DE536078C

DE536078C - Process and device for the continuous production of red lead

Info

Publication number: DE536078C
Application number: DEH115376D
Authority: DE
Original assignee: ERIC HAYWARD
Current assignee: ERIC HAYWARD
Priority date: 1927-02-22
Filing date: 1928-02-23
Publication date: 1931-10-19

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Mennige Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mennige durch Oxydation von Blei oder zu Mennige oxydierbaren Bleiverbindungen, wie Bleiglätte mit Luft und bzw. oder anderen oxydierenden Gasen, wie Sauerstoff u. dgl., bei erhöhten, vorzugsweise bis zu 45o' C reichenden Temperaturen und bei erhöhten, vorzugsweise über 12 Atmosphären liegenden Drucken, und besteht darin, däß die Oxydation-des Ausgangsmaterials in einem Reaktionsraum vorgenommen wird, der mit druckfester Eintritts- und Austrittsschleuse versehen ist und vom zu oxydierenden Gut im Gegenstrom zu den oxydierenden Gasen kontinuierlich durchlaufen wird.Process and device for the continuous production of red lead The invention relates to a process for the production of red lead by oxidation from lead or lead compounds oxidizable to red lead, such as black lead with air and / or other oxidizing gases, such as oxygen and the like, at increased, preferably up to 45 ° C reaching temperatures and at elevated, preferably pressures above 12 atmospheres, and consists in the oxidation of the Starting material is made in a reaction chamber, which is equipped with a pressure-resistant inlet and outlet lock is provided and from the material to be oxidized in countercurrent the oxidizing gases is passed through continuously.

Es ist an sich bekannt, Bleiglätte durch Behandlung mit Luft oder anderen oxydierenden Gasen bei erhöhter Temperatur und bei erhöhten Drucken zu Mennige zu oxydieren. Bei diesen bekannten Verfahren hat man bisher stets diskontinuierlich gearbeitet, was naturgemäß technisch nicht besonders vorteilhaft ist. Kontinuierlich hat man Mennige durch Oxydation von entsprechenden Bleiverbindungen auch schon herzustellen versucht. Dabei hat man aber ohne Anwendung von erhöhten Drucken gearbeitet, was erhebliche Reäktionszeiten erforderte, die ein kontinuierliches Arbeiten infolge der. Größe der Anlagen praktisch unmöglich machen. Alle diese Nachteile werden beim Arbeiten gemäß der Erfindung vermieden, durch die es gelingt, erhebliche Mengen von Mennige in kürzester Zeit auf einfachstem Wege durch kontinuierliches Arbeiten herzustellen.It is known per se, litharge by treatment with air or other oxidizing gases to red lead at elevated temperatures and pressures to oxidize. These known processes have always been discontinuous so far worked, which of course is technically not particularly advantageous. Continually red lead has to be produced by oxidation of corresponding lead compounds tries. But you worked without applying increased pressure, what considerable reaction times required, which resulted in continuous work the. Make the size of the plants practically impossible. All of these drawbacks are taken into account Avoid working according to the invention, by which it is possible to use considerable amounts von Mennige in the shortest possible time in the simplest way through continuous work to manufacture.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel ' einer zur Durchführung der Erfindung geeigneten Vorrichtung in zwei Abbildungen dargestellt. Es zeigen Abb. i einen Achsschnitt durch die Vorrichtung-und Abb. 2 einen Schnitt nach der Linie II-II der Abb. i.In the drawing, an embodiment is one for implementation The device suitable for the invention is shown in two figures. Show it Fig. I an axial section through the device and Fig. 2 a section according to the Line II-II of Fig. I.

