ES2282504T3

ES2282504T3 - Producto de higiene absorbente.

Info

Publication number: ES2282504T3
Application number: ES02793247T
Authority: ES
Inventors: Giovanni Gentilcore; John Anthony Cook; Ali Bekkaoui
Original assignee: Freudenberg Nonwovens Ltd
Current assignee: Freudenberg Nonwovens Ltd
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2002-12-18
Publication date: 2007-10-16
Anticipated expiration: 2022-12-18
Also published as: DE60218733T2; CA2469922A1; CN1294992C; EP1455845A1; EP1455845B1; HK1077765A1; BR0215180A; ATE355859T1; AU2002358906A1; DE60218733D1; GB0130461D0; MXPA04006080A; CN1620315A; JP2005512685A; US20050159720A1; WO2003053483A1; JP4313677B2

Abstract

Un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por parte del material absorbente, en el que la capa superior es porosa y comprende una capa que tiene superficies provistas de un material polimérico hidrófobo que se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre las superficies y un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que el monómero muestra propiedades hidrófilas o puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas y en el que el producto se fabrica mediante un procedimiento que implica la exposición de la capa a radiación ultravioleta mientras se impregna con una disolución del monómero de vinilo.

Description

Producto de higiene absorbente.

Esta invención se refiere a un producto de higiene absorbente y a un procedimiento para elaborar un producto de higiene absorbente.

Se conocen artículos absorbentes que contienen un núcleo de material absorbente y que se pueden usar para absorber y contener exudados corporales. Se pueden usar para aplicaciones personales por ejemplo como pañales, compresas, tampones, compresas para la incontinencia, bragapañales. Se pueden usar para aplicaciones médicas tales como vendajes y vendajes para heridas. Se pueden usar para aplicaciones de limpieza, por ejemplo como toallitas húmedas. Dichos artículos a menudo son desechables puesto que en general no están destinados a lavarse o a restaurarse de otra forma para su reutilización.

El material absorbente adecuado para el núcleo de un artículo absorbente dependerá de la naturaleza de los fluidos que se vayan a absorber. Los ejemplos de materiales adecuados incluyen a aquellos descritos en los documentos US-4950264, US-4610678, US-4834735, US-4673402 y US-4888231.

Los materiales absorbentes de este tipo incluyen con frecuencia una o más capas superiores. Una capa superior puede servir para reducir la pérdida de fluido del material absorbente en el núcleo del artículo. Puede proteger al material absorbente de daños. Puede proporcionar una superficie que mejore la comodidad del usuario, especialmente cuando proporcione la superficie que contacte con la piel del usuario, por ejemplo siendo suave al tacto y lisa. Puede fomentar de manera provechosa la absorción rápida de fluidos en el plano de la capa de forma que se distribuyan a través del núcleo del material absorbente. Una capa superior debería ser porosa, de forma que los fluidos puedan pasar a su través. La capa puede estar hecha de fibras, especialmente en forma de un material textil no tejido en el que los poros se proporcionan por medio de espacios entre las fibras. La capa debería ser humectable al menos en una superficie por los fluidos que se van a absorber por parte del artículo. La capa puede contener varios componentes de capa, entre los que al menos uno debería ser humectable en al menos una superficie. Estas características deberían ser estables de forma que no se deterioren de forma significativa cuando el artículo se almacene antes de su uso. También deberían ser estables de forma que las características no cambien de forma significativa con la exposición al fluido. De este modo, el artículo puede resistir exposiciones repetidas al fluido.

Se conoce como tratar capas formadas por poliolefinas o por otros polímeros hidrófobos con agentes de tratamiento superficial para dejar humectables a los materiales textiles. El tratamiento de materiales textiles de este modo con tensioactivos se describe en los documentos US-5540984 y EP-A-669420 y el tratamiento de materiales textiles con acetato de polivinilo se describe en el documento WO-00/37736. El tratamiento de un material textil con un material hidrófilo debería ser tal que las interacciones entre el material textil y el material sean capaces de resistir el procesamiento del material textil durante la fabricación del artículo absorbente y también deberían resistir la exposición del material textil a un fluido. Por ejemplo, algunos agentes de tratamiento superficial se pueden disolver, al menos de forma parcial, en el fluido que se pretende que absorba el artículo. Además de tender a afectar a la humectabilidad del material textil, la disolución de cualquier agente de tratamiento superficial en el fluido absorbido puede cambiar la tensión
superficial del fluido, reduciendo potencialmente la capacidad del artículo para absorber y para retener al fluido.

El documento US-5382703 describe compuestos de monómero de vinilo que se pueden injertar en materiales textiles no tejidos de poliolefina en una reacción que se inicia mediante irradiación con haces de electrones. Los materiales textiles tratados se pueden usar en productos absorbentes desechables.

La presente invención proporciona un producto de higiene absorbente en el que se proporciona una superficie de capa porosa mediante un material polimérico hidrófobo cuya superficie se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre la superficie y un monómero de vinilo que tiene un grupo que muestra propiedades hidrófilas o que puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas.

Por consiguiente, en un aspecto, la presente invención proporciona un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por parte del material absorbente, en el que la capa superior es porosa y comprende una capa que tiene superficies provistas de un material polimérico hidrófobo que se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre las superficies y un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que el monómero muestra propiedades hidrófilas o se puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas y en el que el producto se fabrica mediante un procedimiento que implica la exposición de la capa a radiación ultravioleta mientras se impregna con una disolución del monómero de vinilo.

El producto de higiene de la presente invención tiene la ventaja de que el tratamiento del polímero hidrófobo de la capa superior da como resultado que éste sea humectable por disoluciones acuosas (incluyendo agua). La humectabilidad de la capa puede promover la absorción rápida de disoluciones acuosas a través de la capa. El hecho de que el monómero se injerte en las superficies de la capa de polímero hidrófobo implica que las características de humectabilidad de la capa después del tratamiento sean estables. La tendencia a disminuir la tensión superficial de los fluidos cuando la capa se expone a los mismos se reduce en comparación con capas que están tratadas mediante la aplicación de un tensioactivo.

Además, la capa superior en el producto de higiene de la presente invención puede tener un grado de resistencia a la deformación, resistencia a la abrasión y de resistencia al corte que le permitan resistir el maltrato antes de y durante su uso, por ejemplo durante el transcurso del ensamblaje de un producto de higiene.

Se ha descubierto que la combinación de humectabilidad y de propiedades físicas que se presentan en la capa superior resultan de un procedimiento de fabricación en el que la reacción de injerto se inicia usando radiación ultravioleta en las condiciones que se describen con mayor detalle a continuación. Una ventaja adicional del uso de radiación ultravioleta para iniciar la reacción de injerto es que la reacción se puede completar de forma sorprendentemente rápida, por ejemplo mediante la exposición de la capa impregnada a la radiación durante un periodo tan breve como 15 segundos, incluso tan breve como 5 ó 10 segundos o menos y se ha descubierto que después de la reacción la capa contiene una cantidad importante de monómero injertado, que puede ser suficiente para que la capa se vuelva humectable por parte de disoluciones acuosas. Por consiguiente, el uso de radiación ultravioleta conduce en sí mismo al procesado continuo, lo que es importante en la producción de componentes para productos de higiene tales como pañales, en los que es esencial una producción eficaz y rentable para que el proceso de producción sea económicamente viable.

Los grupos hidrófilos se injertan en una cantidad suficiente de superficies de la capa polimérica como para permitir que la capa se moje durante su aplicación de uso final. Los grupos pueden estar unidos a cualquier combinación de las superficies externas principales (superiores e inferiores) de la capa y a la estructura interna de poros de la capa. El injerto a las superficies que define la estructura interna de poros de la capa puede ser importante para muchas aplicaciones para que la capa permita una absorción satisfactoria. Para muchas aplicaciones, será deseable que los grupos hidrófilos se unan a una o a ambas superficies externas expuestas, aunque se ha descubierto que para muchas aplicaciones se dispone de un rendimiento de absorción satisfactorio cuando el nivel de injerto de las superficies externas expuestas es menor que el que existe sobre las superficies que definen la estructura interna de poros.

