DE2051210A1

DE2051210A1 - Pressure boiling nitrocellulose - in compact plant with valves preventing accidental steam escape

Info

Publication number: DE2051210A1
Application number: DE19702051210
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 2151 Neukloster; Seemann Wolf Dipl.-Ing. 3030 Walsrode Mader
Original assignee: Mader, Wolfgang, Dipl.-Chem. Dr., 2151 Neukloster
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1970-10-19
Publication date: 1972-04-20

Abstract

A continuous pressure cooking method for nitrocellulose is carried out in a space-saving pressurised autoclave, opt. fitted with an agitator or conveyor screw. Specif., the incoming material is heated in counterflow in a heat exchanger by the outgoing material from the pressure cooker; the incoming line and discharge line contain positive displacement pumps, the former line having a non-return valve and the latter line an automatically operated valve which closes if the discharge pump fails. Safety of operation is achieved in a continuously operating but compact plant.

Description

Neuartiges Verfahren zur kontinuierlichen Druckkochung von Nitrocellulosen und dafür geeignete Apparatur. New process for the continuous pressure cooking of nitrocelluloses and suitable equipment.

Diese Erfindung betrifft eine neuartige kontinuierliche Druckkocheranlage, welche es gestattet, ctie Verringerung der Molekülgröße von Nitrozellulosemolekülen auf eine wesentlich wirtschaftlichere Art als bisher durchzuführen.This invention relates to a novel continuous pressure cooker system, which allows ctie reduction in the molecular size of nitrocellulose molecules to be carried out in a much more economical way than before.

Bisher waren zum obengenannten Zweck folgende Verfahren bekannt: 1) diskontinuierliche Chargenverfahren mit kleinen Varianten, z.B.The following methods were previously known for the above-mentioned purpose: 1) discontinuous batch processes with small variants, e.g.

hat der Druckbehälter entweder ein Rührwerk oder die Pülpe (d.i.does the pressure vessel either have a stirrer or the pulp (i.e.

die Aufschlämmung der Nitrozellulose in Wasser) wird im Kreis gepumpt. In einer weiteren Variante wird die Nitrozellulose im Druckbehalter durch ein Sieb festgehalten und lediglich das Druckwasser im Kreis gepumpt. Die vorgenannten Verfahren entsprechen als diskontinuIerliche Verfahren nicht den heutigen Stand der Technik.the slurry of nitrocellulose in water) is pumped in a circle. In a further variant, the nitrocellulose is passed through a sieve in the pressure vessel held and only pumped the pressurized water in a circle. The aforementioned procedures as discontinuous processes do not correspond to the current state of the art.

Durch die im Chargenbetrieb häufige Aufheizung und Abkühlung der Druckbehälter werden diese stark beanprucht und sind deshalb sehr reparaturanfällig. Zum Chargenwechsel ist bedienungspersonal notwenig. Vor dem Chargenwechsel muß der Inhalt des Druckbehälters unter die Siedetemperatur des wassers abgekühlt werden. Dies erforeert Kühlwasser und beaeutet eine Vergeudung von Wärmeenergie.Due to the frequent heating and cooling of the pressure vessels in batch operation these are heavily used and are therefore very susceptible to repair. To change the batch operating personnel is necessary. Before the batch change, the contents of the pressure vessel must cooled below the boiling point of the water. This requires cooling water and indicates a waste of thermal energy.

2) das kontinuierliche Verfahren der Hercules Powder Company, welches folgende Nachteile hat: a) ist sein Raumbedarf sehr groß, da die Erhitzung der pulpe in einem ohr von 900 m Lange durchgeführt wird, an dessen Ende ein ca. 60 m hohes senkrecht stehendes Sicherheitsrohr sich befindet, b) infolgedessen sind die Investitionskosten für dieses Verfahren sehr hoch, c) auft£rdem wird die heiße Pülpe wie beim diskontinuierlichen Verfahren mit Wasser gekühlt, was einerseitsseinen großen Kühlwasserbedarf, andererseits eine ungünstige Wärmebilanz zur Folge hat.2) the Hercules Powder Company continuous process, which has the following disadvantages: a) its space requirement is very large because the pulp is heated is carried out in an ear of 900 m long, at the end of which an approx. 60 m high vertical safety pipe is located, b) as a result, the investment costs very high for this process, c) on top of that, the hot pulp becomes like the discontinuous pulp Process cooled with water, which on the one hand requires a large amount of cooling water, on the other hand results in an unfavorable heat balance.