Auf Trägern oder Pfeilern i sind Behälter 2 angeordnet, deren Zweck später erklärt wird. Diese Behälter 2 tragen feste Flansche oder zylindrische Vorsprünge 3, die innen mit Gewinde versehen sind und zur Aufnahme und Befestigung -eines röhrenförmigen Behälters q. dienen, der die eigentliche Reaktionskammer der Vorrichtung bildet. Flansche 5 und 6 dieses Behälters q. dienen zur Anbringung von konzentrischen, röhrenförmigen Organen 7 und 8, von denen das erste bis auf die Öffnungen zur Aufnahme der Rohrleitungen 9 geschlossen ist. Das äußere Gehäuse 8 ist oben bei io offen, wie aus Abb. 2 hervorgeht, und unten mit Öffnungen versehen, durch die Brennerröhren ii.hindurchgehen, die gleichzeitig in diesen Öffnungen sitzen. Am Gehäuse 8 sind zweckmäßig auch Zapfen i2 befestigt, an. denen wiederum die Enden des Rohres 7 befestigt werden. Zentral in den Behältern 2 befinden sich zur Aufnahme von Packungen bestimmte Räume 13, die mit entsprechenden Stopfen 14 Stopfbüchsen an den Enden der Welle z5 bilden, die durch die Kammer ¢ hindurchgeht und in den Flanschen 3 sowie im Innern der Behälter 2 gelagert ist. Diese Welle 15 trägt eine Förderschnecke =6 oder ist selbst als Förderschnecke ausgebildet. Die Welle wird durch ein Zahnrad 17 mittels Schneckenrades 18, das in beliebiger Weise angetrieben wird, in Drehung versetzt. Mit den Behältern 2 sind Rohrleitungen zg verbunden, durch die Wasser oder eine andere Kühlflüssigkeit zugeführt wird, um die Lager und Packungen der Welle 15 trotz der in der Kammer 4 während der Reaktion entwickelten hohen Temperaturen kühl zu halten.Containers 2, the purpose of which will be explained later, are arranged on beams or pillars i. These containers 2 carry fixed flanges or cylindrical projections 3 which are internally threaded and for receiving and fixing a tubular container q. serve, which forms the actual reaction chamber of the device. Flanges 5 and 6 of this container q. serve to attach concentric, tubular organs 7 and 8, the first of which is closed except for the openings for receiving the pipelines 9. The outer housing 8 is open at the top at io, as can be seen from Fig. 2, and is provided with openings at the bottom through which burner tubes ii. Pass through, which at the same time sit in these openings. Pins i2 are also expediently attached to the housing 8. which in turn the ends of the tube 7 are attached. Centrally in the containers 2 are spaces 13 intended to receive packs, which with corresponding plugs 14 form stuffing boxes at the ends of the shaft z5, which passes through the chamber and is mounted in the flanges 3 and in the interior of the container 2. This shaft 15 carries a screw conveyor = 6 or is itself designed as a screw conveyor. The shaft is set in rotation by a toothed wheel 17 by means of a worm wheel 18 which is driven in any desired manner. Pipelines zg are connected to the containers 2 through which water or another cooling liquid is supplied in order to keep the bearings and packings of the shaft 15 cool despite the high temperatures developed in the chamber 4 during the reaction.

In die Kammer ¢ führen Rohrleitungen 2o zur Zufuhr und Abfuhr von Luft und bzw. oder anderen Gasen unter Druck, die von Kompressoren herkommen. Die Luft oder das Gas oder das Luftgasgemisch kann entweder am gleichen Ende der Reaktionskammer 4 zugeführt werden, wo das feste Ausgangsmaterial, #z. B. Bleiglätte, zugeführt wird, oder am entgegengesetzten Ende, damit die Luft oder das Gas oder das Luftgasgemisch im Gegenstrom zum festen Rohstoff durch die Reaktionskammer hindurchgeht. Der feste Rollstoff wird selbsttätig in gepulverter oder körniger Form von einem Trichter az aus durch ein Ventil 22 von geeigneter Konstruktion in eine Zwischenkammer geführt, die mit einer kleinen Förderschnecke 23. aus-. gerüstet ist. Diese Zwischenkammer sitzt am Ende eines Rohrstückes 24, das mit der Reaktionskammer 4 in Verbindung steht. In diesem Rohrstück ist ein weiteres Ventil 25 angeordnet. Das Ventil 22, das von Hand betätigt wird, kann auch gemeinsam mit dem Ventil 25 zwangsläufig in der gleichen Weise betätigt werden wie die Ventile 31, deren Zweck später beschrieben wird. Die Welle 26, die die Schnecke 23 antreibt, geht durch eine Stopfbüchse 27 hindurch und ist am anderen Ende in einem Lager 28 gelagert, das an der rechten Kammer 2 befestigt ist. Die Welle 26 wird durch einen Kettenantrieb 29 von der Welle 15 aus artgetrieben.Pipelines 2o lead into the chamber ¢ for the supply and discharge of air and / or other gases under pressure which come from compressors. The air or the gas or the air-gas mixture can either be supplied at the same end of the reaction chamber 4, where the solid starting material, #z. B. black lead, is supplied, or at the opposite end, so that the air or the gas or the air-gas mixture passes through the reaction chamber in countercurrent to the solid raw material. The solid rolling stock is automatically fed in powdered or granular form from a funnel az through a valve 22 of suitable construction into an intermediate chamber, which is carried out with a small screw conveyor 23. is armed. This intermediate chamber sits at the end of a pipe section 24 which is connected to the reaction chamber 4. Another valve 25 is arranged in this pipe section. The valve 22, which is operated by hand, can also be positively operated together with the valve 25 in the same manner as the valves 31, the purpose of which will be described later. The shaft 26, which drives the screw 23, passes through a stuffing box 27 and is supported at the other end in a bearing 28 which is fastened to the right-hand chamber 2. The shaft 26 is type-driven from the shaft 15 by a chain drive 29.

