ES2272409T3 - Suspension acuosa de eter de celulosa, procedimiento para su preparacion, y una mezcla seca. - Google Patents
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Abstract
Una suspensión acuosa de un valor de pH por de- bajo de 8, 0, caracterizada porque contiene 10-30% en peso de un éter de celulosa soluble en agua, no iónico, y 10-22% en peso de una sal electrolítica, en la que la sal electrolítica contiene a) 10-90% en peso de una sal de polifosfato que tiene 3- 12 grupos fosfato y b) 10-90% en peso de una sal que se selecciona entre el grupo que consiste en ortofosfato, pirofosfato, sul- fato, carbonato y una mezcla de los mismos.
Description
Suspensión acuosa de un éter de celulosa,
procedimiento para su preparación y una mezcla seca.
Esta invención se refiere a una suspensión de un
éter de celulosa soluble en agua, no iónico que tiene un contenido
bastante bajo de una sal electrolítica que exhibe una alta
solubilidad y una baja viscosidad. La suspensión se produce
ventajosamente añadiendo una combinación seca que contiene el éter
de celulosa soluble en agua en forma reticulada y la sal
electrolítica a agua.
En muchos procedimientos industriales, así como
en muchos productos de consumo, se usan éteres de celulosa solubles
en agua, no iónicos. Por ejemplo, se usan éteres de este tipo en
minería, fabricación de papel, purificación de agua y tratamiento
de textiles, así como en composiciones de pinturas, agentes de
limpieza y cosméticos. Sin embargo, es difícil disolver éteres de
celulosa pulverulentos, solubles en agua, no iónicos, debido a su
tendencia a gelificarse y aglomerarse. Una manera de resolver este
problema es suspender los éteres de celulosa, solubles en agua, en
agua que contiene una cantidad considerable de electrolito y,
opcionalmente, un agente dispersante y/o un estabilizador. Cuando
se añade agua a la suspensión, el contenido en electrolito se
reduce y los éteres de celulosa se disuelven sin gelificación ni
formación de grumos. Se ha demostrado que los éteres de celulosa
así suspendidos en agua son muy adecuados para uso como producto
intermedio en procedimientos industriales y en la elaboración de
productos de consumo.
La Solicitud de Patente Europea 413 274 describe
una suspensión acuosa de hidroxietilcelulosa. Esta suspensión
contiene 8-28% en peso de hidroxietilcelulosa
soluble en agua; 20-35% en peso de carbonato
potásico, sobre la base de carbonato potásico y agua;
0,2-8% en peso de un agente humectante que tiene un
índice HLB de 6-9; y 0,08-0,6% de
un agente espesante soluble en agua o hinchable en agua, estando
ambos contenidos referidos al peso total de la composición.
También, la Solicitud de Patente Europea 482 533 enseña la
suspensión de un éter de celulosa no iónico tal como
hidroxietilcelulosa modificada de modo hidrófobo,
etilhidroxietilcelulosa modificada de modo hidrófobo, metilcelulosa
e hidroxietilcelulosa, en solución acuosa de formiato sódico. De
los Ejemplos parece que se obtiene un gel y no una suspensión
líquida cuando el contenido de formiato sódico es 20% en peso ó 25%
en peso de la composición total. Según esta solicitud de patente
europea, ha de estar presente formiato sódico en una cantidad de al
menos 30% en peso si se ha de obtener una suspensión. Sin embargo,
aun cuando se pueden producir suspensiones estables y útiles en
conformidad con estas dos solicitudes de patentes europeas, estas
suspensiones contendrán inaceptablemente altos contenidos de
electrolito.
La Solicitud de Patente Europea 3 582 enseña un
procedimiento para reducir el contenido de electrolito de
suspensiones de éteres de celulosa solubles en agua, no iónicos.
