ES2283807T3 - Composicion de resina al agua de secado al aire. - Google Patents
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Abstract
Una composición de resina al agua de secado al aire que comprende al menos un polímero dendrítico de secado al aire anfifílico, al menos una resina de secado al aire no anfifílica, al menos un secador que inicia y/o promueve la autooxidación, agua y opcionalmente al menos un tensioactivo aniónico y/o no iónico, y/o al menos un agente coalescente, caracterizada porque dicho al menos un polímero dendrítico de secado al aire anfifílico está compuesto a partir de un polímero de núcleo dendrítico polihídrico que tiene al menos 4 grupos hidroxilo terminales y, de acuerdo con ello, una funcionalidad (f) hidroxilo de al menos 4, tal como 8, 16 ó 32, y al menos un ácido carboxílico insaturado unido al menos a uno y como mucho a f-1 de dicho grupo hidroxilo terminal y al menos un aducto, obtenible mediante adición de al menos un polietileno glicol monoalquilado a al menos un ácido dicarboxílico o al menos un anhídrido correspondiente y/o al menos un diisocianato, unido al menos a uno y como mucho a f-1 de dicho grupo hidroxiloterminal, y porque dicha al menos una resina de secado al aire no anfifílica es un alquido de secado al aire de aceite de cadena corta, media o larga.
Description
Composición de resina al agua de secado al
aire.
La presente invención se refiere a una
composición de resina al agua, tal como una emulsión, dispersión o
solución de resina, que comprende al menos un polímero dendrítico de
secado al aire anfifílico y al menos una resina de secado al aire
no anfifílica, tal como un alquido de aceite de cadena corta, media
o larga. En aspectos adicionales, la presente invención se refiere
a un procedimiento para la producción de dicha composición de
resina y al uso de dicho polímero dendrítico anfifílico como resina
dispersante.
Un recubrimiento o resina al agua es una que se
diluye con agua antes de su uso. Incluso considerando que el
volátil dominante es agua, la mayoría de los recubrimientos al agua
contienen algo de disolvente. Los recubrimientos de látex dominan
el mercado de la construcción, tanto interior como exterior, con
recubrimientos mates, semi-brillantes y brillantes.
Los sistemas al agua se usan igualmente en recubrimientos de
mantenimiento industrial basados el sistemas de resinas
dispersables o solubles en agua. Una clase adicional incluye
alquidos y poliésteres al agua. Aunque ya no es la clase principal
de resinas usada en recubrimientos, los alquidos son aún muy
importantes y se fabrica una amplia gama de tipos de alquidos.
Mientras que algunos de los alquidos no secantes se usan como
plastificantes en lacas o reticulados con resinas de
melamina-formaldehído en esmaltes de secado al
horno, la mayoría son alquidos de secado autooxidativo para uso en
recubrimientos para aplicaciones de secado al aire ambiente y
secado forzado. Las ventajas principales de los alquidos son el bajo
coste y las características de aplicación relativamente a prueba de
imprudencias.
Las resinas de poliéster y alquídicas al agua
tienen, típicamente, grupos hidroxilo y carboxilo terminales y un
índice de ácido de 40-60 mg de KOH/g. Con el fin de
hacer reproducible una resina de este tipo con un riesgo mínimo de
gelación, la reactividad de los diferentes grupos carboxilo debe
variar significativamente. El uso de anhídrido trimelítico, cerca
del final de la reacción a una temperatura más baja aprovecha la
mayor reactividad del grupo anhídrido. Otro procedimiento usa, por
ejemplo, ácido dimetilolpropiónico, como parte del diol en la
obtención de un poliéster. El ácido carboxílico altamente impedido
se esterifica más lentamente que los grupos carboxilo procedentes,
por ejemplo, de ácidos isoftálicos y adípicos. Después de llevar
cabo la reacción hasta el índice de ácido apropiado, el alquido o
poliéster se disuelve, por ejemplo, en un glicol éter. Para
neutralizar los grupos ácidos se usa una amina o amoníaco, el
pigmento se dispersa en la solución de resina, se agregan aditivos
tales como tensioactivos y secadores, y el recubrimiento se reduce
hasta viscosidad de aplicación con agua. La resina en el
recubrimiento diluido no está en solución sino que forma agregados
hinchados con disolvente y agua. La vida de almacenamiento de dichos
sistemas está limitada por su relativamente fácil hidrólisis.
Frecuentemente, se logra una estabilidad al almacenamiento mejorada
mediante la adición de grandes cantidades de tensioactivos, los
cuales, sin embargo, incrementan la sensibilidad a la humedad de los
recubrimientos secos.
Los alquidos al agua tal como se ha expuesto
anteriormente, proporcionan características de secado comparables a
los alquidos a base de disolventes convencionales y tradicionales.
Sin embargo, no son muy ampliamente usados dado que las propiedades
de la película tienden a ser más pobres que las de los alquidos a
base de disolvente, especialmente en sistemas de secado al aire.
