ES2284782T3 - Bloque de reaccion para la maquina de sintesis en paralelo y recipiente para el mismo. - Google Patents
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Abstract
Un recipiente de reacción (1) para la realización simultánea de reacciones químicas, en particular para emplear en síntesis o análisis químicos en paralelo, teniendo dicho recipiente de reacción un cuerpo principal fabricado de un material, en particular de un material polimérico, conformable mediante moldeo por inyección, el cual cuerpo comprende: una cámara de reacción (3) y un canal de descarga (5), teniendo dicha cámara de reacción y dicho canal de descarga cada uno un extremo superior abierto (17, 16) y la parte correspondiente al fondo, y un canal de conexión (14), el cual conecta fluidamente el canal de descarga (5) con el espacio del interior de la cámara de reacción (3) en donde ha de recibirse el medio de reacción, estando dicho recipiente de reacción caracterizado porque dicha cámara de reacción (3) y el canal de descarga (5), se prolongan cada uno desde su extremo superior abierto (17, 16) hacia la parte del fondo de forma que la sección transversal va en disminución, dicho canal de conexión (14) se extiende entre un orificio (7) situado cerca de, o en el fondo de, la cámara de reacción (3) y un orificio (11) situado en el extremo inferior (12) del canal de descarga (5), y dicho canal de conexión (14) tiene una forma que permite la retirada del núcleo empleado en el moldeado, a través del extremo del canal de conexión (14) el cual está situado cerca de, o en el fondo de, dicha cámara de reacción (3) ó a través del extremo del canal de conexión (14) el cual está situado en el extremo inferior de dicho canal de descarga (5).
Description
Bloque de reacción para la máquina de síntesis
en paralelo y recipiente para el mismo.
La presente invención se refiere a un recipiente
de reacción de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1.
La presente invención se refiere en particular a
un recipiente de reacción para emplear en química sintética
paralela o bien en otra aplicación química cuando tiene que
efectuarse una multiplicidad de reacciones químicas en pequeños
volúmenes de medio de reacción.
La invención se refiere además a un método para
la fabricación de un recipiente de reacción de este tipo.
La invención se refiere además a un bloque de
reacción que comprende dicho recipiente de reacción.
La invención se refiere además a un montaje de
reacción en paralelo que comprende dicho bloque de reacción.
La síntesis química combinatoria requiere
simultáneamente la realización de una multitud de reacciones
químicas. A menudo, tiene que resolverse el problema de la
separación y caracterización de los productos de la reacción. Por
este motivo se han desarrollado una serie impresionante de
recipientes reactores, en donde en cada recipiente se efectúa una
reacción específica o secuencia específica de reacciones en uno o
posiblemente en un pequeño número de eductos, de forma que se
obtiene uno o un pequeño número de productos, los cuales pueden ser
más fácilmente separados o examinados. Este tipo de síntesis recibe
el nombre de "química sintética paralela" debido al
relativamente gran número de reacciones efectuadas en paralelo.
Con el fin de obtener una alta resolución, se
requieren sintetizadores que permiten la realización de síntesis
químicas en solución sobre fase sólida o en las llamadas "bolsas
de té", etc. Un tipo conocido de sintetizador se caracteriza por
las siguientes características:
- un sistema de dispensación empleando una o más
agujas de dispensación (estos sistemas de manipulación de líquidos
fueron originalmente empleados para el screening biológico o
técnicas de diagnóstico):
- un bloque reactor que comprende un número de
recipientes reactores que permiten realizar la distribución de
reacciones químicas a temperaturas variables, con agitación y en
atmósfera de gas inerte; y
- un ordenador con un paquete de software
especializado que permite la programación y control de los pasos de
síntesis individuales.
La mayoría de bloques reactores conocidos
comprenden una pluralidad de pequeños recipientes de reacción que
tienen una abertura superior cerrada con un cierre agujereable, que
contienen una atmósfera de gas inerte y que son accesibles a través
del cierre empleando un aguja. Los líquidos se añaden y se retiran a
través de un mismo
acceso.
acceso.
Menos a menudo se emplean recipientes de
reacción que permiten la transferencia de líquidos a través del
fondo del recipiente del reactor empleando válvulas
adicionales.
Por lo tanto, los recipientes de reacción ya
conocidos se caracterizan, o bien por un acceso más bien complicado
o bien por una estructura compleja que hace que sean caros.
La solicitud de patente japonesa con publicación
nº JP 11165063 describe un recipiente de reacción para realizar
reacciones químicas simultáneamente para emplear en síntesis
químicas paralelas. Este recipiente tiene un cuerpo principal
fabricado de material polimérico. Este último cuerpo comprende una
cámara de reacción y un tubo de suministro el cual tiene en cada
uno, un extremo superior abierto y la parte del fondo del tubo los
cuales están conectados fluidamente entre sí por un canal de
conexión.
Un primer objeto de la presente invención es el
de proporcionar un recipiente de reacción que pueda fabricarse más
fácilmente y con menos coste.
Otro objeto de la invención es el de
proporcionar un recipiente de reacción que permita un intercambio
más conveniente del contenido del recipiente.
Otro objeto de la invención es el de
proporcionar un bloque de reacción el cual pueda emplearse más
convenientemente, en particular dentro de un sistema automatizado,
y esté adaptado para recibir una serie de recipientes de
reacción.
De acuerdo con un primer aspecto de la
invención, un recipiente de reacción que satisface por lo menos uno
de los dos objetivos mencionados en primer lugar, está definido por
la reivindicación 1.