Según la solicitud de patente, esto se consigue añadiendo no sólo
una sal electrolítica sino también un compuesto de óxido de
aluminio. Debido a la adición de óxido de aluminio, el contenido de
electrolito se puede reducir, según la solicitud de patente, de
aproximadamente 25% a 10%. Sin embargo, la presencia de óxido de
aluminio, tanto en estado sólido como en estado coloidal, puede
tener efectos adversos más adelante, cuando se haya de usar la
suspensión.
El documento WO 95/30705 describe una suspensión
acuosa que contiene un éter de celulosa no iónico reticulado con
glioxal y una sal electrolítica que da a la fase acuosa un valor de
pH por debajo de 8, y una combinación seca que contiene dicho éter
de celulosa y dicha sal electrolítica.
El objeto principal de la presente invención es
proporcionar una suspensión de un éter de celulosa que tiene un
contenido bastante bajo en electrolito en combinación con una
estabilidad mejorada y una baja viscosidad. Según la invención,
también es deseable facilitar la producción de suspensiones que
tengan un contenido en éter de celulosa ya sea bajo o alto, y
facilitar la producción simple y conveniente de suspensiones en los
lugares donde se han de usar, y evitando por lo tanto innecesarios
transportes de agua.
Según la presente invención, se ha encontrado
ahora que el objeto principal se alcanza por medio de una suspensión
acuosa que tiene un valor de pH por debajo de 8,0, preferiblemente
por debajo de 7,5, y que contiene 10-30% en peso de
un éter de celulosa soluble en agua, no iónico, y
10-22% en peso de una sal electrolítica, en la que
la sal electrolítica contiene
- a)
- 10-90%, preferiblemente 20-80%, en peso de una sal de polifosfato que tiene 3-12 grupos fosfato y
- b)
- 10-90%, preferiblemente 20-80%, en peso de una sal que se selecciona entre el grupo que consiste en ortofosfato, pirofosfato, sulfato, carbonato y una mezcla de los mismos.
El contenido en agua de la suspensión es
normalmente de 42 a 88%, preferiblemente de 50 a 80%, en peso. Los
iones catiónicos de la sal polielectrolítica comprenden al menos
50%, preferiblemente al menos 90%, en peso de iones sodio, potasio
y/o amonio. Adecuadamente, iones catiónicos de sal polielectrolítica
contienen una mezcla de iones sodio y potasio por una parte e iones
amonio por otra en una relación molar de 1:4 a 4:1. También se ha
encontrado inesperadamente que las sales polielectrolíticas no sólo
estabilizan la suspensión sino que también estabilizan la
formulación en la que se usa la suspensión tal como composiciones de
pintura, formulaciones de yeso y cemento, composiciones de
revestimiento de papel, formulaciones de carbonato cálcico y
colorantes. La necesidad de añadir estabilizadores a formulaciones
de este tipo se puede reducir o evitar totalmente.
El polifosfato está presente adecuadamente en
una cantidad de 2 a 15%, preferiblemente 3-12%, en
peso. Ejemplos de polifosfatos adecuados son un tripolifosfato o
hexametafosfato sódico o potásico o mezclas de los mismos.
Preferiblemente el polifosfato es un tripolifosfato sódico o
hexametafosfato sódico, puesto que están disponibles fácilmente y
exhiben propiedades estabilizadoras y electrolíticas adecuadas.
El componente de sal b) contiene preferiblemente
al menos 50% en peso de ortofosfato diamónico, difosfatos amónicos,
ortofosfato disódico, pirofosfatos sódicos, ortofosfato dipotásico,
pirofosfatos potásicos, sulfato diamónico, carbonato diamónico,
sulfato dipotásico, hidrógenoortofosfato sódico, hidrógenocarbonato
sódico, sulfato magnésico, o carbonato dipotásico o una mezcla de
los mismos. Los componentes de sal a) y b) independientemente uno
de otro pueden estar presentes en una cantidad de
2-15%, preferiblemente 3-12%, en
peso, de la sal. Además, de los componentes de sal a) y b) el
polielectrolito puede contener otra sal, por ejemplo formiato
sódico, citrato sódico, NaCl y NaNO_{3}. Es especialmente
preferido formiato sódico debido a su alta solubilidad, así como lo
son las sales alcalinas con aniones bivalentes, tales como
Na_{2}SO_{4} y K_{2}SO_{4}. Por ejemplo la sal de
electrolito puede contener formiato sódico y citrato sódico, una o
más sales ácidas, tales como NaH_{2}PO_{4}, en una cantidad tal
que la suspensión obtenga preferiblemente un valor de pH de
6-7,5. Seleccionando una sal de electrolito, que en
gran medida esté compuesta de sales con aniones bivalentes, se
puede reducir el contenido en sal de la suspensión.
