ES2271003T3 - Fluorometro modular y metodo para usar el mismo para detectar uno o mas fluoroforos. - Google Patents

Fluorometro modular y metodo para usar el mismo para detectar uno o mas fluoroforos. Download PDF

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Jeffrey P. Rasimas
Michael J. Fehr
John E. Hoots
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Abstract

Un fluorómetro modular caracterizado porque comprende: de al menos dos unidades fluorométricas modulares a no más de dieciséis unidades fluorométricas modulares, comprendiendo cada unidad fluorométrica modular: a) un canal que comprende una célula ópticamente apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua; b) una fuente de luz colocada fuera de dicha célula ópticamente apropiada; c) un filtro de excitación opcional colocado entre la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada; d) un detector de referencia colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; e) un detector de emisión colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; y f) un filtro de emisión opcional colocado entre dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada; donde dichas células ópticamente apropiadas a través de las cuales fluye dicha muestra de agua están alineadas de modo que sólo exista un canal en dicho fluorómetro a través del cual fluye la muestra de agua.

Description

Fluorómetro modular y método para usar el mismo para detectar uno o más fluróforos.
Campo de la invención
La presente invención se refiere en líneas generales a dispositivos y métodos para controlar la presencia o concentraciones de aditivos en sistemas de aguas naturales o industriales. Más específicamente, la presente invención se refiere a un fluorómetro modular, que puede usarse para detectar uno o más fluoróforos en el agua procedente de un sistema de aguas naturales o industriales.
Antecedentes de la invención
Se conoce el uso de fluoróforos en sistemas de aguas industriales o en hidrología en general. Se conoce el uso de indicadores fluorescentes inertes para determinar las pérdidas hidráulicas en un sistema de aguas industriales. Además, también se conoce el uso de indicadores fluorescentes para controlar la dosificación de aditivos o productos a un sistema de aguas de refrigeración de recirculación o de un solo paso (véase Patente de Estados Unidos Nº 4.783.314). En este método, se combina un indicador fluorescente con uno o más aditivos en una proporción conocida de indicador a aditivo o aditivos y después la mezcla se añade al agua de un sistema de refrigeración. Después se usa un fluorómetro para detectar la presencia y concentración del indicador fluorescente en el agua de refrigeración y, por lo tanto, la presencia y concentración de la cantidad de aditivo.
Un fluorómetro es un dispositivo analítico que comprende esencialmente una fuente de luz, un medio para seleccionar el intervalo de longitudes de onda de excitación deseado, una célula de muestra, un medio para seleccionar el intervalo de longitudes de onda de emisión deseado, y un detector. Un espectrofluorómetro es un tipo específico de fluorómetro en el que la selección del intervalo de longitudes de onda de excitación y/o emisión se realiza por una gratícula. La gratícula actúa dispersando una continuidad de luz en sus componentes. Los espectrofluorómetros pueden subdividirse adicionalmente en espectrofluorómetros de exploración, aquellos que usan un medio mecánico para explorar el espectro de longitud de onda basándose en la posición de la gratícula con respecto a la fuente de excitación y/o emisión (esto describe un modelo de fluorómetro de laboratorio convencional), o espectrofluorómetros fijos en los que la gratícula está fija con respecto a la emisión. La emisión (fluorescencia) después se dirige a una serie de detectores. La serie de detectores podría constar de dispositivos acoplados de carga, habitualmente abreviados "CCD" o la serie de detectores podría constar de fotodiodos. Los detectores después se calibran en las unidades de longitud de onda apropiadas. Un dispositivo comercial como éste está disponible en Ocean Optics (disponible en Drysdale and Associates, Inc., P. O. Box 44055, Cincinnati, OH 45244 (513) 831-9625). Este tipo de espectrofluorómetro fijo aún requiere el dispositivo de selección de longitud de onda de excitación apropiada, que podría ser una gratícula o filtro de exploración.
Los fluorómetros más adecuados para uso en las condiciones de campo no son espectrofluorómetros de gratícula, sino que más bien son fluorómetros basados en filtros. Un fluorómetro basado en filtro usa un filtro para excluir todas salvo el intervalo de longitudes de onda seleccionado. La mayoría de los fluorómetros basados en filtro actualmente disponibles tienen un canal, conteniendo este canal una célula ópticamente apropiada.
Se coloca una fuente de luz y un filtro de excitación opcional en un lado de la célula ópticamente apropiada y un detector de emisión, y se coloca un filtro de emisión en el lado opuesto de la célula ópticamente apropiada. Puede estar presente opcionalmente un detector de referencia. Como la fluorescencia es isotrópica, la mayoría de los fluorómetros detecta cualquier luz fluorescente emitida desde el fluoróforo a un ángulo de 90º desde la fuente de luz para minimizar la recogida de cualquier luz de excitación falsa.