Las ventajas en particular de la capa superior del producto de higiene surgen del hecho de que la reacción de injerto entre el polímero de la capa y el monómero hidrófilo tiene lugar mientras que la capa se impregna con una disolución del monómero. En particular, esto permite disponer de un gran control sobre la extensión de la reacción de injerto, lo que permite que se obtenga un nivel de injerto controlable sobre las superficies de la capa (externa y dentro de los poros) que puede ser aproximadamente uniforme a través del espesor de la capa, o sobre el área de la capa, o en ambos. La presencia del disolvente para el monómero puede reducir la tendencia del monómero a reaccionar para producir el homopolímero. Además, cuando dicho homopolímero también sea soluble en el disolvente, la presencia del disolvente en el sistema de reacción puede permitir que el homopolímero se lave de forma conveniente de la capa mientras está en disolución, lo que ayuda a minimizar la cantidad de homopolímero que se deposita sobre las superficies de la capa. Un aspecto importante de la presente invención es que trata de proporcionar un copolímero injertado entre la superficie de la capa y el monómero, al tiempo que minimiza la deposición del homopolímero del monómero sobre las superficies (externa e internamente dentro de los poros) de la capa. Esto tiene la ventaja de que es menos probable que las propiedades hidrófilas de la capa resultante de la reacción de copolimerización por injerto se vean afectadas de forma adversa por efectos tales como la exposición del producto a fluidos en los que se pueda disolver el homopolímero.

La presencia del disolvente para el monómero puede ayudar a controlar la temperatura a la que se expone la capa durante la reacción, funcionando como un disipador de calor y calentándose a medida que transcurre la reacción de injerto.

Se ha descubierto que la irradiación de la capa mientras se impregna con la disolución del monómero produce un producto cuyas propiedades físicas (por ejemplo su resistencia a la tracción) no se deterioran durante el almacenamiento, o con la exposición a fluidos alcalinos. De hecho, se ha descubierto que, bajo ciertas circunstancias, las propiedades físicas de la capa se pueden potenciar mediante el tratamiento, aparentemente debido a la formación de enlaces entrecruzados en el polímero de la capa.

La capa se formará a partir de un material polimérico que sea esencialmente hidrófobo y que sea capaz de experimentar la reacción de polimerización con el monómero de vinilo sobre su superficie. La naturaleza hidrófoba del material es tal que es resistente al mojado o no es fácilmente humectable por el agua (incluyendo disoluciones basadas en agua). Dichos materiales se pueden caracterizar por una falta de afinidad por el agua. La reacción puede aumentar la afinidad de los materiales por el agua (incluyendo disoluciones basadas en agua), de manera que se aumente la tendencia de la capa a mojarse por medios acuosos. Después de la reacción, el agua tenderá a extenderse sobre la superficie de la capa.

La capa puede incluir polímeros tales como por ejemplo poliamidas y poliésteres. Los materiales poliméricos preferidos son las poliolefinas tales como polietilenos y polipropilenos. La capa puede estar hecha de más de un solo polímero, o como una mezcla de polímeros, o con diferentes polímeros en diferentes regiones de la capa. Puede estar hecha de un polímero que tenga diferentes propiedades físicas en diferentes regiones de la capa.

La capa de la que está hecha la capa superior puede ser un velo continuo que tenga una estructura porosa que permita la transmisión de un fluido. Por ejemplo, la capa puede comprender un velo continuo en el que los poros se formen mediante perforación. La capa puede comprender un velo que tenga una estructura porosa tridimensional compleja, por ejemplo como una espuma. Los velos porosos se pueden fabricar mediante la extracción de un componente de un velo formado a partir de una mezcla de dos componentes. Por ejemplo, se puede fabricar un velo poroso mediante la extracción en agua caliente del óxido de polietileno (o en disolución acuosa) de un velo que esté formado a partir de una mezcla de polietileno y óxido de polietileno.

Preferentemente, la capa comprende un material textil formado a partir de fibras cuya superficie está provista de un material polimérico hidrófobo. El material textil puede ser material textil tejido. Preferentemente, el material textil es un material textil no tejido. Los materiales textiles no tejidos adecuados pueden fabricarse mediante procedimientos que incluyan por ejemplo (a) proceso de soplado en fundido, (b) hilado, (c) deposición por vía húmeda o seca, (d) cohesionado mediante chorro de agua y (e) punzonado. Las fibras de materiales textiles fabricados mediante hilado o mediante deposición por vía húmeda o por vía seca se pueden unir unas a otras de forma que el material textil tenga integridad, proporcionando las propiedades mecánicas que se puedan requerir para un funcionamiento satisfactorio. En el caso de materiales textiles fabricados a partir de fibras hiladas, las fibras se pueden unir unas a otras mediante la aplicación de calor y de presión, especialmente en regiones localizadas del material textil. En el caso de materiales textiles fabricados mediante deposición por vía húmeda o por vía seca, en el material textil se puede incorporar un polímero con un punto de fusión más bajo junto con el polímero principal, por ejemplo en forma de fibras discretas o en fibras bicomponentes; las fibras bicomponentes se pueden combinar con otras fibras en un material textil (tejido o no tejido), o se puede fabricar un material textil completamente a partir de fibras bicomponentes. Por ejemplo, en un material textil en el que el polipropileno es el componente de polímero principal de las fibras, se puede introducir polietileno para este propósito. Una fibra bicomponente, por ejemplo en la que los componentes de polímero se someten a extrusión en una disposición en paralelo o coaxial, a menudo tendrá una sección transversal mayor que la de una fibra monocomponente, lo que puede ser una desventaja para algunas aplicaciones.

Preferentemente, el espesor medio de las fibras (que se puede medir como el diámetro medio, especialmente cuando las fibras tengan una sección transversal circular) a partir de las que se forma un material textil es menor de aproximadamente 30 \mum, más preferentemente menor de aproximadamente 10 \mum, especialmente menor de aproximadamente 8 \mum. En el caso de ciertos materiales textiles no tejidos, especialmente en el caso de los formados por fibras sopladas en fundido o por fibras desfibradas, el espesor de la fibra puede ser más delgado que por ejemplo menos de 5 \mum, especialmente menos de 2 \mum. El espesor de las fibras a menudo será de más de aproximadamente 3 \mum, preferentemente más de aproximadamente 5 \mum.

Preferentemente, el material de la superficie de al menos alguna de las fibras de una capa de material textil, por ejemplo al menos aproximadamente el 40% en peso, preferentemente al menos aproximadamente el 60%, más preferentemente al menos aproximadamente el 80%, comprende una poliolefina, especialmente polipropileno. Preferentemente, al menos el 40% en peso del material de las fibras del material textil es polipropileno, más preferentemente el menos aproximadamente el 60%, especialmente al menos aproximadamente el 80%.

Preferentemente, el material de al menos alguna de las fibras a partir de las que se forma un material textil para la capa, por ejemplo al menos aproximadamente el 40% en peso, preferentemente al menos aproximadamente el 60%, más preferentemente al menos aproximadamente el 80%, es sustancialmente homogéneo a lo largo del espesor de las fibras. Para muchas aplicaciones se puede preferir para el material de sustancialmente todas las fibras que sea sustancialmente homogéneo a lo largo de su espesor, de forma que esas fibras estén formadas solo por polipropileno o por otro material adecuado (con los aditivos apropiados cuando sea necesario).

Un material textil puede estar hecho de fibras que comprendan más de un material, por ejemplo más de un polímero o puede estar hecho de un polímero que tenga diferentes propiedades físicas en diferentes regiones de las fibras o del material textil. Por ejemplo, el material textil se puede hacer completamente o en parte de fibras formadas a partir de dos polímeros tales como fibras bicomponentes con los componentes dispuestos de forma coaxial o en paralelo.

En particular se prefiere que el material textil se forme a partir de fibras que comprendan solo polipropileno. Esto tiene la ventaja de que las propiedades físicas del material textil son las de los materiales textiles no tejidos formados a partir de fibras de polipropileno, propiedades que generalmente se prefieren en comparación con las de otras fibras de poliolefina. En comparación con las fibras bicomponentes, el uso nada más de fibras de polipropileno tiene la ventaja de que se pueden fabricar las fibras delgadas sin aumentar el coste de forma indeseable.