Keins von den vorgenannten Verfahren entspricht somit dem heutigen stand der Technik. Das Schrifttum hierzu besteht u. a. aus: 1) cien Patenten U.S. Patent 1911201 und 1818733, D.R.P. 561391 und 613036, Franz. Patent 685344 und 653489, Engl. Patent 301267, 2) den Monographien Fabel: Nitrocellulose, Niles: Nitrocellulose.None of the above-mentioned procedures thus correspond to the current one State of the art. The literature on this consists of, among other things. from: 1) cien patents U.S. Patent 1911201 and 1818733, D.R.P. 561391 and 613036, French Patent 685344 and 653489, Engl. Patent 301267, 2) the monographs Fabel: Nitrocellulose, Niles: Nitrocellulose.

Der Erfindung liegt die hufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren zur Druckkochung von Nitrocellulose zu entwickeln, das den Wärmeinhalt ae abgehenden zur weitgehenden Aufheizung des zulaufenden Pülpenstromes verwendet, das eine geringere Zahl von Bedienungspersonal erfordert als die bisher üblichen Verfahren, das sich in einen kontinuierlichen Gesamtprozeß zur Herstellung von Nitrocellulose integrieren läßt, das einen geringeren Raumbedarf hat als das bisher einzige bekannte kontinuierliche Verfahren.The invention is based on the task of a continuous process to develop the pressure cooking of nitrocellulose, which the heat content ae leaving used for extensive heating of the incoming pulp stream, the lower one Number of operating personnel required than the previously usual procedure, which integrate into a continuous overall process for the production of nitrocellulose leaves that has a smaller footprint than the only known continuous Procedure.

Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe geht aus der nachfolgenden Beschreibung und der beigefügten Zeichnung hervor: Die aus Nitrocellulose und Wasser bestehende Pülpe (Stoffdichte 1:5 bis 1:25, vorzugsweise 1:10 bis 1:15) wird mittels Verdrängerpumpe (1) durch den Wärmeaustauscher (W), in dem sie durch die abgehende Pulpe vorgeheizt wird, in den Rührautoklaven (1)), der eine schlanke Forn haben muß, von unten eingespeist. Dieser wird entweder indirekt durch Mantelheizung oder durch direkt eingeblasenen Dampf beheizt. Es ist auch beides gleichzeitig mglich. Um die Apparatur klein zu halten, wird sie für Drücke bis 10 atü ausgelegt.The solution to the problem according to the invention is based on the following Description and the accompanying drawing shows: The one made from nitrocellulose and water Existing pulp (consistency 1: 5 to 1:25, preferably 1:10 to 1:15) is by means of Displacement pump (1) through the heat exchanger (W), in which it is through the outgoing Pulp is preheated in the stirred autoclave (1)), which have a slim shape must, fed in from below. This is either indirectly through jacket heating or heated by directly blown steam. It is also possible to do both at the same time. To keep the apparatus small, it is designed for pressures of up to 10 atmospheres.

Das bietet den Vorteil, das bei gleicher Durchsatzzeit (was für einen vollkontinuierlichen Betrieb sehr wichtig ist) Nitrocellulose sehr niedrigen Molekulargewichtes bei höheren Temperaturen (und entsprechend höherem Wasserdampfdruck im Autoklav) und solche höheren Molekulargewichtes bei niedrigeren Temperaturen (und entsprechend niedrigeren Drucken) gewonnen wird. This offers the advantage that with the same throughput time (what a fully continuous operation is very important) very low molecular weight nitrocellulose at higher temperatures (and correspondingly higher water vapor pressure in the autoclave) and those of higher molecular weight at lower temperatures (and correspondingly lower pressures).

