ES2271414T3 - Procedimiento continuo para la obtencion y/o para la elaboracion de derivados de polisacaridos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención y/o para la elaboración de manera continua de derivados de polisacáridos mediante reacción y/o acondicionamiento en una suspensión con componentes de la reacción líquidos, caracterizado porque, según la figura 1 a) se introduce de manera continua una corriente en suspensión, precalentada en caso dado hasta 185ºC, constituida por materia sólida SE y por fase líquida LE, en la zona de la cabeza de una columna que se encuentra, en caso dado, bajo un colchón de presión de hasta 6 * 106 Pa, que está ampliamente rellena con una fase líquida L, idéntica o diferente, calentada a la misma temperatura, a continuación b) la materia sólida SE se sedimenta libremente hasta la cola de la columna, bajo la acción de la fuerza de la gravedad, a través de la fase líquida L, transformándose la materia sólida SE en la materia sólida SA mediante la reacción y/o el acondicionamiento con la fase líquida L y c) se retiran de la columna los gases G, ascendentes en caso dado, a travésde la cabeza de la columna así como d) se descarga de nuevo la materia sólida SA, de manera continua, en forma de corriente en suspensión, por la cola de la columna, por adición de fase líquida LR, retirada previamente de la cabeza de la columna y transportada hasta la cola de la columna a través de una conexión separada y/o por fase líquida LN nueva, dosificada desde el exterior en la cola de la columna, manteniéndose constante el nivel de relleno de la columna.
Description
Procedimiento continuo para la obtención y/o
para la elaboración de derivados de polisacáridos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la obtención y/o para la elaboración de derivados
de polisacáridos, como los que se forman por ejemplo en los éteres
de celulosa y en los ésteres de celulosa de manera conocida mediante
reacción química de celulosa molida, casi pulverulenta o de fibras
cortas con participantes en la reacción preponderantemente líquidos
en suspensiones más o menos ricas en productos sólidos, así como
también al tratamiento ulterior o bien a la elaboración de los
productos sólidos realizados en las etapas subsiguientes del
procedimiento, en sí conocidos con otros medios líquidos para lavar
o ajustar el derivado correspondiente, antes que se presente como
forma definitiva de suministro mediante secado, molienda y,
frecuentemente, también, mediante una elaboración especial.
Los procedimientos conocidos, que comprenden
múltiples etapas, para la generación y la elaboración de éteres de
celulosa están ampliamente descritos en la publicación de R. DÖNGES,
"Entwicklungen in der Herstellung und Anwendung von
Cellulosethern", "DAS PAPIER", 12/1997, páginas
653-660. Según esta publicación, tanto la
realización de la activación alcalina de la celulosa así como su
correspondiente eterificación propiamente dicha, como también los
procedimientos subsiguientes de elaboración y de limpieza de los
éteres de la celulosa formados requieren un gran número de grandes
recipientes, en la mayoría de los casos resistentes a la presión,
para la eliminación de las sales, de los productos secundarios
orgánicos y para la regeneración de los agentes de suspensión, con
dispositivos de agitación y mezcla mecánicos, intercambiadores de
calor especiales, diversos grupos de transporte, de separación o
bien para el secado y el desmenuzado así como una gran tecnología de
medición y de regulación. Los procedimientos conocidos son costosos
desde el punto de vista del tiempo y de la instalación y tienen
elevados consumos en materias y en energía con la formación
correspondiente de productos de desecho líquidos, cargados,
relacionadas con pérdidas apreciables del producto valorizable.
Del mismo modo pueden caracterizarse también los
procedimientos conocidos para la obtención de los ésteres de la
celulosa. De este modo se ha descrito, por ejemplo, la obtención y
la elaboración del nitrato de celulosa (denominado usualmente como
nitrocelulosa) en un gran número de publicaciones tales como, por
ejemplo, DE-AS 1 771 006, US PS 4 401 809, US PS 1
818 733, US PS 1 911 203, DE OS 2 051 210. Según estas publicaciones
pertenece todavía al estado de la técnica el empleo de recipientes
agitadores de gran volumen, autoclaves con agitadores, centrífugas y
otras máquinas que requieren grandes inversiones de capital y
aparatos tanto en la nitración de la celulosa, especialmente sin
embargo para la eliminación de los ácidos de la nitrocelulosa y,
ante todo, para el ajuste de las propiedades del producto tales como
por ejemplo viscosidad en solución y estabilidad química y son
caracterizantes de los procedimientos de producción conocidos.