En el producto de higiene, la capa superior puede comprender un laminado formado a partir de un primer material textil (tal como se discutió anteriormente) y un segundo material textil no tejido y de forma opcional puede comprender capas adicionales de forma que el laminado comprenda tres, cuatro, cinco o más materiales textiles. Al menos uno de los materiales textiles y preferentemente cada uno de los materiales textiles, puede tener las características que se discutieron anteriormente. En una construcción preferida, el primer material textil del laminado se puede formar a partir de fibras hiladas y el segundo material textil puede ser un material textil soplado en fundido. Preferentemente, el espesor medio de las fibras del segundo material textil no es mayor de aproximadamente 8 \mum. Cuando la capa superior comprende primeros y segundos materiales textiles, se puede preferir que la proporción del peso de las fibras del segundo material textil al peso de las fibras del laminado completo sea de al menos aproximadamente 0,1.

Cuando la capa superior comprende tres o más capas de material textil, para las capas más externas se puede preferir que estén formadas a partir de fibras hiladas (por ejemplo fibras de filamento continuo) y para la, al menos una, capa entre ellas se puede preferir que sea un material textil soplado en fundido. Por ejemplo, cuando una capa superior comprende cuatro capas de materiales textiles no tejidos, los materiales textiles se pueden colocar en el orden filamento continuo:soplado en fundido : soplado en fundido : filamento continuo.

Cuando la capa superior comprende un laminado, los materiales textiles se pueden unir unos a otros. Se pueden unir por medio de un adhesivo o mediante soldaduras localizadas.

El tamaño medio efectivo de los poros en la capa, que está definido por las fibras del material textil cuando la capa se prepara a partir de fibras, se puede medir usando un porosímetro Coulter. Preferentemente, el tamaño medio efectivo de poro es menor de aproximadamente 70 \mum, más preferentemente menor de aproximadamente 50 \mum, especialmente menor de aproximadamente 40 \mum, por ejemplo menor de aproximadamente 30 \mum. En el caso de una capa de material textil, dichos tamaños de poro pequeños se pueden conseguir usando fibras de pequeño diámetro, tales como las citadas anteriormente.

Preferentemente, el espesor de la capa superior, medido usando el procedimiento de ensayo DIN 53105 que implica el descenso de un peso de 2,0 kg sobre una muestra de la capa con un área de 2,0 cm^{2} a una velocidad de 2,0 mm.s^{-1}, es mayor de aproximadamente 20 \mum, más preferentemente es mayor de aproximadamente 40 \mum, especialmente mayor de aproximadamente 60 \mum; preferentemente el espesor es menor de aproximadamente 300 \mum, más preferentemente menor de aproximadamente 200 \mum, especialmente menor de aproximadamente 125 \mum. El procedimiento mediante el que se produce la capa puede incluir una etapa de calandrado de la capa (especialmente cuando la capa está provista de un material textil) para reducir su espesor hasta un valor dentro del intervalo citado anteriormente, siendo la reducción de al menos aproximadamente el 5%, preferentemente al menos aproximadamente el 15%, más preferentemente al menos aproximadamente el 25% y menor de aproximadamente el 60%, preferentemente menor de aproximadamente el 45% y más preferentemente menor de aproximadamente el 40%. El calandrado puede tener la ventaja de reducir el tamaño efectivo de los poros en la capa. La etapa de calandrado puede tener lugar antes o después de que el material de la capa se haga reaccionar con la disolución de copolimerización por injerto. Se ha descubierto que el calandrado de la capa antes de la reacción de copolimerización por injerto da lugar a velocidades de procesado mayores.

Los monómeros preferidos son ácidos monofuncionales tales como los ácidos acrílico y metacrílico mencionados anteriormente, que son capaces de formar recubrimientos injertados delgados sobre la superficie polimérica de una capa. El monómero puede mostrar propiedades hidrófilas cuando se injerta en la superficie del polímero hidrófobo. El monómero puede ser capaz de mostrar propiedades hidrófilas como resultado de una reacción posterior. Por ejemplo, el monómero podría incluir un grupo funcional (posiblemente más de uno de dichos grupos) que se pueda hidrolizar para formar un ácido o una sal; por ejemplo, podría incluir ser un grupo éster o un grupo amida.

Los monómeros preferidos tienen un peso molecular bajo. Por ejemplo, el peso molecular podría ser de no más de 200 g.mol^{-1}, preferentemente no más de 150 g.mol^{-1}, más preferentemente no más de 100 g.mol^{-1}.

El monómero que se usa en la copolimerización por injerto puede ser una sal de un ácido o es un ácido que sea capaz de convertirse en una sal, al menos de forma parcial, mediante por ejemplo la reacción con un álcali. Se ha descubierto que el uso de un copolímero de injerto en forma de sal (especialmente la sal de sodio o la sal de potasio) puede dar origen a ventajas en términos de un tacto suave (lo que puede ser importante para el confort del usuario. Esto también proporciona unas velocidades de absorción especialmente buenas. Además, se cree que las características de humectabilidad y de velocidad de absorción que están disponibles en la capa superior del producto de higiene son más estables cuando las especies injertadas están en la forma de una sal, debido a que se reduce la tendencia de la estructura superficial a reordenarse por medio de una "recuperación hidrófoba".

Una ventaja adicional que surge del uso de especies injertadas es que, al menos en algunas aplicaciones, el producto puede llevar a cabo intercambio iónico con iones en disolución en el fluido que se va a absorber, lo que puede reducir la concentración de iones en el fluido. Por ejemplo, podría ser que se puedan absorber los iones de amonio, lo que puede tener la ventaja de reducir las reacciones perjudiciales para la piel.

La extensión de la reacción de injerto en la superficie de la capa de polímero hidrófobo se puede cuantificar mediante la medida de la capacidad de intercambio iónico de la capa. La técnica para la medida de la capacidad de intercambio iónico se describe a continuación. Preferentemente, la capacidad de intercambio iónico medida en miliequivalentes por gramo (meq.g^{-1}) es de al menos aproximadamente 0,1, más preferentemente al menos aproximadamente 0,3, especialmente al menos aproximadamente 0,6. Preferentemente, la capacidad de intercambio iónico no es mayor de aproximadamente 2,0, más preferentemente no es mayor de aproximadamente 1,6, especialmente no es mayor de aproximadamente 1,4, por ejemplo no es mayor de aproximadamente 1,2. Se ha descubierto que se pueden obtener aumentos útiles en las propiedades físicas de ciertas capas de polímeros (especialmente en materiales textiles no tejidos que incluyen fibras de polipropileno) con niveles de injerto bajos que se corresponden con estos valores de la capacidad de intercambio iónico.

El disolvente para el monómero de vinilo será generalmente uno que no se evapore en un grado significativo en la etapa de irradiación del procedimiento. Se ha descubierto que esto confiere la ventaja de una mayor uniformidad en las propiedades de la capa resultante, a lo largo del espesor de la capa. Así, puede haber una mayor uniformidad en el grado de injerto a lo largo del espesor de la capa, lo que conduce a una absorción eficaz del fluido a través del área de la capa. Se cree que esto podría originarse al menos en parte debido a que la transparencia de la capa se mantiene como resultado de la retención del disolvente en los poros de la capa. También se ha descubierto que el grado de homopolimerización del monómero de vinilo o los efectos adversos de la homopolimerización del monómero de vinilo o ambos se pueden reducir mediante la selección de un disolvente adecuado.

En general, el producto de la invención tendrá un nivel uniforme de injerto a través de su espesor. Esto se puede lograr mediante la exposición de la capa a radiación ultravioleta por ambos lados de la capa, con suficiente potencia como para penetrar en la capa de forma que se exponga el material dentro del núcleo de la capa. Sin embargo, el producto de la invención se puede producir de forma que se injerte más monómero sobre una superficie que sobre la otra superficie opuesta, por ejemplo mediante la exposición de la capa impregnada a radiación ultravioleta sólo desde un lado, o principalmente desde un lado. Una capa superior que tenga propiedades hidrófilas sobre una superficie y propiedades hidrófobas en la otra superficie opuesta puede tener ventajas cuando se use como hoja de cubierta en un producto de higiene porque puede ayudar a mantener la sequedad contra la piel del usuario.

