DE19915811C2 - Reaktionsgefäß - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit, das zur Durchführung von Festphasensynthesen zusammen mit weiteren Reaktionsgefäßen in einen Reaktionsblock einsetzbar und dessen Reaktionsflüssigkeit über einen Syphonauslauf einer Mikrotitterplatte zuführbar ist.

Durch die US-5 770 157 A ist ein derartiges Reaktionsgefäß bekannt. Um hierbei einen Syphonauslauf zu bewerkstelligen, ist bei diesem Reaktionsgefäß in dessen Auslauföffnung ein Schlauchstück eingesetzt, das mit einem Ende durch Verschmelzen mit dem Boden des Reaktionsgefäßes fest verbunden wird und mit dem anderen Ende in ein Abflußröhrchen einzuhängen ist, damit die Reaktionsflüssigkeit in dieses gefördert werden kann. Die Abflußröhrchen sind mit seitlichen Abstand jeweils neben einem Reaktionsgefäß in einem Reaktionsblock angeordnet, so daß das Schlauchstück sowohl im Bereich der Verschmelzung mit dem Hoden als auch in seinem anderen Endbereich jeweils um 180° umzubiegen ist. Der durch das Schlauchstück gebildete Syphonauslauf ist demnach außerhalb des Raktionsgefäßes seitlich neben diesem angeordnet.

Das Umbiegen des mitunter spröden mit dem Reaktionsgefäß verbundenen Schlauchstückes von Hand und die Einführung in das Abflußröhrchen erfordert, zumal die Platzverhältnisse in einem Reaktionsblock begrenzt sind, nicht nur Geschick, diese Arbeitsvorgänge sind auch außerordentlich zeitaufwendig. Vor allem aber ist von Nachteil, daß durch das Umbiegen und/oder Verlegen des Schlauchstückes die Schmelzverbindung zwischen diesem und dem Boden des Reaktionsgefäßes in einem hohen Maße beansprucht wird, so daß Beschädigungen oftmals nicht vermeidbar sind. Dadurch können Undichtigkeiten auftreten, durch die mitunter eine Festphasensynthese infrage gestellt ist und die einen großen Arbeitsaufwand sowie einen hohen Kostaenaufwand bedingen. Außerdem wird durch die Anordnung des den Syphonauslauf bildenden Schlauchstückes jeweils neben dem Reaktionsgefäß im Reaktionsblock ein erheblicher Bauraum beansprucht, der Reaktionsblock ist somit nahezu vollständig durch die Reaktionsgefäße und Schlauchstücke ausgefüllt, so daß eine gleichmäßige Erwärmung oder Abkühlung der Reaktionsgefäße durch Umspülung nahezu ausgeschlossen ist. Die bekannten Reaktionsgefäße sind somit für den Einsatz in einem Reaktionsblock nur unzureichend geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit der vorgenannten Gattung zu schaffen, das nicht nur in konstruktiv einfacher Weise ausgebildet und somit wirtschaftlich herzustellen ist, sondern bei denn auch nahezu auszuschließen ist, daß Undichtigkeiten auftreten. Vielmehr soll erreicht werden, daß eine zusätzliche Bearbeitung zur Bildung eines Syphonauslaufes nicht erforderlich ist und daß bei gleichem Fassungsvermögen des Reaktionsgefäßes erheblich an Bauraum eingespart werden kann, so daß in einem Reaktionsblock größere Freiräume, die zur Zuführung von Flüssigkeiten und Gasen, um die in einen Reaktionsblock eingesetzten Reaktionsgefäße gleichmäßig zu erhitzen oder abzukühlen, genutzt werden können. Außerdem soll somit eine vielseitige Verwendbarkeit bei geringer Störanfälligkeit und einfacher Handhabung gewährleistet sein.

