ES2280512T3 - Aroma encapsulado y/o composicion perfumante. - Google Patents
Aroma encapsulado y/o composicion perfumante. Download PDFInfo
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Abstract
Un sistema de liberación granular que comprende un ingrediente o composición aromático o perfumante distribuido en forma de gotitas a través de una matriz de portadores poliméricos, en donde dichos portadores comprenden al menos un material carbohidrato y de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado, en relación con el peso en seco del sistema granular.
Description
Aroma encapsulado y/o composición
perfumante.
La presente invención se refiere a la industria
del aroma y del perfume. La misma concierne más particularmente a
un sistema encapsulado que está compuesto de un producto extruido,
particularmente estable en un medio acuoso y el cual es capaz de
desprender un ingrediente o composición aromatizante o perfumante de
una manera controlada, bajo condiciones específicas tales como por
ejemplo fuerza de corte o térmicas.
Los sistemas encapsulados representan una
tecnología importante para la industria del aroma y del perfume.
Los sistemas encapsulados se diseñan de manera
que consigan dos tipos de objetivos. El primer objetivo buscado
normalmente se refiere a la función de protección de los
ingredientes cubiertos por dichos sistemas. De hecho, estos
sistemas deben ser capaces de proteger un material activo
encapsulado en los mismos de diferentes tipos de "agresiones"
tales como oxidación o humedad. Por lo tanto, la estabilización de
estos sistemas constituye un problema crítico en este campo.
Otro objetivo propuesto siempre para un sistema
encapsulado consiste en controlar de una manera apropiada
(dependiendo de la aplicación final) la liberación del ingrediente
activo o composición encapsulada. En particular, en el caso en el
que el ingrediente activo sea volátil, puede ser de mucha
importancia mantener y controlar su liberación durante un período
de tiempo prolongado.
La complejidad de tales sistemas, así como la
variedad de aplicaciones relacionadas con los mismos, justifica una
necesidad constante de mejorar los sistemas encapsulados y los
procesos para llevarlos a cabo de manera que se obtengan productos
que cumplan todas las exigencias requeridas, tales como una buena
estabilidad bajo ciertas condiciones de uso o una liberación
optimizada controlada del producto encapsulado.
El estado de la técnica y en particular la
literatura de patentes describen un gran número de sistemas
encapsulados preparados mediante métodos de extrusión. Los métodos
de extrusión normalmente se basan en el uso de materiales de matriz
carbohidrato los cuales son calentados hasta un estado de fundidos
combinados con un ingrediente activo, antes de extruir y enfriar la
masa extruída para formar un vidrio que proteja dicho ingrediente.
Los productos típicos derivados de estos métodos y empleados en la
industria del aroma son sistemas de entrega granulares, secos en
los cuales el ingrediente activo es un aroma distribuido
uniformemente en forma de gotitas por todo un vidrio
carbohidrato.
Un ejemplo significativo del estado de la
técnica revelado en este campo es la US 3,704,137 la cual describe
una composición de aceite esencial formada mezclando un aceite con
un antioxidante, mezclando por separado agua, sólidos de sacarosa y
cereales hidrolizados con DE por debajo de 20, emulsionando las dos
mezclas juntas, extruyendo la mezcla resultante en forma de
varillas en un disolvente, eliminando el disolvente en exceso y
añadiendo finalmente un agente anti-aglutinante.
Otro ejemplo pertinente es el descrito en la US
4,610,890 y US 4,707,367 las cuales divulgan un proceso para formar
una composición aromática estable, de aceite esencial, sólido, que
tiene como base una masa fundida y extruida, así como un producto
de este proceso. La masa fundida a extruir, en este caso particular,
consiste en una matriz formada de una mezcla acuosa de un azúcar y
un almidón hidrolizados junto con un emulsionante, siendo además
dicha mezcla acuosa mezclada con una cantidad seleccionada de aroma
de aceite esencial. Las patentes mencionadas más arriba, y todo el
resto del estado de la técnica citado en las mismas, son simplemente
ilustrativos del considerable volumen de literatura de patentes
relacionada con la fijación de ingredientes aromáticos en diversas
matrices y la cual, en esencia, divulga el encapsulado de materiales
aromáticos en materiales poliméricos parecidos al vidrio, en
particular matrices de hidratos de carbono.
En este estado de la técnica se divulga una gran
variedad de componentes de matrices y juegan una parte en el
proceso de liberación de estos sistemas. En el caso de sistemas
basados en el uso de materiales carbohidratos, dichos carbohidratos
se disuelven casi instantáneamente en presencia de agua, liberando
de ese modo el aroma en el medio acuoso. La disolución y liberación
de aroma completa tiene lugar en menos de 1 minuto y puede tardar
hasta 2 minutos, dependiendo de la composición exacta de la
matriz.
Actualmente, en aplicaciones en las que esté
presente el agua, puede requerirse una mejor retención de un aroma
dentro de una partícula. De manera similar, el campo de la
perfumería abarca muchas aplicaciones en las que puede desearse una
difusión prolongada de los ingredientes o composiciones perfumantes
a través de las partículas que los encapsulan.