\newpage
Un recipiente de reacción de acuerdo con la
invención, consiste en un material plástico y está fabricado de
preferencia mediante moldeo por inyección. El mismo, proporciona un
espacio para la reacción, con una salida conectada a un canal de
descarga. Aplicando una depresión al canal de descarga, el contenido
del espacio de reacción, en particular un líquido, puede ser
retirado.
De preferencia, la salida del espacio de
reacción al canal de descarga está cerrado por una frita de manera
que el líquido que se retira, se filtra. En esta configuración, es
posible emplear p. ej., perlas sueltas de un substrato sólido, p.
ej., una resina, sobre las cuales se inmoviliza el componente
reactivo.
De acuerdo con un segundo aspecto de la
invención, un método para la fabricación de un recipiente de
reacción se define mediante la reivindicación 16.
De acuerdo con un tercer aspecto de la
invención, un bloque reactor para la realización simultánea de una
multiplicidad de reacciones químicas, particularmente para emplear
en química sintética paralela, está definido por la reivindicación
22.
De acuerdo con un cuarto aspecto de la
invención, un montaje de reacción en paralelo comprende un bloque
reactor y recipientes de reacción de acuerdo con la invención.
El bloque reactor de acuerdo con la invención ha
sido específicamente diseñado con vistas a la automatización y a la
facilidad de uso. En este contexto, el mecanismo de cierre ha sido
realizado mediante unos medios de cierre móviles los cuales están
guiados por unos medios de guía del bloque. Los medios de cierre se
extienden sobre un subconjunto de recipientes contenidos en el
bloque, p. ej., una hilera, y comprenden unos medios para permitir
el acceso a las aberturas de los recipientes de reacción y para
cerrarlos, p. ej., las aberturas en los medios de cierre alineables
con las aberturas del recipiente de reacción y las superficies de
sellado para cerrar los recipientes de
reacción.
reacción.
Además, los medios de guía comprenden unos
medios para redireccionar, como p. ej., unas embocaduras (ranuras)
o un mecanismo de palancas que interactúan con los medios
correspondientes dispuestos en los medios de cierre. Los medios
para redireccionar convierten un movimiento substancialmente lineal
de los medios de cierre, por lo menos cerca de la posición del
extremo de cierre, en un movimiento hacia las aberturas de los
recipientes de reacción con el fin de cerrarlos. De preferencia,
los medios de cierre se ven además presionados contra las aberturas
para mejorar la hermeticidad aun cuando se genere una sobrepresión
en los recipientes.
La presente invención se describe a continuación
en forma de sus versiones preferidas haciendo referencia a los
dibujos anexos. Estas versiones se incluyen para ayudar a la
comprensión de la invención aunque no pretenden limitarla.
La figura 1a muestra una vista en sección
transversal de un recipiente de reacción a lo largo de la línea I -
I de la figura 1b;
La figura 1b muestra un vista en proyección de
un recipiente de reacción;
La figura 1c muestra un corte parcial ampliado a
lo largo de la línea I - I de la figura 1b, mostrando también la
punta de una aguja de retirada;
La figura 2 muestra una vista en perspectiva de
un bloque reactor;
La figura 3 muestra una vista en proyección del
bloque reactor de la figura 2.
La figura 4 muestra una vista en sección
transversal a lo largo de la línea A - A de la figura 3.
La figura 5 muestra una vista en sección
transversal a lo largo de la línea B - B de la figura 3.
La figura 6 muestra una vista en sección
transversal a lo largo de la línea C - C de la figura 3.
La figura 7 muestra una vista lateral del bloque
reactor, mostrando el mecanismo de enclavamiento en la posición
abierta, de acuerdo con la flecha D de la figura 3; y
La figura 8 muestra una vista lateral del bloque
reactor, mostrando el mecanismo de enclavamiento en la posición
cerrada, de acuerdo con la flecha E de la figura 3.
\newpage
- 1
- Recipiente de reacción
2
- 3
- Cámara de reacción
4
5
- 6
- Canal de descarga
- 7
- Orificio del canal de conexión 14
- 8
- asiento
- 9
- pared
- 10
- frita
- 11
- orificio del canal de conexión 14
- 12
- extremo inferior del canal de descarga 5
13
- 14
- Canal de conexión
- 15
- Cuello
- 16
- Abertura superior del canal de descarga 5
- 17
- Abertura superior de la cámara de reacción 3
- 18
- Borde superior del recipiente 1
- 19
- Canal o ranura
- 20
- Parte cónica del canal de descarga 5
- 21
- Bloque reactor
- 22
- Base
- 23
- Toma de conexión
- 24
- Toma de conexión
25
- 26
- Emplazamiento
27
28
- 29
- Soporte del recipiente
30
- 31
- Asiento
32
- 33
- Lomo/depresión
34
- 35
- Superficie superior del soporte 29
- 36
- Lámina/placa de sellado
- 37
- Placa compuerta de correderas
38
- 39
- Orificio
- 40
- Orificio
41
- 42
- Orificio
- 43
- Orificio
44
- 45
- Collarín
46
47
- 48
- Ranura
49
- 50
- Pared
51
- 52
- Embocadura
53
54
- 55
- Corredera de cierre
56
- 57
- Perno
- 58
- Extremo de la embocadura
59
- 60
- Conducto
61
- 62
- Fondo del emplazamiento 26
63
- 64
- Orificio
- 65
- Orificio
- 66
- Corredera
- 67
- Corredera
68
69
- 70
- Superficie frontal de la embocadura
71
- 72
- Pared frontal
73
74
75
- 76
- Parte posterior de la embocadura
77
78
- 79
- Superficie inferior de la corredera
80
- 201
- Aguja.
