EP1183098A1 - Syphonrohr enthaltendes reaktionsgefäss - Google Patents
Syphonrohr enthaltendes reaktionsgefässInfo
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Definitions
- the invention relates to a reaction vessel for holding a reaction liquid which can be used together with other reaction vessels in a reaction block for carrying out solid-phase syntheses and whose reaction liquid can be fed to a microtiter plate via a siphon outlet.
- Such a reaction vessel is known from US Pat. No. 5,770,157 A.
- a tube piece is inserted into the outlet opening of this reaction vessel, which is firmly connected at one end by melting to the bottom of the reaction vessel and the other end is to be suspended in a drainage tube so that the reaction liquid is conveyed into it can.
- the drainage tubes are arranged at a lateral distance from each other next to a reaction vessel in a reaction block, so that the tube piece is to be bent 180 ° both in the area where it merges with the bottom and in its other end area.
- the siphon outlet formed by the hose piece is accordingly arranged laterally next to the reaction vessel outside of it.
- the arrangement of the piece of tubing forming the siphon outlet takes up a considerable amount of space next to the reaction vessel in the reaction block, the reaction block is thus almost completely filled by the reaction vessels and tube pieces, so that uniform heating or cooling of the reaction vessels by rinsing is almost impossible.
- the known reaction vessels are therefore unsuitable for use in a reaction block.
- the object of the invention is therefore to create a reaction vessel for receiving a reaction liquid of the aforementioned type, which is not only designed in a structurally simple manner and is therefore economical to produce, but which can also be almost completely ruled out that leaks occur. Rather, it should be achieved that an additional processing to form a siphon outlet is not required and that considerable space can be saved with the same capacity of the reaction vessel, so that in a reaction block larger free spaces for the supply of liquids and gases to the in one Reaction block used to heat or cool evenly used reaction vessels. In addition, a versatile usability with low susceptibility to malfunction and simple handling should be guaranteed.
- a reaction vessel for receiving a reaction liquid of the type mentioned at the outset in that a siphon tube connected to the outlet thereof is preferably centrally located in the reaction vessel and a riser tube is located at a radial distance therefrom End region is closed, are arranged and that the riser communicates in the lower region of the reaction vessel with its receiving space and is connected to the siphon tube in the upper region.
- the siphon tube in one piece with a housing forming the receiving space of the reaction vessel and preferably to spray it onto the bottom thereof and to insert the riser pipe into the housing at an axial distance from it, with the bottom of the riser pipe being held in the housing in the housing
- Edge area can be provided with a preferably circumferential extension, in particular in the form of a shoulder, on which the riser pipe is supported with a molded collar, and the collar should preferably have symmetrically arranged through openings.
- a filter insert in particular in the form of a frit, in the transition area between the receiving space of the housing and the riser tube, which can be supported on the collar of the riser tube, and the riser tube in the upper edge area with one in the receiving area of the Ge -
- the throttle for. B. should be assigned in the form of a frit used in the interior of the riser.
- reaction vessel is designed to hold a reaction liquid according to the invention, it is not only possible to assemble it in an extremely simple manner, but it is also almost impossible for the individual components of the reaction vessel to be damaged.
- the riser tube has to be put over the siphon tube formed on the housing of the reaction vessel in order to create a reaction vessel which can be used in a very versatile manner over a long period of time and without operational disturbances being feared.
- the siphon tube is arranged inside the housing of the reaction vessel and thus space is saved, that when the reaction vessel is inserted into a reaction block there are large free spaces in which to cool and heat the reaction liquids filled in the reaction vessels the open spaces are flushed with liquids or gases, can be used. A uniform influencing of the individual reaction vessels is therefore ensured, so that there is a versatile usability with simple handling.
- the drawing shows an exemplary embodiment of the reaction vessel designed according to the invention for holding a reaction liquid, which is explained in detail below:
- the designated 1 in an axial section reaction vessel serves to receive reaction liquids 2 in order to be able to carry out solid-phase syntheses in a reaction block, and essentially consists of a cup-shaped housing 11, a centrally formed on the bottom 13 in the receiving space 12 of the Housing 11 projecting siphon tube 16 and a riser tube 21 slipped over it and arranged at a lateral distance from it, which is supported on the bottom 13 of the housing 11 and communicates with the interior 12 thereof.
- the riser pipe 21 an annular flange 23 is formed, and on the bottom 13 of the housing 11 a peripheral projecting extension 14 is provided in the edge region, on which the flange 23 rests.