El filtro de excitación permite que la luz del intervalo de longitudes de onda de excitación elegido pase a través del filtro y al interior de la célula. Cuando se realiza un ensayo de lotes fuera de línea, se coloca una muestra de agua, procedente de un sistema de aguas naturales o industriales, y se mantiene en la célula ópticamente apropiada. Cuando se realiza un ensayo en línea, la muestra de agua fluye a través de la célula ópticamente apropiada. La luz se absorbe por el fluoróforo presente en la muestra de agua que, a su vez, emite una luz fluorescente (a partir de ahora conocida como señal fluorescente) que tiene la misma o una longitud de onda mayor que la luz de excitación. El filtro de emisión, que está colocado entre el detector de emisión y la célula ópticamente apropiada, se elige de modo que permita que pase sólo la luz emitida por el fluoróforo (la señal fluorescente del fluoróforo) a través del filtro hasta el detector de emisión.
Una limitación de los fluorómetros basados en filtro actualmente disponibles es que la mayoría de ellos son capaces de detectar sólo una única especie de fluoróforo. Esto sucede porque el uso de un fotodiodo requiere el uso de un filtro de emisión específicamente diseñado para permitir el paso de la señal fluorescente emitida por un único fluoróforo.
La detección de una pluralidad de especies de fluoróforos puede ser importante porque a menudo es deseable añadir una pluralidad de aditivos o compuestos químicos o indicadores fluorescentes inertes a un sistema de aguas industriales.
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Otra razón para necesitar un fluorómetro capaz de medir más de una señal fluorescente es que ciertas señales fluorescentes emitidas por ciertos fluoróforos no inertes están diseñadas para cambiar en respuesta a interacciones con otros componentes de un sistema de aguas industriales. Por lo tanto, un análisis de las diferentes señales fluorescentes emitidas por un único fluoróforo requeriría el uso de una pluralidad de fluorómetros actualmente conocidos.
El uso de una pluralidad de fluorómetros actualmente conocidos es caro y muy a menudo no es una solución práctica, aceptable en el campo para este problema. En el siguiente texto se describen varias soluciones prácticas diferentes para este problema.
Hay fluorómetros conocidos que son fluorómetros "de un canal detector de múltiples señales". Estos fluorómetros tienen un canal con más de una serie de fuente de luz/filtro/detectores y por lo tanto son capaces de medir más de una señal fluorescente en una muestra de agua. Uno de dichos tipos de fluorómetros de "un canal detector de múltiples señales" incluye una serie de fotodiodos en lugar de un fotodiodo individual. El problema es que las series de fotodiodos son caras y frágiles cuando se usa en un medio industrial tal como una torre de refrigeración o un sistema de agua de caldera. Por consiguiente, muchos operarios de sistemas de aguas industriales son reacios a emplear una pieza de equipo tan cara y frágil en un medio hostil. Como resultado, los operarios, en ciertas circunstancias, se han visto forzados a emplear varios fluorómetros diferentes para un único sistema de aguas industriales. Este método tiene desventajas debido al tamaño, coste y volumen de los fluorómetros que se necesitan.
Un tipo específico de fluorómetro "de un canal detector de múltiples señales" se describe en "Improved Multilaser/Multiparameter Flow Cytometer for Analysis and Sorting of Cells and Particles", por Steinkamp et al., Rev. Sci. Instrum. (1991), 62 (11), 2751-64. El fluorómetro descrito en ese documento requiere componentes caros y frágiles. Por lo tanto, este fluorómetro no es práctico o adecuado para el trabajo de campo.
La dificultad práctica en el uso de estos fluorómetros basados en filtro disponibles es que sólo pueden medir a los parámetros para los que se han preparado, y una vez que la fuente de luz, el detector y los filtros se han ajustado, lleva tiempo y esfuerzo cambiar cualquiera de estos elementos para hacer que el fluorómetro sea capaz de medir señales fluorescentes a otras longitudes de onda de luz. El documento DD242869A describe un fluorómetro en el que existe un solo canal a través del cual fluye la muestra de agua.
Como resultado de las deficiencias percibidas en fluorómetros existentes, existe la necesidad de un fluorómetro mejorado que sea capaz de detectar uno o más fluoróforos usando un único aparato, con la capacidad de cambiar rápidamente el ajuste de funcionamiento del fluorómetro de modo que puedan detectarse las señales fluorescentes deseadas. Además, existe la necesidad de un método para detectar uno o más fluorómetros en un sistema utilizando dicho fluorómetro individual.
