PT96185A

PT96185A - Processo para a preparacao de comprimidos para confeitaria com um sistema de encapsulacao multiplo e com libertacao de aroma de longa duracao

Info

Publication number: PT96185A
Application number: PT96185A
Authority: PT
Inventors: Krishama P Raman; Subraman Rao Cherukuri; Vincent Corsello; Mamoun Mahmoud Hussein
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1989-12-14
Filing date: 1990-12-13
Publication date: 1991-09-30
Also published as: CN1052416A; KR910011145A; IE904504A1; FI906121A0; EP0433004A3; EP0433004A2; ZA9010044B; CA2032211A1; NO905347D0; AU6799590A; NO905347L; JPH04234949A; FI906121A

Description

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Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPA-NY, norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em 201 Ta bor Road, Morris Plains, New Jer-sey 07950, Estados Unidos da América, (inventores: Subraman Rao Cherukuri, Vincent Corsello, Kri-shna P. Raman e Mamoun Mahmoud Hussein, residentes nos E.U.A.), para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPRIMIDOS PARA CONFEITARIA COM UM SISTEMA DE ENCAPSULAÇÃO MOLTIPLO E COM LIBERTAÇÃO DE AROMA DE LONGA DURAÇÃO".

DESCRIÇÃO

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ANTECEDENTES DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de substâncias activas de libertação controlada como por exemplo aromas, edulcorantes, e suas misturas sob a forma de comprimidos, e em particular comprimidos com libertação imediata e temporizada na cavidade oral de substâncias que afectam o gosto.

Os sistemas de libertação de aroma são bem conhecidos na técnica e podem ser divididos em várias classes com base nas suas características físicas, nomeadamente, lí quidos, emulsões, pastas ou sólidos. As utilizações potenciais

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de cada sistema de libertação diferem bem como o seu processo de preparação.

Ao longo dos anos, foi dirigido um esforço considerável para a preparação de materiais aromatizantes. Especificamente, os materiais aromatizantes devem proporcionar uma maior intensidade acoplada com uma libertação de aroma sustida durante longos períodos de tempo.

Uma consequência desta actividade foi a observação de que os comprimidos para confeitaria que contêm apenas óleo aromático livre não mantêm as características adequadas de libertação de aromas na cavidade oral.

Para vencer esta dificuldade com os óleos aromáticos, foram feitas tentativas para encapsular os óleos aromáticos ou utilizar ingredientes secos para prolongar a libertação dos aromas. Foi também efectuado um esforço considerável para o desenvolvimento de agentes aromatizantes de libertação prolongada que atrasam a libertação do aroma e que per mitem a libertação uniforme do aroma num período prolongado de tempo. 0 benefício óbvio de libertação imediata e prolongada é a capacidade para se obter uma sensação uniforme de aroma duran te todo o período de consumo. Isto não foi ainda obtido por incorporação directa de ingredientes convencionais e óleos aromáticos nos produtos comprimidos para confeitaria em composições adequadas para consumo humano. A secagem por pulverização é uma das técnicas mais utilizadas para fixar um aroma. Neste procedimento, é geralmente misturado um óleo aromático com um agente formador de película disperso em água e em seguida ele é emulsiona do para formar uma emulsão estável. A emulsificação é necessária dado que os aromas são insolúveis na água necessária para dissolver o agente formador de película. Obter-se uma emulsão de baixa viscosidade, com um teor elevado de sólido, é crítica para a obtenção de um produto aceitável. A estabilidade a altas temperaturas é também crítica para evitar a volatização do óleo aromático. A manutenção de baixas temperaturas de entrada (isto é, cerca de 1558C) bem como a minimização do tempo de residência no secador são benéficas se o aroma for quimicamente instável. As condições de secagem ao ar dependem da emulsão e das ca 2

racterísticas do produto como por exemplo o tamanho de partícula do produto pretendido. Têm sido feitas tentativas para efec-tuar modificações à utilização do calor para remover a água da emulsão. Algumas destas tentativas incluem a utilização de um solvente desidratante como por exemplo um meio de secagem diferente do ar quente. A liofilização. também foi utilizada. A fixação de aroma tem também sido obti. da por um processo de extrusão em que o óleo aromático é co-ex-trudido com um açúcar ou mistura de açúcares em água, seco e moído para utilização. Estes produtos encontram aplicação em misturas secas para libertação imediata do aroma após contacto com a água. Estes produtos contêm, geralmente 10 a 15% em peso do óleo aromático.

Pode encontrar-se uma discusão detalhada da técnica anterior em relação ã extensão de aroma na Patente Norte-Americana NQ. 4 590 075 de Wei e col. Os autores discu tem a preparação de aromas encapsulados em conjunto com uma quantidade de água num óleo aromático hidrofõbico não confinado a um agente de suspensão antes da formulação numa goma de mascar (Patente Norte-Americana NQ. 3 920 849 de Marmo e col.); a encapsulação do aroma numa substância de elevado peso molecular como por exemplo poliacetato de vinilo (Patente Norte-Americana NQ. 3 826 847 de Ogawa e col.); a preparação de um compósito aromático por recticulação do aroma com um polímero hidrofílico insolúvel em água como por exemplo o acrilato de hidroxietilo (Patente Norte-Americana NQ. 3 761 286); e a preparação de partículas aromáticas microencapsuladas e a sua dispersão numa su£ pensão à superfície de uma goma de mascar (Patente Norte-Americana NQ. 3 962 463). Além disso, a Patente Norte-Americana NQ. 4 695 462 de Yang e col. é referida e nela é discutido o sistema de libertação de aroma que se baseia na imobilização do aroma dentro de um alginato ou caraginenato multivalente hidroco-loide recticulado.

Além disso, na Patente Norte-Americana NQ. 4 597 970 de Sharma e col. é referido um sistema de liberta ção de substâncias activas como por exemplo edulcorantes e aromas que utiliza uma matriz hidrofõbica compreendendo ácidos gor dos ou ceras alimentares, lecitina e um complemento de glicéri- 3

do. Este sistema pretende proporcionar uma barreira protectora e características de libertação controlada ao componente activo assim contido. A combinação de materiais na matriz encapsulante proporciona capacidades de molhagem em relação aos materiais de núcleo não uniformes como por exemplo aspartame, proporcionando contudo uma superior estabilidade térmica, e portanto uma maior capacidade de processamento a alta temperatura. Estes atributos foram frequentemente conseguidos à custa de um atraso na libertação da substância activa.

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Na Patente Norte-Americana NQ. 3 867 55í de Darragh e col., os aromas voláteis foram também encapsulados num material de gordura ou cera. Os autores verificaram que a encapsulação inicial ou básica apresentava uma instabilidade ex cessiva ao calor, e como o seu produto era dirigido principalmente para incorporação em artigos alimentares cozidos, eles aplicaram um segundo revestimento de uma substância solúvel em água, como por exemplo goma arábica, que proporcionava uma elevada estabilidade térmica conferindo contudo uma desintegração rápida apés contacto com a humidade. 0 produto de Darragh e col. exibia também uma libertação de aroma atrasada.