- the riser pipe 21 or its flange 23 is thus supported at a distance from the bottom 13. And since the flange 23 is provided with openings 24 arranged in a uniformly distributed manner, the reaction liquid 2 can flow from the interior 12 of the housing 11 into the annular space 22 formed between the siphon tube 16 and the riser tube 21. In addition, a filter insert 25 in the form of an annular frit is placed on the flange 23, particles in the reaction liquid are thus retained and do not get into the annular space 22.
- reaction vessels 1 After a plurality of reaction vessels 1 have been inserted into a reaction block (not shown) and filled with the reaction liquid 2, these are sealed airtight together with the aid of a plate 20. If appropriate, the reaction vessels 1 are then heated or cooled in order to influence the solid phase synthesis. When this process is complete, the reaction liquid has to be transferred to a microplate. This is done in such a way that the reaction liquid 2 located in the receiving space 12 of the housing 11 is acted upon by a pressurized gas which can be supplied via a bore 18 machined into the upper region of the housing 12.
- reaction liquid 102 rises in the annular space 22 because the riser tube 21 is closed in the upper end region and flows into the interior 17 of the siphon tube 16, which is connected to an outlet connection 15 formed centrally on the outside of the base 13 is.
- the reaction liquid 2 can accordingly be filled into the respective receiving space of a microtiter plate.
- a frit 27 is also arranged in front of the through hole 26, which acts as a throttle, so that only a small amount of air can be sucked in.
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Abstract
Bei einem Reaktionsgefäss (1), das zur Durchführung von Festphasensynthesen in einen Reaktionsblock einsetzbar und wobei die eingefüllte Reaktionsflüssigkeit (2) über einen Syphonauslauf einer Mikrotitterplatte zuführbar ist, ist an dessen Auslauf (15) ein Syphonrohr (16) und mit radialem Abstand zu diesem ein Steigrohr (21) angeordnet. Das Steigrohr (21) ist im oberen Bereich geschlossen ausgebildet und mit dem Syphonrohr (16) verbunden, im unteren Bereich kommuniziert dieses mit dem Aufnahmeraum (12) des Reaktionsgefässes. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, dass zur Bildung eines Syphonauslaufes keine zusätzliche Bearbeitung erforderlich ist, auch sind Undichtigkeiten im Bereich des Syphonauslaufes nahezu ausgeschlossen.
Description
SYPHONROHR ENTHALTENDES REAKTIONSGEFÄSS
Die Erfindung bezieht sich auf ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktions- flüssigkeit, das zur Durchführung von Festphasensynthesen zusammen mit wie- teren Reaktionsgefäßen in einen Reaktionsblock einsetzbar und dessen Reaktionsflüssigkeit über einen Syphonauslauf einer Mikrotitterplatte zuführbar ist.
Durch die US-5 770 157 A ist ein derartiges Reaktionsgefäß bekannt. Um hierbei einen Syphonauslauf zu bewerkstelligen, ist bei diesem Reaktionsgefäß in dessen Auslauföffnung ein Schlauchstück eingesetzt, das mit einem Ende durch Verschmelzen mit dem Boden des Reaktionsgefäßes fest verbunden wird und mit dem anderen Ende in ein Abflußröhrchen einzuhängen ist, damit die Reaktionsflüssigkeit in dieses gefördert werden kann. Die Abflußröhrchen sind mit seitlichem Ab- stand jeweils neben einem Reaktionsgefäß in einem Reaktionsblock angeordnet, so daß das Schlauchstück sowohl im Bereich der Verschmelzung mit dem Boden als auch in seinem anderen Endbereich jeweils um 180° umzubiegen ist. Der durch das Schlauchstück gebildete Syphonauslauf ist demnach außerhalb des Raktions- gefäßes seitlich neben diesem angeordnet.