El trabajo de manera discontinua que reina
todavía hoy en día en la mayoría de las etapas de fabricación de los
procedimientos conocidos para la obtención y/o para la elaboración
de derivados de polisacáridos, con su elevada complejidad y sus
necesidades de personal provoca, naturalmente, dispersiones de los
parámetros del procedimiento y de la calidad, debido a lo cual, la
regla general consiste en medidas subsiguientes de compensación
(tales como por ejemplo costosas mezclas finales de las cargas
individuales en grandes aparatos mezcladores correspondientes) para
reajustar las propiedades deseadas del producto.
La presente invención tenía como tarea poner a
disposición un procedimiento completamente continuo para la
obtención y/o la elaboración, en sí conocidas, de derivados de
polisacáridos, tales como por ejemplo los derivados de la celulosa o
los derivados del almidón.
Según la invención se resuelve la tarea mediante
la introducción de manera continua, regulada, de acuerdo con la
figura 1, de una corriente en suspensión, constituida por materia
sólida (SE) y por la fase líquida correspondiente (LE), precalentada
a una temperatura teórica de hasta 185ºC, predeterminada para el
procedimiento correspondiente y, preferentemente bombeable, en la
zona de la cabeza de una columna, que se encuentra, en caso dado,
bajo una presión de hasta 6 * 10^{6} Pa, rellena con la misma fase
líquida (L) o con una fase líquida diferente, en función del
procedimiento, preferentemente con la misma temperatura teórica, que
se separa en aquel punto permanentemente, como consecuencia del
retardo en el flujo que se establece y debido a la diferencia de
densidades dada entre la materia sólida y la fase líquida. A
continuación se sedimenta libremente la materia sólida (SE), que se
ha presupuesto con un peso específico mayor que el de la fase
líquida con, sorprendentemente, una velocidad homogénea de
sedimentación a través del baño de la fase líquida (L) hasta la cola
de la columna y queda sometida, durante la trayectoria hasta la
misma, durante la transformación para dar la materia sólida (SA), a
las condiciones correspondientes establecidas para la reacción o
bien para el acondicionamiento de una forma especialmente homogénea,
en particular en lo que se refiere a la temperatura y al tiempo de
residencia. A partir de la cola de la columna se descarga totalmente
de nuevo, de manera continua, la materia sólida (SA), sedimentada en
la misma, transformada químicamente, y/o acondicionada de acuerdo
con las especificaciones, como corriente en suspensión,
preferentemente bombeable, manteniéndose un nivel constante de
relleno de la columna. Esto se lleva a cabo, en función del
procedimiento, a elección, si, según la figura 1, se retira, de
manera regulada, la corriente en fase líquida (LR) casi aclarada,
separada de la corriente en suspensión en la zona de la cabeza de la
columna, desde la misma bien en parte, o por completo o en una
cuantía mayor frente a la magnitud de la corriente entrante de fase
líquida (LE) y se añade de nuevo, de manera continua, en la cola de
la columna a la materia sólida (SA) sedimentada por medio de una
bomba (P) o se substituye en aquél punto por otra corriente en fase
líquida LN. Los gases (G) ascendentes, liberados en caso dado,
procedentes del baño de la fase líquida (L) en el recinto de la
columna, se acumulan en el recinto para gases de la cabeza de la
columna y se descargan en aquél punto separados de la citada
corriente en fase líquida (LR).