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Além disso, a Patente Norte-Americana NQ. 4 515 769 de Merritt, e col. refere a encapsulação de um ma terial aromático numa matriz parcialmente hidrofílica compreendendo gelatina, uma goma natural ou albumina ou um plastifican-te. Este encapsulante combinado é colocado numa emulsão com o agente aromatizante e em seguida é seco para se obter uma matriz sólida que é em seguida moída para se obter um pó de base. 0 pó de base foi em seguida revestido com uma substância insolúvel em água que se destinava a evitar a perda de aroma e atrasar a libertação de aroma em contacto com a humidade. Merritt e col., pensaram apenas em conseguir um choque inicial de aroma quando a mastigação física do seu composto aromático rompia o material encapsulante externo. A Patente Norte-Americana NQ. 4 087 557 atribuída a Bakal e col., refere-se â incorporação de um edulco rante artificial directamente no componente de goma de éster de uma base de goma de mascar, para conseguir um atraso e uma extensão correspondente na libertação do edulcorante (Coluna 2, 4

Linhas 31-42). A Patente engloba a incorporação de certos aromas, especificamente, ácidos alimentares como por exemplo o áci do tartárico ou o ácido succínico directamente no componente de éster. Bakal e col., indicam contudo, que aromas convencionais como por exemplo os óleos aromáticos são adicionados separadamente após os constituintes da base de goma incluindo a goma de éster contendo o edulcorante artificial terem sido misturados uns com os outros e arrefecidos. 0 componente de aroma é incorporado nas gomas de mascar preparadas de acordo com a patente de forma convencional, isto é, por incorporação directa do aroma artificial e/ou por incorporação do aroma revestido com um material hidrofilico como por exemplo a goma arábica. Bakal e col., não oferecem, assim, soluções para o problema da libertação do aroma e da sua extensão.

Outras técnicas para a preparação de compósitos aromáticos, particularmente com óleos aromáticos, são também conhecidas. Assim, a Patente Norte-Americana NQ. 3 041 180 atribuída a Swisher refere-se a um processo para a ex trusão de um óleo aromático com glicerina e resíduos de xarope de milho para formar um óleo aromático extrudido e encapsulado. O sólido foi seco e produziu um sólido em partículas. A Patente Norte-Americana NQ. 4 610 890 atribuída a Miller e col. refere--se a um outro processo para a preparação de um óleo aromático extrudido com açúcar, ou hidrolisado de amido e um emulsionante A Patente Norte-Americana NQ. 4 448 789 e 4 569 852 atribuída a Yang refere-se a um novo agente aromati^ zante, polímero hidrofilico, por mistura do aroma com o polímero e misturando com aquecimento para se obter um produto homogê neo. Logo que acoplado e moído, o produto pode ser utilizado co mo aromatizante para gomas de mascar e produtos para confeitaria. A Patente Norte-Americana NQ. 4 271 202 atribuída a Giel refere-se a um processo de secagem por pulverd. zação para se obter uma substância aromatizante sólida susceptí. vel de incluir elevadas percentagens de'õleo aromatizante por unidades de partículas totais de peso. Dado o teor de óleo elevado possível, esses produtos secos por pulverização encontraram uma grande aceitação em algumas bebidas e outros alimentos. 5

Contudo, foi também verificado que os aromas secos por pulverização preparados por estes e por outros processos conhecidos apresentavam tipicamente uma vida em armazém relativamente curta. Para além disso, as altas temperaturas necessariamente envolvidas nos processos de secagem por pulverização prejudicavam o aroma de vários óleos aromáticos sensíveis ao calor, como por exemplo os que são encontrados em frutos citrinos. Além disso, os sólidos obtidos por secagem por pulverização exibem vulgarmente características higroscópicas que os tornam difíceis de dosear e de armazenar.

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Para além destas técnicas a patente Nor te-Americana NQ. 4 452 821 atribuída a Gergely é dirigida a um produto para confeitaria, especialmente uma goma de mascar, que se destina a oferecer uma libertação prolongada e extensa de aromatizante, aroma e/ou ingrediente farmaceuticamente activo. Isto é conseguido proporcionando o aroma, ou o ingrediente farmaceuticamente activo numa solução sólida ou em mistura com uma cera contendo grupos funcionais formando a cera uma mistura homogénea de solução sólida. A cera não contem quaisquer grupos funcionais e é essencialmente não miscível com o aromatizante, aroma ou o ingrediente farmaceuticamente activo.

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As técnicas para modificação de aroma acima discutidas falham todas ao proporcionar um sistema de libertação de aroma que tenha as vantagens de intensidade de aroma e de sabor agradável em óleos aromáticos em combinação com melhores características de libertação e extensão, Em muitos ca sos, os comprimidos para confeitaria contêm componentes líquidos aromáticos que são incapazes de proporcionar uma libertação inicial rápida e simultaneamente uma libertação de longa duração dos aromas ou agentes de refrescamento do hálito. Além disso, estes comprimidos para confeitaria sofrem de uma vida em ar mazém relativamente curta. A vida em armazém reduzida é causada pela migração de aroma, interacção com outros ingredientes exijs tentes nos comprimidos, ou quando o aspartame está presente no produto para confeitaria. A oxidação dos produtos aromáticos também pode ocorrer. Além disso, os fabricantes de comprimidos para confeitaria da técnica anterior necessitam de ter precauções no manuseamento devido à falta de estabilidade térmica do 6

produto.

No Pedido co-pendente com o NQ. de Série 361 529 apresentado em 5 de Junho de 1989, é apresentado um compósito de aroma que compreende um aroma líquido numa mistura em solução com um componente de resina escolhido de entre resinas de madeira, gomas de éster, e suas misturas. Este compósito oferece maior eficiência na libertação de aroma com uma protec-ção superior e uma libertação prolongada do aroma activo. Embora os compósitos acima referidos representem um grande aperfeiçoamento na libertação de aroma, os vários e diversos ambientes em que os aromas e outros ingredientes activos são incorporados impõe necessidades de estabilidade e integridade do sistema de libertação.

Embora possa parecer que os agentes en-capsulantes hidrofóbicos proporcionam uma melhor impermeabilida de e uma libertação gradual do que os revestimentos hidrofíli-cos, não se sabe se qualquer revestimento hidrofóbico tenha sido utilizado com sucesso no passado para utilização em comprimi dos adequados para permanecerem na cavidade oral e libertarem o ingrediente activo.

Constitui assim, um objecto da presente invenção proporcionar um comprimido que dê simultaneamente uma libertação inicial rápida bem como uma libertação prolongada de substâncias que afectam o gosto na cavidade oral.

Constitui outro objecto da presente invenção proporcionar um comprimido com uma maior estabilidade térmica dos ingredientes contidos dentro do comprimido.

Constitui ainda outro objecto da invenção proporcionar um comprimido que resulte numa menor oxidação dos componentes aromáticos.

Constitui ainda outro objectivo da presente invenção proporcionar um comprimido com uma reduzida inte racção dos ingredientes contidos no comprimido.

Constitui ainda outro objecto da presen te invenção proporcionar um comprimido com uma migração de aroma reduzida.

Constitui ainda outro objecto da presen te invenção proporcionar um comprimido desse tipo. 7

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Outros objectos e vantagens da invenção tornar-se-ão aparentes para os especialistas a partir da consideração da descrição seguinte que é feita com referência aos de senhos ilustrativos.

RESUMO DA INVENÇÃO A presente invenção inclui um processo e uma composição para a encapsulação múltipla de pelo menos um ingrediente aromático para proporcionar simultaneamente uma libertação inicial rápida e uma libertação gradual do mesmo ou de um segundo ingrediente de aroma durante um certo período de tem po. Quando incorporado nos comprimidos para confeitaria, o sistema de encapsulação múltipla inclui um componente hidrofílico intimamente ligado com um ingrediente aromático, de preferência um óleo aromático, para proporcionar uma libertação inicial rápida, e um componente hidrofóbico que encapsula o mesmo ou um segundo ingrediente aromático para proporcionar a libertação gradual durante um certo período de tempo.

Mais particularmente, uma composição hi drofílica do sistema de encapsulação múltipla inclui um componente hidrofílico escolhido de entre sistemas de polímeros, goma arábica, carragenina, gelatina, amidos, amidos modificados, e outros formadores de película. 0 ingrediente ou componente aromático, que está intimamente ligado, está presente numa quan tidade de cerca de 1% a cerca de 30% em peso da composição hi-drofílica total.