Se conocen algunos métodos para lograr esos
efectos y generalmente consisten en producir partículas con una
superficie insoluble (coacervación, recubrimiento con una capa de
grasa). No obstante, dichas técnicas requieren una etapa adicional
(recubrimiento) y no proporcionan resultados óptimos.
Ahora, la presente invención ofrece un producto
con una liberación en agua de aroma o perfume retardada, y la cual
es una mejora de la tecnología de extrusión estándar tal como la
divulgada en la literatura de patentes citada más arriba así como
en otros documentos citados más abajo. De hecho, ahora hemos sido
capaces de producir un nuevo granular, es decir, un sistema
extruído capaz de controlar la liberación de un ingrediente activo,
en particular en un medio acuoso. Dicho sistema esta basado en el
uso de Agar-agar en su composición de matriz.
Entre el gran número de materiales divulgados en
el estado de la técnica como que son potencialmente útiles en
composiciones de matrices de sistemas encapsulados, el
Agar-agar es citado a menudo y utilizado ya sea
como un material de recubrimiento, o como un agente aglutinante o
granulante.
El Agar-agar es parte de la
familia de los hidrocoloides, aludidos también como gomas. Los
hidrocoloides son polímeros de cadenas largas de peso molecular
elevado que se dispersan e hidratan en agua para proporcionar un
efecto espesante y algunas veces gelificante.
Una gran cantidad de literatura de patentes
relacionada con sistemas encapsulados cita el
Agar-agar como parte de los materiales posibles de
encapsulación. Por ejemplo, La WO 99/27798, la cual describe
formulaciones de gomas de mascar mejoradas que incluyen bicarbonato
sódico y Aspartame® en una forma encapsulada, divulga el
Agar-agar de una lista de ingredientes de
recubrimiento, comprendiendo además dicha lista en particular
dextrina, almidón modificado, acacia o maltodextrina. Por una parte,
el Agar-agar se cita también el algunos documentos
como que es usado como un agente granulante. En particular, la US
4,911,934, la cual describe también una composición de goma de
mascar que incluye edulcorantes encapsulados y que tiene una
liberación de aroma prolongada, divulga el empleo de
Agar-agar
como un agente granulante, capaz de producir aglomeración o agregación de las partículas de agentes edulcorantes.
como un agente granulante, capaz de producir aglomeración o agregación de las partículas de agentes edulcorantes.
Por lo tanto, el Agar-agar tiene
un uso extendido en alimentos como estabilizador, espesante,
humectante y acabador de superficies. Al igual que otros muchos
coloides, el Agar-agar tiene además propiedades para
formar películas y propiedades bioadhesivas. No obstante, aunque en
ejemplos específicos de la literatura de patentes se citan
frecuentemente otros hidrocoloides, el Agar-agar
solamente aparece como parte de todos los que engloban la lista de
gomas, hidrocoloides, agentes que forman películas y bioadhesivos y
en general se divulga como un material útil posible, pero no
ejemplificado de manera específica.
Sin embargo, ahora hemos sido capaces de
establecer que, en combinación con un material carbohidrato y al
ser usado en cantidades mucho más pequeñas que las divulgadas en el
estado de la técnica, el Agar-agar es un material
de matriz muy útil y proporciona efectos particularmente ventajosos
sobre los sistemas extruidos, estabilizándolos en un medio acuoso y
mejorando la retención del ingrediente activo o composición
encapsulada en el mismo.
Así, la presente invención se refiere a un
sistema de suministro granular que comprende un ingrediente o
composición aromático o de perfume distribuido en forma de gotitas
a través de una matriz de portadores políméricos, en donde dichos
portadores comprenden al menos un material carbohidrato y de 1 a 7%
de Agar-agar prehidratado basado en el peso en seco
del sistema granular, es decir, del producto extruído.
El sistema de la presente invención presenta
muchas ventajas. En particular, la incorporación de
Agar-agar en dichas proporciones específicas impide
la liberación del ingrediente o composición aromático o de perfume,
en lo sucesivo aludido como el ingrediente "activo" en un medio
acuoso. De hecho, en presencia de agua, el sistema de entrega de la
invención, en forma de partículas, se rehidrata y forma rápidamente
una estructura de gel
Agar-agar-carbohidrato la cual
atrapa físicamente al ingrecdiente activo, normalmente en forma de
gotitas de aceite. En el caso en el que un ingrediente aromático sea
encapsulado, el sistema de la presente invención permite la
retención del aroma dentro de las partículas en aplicaciones en las
que esté presente el agua, hasta que sean aplicados el esfuerzo
de corte o calor para causar la liberación del ingrediente
activo. Así, el sistema resulta muy ventajoso en aplicaciones tales
como gomas de mascar y confituras masticables blandas o helados por
ejemplo. En particular, los caramelos masticables constituyen el
ejemplo más típico en el cual se espera que el portador libere el
ingrediente activo solamente al masticar, proporcionando de ese
modo puntos calientes aromáticos y evitando además una pronta
exposición del aroma a las grasas contenidas en estos
productos.
En el caso de perfumes, la difusión del
ingrediente activo de las partículas puede llevar varias horas
dependiendo del medio externo y la invención proporciona así un
interesante sistema de liberación controlado en aplicaciones
relacionadas con la perfumería funcional.