La figura 1a muestra una sección longitudinal a
través de un recipiente de reacción 1, la figura 1b una vista en
planta sobre el mismo. El cuerpo del recipiente 1 está fabricado de
preferencia de un material termoplástico, p. ej., un material
polimérico conformable mediante moldeo por inyección y que es inerte
en las condiciones en que se efectúan las reacciones pretendidas.
Los materiales preferidos para el cuerpo del recipiente son el
polipropileno o un polímero fluorado similar p. ej., a un
poli-co-etileno-tetrafluoretileno,
particularmente el registrado con el nombre de TEFZEL (DuPont).
El cuerpo del recipiente 1 comprende una cámara
de reacción 3 y un canal de descarga 5. El canal de descarga 5
tiene una abertura de salida 16 y la parte del fondo. La cámara de
reacción 3 tiene una abertura superior 17 y la parte del fondo. La
abertura superior 17 de la cámara de reacción 3 y la abertura de
salida 16 del canal de descarga 5 están colocadas en el borde
superior 18 del recipiente de reacción 1.
Como se muestra en la figura 1a, el canal de
descarga 5 está dispuesto de preferencia paralelo o substancialmente
paralelo al eje longitudinal de la cámara de reacción 3, y una
parte del canal de conexión 14 conecta fluidamente el canal de
descarga 5 con el espacio del interior de la cámara de reacción 3 en
donde se recibe el medio de reacción. El medio de reacción
contenido en la cámara de reacción 3 puede así ser retirado a través
del canal 14 dentro del canal de descarga 5. El canal 14 tiene un
primer orificio 7 situado cerca de, o en el fondo de, la cámara de
reacción 3, un segundo orificio 11 situado en el extremo inferior 12
del canal de descarga y una forma doblada terminada en punta con el
extremo próximo en el extremo inferior 12 del canal de descarga
5.
En una versión preferida mostrada en la figura
1a, el canal de descarga 5 se extiende substancialmente dentro y a
lo largo de una pared lateral de la cámara de reacción 3. En otra
versión (no representada en los dibujos) el canal de descarga 5 se
extiende substancialmente sobre la superficie externa de, y a lo
largo de, una pared lateral de la cámara de reacción 3.
Un asiento 8 se encuentra en la pared 9 del
recipiente de reacción 1 a nivel del orificio 7 del canal de
conexión 14. Se coloca una frita 10 en el asiento 8. La frita 10
constituye la pared del fondo de la cámara de reacción 3 y sirve
como filtro durante la descarga de la cámara de reacción 3. La frita
10 constituye una delimitación de la cámara de reacción 3 y de
preferencia una delimitación del fondo de la cámara de reacción
3.
El recipiente de reacción 1 tiene un collarín 15
cerca de su borde superior 18. El collarín 15 sirve como de tope
cuando el recipiente 1 se inserta en el bloque de reacción como se
describe más adelante.
La abertura de entrada 17 de la cámara de
reacción 3 y la abertura de salida 16 del canal de descarga 5 están
interconectados mediante un canal o ranura 19, el cual iguala
cualquier diferencia de presiones entre la cámara de reacción 3 y
el canal de descarga 5 del recipiente de reacción 1.
Cuando se introduce una aguja 201 a través de la
abertura de salida 16 del canal de descarga 5 y se coloca como se
muestra en la figura 1c para la retirada del contenido líquido del
recipiente de reacción 1 a través del canal de descarga 5, la punta
de la aguja 201 está en contacto hermético con una parte cónica 20
del canal de descarga 5. Con ello el canal 19 queda desconectado
fluidamente del canal de descarga 5, y aplicando una depresión al
canal de descarga por medio de la aguja 201, puede vaciarse el
recipiente de reacción.
El recipiente de reacción 1 puede fabricarse
convenientemente mediante moldeo por inyección. La cámara de
reacción 3 y el canal de conexión 14 están conformados mediante un
núcleo con una prolongación en forma de bisagra para el canal de
conexión 14. La parte vertical del canal de descarga 5 está
conformado mediante un segundo núcleo. En estado cerrado de la
herramienta de moldeo por inyección, los núcleos están insertados
en el espacio de moldeo, la prolongación unida como una bisagra está
en contacto con el extremo del segundo núcleo con lo cual queda
constituida la parte moldeada del interior vacío del conducto de
descarga.
Después del moldeo por inyección, los núcleos se
retiran. Para ello, la prolongación del primer núcleo hace un
movimiento de rotación sobre su bisagra. La retirada se facilita
mediante la forma significativamente ahusada del canal de conexión
14. Incluso para una mejor retirada de los núcleos, las paredes de
la cámara de reacción 3 y/o del canal de descarga 5 están de
preferencia ligeramente inclinadas de forma que sus secciones
transversales disminuyen desde su abertura superior 17, ó
respectivamente desde la abertura de salida 16, hacia sus
respectivos fondos. La inclinación de las paredes de la cámara de
reacción puede ser tan pequeña que su sección transversal puede
considerarse constante a lo largo de la longitud de la cámara de
reacción. Esta configuración de la cámara de reacción 3 y del canal
de descarga, hace posible la retirada de los antes mencionados
primer y segundo núcleo de moldeo a través de la abertura superior
17 y de la abertura de salida 16, respectivamente.