Das der Reaktionskammer 4 während der Reaktion beständig zugeführte feste Rohmaterial, z. B. die Bleiglätte, wird durch die Schnecke 16 kontinuierlich durch die Kammer 4 hindurchbewegt. Durch das Rohrstück 3o, das mit der Kammer am Austrittsende verbunden ist, wird das fertige Reaktionsprodukt, z. B. Mennige, abgezogen. Im Rohrstück 3o ist ein Paar zwangsläufig geregelter Ventile 31 angeordnet. Die Betätigung dieser Ventile erfolgt durch Exzenter oder Nocken 32, die durch die Welle 33 angetrieben werden. Zwischen den beiden Ventilen 31 bildet das Rohrstück 30 eine zur Entladung dienende Zwischenkammer. Die Welle 33 wird beständig durch Kammradantrieb 34 von der Welle 35 aus angetrieben. Diese Welle 35 ist in einem Hängebock 36 gelagert, der an der rechten Kammer 2 befestigt ist. Der Antrieb der Welle 35 erfolgt mittels Kettenradantriebs 37 von der Welle 15 her. Die Ventile 22 und 25 und die Ventile 31 werden in solcher Weise betätigt, daß zu gleicher Zeit nie zwei Ventile offen sind. Infolgedessen kann die Luft oder das Gas oder das Luftgasgemisch nicht direkt durch die Kammer 4 hindurchgehen und entweichen. Eine kleine Menge des Reaktionspröduktes und ebenso eine kleine Menge Luft oder Gas bzw. Luftgasgemisch wird durch das obere Ventil 31 hindurch beim jedesmaligen Öffnen des Ventils in die Zwischenkammer hineingebracht. Nach Durchlauf durch die Reaktionskammer 4 wird das Reaktionsprodukt aus der Zwischenkammer zwischen den beiden Ventilen 3= in den -Behälter 38 darin hineingefördert, wenn das untere Ventil 31 geöffnet und das obere Ventil 31 geschlossen ist. Aus diesem Behälter 38 wird das Reaktionsprodukt dann durch die Öffnung 39 entfernt.The solid raw material, e.g. B. the black lead, is moved continuously through the chamber 4 by the screw 16. Through the pipe section 3o, which is connected to the chamber at the outlet end, the finished reaction product, for. B. red lead, deducted. A pair of positively regulated valves 31 are arranged in the pipe section 3o. These valves are actuated by eccentrics or cams 32 which are driven by the shaft 33. Between the two valves 31, the pipe section 30 forms an intermediate chamber used for discharge. The shaft 33 is continuously driven from the shaft 35 by a pinion drive 34. This shaft 35 is mounted in a suspension bracket 36 which is attached to the right-hand chamber 2. The shaft 35 is driven by a chain wheel drive 37 from the shaft 15. The valves 22 and 25 and the valves 31 are operated in such a way that two valves are never open at the same time. As a result, the air or the gas or the air-gas mixture cannot pass directly through the chamber 4 and escape. A small amount of the reaction product and also a small amount of air or gas or air-gas mixture is introduced into the intermediate chamber through the upper valve 31 each time the valve is opened. After passing through the reaction chamber 4, the reaction product is conveyed from the intermediate chamber between the two valves 3 = into the container 38 therein when the lower valve 31 is open and the upper valve 31 is closed. The reaction product is then removed from this container 38 through the opening 39.

Die Menge an Luft oder Gas oder Luftgasgemisch, die beständig verlorengeht, wenn die Ventile 3= geöffnet werden, geht aus dem Behälter 38 durch ein Rohrstück q.'o in einen Schalldämpfer 41, der mit einer Reihe von 'Zwischenwänden versehen ist, damit die Luft beim Entspannen des Druckes vor Eintritt in die Atmosphäre einen gewundenen Weg durchläuft. Die Geräuschbildung wird dadurch verringert.The amount of air or gas or air-gas mixture that is constantly lost, when the valves 3 = are opened, the container 38 passes through a piece of pipe q.'o in a silencer 41, which is provided with a series of 'partitions so that the air becomes one when the pressure is released before it enters the atmosphere winding path goes through. This reduces the generation of noise.