Así pues, el objeto de la invención es un
procedimiento para la obtención y/o la elaboración, de manera
continua, de derivados de polisacáridos mediante reacción y/o
acondicionamiento en una suspensión con participantes en la reacción
líquidos, en el que, según la figura 1,
- a)
- se introduce, de manera continua, una corriente en suspensión, preferentemente bombeable, previamente calentada a una temperatura predeterminada, dependiente del procedimiento respectivo, de, en caso dado, hasta 185ºC, constituida por materia sólida (SE) y por fase líquida (LE), en la zona de la cabeza de una columna que se encuentra, en caso dado, bajo un colchón de presión de hasta 6 * 10^{6} Pa, que está casi rellena, con excepción de una cavidad para gases en la cabeza de la columna, con la misma fase líquida (L) o con otra fase líquida (L) en función del procedimiento, preferentemente a la misma temperatura, a continuación
- b)
- la materia sólida (SE) se sedimenta libremente debido a la acción de la fuerza de la gravedad a través de la fase líquida (L) hasta la cola de la columna, transformándose la materia sólida (SE) en la materia sólida SA mediante la reacción o bien el acondicionamiento con la fase líquida (L) y
- c)
- se retiran de la columna los gases (G), en caso dado ascendentes, a través de la cabeza de la columna así como
- d)
- la materia sólida (SA) se descarga de nuevo, de manera continua. como corriente en suspensión, por la cola de la columna, por adición de fase líquida (LR), retirada de manera continua, previamente por la cabeza de la columna, manteniéndose constante el nivel de relleno de la columna, transportada a través de una conexión separada y/o por nueva fase líquida (LN), dosificada desde el exterior en la cola de la columna.
Mediante la reacción o bien el acondicionamiento
se transforma en este caso la materia sólida (SE), en su trayectoria
a través de la fase líquida (L), en la materia sólida (SA). Esto
puede llevarse a cabo de manera continua en la forma según la
invención, por ejemplo, con celulosa molida, preferentemente de
fibra corta, durante la activación en lejía acuosa de hidróxido de
sodio como paso previo a su eterificación, especialmente para dar
metil-(MC) o carboximetilcelulosa (CMC). Para la eterificación
subsiguiente de la celulosa alcalina, activada de este modo, con
ácido monocloroacético para dar CMC se trabaja, igualmente, con una
suspensión de la celulosa en fases líquidas inertes, conocidas, tal
como por ejemplo isopropanol, con el procedimiento según la
invención exactamente de una manera tan ventajosa como en el caso de
la purificación realizada usualmente a continuación de la CMC,
especialmente de las sales presentes. Lo mismo es válido para la
obtención de MC a partir de celulosa activada de manera alcalina
mediante suspensión en cloruro de metileno bajo condiciones de la
reacción en sí conocidas. El contenido en materia sólida en las
suspensiones empleadas debe garantizar preferentemente, todavía, su
libre fluencia o bien la denominada bombeabilidad y, por lo tanto,
se encuentra, según las experiencias, por debajo del 12% en peso.
Ahora, cuando se presente la materia sólida ya en forma de polvo, en
lugar de en forma de fibras cortas y/o cuando el procedimiento pueda
llevarse a cabo sin presión, como consecuencia de las temperaturas
solo moderadas, podrán emplearse las suspensiones de alimentación y
de descarga, incluso con concentraciones de materia sólida
ampliamente por encima del 50% en peso, todavía por medio de los
grupos transportadores, empleables en este caso, ventajosamente
según la invención en la cabeza y en la cola de la columna.
Se entenderá por acondicionamiento de un
derivado de polisacárido en este caso la elaboración tras la
fabricación, tal como por ejemplo la eliminación de los productos
acompañantes y secundarios con ayuda de un medio de lavado selectivo
así como también la degradación térmica de las macromoléculas del
derivado del polisacárido para el ajuste específico de una
viscosidad adaptada a la aplicación correspondiente. La cocción bajo
presión de la nitrocelulosa es, por ejemplo, un acondicionamiento
térmico de este tipo.
