DE1171178B

DE1171178B - Zentrifugenzelle

Info

Publication number: DE1171178B
Application number: DEST16081A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Strohmaier
Original assignee: MARTIN CHRIST FA
Current assignee: MARTIN CHRIST FA
Priority date: 1960-02-06
Filing date: 1960-02-06
Publication date: 1964-05-27

Description

Zentrifugenzelle Die Erfindung betrifft eine Zentrifugenzelle mit sektorenförmigem Sedimentationsraum für Rotoren mit horizontal ausschwingenden Trägerbechern.
Bei einer derartigen bekannten Ausbildung der Zelle und ihrer Aufhängung wird einerseits auch bei Ultrazentrifugation eine durch Wandeinftüsse weitgehend ungestörte Sedimentation erzielt und andererseits ein Kippen der Flüssigkeit beim Anhalten des Rotors verhindert, da bei diesen Rotoren bis zum Stillstand die Richtung des Gradienten der Dichteverteilungsfunktion stets parallel zur Becherachse und zur Resultierenden aus Zentrifugalkraft und Schwerkraft ist. Zur Beobachtung der Sedimentation können während des Laufes die Veränderungen der optischen Eigenschaften der Zellenfüllung registriert werden.
Es kommt jedoch vor, daß die Konzentration des fraglichen Stoffes zu gering ist, um die Änderung dieser optischen Größen beobachten zu können, jedoch groß genug, um gewisse chemische oder biologische Reaktionen in meßbarer Weise ausführen zu können. Ein zweites Problem besteht darin, aus einer Lösung, in der mehrere Stoffe verschiedener Sedimentationskonstante gelöst sind, die einzelnen Komponenten voneinander zu trennen und ihre chemischen, physikalischen oder biologischen Eigenschaften zu bestimmen.
Dabei kann durch Anwendung der Gradientenzentrifugation die bei Rotoren mit aus schwingenden Bechern noch auftretende Verwirbelung der einzelnen Fraktionen durch die tangential wirkende Bremskraft und den beim Bremsen auftretenden Drehimpuls verhindert werden, so daß nach Stillstand des Rotors die einzelnen Fraktionen unvermischt in der Zelle bleiben. Es ist daher möglich, die Sedimentation durch eine Überprüfung des fraktioniert abgenommenen Überstandes zu messen.
Man hat zu diesem Zweck bisher nach der Zentrifugation mit geeignet geformten Kapillaren den Überstand von oben her aus der Zelle in Fraktionen entnommen oder nach Durchstechen des Bodens mit einer Kanüle den Zelleninhalt austropfen lassen.
Schwierigkeiten bereitet dabei jedoch die beim Eintauchen der Kapillare auftretende Verwirbelung und die durch Nachlaufen der Flüssigkeit an der Wand hervorgerufene Vermischung der einzelnen Fraktionen.
Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, eine Zentrifugenzelle zu schaffen, die eine mischungsfreie Abnahme der Fraktionen nach der Zentrifugierung erlaubt.
Es sind für andere Aufgaben, nämlich zum Trennen von Flüssigkeiten verschiedener Dichte, Rotoren bekanntgeworden, die im Durchflußverfahren während des Zentrifugierens mittels Kapillaren das Schleudergut zu entnehmen erlauben. Diese Rotoren sind jedoch nicht zum analytischen Arbeiten, d. h. zum Bestimmen der Sedimentationskonstanten eines dispergierten Stoffes, geeignet.
Die vorstehend aufgezeigten Schwierigkeiten bei der Entnahme der einzelnen Fraktionen werden erfindungsgemäß bei einer Zelle der eingangs genannten Art dadurch vermieden, daß durch den Zellenkörper von oben her Entnahmekanäle geführt sind, die in unterschiedlichen Niveaus in den Sedimentationsraum münden.
Vorzugsweise befindet sich über dem sektorförmigen Sedimentationsraum ein Raum, der einen größeren Querschnitt besitzt als der angrenzende Eingang in den Sedimentationsraum. Dieser Raum größeren Querschnitts kann Vorrichtungen zum Über- oder Unterschichten während des Laufes aufnehmen.