Gemäß der Erfindung wird dies bei einem Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß in dem Reaktionsgefäß vorzugsweise zentrisch ein an dessen Auslauf angeschlossenes Syphonrohr und mit radialem Abstand zu diesem ein Steigrohr, das im oberen Endbereich geschlossen ausgebildet ist, angeordnet sind und daß das Steigrohr im unteren Bereich des Reaktionsgefäßes mit dessen Aufnahmeraum kommuniziert und im oberen Bereich mit dem Syphonrohr verbunden ist.

Zweckmäßig ist es hierbei, das Syphonrohr einstückig mit einem den Aufnahmeraum des Reaktionsgefäßes bildenden Gehäuse zu gestalten und vorzugsweise an dessen Boden anzuspritzen und das Steigrohr mit axialem Abstand zu dem Boden des Gehäuses in dieses einzusetzen, wobei zur Halterung des Steigrohres in dem Gehäuse dessen Boden im Randbereich mit einem vorzugsweise umlaufend ausgebildeten Ansatzstück, insbesondere in Form eines Absatzes, versehen sein kann, auf dem das Steigrohr mit einem angeformten Bund abgestützt ist, und der Bund vorzugsweise symmetrisch angeordnete Durchgangsöffnungen aufweisen sollte. Des weiteren ist es angezeigt, am Boden des Gehäuses auf dessen Außenseite einen Auslaufstutzen anzuformen, vorzugsweise zentrisch anzuspritzen.

Sehr vorteilhaft ist es ferner, im Übergangsbereich zwischen dem Aufnahmeraum des Gehäuses und dem Steigrohr eine Filtereinlage, insbesondere in Form einer Fritte, anzuordnen, die auf dem Bund des Steigrohres abgestützt werden kann, und das Steigrohr im oberen Randbereich mit einer in den Aufnahmeraum des Gehäuses mündenden Durchgangsöffnung zu versehen, der eine Drossel, z. B. in Form einer in den Innenraum des Steigrohres eingesetzten Fritte, zugeordnet sein sollte.

Angebracht ist es ferner, das Gehäuse des Reaktionsgefäßes im oberen Bereich mit einer Einlaßöffnung zur Einbringung eines Druckgases zu versehen.

Sind in einem Reaktionsblock eine Vielzahl derartiger Reaktionsgefäße eingesetzt, ist es zweckmäßig, die Reaktionsgefäße gemeinsam durch eine Platte luftdicht zu verschließen.

Wird ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit gemäß der Erfindung ausgebildet, so ist es nicht nur auf äußerst einfache Weise möglich, dieses zusammenzubauen, sondern es ist dabei auch nahezu ausgeschlossen, daß die einzelnen Bauteile des Reaktionsgefäßes beschädigt werden. Bei dessen Montage ist nämlich lediglich das Steigrohr über das an dem Gehäuse des Reaktionsgefäßes angeformte Syphonrohr zu stülpen, um ein Reaktionsgefäß zu schaffen, das in sehr vielseitiger Weise über einen langen Zeitraum und ohne daß Betriebsstörungen zu befürchten sind, eingesetzt werden kann.

Des weiteren ist von erheblichem Vorteil, da das Syphonrohr innerhalb des Gehäuses des Reaktionsgefäßes angeordnet ist und somit Bauraum eingespart wird, daß beim Einsetzen des Reaktionsgefäßes in einen Reaktionsblock große Freiräume gegeben sind, die zur Kühlung und Erhitzung der in den Reaktionsgefäßen eingefüllten Reaktionsflüssigkeiten, in dem die Freiräume mit Flüssigkeiten oder Gasen durchspült werden, nutzbar sind. Eine gleichmäßige Beeinflussung der einzelnen Reaktionsgefäße ist demnach sichergestellt, so daß bei einfacher Handhabung eine vielseitige Verwendbarkeit gegeben ist.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des gemäß der Erfindung ausgebildeten Reaktionsgefäßes zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit dargestellt, das nachfolgend im einzelnen erläutert ist:

Das mit 1 bezeichnete in einem Axialschnitt dargestellte Reaktionsgefäß dient zur Aufnahme von Reaktionsflüssigkeiten 2, um in einem Reaktionsblock Festphasensynthesen durchführen zu können, und besteht im wesentlichen aus einem becherartig ausgebildeten Gehäuse 11, einem an dessen Boden 13 zentrisch angeformten in den Aufnahmeraum 12 des Gehäuses 11 ragenden Syphonrohr 16 sowie einem über dieses gestülpte und mit seitlichem Abstand zu diesem angeordneten Steigrohr 21, da am Boden 13 des Gehäuses 11 abgestützt ist und mit dessen Innenraum 12 kommuniziert. Um dies zu bewerkstelligen, ist an dem Steigrohr 21 ein ringförmig ausgebildeter Flansch 23 angeformt, und an dem Boden 13 des Gehäuses 11 ist im Randbereich ein umlaufendes abstehendes Ansatzstück 14 vorgesehen, auf dem der Flansch 23 aufliegt. Das Steigrohr 21 bzw. dessen Flansch 23 ist somit mit Abstand zu dem Boden 13 abgestützt. Und da der Flansch 23 mit gleichmäßig verteilt angeordneten Durchbrechungen 24 versehen ist, kann die Reaktionsflüssigkeit 2 aus dem Innenraum 12 des Gehäuses 11 in den zwischen dem Syphonrohr 16 und dem Steigrohr 21 gebildeten Ringraum 22 einströmen. Auf dem Flansch 23 ist des weiteren eine Filtereinlage 25 in Form einer kreisringförmigen Fritte aufgelegt, in der Reaktionsflüssigkeit befindliche Partikel werden somit zurückgehalten und gelangen nicht in den Ringraum 22.

Nach dem Einsetzen einer Mehrzahl von Reaktionsgefäßen 1 in einen nicht gezeigten Reaktionsblock und Befüllen mit der Reaktionsflüssigkeit 2 werden diese gemeinsam mit Hilfe einer Platte 20 luftdicht verschlossen. Gegebenenfalls werden danach die Reaktionsgefäße 1 erhitzt oder abgekühlt, um die Festphasensynthese zu beeinflussen. Ist dieser Vorgang abgeschlossen, ist die Reaktionsflüssigkeit in eine Mikrotitterplatte überzuführen. Dies erfolgt in der Weise, daß die in dem Aufnahmeraum 12 des Gehäuses 11 befindliche Reaktionsflüssigkeit 2 durch ein Druckgas beaufschlagt wird, das über eine im oberen Bereich des Gehäuses 12 in dieses eingearbeitete Bohrung 18 zugeführt werden kann. Die Reaktionsflüssigkeit 102 steigt dadurch, da das Steigrohr 21 im oberen Endbereich geschlossen ausgebildet ist, in dem Ringraum 22 auf und strömt in den Innenraum 17 des Syphonrohres 16 über, der mit einem an dem Boden 13 auf dessen Außenseite zentrisch angeformten Auslaufstutzen 15 verbunden ist. Mit Hilfe des Auslaufstutzens 15 kann die Reaktionsflüssigkeit 2 demnach in den jeweiligen Aufnahmeraum einer Mikrotitterplatte eingefüllt werden. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, die Reaktionsgefäße 1 durch Absaugen zu entleeren, in dem an den Auslaufstutzen 15 Vakuum angelegt wird.