Die Einführung der Pülpe von unten in den Autoklaven (D) bei dem Stutzen (@) bietet folgende Vorteile: a) die durch die Kochung abgespaltenen Gase unterstützen einen gleichmäßigen Auftrieb der Pülpe in Richtung des Stoffstromes uftd kennen sich im oberen Teil des Kochers leicht von der Pülpe trennen, .2) wird dtr Auftrieb ggf. verstärkt durch den direkt eingeblasenen Dampf, 3) durch den gleichmäßigen Auftrieb und das Rühren wird eine größtmögliche Homogenität erzielt, da sich so keine Nester unbewegter Nitrocellulose biluen können, Will man das in der Apparatur zur Verfügung stehende Volumen rationeller nutzen, ist die indirekte Beheizung vorzuziehen. Hierbei würde die Pülpe nicht durch Dampfkondensat verdünnt werden. nder rerseits ist die Kondensatmenge relativ gering, da die Aufheizung weitgehend im Wärmeaustauscher vollzogen wird.The introduction of the pulp from below into the autoclave (D) at the nozzle (@) offers the following advantages: a) support the gases split off by the boiling know a uniform buoyancy of the pulp in the direction of the material flow uftd separate easily from the pulp in the upper part of the digester, .2) the buoyancy becomes possibly reinforced by the directly blown steam, 3) by the even Buoyancy and stirring is achieved the greatest possible homogeneity, since so No nests of immobile nitrocellulose can be formed, is that what you want in the apparatus To use the available volume more efficiently, indirect heating is preferable. In this case, the pulp would not be diluted by steam condensate. on the other hand the amount of condensate is relatively small, as the heating is largely in the heat exchanger is carried out.

Die den Druckkocher (D) verlassende Pülpe tritt in ein Fallrohr (P) ein und von dort in den Wärmetauscher (W), in dem sie die ankommende Pülpe aufheizt und sich selbst abkühlt. Im Fallrohr (F) befindet sich die Standhaltungsanzeige (St), die das Feinre£elgetriete (FR) der Entleerungspumpe (II) entsprechend regelt. Außerdem werden so Differenzen im Fördervolumen der beiden Pumpen (I) und (II) ausgeglichen. Auf diese Weise wird ein Durchschlag von Dampf durch den Wärmeaustauscher (W) und die Entleerungspumpe (II) vermieden. Es kann in die nachfolgenden apparate nur Pülpe, die sich im Wärmeaustauscher (W) abgekuhlt hat, eintreten.The pulp leaving the pressure cooker (D) enters a downpipe (P) in and from there into the heat exchanger (W), in which it heats up the incoming pulp and cool itself down. The stand position indicator is located in the downpipe (F) (St), which regulates the fine control unit (FR) of the drain pump (II) accordingly. In addition, differences in the delivery volume of the two pumps (I) and (II) are compensated for. In this way there is a breakthrough of steam through the heat exchanger (W) and the drain pump (II) avoided. Only pulp can be used in the following devices, which has cooled down in the heat exchanger (W).

Die Entgasung wird im oberen Teil de Druckkochers durch ein gesteuertes Ventil (V) vorgenommen.The degassing is controlled in the upper part of the pressure cooker by a Valve (V).

Die Temperatur wird durch einen Tempearturfühler (TR), der ein in der Dampfleitung befindliches Regelventil steuert, eingestellt.The temperature is measured by a temperature sensor (TR), which is an in the control valve located in the steam line controls, adjusted.

Der in der Apparatur herrschende Druck wird durch das Entgasungsventil (V) so geregelt, daß er dem durch die Temperatur des Druckwassers im Autoklaven vorgegebenen Wasserdamp£druck entspricht. Bine Anreicherung von Zersetzungsgasen im Gasraum des Autoklaven wird auf diese Weise vermieden.The pressure prevailing in the apparatus is released through the degassing valve (V) regulated so that it is controlled by the temperature of the pressurized water in the autoclave corresponds to the specified water vapor pressure. Bine enrichment of decomposition gases This is avoided in the gas space of the autoclave.

Die Einstellung verschiedener Temperaturen im Autoklav erfolgt in erster Linie durch unterschiedlich starke Beheizung von dessen Inhalt. Will man die Temperatur relativ stark erniedrigen, so pumpt man kurzzeitig mit höherer Geschwindigkeit. Hierdurch wird der Wärmeübergang im Wärmeaustauscher (W) schlechter, so daß die ankommende Pülpe mit wesentlich niedrigerer Temperatur iii den Autoklaven eintritt, als die abgehende denselben verließ.Different temperatures in the autoclave are set in first and foremost by different degrees of heating of its contents. Do you want If you lower the temperature relatively sharply, you will briefly pump at a higher speed. As a result, the heat transfer in the heat exchanger (W) is poor, so that the incoming pulp with a significantly lower temperature iii enters the autoclave, when the outgoing one left the same.