Típicamente, los alquidos al agua, tal como se ha expuesto
anteriormente, tienen índices de ácido alto y son neutralizados con
el fin de ser diluibles en agua, en tanto que los alquidos
convencionales tienen índices de ácido bajos que no proporcionan
diluibilidad en agua si están o cuando son neutralizados. La
formación de película tiene lugar por la evaporación de los
volátiles seguido de reticulación mediante reacciones
autooxidativas ambientes o reacciones a temperaturas elevadas. Lo
disolventes se usan, por ejemplo, como coalescentes, es decir, para
promover la formación de la película y mejorar la calidad de la
película. La humedad relativa puede tener un impacto significativo
sobe el comportamiento al secado y la calidad de la película. Las
formulaciones al agua que se comportan bien cuando se aplican bajo
condiciones secas pueden ser deficientes bajo condiciones de alta
humedad. La velocidad de evaporación de agua es mucho más lenta a
alta humedad, pero la evaporación de disolvente continúa. Esto da
lugar al agotamiento del disolvente durante las fases críticas de
la formación de la película y el consiguiente pobre desarrollo de la
película. La lenta pérdida de amina o amoníaco, usados para
neutralizar el alto índice de ácido, conduce a una alta
sensibilidad a corto plazo por el agua. Incluso en las películas
completamente secas, la presencia de grupos carboxilo sin
reaccionar conduce a películas que tienen comparativamente pobre
resistencia al agua lo que limita su utilidad. Los alquidos al agua
y a base de disolvente se encuentran ampliamente descritos y
expuestos en Surface Coatings Technology, vol. VI,
Waterborne and Solvent Based Alkyds and their End User
Applications, por N. Tuck, John Wiley and Sons 2000© SITA
Techno-logy Ltd.
El látex y los polímeros solubles en agua secan
mediante mecanismos diferentes a las resinas alquidicas. Un látex
está compuesto de partículas polímeras dispersas en agua,
produciéndose la formación de película cuando las partículas
coalescen para establecer una película continua. Las partículas
deben tener una temperatura de transición vítrea (Tg)
suficientemente baja como para fluir y adherirse unas con otras a la
temperatura de aplicación. Los coalescentes actúan como
plastificantes temporales durante el proceso de formación de la
película, promoviendo la reducción de la Tg y el flujo y, a
continuación, evaporándose después que se ha producido la formación
de la película. Los coalescentes los más comunes son glicol éteres y
ésteres de glicol éter de lenta evaporación. Los glicoles tales
como el etileno glicol o propileno glicol se agregan comúnmente para
estabilidad al almacenamiento y resistencia a la congelación.
La presente invención describe una nueva
composición de resina al agua, tal como una emulsión, dispersión o
solución de resina de secado al aire, que comprende un polímero
dendrítico de secado al aire anfifílico como resina dispersante
para una resina alquídica de secado al aire no anfifílica, tal como
un alquido convencional normalmente usado en sistemas a base de
disolvente, mediante la cual las desventajas, descritas
anteriormente, con los alquidos al agua son eliminadas o
substancialmente reducidas.
La composición de resina al agua de la presente
invención comprende al menos un polímero dendrítico de secado al
aire anfifílico, al menos una resina de secado al aire no
anfifílica, al menos un secador que inicia y/o promueve la
autooxidación, y agua. Adicionalmente, dicha composición de resina
puede comprender como componentes opcionales al menos un
tensioactivo aniónico y/o no iónico, y/o al menos un agente
coalescente.
El polímero dendrítico de secado al aire
anfifílico es no iónico y auto-emulsificante y está
compuesto a partir de un polímero de núcleo dendrítico, que tiene
grupos hidroxilo terminales, extendiéndose la cadena mediante una
combinación de cadenas hidrófobas que comprenden un ácido
carboxílico insaturado que proporciona las propiedades de secado al
aire y cadenas de polietileno glicol hidrófilas. El polímero
dendrítico anfifílico está presente en la composición de resina
usada como una resina dispersante de secado y un estabilizador para
la emulsificación de, por ejemplo, resinas alquídicas convencionales
típicamente usadas en sistemas a base de disolventes.
El polímero dendrítico de secado al aire
anfifílico es no iónico y auto-emulsificante y está
compuesto a partir de un polímero de núcleo dendrítico polihídrico
que tiene al menos 4 grupos hidroxilo terminales y, de acuerdo con
ello, una funcionalidad (f) hidroxilo de al menos 4, tal como
8, 16, 32 ó 64, al menos un ácido carboxílico unido al menos a uno
y como mucho a f-1 de dichos grupos hidroxilo terminales y al
menos un aducto, obtenible mediante adición de un polietileno
glicol monoalquilado a un anhídrido de un ácido dicarboxílico, un
ácido dicarboxílico o un diisocianato, igualmente unido al menos a
uno y como mucho a f-1 de dichos grupos hidroxilo
terminales.
El polímero de núcleo dendrítico de dicho
polímero dendrítico anfifílico es en diversas realizaciones un
polímero dendrítico polihídrico tal como se describe, por ejemplo,
en las Patentes WO 93/17060, WO 93/18079, WO 96/07688, WO 96/12754,
WO 99/00439, WO /00440, WO 00/56802 y WO 02/40572. Dicho polímero de
núcleo dendrítico polihídrico es en dichas realizaciones lo más
preferiblemente obtenible mediante adición de al menos un ácido
monocarboxílico di, tri o polihídrico a una molécula de núcleo di,
tri o polihídrica en una relación molar que proporcione un polímero
dendrítico polihídrico que comprenda una molécula de núcleo y al
menos una generación de ramificación unida a dicha molécula de
núcleo di, tri o polihídrica o sea obtenible mediante la adición por
apertura de anillos de al menos un oxoetano de un compuesto di, tri
o polihídrico a una molécula de núcleo di, tri o polihídrica en una
relación molar que proporcione un polímero dendrítico polihídrico
que comprenda una molécula de núcleo y al menos una generación de
ramificación unida a dicha molécula de núcleo di, tri o
polihídrica.
Dicha molécula de núcleo di, tri o polihídrica
es lo más preferiblemente un 1,\omega-diol, un
5,5-(di(hidroxialquil)-1,3-dioxano,
un
2-alquil-1,3-propanodiol,
un
2,2-dialquil-1,3-propanodiol,
un
2-hidroxi-1,3-propanodiol,
un
2-hidroxi-2-alquil-1,3-propanodiol,
un
2-hidroxialquil-2-alquil-1,3-propanodiol,
un
2,2-di(hidroxialquil)-1,3-propanodiol,
un dímero, trímero o polímero de uno de dicho alcohol di tri o
polihídrico, o un producto de reacción entre al menos un óxido de
alquileno y uno de dicho alcohol di, tri o polihídrico o uno de
dicho dímero, trímero o polímero.