Uma composição hidrofóbica para utiliza ção na presente invenção é preparada preferivelmente por solidj. ficação com pulverização do ingrediente aromático com vim componente hidrofóbico escolhido de entre gorduras, ceras, resinas, e as suas misturas. Quando o componente hidrofóbico for uma gor dura, o aroma pode ser incluído numa quantidade que varia de en tre 5% a cerca de 20% em peso da composição hidrofóbica, e a gordura está presente numa proporção de cerca de 50% a cerca de 85% em peso da composição hidrofóbica. Quando se utiliza o aro-\ ma em combinação com a cera para se obter uma composição hidro-1 fóbica, a cera como componente hidrofóbico, pode ser incluída

na proporção de cerca de 45% a cerca de 85% enquanto que o aroma está presente numa proporção de cerca de 3% a cerca de 30% da composição hidrofóbica. Quando a composição hidrofõbica é preparada com uma resina em combinação com um aroma, o componen te de resina está presente numa proporção de cerca de 20% a cer ca de 80% em peso da. composição, enquanto o componente de aroma está presente numa proporção que varia entre cerca de 80% e cer ca de 20% em peso da composição hidrofóbica.

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Tal como acima mencionado, podem ocorrer outras possibilidades por utilização de combinações de componen tes hidrofõbicos. Por exemplo, quando a gordura e a resina estão incluídas em conjunto com um aroma, a gordura é incluída nu ma proporção de cerca de 50% a cerca de 84%, a resina está presente numa proporção de cerca de 10% a 20%, e o componente de aroma está presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 25% em peso da composição. No caso de se utilizar essa cera com resina, o componente de cera está incluído numa proporção de cerca de 45% a cerca de 85% a resina está incluída numa proporção de cerca de 10% a cerca de 20% e o componente aromático está presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 30% em peso da composição hidrofõbica. Quando a gordura é utilizada em conjunto com a cera, a gordura está incluída numa quantidade de cerca de 5% a cerca de 85%, a cera está incluída numa quantidade de cerca de 5% a cerca de 70%, e o componente de aroma é incluído numa quantidade de cerca de 5% a cerca de 30% da composi ção hidrofóbica. Finalmente, quando a gordura, cera e resina são utilizados em combinação com o aroma, a gordura é incluída numa proporção de cerca de 30% a cerca de 75%, a cera é incluída numa proporção de cerca de 5% a cerca de 25%, .a resina é incluída numa proporção de cerca de 10% a 25%, e o aroma é incluí do numa proporção de cerca de 5% a 30% em peso da composição hi drofóbica. O componente de gordura ou cera da composição hidrofóbica inclui ácidos gordos como por exemplo os óleos hidrogenados e parcialmente hidrogenados; mono-, di- e triglicéridos, ésteres de poliglicerol e ésteres de sorbitol, sendo o óleo de rícino, o óleo de soja e o óleo de semente de algodão hidrogenada os particularmente preferidos. As ceras in- 9

cluem as ceras naturais e sintéticas, sendo as ceras representa tivas as ceras de poliolefina, cera de parafina, cera de abelhas, cera de carnaúba cera microcristalina, e suas misturas, sendo particularmente preferidas a cera microcristalina e a cera de carnaúba. 0 componente hidrofílico pode ser prepa rado por técnicas de secagem por pulverização que são conhecidas. 0 componente hidrofõbico pode ser prepa rado em primeiro lugar aquecendo a gordura, cera, ou suas mistu ras até ao seu ponto de fusão e mantendo-a numa temperatura de cerca de 85QC até cerca de 90QC com agitação. Pode ser adiciona do um emulsionante ao fundido resultante, e no caso em que o sistema de libertação é preparado de forma a incluir um edulco-rante, o edulcorante é também adicionado a ele. Um óleo emulsio nante aromatizado é em seguida adicionado ao componente hidrofó bico fundido que é em seguida solidificado por pulverização para se obterem partículas sólidas contendo um aroma intimamente ligado ao componente hidrofõbico isoladamente ou em mistura com um edulcorante.

Pode ser preparada uma composição de comprimidos para confeitaria que inclui o sistema de encapsula-ção múltiplo da invenção misturando em primeiro lugar um agente edulcorante/espessante com um desodorizante do hálito. 0 agente edulcorante/espessante pode ser, por exemplo, açúcar ou álcool de açúcar com um edulcorante de alta intensidade. Um exemplo de um desodorizante do hálito adequado é o gluconato de cobre. Um sistema de libertação controlada preparado de acordo com a presente invenção é em seguida adicionado e a misturada é continua da em seguida. São adicionados em seguida, se necessário, um agente corante, e um lubrificante e em seguida mistura-se, após o que a mistura resultante é comprimida.

Uma das vantagens do sistema de encapsu lação múltipla da presente invenção decorre do efeito protector que o componente hidrofílico e o componente hidrofõbico exercem no ingrediente activo. Como resultado deste efeito protector, o aroma é mantido pela composição hidrofóbica e os comprimidos formulados com este sistema de encapsulação múltipla apresentam 10

uma libertação de aroma inicial rápida bem como uma libertação de aroma gradual.

Além disso, este sistema de encapsula-ção múltipla proporciona a protecção aos ingredientes activos e estabiliza portanto a duração e intensidade do aroma e doçura que é libertada. 0 sistema de encapsulação múltipla da presente invenção pode ser utilizado isoladamente ou em combina ção com aromas convencionais, incluindo aromas líquidos, aromas secos por pulverização e produtos semelhantes, bem como com edulcorantes opcionais, em vários produtos alimentares.

J A presente invenção inclui comprimidos para confeitaria com açúcar e sem açúcar.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Figura 1 ê um gráfico que apresenta os resultados de um ensaio de avaliação sensorial comparativa de um comprimido para confeitaria com aroma de hortelã-pimenta sem açúcar contendo o sistema de libertação de aroma da invenção, um comprimido para confeitaria de controlo contendo apenas aroma de. hortelã-pimenta líquido convencional, e um comprimido para confeitaria de controlo contendo apenas aroma encapsulado de gordura.

J A Figura 2 é um gráfico que apresenta os resultados de ensaios de avaliação sensorial comparativa de um comprimido para confeitaria com aroma de hortelã-pimenta com açúcar contendo o sistema de libertação de aroma da invenção, um comprimido para confeitaria de controlo contendo apenas um aroma de hortelã-pimenta líquido convencional, e um comprimido para confeitaria de controlo contendo apenas aroma encapsulado de gordura.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

De acordo com a presente invenção, é \ proporcionado um comprimido para confeitaria com ingredientes aromáticos que têm uma libertação controlada na cavidade oral. 11 A libertação controlada de ingredientes aromáticos contidos nos comprimidos é conseguida por incorporação dentro do comprimido para confeitaria de encapsulações múltiplas dos ingredientes o que oferece uma melhor protecção e características de libertação. 0 comprimido é constituído por: (a) um primeiro ingrediente de aroma que está presente numa proporção de entre cerca de 1% a cerca de 30% em peso de uma composição hidrofílica a que está intimamente ligado para proporcionar uma libertação inicial rápida do ingredi ente; e (b) um segundo ingrediente de aroma que está presente em quanti dades anteriormente estabelecidas em relação à composição hidrofõbica de modo a proporcionar uma libertação gradual do segundo ingrediente durante um certo período de tempo. O próprio aroma está presente numa proporção que pode variar de entre cerca de 0,05% a cerca de 1,0% em peso do comprimido total. Uma gama preferida do ingrediente de aroma total é de cerca de 0,1% a cerca de 0,4% e a gama mais preferível do componente aromático é de cerca de 0,15% a cerca de 0,35% por peso do comprimido.