Se produce un influjo específico sobre la
composición y sobre las propiedades de la suspensión de la materia
sólida a la salida por la cola de la columna, según la invención,
también si, de acuerdo con la figura 1, se genera, con un nivel de
relleno constante de la columna, en el momento de la substitución de
la corriente (LR) descargada, por una nueva corriente (LN) entrante,
mayor, una contracorriente regulada frente a la materia sólida (SA)
que se sedimenta en la columna, que favorece, además de un
calentamiento posiblemente mejor, especialmente los procesos de
transferencia de materia dependientes de la concentración y de la
difusión por medio de la correspondiente formación de fuerza
propulsora entre la materia sólida (SA) en sedimentación y,
preferentemente, la fase líquida (L) fresca/diferente en la columna
y por lo tanto el procedimiento según la invención toma una
configuración aún más ventajosa.
El procedimiento según la invención se
caracteriza también porque el procedimiento de sedimentación libre,
continuo, de la materia sólida (SA) a través del baño de la fase
líquida (L) en la columna se desarrolla en un intervalo
industrialmente interesante, ampliamente de manera independiente del
caudal de materia sólida o bien del caudal de la suspensión (SE +
LE) sorprendentemente de una manera homogénea y con una velocidad de
sedimentación casi homogénea pero que depende en su magnitud
cuantitativamente del sistema correspondiente (SE/SA) y (L). De este
modo y por medio de la separación voluntaria según la invención de
una corriente en fase líquida (LR), casi aclarada, a partir de la
corriente de entrada (LE) por la cabeza de la columna, están
prácticamente desacoplados entre sí el caudal continuo y el tiempo
de residencia especialmente de la materia sólida (SA) en contra de
lo que ocurre en el caso de los reactores de flujo continuos
conocidos (tal como por ejemplo en las cascadas de las cubas de
agitación o en los tubos de flujo).
Para la obtención y el acondicionamiento de
manera continua, especialmente para la obtención y el
acondicionamiento subsiguiente puede emplearse el procedimiento
según la invención en las etapas del procedimiento correspondientes
en cada caso, incluso en varias columnas individuales, que estén
dispuestas separadamente y, preferentemente, que estén conectadas
en serie. En este caso se alimentará en la cabeza de la columna
subsiguiente la corriente en suspensión descargada por la cola de la
columna precedente.
Con el procedimiento continuo, según la
invención, se lleva a cabo la formación y/o la elaboración de los
derivados de polisacáridos así como de materias sólidas comparables
de una manera que ahorra, especialmente, espacio así como material y
energía y, a elección, según el principio de las corrientes
paralelas o de la contracorriente en la conducción de las fases. La
invención permite una amplitud de variación comparativamente elevada
de los parámetros del procedimiento con una conducción del trabajo
estable de manera continua con aparatos comparativamente no
complicados en combinación con un grado de automatización muy
elevado.
El procedimiento según la invención trabaja,
frente a los procedimientos conocidos, debido a sus necesidades
sencillas en cuanto a instalación y de ahorro energético, al elevado
aprovechamiento de las fases líquidas debido a la conducción en
corrientes paralelas o a contracorriente así como en circuito
cerrado y a los menores desperdicios de las fases líquida cargadas,
no solamente de una manera más económica sino, especialmente,
también de una manera más segura puesto que, con relación a
capacidades idénticas de la instalación, el solo contenido en
materia sólida en el recinto de la reacción de una columna supone
únicamente una parte de una carga usual por tandas en las
instalaciones de fabricación conocidas en la actualidad.
Preferentemente se empleará el procedimiento según la invención para
la obtención y/o la elaboración de derivados de polisacáridos, que
son derivados de la celulosa. En este caso son especialmente
preferentes la carboximetilcelulosa, la nitrocelulosa o la
metilhidroxialquilcelulosa. En otra forma preferente se empleará el
procedimiento según la invención para derivados de polisacáridos que
sean derivados de almidón, especialmente para
carboximetilalmidones.