Sumario de la invención
De acuerdo con esta invención se proporciona un fluorómetro modular de acuerdo con la reivindicación 1 de este documento.
De acuerdo con una característica de esta invención, se proporciona un método de acuerdo con la reivindicación 8 de este documento.
De acuerdo con otra característica de esta invención, se proporciona un método de acuerdo con la reivindicación 13 de este documento.
Las reivindicaciones dependientes definen características preferidas de la invención.
Los dibujos no se presentaron con la solicitud.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista despiezada de una unidad de un fluorómetro modular fabricado de acuerdo con la presente invención.
La figura 2 es una vista despiezada de un fluorómetro modular fabricado de acuerdo con la presente invención en el que hay cuatro unidades presentes.
La figura 3 es una representación esquemática del sistema de control de la presente invención, en el que el controlador se muestra en esta figura como un "recuadro negro".
La figura 4 es una vista despieza de una segunda realización de una unidad de un fluorómetro modular fabricado de acuerdo con la presente invención.
La figura 5 es una representación del "Control Avanzado del Fluorómetro Modular Usando Dos Señales de Fluorómetro" que tiene un eje y llamado "Concentración de fluoróforo en ppm" y un eje x llamado "Tiempo".
Descripción detallada de las realizaciones actualmente preferidas
Durante toda esta solicitud de patente, las siguientes palabras tienen los significados indicados:
Un "fluoróforo" es: una molécula que, después de absorber un fotón de energía (hv) que hace que se promueva el cambio de un electrón desde el estado basal electrónico molecular (S_{0}) hasta un estado electrónico excitado (S_{1}, S_{2} o S_{3}) y que posteriormente se relaje al estado vibrónico inferior del estado excitado S_{1}, emite un fotón de energía "E" (hv) de menor energía (aunque mayor en longitud de onda) que la absorbida. Obsérvese que esta relación puede ilustrarse con la siguiente ecuación: E_{(absorción)} > E_{(fluorescencia)}. Esta emisión de energía hace que el estado electrónico molecular vuelva al estado basal (S_{0}). El proceso global tiene como resultado la emisión de fotones fluorescentes en una distribución isotrópica. Los fluoróforos que se pueden detectar por el fluorómetro reivindicado en el presente documento deben ser capaces de absorber luz de excitación en las longitudes de onda de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1200 nm y emitirla a una longitud de onda mayor que la luz de excita-
ción.
El término "inerte" se refiere al hecho de que un fluoróforo inerte no se ve apreciable o significativamente afectado por ninguna otra reacción química en el sistema de agua de refrigeración, o por los otros parámetros del sistema tales como composición metalúrgica, actividad microbiológica, concentración de biocida, cambios de calor y contenido de calor global. Para cuantificar lo que se entiende por "no apreciable o significativamente afectado", esta declaración significa que un fluoróforo inerte tiene un cambio de no más del 10% en su señal fluorescente en las condiciones que se encuentran normalmente en los sistemas de agua de refrigeración. Las condiciones que se encuentran normalmente en los sistemas de agua de refrigeración son conocidas para los especialistas habituales en la técnica de sistemas de agua de refrigeración.
El término "isotrópico" se refiere al hecho de que si un resto se considera una fuente puntual, y la luz de excitación se dirige a este resto, se emite luz fluorescente de forma igual sobre los 360 grados, creando, en efecto, una esfera en tres dimensiones. A causa de la distribución isotrópica de la luz fluorescente, en la práctica, la recogida de la señal de luz fluorescente tiene lugar normalmente a 90º con respecto a la fuente de excitación (fotón) para minimizar los fotones (luz) recogidos que se atribuyen a la fuente de excitación (fotón). Esto también ayuda a minimizar la dispersión de luz.
El término "nm" significa nanómetros; que son 10^{-9} metros.
La presente invención proporciona una mejora con respecto a la técnica anterior ya que proporciona fluorómetros robustos, económicos de fabricar y modulares y compactos que son capaces de detectar de uno a dieciséis fluoróforos diferentes de la misma muestra de agua. Estos fluorómetros modulares comprenden una o más unidades, comprendiendo cada unidad:
un canal que comprende una célula ópticamente apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua;
una fuente de luz colocada fuera de dicha célula ópticamente apropiada;
un filtro de excitación opcional colocado entre la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada;
un detector de referencia colocado fuera de la célula ópticamente apropiada;
un detector de emisión colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; y
un filtro de emisión opcional colocado entre dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada;
donde si más de una unidad está presente en dicho fluorómetro modular, dichas células ópticamente apropiadas a través de las cuales fluye dicha muestra de agua están alineadas de modo que sólo existe un canal a través del cual fluye la muestra de agua en dicho fluorómetro.