Dicho ácido monocarboxílico di, tri o
polihídrico es lo más preferiblemente ácido
2,2-dimetilolpropiónico, ácido
\alpha,\alpha-bis(hidroximetil)butírico,
ácido
\alpha,\alpha,\alpha-tris-(hidroximetil)acético,
ácido
\alpha,\alpha-bis(hidroximetil)valérico,
ácido
\alpha,\alpha-bis(hidroxime-til)propiónico,
ácido \alpha,\beta-dihidroxipropiónico y/o
ácido 3,5-dihidroxibenzoico.
Dicho oxetano es lo más preferiblemente un
3-alquil-3-(hidroxialquil)-oxetano,
un 3,3-di(hidroxialquil)oxetano, un
3-alquil-3-(hidroxialcoxi)oxetano,
un
3-alquil-3-(hidroxialcoxialquil)oxetano,
o un dímero, trímero o polímero de un
3-alquil-3-(hidroxialquil)oxetano,
un 3,3-di(hidroxialquil)oxetano, un
3-alquil-3-(hidro-xialcoxi)oxetano
o un
3-alquil-3-(hidroxialcoxialquil)oxetano.
Dicho ácido carboxílico insaturado, agregado
mediante reacción a dicho polímero de núcleo dendrítico polihídrico,
es en diversas realizaciones del polímero dendrítico anfifílico un
ácido graso lineal o ramificado alifático que tiene, por ejemplo,
8-24 átomos de carbono en su cadena de carbono
principal, tal como ácido graso de sebo, ácido graso de soja, ácido
graso de cártamo, ácido graso de girasol, ácido graso de semilla de
algodón, ácido graso de ricino, ácido oleico, ácido linoleico y/o
ácido linolénico. Otros ácidos carboxílicos insaturados adecuados
se encuentran entre ácidos vinílicos, tales como ácido acrílico,
acido metacrílico y/o crotónico usados, por ejemplo, en combinación
con uno o más de dichos ácidos grasos.
Dicho aducto, agregado mediante reacción a dicho
polímero dendrítico polihídrico está, preferiblemente y de manera
ventajosa, compuesto a partir de al menos un polietileno glicol
monoalquilado que tiene un peso molecular de al menos 500, tal como
500-2500 ó 700-1500, y al menos un
ácido dicarboxílico alifático, cicloalifático o aromático, lineal o
ramificado, o el anhídrido correspondiente, tal como ácido adípico,
ácido azeláico, ácido fumárico, anhídrido maléico, ácido o
anhídrido ftálico, ácido isoftálico, anhídrido tetrahidroftálico,
anhídrido hexahidroftálico, ácido o anhídrido succínico, y/o ácido
sebácico. Dicho polietileno glicol monoalquilado es lo más
preferiblemente un polietileno glicol monometilado.
Dicha al menos una resina alquídica no
anfifílica incluida en la composición de resina de la presente
invención, es un alquido de secado al aire de aceite de cadena
corta, media y/o larga, tal como una resina alquídica convencional
típicamente usada en composiciones de resinas a base de
disolventes.
La relación en peso preferida de polímero
dendrítico anfifílico a resina no anfifílica está entre 1:99 y 99:1,
tal como 50:50, 10:90, 20:80, 70:30, 90:10, 80:20 ó 7030. La
relación en peso la más preferida es típicamente
20-30% en peso del polímero dendrítico anfifílico y
70-80% en peso de la resina no anfifílica. El
polímero dendrítico anfifílico puede usarse además y de manera
ventajosa como resina dispersante en pastas de pigmentos.
Dicho al menos un secador incluido en la
composición de resina de la presente invención es en las
realizaciones, preferiblemente, un secador de metal, tal como un
secador de Pb, Zr, Co, Li, K, Mn o Mg o combinaciones de los mismos
y con ellos, por ejemplo como octoato y/o naftenato, mezclados en
una cantidad de, por ejemplo, 0,01-0,3%, tal como
0,05-0,1% calculado como metal sobre resinas
sólidas, es decir, polímero dendrítico de secado al aire anfifílico
sólido y resina de secado al aire no anfifílica sólida.
Dicho tensioactivo opcional, cuando está
presente, está mezclado de manera adecuada en una cantidad de
1-15%, tal como 2-10%, en peso
calculado sobre dicho al menos un polímero dendrítico de secado al
aire anfifílico y dicha al menos una resina de secado al aire no
anfifílica.
En un aspecto adicional, la presente invención
se refiere a un procedimiento para la producción de una composición
de resina al agua de secado al aire tal como se ha descrito
anteriormente. Dicho procedimiento comprende:
i) mezclado de dicho polímero dendrítico de
secado al aire, dicha resina de secado al aire y opcionalmente
dicho agente(s) coalescente a 40-80ºC, tal
como 50-70ºC ó 50-60ºC, hasta que se
obtiene una mezcla homogénea,
ii) adición y mezclado de dicho secador y
opcionalmente dicho tensioactivo y/o otros aditivos, tal como
agentes neutralizantes, de flujo e igualadores,
iii) mezclado de los ingredientes a
40-80ºC, tal como 50-70ºC ó
50-60ºC, durante, por ejemplo 10-60
minutos, tal como 20-40 ó 20-30
minutos, y
iv) adición, lentamente bajo agitación vigorosa,
de agua caliente, tal como 40-80ºC,
50-70ºC, 50-60ºC, hasta el
contenido en sólidos, tal como 40-50%, y/o
viscosidad final requeridos, mientras se mantiene la temperatura a
40-80ºC, tal como 50-70ºC ó
50-60ºC.