Preferentemente, el espesor medio del recubrimiento de monómero de vinilo injertado no es mayor de 3,0 \mum, más preferentemente no es mayor de aproximadamente 2,0 \mum, especialmente no es mayor de aproximadamente 1,0 \mum, por ejemplo no es mayor de aproximadamente 0,5 \mum. Una ventaja de la presente invención es que, debido a la reacción de copolimerización por injerto entre las superficies del polímero hidrófobo de la capa y del monómero de vinilo, se puede aplicar un delgado recubrimiento a las superficies, que es uniforme (a través del espesor de la capa, o sobre el área de la capa, o ambos) y que no es susceptible de ser eliminado, por ejemplo mediante la disolución en un líquido al que se exponga el producto cuando se use. La capacidad para proporcionar un recubrimiento que sea uniforme y estable, al tiempo que también sea delgado, es importante porque significa que se minimiza la reducción en la porosidad de la capa como resultado de la reacción de injerto. Esto puede ser importante cuando el material que se usa para tratar la capa se hinche de forma significativa cuando se exponga a un líquido. La uniformidad del recubrimiento sobre el área de la capa se puede identificar mediante la evaluación de las variaciones en la capacidad de la capa para mojarse sobre su área, o mediante la inspección microscópica de la capa, por ejemplo mediante el uso de técnicas de microscopía óptica o electrónica.

El espesor medio del recubrimiento de monómero de vinilo injertado se puede calcular determinando la cantidad de monómero de vinilo que está presente sobre las superficies de la capa de polímero hidrófobo en relación con el área superficial de la capa. La cantidad de especies injertadas que está presente sobre las superficies de la capa se puede determinar midiendo la capacidad de intercambio iónico de la capa, en cuanto a que se puede hacer que las especies injertadas muestren propiedades de intercambio iónico. La capacidad de intercambio iónico se puede medir usando técnicas de valoración estándar, tal como se describe a continuación con mayor detalle. El área superficial del polímero hidrófobo se puede determinar usando técnicas de microscopía óptica y electrónica. Para los sustratos tejidos o no tejidos esto se puede hacer determinando el diámetro medio de las diferentes fibras en el sustrato y a continuación calculando el área superficial total conociendo la composición y la densidad de las fibras. Los diámetros de las fibras se pueden medir directamente mediante el uso de microscopía óptica o de microscopía electrónica de barrido y mediante análisis estándar de imágenes. Se deberían registrar diez lecturas de diámetro individuales para cada tipo de fibra para obtener un valor medio. Si las fibras no son cilíndricas, sino que tienen forma de cintas o similares, por ejemplo tal como puede ocurrir con fibras que se pueden desfibrar, entonces el área superficial media se puede determinar a partir de la medida de las dimensiones de la sección transversal de la fibra.

El área superficial de las capas perforadas también se puede medir usando el análisis mediante el microscopio óptico o mediante el microscopio electrónico de barrido. Se miden el diámetro medio (media de diez lecturas) y la longitud de una perforación y el número de perforaciones por unidad de peso o de área contabilizada. A continuación, el área superficial se puede calcular fácilmente. Para las espumas, el área superficial se puede medir de acuerdo con el procedimiento descrito en el documento US-5387207. El área superficial específica de la espuma se determina a partir de la absorción de peso en el equilibrio frente a la gravedad de un líquido de ensayo de tensión superficial baja conocida, por ejemplo etanol absoluto.

El espesor de la capa de material injertado se puede calcular a partir del peso de monómero copolimerizado que se injerta sobre el sustrato. En el caso de monómeros que tienen grupos iónicos intercambiables, la cantidad de injerto se puede calcular a partir de la determinación de la capacidad de intercambio iónico (véase tal como se comenta a continuación). El peso de monómero injertado por gramo de sustrato injertado se calcula de acuerdo con la ecuación:

Peso \ (g) = \frac{IEC \times EW}{1000} \times k

en la que IEC es la capacidad de intercambio iónico (meq.g^{-1}), EW es el peso equivalente de monómero (72,06 para el ácido acrílico) y k es un factor de conversión que representa el hecho de que no todos los grupos funcionales del monómero de vinilo que pueden participar en una reacción de intercambio iónico se intercambian durante la determinación de la capacidad de intercambio iónico.

El valor del factor de conversión ("k") se puede calcular mediante la determinación del nivel de injerto para una muestra representativa usando tanto el procedimiento de capacidad de intercambio iónico, como el procedimiento gravimétrico (tal como se comenta a continuación con mayor detalle). A continuación, se calcula el valor usando la ecuación:

k = \frac{W_{g}}{IEC \times EW} \times 1000

en la que W_{g} es el peso de monómero injertado por gramo de sustrato injertado, determinado de forma gravi-
métrica.

Para monómeros que no tienen grupos de intercambio iónico, la cantidad de injerto se puede determinar de forma gravimétrica. Se pesa una muestra de sustrato (capa superior) y a continuación se copolimeriza por injerto de acuerdo con los procedimientos descritos en esta memoria descriptiva. A continuación la muestra se pesa de nuevo. El peso de monómero injertado por gramo de sustrato injertado se calcula de acuerdo con la ecuación:

Peso \ (g) = \frac{W_{1} - W_{0}}{W_{1}}

en la que W_{1} es el peso en gramos del sustrato injertado y W_{0} es el peso en gramos del sustrato sin injertar.

El espesor medio de recubrimiento del monómero copolimerizado por injerto se puede determinar a continuación usando la siguiente ecuación:

Espesor \ (\mu m) = \frac{1000 \times W_{g}}{\rho _{m} \times A_{s} (1 - W_{g})}

en la que W_{g} es el peso de polímero injertado por gramo de sustrato injertado, \rho_{m} es la densidad del monómero polimerizado (0,94 g.cm^{-3} para el ácido poliacrílico) y A_{s} es el área superficial de un gramo de sustrato sin injertar.

En otro aspecto, la invención proporciona un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por parte del material absorbente, en el que la capa superior es porosa y comprende una capa que tiene superficies provistas de un material polimérico hidrófobo que se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre las superficies y un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que el monómero muestra propiedades hidrófilas o se puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas y en la que el monómero de vinilo injertado se proporciona en forma de un recubrimiento sustancialmente uniforme sobre las superficies de la capa cuyo espesor medio no es mayor de 3,0 \mum.

El monómero de vinilo que se copolimeriza por injerto con la superficie de la capa de polímero puede ser capaz de reaccionar con un ácido o con una base de forma directa para formar una sal, o de forma indirecta para formar una sal después de un desarrollo apropiado, que quizá implique por ejemplo hidrólisis o sulfonación. Los monómeros de vinilo preferidos incluyen ácidos carboxílicos insaturados etilénicamente y ésteres de los mismos, tales como ácido acrílico (y sales de los mismos), ácido metacrílico (y sales de los mismos), acrilato de metilo y metacrilato de metilo.