Volviendo a la Figura 1, se ilustra una unidad fluorométrica modular 10 en una vista despiezada que incluye un ensamblaje de tarjeta de circuito impreso 12 que está conectado a un controlador 14 (véase la Figura 3). El ensamblaje de tarjeta de circuito impreso 12 incluye una abertura 16 que alberga un cuerpo 18. El cuerpo 18 incluye un canal 20 para alojar una célula ópticamente apropiada 22 (véanse también las Figuras 2 y 4). Una muestra de agua fluye a través del canal 20 al interior de la célula ópticamente apropiada 22.
El ensamblaje de tarjeta de circuito impreso (PCB) puede estar fabricado por especialistas en la técnica de tarjetas de circuitos impresos y fluorómetros. Los ensamblajes de tarjeta de circuito impreso útiles en este dispositivo deben estar fabricados de modo que permitan suministrar energía a los componentes del fluorómetro, que incluyen conductores para las fuentes de excitación y amplificadores para realizar la conversión corriente-a-voltaje y la amplificación de las señales desde los fotodetectores. Los sistemas de circuitos para manipular las señales y comunicar la magnitud de las señales también están integrados en el PCB. Pueden incluirse sistemas de circuitos adicionales para medir el transistor de temperatura y/o el estado del interruptor de flujo.
El cuerpo 18 incluye cuatro aberturas laterales 24 (sólo dos de las cuales se ven en la Fig. 1), siendo dichas aberturas laterales 24 coplanares y estando orientadas a ángulos de 90º entre sí, para alojar una fuente de luz 26, un detector de referencia 28, y dos detectores de emisión 30 como se muestra en la Figura 1. Como sólo se requiere un detector de emisión 30, es posible y se muestra en la Figura 4 una realización alternativa de una unidad de fluorómetro modular 10J. En la Figura 4 se muestra esta configuración que incluye un detector de emisión 30 y un componente alternativo, tal como un sensor de temperatura 32.
La fuente de luz 26 es preferiblemente un diodo de emisión de luz y puede albergarse en un cojinete 34 que se adapta al interior de su abertura lateral respectiva 24. Opcionalmente se incluye un filtro de excitación en esta configuración. En la Figura 1, se coloca un filtro de excitación 36 entre la fuente de luz 26 y la célula ópticamente apropiada 22. El cojinete 34 se mantiene en su sitio por un tornillo de ajuste 38.
Los diodos de emisión de luz (LED) están disponibles en el mercado en Nichia Corporation, 3775 Hempland Road, Mountville, PA, 17554 USA, (717) 285-2323.
Si el intervalo del espectro de la fuente de luz 26 es suficientemente estrecho o monocromático, o el desplazamiento de stokes del fluoróforo es suficientemente grande para que no haya un solapamiento del espectro entre el espectro de la luz de excitación de la fuente de luz y el espectro de emisión del fluoróforo, entonces el filtro de excitación 36 es opcional. Una fuente de luz monocromática puede ser un láser. Los láseres están disponibles en el mercado en Nichia.
El detector de referencia 28 se coloca fuera de la célula ópticamente apropiada 22. Preferiblemente, el detector de referencia 28 se alinea directamente de forma opuesta a dicha fuente de luz 26. Se usa un segundo cojinete 40 para mantener el detector de referencia 28 en su sitio en el interior de la abertura lateral 24 y adyacente a la célula ópticamente apropiada 22. Un segundo tornillo de ajuste 38A mantiene al segundo cojinete 40 en su sitio. Los detectores de emisión 30 están colocados de forma coplanar con respecto a la fuente de luz 26 y el detector de referencia 28. Preferiblemente, los detectores de emisión 30 pueden colocarse en ángulos de 2 grados a 179 grados con relación a la fuente de luz 26 y con relación al detector de referencia 28. Preferiblemente, sin embargo, los detectores de emisión 30 están colocados a aproximadamente un ángulo de 90 grados con relación a la fuente de luz 26 y el detector de referencia 28. Los detectores 30 se mantienen en su sitio en el interior de las aberturas laterales 24 por un tercer cojinete 42. Se coloca un filtro óptico 44 entre cada detector 30 y la célula ópticamente apropiada 22. El tercer tornillo de ajuste 38B mantiene el tercer cojinete 42 en su sitio.
Los detectores de referencia y los detectores de emisión son preferiblemente fotodiodos que están disponibles en el mercado en Hamamatsu Corporation, 360 Foothill Road, Bridgewater, NJ 08807, (800) 524-0504.