Para neutralizar los grupos ácidos residuales
principalmente en dicho alquido de secado al aire y/o dicho
polímero dendrítico de secado al aire, puede agregarse un agente
neutralizante, tal como una amina o amoníaco.
En un aspecto adicional aún, la presente
invención se refiere al uso de dicho polímero dendrítico de secado
al aire anfifílico, tal como se describe aquí, como resina
dispersante en agua para resinas de secado al aire no anfifílicas,
tal como dichos alquidos convencionales, yo como resina dispersante
para pigmentos y/o cargas.
El polímero dendrítico de secado al aire
anfifílico puede usarse como resina dispersante para preparar
recubrimientos alquídicos al agua a partir de dichas resinas
alquídicas convencionales. Pueden obtenerse sistemas al agua libres
de tensioactivos o libres de disolventes basados en alquidos de
aceites de cadena larga, media o corta.
Sin elaboración posterior, se estima que un
experto en la técnica puede, usando la descripción precedente, usar
la presente invención en su extensión más completa. De acuerdo con
ello, las realizaciones específicas preferidas siguientes deben
considerarse como meramente ilustrativas y no limitativas del
res-to de la descripción de ninguna forma, sea esta
la que fuere. En los Ejemplos 1-19 siguientes se
ilustra la preparación de componentes incluidos en la presente
invención, realizaciones de la presente invención y ensayos
comparativos.
Ejemplo 1: Síntesis de un aducto polialcoxilado
usado en el Ejemplo 2.
Ejemplo 2: Síntesis de un polímero dendrítico
anfifílico, de acuerdo con una realización de la invención,
compuesto a partir de un polímero de núcleo dendrítico polihídrico,
un ácido graso y el aducto obtenido en el Ejemplo 1.
Ejemplo 3: Síntesis de un alquido de aceite de
cadena media larga convencional.
Ejemplo 4: Síntesis de un alquido de aceite de
cadena corta convencional.
Ejemplo 5: Preparación de una composición de
resina al agua libre de tensioactivo, de acuerdo con una realización
de la invención, que comprende el producto obtenido en el Ejemplo 2
y un alquido de aceite de cadena larga disponible
comercialmente.
Ejemplo 6: Preparación de una composición de
resina al agua, de acuerdo con una realización de la invención, que
comprende los productos obtenidos en los Ejemplos 2 y 3.
Ejemplo 7: Preparación de una composición de
resina al agua libre de agente coalescente, de acuerdo con una
realización de la invención, que comprende los productos obtenidos
en los Ejemplos 2 y 3.
\newpage
Ejemplo 8: Preparación de una composición de
resina al agua, de acuerdo con una realización de la invención, que
comprende los productos obtenidos en los Ejemplos 2 y 4.
Ejemplo 9: Preparación de una composición de
resina al agua libre de agente coalescente, de acuerdo con una
realización de la invención, que comprende los productos obtenidos
en los Ejemplos 2 y 4.
Ejemplo 10: Preparación de una pasta de pigmento
que comprende el producto obtenido en el Ejemplo 2.
Ejemplo 11: Preparación de una pintura de color
blanco usando la composición de resina del Ejemplo 5 y la pasta de
pigmento del Ejemplo 10.
Ejemplo 12: Preparación de una pintura de color
blanco usando la composición de resina del Ejemplo 6 y la pasta de
pigmento del Ejemplo 10.
Ejemplo 13: Preparación de una pintura de color
blanco usando la composición de resina del Ejemplo 7 y la pasta de
pigmento del Ejemplo 10.
Ejemplo 14: Preparación de una pintura de color
blanco usando la composición de resina del Ejemplo 8 y la pasta de
pigmento del Ejemplo 10.
Ejemplo 15: Preparación de una pintura de color
blanco usando la composición de resina del Ejemplo 9 y la pasta de
pigmento del Ejemplo 10.
Ejemplo 16: Evaluación de las características de
secado y propiedades de la película de composiciones de resina
obtenidas en los Ejemplos 5-7 comparadas con
alquidos a base de disolvente de acuerdo con los Ejemplos 3 y 4.
Ejemplo 17: Evaluación de las características de
secado y propiedades de la película de las pinturas de color blanco
obtenidas en los Ejemplos 12-16.
Ejemplo 18: Preparación de una composición de
resina al agua libre de agente coalescente y de tensioactivo, de
acuerdo con una realización de la invención, que comprende los
productos obtenidos en el Ejemplo 2 y el aceite de cadena larga
disponible comercialmente usado en el Ejemplo 5.
Ejemplo 19: Ejemplo comparativo fuera del
alcance de la invención. Emulsificación del alquido de aceite de
cadena media obtenido en el Ejemplo 3 sin usar el polímero
dendrítico anfifílico del Ejemplo 2, pero usando el mismo envase de
aditivo usado en el Ejemplo 6.
Se cargaron 618 g de un polietileno glicol
monometilado (peso molecular 750/mol) en un matraz de reacción de 1
litro, equipado con agitador, y se calentó a 100ºC. A continuación,
se aplicó vacío y la temperatura se aumentó hasta 120ºC y se
agregaron 18,2 g de anhídrido succínico. La reacción se interrumpió
después de aproximadamente 30 minutos, cuando se alcanzó un índice
de ácido de 66 mg de KOH/g, mediante enfriamiento a temperatura
ambiente. El producto final fue a temperatura ambiente un sólido
semi-cristalino.