Por otra parte, la composición de la matriz
según la presente invención es adaptada desde un punto de vista del
proceso para ser extruída según las técnicas habituales. Por
"técnicas de extrusión habituales", queremos decir aquí
métodos según los cuales, habitualmente, a una masa fundida
carbohidrato acuosa, al material activo y a un emulsionante
opcional se les permite formar una emulsión homogénea, la cual es
extruída bajo presión a través de una placa matriz y
enfriada después para formar un producto sólido que contiene el material activo, dispersado en forma de gotitas finas.
enfriada después para formar un producto sólido que contiene el material activo, dispersado en forma de gotitas finas.
En la diversa literatura de patentes relacionada
con las técnicas de extrusión se describen un gran número de
realizaciones particulares de este método general y pueden emplearse
para procesar una matriz según la invención. Algunos de estos
procesos se describirán más abajo de una manera más detallada.
Los materiales activos ventajosamente
encapsulados según la invención pueden seleccionarse entre todos los
materiales aromáticos y perfumantes actuales, los cuales son
preferentemente hidrofóbicos. También pueden emplearse componentes
hidrófilos, pero su liberación puede ser menos retardada en función
de su división en el medio acuoso exterior. Los ejemplos propuestos
de aquí en adelante van dirigidos a ilustrar una diversidad de
realizaciones de la invención pero no deben interpretarse como
limitativos de las mismas.
Más objetos, aspectos y ventajas de la invención
resultarán evidentes a partir de la descripción detallada de aquí en
adelante.
Se ha descubierto de forma imprevista que el
Agar-agar puede emplearse ventajosamente en
cantidades muy pequeñas, en combinación con un material
carbohidrato, en la composición de la matriz de un sistema extruído,
siendo por consiguiente dicho sistema estable durante un período
prolongado en agua, y liberando de una forma controlada el
ingrediente activo encapsulado en el mismo.
Tal como se ha citado con anterioridad, un
objeto de la presente invención el es de proporcionar un sistema de
entrega que comprende un ingrediente o composición aromático o
perfumante dispersado en forma de gotitas en toda una matriz de
portadores poliméricos, en donde dichos portadores comprenden al
menos un material carbohidrato y de 1 a 7% de
Agar-agar. El porcentaje de
Agar-agar así como todas las proporciones
mencionadas más abajo se dan en peso con respecto al peso en seco
del producto extruido. El Agar-agar empleado en la
invención está en forma de prehidratado.
El sistema de la invención resulta
particularmente ventajoso cuando se emplea en un medio acuoso. De
hecho, la combinación específica de un material carbohidrato con
Agar-agar en la gama de concentraciones citada con
anterioridad permite inesperadamente la formación de una barrera de
gel la cual evita una disolución intermedia de los gránulos en agua
como era el caso en el estado de la técnica, proporcionando de ese
modo una liberación lenta de las gotitas aromáticas o perfumantes.
La invención proporciona ventajosamente un sistema que muestra un
porcentaje elevado de retención del ingrediente activo encapsulado
en el mismo tras la rehidratación de las partículas, a la vez que
resulta fácil de fabricar con equipos estándar de fabricación.
Resulta particularmente sorprendente observar la
efectividad del Agar-gar a dicha concentración baja
y al mismo tiempo sus ventajas desde el punto de visa del proceso,
dado que hasta ahora, en procesos de extrusión por ejemplo, la
viscosidad constituye un factor limitativo de la cantidad de goma
que puede incorporarse. La gama de concentración de
Agar-agar es totalmente inesperada y representa una
característica esencial de la invención.
La matriz del sistema de entrega según la
presente invención comprende al menos la combinación mencionada con
anterioridad, concretamente un material carbohidrato y de 1 a 7% de
Agar-agar. Preferentemente la misma contiene de 1
a 3% y más preferentemente de 1 a 1,5% de
Agar-agar. Las proporciones de material carbohidrato
normalmente están comprendidas entre 0 y 95% con respecto al
producto extruído seco, y preferentemente entre 40 y 90%.
Según el material carbohidrato empleado en
combinación con Agar-agar en el sistema de
liberación de la invención, puede emplearse cualquier azúcar o
derivado del azúcar el cual puede ser procesado fácilmente a través
de técnicas de extrusión para formar un sólido extruido seco.
Ejemplos particulares de materiales apropiados incluyen aquellos
seleccionados del grupo compuesto de sacarosa, glucosa, lactosa,
fructosa, maltosa, ribosa, dextrosa, isomalt, sorbitol, mannitol,
xilitol, lactitol, maltitol, pentatol, arabinosa, pentosa, xilosa,
galactosa, almidón hidrogenado o succinilado, almidón
modificado químicamente, sirope de maiz, maltodextrina,
polidextrosa y derivados y mezclas de los mismos.
En una realización particular de la invención,
el material carbohidrato se selecciona del grupo compuesto de
maltodextrina o sirope de maiz, un almidón modificado químicamente,
un almidón hidrogenado hidrolizado o un succinilado o
almidón hidrolizado. Preferentemente, la maltodextrina empleada
tiene un equivalente de dextrosa (DE) de al menos 18.
En las siguientes realizaciones específicas se
emplearán potadores poliméricos los cuales incluyen maltodextrina.