Se observará que puede emplearse un único detector 30 como se muestra en la Figura 4 en contraste con la configuración de detector dual de la Figura 1. En el caso de que se emplee un único detector 30 como se muestra en la Figura 4, la abertura lateral restante 24 puede permanecer sin usar o puede alojar un sensor de temperatura 32 u otro componente. En la Figura 4, se usa un cuarto cojinete 46 para mantener el sensor de temperatura 32 en su sitio en el interior de dicha abertura lateral 24. Se usa un cuarto tornillo de ajuste 38C para mantener el cuarto cojinete 46 en su sitio.
Con referencia a las Figuras 1 y 4 juntas, se usan cierres 48, arandelas A 50 e insertos 52 para sujetar el ensamblaje de tarjeta de circuito impreso 12 al cuerpo 18. En una realización preferida, los cierres 48 son tornillos, y los detectores de referencia 28 y los detectores de emisión 30 son fotodiodos. El sensor de temperatura 32 puede ser cualquier sensor de temperatura disponible en el mercado. Preferiblemente, el sensor de temperatura 32 es un transistor. Los transistores están disponibles en el mercado en Digi-key Corporation, 701 Brooks Avenue South, Thief River Falls, MN 56701-0677 (800) 344-4539.
Como se muestra en la Figura 2, pueden apilarse unidades fluorométricas modulares 10 como se muestra en las Figuras 1 y 4 una encima de la otra para formar un fluorómetro modular 60 capaz de detectar en cualquier parte de una a dieciséis especies de fluoróforos diferentes una cada vez o simultáneamente. La limitación de dieciséis especies de fluoróforos diferentes se basa en el hecho de que el espectro que abarca las longitudes de onda de excitación y las longitudes de onda de emisión de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1200 nm puede descomponerse en la práctica en sólo un máximo de aproximadamente 16 segmentos diferentes que pueden detectarse por separado usando el fluorómetro reivindicado en el presente documento.
Como se muestra en la Figura 2, se apila una primera unidad fluorométrica modular 10a, una segunda unidad fluorométrica modular 10b, una tercera unidad fluorométrica modular 10c y una cuarta unidad fluorométrica modular 10d, una encima de otra. La primera unidad fluorométrica modular 10a, la segunda unidad fluorométrica modular 10b, la tercera unidad fluorométrica modular 10c y la cuarta unidad fluorométrica modular 10d contienen todas dos detectores de emisión 30, estando colocados cada uno de los detectores de emisión 30 detrás de un filtro óptico 44. Cada filtro óptico 44 puede permitir el paso de un espectro de luz diferente que tiene una longitud de onda máxima diferente a través del filtro óptico 44 al detector de emisión 30, por lo tanto, el fluorómetro modular 60 es capaz de detectar ocho fluoróforos diferentes.
Por lo tanto, la realización ilustrada en la Figura 2 es capaz de detectar en cualquier parte de uno a ocho fluoróforos diferentes, dependiendo de la disposición particular empleada. Por ejemplo, medir dos fluoróforos con la misma unidad fluorométrica modular requiere que los espectros de excitación para cada fluoróforo sean similares. Por supuesto, pueden añadirse unidades fluorométricas moleculares adicionales 10 al fluorómetro modular 60 para aumentar la cantidad de especies de fluoróforos que puede detectar el fluorómetro modular 60.
Las unidades fluorométricas se montan en el controlador 14 por cierres adecuados (no mostrados). Se coloca una junta (no mostrada) entre el fluorómetro modular 60 y el controlador 14.
El controlador 14 está disponible en Tecnova, 1486 St. Paul Ave., Gurnee, IL 60031 (847) 662-6260.
El fluorómetro modular 60 está conectado adicionalmente al controlador 14 por un cable de comunicación (no mostrado) que posibilita que el controlador 14 se comunique electrónicamente con cada unidad fluorométrica modular 10. Debe seleccionarse un protocolo de comunicación adecuado para hacer funcionar el fluorómetro modular 60. Los protocolos de comunicación convencionales adecuados incluyen, pero sin limitación, RS-232, I^{2}C, CAN, TCP/IP y un protocolo de comunicación en serie RS-485 convencional. El protocolo de comunicación preferido es un protocolo de comunicación en serie RS-485 convencional. También es posible usar un protocolo de comunicación inalámbrica entre el fluorómetro modular 60 y el controlador 14. Uno de dichos protocolos de comunicación inalámbricos adecuados es Bluetooth.