Etapa 1: Se cargaron 246 g de Boltorn®
H20 (poliéster dendrítico hidroxifuncional, de Perstorp Specialty
Chemicals AB, Suecia) y 440 g de ácido graso de girasol en un
matraz de reacción de 1 litro, equipado con agitador y una trampa
de agua Dean Stark, y se calentó a 125ºC. A continuación, se
agregaron 0,68 g de ácido benzoico, 0,07 g de Fascat® 4100
(catalizador de esterificación) y xileno y la temperatura se aumentó
hasta 190ºC y se mantuvo durante aproximadamente 5 horas. El índice
de ácido después de las mencionadas 5 horas fue de 2,5 mg de KOH/g
y el xileno se eliminó bajo vacío. La reacción se interrumpió
mediante enfriamiento a temperatura ambiente.
El producto obtenido tenía un índice de
hidroxilo de 62 mg de KOH/g y una viscosidad de 1,84 Pas a 23ºC.
Etapa 2: Se cargaron 340 g del producto
obtenido en la Etapa 1 y 200 g del aducto obtenido en el Ejemplo 1
en un matraz de reacción de 1 litro, equipado con agitador y una
trampa de agua Dean Stark. La mezcla de reacción se calentó a 180ºC
y se agregaron xileno y 0,05 g de Fascat® 4100 (catalizador de
esterificación) a la mezcla de reacción. La reacción se interrumpió
cuando se alcanzó un índice de ácido de 8,5 mg de KOH/g. El xileno
se eliminó bajo vacío, el producto se enfrió a 90ºC y se agregaron
25 g agua destilada.
El polímero dendrítico de secado al aire
anfifílico obtenido fue un líquido a temperatura ambiente que tenía
una viscosidad de 12 Pas y un índice de ácido final de 5,7 mg de
KOH/g. El peso molecular promedio fue de 10032 g/mol.
\newpage
Se cargaron 942 g de ácido graso de soja en un
matraz de reacción de 2 litros, equipado con agitador, una trampa
de agua Dean Stark y purga de nitrógeno, y la temperatura se aumentó
hasta 160ºC. Bajo atmósfera de nitrógeno, se cargaron al reactor
207 g de pentaeritritol, 394 g de anhídrido ftálico y xileno
(disolvente azeotrópico) y la temperatura se aumentó hasta 240ºC.
La reacción se dejó continuar hasta que se alcanzó un índice de
ácido por debajo de 15 mg de KOH/g. El producto se enfrió a
temperatura ambiente.
El alquido obtenido tenía un índice de ácido
final de 7 mg de KOH/g, un índice de hidroxilo de 134 mg de KOH/g y
una longitud de cadena de aceite del 62,9% (como triglicérido).
Se cargaron 574 g de ácido graso de soja en un
matraz de reacción de 2 litros, equipado con agitador, una trampa
de agua Dean Stark y purga de nitrógeno, y la temperatura se aumentó
hasta 160ºC. Bajo atmósfera de nitrógeno, se cargaron al reactor 45
g de pentaeritritol, 462 g de trimetilolpropano, 508 g de anhídrido
ftálico y xileno (disolvente azeotrópico) y la temperatura se
aumentó hasta 240ºC. La reacción se dejó continuar hasta que se
alcanzó un índice de ácido por debajo de 15 mg de KOH/g. El producto
se enfrió a temperatura ambiente.
El alquido obtenido tenía un índice de ácido
final de 15 mg de KOH/g, un índice de hidroxilo de 120 mg de KOH/g
y una longitud de cadena de aceite del 40% (como triglicérido).
Se cargaron 40 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2, 160 g de una resina alquídica
de aceite de cadena larga de sebo comercialmente disponible
(Duramac® 301-2007, de McWorther Inc.) con una
longitud de cadena de aceite del 82% (como triglicérido), 10 g de
dipropileno glicol metil éter y 11 g de dipropileno glicol
n-butil éter, en un matraz de laboratorio de 1
litro, equipado con un agitador. La mezcla se calentó a 60ºC y se
mantuvo a esta temperatura. La mezcla se agitó hasta que se obtuvo
la homogeneidad y, a continuación, se ajustó a pH 7,5 mediante la
adición de dimetiletilamina. A continuación, se agregaron 4 g de un
secador de Co/Li/Zr (Additol® VXW 6206, de Solutia Inc.) y la
agitación se dejó continuar durante otros 10 minutos. A
continuación, se agregaron 319 g de agua caliente (50ºC)
desmineralizada lentamente a lo largo de un período de 15 minutos y
la agitación se dejó continuar durante otros 20 minutos. Finalmente,
la emulsión obtenida se enfrió a temperatura ambiente bajo
agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 38% y una
viscosidad de 150 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 1 semana a 50ºC y al menos 6 meses a temperatura ambiente.
Se cargaron 60 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2, 180 g del alquido de aceite de
cadena media obtenido en el Ejemplo 3, 7,5 g de dipropileno glicol
metil éter y 10 g de dipropileno glicol n-butil
éter, en un matraz de laboratorio de 1 litro equipado con un
agitador. La mezcla se calentó a 60ºC y se mantuvo a esta
temperatura. La mezcla se agitó hasta que se obtuvo la homogeneidad
y, a continuación, se ajustó a pH 7,5 mediante la adición de
dime-tiletilamina y se agregaron y mezclaron 6 g de
un tensioactivo no iónico (Triton X100). A continuación, se
agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr (Additol® VXW 6206, de
Solutia Inc.) y la agitación se dejó continuar durante otros 10
minutos. A continuación, se agregaron 236 g de agua caliente (50ºC)
desmineralizada lentamente a lo largo de un período de 15 minutos y
la agitación se dejó continuar durante otros 20 minutos.