Opcionalmente, pode ser incluído um emulsionante como parte da composição hidrofõbica e, numa realjL zação preferida, o emulsionante pode estar presente numa propor ção de até cerca de 10% em peso da composição hidrofõbica, Quan do são utilizados emulsionantes, os emulsionantes adequados podem incluir ésteres de mono-, di- e triglicéridos de ácidos gor dos, ésteres de poliglicerol e produtos semelhantes. Mais parti cularmente, o emulsionante pode ser escolhido no grupo consistindo em lecitina, estearatos, derivados de ésteres de esteara-tos, palmitato, derivados de éster de palmita.tos, oleatos, derjl vados de éster de oleatos, glicéridos, poliésteres da sacarose, ésteres de poliglicerol, e suas misturas. Numa realização prefe rida, o emulsionante pode estar presente numa proporção de cerca de 2% a cerca de 7% em peso da composição hidrofõbica. Numa realização ainda mais preferida, o componente emulsionante está presente numa proporção de cerca de 4% a cerca de 6% em peso da composição hidrofõbica.

De acordo com uma outra realização, a 12

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J presente invenção pode ser formulada com um edulcorante numa proporção que pode variar até cerca de 3 000 partes por milhão e preferivelmente de cerca de 300 a cerca de 2 000, e mais preferivelmente de cerca de 1 200 a cerca de 1 800 partes por milhão, para oferecer uma sensação combinada de aroma e doçura. O edulcorante é adicionado à composição hidrofõbica durante a for mulação do sistema de libertação, tal como acima descrito. Os edulcorantes adequados incluem os edulcorantes sintéticos inten sos tais como os sais solúveis da sacarina; os sais de ciclama-to, esteviósido; glicirrizina, glicirrizina de dipotássio, e o sal de amónio do ácido glicirrizinico; o éster l-metllico da N--L-alfaaspartil-L-fenilalanina (Aspartame); sal de potássio do 6-metil-l,2,3-oxatiazin-4(3H)-ona-2,2-dióxido (Acesulfame-K, um produto comercialmente disponível de Hoeschst Celanese Corporation, Somerville, New Jersey); 4,1',6'-Tricloro-4,1',6'-trideso xigalactosacarose (Sucralose, um produto comercialmente dispon_í vel de McNeil Specialty Products Company, Skillman, New Jersey); hidrato de L-alfa-aspartil-N-(2,2,4,4-tetrametil-3-tietanil)-D--alaninamida (Alitame, um produto comercialmente disponível de Pfizer, Nova Iorque; e taumatina (Talina).

Os edulcorantes acima mencionados e edulcorantes intensos semelhantes não acima referidos são quimi camente diferentes e apresentam muitas vezes problemas especiais quando eles são incluídos em produtos comestíveis. Por exem pio, alguns edulcorantes apresentam problemas de estabilidade, como por exemplo o Aspartame que se degrada na presença de aldeídos, cetonas, humidade, e produtos semelhantes. Da mesma maneira, outros edulcorantes apresentam um.após gosto amargo ou desagradável, como por exemplo, a Sacarina (um produto comercialmente disponível de PMC Speciality Group Inc., Cincinnati, Ohio), Esteviósido, Acesulfame-K, glicirrizina e os seus sais, e Talina. A incorporação dos edulcorantes acima mencionados no presente sistema de encapsulação múltipla vence as desvantagens anteriores da sua utilização, como por exemplo estabilidade e capacidade de máscara do presente sistema de libertação e proporciona a protecção necessária para estes edulcorantes intensos e melhora e aumenta a sua sensação de doçura em produtos pa ra ingestão. 13 % %

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Além disso, quando a composição hidrofó bica é um sistema de aroma com base em resinas, foi verificado que existe uma interacção entre os aromas, especialmente os óleos aromáticos, e resinas, como por exemplo resinas de madeira e ésteres de resinas, de foma a que as resinas protejam e mascarem o aroma. Desta forma, pensa-se ainda que um aumento na quantidade de resina em solução num aroma como por exemplo um óleo aromático caracteristicamente volátil, protege o aroma do óleo aromático e diminui o seu potente odor.

Os agentes aromatizantes úteis podem ser escolhidos de entre aromatizantes líquidos sintéticos como por exemplo óleos aromáticos sintéticos, aromas e/ou óleos; e/σι líquidos, óleorresinas ou extractos derivados de plantas, folhas, flores, frutos, etc. e suas combinações. 0 componente aro mãtico é, de preferência, escolhido de entre óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de gaultéria (salicilato de metilo) e óleo de hortelã-pimenta, óleo de louro, óleo de aveia, óleo de aniz, óleo de eucalipto, óleo de fino, óleo de cedro, óleo de nóz mos cada, especiarias, óleo de salva, óleo de maçã, óleo de amêndoas amargas, e óleo de cássia. São também úteis óleos aromáticos ar tificiais, naturais ou sintéticos de frutos como por exemplo baunilha, e óleos citrinos incluindo limão, laranja, lima e toranja e essências de frutos incluindo maçã, pera, pêssego, uva, morango, framboesa, cereja, ameixa, ananãz, alperce e outros. 0 termo "resinas" aqui utilizado refere -se a resinas como por exemplo resinas de madeira, ésteres de resina e gomas de éster. As resinas adequadas podem ser escollrL das de entre éster de pentaeritritol de resina de madeira parcialmente hidrogenado, éster de pentaeritritol de resina de madeira, éster de glicerol de resina de madeira, éster de glice-rol de resina parcialmente dimerizada, éster de glicerol de resina polimerizada, éster de glicerol de resina líquida, éster de glicerol de resina de madeira e resina.de madeira/goma parcialmente hidrogenada e éster de metilo de resina parcialmente hidrogenada, como por exemplo os polímero de alfapineno ou beta -pineno; resinas de terpeno incluindo politerpeno e suas misturas.

Os componentes de resina acima menciona 14 dos úteis de acordo com a presente invenção são escolhidos devi do às suas características de compatibilidade de temperatura. Assim, o éster de glicerol da resina de madeira ou de goma parcialmente hidrogenada, produzida por Hercules Chemical e identi ficada como Resin Ester ff=5, tem um ponto de amolecimento que va ria de cerca de 79-882C. Do mesmo modo, o éster de glicerol de resina de óleo de talo tem um ponto de amolecimento de cerca de 80-88QC; o éster de glicerol de resina de madeira tem um ponto de amolecimento de cerca de 882C-96QC; o éster de glicerol deso dorizado de resina de madeira tem um ponto de amolecimento de cerca de 88-96QC; o éster de metilo de resina de madeira parcialmente hidrogenado é líquido a temperatura ambiente. Alguns dos politerpenos compreendendo as resinas hidrocarbonadas de terpeno têm pontos de amolecimento que variam com o tipo de resina e em geral, variam contudo de cerca de 100-125QC. Da mesma forma, o éster de pentaeritritol de resina de madeira parcialmente hidrogenada tem um ponto de amolecimento de cerca de 102--llOec? o éster de pentaeritritol de resina de madeira tem um ponto de amolecimento que varia de cerca de 109-116QC; o éster de glicerol de resina polimerizada tem um ponto de amolecimento que varia entre cerca de 80-126QC; e o éster de glicerol de resina de madeira parcialmente dimerizada tem um ponto de amoleci mento comparável.