Da beim Erhitzen der Reaktionsgefäße 1 in dem nicht mit Reaktionsflüssigkeit 2 befüllten Teil des Innenraumes 12 des Gehäuses 11 ein Überdruck aufgebaut wird, der dazu führen kann, daß die Reaktionsflüssigkeit 2 in das Syphonrohr 16 gedrückt wird und somit das Gehäuse 11 ungewollt leerlaufen würde, ist, um dieses zu verhindern, in das obere Ende des Steigrohres 21 eine Durchgangsbohrung 26 eingearbeitet. Mit Hilfe der Durchgangsbohrung 26 findet ein Druckausgleich in den beiden an diese angeschlossenen Räumen statt, so daß auch die in dem Ringraum 22 befindliche Reaktionsflüssigkeit 2 beaufschlagt wird und somit kein Anstieg erfolgt. Und um beim Absaugen der Reaktionsflüssigkeit 2 auszuschließen, daß durch die durch die Durchgangsbohrung 26 angesaugte Luft der Flüssigkeitsstrom unterbrochen wird, ist vor der Durchgangsbohrung 26 ebenfalls eine Fritte 27 angeordnet, die als Drossel wirkt, so daß nur eine geringe Luftmenge angesaugt werden kann. Trotz des einfachen konstruktiven Aufbaues ist das Reaktionsgefäß 1 über einen längeren Zeitraum störungsfrei, insbesondere zur Vornahme von Festphasensynthesen, verwendbar.

Claims (12)

1. Reaktionsgefäß (1) zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit (2), das zur Durchführung von Festphasensynthesen zusammen mit weiteren Reaktionsgefäßen in einen Reaktionsblock einsetzbar und dessen Reaktionsflüssigkeit (2) über einen Syphonauslauf einer Mikrotitterplatte zuführbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsgefäß (1) vorzugsweise zentrisch ein an dessen Auslauf (15) angeschlossenes Syphonrohr (16) und mit radialem Abstand zu diesem ein Steigrohr (21), das im oberen Endbereich geschlossen ausgebildet ist, angeordnet sind und daß das Steigrohr (21) im unteren Bereich des Reaktionsgefäßes (1) mit dessen Aufnahmeraum (12) kommuniziert und im oberen Bereich mit dem Syphonrohr (16) verbunden ist.

2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Syphonrohr (16) einstückig mit einem den Aufnahmeraum (12) des Reaktionsgefäßes (1) bildenden Gehäuse (11) gestaltet, vorzugsweise an dessen Boden (13) angespritzt, ist.

3. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr (21) mit axialem Abstand zu dem Boden (13) des Gehäuses (11) in dieses eingesetzt ist.

4. Reaktionsgefäß nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Halterung des Steigrohres (16) in dem Gehäuse (12) dessen Boden (13) im Randbereich mit einem vorzugsweise umlaufend ausgebildeten Ansatzstück (14), insbesondere in Form eines Absatzes, versehen ist, auf dem das Steigrohr (16) mit einem angeformten Bund (23) abgestützt ist.

5. Reaktionsgefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bund (23) mit vorzugsweise symmetrisch angeordneten Durchgangsöffnungen (24) versehen ist.

6. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (13) des Gehäuses (11) auf dessen Außenseite ein Auslaufstutzen (15) angeformt, vorzugsweise zentrisch angespritzt, ist.

7. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Übergangsbereich zwischen dem Aufnahmeraum (12) des Gehäuses (11) und dem Steigrohr (21) eine Filtereinlage (25), insbesondere in Form einer Fritte, angeordnet ist.

8. Reaktionsgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinlage (25) auf dem Bund (23) des Steigrohres (21) abgestützt ist.

9. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr (21) im oberen Randbereich mit einer in den Aufnahmeraum (12) des Gehäuses (11) mündenden Durchgangsöffnung (26) versehen ist.

10. Reaktionsgefäß nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgangsöffnung (26) eine Drossel (27), insbesondere in Form einer in den Innenraum (22) des Steigrohres (21) eingesetzten Fritte, zugeordnet ist.

11. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (11) des Reaktionsgefäßes (1) im oberen Bereich eine Einlaßöffnung (18) zur Einbringung eines Druckgases aufweist.

12. Reaktionsblock mit einer Vielzahl in diesen eingesetzten Reaktionsgefäßen, die nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße (1) gemeinsam durch eine Platte (20) luftdicht verschlossen sind.