Los disolventes adecuados para uso en la fabricación de la capa superior generalmente serán transparentes a la radiación ultravioleta, no tendrán átomos que sean extraíbles cuando se expongan a la radiación, tendrán un calor específico alto y un calor latente de vaporización alto y no reaccionarán de forma adversa con el material de la capa. Un disolvente adecuado puede comprender una mezcla de componentes de disolvente, incluyendo un componente en el que el monómero de vinilo se disuelva más fácilmente. Un disolvente preferido (o componente de disolvente de una mezcla disolvente) tendrá un punto de ebullición que será mayor de aproximadamente 50ºC, preferentemente mayor de aproximadamente 70ºC. También se prefiere que el punto de ebullición del disolvente (o del componente de disolvente de una mezcla disolvente) no sea mayor que la temperatura a la que podría dañar el material textil durante la irradiación ultravioleta. Por ejemplo, el punto de ebullición del disolvente (o del componente de disolvente de una mezcla disolvente) se podría seleccionar para ser menor que la temperatura a la que el material de polímero de la capa se funde o se reblandece. Los disolventes especialmente preferidos tienen un calor latente de evaporación que es mayor de aproximadamente 1000 J.g^{-1}, preferentemente mayor de aproximadamente 1500 J.g^{-1}, preferentemente mayor de aproximadamente 2000 J.g^{-1} y/o un calor específico que es mayor de aproximadamente 2,0 J.g^{-1}.K^{-1}, preferentemente mayor de aproximadamente 3,0 J.g^{-1}.K^{-1}, más preferentemente mayor de aproximadamente 4,0 J.g^{-1}.K^{-1}. Un valor de calor específico, o de calor latente de evaporación, dentro de estos intervalos tiene la ventaja de que en la reacción el disolvente tiene una capacidad aumentada para disipar calor sin evaporarse en un grado significativo, lo que da lugar a las ventajas citadas anteriormente. Una ventaja adicional especialmente importante es que se limita la formación de producto a partir de la reacción de homopolimerización del monómero de vinilo y cualquier producto que se forme se retiene en la disolución en lugar de depositarse en los poros dentro de la capa. Esto permite que el producto se pueda eliminar fácilmente de la capa mediante un lavado. El control sobre la formación del producto de homopolimerización se puede lograr sin el uso de agentes inhibidores, que pueden causar problemas de contaminación cuando se use la capa en ciertas situaciones. Se prefiere especialmente que el disolvente comprenda agua.

Preferentemente, el disolvente en la disolución de monómero de vinilo comprende al menos aproximadamente el 50% de agua, más preferentemente al menos aproximadamente el 60%, especialmente al menos aproximadamente el 70%, en particular al menos aproximadamente el 85%, basado en el peso total de la disolución excepto el componente o componentes de monómero de vinilo y cualquier otro componente funcional significativo. El disolvente puede comprender uno o más disolventes orgánicos, por ejemplo se puede seleccionar entre el grupo constituido por alcoholes, cetonas y éteres. Preferentemente, el disolvente orgánico es miscible en agua. Un disolvente adecuado podría ser un alcohol de bajo peso molecular, por ejemplo etanol o 2-propanol. Cuando el sistema disolvente incluye un disolvente orgánico, la cantidad de disolvente orgánico en el sistema disolvente, basada en el peso total de la disolución (excepto el componente o componentes de monómero de vinilo y cualquier otro componente funcional significativo) preferentemente no será mayor de aproximadamente el 50%, más preferentemente no será mayor de aproximadamente el 40%, especialmente no será mayor de aproximadamente el 30%. Preferentemente, la cantidad del disolvente orgánico es de al menos aproximadamente el 5%, más preferentemente al menos aproximadamente el 10%, por ejemplo al menos aproximadamente el 15%.

La disolución de impregnación a menudo incluirá un iniciador para la reacción de injerto. Preferentemente, el iniciador inicia la reacción mediante la extracción de especies atómicas de uno de los materiales de reacción, especialmente mediante la extracción de un átomo del polímero de la superficie de la capa para formar un radical de polímero sobre la superficie de la capa. Por ejemplo, puede ser especialmente preferido el uso de un iniciador que pueda extraer un átomo de hidrógeno del polímero de la superficie de la capa. Cuando se extrae un átomo del polímero de la capa, las especies de polímero activadas pueden reaccionar o con otro grupo de polímero en la capa de forma que el polímero se vuelve reticulado, o con el monómero de vinilo en una reacción de copolimerización. La reacción de copolimerización da como resultado la formación de una ramificación injertada.

Los ejemplos de iniciadores adecuados incluyen a la benzofenona y a benzofenonas sustituidas, tales como 2, 3 ó 4-metilbenzofenona, metil-2-benzoilbenzoato, 4-clorobenzofenona, 4-fenilbenzofenona, sulfuro de 4-benzoil-4'-metildifenilo y mezclas de los mismos. Otros iniciadores adecuados incluyen tiozantona y tiozantonas sustituidas, por ejemplo 2,4-dimetiltiozantona, 2-clorotiozantona, 2-isopropiltiozantona, 4-isopropiltiozantona, 1-cloro-4-propoxitiozantona y mezclas de las mismas.

La proporción molar del monómero de vinilo al iniciador es preferentemente de al menos aproximadamente 40, más preferentemente al menos aproximadamente 75, especialmente al menos aproximadamente 125; la proporción es preferentemente menor de aproximadamente 1500, más preferentemente menor de aproximadamente 1000, especialmente menor de aproximadamente 350, más especialmente menor de aproximadamente 250; por ejemplo la proporción puede ser de aproximadamente 150.

La disolución de impregnación puede incluir un componente mediante el que se inhiba la homopolimerización del monómero de vinilo. Los ejemplos de inhibidores adecuados incluyen sales de hierro (II) y de cobre (II) que sean solubles en el medio de reacción, siendo un material preferido para el medio acuoso el sulfato de cobre (II). Sin embargo, se ha descubierto, que se puede evitar la necesidad de usar un inhibidor mediante la selección de un disolvente apropiado para la reacción de copolimerización por injerto que pueda limitar la velocidad y el grado de la reacción de homopolimerización, por ejemplo como resultado de su capacidad para actuar como disipador de calor. Esto puede ser una ventaja cuando se desee minimizar la cantidad de contaminantes en la capa.

La disolución de impregnación puede incluir componentes adicionales para optimizar las condiciones de reacción, tales como tensioactivos para asegurar que la disolución impregna por completo la capa, una mezcla apropiada de disolventes para asegurar la homogeneidad de la disolución y así sucesivamente.

La capa se puede tratar mecánicamente para potenciar la impregnación de la capa por la disolución, por ejemplo ultrasónicamente.

A menudo será apropiado limitar la exposición de la capa impregnada al oxígeno, al menos durante la exposición de la capa a la radiación ultravioleta. Esto se puede lograr por ejemplo, llevando a cabo la etapa de irradiación ultravioleta en atmósfera inerte, por ejemplo en atmósfera de argon o de nitrógeno, o sellando el material textil impregnado entre capas de material que sean impermeables al oxígeno, aunque transparentes a la radiación ultravioleta con la longitud de onda adecuada para iniciar la reacción de copolimerización.

El producto de higiene de la invención encuentra una aplicación en particular como pañal. Otras aplicaciones incluyen por ejemplo compresas, tampones, compresas para la incontinencia y bragapañales. Se puede usar para aplicaciones médicas tales como vendajes y vendajes para heridas. Se puede usar para aplicaciones de limpieza, por ejemplo como toallitas húmedas. El producto generalmente será desechable puesto que en general no está destinado a lavarse o a restaurarse de otra forma para su reutilización. El material absorbente adecuado para el núcleo del producto de higiene de la invención dependerá de la aplicación prevista. Los ejemplos de materiales adecuados incluyen a aquellos descritos en los documentos US-4950264, US-4610678, US-4834735, US-4673402 y US-4888231.

\newpage

En otro aspecto, la invención proporciona un procedimiento de fabricación de un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por el material absorbente, que comprende:

a.: la impregnación de una capa porosa, que tiene superficies que están provistas de un material polimérico hidrófobo, con una disolución de un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que el monómero muestre propiedades hidrófilas o pueda cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas,

b.: la exposición de la capa impregnada a radiación ultravioleta para causar que el monómero de vinilo copolimerice con el material de la capa,

c.: el secado y el acabado de la capa para producir una capa superior y

d.: la laminación de la capa superior con un núcleo de material adsorbente.

La técnica usada para ensamblar el producto dependerá de los materiales de los que esté hecho, del número de capas del componente, de la aplicación del producto y así sucesivamente. El producto de higiene podría comprender dos o más capas superiores de las que al menos una tiene las características que se discutieron en detalle anteriormente. Por ejemplo, un producto de higiene podría incluir dos capas superiores de las que una está destinada a distribuir los fluidos a través de la superficie del núcleo de material absorbente y la otra está destinada a pasar el fluido rápidamente desde un lado en contacto con la piel del usuario hacia el núcleo del material absorbente en el otro lado. Una o ambas de estas capas superiores podrían tener las características que se discutieron anteriormente producidas por la reacción de copolimerización iniciada por la radiación ultravioleta.