Antes do aroma e da resina serem combinados, ê adicionado um agente anti-agregação ao aroma e é mistu rado de forma a formar uma suspensão. Os agentes anti-agregação adequados incluem materiais contendo sílica como por exemplo sí lica precipitada ou géis de sílica como por exemplo os xerogéis de sílica descritos por Pader e col., Patente Norte-Americana NQ. 3 538 230 atribuída em 2 de Março de 1970 e aqui incorporada como referência. São preferidos os xerogéis de sílica comercializados com a marca comercial "Syloid" por W. R. Grace & Com pany, Davison Chemical Division. Outros materiais adequados incluem alumina, dióxido de titânio e produtos semelhantes. O agen te anti-agregação pode estar presente numa proporção de até cer ca de 5% em peso do sistema de libertação final, e preferivelmente de entre cerca de 1% a cerca de 5%.

Outros materiais adequados para a prepa 15 ração de composição hidrofóbica incluem gorduras e/ou ceras. As gorduras adequadas incluem ácidos gordos como por exemplo óleos hidrogenados ou parcialmente hidrogenados, sendo os materiais representativos óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de soja, óleo de algodão, óleo de amendoim, óleo de Colza, óleo de farelo de arroz, óleo de girassol, óleo de açafrão e suas misturas. Outros materiais também adequados com gorduras nesta invenção podem ser escolhidos de entre monoglicéridos, diglicé-ridos, triglicéridos, ésteres de poliglicerol, ésteres de sorbi tol, e suas misturas.

As ceras adequadas.incluem ceras naturais, ceras sintéticas, e suas misturas, e em particular compre endem materiais escolhidos no grupo consistindo em cera de para fina, cera de abelhas, cera de carnaúba, cera de candelila, cera de lanolina, cera de sementes de louro, cera de cana de açúcar, petrolato, carbocera, cera de espermacete, cera de farelo de arroz, cera microcristalina, e suas misturas. 0 que foi atrás dito é naturalmente ilustrativo e não restringe os materiais adequados que podem ser incluídos no sistema de libertação da invenção, e considera-se que a invenção engloba materiais equivalentes não mencionados dentro do seu âmbito. A presente invenção inclui comprimidos para confeitaria contendo açúcar e sem açúcar.

Nos casos em que são utilizados edulco-rantes para além daqueles que podem ser incluídos no sistema de encapsulação, a presente invenção também inclui a incorporação de edulcorantes bem conhecidos incluindo edulcorantes naturais e artificiais. Assim, podem ser escolhidos outros edulcorantes de entre os referidos na seguinte lista não limitativa:· açúcares como por exemplo sacarose, glicose (xarope de milho), dex-trose, açúcar invertido, frutose, polidextrose, e suas misturas, sacarina os seus vários sais como por exemplo o sal de sódio ou de cálcio, ácido ciclâmico e os seus vários sais como por exemplo o sal de sódio; os edulcorantes de dipéptido como por exemplo o aspartame; compostos de dihidrocalcolona, glicirrizina; Stevia Rebaudiana (Esteviósido); derivados de cloro da sacarose; e dihidroflavinol; ésteres de hidroxiguaiacol; gemidiaminas do ácido L-amino dicarboxílico; éster de amidas do ácido L-ami- 16

Λ’ no dicarboxílico ácido aminoalcenóico; e álcoois de açúcar como por exemplo sorbitol, xarope de sorbitol, manitol, xilitol, e produtos semelhantes. Também são incluídos como edulcorante adjL cional o açúcar não fermentável substituto (hidrolisado de amido hidrogenado) que é descrito na Patente Re-emitida Norte-Americana NQ. 26 959. Está também incluído o edulcorante sintético 3,6-dihidro-6-metil-l-l,2,3-oxatiazin-4-ona-2,-diõxido, mais particularmente os sais de potássio (acesulfame-K) de sódio e de cálcio descritos na Patente Alemã NQ. 2 001 017.7.

Os aromas auxiliares adequados incluem quer os aromas naturais, quer os aromas sintéticos, e especiais como por exemplo; o hertelã-pimenta, mentol, baunilha artificial canela, vários aromas de frutos, quer individuais quer misturados, e produtos semelhantes. Esses aromatizantes são geralmente utilizados em proporções que variam com a quantidade de sistema de encapsulação de libertação do aroma utilizado e pode, por exemplo, variar em proporções até cerca de 1% em peso do peso da composição do comprimido final. Assim os aromas auxiliares podem estar presentes no sistema de encapsulação de libertação do aroma, na própria composição do comprimido, ou em ambos.

Os agentes corantes úteis na presente invenção são habitualmente incorporados como pérolas coloridas desde cerca de 1% em peso a cerca de 6% em peso. Os corantes po dem ser corantes adequados para produtos alimentares, medicamen tos e cosméticos, e conhecidos como corantes FD&C (Farmacopeia Norte-Americana) e produtos semelhantes. Os materiais aceitáveis para o espectro acima referido de utilização são de preferência solúveis em água. Exemplos ilustrativos incluem o azul indigõi-de, conhecido como FD&C Azul NQ. 2, que é o sal dissõdico do ácido 5,5'-indigoestanhodissulfõnico. De forma semelhante, o co rante conhecido como FD&C Verde NQ. 1 compreende um corante de trifenilmetano e é o sal monossódico de 4-[4-N-etil-p-sulfoben-zilamino)-difenilmetileno]-[1-(N-etil-N-p-sulfóniobenzil)-2-5--ciclohexadienoimina]. Uma lista completa de todos os corantes FD&C e D&C e as suas estruturas químicas correspondentes pode ser encontrada na. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, no Volume 5, páginas 857-884, aqui incorporada como referência. 17

Os ingredientes aromáticos que são sensíveis â humidade e que podem sofrer degradação na presença de humidade, serão particularmente úteis para a composição de en-capsulação protectora da presente invenção dado que eles podem ser protegidos durante longos períodos de tempo. Além disso, po de também ser administrado um edulcorante, aroma, ou outro ingrediente que afecte o gosto possuindo um gosto muito amargo, a um. indivíduo proporcionando apenas uma libertação controlada tal que o pequeno teor não afecta prejudicialmente a percepção pelo consumidor. Uma utilização adicional ê proporcionar uma li bertação sustida de edulcorantes de alta intensidade a uma concentração muito baixa tal que mesmo sem aumentar a quantidade global do edulcorante, a percepção pelo consumidor, por exemplo, de uma composição de comprimido para confeitaria pode ser susti_ da durante um longo período de tempo.

Um processo representativo para preparar uma composição para comprimidos para confeitaria incluindo o sistema de encapsulação múltipla da invenção é o seguinte: São misturados sorbitol e um edulcorante num misturador durante cerca de cinco minutos. A seguir, é adicionado gluconato de cobre que é misturado durante cerca de três minutos. O sistema de encapsulação múltipla é em seguida adicionado e a mistura é continuada durante mais três minutos. Em seguida, são adicionados se necessário um agente corante e um lubrificante e mistura-se durante dois minutos. A mistura re sultante (granulação) é em seguida comprimida numa máquina de produção de comprimidos. A presente composição encapsulante hi-drofébica pode ser preparada aquecendo em primeiro lugar o componente de gordura e/ou cera até ao seu ponto de fusão e manten do a uma temperatura de cerca de 85QC a cerca de 90QC sob agita ção. Pode ser em seguida adicionado um emulsionante â gordura e/ou ceras fundidas, após o que o material fundido resultante é agitado até a mistura estar completa, e é mantido a uma tempera tura de cerca de 80 a cerca de 85QC. O óleo aromático emulsionado é em segujL da adicionado ao componente de revestimento hidrofóbico líquido que foi mantido a uma temperatura de cerca de 80QC, e o matéria] 18

resultante é agitado para formar uma mistura homogénea que é em seguida congelada por pulverização para formar partículas sólidas contendo uma composição aromática que está intimamente liga da ao e com o componente hidrofóbico, isoladamente ou em mistura com um edulcorante.