Eins der Rohrstücke g dient zur Zufuhr von geschmolzenem Blei o. dgl. in die Kammer 7. Dadurch wird die Reaktionskammer 4 beheizt. Der Wärmeträger, wie z. B. das Blei, wird durch die Brenner ix beständig flüssig und heiß gehalten. In den anderen Rohrstücken g sitzen röhrenförmige Halter 42, durch die Thermometer 43 in die Kammer 4 eingeführt werden. Ebenso empfiehlt es sich, mit der Kammer 4 ein Manometer zu verbinden, das nicht dargestellt ist.One of the pipe pieces g is used to supply molten lead or the like. into the chamber 7. As a result, the reaction chamber 4 is heated. The heat carrier, like z. B. the lead, is kept constantly liquid and hot by the burner ix. In the other pipe pieces g sit tubular holders 42, through the thermometer 43 are introduced into the chamber 4. It is also advisable to use chamber 4 to connect a pressure gauge, which is not shown.

Die Luft und bzw. oder das Gas kann, falls es erforderlich ist, vorgewärmt werden oder beim Verlassen der Einrichtung erneut durch den Apparat mit -einer frischen Menge Luft und bzw. oder Gas hindurchgeführt werden. Ebenso können die flüchtigen Substanzen, die die Einrichtung verlassen, .durch einen Wärmerekuperator gehen.The air and / or the gas can, if necessary, preheated or when leaving the facility again through the device with a fresh Amount of air and / or gas are passed through. So can the volatile Substances leaving the facility. Going through a heat recuperator.

In der Zeichnung ist das Rohrstück 2o der Klarheit halber unter dem Rohrstück 24 angeordnet. In der Praxis wird man dieses Rohr auch an einer anderen geeigneten Stelle anordnen, wo ein Verlust an Material vermieden wird. Das Rohr 7 kann in Fortfall kommen, und der Reaktionsraum 4 kann direkt beheizt werden. Um zu vermeiden, daß die Einlaß- und Auslaßventile betätigt werden, solange sie noch unter hohem Druck stehen, empfiehlt sich die Anordnung von mit selbsttätig geregelten Ventilen ausgerüsteten Rohrstücken, die die Reaktionskammer und die Zwischenkammer miteinander verbinden. Diese Einrichtung wird deshalb getroffen, umin denbetreffenden Karnmern,durch die das Rohmaterial der Reaktionskammer zugeführt und das fertige Reaktionsprodukt abgeführt wird, auszugleichen, bevor die Ventile geöffnet werden. Ebenso kann man in gleicher Weise ausgerüstete Rohrstücke anwenden, um in der Zwischenkammer den Druck herabzusetzen, bevor. die Ventile geöffnet werden, die die Zwischenkammer mit der Atmosphäre verbinden. Die Ventileinrichtung zur Einführung des Rohmaterials in die Reaktionskammer kann in ähnlicher Weise eingerichtet sein wie die Ventileinrichtung, die zur Abfuhr des fertigen Reaktionsproduktes dient.In the drawing, the pipe section 2o is for the sake of clarity below the Pipe section 24 arranged. In practice, this pipe will also be attached to another place in a suitable place where a loss of material is avoided. The pipe 7 can be omitted, and the reaction chamber 4 can be heated directly. Around to avoid that the inlet and outlet valves are operated while they are still are under high pressure, the arrangement of automatically controlled is recommended Valves equipped pieces of pipe, which the reaction chamber and the intermediate chamber connect with each other. This facility is therefore made in order to Carriers through which the raw material is fed to the reaction chamber and the finished product Reaction product is discharged, equalize before the valves are opened. Likewise, pipe sections equipped in the same way can be used in the intermediate chamber release the pressure before. the valves opening the intermediate chamber connect with the atmosphere. The valve device for introducing the raw material in the reaction chamber can be set up in a similar way as the valve device, which serves to remove the finished reaction product.

Claims

PATENT CLAIMS: x. Process for the production of red lead by oxidation lead compounds oxidizable to red lead, such as black lead, in the heat, preferably at temperatures up to 450 ° C., and at elevated temperatures, preferably above 12 atmospheres lying pressure, characterized by the application of a pressure resistant Entry and exit lock provided reaction space, which is to be oxidized Well is continuously passed through in countercurrent to the oxidizing gases.

2. Device for performing the method according to claim =, characterized by a with exit and entry locks equipped with a pressure-tight reaction chamber with a Conveyor screw from which the two valves of each lock inevitably so be controlled so that only one valve can be open to each lock.