Finalmente, la emulsión obtenida se enfrió a temperatura ambiente
bajo agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 38% y una
viscosidad de 100 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 2 semanas a 50ºC.
Se cargaron 60 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2 y 180 g del alquido de aceite
de cadena media obtenido en el Ejemplo 3, en un matraz de
laboratorio de 1 litro equipado con un agitador. La mezcla se
calentó a 60ºC y se mantuvo a esta temperatura. La mezcla se agitó
hasta que se obtuvo la homogeneidad y, a continuación, se ajustó a
pH 7,5 mediante la adición de dimetiletilamina y se agregaron y
mezclaron 12,5 g de un tensioactivo no iónico (Triton X100). A
continuación, se agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr (Additol®
VXW 6206, de Solutia Inc.) y la agitación se dejó continuar durante
otros 10 minutos. A continuación, se agregaron 243 g de agua
caliente (50ºC) desmineralizada lentamente a lo largo de un período
de 15 minutos y la agitación se dejó continuar durante otros 20
minutos. Finalmente, la emulsión obtenida se enfrió a temperatura
ambiente bajo agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 50% y una
viscosidad de 200 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 2 semanas a 50ºC.
Se cargaron 60 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2, 180 g del alquido de aceite de
cadena corta obtenido en el Ejemplo 4, 7,5 g de dipropileno glicol
metil éter y 10 g de dipropileno glicol n-butil
éter, en un matraz de laboratorio de 1 litro equipado con un
agitador. La mezcla se calentó a 60ºC y se mantuvo a esta
temperatura. La mezcla se agitó hasta que se obtuvo la homogeneidad
y, a continuación, se ajustó a pH 7,5 mediante la adición de
dime-tiletilamina y se agregaron y mezclaron 6 g de
un tensioactivo no iónico (Triton X100). A continuación, se
agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr (Additol® VXW 6206, de
Solutia Inc.) y la agitación se dejó continuar durante otros 10
minutos. A continuación, se agregaron 239 g de agua caliente (50ºC)
desmineralizada lentamente a lo largo de un período de 15 minutos y
la agitación se dejó continuar durante otros 20 minutos.
Finalmente, la emulsión obtenida se enfrió a temperatura ambiente
bajo agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 48% y una
viscosidad de 100 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 1 semana a 50ºC.
Se cargaron 60 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2 y 180 g del alquido de aceite
de cadena corta obtenido en el Ejemplo 4, en un matraz de
laboratorio de 1 litro equipado con un agitador. La mezcla se
calentó a 60ºC y se mantuvo a esta temperatura. La mezcla se agitó
hasta que se obtuvo la homogeneidad y, a continuación, se ajustó a
pH 7,5 mediante la adición de dimetiletilamina y se agregaron y
mezclaron 12,5 g de un tensioactivo no iónico (Triton X100). A
continuación, se agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr (Additol®
VXW 6206, de Solutia Inc.) y la agitación se dejó continuar durante
otros 10 minutos. A continuación, se agregaron 243 g de agua
caliente (50ºC) desmineralizada lentamente a lo largo de un período
de 15 minutos y la agitación se dejó continuar durante otros 20
minutos. Finalmente, la emulsión obtenida se enfrió a temperatura
ambiente bajo agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 50% y una
viscosidad de 150 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 1 semana a 50ºC.
Se cargaron 48 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2 en un matraz de laboratorio de
1 litro equipado con un agitador. Se agregaron bajo agitación 5 g de
dipropileno glicol n-butil éter y 15 g de una sal
alquilamonio parcialmente neutralizada de un polímero de ácido
policarboxílico y un polidimetilsiloxano (Lactimon® WS, de Dow
Inc). Se agregaron 210 g de agua caliente (50ºC) a lo largo de un
período de 15 minutos. 25 g de la emulsión obtenida se cargaron en
un disolvedor de alta velocidad y se agregaron 75 g de TiO_{2}
(Kronos® 2310, de Kronos GMBH) durante 5 minutos. La disolución se
dejó continuar durante otros 30 minutos.
La pasta de pigmento obtenido tenía una
viscosidad de 15 Pas y un contenido en sólidos del 78%.
Se cargaron 45 g de la emulsión obtenida en el
Ejemplo 5 en un matraz de laboratorio de 1 litro, equipado con un
agitador, y se mezclaron con 55 g de la pasta de pigmento obtenida
en el Ejemplo 10. La mezcla se agitó durante 30 minutos a
temperatura ambiente. La pintura de color blanco obtenida se
almacenó durante 24 horas antes de la evaluación del secado y otras
propiedades.
La pintura de color blanco obtenida, que
comprende una composición de resina al agua de secado al aire, tenía
un contenido en sólidos del 60%, una relación de pigmento a resina
de 1,9:1 y una viscosidad de 150 mPas a 23ºC.
Se cargaron 45 g de la emulsión obtenida en el
Ejemplo 6 en un matraz de laboratorio de 1 litro, equipado con un
agitador, y se mezclaron con 55 g de la pasta de pigmento obtenida
en el Ejemplo 10. La mezcla se agitó durante 30 minutos a
temperatura ambiente. La pintura de color blanco obtenida se
almacenó durante 24 horas antes de la evaluación del secado y otras
propiedades.
La pintura de color blanco obtenida, que
comprende una composición de resina al agua de secado al aire, tenía
un contenido en sólidos del 65%, una relación de pigmento a resina
de 1,6:1 y una viscosidad de 150 mPas a 23ºC.
Se cargaron 45 g de la emulsión obtenida en el
Ejemplo 7 en un matraz de laboratorio de 1 litro, equipado con un
agitador, y se mezclaron con 55 g de la pasta de pigmento obtenida
en el Ejemplo 10. La mezcla se agitó durante 30 minutos a
temperatura ambiente. La pintura de color blanco obtenida se
almacenó durante 24 horas antes de la evaluación del secado y otras
propiedades.