Nachfolgend werden die wesentlichen Merkmale der erfindunsgemalen Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben: Die Apparatur besteht gemäß beiliegender Zeichnung aus: 1) einem Autoklav, der eine schlanke Form haben muß (Verhaltnis von Durchmesser zu Lange etwa 1:5 bis 1:10 entsprechend dem ausgelegten Volumen). Bei senkrechter oder schräger Aufhängung ist er mit einem Rührwerk, bei waagerechter oder fast waagerechter Anordnung muß er mit einer Förderschnecke, deren Drehgeschwindigkeit sich entsprechend dem Durchsatz regeln läßt, versehen sein. Außerdem muB er bei waagerechter oder fast waagerechter Aufhängung oberhalb des Pülpenaustritts mit einem Dom versehen sein, von dem aus die Entgasungsleitung und die Leitung zum Sicherheitsventil abgehen.The following are the essential features of the invention Apparatus for carrying out the process according to the invention described: The apparatus consists of: 1) an autoclave, which has a slim shape must have (ratio of diameter to length about 1: 5 to 1:10 according to the designed volume). With a vertical or inclined suspension it is with a Agitator, in the case of a horizontal or almost horizontal arrangement, it must be equipped with a screw conveyor, whose speed of rotation can be regulated according to the throughput be. In addition, if it is suspended horizontally or almost horizontally, it must be above the pulp outlet be provided with a dome from which the degassing line and exit the line to the safety valve.

Der Ablauf der Pülpe erfolgt in einer Höhe, die einen genügend großn Dampfraum zur einwandfreien Separation der bei der Kochung abgespaltenen Gase übrig läßt.The pulp drains at a height that is sufficiently large Steam space left over for proper separation of the gases split off during cooking leaves.

Die Beheizung erfolgt entweder durch direkte Dampfeins@eisung oder durch einen Dampfmantel oder durch die beiden vorgenannten Einrichtungen gleichzeitig. Je nach günstigster Wirtschaftlichkeit kann aer Dampfmantel auch durch eine andere Beheizungsart, z.b. Thermalölbeheizung, ersetzt werden.The heating takes place either by direct steam infiltration or by a steam jacket or by the two aforementioned devices at the same time. Depending on the most favorable economic efficiency, the steam jacket can also be replaced by another Type of heating, e.g. Thermal oil heating, to be replaced.

2) einem Gegenströmwärmeaustauscher, der es ermöglicht, die ankommende pulpe durch die ablaufende aufzuheizen.2) a counterflow heat exchanger that allows the incoming heat up pulp through the draining end.

3) aus zwei Verdrängerpumpen, die den gleichmäßigen Stoffdurchsatz einwandfrei gewährleisten.3) from two positive displacement pumps that ensure the even material throughput guarantee flawlessly.

Aus Sicherheitsgründen ist in die Zugangsleitung zum Autoklaven zwischen die Einspeisungspumpe (I) und den Wärmeautauscher (W) ein Rückschlagventil (HV) und in der Abgangsleitung vor der Entleerungspumpe (II) ein Schnellschlußventil (SV) eingebaut.For safety reasons, the access line to the autoclave is between the feed pump (I) and the heat exchanger (W) a check valve (HV) and in the outlet line upstream of the drain pump (II) a quick-acting valve (SV) built in.

Letzteres wird durch einen Fühler (FS) in der Abgangsleitung (F) gesteuert. Die vorstehend beschriebenen Ventile verhindern, daß bei Ausfall einer oder beider Pumpen kein Dampf (entstehend aus dem Druekwasser im Autoklav bei Druckabfall) durch erstere' hindurchschlagen kann.The latter is controlled by a sensor (FS) in the outgoing line (F). The valves described above prevent the failure of one or both No steam pumping through (arising from the pressurized water in the autoclave when the pressure drops) the former 'can strike through.