En general, el producto de higiene también incluirá una capa trasera. La capa trasera normalmente será en general impermeable al fluido que se ha absorbido por el núcleo.

El producto de higiene puede incluir mecanismos de cierre mediante los que éste se pueda mantener en su lugar contra la piel del usuario. La naturaleza de los mecanismos de cierre dependerá de la naturaleza del producto y de su aplicación prevista. Un pañal puede incluir mecanismos de cierre en forma de cinta adhesiva. Una compresa puede incluir una tira adhesiva. Los productos tales como pañales, compresas y compresas para la incontinencia pueden incluir bordes elásticos para facilitar una colocación precisa y para minimizar las fugas.

Las técnicas adecuadas para la construcción de productos de higiene con capas superiores son bien conocidas. La laminación de la capa superior y del núcleo podría implicar fijar la capa superior al núcleo, posiblemente sobre todo el área de los dos componentes, o justo sobre una parte de sus áreas (por ejemplo alrededor de sus bordes), por ejemplo mediante un componente adhesivo adicional (por ejemplo un adhesivo de aplicación en caliente), o mediante la aplicación localizada de calor y presión (por ejemplo para formar varias conexiones acuñadas). La laminación de la capa superior y del núcleo podría implicar simplemente la alineación de los dos y a continuación descansar sobre otros componentes del producto de higiene para mantenerlos en relación unos con otros, tal como cintas de sujeción y podría implicar una capa trasera que se envuelva alrededor de los bordes de la capa superior y del núcleo.

El producto de higiene puede incluir otros componentes de acuerdo con la aplicación para la que se vaya a usar. En particular, puede incluir una capa trasera sobre la cara que está opuesta a la capa superior. La capa trasera evitará en general la transmisión de fluido de forma que el fluido absorbido por el material del núcleo se retenga dentro del producto. El producto también podría incluir por ejemplo medios para la sujeción en su sitio (tales como lengüetas adhesivas en el caso de un pañal).

En los ejemplos que siguen a continuación, se proporcionan datos relativos a la capacidad de intercambio iónico, pérdida de peso, tensión superficial de la disolución de extracto, envejecimiento y penetración de disolvente. Estos parámetros se midieron usando las siguientes técnicas.

Capacidad de intercambio iónico

La extensión de la reacción de injerto en la superficie de la capa de polímero hidrófobo se puede cuantificar mediante la medida de la capacidad de intercambio iónico del ión amonio de la capa. Se mide en miliequivalentes por gramo de acuerdo con una rutina de ensayo en la que una muestra de la capa que pesa aproximadamente 0,5 g se convierte en la forma ácida (H^{+}) mediante la inmersión en ácido clorhídrico 1,0 M a 70ºC durante 1 hora. La muestra se lava en agua desionizada hasta que el agua de lavado muestre un pH en el intervalo de aproximadamente entre 6 y 7. A continuación la muestra se seca a 70ºC hasta obtener un peso constante.

La muestra seca se coloca en una botella de polietileno de 100 ml a la que se añaden de forma exacta 10 ml de hidróxido de amonio aproximadamente 0,1 M. Se puede añadir agua desionizada adicional para sumergir completamente la muestra. Se añaden 10 ml adicionales de hidróxido de amonio a una segunda botella de polietileno, junto con la misma cantidad de agua desionizada que la que se añadió a la botella que contiene la muestra. Ambas botellas se almacenan a 70ºC durante al menos 30 minutos.

Después de permitir que se enfríen, se transfieren los contenidos de cada botella a matraces cónicos de vidrio y se determina la cantidad de hidróxido de amonio en cada uno mediante valoración con ácido clorhídrico 0,1 M estandarizado, usando un indicador de rojo de metilo.

La capacidad de intercambio iónico (en meq.g^{-1}) de la capa tratada en la forma de ácido seco (H^{+}) se calcula de acuerdo con la ecuación:

IEC = \frac{t_{2} - t_{1}}{10W}

en la que t_{1} es el valor de valoración en ml de HCl de la botella con la muestra, t_{2} es el valor de valoración en ml de HCl de la botella sin la muestra y W es el peso en gramos de la membrana seca en forma de ácido (H^{+}).

Altura de absorción vertical

Se cortan tiras de capa tratada, 15 mm x 150 mm, del centro del velo, estando la dimensión más larga en paralelo a la dirección de la máquina. La tira se suspende sobre un plato que contiene una solución salina (0,9% de cloruro de sodio en agua desionizada) y a continuación se baja de forma que 5 mm de la muestra estén por debajo de la superficie de la
disolución. Se encendió un cronometrador y se registró la altura del frente líquido en movimiento después de 10 minutos.

Pérdida de peso

Una muestra de capa tratada (por ejemplo, un peso de aproximadamente 0,5 g) se seca a 70ºC hasta obtener peso constante y a continuación se coloca en un matraz cónico que contiene 1,5 litros de agua desionizada en ebullición. Con agitación continua, la muestra se expone al agua hirviendo durante 4 horas. A continuación se retira la muestra, se seca a 70ºC hasta obtener un peso constante y se pesa de nuevo. Las muestras en su forma de potasio o de sodio se empapan durante una hora adicional en hidróxido de potasio o de sodio 1 M a 70ºC antes de aclararse en agua desionizada y secarse a 70ºC hasta obtener peso constante. El porcentaje de pérdida de peso se calcula
así:

Pérdida de peso (%) = \frac{W_{1} - W_{2}}{W_{1}} \times 100

en la que:

W_{1} es el peso inicial de la muestra (g).

W_{2} es el peso de la muestra (g) después de la inmersión en agua hirviendo.

Medida de la tensión superficial de la disolución de extracto

Una muestra de capa tratada de 100 mm x 100 mm se extrae durante 4 horas en 50 ml de agua desionizada a 70ºC. A continuación se retira el material textil y se permite que el agua de extracto enfríe a temperatura ambiente (entre 20 y 25ºC). La tensión superficial del agua de extracto se mide con una balanza de tensión superficial Du Nouy (Modelo C440890 - Cambridge Instruments) usando el procedimiento del anillo y se compara con el valor para el agua pura, 72 mN.m-1 a 23ºC (Handbook of Chemistry and Physics, 59ª Edición, publicado por CRC Press).

Envejecimiento

Se almacenan muestras de capa tratada de 15 mm x 150 mm a 70ºC en una estufa. Cada 24 horas se retira una muestra y se mide la altura de absorción vertical usando el procedimiento descrito anteriormente.

Ensayo de penetración

El procedimiento de ensayo recomendado por la EDANA 150.3-96 se aplica según conviene. Se incorporaron las siguientes adaptaciones en los ejemplos que siguen a continuación:

\bullet: los blocs de referencia usados fueron cuadrados de 10 cm x 10 cm de Air-Laid Wiper 7002, papel de color blanco de 1 capa (suministrado por Cotswold Safety and Hygiene, Reino Unido). Se usan siete capas con la superficie lisa mirando hacia arriba.

\bullet: la temperatura del laboratorio se controló a 23ºC.

\bullet: la humedad del laboratorio varió entre el 48% y el 65%.

\newpage

Los ejemplos siguientes se refieren a capas superiores que son adecuadas para su uso en productos de higiene del tipo que tiene que ver con la presente invención. Se pueden combinar con núcleos de material absorbente usando técnicas y materiales convencionales.

Determinación del factor de conversión (k)

Se seleccionó un material textil de polipropileno no tejido, proporcionado por Fibertex A/S de Dinamarca, fabricado a partir de una construcción laminada unida térmicamente de filamento continuo:soplado en fundido : soplado en fundido : filamento continuo (SMMS). El componente de filamento continuo tenía un diámetro medio de fibra de entre 15 y 20 \mum y un peso base de 4 g.m^{-2} y el componente soplado en fundido tenía un diámetro medio de 6 \mum y un peso base de 1 g.m^{-2}. El peso base total del material textil fue de 10 g.m^{-2} y el espesor nominal fueron 90 \mum. El área superficial de las fibras del material textil fue de 3525 cm^{2}.g^{-1}.