Los éteres de celulosa no iónicos empleados son
normalmente éteres de celulosa convencionales. Los éteres de
celulosa pueden tener un punto de turbidez (temperatura de
floculación) de 25ºC a 100ºC medido en solución acuosa al 1% en
peso, pero también se pueden usar éteres de celulosa que tienen un
punto de turbidez por encima de 100ºC. Preferiblemente los éteres
de celulosa tienen un punto de turbidez de 30ºC a 80ºC. La
viscosidad está normalmente entre 5 y 10000 mPa·s, preferiblemente
entre 10 y 7000 mPa·s medida con un viscosímetro Brookfield, tipo
LV a 12 rpm a 20ºC. Ejemplos adecuados son éteres de alquilcelulosa
solubles en agua, tales como metilcelulosa y etilcelulosa; éteres
de hidroxialquilcelulosa, tales como hidroxietilcelulosa,
hidroxipropilcelulosa, hidroxipropilhidroxibutilcelulosa,
hidroxietilhidroxipropilcelulosa, hidroxietilhidroxibutilcelulosa e
hidroxietilhidroxipropilhidroxibutilcelulosa; éteres de
alquilhidroxialquilcelulosa, tales como metilhidroxietilcelulosa,
metilhidroxipropilcelulosa,
etilhidroxietilcelulosa,etilhidroxipropilcelulosa,
metiletilhidroxietilcelulosa y metiletilhidroxipropilcelulosa; y
éteres de celulosa solubles en agua modificados con grupos
hidrófobos, que contienen grupos hidrocarburo, tales como grupos
alifáticos y grupos alquilarilo, en conformidad con los documentos
US-A-4.228.277 y
US-A-5.140.099.
Los éteres de celulosa no iónicos se pueden
reticular con un agente de reticulación de una manera conocida. Un
éter de celulosa reticulado tiene un grado de reticulación adecuado
cuando una suspensión del mismo al 1% en peso en agua a 20ºC y un
valor de pH de 7,0, después de 5 minutos de agitación, da como
resultado un aumento de viscosidad de menos de 5%, preferiblemente
menos de 1%, de la viscosidad obtenida cuando el éter de celulosa
reticulado se disuelve completamente. La viscosidad se mide con un
viscosímetro Brookfield, tipo LV a 12 rpm a 20ºC. Se pueden obtener
éteres de celulosa que tienen un grado de reticulación adecuado
haciendo reaccionar 0,05-2 partes en peso de
glioxal como agente reticulante y 100 partes en peso de éter de
celulosa seco.
Aparte del éter de celulosa y de la sal
electrolítica, la suspensión puede contener un estabilizador y un
tensioactivo dispersante aunque normalmente no es deseable ni
necesario. El estabilizador puede comprender un polímero que
aumenta la viscosidad tal como goma xantana y CMC que es soluble en
la solución electrolítica y está presente en una cantidad de
0,01-1%, referida al peso de la suspensión, mientras
que el tensioactivo dispersante se puede añadir en una cantidad de
0,05-2% en peso. Habitualmente, el agente
dispersante es un tensioactivo aniónico, tal como alquilfosfato,
alquilsulfonato, alquilarilsulfonato, alquilsulfato, alquil éter
sulfato y alquilamida éter carboxilato, un tensioactivo catiónico,
tal como aminas grasas cuaternarias etoxiladas, o un tensioactivo
no iónico, tal como alcohol etoxilado y alquilamida etoxilada. El
agente dispersante tiene efecto estabilizador y reductor de
viscosidad.