Independientemente de la cantidad de unidades fluorométricas modulares 10 incluidas en el fluorómetro modular 60, cada unidad fluorométrica modular 10 está conectada en serie usando el cable de comunicación (no mostrado), estando conectado dicho cable de comunicación a la tarjeta de circuito impreso 12 en el puerto de conexión 112. La figura 2 muestra una posible configuración, con cuatro unidades fluorométricas modulares 10a, 10b, 10c y 10d incluidas. Cada unidad fluorométrica modular 10a, 10b, 10c y 10d, está conectada en serie al único cable de comunicación (no mostrado). El cable de comunicación está unido al primer puerto de conexión 112a, al segundo puerto de conexión 112b, al tercer puerto de conexión 112c y al cuarto puerto de conexión 112d. La terminación del cable de comunicación es una de las entradas al controlador 14 como se ha descrito previamente.
En todos los casos considerados para el fluorómetro modular 60, el cable de comunicación (no mostrado) que se usa para conectar cada unidad fluorométrica modular 12 al controlador 14 contiene un conector (no mostrado) para cada unidad fluorométrica modular presente y un conector adicional (no mostrado) para unir el cable de comunicación con el controlador 14. En una configuración preferida en la que el fluorómetro modular (60) consta de cuatro unidades fluorométricas modulares 12, el cable de comunicación (no mostrado) tendría cinco conectores (no mostrados).
En la Figura 2, la primera unidad fluorométrica modular 10a, la segunda unidad fluorométrica modular 10b, la tercera unidad fluorométrica modular 10c y la cuarta unidad fluorométrica modular 10d están interpuestas entre una carcasa superior 54 y una carcasa inferior 56. La célula ópticamente apropiada 12 se cruza con cada carcasa superior 54 y cada carcasa inferior 56. Para proteger los diversos componentes eléctricos del fluorómetro modular (60), se muestran sellados principales en 62 y sellados secundarios en 64. Los sellados principales 62 y los sellados secundarios 64 se mantienen en su sitio por una junta 66. Se proporciona un anillo tórico 68 para crear un sellado entre el depósito 58 y la carcasa superior 54.
La parte del canal 20A al canal 20B recorre todo el fluorómetro modular completo 60 desde la parte superior a la parte inferior. El canal superior 20A se cruza con la carcasa superior 54. El canal inferior 20B también se cruza con la carcasa inferior 56.
En cada unidad fluorométrica modular están presentes células ópticamente apropiadas 22.
Las placas adaptadoras 70 están colocadas entre unidades de fluorómetro modular adyacentes 10a y 10b, 10b y 10c, y 10c y 10d. Los sellados mostrados en 72 se proporcionan en cualquier lado de la primera tarjeta de circuito impreso 12a, la segunda tarjeta de circuito impreso 12b, la tercera tarjeta de circuito impreso 12c, y la cuarta tarjeta de circuito impreso 12d, para proporcionar un sellado entre las placas de circuito impreso y la carcasa superior 54, la carcasa inferior 56 o una placa adaptadora 70. Se proporciona una válvula de comprobación 74 para permitir la introducción de fluidos de limpieza y/o calibrado.
El fluorómetro modular 60 se mantiene unido por una pluralidad de cierres roscados 76. Se usan miembros roscados hembra 80 para sujetar el retenedor 58 contra la carcasa superior 54. Los topes roscados 78 se usan para sujetar el fluorómetro modular 60 al controlador 14 (véanse las Figuras 2 y 3).
El canal superior 20A pasa a través de la célula de flujo 82 que está sellada dentro del retenedor 58 por el primer anillo tórico 84. Se coloca una bola 86 en la célula de flujo 84. Preferiblemente, la bola 86 está fabricada de latón recubierto con níquel. Se usa un segundo anillo tórico 88 para proporcionar un sellado entre los miembros roscados hembra 80 y la parte inferior del retenedor 58. Las arandelas B, mostradas en 90, se colocan entre los cierres roscados 76 y la carcasa superior 54. Los cierres roscados 76 se conectan a los insertos roscados 92.
La construcción del fluorómetro modular 60 mostrado en la Figura 2 puede conseguirse por una diversidad de métodos y realizaciones, sólo una de las cuales se muestra en la Figura 2. La configuración preferida es la que se muestra en la Figura 3, y en esta configuración, la célula de flujo 82 y la bola 86 no permitirán que fluya el fluido de forma apropiada a través del fluorómetro si el fluorómetro está invertido. Sin embargo, si el fluorómetro modular 60 se invierte completamente o se inclina a cualquier ángulo entre 0º y 360º, aún será capaz de funcionar, a condición de que se use un regulador de válvula de flujo que sea independiente de la gravedad. Dichos reguladores de la célula de flujo son conocidos en la técnica.