\newpage
La pintura de color blanco obtenida, que
comprende una composición de resina al agua de secado al aire, tenía
un contenido en sólidos del 65%, una relación de pigmento a resina
de 1,6:1 y una viscosidad de 150 mPas a 23ºC.
Se cargaron 45 g de la emulsión obtenida en el
Ejemplo 8 en un matraz de laboratorio de 1 litro, equipado con un
agitador, y se mezclaron con 55 g de la pasta de pigmento obtenida
en el Ejemplo 10. La mezcla se agitó durante 30 minutos a
temperatura ambiente. La pintura de color blanco obtenida se
almacenó durante 24 horas antes de la evaluación del secado y otras
propiedades.
La pintura de color blanco obtenida, que
comprende una composición de resina al agua de secado al aire, tenía
un contenido en sólidos del 65%, una relación de pigmento a resina
de 1,6:1 y una viscosidad de 200 mPas a 23ºC.
Se cargaron 45 g de la emulsión obtenida en el
Ejemplo 6 en un matraz de laboratorio de 1 litro, equipado con un
agitador, y se mezclaron con 55 g de la pasta de pigmento obtenida
en el Ejemplo 10. La mezcla se agitó durante 30 minutos a
temperatura ambiente. La pintura de color blanco obtenida se
almacenó durante 24 horas antes de la evaluación del secado y otras
propiedades.
La pintura de color blanco obtenida, que
comprende una composición de resina al agua de secado al aire, tenía
un contenido en sólidos del 65%, una relación de pigmento a resina
de 1,6:1 y una viscosidad de 150 mPas a 23ºC.
Se determinaron las propiedades de secado de las
emulsiones, composiciones de resinas al agua de secado al aire,
obtenidas en los Ejemplos 5-9 en un equipo de ensayo
Beck Koller^{TM} (Sheen Instrument, UK). La dureza se midió como
dureza al péndulo y seexpresó como segundos König.
Las resinas alquídicas obtenidas en los Ejemplos
3 y 4 (Ref. 1 y 2) se disolvieron en xileno y se usaron como
referencias. Se usaron el mismo secador y la misma cantidad de
secador que en las composiciones de resina al agua y se realizaron
las mismas evaluaciones.
Tiempo de
secado
Dureza al
péndulo
Se determinaron las propiedades de secado de las
pinturas de color blanco obtenidas en los Ejemplos
11-15 en un equipo de ensayo Beck Koller^{TM}
(Sheen Instrument, UK). El brillo, a 20º y 60º, se determinó después
de 48 de secado y la dureza se midió como dureza al péndulo y se
expresó como segundos König. Todas las pinturas se recubrieron a un
espesor de película húmeda de 120 \mum.
Tiempo de secado y
brillo
Dureza al
péndulo
Se cargaron 40 g del polímero dendrítico
anfifílico obtenido en el Ejemplo 2 y 160 g de resina de alquídica
de aceite de cadena larga de sebo comercialmente disponible
(Duramac® 301-2007, de McWorther, Inc.) con una
longitud de cadena del aceite del 82% (como triglicérido), en un
matraz de laboratorio de 1 litro equipado con un agitador. La
mezcla se calentó a 60ºC y se mantuvo a esta temperatura. La mezcla
se agitó hasta que se obtuvo la homogeneidad y, a continuación, se
ajustó a pH 7,5 mediante la adición de dimetiletilamina. A
continuación, se agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr (Additol®
VXW 6206, de Solutia Inc.) y la agitación se dejó continuar durante
otros 10 minutos. A continuación, se agregaron 450 g de agua
caliente (50ºC) desmineralizada lentamente a lo largo de un período
de 15 minutos y la agitación se dejó continuar durante otros 20
minutos. Finalmente, la emulsión obtenida se enfrió a temperatura
ambiente bajo agitación.
La emulsión obtenida (composición de resina al
agua de secado al aire) tenía un contenido en sólidos del 30% y una
viscosidad de 300 mPas a 23ºC. La emulsión fue estable durante al
menos 6 meses a temperatura ambiente.
Se cargaron 240 g del alquido de aceite de
cadena media obtenido en el Ejemplo 3, 7,5 g de dipropileno glicol
metil éter y 10 g de dipropileno glicol n-btil éter
en un matraz de laboratorio de 1 litro equipado con un agitador. La
mezcla se calentó a 60ºC y se mantuvo a esta temperatura. La mezcla
se agitó hasta que se obtuvo la homogeneidad y, a continuación, se
ajustó a pH 7,5 mediante la adición de dimetiletilamina y se
agregaron y mezclaron 6 g de un tensioactivo no iónico (Triton
X100). A continuación, se agregaron 4 g de un secador de Co/Li/Zr
(Additol® VXW 6206, de Solutia Inc.) y la agitación se dejó
continuar durante otros 10 minutos. A continuación, se agregaron
236 g de agua caliente (50ºC) desmineralizada lentamente a lo largo
de un período de 15 minutos y la agitación se dejó continuar
durante otros 20 minutos. Finalmente, la emulsión obtenida se
enfrió a temperatura ambiente bajo agitación.
La emulsión obtenida se separó dentro de los 15
minutos a temperatura ambiente.