Cuando se produce la suspensión de la invención,
todas las sustancias secas, excepto el éter de celulosa no iónico,
se pueden añadir al agua incluyendo cualesquiera aditivos líquidos o
pastosos. El éter de celulosa se añade luego al líquido acuoso
obtenido.
En un procedimiento preferido para producir la
suspensión de éter de celulosa según la invención, el agua en la
suspensión se mezcla con una combinación seca que contiene un éter
de celulosa reticulado, la sal electrolítica, y preferiblemente
también los otros componentes de la suspensión. En el caso de que
uno o más de los componentes estén en estado líquido, este
componente o estos componentes se aplican convenientemente a un
vehículo y se incorporan luego a la combinación seca. Si se desea,
uno o más de los componentes, excepto el éter de celulosa y la sal
electrolítica, también se pueden añadir al agua después y/o antes de
la mezcla al agua de la combinación seca que contiene el éter de
celulosa y la sal electrolítica. Normalmente se prefiere el uso de
una combinación seca que contiene todos sus componentes, excepto el
agua, por lo que la suspensión se puede preparar añadiendo la
combinación seca al agua en una etapa única.
Convenientemente una combinación seca según la
invención contiene 45-75%, preferiblemente
50-70%, en peso de éter de celulosa y
25-50%, preferiblemente 30-45%, en
peso de la sal electrolítica. Además, la composición seca puede
contener otros ingredientes de 0,1-10% en peso.
Además de los componentes anteriormente
indicados, la composición puede contener biocidas, inhibidores de
espuma, inhibidores de corrosión y similares.
La invención se ilustrará adicionalmente por
medio de los siguientes Ejemplos.
Se produjeron composiciones secas combinando en
seco éter de celulosa no iónico y sales electrolíticas en
conformidad con la Tabla I a continuación. Las composiciones se
suspendieron luego en agua y las suspensiones formadas se
almacenaron durante una semana tras la cual se observó la
estabilidad de las suspensiones y se midió la viscosidad de la
suspensión estable según ASTM D 560-81 (Stormer,
KU). Los resultados obtenidos también se expresan en la Tabla
I.
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
1) Etilhidroxietilcelulosa reticulada, punto de turbidez 70ºC\cr
2) \begin{minipage}[t]{150mm} Etilhidroxietilcelulosa
reticulada modificada de modo hidrófobo con un grupo alquilo
C _{16} -C _{18} , punto de turbidez
55 ^{o} C\end{minipage} \cr 3) Hidroxietilcelulosa reticulada,
punto de turbidez por encima de 100ºC\cr 4)
Metiletilhidroxietilcelulosa reticulada, punto de turbidez 65ºC\cr
5) Tripolifosfato
sódico\cr}
De los resultados obtenidos es evidente que las
suspensiones según la invención (ensayos 1-9) tienen
estabilidad mejorada sobre las suspensiones en los ensayos de
comparación A-D. En el ensayo de comparación todas
las suspensiones se habían separado y tenían una capa de agua en la
parte superior.
Se prepararon dos combinaciones secas mezclando
el éter de celulosa modificado de modo hidrófobo (HMEHEC) descrito
en el Ejemplo 1 y sales electrolíticas en conformidad con la Tabla
II a continuación. Las dos combinaciones se suspendieron luego en
agua, tras lo cual se observó visualmente la estabilidad de las
suspensiones y se midió la viscosidad Stormer de las suspensiones.
Los resultados obtenidos se expresan en la Tabla II.
De los resultados es evidente que las
suspensiones 10 y 11 según la invención exhiben una buena
estabilidad y adecuada viscosidad.
Se produjeron dos composiciones de pintura mate
preparando en primer lugar una solución acuosa mezclando agua y una
suspensión acuosa que contenía éter de celulosa. Dicha suspensión
acuosa contenía 20% en peso de la suspensión en la formulación 1 en
el Ejemplo 1.