Se pesó con precisión una tira de muestra del material textil, 152 mm de ancho y aproximadamente 14 m de largo. La muestra se unió en cada extremo con longitudes adicionales de un material textil de filamento continuo no tejido de polipropileno estándar de 50 g.m^{-2}. La longitud combinada de la tira de material textil fue de aproximadamente
40 m.

La tira de material textil se impregnó en un procedimiento continuo con una disolución formulada del modo siguiente (los porcentajes son en peso) pasando el material textil alrededor de rodillos situados en una cámara con atmósfera de nitrógeno, de forma que el material textil pasa a través de una disolución que consta de:

Ácido acrílico (99%, Sigma-Aldrich Company Limited, Reino Unido)	30,00%
Benzofenona (99%, Lambson Fine Chemicals Limited, Reino Unido)	0,25%
2-propanol (99%, Sigma-Aldrich Company Limited, Reino Unido)	10,00%
Agua desionizada	59,75%.

La proporción molar de ácido acrílico a benzofenona fue de aproximadamente 150.

El material textil impregnado, aún en atmósfera de nitrógeno, se pasó entre cuatro lámparas de mercurio de media presión, situadas en paralelo unas con otras, dos a cada lado de la cámara, estando la cámara provista en ese punto de ventanas de cuarzo. Cada una de las lámparas tenía una potencia de salida de 120 W.cm^{-1} y se situaron a 10 cm del material textil. Cada lámpara producía un haz paralelo que tenía una anchura de 10 cm. El tiempo de exposición total del material textil a la radiación fue de aproximadamente 12 segundos.

Todavía como parte del procedimiento continuo, el material textil copolimerizado por injerto se lavó para eliminar a los componentes sin reaccionar pasando a través de dos tanques de agua desionizada. El tiempo total de lavado en el agua desionizada fue de aproximadamente 10 minutos. Finalmente, el material textil se secó sobre rodillos calentados a 60ºC.

Se copolimerizó por injerto una muestra adicional de material textil usando el procedimiento descrito anteriormente usando un tiempo de exposición total a la radiación UV de aproximadamente 6,3 segundos y el tiempo total de lavado en el agua desionizada fue de aproximadamente 10 minutos.

Las muestras tratadas se separaron cuidadosamente del material de filamento continuo estándar y se volvieron a pesar con precisión. Se midió la capacidad de intercambio iónico de las dos muestras y se calcularon los factores de conversión (k) de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente. Los resultados de estos cálculos se muestran a continuación:

1

Tal como se puede observar, el factor de conversión (k) de ambos ejemplos es en efecto el mismo y muestra que se puede usar el mismo valor sobre un intervalo grande de medidas de capacidad de intercambio iónico para determinar el peso de monómero injertado por gramo de sustrato injertado. En los ejemplos que siguen a continuación, el valor del factor de conversión se tomará como 1,145.

Ejemplo 1

Una tira continua del material textil no tejido, que se preparó usando el procedimiento descrito anteriormente en relación con la determinación del factor de conversión, se impregnó con una disolución formulada como se muestra a continuación (porcentajes en peso) pasando el material textil alrededor de rodillos situados en una cámara provista de atmósfera de nitrógeno, de forma que el material textil pasaba a través de una disolución constituida por (proporciones en tanto por ciento en peso):

Ácido acrílico	30,00%
Benzofenona	0,25%
Tensioactivo Lutensol ON-70	0,50%
Agua desionizada	69,25%

El material textil impregnado, aún en atmósfera de nitrógeno, se pasó entre cuatro lámparas de mercurio de media presión, situadas en paralelo unas con otras, dos a cada lado de la cámara, estando la cámara provista en ese punto de ventanas de cuarzo. Cada una de las lámparas tenía una potencia de salida de 79 W.cm^{-1} y se situaron a 10 cm del material textil. Cada lámpara producía un haz paralelo que tenía una anchura de 10 cm. El tiempo de exposición total del material textil a la radiación fue de aproximadamente 8,5 segundos.

Todavía como parte del procedimiento continuo, el material textil copolimerizado por injerto se lavó para eliminar a los componentes sin reaccionar pasándolo a través de dos tanques de agua desionizada. El tiempo total de lavado en el agua desionizada fue de aproximadamente 7 minutos.

Las propiedades del material textil copolimerizado por injerto se presentan a continuación y se comparan con las propiedades correspondientes del material de partida de material textil de polipropileno.

2

Ejemplo 2

El material textil no tejido descrito anteriormente se polimerizó por injerto con ácido acrílico de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con las siguientes diferencias. La potencia de la lámpara era de 120 W.cm^{-1}, el tiempo de irradiación fueron 7 segundos y la disolución de impregnación era la misma que la que se usó en el procedimiento descrito anteriormente para la determinación del factor de conversión.

Las propiedades del material textil polimerizado por injerto se presentan a continuación y se comparan con las propiedades correspondientes del material de partida de material textil de polipropileno.

3

Tal como se puede observar, el material textil copolimerizado por injerto producido en este ejemplo muestra mucha menor pérdida de peso y el agua de extracto muestra una reducción de tensión superficial considerablemente menor que en el caso del ejemplo 1.

Ejemplo 3

Una tira de material textil fabricada de acuerdo con el ejemplo 2 se convirtió en su forma de potasio pasando el material textil a través de una disolución de hidróxido de potasio al 10% p/p a temperatura ambiente. El tiempo total de inmersión fueron aproximadamente 6 segundos. A continuación el material textil se lavó para eliminar los componentes sin reaccionar y se secó sobre dos rodillos a 60ºC.

Las propiedades del material textil tratado se presentan a continuación y se comparan con las propiedades correspondientes del material textil del ejemplo 2.

4

Ejemplo 4

Se repitió el procedimiento del ejemplo 3, excepto que la disolución fue una disolución de hidróxido de sodio al 30% p/p y que el tiempo de inmersión fueron 10 minutos. Las propiedades del material textil tratado, ahora sustancialmente en la forma de sodio, se presentan a continuación.

5

Tal como se puede observar en los ejemplos 3 y 4, la conversión en la forma de potasio o de sodio mejora significativamente la altura de absorción vertical sin afectar de forma negativa a las otras propiedades.

Ejemplo 5

Se sometieron muestras de material textil fabricadas de acuerdo con los ejemplos 2, 3 y 4 a varios ciclos de lavado tal como se describió anteriormente en el procedimiento de Pérdida de Peso. Después de cada lavado se midieron la altura de absorción vertical después de 10 minutos y la penetración. Los resultados se dan en la siguiente tabla:

6

Tal como se puede observar, el material textil tratado de acuerdo con la presente invención muestra una excelente durabilidad a los lavados repetidos.

Ejemplo 6

Muestras del material textil tratado fabricadas de acuerdo con los ejemplos 3 y 4 se sometieron al ensayo de Envejecimiento descrito anteriormente. Los resultados obtenidos se muestran en la siguiente tabla.

7

Tal como se puede observar, los materiales textiles tienen buenas propiedades de envejecimiento.

Ejemplo 7

Se repitió el procedimiento descrito en el ejemplo 2 anterior con un número de tiempos de irradiación diferentes de manera que se producen series de materiales textiles copolimerizados por injerto con un intervalo de espesores de recubrimiento medio.

\newpage

Las propiedades de los materiales textiles copolimerizados por injerto se presentan a continuación:

8

Los datos muestran que la penetración más rápida y la mayor altura de absorción vertical se alcanzan con un espesor medio de recubrimiento de aproximadamente 0,35 \mum. A medida que el espesor de recubrimiento aumenta por encima de este valor, los rendimientos de penetración y de altura de absorción vertical comienzan a disminuir. Este efecto sobre los tiempos de penetración se muestra en la Figura 1.

Ejemplo 8

Se seleccionó un material textil de fibra de filamento de polipropileno no tejido proporcionado por Nippon Kodoshi Corporation, Japón. El material textil tenía un peso base de 46 g.m^{-2} y un espesor nominal de 100 \mum. El diámetro medio de fibra fue de 11,3 \mum. El área superficial de las fibras del material textil fue de 3900 cm^{2}.g^{-1}.