El último puede ser el material carbohidrato principal de la
matriz, e incluso, mezclado con cualquiera de los azúcares
mencionados con anterioridad, preferente con sacarosa.
En otra realización, el portador polimérico
compuesto de maltodextrina en forma de un corte estrecho de
las cadena polimérica (Glucidex® C1872; origen: Roquete America,
Inc. Keokuk, Iowa, USA) y de 1 a 7% de
Agar-agar.
El ingrediente activo encapsulado en el sistema
según la invención será preferiblemente un ingrediente o composición
aromático o perfumante hidrofóbico de uso corriente. No obstante,
la polaridad o solubilidad acuosa del ingrediente activo puede
elegirse en función del retardo deseado de la liberación en el caso
de una aplicación dada. De hecho, más componentes hidrófilos serán
liberados más rápidamente dado que los mismos son capaces de
dividirse en el medio acuoso externo.
Los términos ingrediente o composición aromático
o perfumante tal como se emplean aquí se considera que definen una
diversidad de materiales aromáticos y perfumantes tanto de origen
natural como de origen sintético. Los mismos incluyen compuestos
simples y mezclas. El sistema de la invención puede encapsular
componentes volátiles o lábiles los cuales pueden estar en forma
líquida o sólida, preferentemente hidrofóbicos. Ejemplos específicos
de dichos componentes pueden encontrarse en la literatura actual,
por ejemplo, en Perfume and Flavor Chemicals por S. Arctander,
1969, Montclair N.J. (USA); Fenaroli's Handbook of Flavour
Ingredients, 1975, CRC Press or Synthetic Food Adjuncts, 1947, por
M.B. Jacobs, van Nostrand Co., y son bien conocidos para el técnico
en la materia de los productos de consumo perfumantes,
saborizantes/o aromatizantes, es decir, de transmisión de un olor
y/o un aroma o sabor a un producto de consumo tradicionalmente
perfumado o aromatizado, o de modificación del olor y/o el sabor de
dichos productos de consumo.
Los extractos naturales también pueden ser
encapsulados en el sistema de la invención; estos incluyen, por
ejemplo, extractos cítricos tales como limón, naranja, Lima, pomelo
o aceites de mandarinas, o café, te, cacao, menta, vainilla o
aceites esenciales de hierbas y especias, entre otros.
La proporción de ingrediente activo en la matriz
está comprendida entre 0,1 y 25% en peso con relación al producto
extruido seco, y preferentemente entre 5 y 16%.
Aparte de ingredientes o composiciones
aromáticos y perfumantes, el sistema de la presente invención puede
adaptar la encapsulación de otros ingredientes activos que se desee
encapsular tales como productos farmacéuticos por ejemplo.
A la mezcla constituida por los componentes de
la matriz y el ingrediente activo se le puede añadir un agente
emulsionante, en proporciones que normalmente varían de 0,1 a 10%, y
preferentemente de 0,4 a 2%, con respecto al producto sólido.
Ejemplos típicos incluyen lecitina de soja y ésteres de ácido
cítrico de ácidos grasos, aunque se citen otros emulsionantes
apropiados en textos de referencia tales como Food Emulsifiers and
Their Applications, 1977, editado por G.L. Hasenhuettl y R.W.
Hartel, USA.
Pueden añadirse a la matriz otros ingredientes
adicionales de uso corriente del estado de la técnica de productos
extruidos tales como agentes de flujo libre, o materiales
colorantes, ambos naturales o artificiales.
Normalmente, los productos finales tienen un
contenido de humedad comprendido entre 2 y 8%.
El sistema de la presente invención muestra un
comportamiento inesperado y beneficioso en un medio acuoso, el
cual puede ser expuesto durante el proceso de rehidratación. De
hecho, mientras un sistema de encapsulación clásico tal como el
divulgado en el estado de la técnica, representado por ejemplo por
la US 4,610,890 o US 4,707,367 se disolvería instantáneamente o
rápidamente en agua, liberando de ese modo inmediatamente las
gotitas de aceite del ingrediente activo, Los gránulos según la
invención, debido a la formación de un gel más o menos fuerte,
impide la liberación instantánea del aceite. Durante el proceso de
rehidratación, en la superficie del producto se forma rápidamente
una capa de gel. Una vez formada la capa inicial, en el agua
circundante no puede producirse pérdida alguna de gotitas del aceite
aromático o perfumante. Allí no parece haber coalescencia de las
gotitas de aceite. Tras la rehidratación total normalmente en 4 a 5
min., la partícula es un gel flexible. La gran presión aplicada a
las partículas se traduce en una
rotura en partes gelificadas más pequeñas. Solamente se libera aceite aromático o perfumante en el punto de fractura.
rotura en partes gelificadas más pequeñas. Solamente se libera aceite aromático o perfumante en el punto de fractura.
Otro objeto de la presente invención es un
proceso para la preparación de un sistema de entrega según se ha
definido más arriba, que comprende las etapas básicas de a) combinar
y mezclar un ingrediente o composición aromático o perfumante con
una matriz que comprende una solución acuosa de al menos un material
carbohidrato, de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado y
opcionalmente un emulsionante, bajo condiciones de temperatura y
agitación beneficiosas para producir una masa fundida uniforme de
los mismos;
b) extruir la masa fundida uniforme a través de
un útil de extruir;
c) picar, cortar, moler o pulverizar el material
obtenido a su salida del útil de extruir o tras el enfriamiento de
la masa fundida; y
d) secar, opcionalmente.