En una tercera composición de pintura mate para
comparación se preparó en primer lugar una solución acuosa de éter
de celulosa mezclando agua y un 3,5% en peso de una solución acuosa
de éter de celulosa.
Después de esto, se mezclaron a fondo pigmentos
y productos químicos auxiliares en las soluciones acuosas según la
Tabla III a continuación y se siguió con la adición de un
desespumante y un látex.
Las mezclas se combinaron hasta homogeneidad.
Luego se ensayó la estabilidad de las tres composiciones de pintura
mate y los resultados obtenidos se muestran en la Tabla III a
continuación.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
De los resultados es evidente que las
formulaciones 12 y 13 tienen una buena estabilidad y que la adición
de poliacrilato sódico estabilizador en el ensayo de comparación
puede ser reducida e incluso suprimida usando sal electrolítica
según la invención.
Claims (9)
1. Una suspensión acuosa de un valor de pH por
debajo de 8,0, caracterizada porque contiene
10-30% en peso de un éter de celulosa soluble en
agua, no iónico, y 10-22% en peso de una sal
electrolítica, en la que la sal electrolítica contiene
- a)
- 10-90% en peso de una sal de polifosfato que tiene 3-12 grupos fosfato y
- b)
- 10-90% en peso de una sal que se selecciona entre el grupo que consiste en ortofosfato, pirofosfato, sulfato, carbonato y una mezcla de los mismos.
2. Una suspensión acuosa según la reivindicación
1, caracterizada porque los componentes a) y b) están
presentes ambos en una cantidad de 2 a 15% en peso de la
suspensión.
3. Una suspensión acuosa según la reivindicación
1 ó la 2, caracterizada porque el polifosfato es un
tripolifostato sódico o hexametafosfato sódico.
4. Una suspensión acuosa según una cualquiera de
las reivindicaciones 1-3, caracterizada
porque el componente b) contiene al menos 50% en peso de
ortofosfato diamónico, difosfatos amónicos, ortofosfato disódico,
pirofosfatos sódicos, ortofosfato dipotásico, pirofosfatos
potásicos, sulfato diamónico, carbonato diamónico, sulfato
dipotásico, dihidrógenoortofosfato sódico, hidrógenocarbonato
sódico, sulfato magnésico, o carbonato dipotásico o una mezcla de
los mismos.
5. Una suspensión acuosa según una cualquiera de
las reivindicaciones 1-4, caracterizada
porque los iones catiónicos de la sal polielectrolítica contienen
una mezcla de iones sodio y potasio por una parte e iones amonio
por la otra en una relación molar de 1:4 a 4:1.
6. Una suspensión acuosa según una cualquiera de
las reivindicaciones 1-5, caracterizada
porque el éter de celulosa se reticula y tiene un aumento de
viscosidad, después de agitar durante 5 minutos en una suspensión
al 1% en agua a una temperatura de 20ºC y un valor de pH de 7, de
menos de 5% de la viscosidad obtenida cuando el éter de celulosa se
disuelve totalmente.
7. Una suspensión acuosa según una cualquiera de
las reivindicaciones 1-6, caracterizada
porque el éter de celulosa antes de cualquier reticulación tiene un
punto de turbidez de 25-100ºC según se mide en una
solución en agua al 1% en peso.
8. Un procedimiento de producir una suspensión
de un éter de celulosa soluble en agua, no iónico, según se
describe en una cualquiera de las reivindicaciones
1-7, caracterizado porque una combinación
seca que contiene un éter de celulosa reticulado y la sal
electrolítica se añade al agua en la suspensión y se mezcla.
9. Una combinación seca, caracterizada
porque contiene 45-75% en peso de un éter de
celulosa según se define en una cualquiera de las reivindicaciones
1, 6 y 7 y 25-50% en peso de una sal
polielectrolítica según se define en una cualquiera de las
reivindicaciones 1-5.
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