Claims (16)
1. Una composición de resina al agua de secado
al aire que comprende al menos un polímero dendrítico de secado al
aire anfifílico, al menos una resina de secado al aire no
anfifílica, al menos un secador que inicia y/o promueve la
autooxidación, agua y opcionalmente al menos un tensioactivo
aniónico y/o no iónico, y/o al menos un agente coalescente,
caracterizada porque dicho al menos un polímero dendrítico de
secado al aire anfifílico está compuesto a partir de un polímero de
núcleo dendrítico polihídrico que tiene al menos 4 grupos hidroxilo
terminales y, de acuerdo con ello, una funcionalidad (f) hidroxilo
de al menos 4, tal como 8, 16 ó 32, y al menos un ácido carboxílico
insaturado unido al menos a uno y como mucho a f-1
de dicho grupo hidroxilo terminal y al menos un aducto, obtenible
mediante adición de al menos un polietileno glicol monoalquilado a
al menos un ácido dicarboxílico o al menos un anhídrido
correspondiente y/o al menos un diisocianato, unido al menos a uno
y como mucho a f-1 de dicho grupo hidroxilo
terminal, y porque dicha al menos una resina de secado al aire no
anfifílica es un alquido de secado al aire de aceite de cadena
corta, media o larga.
2. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con la Reivindicación 1, caracterizada
porque dicho polímero de núcleo dendrítico polihídrico se puede
obtiener mediante la adición de al menos un ácido monocarboxílico
di, tri o polihídrico a una molécula de núcleo di, tri o polihídrica
en una relación molar que proporciona un polímero dendrítico
polihídrico que comprende una molécula de núcleo y al menos una
generación de ramificación unida a dicha molécula de núcleo di, tri
o polihídrica.
3. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con la Reivindicación 1, caracterizada
porque dicho polímero de núcleo dendrítico polihídrico se puede
obtiener mediante la adición por apertura de anillos de al menos un
oxoetano de un compuesto di, tri o polihídrico a una molécula de
núcleo di, tri o polihídrica en una relación molar que proporciona
un polímero dendrítico polihídrico que comprende una molécula de
núcleo y al menos una generación de ramificación unida a dicha
molécula de núcleo di, tri o polihídrica.
4. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-3, caracterizada porque dicho al menos un
polietileno glicol monoalquilado tiene un peso molecular de al menos
500, tal como 500-2500 ó
700-1500.
5. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-4, caracterizada porque dicho al menos un
polietileno glicol monoalquilado es un polietileno glicol
monometilado.
6. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-5, caracterizada porque dicho al menos un
ácido o anhídrido dicarboxílico es al menos un ácido o anhídrido
dicarboxílico alifático, cicloalifático o aromático, lineal o
ramificado, tal como ácido adípico, ácido azeláico, ácido fumárico,
anhídrido maléico, ácido o anhídrido ftálico, ácido isoftálico,
anhídrido tetrahidroftálico, anhídrido hexahidroftálico, ácido o
anhídrido succínico y/o ácido sebácico.
7. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-6, caracterizada porque dicho al menos un
ácido carboxílico insaturado es un ácido graso alifático lineal o
ramificado que tiene 8-24 átomos de carbono en la
cadena de carbono principal.
8. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-7, caracterizada porque dicho al menos un
ácido carboxílico insaturado es un ácido graso sebo, ácido graso de
soja, ácido graso de cártamo, ácido graso de girasol, ácido graso de
semilla de algodón, ácido graso de ricino, acido oleico, ácido
linoleico y/o ácido linolénico.
9. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-8, caracterizada por una relación en peso
de dicho polímero dendrítico de secado al aire a dicho alquido de
secado al aire de entre 1:99 y 99:1, tal como 50:50, 10:90, 20:80,
70:30, 90:10, 80:20 ó 70:30.
10. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-9, caracterizada porque dicho al menos un
secador es al menos un secador de metal, tal como un secador de Pb,
Zr, Co, Li, K, Mn o Mg o una combinación de los mismos o con los
mismos.
11. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-10, caracterizada porque dicho al menos un
secador de metal está presente en una cantidad de
0,01-0,3%, preferiblemente
0,05-0,1%, calculada como metal sobre resinas
sólidas.
12. Una composición de resina al agua de secado
al aire de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-11, caracterizada porque dicho al menos un
tensioactivo opcional está presente en una cantidad de
1-15%, tal como 2-10%, en peso
calculado sobre resinas sólidas.
13. Un procedimiento para la producción de una
composición de resina al agua de secado al aire de acuerdo con
cualquiera de las Reivindicaciones 1-12,
caracterizado porque dicho procedimiento comprende
i) mezclado de dicho al menos un polímero
dendrítico de secado al aire, dicho al menos un alquido de secado
al aire y opcionalmente al menos un agente coalescente a
40-80ºC, tal como 50-70ºC ó
50-60ºC, hasta que se obtiene una mezcla
homogénea,
ii) adición y mezclado de dicho al menos un
secador y opcionalmente dicho al menos un tensioactivo y/o otros
aditivos,
iii) mezclado de dichos ingredientes a
40-80ºC, tal como 50-70ºC ó
50-60ºC, durante 10-60 minutos, tal
como 20-40 ó 20-30 minutos, y
iv) adición, lentamente bajo agitación vigorosa,
de agua caliente, tal como 40-80ºC,
50-70ºC o 50-60ºC, hasta el
contenido en sólidos y/o viscosidad finales requeridos.
14. Un procedimiento de acuerdo con la
Reivindicación 13, caracterizado porque dicho un agente
neutralizante, tal como una amina o amoníaco, se agrega para
neutralizar grupos ácidos residuales en dicho alquido de secado al
aire y/o dicho polímero dendrítico de secado al aire.
15. Uso de un polímero dendrítico de secado al
aire anfifílico de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-9 como resina dispersante del agua para una resina
de secado al aire no anfifílica, tal como un alquido de aceite de
cadena larga, media o corta.
16. Uso de un polímero dendrítico de secado al
aire anfifílico de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones
1-9 como resina dispersante para pigmentos y/o
cargas.
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