Puesto que los moldes del tipo mencionado
anteriormente, incluyendo también los núcleos descritos, son ya
conocidos por las personas expertas en la técnica, se juzga
innecesaria una descripción detallada de dichos moldes con
referencia a las figuras y, por lo tanto, no se incluye en la
presente especificación.
Por todo lo descrito más arriba, es evidente que
el recipiente de reacción 1 es adecuado para ser fabricado en serie
y a un bajo precio.
Con respecto al empleo preferido del recipiente
de reacción 1, otra ventaja consiste en que cuando una reacción se
ha terminado, el contenido líquido de la cámara de reacción puede
ser aspirado a través de la frita 10 y el canal de descarga 5
aplicando el vacío en la abertura de salida 16. En la versión de
reacción sólido-líquido empleada más a menudo en la
química combinatoria, los compuestos que participan en la reacción,
inmovilizados sobre un soporte sólido quedan retenidos en la cámara
de reacción 3 como una "torta de filtro" sobre la frita 10.
En el caso de que la frita 10 esté obstruida, es
posible insuflar un gas inerte, p. ej., argón, en la dirección
inversa (opuesta a la dirección del flujo cuando el contenido de la
cámara de reacción se aspira a través de la frita 10, canal de
conexión 14 y canal de descarga 5) a través de la frita 10 para
restituir la permeabilidad de la frita 10. La inyección de gas
mencionada más arriba, puede también aprovecharse para agitar el
contenido de la cámara de reacción.
Se han efectuado experimentos que han mostrado
que la estructura más arriba descrita del recipiente de reacción 1
puede resistir una significativa sobrepresión interna. El recipiente
de reacción 1 permite así efectuar reacciones incluso con
sobrepresión sin haber previsto una ventilación, p. ej., al trabajar
a elevada temperatura con respecto a la temperatura durante la
carga.
En un empleo preferido del recipiente de
reacción 1, la sobrepresión más arriba mencionada se produce por el
cierre del recipiente y al aumentar la temperatura.
Las dimensiones típicas del recipiente de
reacción 1 son:
Generalmente el área de la sección transversal
del canal de descarga 5 es significativamente más pequeña que el
área de la sección transversal de la cámara de reacción 3.
Como puede reconocerse a partir de la
descripción de más arriba, el recipiente de reacción 1 mostrado en
las figuras 1a - 1c puede ser convenientemente fabricado por
moldeo por inyección como un elemento fabricado íntegramente de una
sola pieza, con excepción de la frita 10 insertada en el mismo.
Un método de fabricación del recipiente de
reacción 1 más arriba descrito, comprende la fabricación del cuerpo
del recipiente 1 mediante el moldeo por inyección de un material
polimérico, con lo cual:
el interior del canal de descarga 5 se conforma
mediante un primer núcleo y el interior de la cámara de reacción 3
se conforma mediante un segundo núcleo,
el primero y segundo núcleos se colocan dentro
del molde antes de la inyección del material polimérico y se
retiran durante la apertura del molde,
dicho segundo núcleo que forma la cámara de
reacción lleva una prolongación movible en el extremo del mismo, la
cual conforma el fondo de la cámara de reacción, y
dicha prolongación hace contacto con el primer
núcleo el cual conforma el canal de descarga cuando dichos primero
y segundo núcleo se colocan dentro del molde con el fin de dar forma
al canal de conexión entre la cámara de reacción y el canal de
descarga.
La figura 2 muestra un vista en despiece de un
bloque reactor 21 que contiene 24 recipientes de reacción 1. El
bloque reactor 21 consiste en una base 22 con un conducto integrado
(tomas de conexión 23 y 24) para el control de la temperatura. La
base 22 comprende los sitios de recepción 26 cada uno adaptado para
la recepción de un recipiente de reacción 1. El calor se
intercambia mediante aire entre los recipientes de reacción 1 y las
paredes de los sitios de recepción 26. Para un contacto térmico
eficaz, los sitios 26 están conformados exactamente iguales a la
superficie externa de los recipientes 1. Como se muestra en la
figura 4, el intercambio térmico (normalmente calentando) está sin
embargo substancialmente restringido a la parte inferior de los
recipientes de reacción 1 con el fin de que el líquido vaporizado
pueda condensarse en la parte superior más fría de los recipientes
de reacción y fluir hacia abajo al propio volumen de reacción
situado encima de la frita 10 (condensación por reflujo).
El soporte de los recipientes 29 está dispuesto
encima de la base 22 y se sostiene mediante unos medios ajustables
apropiados, (no mostrados), de forma que los recipientes se
prolongan hasta la base 22 sin tocar el fondo de sus respectivos
sitios de recepción 26 con el fin de compensar la expansión térmica
y las tolerancias de fabricación.
El soporte de los recipientes 29 comprende una
serie de por lo menos dos filas de por lo menos dos asientos 31
para los recipientes de reacción. Cada uno de los asientos 31 tiene
un reborde circular o depresión 33 para recibir el collarín 15 de
un recipiente de reacción 1. Los bordes superiores 18 de los
recipientes de reacción 1 sobresalen un poco encima de la
superficie superior 35 del soporte 29 de los recipientes. Cuando
está dispuesto fuera de la pared de la cámara de reacción, debido a
la posición relativa del canal de descarga 5 con respecto a la
cámara de reacción 3 de cada recipiente, el canal de descarga 5
sirve también como medio de posicionamiento que permite la
inserción de los recipientes de reacción 1 en una orientación fija,
de manera que las aberturas superiores 17 de las cámaras de
reacción 3 y las aberturas de salida 16 de los canales de descarga
5 están siempre y forzosamente en la misma predeterminada posición.