Bei größeren Zentrifugalkräften kann eine Zerstörung der Zelle verhindert werden, wenn eine geeignete Immersionsflüssigkeit den Zwischenraum zwischen Becher und Zelle ausfüllt. Zu diesem Zweck kann gemäß der vorliegenden Erfindung der äußere Umriß der Zelle in der Nähe der Oberkante eine Querschnittsverkleinerung erfahren, so daß dort eine Erweiterung des zwischen Zentrifugenzelle und ausschwingendem Trägerbecher vorhandenen Spaltraumes entsteht, die ein Überlaufen der Immersionsflüssigkeit in den Sedimentationsraum verhindert. Es kann jedoch auch ein geeigneter Deckel an der Öffnung der Zelle vorgesehen werden. Zweckmäßig ist die Zelle aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellt, der eine Beobachtung des Zelleninhaltes während des Laufes und bei der Entnahme der Fraktionen ermöglicht.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Zelle in drei aufeinander senkrecht stehenden Ebenen geschnitten dargestellt.
Der SedimentationsraumS der Zelle besitzt Sektorform derart, daß die seitlichen Mantelflächen in Ebenen liegen, die sich bei voll ausgeschwungenen Bechern in der Rotationsachse schneiden.
Soll erreicht werden, daß ein maximales Volumen von dem sektorförmigen Raum aufgenommen werden kann unter der Bedingung, daß die größte Diagonale des Sedimentationsraumes senkrecht zur Achse ein vorgegebenes Maß nicht übersteigt, so muß der Boden der Zelle quadratische Form besitzen.
In die Seiten des Sedimentationsraumes führen Kanäle K derart hinein, daß eine Abnahme der Flüssigkeit aus dem Sedimentationsraum in verschiedenen Höhen möglich ist. Außerdem führt ein Kanal KB durch den Boden des Sedimentationsraumes, so daß ein Einfüllen bzw. Abnehmen der Flüssigkeit ebenfalls möglich ist.
Die Zelle besitzt über dem eigentlichen Sedimentationsraum noch einen Raum, der geeignet ist, Vorrichtungen für eine Überschichtung oder Unterschichtung während des Laufes aufzunehmen. Eine Unterschichtung ist möglich mit Hilfe des Kanals KB, der auf dem Boden der Zelle endet. Eine Obere schichtung ist mit bekannten Mitteln, z. B. mit Hilfe eines Schwimmers möglich.
Das fraktionierte Abnehmen aus dem Sedimentationsraum geschieht dadurch, daß mit einer geeigneten Kanüle an einer Spritze oder einer anderen Absaugevorrichtung durch die oben beschriebenen Kanäle K bestimmte Flüssigkeitsmengen aus bestimmten Höhen abgesaugt werden. Mit dem Kanal KB im Boden kann erreicht werden, daß die Flüssigkeitssäule im Sedimentationsraum so gehoben oder gesenkt wird, daß eine bestimmte Fraktion vor eine Kanalöffnung zu liegen kommt. Soll der ganze Inhalt fraktioniert entnommen werden, so kann durch Benutzung von zwei genau gleichbehandelten Zellen und durch abwechselndes Abnehmen von oben nach unten aus den beiden Zellen erreicht werden, daß ein Vermischen durch Nachlauf an der Wand wirksam ausgeschlossen wird.

Claims

Patentansprüche: 1. Zentrifugenzelle mit sektorenförmigem Sedimentationsraum für Rotoren mit horizontal ausschwingenden Trägerbechem, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß durch den Zellenkörper von oben her Entnahmekanäle (K) geführt sind, die in unterschiedlichen Niveaus in den Sedimentationsraum (S) münden.
2. Zentrifugenzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über dem sektorenförmigen Sedimentationsraum (S) sich ein Raum (R) befindet, der einen größeren Querschnitt besitzt als der angrenzende Eingang in den Sedimentationsraum (S).
3. Zentrifugenzelle nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der äußere Umriß der Zelle in der Nähe der Oberkante eine Querschnittsverkleinerung erfährt, so daß dort eine Erweiterung des zwischen Zentrifugenzelle und ausschwingendem Trägerbecher vorhandenen Spaltraumes entsteht.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsches Gebrauchsmuster Nr. 1 766 749; USA.-Patentschriften Nr. 2 878 994, 2 834 541, 2822126,2351708;