En el proceso de la invención, el
Agar-agar se utiliza en una forma prehidratada.
El proceso descrito más arriba abarca una
diversidad de técnicas de extrusión, dependiendo en particular de
los materiales empleados de la cantidad de agua añadida en la
primera etapa del proceso, la cual puede tener que reducirse
durante una etapa de secado con objeto de tener un producto final
que tenga una temperatura de transición del estado vítreo crítica
(Tg). De hecho, la temperatura de transición del estado vítreo
crítica puede estar al menos por encima de 20°C y preferentemente
por encima de 40°C en la mayor parte de las aplicaciones. No
obstante, en algunos casos, puede ser útil preparar sistemas de
entrega que tengan temperaturas de transición del estado vítreo por
debajo de la temperatura ambiente tal como se divulga en la WO
96/11589, cuyo contenido se incluye por la presente mediante
referencia. Por lo tanto, las proporciones en las cuales se emplea
agua en la presente invención varían en una amplia gama de valore
que la persona experta en la materia es capaz de ajustar o elegir
en función del vidrio carbohidrato empleado en la matriz y la Tg
requerida del producto final.
Según una realización particular, las
condiciones habituales de este proceso son similares a la descrita
por ejemplo en la US 3,704,137, cuyo contenido se incluye por la
presente mediante referencia. Más particularmente, en la etapa a),
el material carbohidrato se mezcla con una cantidad suficiente de
agua y se calienta para formar una solución. Por separado, el
Agar-agar se mezcla con aproximadamente 11 veces su
peso en agua y se deja que se rehidrate. Entonces la suspensión de
Agar-agar se añade a la solución carbohidrato cuya
solución es calentada después para eliminar el agua suficiente para
formar una masa fundida viscosa que contenga de un 3 a un 12% de
agua. A continuación el ingrediente activo y un emulsionante
opcional se mezclan con la masa fundida bajo gran fragmentación
para dispersar uniformemente el ingrediente activo por toda la masa
fundida. En otra realización, la suspensión de
Agar-agar se añade a la emulsión preformada
compuesta de ingrediente activo dispersado en forma de gotitas en
la matriz carbohidrato. A continuación ésta es extruida bajo presión
a través de la placa matriz (etapa b) y cae en un disolvente
refrigerado donde el material es enfriado en un vidrio, y picado y
la superficie lavada de activos (etapa c). Entonces las partículas
son secadas para eliminar el disolvente residual y reducir el
contenido de humedad de 2 a 8%. La forma y tamaño del sólido
extraído puede ajustarse en función de los parámetros de extrusión.
Las condiciones de temperatura y presión bajo las cuales se lleva a
cabo este proceso son habituales y están descrita en su totalidad en
el documento US citado más arriba, cuya enseñanza se incluye por la
presente mediante referencia y forma una parte integral de la
presente memoria descriptiva. Por consiguiente, dichos parámetros
pueden ajustarse por la persona experta en la materia sin esfuerzo
especial y en función de la naturaleza del ingrediente presente en
la masa fundida y de la calidad del producto que se desea obtener,
es decir, su granulometría y forma. El tipo y diseño del equipo
empleado no requiere descripción detallada aquí, estando bien
familiarizado el experto en este campo con los aparatos habituales,
sus especificaciones técnicas y la elección del equipo apropiado
para una forma y tamaño específicos deseados del sólido extruido.
Además. Es bien conocido, que tales sólidos extruidos puede ser
producidos de muchas formas, es decir, polvos de granulometría
variada, varillas, escamas, filamentos, etc. molido (o
criomolido), pulverización o tamizado también son conocidos para
prever una reducción ulterior del tamaño del sólido extruido,
concretamente en el caso de sólidos de partículas extruidas, para
reducirlas al estado de polvos micronizados finos, si se desea.
Otro tipo de técnica de extrusión apropiado
según la presente invención, concretamente la granulación en húmedo,
se describe en la EP 202409, cuyo contenido se incluye por la
presente mediante referencia. Este método también comprende la
etapa d) del proceso mencionado con anterioridad, esto es, una etapa
de secado. Más particularmente, este documento divulga un método
para la producción de partículas estables, esféricas de
micro-organismos viables que comprende la etapa de
mezclar un concentrado de cultivo con un agente de carga para formar
un granulado húmedo homogéneo, extruir el granulado húmedo a través
de un útil de extruir para producir filamentos que tengan un
diámetro de aproximadamente el tamaño de las esferas deseadas y
utilizando a continuación un dispositivo esferoidizador el cual
comprende una placa que gira a una velocidad tangencial suficiente
para hacer que los filamentos se conformen en partículas esféricas
discretas, y finalmente secar las partículas. Antes de la etapa de
secado, la temperatura de transición del estado vítreo de la masa
extraída es relativamente baja debido a la gran proporción de agua
empleada como plastificante. Así, la etapa de secado adicional es
necesaria para evaporar parte del agua del sistema, aumentando de
ese modo la Tg a un valor suficiente para proporcionar un producto
capaz de ser almacenado a temperatura ambiente.