Esto es importante para el empleo del bloque reactor 21 con
manipuladores automatizados, por ejemplo, sintetizadores o
analizadores.
Una lámina de sellado o placa 36 y una placa
compuerta de correderas 37 están colocadas sobre la parte superior
de los recipientes 1, estando la placa compuerta de correderas 37
firmemente apretada contra el soporte 29 de manera que se obtiene
de preferencia un sellado hermético a los gases o por lo menos un
sellado hermético a los fluidos entre la lámina de sellado 36, el
borde 18 de los recipientes 1 y la placa compuerta de correderas
37. La placa compuerta de correderas 37 tiene unas ranuras de guía
48.
La lámina de sellado 36 y la placa compuerta de
correderas 37 tienen cada una dos orificios que corresponden a cada
recipiente, a saber, un primer orificio 39 y respectivamente un
segundo orificio 42 correspondiente a la abertura superior 17 de la
cámara de reacción 3 y un tercer orificio 40 y respectivamente un
cuarto orificio 43 que corresponde a la abertura de salida 16 del
canal de descarga 5. Los extremos superiores de los orificios 42,
43 de la placa compuerta de correderas 37 están rodeados por un
collarín 45 cuyo reborde superior sirve de superficie de sellado
como se describirá más adelante. Otro efecto ventajoso del collarín
45 es que evita que cualquier materia deteriorada en una ranura 48
pueda fluir al interior de los recipientes de reacción abiertos.
Los recipientes de reacción 1 están dispuestos
de preferencia en seis hileras de 4 recipientes cada una
(correspondiente a una antigua placa de 24 pocillos). La placa
compuerta de correderas 37 tiene una ranura de guía deslizable 48
para cada hilera de recipientes 1. Las paredes 50 de las ranuras 48
contienen las bocas 52, es decir ranuras de guía o canales para las
correderas de cierre 55 (se muestran cuatro o seis correderas 55
necesarias).
Las correderas de cierre 55 tienen una forma que
les permite deslizarse fácilmente dentro de las ranuras de guía 48.
Sus caras laterales comprenden unos pernos 57 que están adaptados
para deslizarse ajustándose a las embocaduras 52. Con fines de
montaje, las embocaduras 52 están abiertas en un extremo 58 de forma
que los pernos 57 de las correderas 55 pueden insertarse en las
embocaduras 52 mencionadas.
La figura 4 muestra con más claridad en una
vista seccionada, algunos de los aspectos mencionados más arriba,
pero los recipientes de reacción 1 están sólo mostrados
esquemáticamente. Los conductos 60 para el medio de control de la
temperatura están dispuestos en la base 22. Los recipientes 1 están
sostenidos por el soporte 29 en una forma colgante y se prolongan
dentro de los sitios de recepción 26 de la base 22 sin tocar el
fondo 62 del mismo. La lámina de sellado 36 está prensada entre la
placa compuerta de correderas 37 y el reborde superior 18 de los
recipientes de reacción 1 con lo cual los collarines 15 de los
recipientes 1 están comprimidos contra las depresiones 33.
Las aberturas de salida 16 de los canales de
descarga 5 y los extremos superiores abiertos 17 de las cámaras de
reacción 3 son accesibles a través de los orificios 40 y
respectivamente 39 en la lámina de sellado 36, y los orificios 43 y
respectivamente 42, en la placa de correderas 37. En función de la
posición de las correderas 55, los orificios 42, 43 son accesibles
desde el exterior a través de los orificios 64 respectivamente 65
(ver la corredera 66 de la izquierda), o bien están todos cerrados
por la corredera (ver la corredera 67 a la derecha), como se
explica con más detalle más adelante.
La figura 3 muestra una vista en planta del
bloque reactor 21 y en particular de la placa compuerta de
correderas 37. Para una mayor simplicidad se muestran cuatro
ranuras de deslizamiento 48 en el centro sin las correderas. La
corredera 66 del lado izquierdo está en posición abierta permitiendo
el acceso a los recipientes del reactor situados debajo
coincidiendo exactamente sus orificios 64, 65 con los orificios 42,
43 de la placa compuerta de correderas 37. La corredera 67 del lado
derecho está en la posición cerrada, es decir, una posición en la
que los recipientes de reacción situados debajo están casi
herméticamente sellados, p. ej., para efectuar las reacciones.
Como se muestra en las figuras 5 y 6, la
corredera 66 se mueve no solamente a lo largo de la ranura 48 de
guía, sino que permanece en una posición ligeramente elevada debido
a que los pernos 57 quedan en la parte de la superficie frontal 70
de las embocaduras 52. Al mismo tiempo, al empotrarse contra la
pared frontal 72, el movimiento de la corredera 66 es interrumpido
en la posición abierta. Los orificios 64, 65 quedan alineados y p.
ej., por medio de una jeringa, puede inyectarse un medio en el
interior del recipiente de reacción a través de los orificios 64,
42, 39 y el extremo abierto 17 de la cámara de reacción 3, ó
retirarse (no se muestra) a través de los orificios 65, 43, 40 y la
abertura de salida 16 del canal de descarga 5 (ver figura 4).