No caso do presente sistema de libertação ser preparado com um edulcorante, o procedimento seguido é essencialmente o mesmo que foi anteriormente descrito. Assim, o componente de gordura e/ou cera é em primeiro lugar aquecido até ao seu ponto de fusão e em seguida é mantido a uma temperatura de cerca de 85QC a cerca de 90QC sob agitação. Nesta altura o componente edulcorante é adicionado à gordura e/ou cera fundida, e no caso em que se pretende incluir um emulsionante, o emulsionante é adicionado da mesma forma. Em seguida, o material encapsulante hidrofóbico fundido é agitado até a mistura estar completa, e é mantido a uma temperatura de cerca de 80QC a cerca de 85QC. 0 óleo aromático emulsionado é em segujÍ da adicionado ao componente de revestimento hidrofóbico líquido que foi mantido a uma temperatura de cerca de 80QC, e o material resultante é agitado para se obter uma mistura homogénea que é em seguida solidificada com pulverização para formar partículas sólidas. 0 processo de solidificação com pulverjL zação aqui utilizado refere-se â introdução de segunda mistura homogénea através de um bico de pulverização aquecido e controlado, com a formação de gotículas líquidas atomizadas dentro de uma câmara fechada com temperatura regulada, de forma a que as gotículas arrefeçam e solidifiquem após atingirem a temperatura mais baixa da atmosfera ambiente, que pode, por exemplo, ser da ordem de 25QC. A pressão do bico é regulada de modo a controlar o tamanho de gotícula, e as gotículas. arrefecem e solidificam logo que são emitidas do bico e contactam com o ambiente mais frio. 0 resultado deste processo é uma partícula seca ou aglome rado seco que pode ter uma forma aproximadamente elíptica ou es férica. A composição hidrofílica pode ser prepa rada por técnicas de pulverização seca que são bem conhecidas. 19

J

Neste processo, é habitualmente misturado um óleo aromático com um agente formador de película disperso em água e em seguida emulsionado para formar uma emulsão estável. A emulsificáção é necessária dado que os óleos aromáticos são insolúveis em água necessária para dissolver o agente formador de película. Obter--se uma emulsão de baixa viscosidade com um alto teor de sólidos é muito importante para produzir um produto aceitável. A tabilidade a altas temperaturas é também crítica para evitar a volatilização do óleo aromático. A manutenção a baixas temperaturas de admissão (isto é, cerca de 1558C) bem como a minimiza-ção do tempo de residência no secador são benéficas se o aroma for quimicamente instável. As condições de secagem de ar dependem das características da emulsão e do produto como por exemplo tamanho de partícula do produto pretendido. Foram também in cluídas modificações à utilização do calor para remover a água da emulsão. Algumas destas incluem a utilização de um solvente desidratante como meio de secagem em vez de ar quente. A liofild. zação foi também contemplada.

I A descrição anterior é apresentada como ilustração e no cumprimento da obrigação dos requerentes para apresentarem a melhor forma para a prática da invenção. Assim, os procedimentos anteriores devem ser modificados dentro da arte e todas estas modificações estão incluídas nesta invenção e fazem parte dela.

EXEMPLOS

Os seguintes exemplos proporcionam uma melhor compreensão da invenção, mas não pretendem de qualquer ηκ do restringir o âmbito efectivo da invenção. EXEMPLO 1 FOram preparados aromas de encapsulação múltipla de acordo com a presente invenção com um aroma de hor-. telã-pimenta e foram incorporados num comprimido para confeita-1 ria para ensaios comparativos e avaliação sensorial. Cada com- 20

J primido produzido pesava 1,67 gramas. Foram preparados três tipos de comprimidos para confeitaria de tipo amostra de acordo com a presente invenção com o aroma de hortelã-pimenta e a composição desses comprimidos é apresentada a seguir na Tabela I como Amostras A, B e C. Foram também preparados comprimidos para confeitaria para controlo. 0 controlo I foi preparado para incluir apenas um aroma de hortelã-pimenta líquido, o Controlo II foi preparado para incluir apenas um aroma ligado a hidrofí-lico, e o Controlo III foi preparado apenas com um aroma encapsulado em gordura

J

I 21

Comprimidos para confeitaria sem agúcar com sistemas múltiplosde encapsulagão in rH m O O O • • • tf o co UI σ LO . rH m o "tf ["· o • • • ml «tf o co σι m LD o f'· o Cl • • • «tf O m σι LO o m m o ro ro o CN vo o » • • • • o o o rH o o LO LO o LD cn cn o CM CM o • • • • • o o o t—1 o

o 1 LO O in cn cn [ CM CM CD • 1 • • • O 1 O t—1 O 0 iH 0 LD LO u H rH LO o O 1 1 O 00 p H cn r- CD cn i 1 co O tí H • • * • 1 I 0 u 94 o cn O 1 1 rH o

0 I—I 0 LO u H | rH LO o O 1 o p h| σ\ r*- o cn i o d • • 1 0 o 94 o cn O [ rH O i—I 0 in ti H| rH tr> O •P f" Γ'' o d • • • 0 in o cn u σι

0 ti 0 P íti P d (U ϋ d P 'd a) 0 d CQ θ' P o d cu CU C d d ti P P .r—s d 1—1 0 d d cu i—1 N o U d CU 'd 0 •H — cu ϋ •H P ti ti d •H •d ,—* rH •ri 0 0 Λ ti 4H CU o\° 0 A P P 0 d rH ti 0 ti 0 rH U P M w 0 0 cq H CQ P d rH CO cu »d CU H d H wj '—' Q K P a PI in O o 1 1 00 o CN 1 1 1 I o o o 1 1 1 1 o ^v 0 (ti CU d cu -H i d o P 0 £ 03 CU £ Ή H d »<D > 0 H 0\0 pH P d Η M LO Vrl Ih Cq s d <1 P • P d d d 0 CN 0 Qi S P CU M t—1 ti CQ d d P P P 5 cu 0 cu 0 -H rl P P S O,o\o Sl O P H rl o cd cu 0 d 0 CN 0 o 0 P P d1 1 ϋ '-Md d cd d d VrH id CU o rH O d ti PI 1—1 CQ 0·Η d H Ih d CU !d CQ CQ —~ CQ 0 (U d P doo ft d 0 ϋ P S d g d ft d £ i—1 CQ 0 0 0 N £ ϋ 0 £ d H !h M ti -H 0 d íh 0 P —' C ’—’ C d U M <í U w 22

As composições acima referidas foram preparadas de acordo com o processo acima descrito nas proporções individuais apresentadas na Tabela I anterior. Os Controlos I e III e a Amostra C foram em seguida submetidas a um ensaio para avaliação sensorial. Os resultados obtidos na avaliação sensorial são apresentados na Figura 1.

Referindo à Figura 1, os resultados da avaliação demonstram que foi obtido um comprimido com um choque inicial de aroma, significativamente maior, e com também uma quantidade de aroma sustida muito maior. A elevada intensidade do choque inicial não foi conseguida com aromas encapsulados. Além disso, a longevidade da libertação de aroma.a uma alta intensidade como resultado, da presente invenção não podia possivelmente ser conseguida por inclusão da mesma quantidade de aro ma ou mesmo pela adição de uma maior quantidade de aromatizante utilizando apenas aroma encapsulado em gordura.

Pode também conseguir-se uma combinação desejável adicional de choque inicial de aroma, e uma maior intensidade e extensão global pela combinação do aroma líquido de hortelã-pimenta livre, aroma seco por pulverização e uma composição hidrofóbica encapsulada como se ilustra nas Amostras B e C. Ambas as formulações da invenção libertavam níveis superiores de aroma durante aproximadamente seis (6) minutos e continuava a libertar aroma durante o mesmo período de tempo.

