiviación secundaria como jarosita mediante la
adición de un ión formador de jarosita.
21. Procedimiento según la reivindicación 20, en
el que el ión formador de jarosita es el ión sodio, potasio o
amonio.
22. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende la etapa adicional de reducir el hierro que permanece tras
la etapa de lixiviación secundaria, al estado ferroso mediante la
adición de un reductor apto.
23. Procedimiento según la reivindicación 22, en
el que el reductor es dióxido de azufre.
24. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el níquel y el cobalto se recuperan mediante la precipitación
con sulfuro utilizando sulfuro de hidrógeno u otra fuente de
sulfuro, la precipitación mixta de hidróxidos, el intercambio de
iones o ña extracción líquido - líquido.
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