Das Umbiegen des mitunter spröden mit dem Reaktionsgefäß verbundenen Schlauchstückes von Hand und die Einführung in das Abflußröhrchen erfordert, zumal die Platzverhältnisse in einem Reaktionsblock begrenzt sind, nicht nur Geschick, diese Arbeitsvorgänge sind auch außerordentlich zeitaufwendig. Vor allem aber ist von Nachteil, daß durch das Umbiegen und/oder Verlegen des Schlauch-
Stückes die Schmelzverbindung zwischen diesem und dem Boden des Reaktionsgefäßes in einem hohen Maße beansprucht wird, so daß Beschädigungen oftmals nicht vermeidbar sind. Dadurch können Undichtigkeiten auftreten, durch die mitunter eine Festphasensynthese infrage gestellt ist und die einen großen Arbeits- aufwand sowie einen hohen Kostenaufwand bedingen. Außerdem wird durch die Anordnung des den Syphonauslauf bildenden Schlauchstückes jeweils neben dem Reaktionsgefäß im Reaktionsblock ein erheblicher Bauraum beansprucht, der Reaktionsblock ist somit nahezu vollständig durch die Reaktionsgefäße und Schlauchstücke ausgefüllt, so daß eine gleichmäßige Erwärmung oder Abkühlung der Reaktionsgefäße durch Umspülung nahezu ausgeschlossen ist. Die bekannten Reaktionsgefäße sind somit für den Einsatz in einem Reaktionsblock nur unzureichend geeignet.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Re- aktionsflüssigkeit der vorgenannten Gattung zu schaffen, das nicht nur in konstruktiv einfacher Weise ausgebildet und somit wirtschaftlich herzustellen ist, sondern bei dem auch nahezu auszuschließen ist, daß Undichtigkeiten auftreten. Vielmehr soll erreicht werden, daß eine zusätzliche Bearbeitung zur Bildung eines Syphonauslaufes nicht erforderlich ist und daß bei gleichem Fassungsvermögen des Reaktionsgefäßes erheblich an Bauraum eingespart werden kann, so daß in einem Reaktionsblock größere Freiräume, die zur Zuführung von Flüssigkeiten und Gasen, um die in einen Reaktionsblock eingesetzten Reaktionsgefäße gleichmäßig zu erhitzen oder abzukühlen, genutzt werden können. Außerdem soll somit eine vielseitige Verwendbarkeit bei geringer Störanfälligkeit und einfacher Handhabung gewährleistet sein.
Gemäß der Erfindung wird dies bei einem Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß in dem Reaktionsgefäß vorzugsweise zentrisch ein an dessen Auslauf angeschlossenes Syphonrohr und mit radialem Abstand zu diesem ein Steigrohr, das im oberen
Endbereich geschlossen ausgebildet ist, angeordnet sind und daß das Steigrohr im unteren Bereich des Reaktionsgefäßes mit dessen Aufnahmeraum kommuniziert und im oberen Bereich mit dem Syphonrohr verbunden ist.
Zweckmäßig ist es hierbei, das Syphonrohr einstückig mit einem den Aufnahmeraum des Reaktionsgefäßes bildenden Gehäuse zu gestalten und vorzugsweise an dessen Boden anzuspritzen und das Steigrohr mit axialem Abstand zu dem Boden des Gehäuses in dieses einzusetzen, wobei zur Halterung des Steigrohres in dem Gehäuse dessen Boden im Randbereich mit einem vorzugsweise umlaufend aus- gebildeten Ansatzstück, insbesondere in Form eines Absatzes, versehen sein kann, auf dem das Steigrohr mit einem angeformten Bund abgestützt ist, und der Bund vorzugsweise symmetrisch angeordnete Durchgangsöffnungen aufweisen sollte. Des weiteren ist es angezeigt, am Boden des Gehäuses auf dessen Außenseite einen Auslaufstutzen anzuformen, vorzugsweise zentrisch anzuspritzen.
Sehr vorteilhaft ist es ferner, im Übergangsbereich zwischen dem Aufnahmeraum des Gehäuses und dem Steigrohr eine Filtereinlage, insbesondere in Form einer Fritte, anzuordnen, die auf dem Bund des Steigrohres abgestützt werden kann, und das Steigrohr im oberen Randbereich mit einer in den Aufnahmeraum des Ge- häuses mündenden Durchgangsöffnung zu versehen, der eine Drossel, z. B. in Form einer in den Innenraum des Steigrohres eingesetzten Fritte, zugeordnet sein sollte.
Angebracht ist es ferner, das Gehäuse des Reaktionsgefäßes im oberen Bereich mit einer Einlaßöffnung zur Einbringung eines Druckgases zu versehen.
Sind in einem Reaktionsblock eine Vielzahl derartiger Reaktionsgefäße eingesetzt, ist es zweckmäßig, die Reaktionsgefäße gemeinsam durch eine Platte luftdicht zu verschließen.
Wird ein Reaktionsgefäß zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit gemäß der Erfindung ausgebildet, so ist es nicht nur auf äußerst einfache Weise möglich, dieses zusammenzubauen, sondern es ist dabei auch nahezu ausgeschlossen, daß die einzelnen Bauteile des Reaktionsgefäßes beschädigt werden. Bei dessen Montage ist nämlich lediglich das Steigrohr über das an dem Gehäuse des Reaktionsgefäßes angeformte Syphonrohr zu stülpen, um ein Reaktionsgefäß zu schaffen, das in sehr vielseitiger Weise über einen langen Zeitraum und ohne daß Betriebsstörungen zu befürchten sind, eingesetzt werden kann.