Volviendo a la Figura 3, como se ha descrito previamente, se conecta un fluorómetro modular 60 (mostrado como un "recuadro negro" en esta figura) al controlador 14. La señal de salida 94 desde el controlador 14 puede, a su vez, conectarse a una pluralidad de dispositivos que pueden incluir bombas que controlan el sistema de refrigeración o válvulas activadas de forma eléctrica. Además, la corriente de agua del proceso 122 puede muestrearse en una pluralidad de puntos indicados en 96a, 96b y 96c para proporcionar información adicional al controlador 14 tal como el pH, la cantidad de sólidos disueltos totales, la conductividad, o el potencial de oxidación-reducción del agua del proceso. Esta información, además de la información proporcionada por el fluorómetro modular 60, puede usarse por el controlador 14 para controlar el sistema de aguas industriales.
También existen en el controlador 14 disposiciones para múltiples entradas analógicas aisladas. Estas entradas proporcionan información sobre su magnitud de señal mediante conexiones de 4-20 mA. Dichas señales, que se pueden leer por las entradas analógicas, pueden usarse en la lógica de control lógico del controlador 14 para proporcionar niveles adicionales de control a un sistema de aguas industriales. En una realización preferida, el controlador 14 tiene veinte (20) entradas analógicas específicas (no mostradas).
Como se establece en el párrafo precedente, el controlador tiene la capacidad de procesar las señales disponibles en una línea de comunicación de 4-20 mA. Estas señales no tienen que venir del fluorómetro, pueden proceder de otros dispositivos analíticos. Por lo tanto, el controlador es capaz de procesar señales de dispositivos analíticos que miden factores del sistema incluyendo, pero sin limitación:
pH;
conductividad;
potencial de oxidación-reducción u "ORP";
controles químicos para especies tales como calcio, magnesio, dureza total, hierro, cobre, cloruro, sulfato, manganeso, aluminio, sílice, alcalinidad y amoniaco; controles químicos adicionales de principios activos de tratamiento tales como polímero de dispersión, cinc, molibdato, fosfato, fosfatos inorgánicos condensados, fosfonatos y triazoles; turbidez;
sólidos suspendidos totales;
filtraciones del proceso;
oxidante/halógeno/cloro residual y total libre;
temperaturas del agua;
temperaturas del lado del proceso en diversos sitios en el sistema;
caudales de fluido en el lado del agua y/o el lado del proceso; velocidades de fluido;
presiones de fluido y presiones diferenciales en el lado del agua y/o el lado del proceso;
inventarios/uso de agentes químicos;
velocidades de bombeo químico;
velocidades de purga;
velocidades de agua de preparación;
controles de corrosión; y
controles de incrustaciones/depósito;
indicadores microbiológicos; y
absorbancia de luz de sustancias en al agua.
Además de las entradas analógicas, el controlador tiene una cantidad suficiente de salidas analógicas de modo que pueda controlar otro equipo, además del fluorómetro. Por lo tanto, el controlador es capaz de hacer funcionar un sistema de aguas industriales completo.
Puede usarse opcionalmente un controlador secundario 98 para controlar la velocidad de adición de aditivos químicos al agua del proceso. Si se usa un controlador secundario 98, también puede unirse al controlador 14. Preferiblemente, el controlador secundario 98 controlaría un sistema TRASAR® inerte, estando dicho sistema TRASAR® inerte disponible en el mercado en Nalco Chemical Company, One Nalco Center, Naperville IL 60563, (630) 305-
1000.
Por consiguiente, la presente invención proporciona un medio para detectar y controlar la presencia de una pluralidad de fluoróforos en un sistema de aguas industriales usando un aparato fluorométrico modular.
Con respecto a la descripción de los fluoróforos que pueden detectarse por el fluorómetro reivindicado en el presente documento, es necesario observar que para poder detectarse por el fluorómetro modular reivindicado en el presente documento, el fluoróforo debe ser capaz de absorber luz en las longitudes de onda de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1200 nm y emitirla a una longitud de onda ligeramente mayor. Preferiblemente, los fluoróforos absorben luz en las longitudes de onda de aproximadamente 350 nm a aproximadamente 800 nm.
Cada unidad fluorométrica modular 10 es compacta, económica de fabricar y robusta. En la construcción de cada unidad fluorométrica modular 10, los detectores de emisión 30 son preferiblemente fotodiodos, las fuentes de luz 26 son preferiblemente diodos de emisión de luz y los detectores de referencia 28 también son preferiblemente fotodiodos. Como se muestra en la Figura 2, pueden apilarse de una a dieciséis unidades fluorométricas modulares 10 y, como se muestra en las Figuras 1 y 4, cada fluorómetro 10 puede incluir uno o dos detectores ópticos 30.