Una muestra de material textil, cuadrado de 10 cm x 10 cm, se pesó con precisión y a continuación se impregnó con una disolución formulada del modo siguiente (porcentajes en peso) mediante la inmersión del material textil en la disolución hasta que se empapó por completo. La disolución se formuló del modo siguiente:

N,N-dimetilacrilamida (99% Sigma-Aldrich Company Ltd, Reino Unido)	30,00%
Benzofenona	0,25%
Tensioactivo Lutensol ON-70	0,50%
Agua desionizada	69,25%

La proporción molar de N,N-dimetilacrilamida a benzofenona fue de aproximadamente 220.

El material textil impregnado se situó entre dos piezas de una película de polietileno (con un espesor de 50 \mum) y se excluyó todo el aire. El material textil y la película de polietileno se colocaron a continuación entre dos piezas de vidrio de cuarzo. A continuación, cada lado de la capa de material textil se expuso de forma secuencial durante 30 segundos por cada lado a radiación UV emitida desde una lámpara de mercurio de media presión situada a 22 cm de la muestra. La lámpara de mercurio tenía una potencia de salida de 43 W.cm^{-1}.

A continuación, el material textil tratado se lavó durante 20 minutos en agua desionizada en ebullición, se secó a 70ºC y se pesó de nuevo.

Se prepararon muestras adicionales de material textil tratado de acuerdo con el procedimiento anterior usando tiempos de exposición a la radiación UV de 60, 90, 120 y 150 segundos por cada lado.

Las propiedades de los materiales textiles copolimerizados por injerto se presentan a continuación. El espesor del recubrimiento se calculó a partir del peso de injerto determinado gravimétricamente.

9

Tal como se puede observar, el material textil copolimerizado por injerto producido usando este monómero muestra una pérdida de peso baja y una buena altura de absorción vertical hasta un espesor medio de recubrimiento de aproximadamente 0,46 \mum. Por encima de un espesor medio de recubrimiento de aproximadamente 0,6 \mum la altura de absorción vertical disminuye.

Ejemplo 9

Se seleccionó un material textil soplado en fundido de polipropileno no tejido proporcionado por Applied Extrusion Technologies Inc EE.UU. El material textil tenía un peso base de 13 g.m^{-2} y un espesor nominal de 40 \mum. El diámetro medio de fibra fue de 3,5 \mum. El área superficial de las fibras del material textil fue de 12.560 cm^{2}.g^{-1}.

Se copolimerizó por injerto una tira continua del material textil con ácido acrílico de acuerdo con el procedimiento descrito en el Ejemplo 1 con las siguientes diferencias. La potencia de la lámpara fueron 59 W.cm^{-1}, el tiempo de irradiación fue de 6 segundos y el tiempo de lavado en agua desionizada fue de 5 minutos.

El material textil tratado tenía una capacidad de intercambio iónico de 1,19 meq.g^{-1}, el peso de monómero injertado por gramo de sustrato injertado fue de 0,098 g.g^{-1} y el espesor medio de recubrimiento fue de 0,09 \mum.

El material textil tratado se convirtió en la forma de potasio de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3. Usando un microscopio electrónico de barrido se determinó la distribución del ácido acrílico sobre la superficie de las fibras mediante el mapeo del ión de potasio en una superficie usando análisis por energía dispersiva de rayos X (análisis EDX). La Figura 2a muestra los resultados de este análisis para un área del material textil. La Figura 2b es una fotografía SEM del mismo área de ese material textil. Tal como se puede observar, los iones de potasio (mostrados como puntos blancos) y por lo tanto el ácido acrílico injertado se distribuyen de forma uniforme sobre la superficie de la fibra.

Claims

1. Un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por parte del material absorbente, en el que la capa superior es porosa y comprende una capa que tiene superficies provistas de un material polimérico hidrófobo que se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre las superficies y un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que el monómero muestra propiedades hidrófilas o puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas y en el que el producto se fabrica mediante un procedimiento que implica la exposición de la capa a radiación ultravioleta mientras se impregna con una disolución del monómero de vinilo.

2. Un producto de higiene según la reivindicación 1, que contiene cantidades traza de un iniciador para la reacción de copolimerización por injerto mediante el que se ha extraído una especie atómica del polímero de la superficie de la capa para formar un radical de polímero sobre la superficie de la capa.

3. Un producto de higiene según la reivindicación 1, en el que los grupos que se unen a la superficie del material polimérico hidrófobo comprenden una sal de un ácido etilénicamente insaturado.

4. Un producto de higiene según la reivindicación 1, en el que el material polimérico de la capa comprende al menos una poliolefina.

5. Un producto de higiene según la reivindicación 1, en el que el material polimérico de la capa comprende polipropileno.

6. Un producto de higiene según la reivindicación 1, en el que el espesor medio de la capa superior es menor de 400 \mum.

7. Un producto de higiene según la reivindicación 1, en el que la capa comprende un material textil formado a partir de fibras cuya superficie está provista de un material polimérico hidrófobo.

8. Un producto de higiene según la reivindicación 7, en el que al menos el 40% en peso del material de las fibras del material textil es polipropileno.

9. Un producto de higiene según la reivindicación 7, en el que el espesor medio de las fibras a partir de las que se forma el material textil de la capa superior es menor de 30 \mum.

10. Un producto de higiene según la reivindicación 7, en el que la capa superior comprende un laminado formado a partir de un primer y un segundo materiales textiles no tejidos.

11. Un producto de higiene según la reivindicación 10, en el que el primer material textil del laminado se forma a partir de fibras hiladas y en el que el segundo material textil es un material textil soplado en fundido.

12. Un producto de higiene según la reivindicación 10, en el que el espesor medio de las fibras del segundo material textil no es mayor de 8 \mum.

13. Un producto de higiene según la reivindicación 10, en el que la proporción del peso de fibras del segundo material textil al peso de las fibras del laminado entero es de al menos 0,1.

14. Un producto de higiene según la reivindicación 10, en el que el laminado incluye un tercer material textil.

15. Un procedimiento de fabricación de un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por el material absorbente, que comprende:

a.: la impregnación de una capa porosa, que tiene superficies que están provistas de un material polimérico hidrófobo, con una disolución de un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo de forma que muestre propiedades hidrófilas o pueda cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas,

c.: el secado y el acabado de la capa para producir una capa superior y

\newpage

16. Un procedimiento según la reivindicación 15, en el que el disolvente para el monómero de vinilo no se evapora de forma significativa durante la etapa de exposición de la capa impregnada a la radiación ultravioleta.

17. Un procedimiento según la reivindicación 15, en el que el disolvente para el monómero de vinilo comprende al menos el 50% en peso de agua, basado en el peso total de la disolución excepto el componente o componentes de monómero de vinilo y cualquier otro componente funcional significativo.

18. Un procedimiento según la reivindicación 15, en el que la disolución para el monómero de vinilo comprende al menos el 5% en peso de un disolvente orgánico.

19. Un procedimiento según la reivindicación 15, que incluye la etapa de tratamiento de la capa mecánicamente para potenciar la impregnación de la capa por la disolución de monómero de vinilo.

20. Un procedimiento según la reivindicación 15, en el que la disolución de monómero de vinilo contiene un iniciador que extrae especies atómicas del polímero de la superficie de la capa para formar un radical de polímero sobre la superficie de la capa.

21. Un procedimiento según la reivindicación 15, en el que el monómero de vinilo es un ácido y en el que el procedimiento incluye la etapa de neutralizar el ácido, al menos de forma parcial para convertir el ácido en una sal, preferentemente en una sal de sodio o en una sal de potasio.

22. Un producto de higiene absorbente que comprende un núcleo de un material absorbente y una capa superior a través de la que pasa el fluido que se va a absorber para su absorción por parte del material absorbente, en el que la capa superior es porosa y comprende una capa que tiene superficies provistas de un material polimérico hidrófobo que se ha modificado mediante una reacción de copolimerización por injerto entre las superficies y un monómero de vinilo que es un ácido etilénicamente insaturado o un éster del mismo, de forma que el monómero muestra propiedades hidrófilas o se puede cambiar de forma que muestre propiedades hidrófilas y en el que el monómero de vinilo injertado se proporciona en forma de un recubrimiento sustancialmente uniforme sobre las superficies de la capa cuyo espesor medio no es mayor de 3,0 \mum.