Ventajosamente se empleará el procedimiento
según la invención también para el acondicionamiento de los
derivados de la celulosa, especialmente para la cocción a presión de
la nitrocelulosa. Durante la cocción a presión se calienta, como se
sabe, la nitrocelulosa bajo una presión de hasta 5 * 10^{5} Pa en
agua calienta a una temperatura de hasta 150ºC. Mediante la
degradación térmica de la molécula de nitrocelulosa pueden
ajustarse, de este modo, determinadas viscosidades. Puesto que el
procedimiento según la invención permite en este caso temperaturas
elevadas, se lleva a cabo el procedimiento de cocción a presión de
una manera mucho más rápida que en el caso de los procedimientos
tradicionales.
Figura
1
En la figura 1 significan:
- SE:
- materia sólida suspendida, en estado de entrada
- LE:
- fase líquida como medio de suspensión para SE
- LR:
- fase líquida retirada de la cabeza de la columna, separada de SE
- L:
- contenido constante en la fase líquida en la columna
- LN:
- fase líquida nueva, en caso dado reemplazada por LR
- SA:
- materia sólida suspendida, estado de salida
- G:
- gases/vapores a ser retirados en caso dado
- P:
- bomba transportadora para la introducción de LR y/o de LN
Ejemplos de
realización
El procedimiento según la invención se explicará
con dos ejemplos de realización.
Una corriente en suspensión densificada,
procedente de la etapa de eterificación, de 440 kg/h con
aproximadamente un 70% en peso de carboximetilcelulosa (SE) y siendo
el resto mezcla de isopropanol-agua (LE), que
contiene sal común (la denominada lechada espesa de CMC) se
introduce de manera continua, de manera regulada, con una
temperatura de 50ºC aproximadamente en la cabeza de una columna
rellena casi por completo, sin presión, con el denominado agente
limpiador (L), que es una mezcla formada por isopropanol, metanol y
un poco de agua, que se encuentra igualmente a 50ºC. La CMC se
sedimenta de manera homogénea y distribuida regularmente como
materia sólida (SA) a través del baño del agente limpiador (L) hasta
la cola de la columna. Allí se introduce de manera continua,
regulada, por medio de la bomba (P), una corriente fresca de agente
de limpieza (LN) en una cantidad de 0,65 m^{3}/h y con una
temperatura de 50ºC para poder descargar de nuevo tanto la CMC
sedimentada como la lechada espesa concentrada con aproximadamente
un 53% en peso de materia sólida, permanentemente a partir de la
cola de la columna en una corriente de aproximadamente 575 kg/h
manteniéndose constante el nivel de relleno de la columna, así como
también para generar una contracorriente de agente de limpieza hasta
la cabeza de la columna. Ésta capta ampliamente las sales y los
productos acompañantes procedentes de la CMC que se sedimenta en
sentido opuesto, antes de que sea descargada homogéneamente,
acrecentada en la corriente volumétrica (LE) del medio de suspensión
entrante, en forma de agente de limpieza cargado (LR) por la cabeza
de la columna en una cantidad de aproximadamente 0,48 m^{3}/h.
En la fabricación de la nitrocelulosa (NC) se
verifica la conocida etapa del procedimiento de la nitración de la
celulosa y de la separación del ácido sulfonítrico así como la
estabilización previa de la denominada cocción a presión de la NC en
agua caliente, para disociar tanto los productos acompañantes y los
productos secundarios, especialmente sin embargo para alcanzar las
viscosidades especiales requeridas por la industria de los barnices,
de las soluciones de NC formadas allí ulteriormente, mediante la
degradación térmica específica de las macromoléculas de NC.