Según otro método de extrusión apropiado de la
presente invención, la etapa de secado puede evitarse. En ese caso,
no hay necesidad de mezclar primero el material activo hidrofílico y
los materiales de la matriz con una gran cantidad de agua para
obtener una masa fundida homogénea. De hecho es posible calentar una
mezcla esencialmente sólida de estos ingredientes, que contenga
solamente una pequeña cantidad de plastificante, a su temperatura
de transición del estado vítreo, y alimentar a presión el extrusor
con dicha masa esencialmente sólida, sometida a una operación de
mezclado suficiente, para asegurar la formación de una masa fundida
homogénea y obtener un producto extruido estable. Las denominadas
técnicas de extrusión con "mezcla en seco" siguen este
principio, y las mismas habitualmente requieren el uso de presiones
más elevadas para alimentar la masa líquida del material
esencialmente sólido en origen a través del extrusor de los métodos
citados más arriba los cuales recurren a la extrusión de mezclas de
ingredientes esencialmente líquidos o fluidos.
Así, en los procesos descritos en la literatura
mencionada con anterioridad y en el estado de la técnica en
general, los cuales son adaptados a la presente invención, la mezcla
homogénea de ingrediente activo y matriz carbohidrato preparada en
la primera etapa del proceso es calentada en un extrusor de husillo
de tal modo que la temperatura de la mezcla esté por encima de la
temperatura de transición del estado vítreo de la matriz con objeto
de formar una masa fundida. Después, la masa fundida es extraída a
través de un útil de extruir.
La etapa c) del proceso depende de la técnica
empleada. En la primera técnica descrita aquí, más arriba (en
particular divulgada en la US 3,704,137), la masa fundida puede ser
enfriada al salir del útil de extruir a una temperatura por debajo
de la temperatura de transición del estado vítreo de la matriz. Los
gránulos extruidos pueden ser fabricados rompiendo el material
extruido enfriado por debajo de su temperatura de transición del
estado vítreo. Esta etapa de rotura pierde inevitablemente una
cierta cantidad de materia debido a la dureza del material y
también puede ocurrir que el compuesto volátil encapsulado sea
dañado y parcialmente perdido durante esta etapa.
En otros casos, la granulación en húmedo o
granulación líquida se emplea para picar el producto extruido cuando
todavía está en un estado plástico por encima de su temperatura de
transición del estado vítreo.
Según la última técnica de extrusión descrita
más arriba, en donde la matriz contiene una pequeña cantidad de
agua, se han provisto sistemas de entrega sólidos los cuales son
preparados a través de un proceso según el cual la masa líquida
uniforme producida en la etapa a) se obtiene calentando la mezcla de
material carbohidrato de matriz, Agar-agar e
ingrediente activo a una temperatura comprendida entre 90 y 130ºC,
siendo la mezcla ulteriormente extraída a través de un útil de
extruir y siendo la masa líquida picada al salir de la matriz de
extruir y antes de que se enfríe hasta solidificarse.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Según esta realización particular, se añade un
contenido bajo de agua a la mezcla a fundir para garantizar que la
temperatura de transición del estado vítreo Tg de la masa fundida
resultante se corresponde con, y es esencialmente la misma que, la
del valor de Tg deseado del producto final. En otras palabras,
contrariamente a otros métodos tales como el de granulación en
húmedo, la temperatura de transición del estado vítreo de la mezcla
antes de la extrusión tiene ya el valor requerido para el producto
final, cuya temperatura está por encima de 20ºC y preferentemente
por encima de los 40ºC de manera que el producto pueda ser
almacenado a temperatura ambiente en la forma de gránulos de flujo
libre. Por consiguiente, esta realización de la invención puede
prescindir de la etapa de secado adicional que sigue a la extrusión,
destinada a eliminar agua con objeto de aumentar la Tg a un valor
aceptable. Además, la etapa de extrusión del proceso requiere un
aparato de extrusión. un aparato de extrusión comercialmente
aceptable es el extrusor con dos husillos bajo el nombre comercial
de Clextral BC 21 equipado con una cuchilla de corte que permita
cortar la masa líquida a la salida del útil de extruir, cuando
todavía es plástica. No obstante, los aparatos de extrusión no se
limitan a la variedad con dos husillos y se pueden incluir también,
por ejemplo, los de husillo único, los de carro porta herramientas
u otros métodos de extrusión similares. El aparato de extrusión va
equipado con un mecanismo de regulación de temperatura que permite
aumentar progresivamente la temperatura de la mezcla hasta un valor
comprendido habitualmente entre 90 y 130ºC en cuyo momento puede
ser extruida a través de un útil de extruir.
Los presentes sólidos extruidos que resultan de
cualquier realización del proceso según la invención pueden ser
empleados ventajosamente para transmitir o modificar las propiedades
organolépticas de una gran variedad de productos finales
comestibles o perfumados. En el campo de los sabores, estos
productos de consumo pueden incluir alimentos, bebidas, productos
farmacéuticos y similares. La incorporación de gránulos según la
invención en gomas de mascar o confituras masticables blandas,
pastas dentífricas y helados es sencilla y proporciona efectos
mejorados. Por una parte, en el campo de la perfumería, los sólidos
granulares según la invención pueden ser incorporados
ventajosamente en una composición perfumante añadidos a productos
funcionales tales como jabones, gels de baño o ducha, desodorantes,
lociones corporales, preparados cosméticos, champús u otros
productos para el cuidado del cabello, productos de limpieza.