En una versión preferida, el medio de reacción
que hay que retirar de la cámara de reacción 3 de un recipiente 1,
se retira aplicando una depresión o vacío en la abertura de salida
16 del canal de descarga 5. Con este fin el canal de descarga 5
tiene una parte superior que termina en la abertura de salida 16 y
que tiene una sección transversal que es ligeramente mayor que la
sección transversal de la parte inferior del canal de descarga, y
se aplica el vacío por medio de una aguja de una jeringa que tiene
un diámetro igual o ligeramente mayor que el diámetro de la parte
más baja del canal de descarga 5. Cuando el extremo frontal de la
aguja de la jeringa se inserta en la parte superior del canal de
descarga 5, se establece un sellado hermético entre la punta de la
aguja y la pared del canal de descarga 5. Para este fin, la parte
superior del canal de descarga 5 tiene de preferencia una parte
cónica que se estrecha dentro de la parte inferior del canal de
descarga 5.
En otra versión preferida, la transición entre
la parte inferior y superior del canal de descarga 5 es un simple
escalón. En este caso, se emplea una aguja o un tubo que tiene un
extremo cortado transversalmente, y este extremo tiene un efecto
sellante cuando se comprime contra el escalón.
Los orificios 43 y 65 (y 42 y 64) tienen
diámetros mayores que los medios conductores (tubo, aguja de la
jeringa) empleados para inyectar o retirar el medio de reacción con
el fin de garantizar un libre paso de dichos medios conductores.
La figura 7 muestra la configuración abierta. La
figura 8 muestra la configuración cerrada. Como puede apreciarse en
estas figuras, durante el movimiento de la corredera 67 a la
posición posterior, los bornes 57 son forzados a moverse hacia
abajo a lo largo de la parte posterior 76 de las embocaduras 52, y
por lo tanto la corredera 67 también. Con ello, la fase final del
movimiento longitudinal hacia atrás de las correderas 55 guiadas por
las ranuras 48 se transforma en un movimiento hacia los recipientes
de reacción 1, y finalmente, en una presión de la superficie
inferior 79 de las correderas 55 (por ejemplo, la corredera 67)
contra los collarines 45.
Una ventaja de la versión que se acaba de
describir es que puede emplearse un simple accionador, p. ej., un
accionador neumático o un solenoide, que proporciones la potencia
suficiente, en un movimiento solamente lineal, para mover las
correderas desde la posición abierto a la posición cerrado y
viceversa, e incluso el movimiento de estas correderas a mano se
facilita significativamente.
Cuando este movimiento de cierre de las
correderas 55 requiere todavía un mínimo movimiento lateral sobre
el collarín 45, las correderas 55 tienen una suave superficie plana
de sellado 79 en las partes respectivas de su superficie inferior.
Las correderas 5 están de preferencia completamente fabricadas de un
material polimérico adecuado, p. ej., del tipo fluorocarbono. Como
las correderas 55 pueden también fabricarse mediante moldeo por
inyección, posiblemente con un tratamiento de acabado (suavizado) de
su superficie de sellado 79, pueden obtenerse a bajo precio y
emplearse como componentes de un solo uso que se desechan después de
ser empleadas.
Debido al hecho de que las correderas 55 están
comprimidas con una fuerza más bien elevada contra las aberturas
42, 43, la técnica empleada para efectuar las reacciones puede
simplificarse: De acuerdo con la técnica antigua, el disolvente
vaporizado se condensaba en la parte superior más fría de los
recipientes de reacción. El disolvente no condensado podía escapar
por una salida de escape prevista, normalmente conectada a una
fuente de gas inerte. En contraste con la técnica antigua anterior,
cuando se emplea un bloque reactor de acuerdo con la invención, el
recipiente de reacción puede mantenerse cerrado, es decir, la
reacción se efectúa con una sobrepresión. Por la vía experimental,
se ha demostrado que todo el aparato, incluido el recipiente
plástico de reacción puede resistir sin problemas las presiones
desarrolladas dentro del recipiente de reacción en condiciones
normales de reacción.
Puede emplearse una atmósfera de gas inerte si
es necesario, durante el intercambio del medio de reacción.
Dentro del ámbito de la invención se emplea un
bloque reactor que tiene las características antes descritas para
construir una versión de reacción paralela que comprende los
recipientes de reacción 1 que tienen las características antes
descritas. Un empleo preferido de dicha versión de reacción paralela
es para efectuar simultáneamente una reacción química en cada
recipiente de reacción en el bloque reactor. A partir de la versión
del ejemplo mencionada más arriba, los expertos en la técnica son
capaces de derivar numerosas variantes sin apartarse del ámbito de
protección que se pretende que esté únicamente definido por las
reivindicaciones del apéndice. Algunas de las variaciones que caen
dentro del ámbito de la invención son p. ej.:
- Los recipientes de reacción 1 pueden estar
fabricados de otros materiales, como metal, cerámica o incluso
vidrio. Debido a su estructura más bien simple incluso con estos
materiales, los métodos de producción en serie podrían emplearse
para la producción de estos recipientes.
- Puede prescindirse de la placa o lámina de
sellado 36, si el contacto entre el recipiente de reacción y la
superficie inferior de la placa compuerta 37 proporciona una
suficiente hermeticidad.
- Las correderas pueden estar conectadas a la
placa compuerta mediante otro mecanismo, por ejemplo, empleando un
juego de palancas, para la transformación del movimiento de las
correderas en un movimiento que fuerce las correderas 55 contra las
aberturas 39, 40, aunque la solución empleando pernos y embocaduras
ha demostrado que es la más fiable debido a su simplicidad.
- El número de recipientes contenidos en un
bloque reactor puede variar según sea necesario. Son particularmente
preferidas las versiones adaptadas a la configuración de placas de
pocillos (p. ej., 96 pocillos, 384 pocillos) de forma que mediante
un robot, todas las hileras de la placa de pocillos, pueden ser
transferidas a los recipientes del reactor solamente con unos
simples movimientos.