Se calienta a 170ºC una corriente en suspensión
(SE), destinada a la cocción a presión, de 2,5 m^{3}/h con
aproximadamente un 8% en peso de NC siendo el resto agua (LE), como
paso previo a su entrada continua a través de la cabeza de una
columna, rellena con agua calienta a 170ºC y que se encuentra bajo
un colchón de presión de 9 * 10^{5} Pa. La NC como materia sólida
con una densidad específica mayor comienza a sedimentarse libremente
a través del baño de agua caliente (L) en el cuerpo cilíndrico de la
columna y se degrada térmicamente de acuerdo con las condiciones, de
manera homogénea durante su tiempo de sedimentación hasta la cola de
la columna en función de la temperatura elegida. Los productos de
disociación son transferidos hasta el baño de agua (L), las burbujas
de gas (G) que ascienden en caso dado, se acumulan en el recinto
para gases de la cabeza de la columna y se retiran desde aquél
punto. Una corriente parcial (LR) de 1,9 m^{3}/h de agua caliente,
casi clara, se retira, de manera regulada, por encima de la entrada
de la suspensión a partir de la cabeza de la columna por medio de
una bomba (P) y se transporta hasta la cola de la columna para poder
descargar de manera continua, nuevamente, sin problemas, la (SA)
sedimentada, ajustada en NC según las propiedades, como corriente en
suspensión bombeable en una cuantía de 2,5 m^{3}/h. La corriente
residual remanente de la corriente de agua entrante (LE), que es
también constante en la columna debido al nivel de relleno regulado,
que se mantiene constante, fluye homogéneamente con la NC
sedimentada hasta la cola de la columna y se encarga, durante su
trayectoria, de efectuar allí un intercambio de agua en el volumen
del agua caliente (L) y del mantenimiento de la temperatura en la
columna.
Claims (8)
1. Procedimiento para la obtención y/o para la
elaboración de manera continua de derivados de polisacáridos
mediante reacción y/o acondicionamiento en una suspensión con
componentes de la reacción líquidos, caracterizado porque,
según la figura 1
- a)
- se introduce de manera continua una corriente en suspensión, precalentada en caso dado hasta 185ºC, constituida por materia sólida (SE) y por fase líquida (LE), en la zona de la cabeza de una columna que se encuentra, en caso dado, bajo un colchón de presión de hasta 6 * 10^{6} Pa, que está ampliamente rellena con una fase líquida (L), idéntica o diferente, calentada a la misma temperatura, a continuación
- b)
- la materia sólida (SE) se sedimenta libremente hasta la cola de la columna, bajo la acción de la fuerza de la gravedad, a través de la fase líquida (L), transformándose la materia sólida (SE) en la materia sólida (SA) mediante la reacción y/o el acondicionamiento con la fase líquida (L) y
- c)
- se retiran de la columna los gases (G), ascendentes en caso dado, a través de la cabeza de la columna así como
- d)
- se descarga de nuevo la materia sólida (SA), de manera continua, en forma de corriente en suspensión, por la cola de la columna, por adición de fase líquida (LR), retirada previamente de la cabeza de la columna y transportada hasta la cola de la columna a través de una conexión separada y/o por fase líquida (LN) nueva, dosificada desde el exterior en la cola de la columna, manteniéndose constante el nivel de relleno de la columna.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa d) se ajusta una corriente
paralela de (LE) o una contracorriente de (LR) y/o de (LN) en la
magnitud deseada con relación a la materia sólida (SA) en
sedimentación, mediante la elección de las proporciones
correspondientes de las corrientes volumétricas entre las
corrientes en fase líquida (LR) y/o (LN) y la corriente de entrada
(LE).
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque para la
realización del procedimiento se conectan en serie varias columnas,
alimentándose en la cabeza de la columna posterior la corriente en
suspensión descargada por la cola de la columna anterior.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el derivado del
polisacárido es un derivado de la celulosa.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el derivado del
polisacárido es un derivado de la celulosa elegido del grupo
constituido por la nitrocelulosa, la carboximetilcelulosa, la
metilhidroxicelulosa.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el derivado del
polisacárido es un derivado de almidón.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el derivado del
polisacárido es el carboximetilalmidón.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el derivado del
polisacárido es la nitrocelulosa y el procedimiento se lleva a cabo
para la elaboración de nitrocelulosa como procedimiento de cocción a
presión.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10220270 | 2002-05-07 | ||
| DE10220270.2A DE10220270B4 (de) | 2002-05-07 | 2002-05-07 | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung und/oder Aufarbeitung von Polysaccharidderivaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2271414T3 true ES2271414T3 (es) | 2007-04-16 |
Family
ID=29225075
Family Applications (1)
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