Naturalmente estos ejemplos no son exhaustivos y no son restrictivos
de la invención.
Las concentraciones en las cuales los sólidos
extruidos pueden incorporarse en dichos productos de consumo varía
en una amplia gama de valores, los cuales dependen de la naturaleza
del producto a aromatizar o perfumar. Las concentraciones típicas,
a ser tomadas estrictamente a modo de ejemplo, están comprendidas en
una gama de valores tan amplia como desde algunas ppm hasta 5 o
incluso 10% del peso de la composición aromática o perfumante o del
producto de consumo terminado en el cual son incluidas las
mismas.
Adyuvantes tales como por ejemplo colorantes de
calidad apropiada para alimentos pueden añadirse también de una
manera generalmente conocida, a las mezclas extruibles de la
invención, de manera que proporcionen sistemas y granulados
aromáticos o perfumantes de color.
A continuación se ilustrará la invención a
propósito de los ejemplos siguientes pero no está limitada a estos
ejemplos. Las temperaturas se dan en grados centígrados y las
abreviaturas tienen el significado común del el estado de la
técnica.
Se preparó una formulación de matriz con los
ingredientes siguientes.
El agar agar fue mezclado con 400 g de agua
para formar una pasta. Este fue añadido a un sirope hecho de
sacarosa, maltodextrina y 400 g de agua. Esta mezcla fue calentada a
123ºC para reducir el contenido de humedad del sirope. El aldehido
cinámico y el emulsionante fueron mezclados con el sirope
concentrados con gran fracturación para formar una masa líquida
uniforme la cual fue extruida a continuación bajo presión Pa de
2x10^{5} a través de una placa matriz con agujeros de 0,8 mm de
diámetro en un disolvente frío para enfriamiento y rotura de las
hebras. Tras el secado, fue añadido un 0,5% de dióxido de silicona
como agente de flujo libre. El producto resultante contenía 13,6%
en peso de aldehído cinámico, 5,7% de humedad y tenía una
temperatura de transición del estado vítreo de
34ºC.
34ºC.
\global\parskip1.000000\baselineskip
En cuanto se pusieron 50 g de partículas en 500
ml de agua, las partículas se hincharon hasta aproximadamente 3
veces su volumen original. Después de 4 días en agua, se averiguó
que las partículas gelificadas blandas contenían un 13,1% de
aldehído cinámico en peso (basado en el peso en seco original de las
partículas).
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una formulación de matriz mezclando
los ingredientes siguientes.
\hskip0,2cm3
\vskip1.000000\baselineskip
El Agar-agar fue mezclado con
400 g de agua para formar un lodo el cual fue mezclado a
continuación con el sirope de maltodextrina. Las etapas restantes
del proceso fueron las mismas que las descritas en el Ejemplo 1.
Se averiguó que los gránulos finales contenían
un 14,5% de perfume, 6,3% de humedad y tenían una temperatura de
transición del estado vítreo de 66ºC.
En cuanto se pusieron 50 g de partículas en 500
ml de agua, las partículas se hincharon hasta aproximadamente 2
veces su volumen original. Después de 5 días en agua, se averiguó
que las partículas gelificadas blandas contenían un 14,1% de
perfume en peso (basado en el peso en seco original de las
partículas).
Se preparó una formulación de matriz mezclando
los ingredientes siguientes.
Las partículas fueron preparadas según el método
descrito en el Ejemplo 2. El producto final contenía 9,7% de aceite
de naranja en base al peso y 7,5% de humedad.
En cuanto se pusieron 50 gramos de partículas en
500 ml de agua, las partículas se hincharon hasta aproximadamente
1,5 veces su volumen original. Después de 5 días en agua, se
averiguó que las partículas gelificadas blandas contenían 9,1% de
aceite de naranja en peso (basado en el peso en seco original de las
partículas).
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una formulación de matriz mezclando
los ingredientes siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Las partículas fueron preparadas según el
método descrito en el Ejemplo 1. El producto final contenía 10,50%
de mentol en base al peso y 5,4% de humedad.
En cuanto se pusieron 50 gramos de las
partículas en 500 ml de agua, las partículas se hincharon hasta
aproximadamente 3 veces su volumen original.
En el caso de todos los sistemas preparados
según los Ejemplos 1 a 4, la determinación de la humedad de los
productos acabados se hizo mediante la valoración Kart Fisher. El
contenido aromático de los productos fue ensayado mediante
destilación de vapor o cromatografía en fase gaseosa. La retención
de aroma tras 5 días en agua se determinó rehidratando 50 g de
gránulos de un tamaño de 250-850 \mum en 500 ml de
agua, en agua de un plato llano tapado. Tras 5 días en agua, las
partículas de gel fueron filtradas con un tamiz de malla de 250
\mum y lavadas con 200 ml de agua. Para el contenido de aceite
tanto las partículas lavadas como las filtradas fueron destiladas
en corriente de vapor de agua.
Las propiedades de rehidratación de las
partículas fueron examinadas mediante microscopia óptica.