Des weiteren ist von erheblichem Vorteil, da das Syphonrohr innerhalb des Gehäuses des Reaktionsgefäßes angeordnet ist und somit Bauraum eingespart wird, daß beim Einsetzen des Reaktionsgefäßes in einen Reaktionsblock große Freiräume gegeben sind, die zur Kühlung und Erhitzung der in den Reaktionsgefäßen eingefüllten Reaktionsflüssigkeiten, in dem die Freiräume mit Flüssigkeiten oder Gasen durchspült werden, nutzbar sind. Eine gleichmäßige Beeinflussung der einzelnen Reaktionsgefäße ist demnach sichergestellt, so daß bei einfacher Handhabung eine vielseitige Verwendbarkeit gegeben ist.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des gemäß der Erfindung ausgebil- deten Reaktionsgefäßes zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit dargestellt, das nachfolgend im einzelnen erläutert ist:
Das mit 1 bezeichnete in einem Axialschnitt dargestellte Reaktionsgefäß dient zur Aufnahme von Reaktionsflüssigkeiten 2, um in einem Reaktionsblock Festphasen- Synthesen durchführen zu können, und besteht im wesentlichen aus einem becherartig ausgebildeten Gehäuse 11 , einem an dessen Boden 13 zentrisch angeformten in den Aufnahmeraum 12 des Gehäuses 11 ragenden Syphonrohr 16 sowie einem über dieses gestülpte und mit seitlichem Abstand zu diesem angeordneten Steigrohr 21 , das am Boden 13 des Gehäuses 11 abgestützt ist und mit dessen Innenraum 12 kommuniziert. Um dies zu bewerkstelligen, ist an dem Steigrohr 21
ein ringförmig ausgebildeter Flansch 23 angeformt, und an dem Boden 13 des Gehäuses 11 ist im Randbereich ein umlaufendes abstehendes Ansatzstück 14 vorgesehen, auf dem der Flansch 23 aufliegt. Das Steigrohr 21 bzw. dessen Flansch 23 ist somit mit Abstand zu dem Boden 13 abgestützt. Und da der Flansch 23 mit gleichmäßig verteilt angeordneten Durchbrechungen 24 versehen ist, kann die Reaktionsflüssigkeit 2 aus dem Innenraum 12 des Gehäuses 11 in den zwischen dem Syphonrohr 16 und dem Steigrohr 21 gebildeten Ringraum 22 einströmen. Auf dem Flansch 23 ist des wieteren eine Filtereinlage 25 in Form einer kreisringförmigen Fritte aufgelegt, in der Reaktionsflüssigkeit befindliche Partikel werden somit zurückgehalten und gelangen nicht in den Ringraum 22.
Nach dem Einsetzen einer Mehrzahl von Reaktionsgefäßen 1 in einen nicht gezeigten Reaktionsblock und Befüllen mit der Reaktionsflüssigkeit 2 werden diese gemeinsam mit Hilfe einer Platte 20 luftdicht verschlossen. Gegebenenfalls werden danach die Reaktionsgefäße 1 erhitzt oder abgekühlt, um die Festphasensynthese zu beeinflussen. Ist dieser Vorgang abgeschlossen, ist die Reaktionsflüssigkeit in eine Mikrotitterplatte überzuführen. Dies erfolgt in der Weise, daß die in dem Aufnahmeraum 12 des Gehäuses 11 befindliche Reaktionsflüssigkeit 2 durch ein Druckgas beaufschlagt wird, das über eine im oberen Bereich des Gehäuses 12 in dieses eingearbeitete Bohrung 18 zugeführt werden kann. Die Reaktionsflüssigkeit 102 steigt dadurch, da das Steigrohr 21 im oberen Endbereich geschlossen ausgebildet ist, in dem Ringraum 22 auf und strömt in den Innenraum 17 des Syphon- rohres 16 über, der mit einem an dem Boden 13 auf dessen Außenseite zentrisch angeformten Auslaufstutzen 15 verbunden ist. Mit Hilfe des Auslaufstutzens 15 kann die Reaktionsflüssigkeit 2 demnach in den jeweiligen Aufnahmeraum einer Mikrotitterplatte eingefüllt werden. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, die Reaktionsgefäße 1 durch Absaugen zu entleeren, in dem an den Auslaufstutzen 15 Vakuum angelegt wird.