Die beiden Pumpen werden durch einen Motor über ein gemeinsames Regelgetriebe angetrieben, wobei die in der Abgangsleitung angeordnete Entleerungspumpe durch ein Feinregelgetriebe (FR) in ihrer Drehzahl gegenüber jener der Einspeisungspumpe verändert werden kann. Das Feinregelgetriebe (FR) hält über eine Füllstandsanzeige (St) des Autoklaven die Standhöhe der Pülpe aus Sicherheitsgründen konstant. Das gemeinsame Regeltriebe (PIV) hat ule Aufga-e, verschiedene Durchsatzgecwindikeiten zu ermöglichen. Die Veränderung der Durchsatzgeschwindigkeiten, bedingt durch die unterschiedliche Behandlung der verschiedenen Nitrocellulose-Typen, wird durch entsprechende Veränderung der Kochtemperaturen in mäßigen Grenzen gehalten.The two pumps are driven by a motor via a common control gear driven, with the drain pump arranged in the outlet line through a fine control gear (FR) in its speed compared to that of the feed pump can be changed. The fine control gear (FR) holds a level indicator (St) of the autoclave, the height of the pulp is constant for safety reasons. That common control drives (PIV) have different tasks, different throughput speeds to enable. The change in throughput speeds due to the different Treatment of the different types of nitrocellulose is achieved through appropriate modification the cooking temperatures kept within moderate limits.

Wegen der Trägheit der Regeleinrichtung muß bei der Einstellung des Autoklaveninnendrucks durch das Entgasungsventil (V) diese@ so eingestellt werden, daß dich das Entgasungsventil (V) erst bei geringfügig höherem Druck, als dem Wasserdampfaruck bei der jeweiligen Temperatur entspricht, offnet, Diese Druckdifferenz hängt auch noch vom Strömungswiderstand der Entgasungsleitung ab, Die Entgasungsleitung sowie die Leitung zum ,icherheitsventil müssen an der Einmündung im Autoklaven durch ein Sieb gegen Verstopfung lurch emporgerissene Nitrocellulose geschützt werden. Um dGs oleb während des Betriebes der Anlage reinigen zu können, läßt man in die vorgenannten Leitungen je eine Wasserleitung einmünden, die in gewissen Zeitabständen automatisch oder von hand gesteuert das betreffende Sieb freispült, und zwar entgegen der Strömungsrichtung der gegebenenfalls austretenden Gase. Das Ventil der fiasserleitung, die in die Entgasungsleitung einmündet, ist mit dem Entgasungsventil (V) so verriegelt, daß ersteres sich nur dann öffnen kann, wenn letzteres geschlossen ist.Because of the inertia of the control system, when setting the Internal pressure in the autoclave through the degassing valve (V) these @ can be set so that that the degassing valve (V) only opens at a slightly higher pressure than the water vapor pressure corresponds at the respective temperature, opens, this pressure difference also depends still depend on the flow resistance of the degassing line, the degassing line as well the line to the safety valve must pass through at the confluence in the autoclave Sieve to be protected against clogging by torn nitrocellulose. Around dGs oleb to be able to clean during the operation of the system, one leaves in the aforementioned Lines each open into a water line, which automatically at certain time intervals or flushes the screen in question, controlled by hand, against the direction of flow any gases that may escape. The valve of the water line that goes into the The degassing line opens is locked with the degassing valve (V) so that the former can only open when the latter is closed.

Die vorstehend beschriebenen bpülwasserleitungen ind in der Zeichnung nicht entialten.The above-described bpülwasserlinien ind in the drawing do not deial.

Claims

Continuous pressure cooker system for nitrocellulose, thereby

characterized in that 1) cooking mainly in a little space Requiring autoclave (also known as a pressure autoclave or pressure cooker) which can be equipped with an agitator or a screw conveyor is, 2) the incoming pulp through the outgoing pulp with the help of a counterflow heat exchanger is heated, whereby the outgoing pulp is cooled and so heat and cooling water can be saved to a considerable extent compared to previous procedures, 3) between the emptying pump (II) and the adjustable reduction gear still a fine control gear (FR) is arranged, which is regulated by the Pülpestandhaltung (St) and Unterschicde equalizes in the performance of the two pumps.

4) Feed and discharge of the pulp through two displacement pumps (I and II) are effected via a controllable reduction gear with two shaft outputs driven by a motor, 5) between the pricing pump (I) and the Heat exchanger («) a non-return valve (RV) is attached, which in the case of the Failure of the feed pump (I) prevents flashback of steam, 6) between Heat exchanger (W) and drain pump (II) a quick-acting valve (SV) attached which is controlled by a sensor (FS) and prevents that in the event of failure the discharge pump (II), vapor penetration can occur.

L e r s e i t e