Las partículas gelificadas parecen ser estables
a lo largo del tiempo según se ha indicado por el hecho de que más
del 90% del aceite de la partículas permaneció tras posarse durante
5 días en agua.
Se prepararon cuatro lotes según los Ejemplos 1,
2, 3, y 4, respectivamente, de aquí en adelante aludidos como B1,
B2, B3, y B4, respectivamente. Para la comparación, se preparó un
quinto lote sin Agar-agar según el proceso descrito
en el Ejemplo 1, mezclando los ingredientes siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip0,2cm7
\vskip1.000000\baselineskip
La determinación de la humedad de los productos
acabados fue llevada a cabo mediante valoración Karl Fisher. El
contenido aromático de los productos se ensayó mediante destilación
de vapor o cromatografía en fase gaseosa. La retención de aroma
tras 5 días en agua se determinó rehidratando 50 g de gránulos de
un tamaño de 250-850 \mum en 500 ml de agua, en
agua en un plato llano tapado. Tras 5 días en agua, las partículas
de gel fueron filtradas con un tamiz de malla de 250 \mum y
lavadas con 200 ml de agua. Para el contenido de aceite, tanto las
partículas lavadas como filtradas fueron destiladas en corriente de
vapor de agua.
Las propiedades de rehidratación de las
partículas fueron examinadas mediante microscopia óptica.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Tabla I informa de los resultados de estas
mediciones:
Claims (19)
1. Un sistema de liberación granular que
comprende un ingrediente o composición aromático o perfumante
distribuido en forma de gotitas a través de una matriz de
portadores poliméricos, en donde dichos portadores comprenden al
menos un material carbohidrato y de 1 a 7% de
Agar-agar prehidratado, en relación con el peso en
seco del sistema granular.
2. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, los portadores comprenden de 1 a 3% de
Agar-agar.
3. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, los portadores comprenden de 1 a 1,5%
de Agar-agar.
4. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, el ingrediente o composición aromático
o perfumante es hidrofóbico.
5. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, el material carbohidrato se selecciona
del grupo compuesto de una maltodextrina o sirope de maiz, un
almidón modificado químicamente, un almidón hidrogenado hidrolizado
y un almidón succinilado o hidrolizado.
6. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, los portadores se componen de
maltodextrina en forma de un corte estrecho de cadenas poliméricas
y de 1 a 7% de Agar-agar.
7. Un sistema de liberación según la
reivindicación 6, en el que, los portadores se componen de
maltodextrina en forma de un corte estrecho de cadenas poliméricas
y de 1 a 3% de Agar-agar.
8. Un sistema de liberación según la
reivindicación 5, en el que, los portadores poliméricos comprenden
además un azúcar seleccionado del grupo que se compone de sacarosa,
glucosa, lactosa, maltosa, fructosa, isomalt, sorbitol, mannitol
silitol, lactitol, maltitol, y sirope de maiz hidrogenado.
9. Un sistema de liberación según la
reivindicación 5, en el que, la maltodextrina tiene un equivalente
de destrosa igual o superior a 18.
10. Un sistema de liberación según la
reivindicación 1, en el que, el ingrediente o composición aromático
o perfumante representa del 0,1 al 25% en peso con relación al
sistema granular en seco.
11. Un sistema de liberación según la
reivindicación 10, en el que, el ingrediente o composición aromático
o perfumante representa del 5 al 16% en peso con relación al
sistema granular en seco.
12. Proceso para la preparación de un sistema de
entrega según se ha definido en la reivindicación 1, que comprende
las siguientes etapas:
a) combinar o y mezclar un ingrediente o
composición aromático o perfumante con una matriz que comprende una
solución acuosa de al menos un material carbohidrato, de 1 a 7% de
Agar-agar prehidratado, y opcionalmente un
emulsionante, bajo condiciones de temperatura y agitación
beneficiosos para producir una masa líquida uniforme de los
mismos;
b) extruir la masa líquida uniforme a través de
un útil de extruir;
c) picar, cortar, moler o pulverizar el material
obtenido al salir del útil de extruir o después de enfriar la masa
líquida, y
d) secar opcionalmente.
13. Proceso según la reivindicación 12, en el
que, la matriz se compone de una masa líquida carbohidrato caliente
con 3 a 12% de humedad.
14. Proceso según la reivindicación 12, en el
que, la etapa d) va seguida por la mezcla de las partículas
obtenidas con un agente de flujo libre.
15. Uso de un sistema de entrega según la
reivindicación 1, para la liberación de un ingrediente o composición
aromático o perfumante.
16. Producto o composición aromático el cual
comprende como ingrediente activo, un sistema de entrega según la
reivindicación 1.
\newpage
17. Producto o composición aromático según la
reivindicación 16, en la forma de una goma de mascar o una confitura
masticable blanda, un helado, un bizcocho, un preparado
farmacéutico o una pasta dentífrica.
18. Producto o composición perfumado el cual
comprende como ingrediente activo, un sistema de entrega según la
reivindicación 1.
19. Producto o composición perfumado según la
reivindicación 18, en la forma de un jabón, un gel de ducha o de
baño, un champú u otro producto para el cuidado del cabello, una
loción corporal, un preparado cosmético, un desodorante y un
producto de limpieza.
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