Da beim Erhitzen der Reaktionsgefäße 1 in dem nicht mit Reaktionsflüssigkeit 2 befüllten Teil des Innenraumes 12 des Gehäuses 11 ein Überdruck aufgebaut wird, der dazu führen kann, daß die Reaktionsflüssigkeit 2 in das Syphonrohr 16 gedrückt wird und somit das Gehäuse 11 ungewollt leerlaufen würde, ist, um dieses zu verhindern, in das obere Ende des Steigrohres 21 eine Durchgangsbohrung 26 eingearbeitet. Mit Hilfe der Durchgangsbohrung 26 findet ein Druckausgleich in den beiden an diese angeschlossenen Räumen statt, so daß auch die in dem Ringraum 22 befindliche Reaktionsflüssigkeit 2 beaufschlagt wird und somit kein Anstieg erfolgt. Und um beim Absaugen der Reaktionsflüssigkeit 2 auszuschließen, daß durch die durch die Durchgangsbohrung 26 angesaugte Luft der Flüssigkeitsstrom unterbrochen wird, ist vor der Durchgangsbohrung 26 ebenfalls eine Fritte 27 angeordnet, die als Drossel wirkt, so daß nur eine geringe Luftmenge angesaugt werden kann. Trotz des einfachen konstruktiven Aufbaues ist das Reaktionsgefäß 1 über einen längeren Zeitraum störungsfrei, insbesondere zur Vornahme von Festphasensynthesen, verwendbar.
Claims
1. Reaktionsgefäß (1) zur Aufnahme einer Reaktionsflüssigkeit (2), das zur Durchführung von Festphasensynthesen zusammen mit weiteren Reaktionsgefäßen in einen Reaktionsblock einsetzbar und dessen Reaktionsflüssigkeit (2) über einen Syphonauslauf einer Mikrotitterplatte zuführbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsgefäß (1) vorzugsweise zentrisch ein an dessen Auslauf (15) angeschlossenes Syphonrohr (16) und mit radialem Abstand zu diesem ein Steigrohr (21), das im oberen Endbereich geschlossen ausgebildet ist, angeordnet sind und daß das Steigrohr (21) im unteren Bereich des Reaktions- gefäßes (1) mit dessen Aufnahmeraum (12) kommuniziert und im oberen Bereich mit dem Syphonrohr (16) verbunden ist.
2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Syphonrohr (16) einstückig mit einem den Aufnahmeraum (12) des Reaktionsgefäßes (1) bildenden Gehäuse (11) gestaltet, vorzugsweise an dessen Boden (13) angespritzt, ist.
3. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr (21) mit axialem Abstand zu dem Boden (13) des Gehäuses (11) in dieses eingesetzt ist.
4. Reaktionsgefäß nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Halterung des Steigrohres (16) in dem Gehäuse (12) dessen Boden (13) im Randbereich mit einem vorzugsweise umlaufend ausgebildeten Ansatzstück (14), insbesondere in Form eines Absatzes, versehen ist, auf dem das Steigrohr (16) mit einem angeformten Bund (23) abgestützt ist.
5. Reaktionsgefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bund (23) mit vorzugsweise symmetrisch angeordneten Durchgangsöffnungen (24) versehen ist.
6. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (13) des Gehäuses (11) auf dessen Außenseite ein Auslaufstutzen (15) angeformt, vorzugsweise zentrisch angespritzt, ist.
7. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Übergangsbereich zwischen dem Aufnahmeraum (12) des Gehäuses (11) und dem Steigrohr (21) eine Filtereinlage (25), insbesondere in Form einer Fritte, angeordnet ist.
8. Reaktionsgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinlage (25) auf dem Bund (23) des Steigrohres (21) abgestützt ist.
9. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr (21) im oberen Randbereich mit einer in den Aufnahmeraum (12) des Gehäuses (11) mündenden Durchgangsöffnung (26) versehen ist.
10. Reaktionsgefäß nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgangsöffnung (26) eine Drossel (27), insbesondere in Form einer in den Innenraum (22) des Steigrohres (21) eingesetzten Fritte, zugeordnet ist.
11. Reaktionsgefäß nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (11) des Reaktionsgefäßes (1) im oberen Bereich eine Einlaßöffnung (18) zur Einbringung eines Druckgases aufweist.
12. Reaktionsblock mit einer Vielzahl in diesen eingesetzten Reaktionsgefäßen, die nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße (1) gemeinsam durch eine Platte (20) luftdicht verschlossen sind.
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