- El canal de conexión 14 puede tener su amplio
orificio cerrado para el canal de descarga si el núcleo de moldeo
empleado para conformar el canal de conexión 14 se retira a través
del canal de descarga. El canal de conexión puede también tener una
sección transversal constante a lo largo de su longitud o puede
tener su sección transversal más estrecha entre sus dos orificios
extremos y el molde empleado para formar el canal de conexión puede
en principio ser retirado a través, bien de la cámara de reacción o
bien del canal de descarga, o bien de ambos, a saber, la cámara de
reacción y el canal de descarga.
- El collarín 45 puede omitirse. De preferencia,
entonces, las superficies de sellado están ligeramente elevadas con
respecto a la superficie inferior envolvente de las correderas 55
con el fin de concentrar la presión de cierre en los agujeros 43,
42.
- La versión preferente de un par de pernos 57
por recipiente, lo cual ayuda a la seguridad de un sellado
hermético, puede variarse empleando más o menos pernos y
embocaduras. En particular, si se montan menos pernos, y las
correderas tienen cierta flexibilidad, deben aplicarse medidas
adicionales para asegurar un cierre hermético. Dichos medios pueden
consistir en una parte posterior rígida, por ejemplo, de metal.
- Las partes interiores vacías del recipiente de
reacción pueden tener otras secciones transversales distintas de la
circular, p. ej., tetragonal, hexagonal o elíptica.
- Puede omitirse la depresión 33 para la
recepción de los collarines 15 de los recipientes de reacción, de
manera que los collarines 15 quedan aplicados planos contra la
superficie de la placa soporte de recipientes 29 que contiene los
asientos 31.
- El recipiente de reacción puede ser útil y
puede emplearse en cualquier aplicación, en donde sea necesario el
intercambio del contenido de la cámara de reacción mediante
aspiración. Esto incluye las reacciones realizadas individualmente
en un único recipiente de reacción.
- En lugar de un canal o ranura 19 para la
igualación la presión, pueden emplearse otros medios para la
igualación de la presión, p. ej., un orificio de comunicación entre
la cámara de reacción y el canal de descarga. Los medios para
igualar la presión como el canal o ranura 19 pueden ser también
omitidos totalmente.
Claims (26)
1. Un recipiente de reacción (1) para la
realización simultánea de reacciones químicas, en particular para
emplear en síntesis o análisis químicos en paralelo,
teniendo dicho recipiente de reacción un cuerpo
principal fabricado de un material, en particular de un material
polimérico, conformable mediante moldeo por inyección, el cual
cuerpo comprende:
una cámara de reacción (3) y un canal de
descarga (5), teniendo dicha cámara de reacción y dicho canal de
descarga cada uno un extremo superior abierto (17, 16) y la parte
correspondiente al fondo, y
un canal de conexión (14), el cual conecta
fluidamente el canal de descarga (5) con el espacio del interior de
la cámara de reacción (3) en donde ha de recibirse el medio de
reacción,
estando dicho recipiente de reacción
caracterizado porque
dicha cámara de reacción (3) y el canal de
descarga (5), se prolongan cada uno desde su extremo superior
abierto (17, 16) hacia la parte del fondo de forma que la sección
transversal va en disminución,
dicho canal de conexión (14) se extiende entre
un orificio (7) situado cerca de, o en el fondo de, la cámara de
reacción (3) y un orificio (11) situado en el extremo inferior (12)
del canal de descarga (5), y
dicho canal de conexión (14) tiene una forma que
permite la retirada del núcleo empleado en el moldeado, a través
del extremo del canal de conexión (14) el cual está situado cerca
de, o en el fondo de, dicha cámara de reacción (3) ó a través del
extremo del canal de conexión (14) el cual está situado en el
extremo inferior de dicho canal de descarga (5).
2. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 1, en donde la cámara de reacción (3) tiene un
área media de la sección transversal, en un margen que va de 10 a
1000 milímetros cuadrados.
3. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 2, en donde la cámara de reacción (3) tiene un
área media de la sección transversal en un margen que va de 75 a 120
milímetros cuadrados.
4. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 2, en donde el canal de descarga (5) tiene un
área de la sección transversal en un margen que va de 0,8 a 25
milímetros cuadrados.
5. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 2, en donde el recipiente tiene una longitud en
un margen de 20 a 200 milímetros.
6. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 1, en donde el canal de conexión (14) empieza en
el fondo de la cámara de reacción (3) y conduce al canal de descarga
(5) que tiene un diámetro constante o de preferencia decreciente,
de manera que el núcleo empleado para moldear el canal de conexión
(14) puede ser retirado a través de la cámara de reacción.
7. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, en donde está insertado un
medio de filtración (10) en la conexión fluida entre la cámara de
reacción (3) y el canal de descarga (5), de manera que el medio de
reacción que sale de la cámara de reacción hacia el canal de
descarga (5) tiene que pasar forzosamente a través del medio de
filtración (10).
8. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 7, en donde dicho medio de filtración (10) es una
frita.
9. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 7, en donde el medio de filtración (10)
constituye una delimitación de la cámara de reacción (3).
10. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, en donde el canal de
descarga (5) se extiende substancialmente paralelamente al eje
longitudinal de la cámara de reacción (3).
11. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo
con una de las reivindicaciones precedentes, en donde el canal de
descarga (5) se extiende substancialmente dentro y a lo largo de una
pared lateral de la cámara de reacción (3) ó sobre la superficie
externa de la misma.
12. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, en donde dicho cuerpo del
recipiente está fabricado de un material termoplástico.
13. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
la reivindicación 12, en donde dicho cuerpo está fabricado de un
polipropileno o un polímero fluorado como un copolímero
etileno-tetrafluoretileno.
14. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, en donde la abertura (17)
de la cámara de reacción (3) y la abertura (16) del canal de
descarga (5) están interconectadas mediante un canal, cavidad o
ranura (19) que sirve para igualar cualquier diferencia de presión
entre la cámara de reacción (3) y el canal de descarga.
15. Un recipiente de reacción (1) de acuerdo
con una de las reivindicaciones precedentes, en donde los extremos
superiores abiertos (17, 16) de la cámara de reacción (3) y el canal
de descarga (5) están situados en el borde superior del recipiente
de reacción.
16. Un método para la fabricación de un
recipiente de reacción (1) de acuerdo con la reivindicación 1, el
cual comprende:
fabricación de dicho cuerpo de dicho recipiente
mediante moldeo por inyección de un material polimérico, el
interior de dicho canal de descarga (5) está conformado mediante un
primer núcleo y el interior de la cámara de reacción (3) está
conformado mediante un segundo núcleo,
dicho primer y segundo núcleos se colocan dentro
del molde antes de la inyección de dicho material polimérico, y se
retiran durante la apertura del molde,
dicho segundo núcleo que conforma la cámara de
reacción (3) lleva una prolongación movible en el extremo del
mismo, la cual conforma el fondo de la cámara de reacción (3) y
dicha prolongación está en contacto con el primer núcleo que
conforma el canal de descarga (5) cuando dicho primer y segundo
núcleos se colocan dentro del molde con el fin de moldear dicho
canal de conexión (14) entre dicha cámara de reacción y dicho canal
de descarga.
17. Empleo de un recipiente de reacción (1) de
acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 15, para efectuar
reacciones con una sobrepresión.
18. Empleo de acuerdo con la reivindicación 17,
en donde dicha sobrepresión está generada por el cierre del
recipiente (1) y el aumento de la temperatura.
19. Empleo de un recipiente de reacción (1) de
acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 15, en una versión que
comprende por lo menos 2 recipientes de reacción para la realización
en los recipientes de una reacción química en paralelo.
20. Empleo de acuerdo con la reivindicación 19,
en donde dicha versión comprende un cierto número de recipientes de
reacción (1) que es un número entero múltiplo de 24.
21. Empleo de acuerdo con la reivindicación 19,
en donde el contenido de la cámara de reacción (3) se retira
aplicando una depresión en el canal de descarga (5) de forma que
dicho contenido es aspirado a través del canal de descarga.
22. Un bloque reactor (21) para la realización
simultánea de una multiplicidad de reacciones químicas,
particularmente para el empleo en química sintética paralela, el
cual comprende:
por lo menos dos filas de por lo menos dos
asientos (31) de recipientes de reacción (1),
los recipientes de reacción tienen cada uno por
lo menos un orificio de entrada y uno de salida, estando dichos
recipientes de reacción (1) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 15,
en donde el bloque reactor (21) comprende
primero unos medios de cierre (55) que son cada uno movibles de
forma deslizable encima de las entradas y salidas de un número, de
preferencia una hilera, de recipientes de reacción situados en los
asientos en por lo menos una posición de abertura en donde las
aberturas (64, 65) en los primeros medios de cierre (55) permiten
el acceso a las entradas y/o salidas, y en una posición cerrada en
donde las entradas y salidas están cerradas mediante partes de
superficie (79) de los primeros medios de cierre (55) que quedan
sobre las entradas y salidas.
23. Un bloque reactor (21) de acuerdo con la
reivindicación 22, en donde los primeros medios de cierre (55)
están cada uno guiados por unos medios guía (48), los cuales medios
guía están operativamente dispuestos con los primeros medios de
cierre de forma que los primeros medios de cierre están comprimidos
contra las entradas y salidas de los recipientes de reacción (1)
cuando se mueven a la posición de cerrado.
24. Un bloque reactor (21) de acuerdo con la
reivindicación 23, en donde los medios guía (48) comprenden por lo
menos un par de embocaduras (52), de preferencia un par de
embocaduras por asiento del recipiente de reacción (31), estando
dispuestas las embocaduras de un par substancialmente adyacentes a
los lados opuestos de los respectivos primeros medios de cierre
(55) y un perno (57) de los primeros medios de cierre (55)
prolongándose dentro de cada embocadura, y que las guías de las
embocaduras (52) los pernos en un plano substancialmente paralelos
a las entradas y salidas de los recipientes de reacción (1) mientras
el primer medio de cierre se halla cerca de la posición de abierto,
y guían los pernos en una dirección inclinada a este plano cerca de
la posición de cerrado del primer medio de cierre de manera que el
primer medio de cierre si se mueve a la posición de cerrado, se
mueve hacia las entradas y salidas de los recipientes de reacción
para cerrarlos.
25. Un montaje de reacción en paralelo que
comprende un bloque reactor (21) de acuerdo con una de las
reivindicaciones 22 a 24, con los recipientes de reacción (1) de
acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 15, situados en los
asientos del bloque reactor.
26. Empleo del montaje de reacción en paralelo
de la reivindicación 25, para la realización simultánea de una
reacción química en cada recipiente (1) del bloque reactor (21).
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