Os resultados excepcionais conseguidos pela presente invenção proporcionam um meio que o especialista pode utilizar para libertar aromas na cavidade oral. 0 controlo exótico proporcionado pela presente invenção permite ao praticante optimizar a presença activa na cavidade oral com uma quan tidade mínima do ingrediente activo. EXEMPLO 2

Neste exemplo, o sistema de libertação de aroma da presente invenção foi preparado com um aroma de hor telã-pimenta e foi incorporado em comprimidos para confeitaria de tipo amostra para comparar os atributos da presente invenção 23 com os comprimidos feitos utilizando açúcar como substância edulcorante. Os comprimidos contendo o sistema de libertação da invenção foram preparados da forma semelhante aos do Exemplo 1 e são apresentados na Tabela lia com a designação de Amostras E, F e G. Três amostras de controlo foram também preparadas e são apresentadas na Tabela Ilb e designadas por IV, V, VI, VII e VIII. As Amostras E e F continham a combinação do sistema de en capsulação múltipla da presente invenção com um aroma seco por pulverização e um aroma de hortelã-pimenta líquido convencional. A Amostra C continha a combinação da presente invenção do siste ma de encapsulação múltipla e o aroma seco por pulverização. As Amostras de Controlo VII e VIII continham apenas o sistema de libertação do aroma ligado a hidrofóbico, as Amostras de Contro lo V e VI continham o aroma ligado a hidrofóbico apenas, e a Amostra de Controlo IV continha apenas um aroma líquido. TABELA lia

Comprimidos para confeitaria açúcarados com encapsulações múlti-

Plas INGREDIENTES (P%) E F G Açúcar 97.787 97.4582 97.8281 Desodorizante da Boca 0.750 0.750 0.750 Lubrificante 0.230 0.230 0.230 Aroma Líquido (Hortelã-pimenta) 0.0411 0.0411 Aroma Seco por Pulverização (20% de Aroma) 0.2055 0.2055 0.2055 Encapsulação (12.5% de Aroma) 0.9864 1.3152 0.9864 - 24 -

Formulações de Controlo

H LD tH 1 H CN o o t—i 1 \D H OC LO CO 1 00 > cn Γ" CN O 1 σι • • • • 1 • o O O o

H 00 CN H o o 1 1 LD > o m 00 1 1 rH 1"- Γ"· CM 1 1 oo • « É 1 1 • 97 o O 1 1 i—I H>1 >1 Ή L0 CM ο ο '—1 CO CD ιη CO "νΡ ιΗ 00 Ο" CM ο CO • • • • • 00 ο Ο ο Ο <7\ 00 ο ο 1 CN σι LD CO 1 CM rM Γ" CM 1 00 • • • 1 • 00 Ο ο 1 Ο σι CD 1 1 ιη ο o 1 1 LO ιη CO CD 1 1 > 00 r- CM rH 1 1 Η • • • 1 1 00 ο O O (Τι 0 Μ uti (ti o> ϋ (ti '3 N ο> H < . (ti ti ϋ (U <ϋ 0 > d m I-1 Κ d <ίΡ (ΰ (ti (ti CM ___ CM r) (d +> (ti '— Μ d Cl ,—, B uti ω O ω o (ti o cn 6 +j d) Tti g CM B 0 ti Μ •Η d +> •H •H 0 Uti < Επ U (ti d d CM 0 ti θ' 5 CM N d d1 1 ϋ <1 (ti d) Μ -H υ CrH uti m I-1 'd Η (ti U H (d rM UI d) d Q Μ 0 m d) >d ω 0\0 Η d 'd H (ti +> (ti CM m Ά +> 0 M B u B 0\0 d • 0 0} m Λ 0 0 0 O υ OJ 3 Η 0) d d K u CM d rM Η a Q hI < — < '—' w 25

As composições da invenção acima referi^ das como se apresentam na Tabela lia foram preparadas de acordo com o processo acima descrito nas proporções apresentadas na Ta bela lia. Os comprimidos para confeitaria de Controlo foram pre parados de forma convencional e continham as proporções apresen tadas na Tabela Ilb. Os Controlos IV, VII e as Amostras E e F foram em seguida submetidas a ensaios para avaliação sensorial. Os resultados da avaliação sensorial são apresentados na Figura 2. Referindo à Figura 2, os resultados da avaliação revelam resultados semelhantes aos obtidos no Exemplo 1. Os comprimidos para confeitaria com açúcar da presente invenção demonstram um aroma não comum na boca que incluia um choque inicial dinâmico de aroma acompanhado com uma alta intensidade e longevidade sujs tida do aroma que não se podia obter com a mesma quantidade de aromatizante. Estes resultados não se conseguem apenas utilizan do qualquer das formulações de comprimidos da técnica anterior. Além disso, os resultados demonstram também a superioridade dos comprimidos para confeitaria preparados de acordo com a presente invenção em relação aos comprimidos para confeitaria que são preparados com uma combinação de um aroma líquido e de um aroma seco por pulverização, como no Controlo VI. A conclusão irrefutável que se pode tirar é de que os comprimidos preparados de acordo com a presente invenção que apresentam choques iniciais de aroma acentuados, e uma maior intensidade de aroma durante o período de consumo, po dem ser melhorados e preparados de forma a proporcionar virtual_ mente qualquer padrão de libertação pretendido na cavidade oral. Essas propriedades não foram até agora atingidas com os comprimidos da técnica anterior. EXEMPLO 3

Foram conduzidas outras experiências com comprimidos sem açúcar e com aromas diferentes. A Tabela 113 mostra as formulações utilizadas para preparar amostras com um aroma de canela. Os comprimidos foram preparados da forma acima referida, com os Controlos IX, X e XI e uma Amostra Da Invenção 26

A Amostra da. Invenção H demonstrava uma intensidade de aroma inicial excepcional e um excelente nível de aroma sustido.

TABELA III

Aroma Seco por Pulverização (Teor de Aroma) Aroma de Encapsulação (Teor de Aroma) 1.60 ----- 0.50 (0.32) (0.10) ----- 2.56 2.56 (0.32) (0.32) COMPRIMIDOS PARA CONFEITARIA SEM AgOCAR COM ENCAPSULA- ÇÕES MÚLTIPLAS - AROMA DE CANELA INGREDIENTES (P%) IX X XI H % Q. Ό o Ό % Álcool de Açúcar 94.8 97.20 96.24 95.74 Desodorizante do Hálito 0.75 0.75 0.75 0.75 Lubrificante 0.30 0.30 0.30 0.30 Edulcorante (1500 PPM) 0.150 0.150 0.150 0.15 Pérolas de Aroma 4.00 EXEMPLO 4

Finalmente, foram preparados comprimidos com aroma de cereja de acordo com os procedimentos anteriormen-te referidos. As formulações dos Controlos XII, XIII e XIV e a Amostra da Invenção I são apresentados na Tabela IV.

Tal como acima se tinha já experimentado, a Amostra da Invenção I conseguia um maior impacto de aroma e sustido com uma mínima quantidade de aromas 27 * i

"’νϊ.-.βΗιν.-’τ;-»·. .

TABELA IV

J COMPRIMIDOS PARA CONFEITARIA SEM AÇÚCAR COM ENCAPSULAÇÕES MÚLTIPLAS - AROMA DE CEREJA XII XIII XIV I INGREDIENTES (P%) % % O, Ό % Álcool de Açúcar 95.31 94.51 93.91 93.66 Desodorizante do Hálito 0.75 0.75 0.75 0.75 Lubrificante 0.30 0.30 0.30 0.30 Edulcorante (400 PPM) 0.04 0.04 0.04 0.04 Cristais de Aroma 0.40 0.40 0.40 0.40 Mistura Corante 3.00 3.00 3.00 3.00 Aroma Líquido 0.20 — — — Aroma SEco por Pulverização (Teor do Aroma) .... 1.00 (0.20) 0.25 (0.05) Aroma de Encapsulação (Teor de Aroma) — — 1.60 (0.20) 1.60 (0.20)

Esta invenção pode ser realizada de outras formas ou conduzida de outras maneiras sem se afastar do espírito ou características essenciais da invenção. Esta descri ção deve ser assim considerada em todos os seus aspectos ilustrativa e não restritiva, e todas as alterações possíveis dentro da significação e gama de equivalência.devem ser consideradas nela incluídas. 28

Claims

REIVINDICAÇÕES lã - Processo para a preparação de um comprjl mido para confeitaria contendo ingredientes aromáticos e com li^ bertação controlada caracterizado por compreender as fases seguintes : (a) misturar-se um primeiro ingrediente aromático intimamente ligado a uma composição hidrafílica e um segundo ingredien te aromático encapsulado numa composição hidrofóbica com uma base de comprimido para confeitaria, e (b) obterem-se os comprimidos por prensagem da mistura que resulta da fase (a) anterior. - 2§ - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido comprimido ser obtido numa máquina de prensagem de comprimidos. - 33 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos primeiro e segundo ingredientes são escolhidos no grupo consistindo em aromas, edulcorantes, e suas misturas. - 49 - Processo de acordo com a reivindicação 29

1, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos primeiro e segundo ingredientes são iguais. - 53 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos primeiro e segundo ingredientes são diferentes. - 63 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofílico é escolhido no grupo consistindo em poli meros, gelatina, goma arábica, amidos, amidos modificados, mal-todextrina, resíduos de xarope de milho, hidrocolóides e carra-genina. - 73 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofílico é combinado com um agente espessante. - 8ã - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofóbico é escolhido no grupo consistindo em gordura, ceras, resinas e suas misturas. 30 9â Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos primeiro e segundo ingredientes estão uniformemente dispersos no referido comprimido. - 103 - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos aromas são escolhidos no grupo consistindo em óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de gaultéria (salicilato de metilo), óleo de hortelã-pimenta, óleo de limão, óleo de laranja, óleo de tan gerina, óleo de lima, óleo de toranja, essência de maçã, essência de morango, essência de cereja, essência de ananás, essência de banana e suas misturas. - lia - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 0,5% a cer ca de 1,0% em peso do peso total do referido comprimido. - 12ã - Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 0,15% a cerca de 0,35% em peso do peso total do referido comprimido. 31 13a Processo de acordo com a reivindicação 3/ caracterizado por se obter um comprimido em que o referido edulcorante é escolhido no grupo consistindo em edulcorantes com base em aminoãcidos, edulcorantes com base em dipéptido, gli cirrizina, sacarina e. os seus sais, sais de acesulfame, ciclama tos, esteviósidos, talina, derivados clorados da sacarose, compostos de dihidrocalcolona e suas misturas. - 14a - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido edulcorante se encontra presente numa proporção de cerca de 3 000 partes por milhão. - 15§ - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofõbico é uma gordura que se encontra presente na referida composição hidrofóbica numa proporção de cerca de 50% a cerca de 85% em peso e o referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 5 a cerca de 20% em peso. - 16§ - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofõbico é uma cera que se encontra presente na 32 referida composição hidrofóbica numa proporção de cerca de 45% a cerca de 85% em peso e o referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 3% a cerca de 30% em peso. - 179 - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofóbico é uma combinação de gordura/cera em que a referida gordura que se encontra presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 85% em peso e a. referida.cera se encontra presente numa. proporção de cerca de 5 a cerca de 30% em peso - 189 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofóbico é uma combinação de gordura e resina em que a referida gordura se encontra, presente numa proporção de cerca de 50% a cerca de 84% em peso, a referida resina se encon tra presente numa proporção de cerca de 10% a cerca de 20% em peso e o referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 25% em peso. - 199 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofóbico é uma combinação de cera/resina em que a referida cera se encontra presente numa proporção de cerca de 45% a cerca de 85% em peso, a referida resina se encontra presente numa proporção de cerca de 10% a cerca de 20% em peso e o 33 referido aroma se encontra presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 30% em peso. - 203 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente hidrofõbico se encontra presente sob a forma de uma combinação de gordura/cera/resina em que a referida gordura se encontra presente numa proporção de cerca de 30% a cerca de 75% em peso, a referida cera se encontra presente numa proporção de cerca de 20% a cerca de 25% em peso e a referida resina se encontra presente numa proporção de cerca de 5% a cerca de 30% em peso. - 213 - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que a referida gordura, é escolhida no grupo consistindo em óleos hidrogenados e parcialmente hidrogenados. - 223 - Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado por se obter um comprimido em que os referidos óleos hidrogenados e parcialmente hidrogenados são escolhidos no grupo consistindo em óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de soja, óleo de sementes de algodão, óleo de amendoim, óleo de colza, óleo de farelo de arroz, óleo de girassol, óleo de açafrão, e suas misturas. 34 Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado por se obter um comprimido em que a referida gordura é escolhida no grupo consistindo em monoglicéridos, di-glicéridos, triglicéridos, ésteres de poliglicerol, ésteres de sorbitol, e suas misturas. - 24a - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que a referida cera é escolhida no grupo consistindo em ceras naturais, ceras sintéticas e suas misturas. - 25ã - Processo de acordo com a reivindicação 24, caracterizado por se obter um comprimido em que a referida cera é escolhida no grupo consistindo em cera de parafina, cera de abelha, cera de carnaúba, cera de candelila, cera de lanolina, cera de semente de loureiro, cera de açúcar de cana, petro-lato, "carbowax", cera de espermacete, cera de farelo de arroz, cera microcristalina, e suas misturas. - 26S - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente de resina é escolhido no grupo consistindo em resinas, ésteres de resinas e suas misturas. 35

- 27¾ - Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido componente de resina i escolhido no grupo consistindo em éster de pentaeritritol de resina de madeira parcialmente hidrogenada, éster de pentaeritritol de resina de madeira, éster de glicerol de resina de madeira, éster de glicerol de resina parcialmente dimerizada, éster de glicerol de resina polimerizada, éster de glicerol de resina líquida, éster de glicerol de resina de madeira e resina de madeira parcialmente hidrogenada e éster de metilo parcialmente hidrogenado de resina, como por exemplo polímeros de alfa.-pineno ou de beta-pineno, resinas de terpeno in cluindo politerpeno, e suas misturas. - 28¾ - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter um comprimido em que a referida composição hidrofóbica compreende ainda um emulsionante escolha do no grupo consistindo em monoglicéridos, diglicéridos e tri-glicéridos de ácidos gordos, ésteres, de poliglicerol, lecitina, estearatos, derivados de éster de estearatos, palmitatos, olea-tos, derivados de éster de oleatos, glicéridos, poliésteres da sacarose, ésteres de poliglicerol e suas misturas, estando o re ferido emulsionante presente numa proporção até cerca de 5% em peso da referida composição hidrofóbica encapsulante. - 29¾ - Processo de acordo com a reivindicação . 28, caracterizado por se obter um comprimido em que o referido 1 emulsionante se encontra presente numa proporção de cerca de 1% 36 * * a cerca de 5% em peso do peso total do referido comprimido. A requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 14 de Dezembro de 1989, sob o número de série 450,756. Lisboa, 13 de Dezembro de 1990. J I

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