El ajuste del fluorómetro, con respecto a los ajustes de excitación y emisión, así como los ajustes del filtro, pertenecen a la capacidad de los especialistas en la técnica de fluorometría.
El fluorómetro modular reivindicado en el presente documento puede usarse con agua de cualquier sistema de agua incluyendo agua natural y agua usada en sistemas de aguas industriales. Los sistemas de aguas industriales incluyen, pero sin limitación, sistemas de agua de torres de refrigeración (incluyendo sistemas de recirculación abierta, cerrada y de un solo paso); pozos de petróleo, formaciones de fondos de pozos, pozos geotérmicos y otras aplicaciones del campo del petróleo; calderas y sistemas de agua de caldera; aguas de procesos minerales incluyendo lavado, flotación y enriquecimiento mineral; digestores de fábricas de papel, lavadoras, plantas de blanqueado y sistemas de aguas blancas; evaporadores de aguas negras en la industria del pulpeo; depuradores de gas y lavadoras de aire; procesos de moldeo continuo en la industrial metalúrgica; sistemas de acondicionamiento y refrigeración de aire; agua de procesos industriales y del petróleo; agua de refrigeración y calentamiento por contacto indirecto, tal como agua de pasteurización; sistemas de regeneración y purificación de agua; sistemas de agua de filtración de membrana; corrientes de procesamiento de alimentos (carne, vegetales, remolacha azucarera, caña de azúcar, cereales, aves de corral, fruta y soja); y sistemas de tratamiento de residuos así como en clarificadores, aplicaciones líquido-sólido, tratamiento de aguas residuales municipales y sistemas de aguas industriales o municipales.
El tercer aspecto de la invención reivindicada en el presente documento es un método para controlar un sistema de aguas industriales que comprende usar el fluorómetro modular en el que dicho fluorómetro modular comprende adicionalmente un controlador, comprendiendo dicho controlador entradas analógicas aisladas de modo que el controlador sea capaz de usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y las otras entradas analógicas para controlar un sistema de aguas industriales.
El fluorómetro reivindicado en el presente documento y el controlador son capaces de funcionar controlando un sistema de agua de refrigeración, como se describe y reivindica en la Solicitud de Patente de Estados Unidos 09/562.397, titulada USE OF CONTROL MATRIX FOR COOLING WATER SYSTEMS CONTROL (USO DE UNA MATRIZ DE CONTROL PARA EL CONTROL DE SISTEMAS DE AGUA DE REFRIGERACIÓN), presentada el 1 de mayo de 2000, ahora trámite, que se incorpora en este documento como referencia en su totalidad.
El fluorómetro reivindicado en el presente documento y el controlador son capaces de funcionar controlando una caldera, como se describe y reivindica en la Solicitud de Patente de Estados Unidos 9/563.085, titulada USE OF CONTROL MATRIX FOR BOILER CONTROL (USO DE UNA MATRIZ DE CONTROL PARA EL CONTROL EN CALDERAS), presentada el 1 de mayo de 2000, y vuelta a presentar en diciembre de 2000, como Solicitud de Patente de Estados Unidos 09/737.257 ahora trámite, que se incorpora en este documento como referencia en su totalidad.
Además del método descrito anteriormente, el fluorómetro modular de la invención reivindicada en el presente documento es particularmente útil para realizar el método descrito y reivindicado en una Solicitud de Patente de Estados Unidos en trámite, MEASUREMENT AND CONTROL OF SESSILE AND PLANTONIC MICROBIOLOGICAL ACTIVITY IN INDUSTRIAL WATER SYSTEMS (MEDICIÓN Y CONTROL DE LA ACTIVIDAD MICROBIOLÓGICA SÉSIL Y PLANTÓNICA EN SISTEMAS DE AGUA INDUSTRIAL), Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº de serie 09/475.585, presentada el 30 de diciembre de 1999, e incorporada en este documento como referencia en su totalidad. Cuando se usa el fluorómetro modular reivindicado en el presente documento para realizar el método descrito y reivindicado en la Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº de serie 09/475.585, la unidad fluorométrica modular usada debe contener dos detectores de emisión para detectar la señal fluorescente tanto del colorante fluorogénico que ha reaccionado como del colorante fluorogénico que no ha reaccionado de forma simultánea o deben usarse al menos dos unidades fluorométricas modulares de modo que una unidad fluorométrica modular pueda detectar la señal del colorante fluorogénico que no ha reaccionado y la otra pueda detectar la señal del colorante fluorogénico que ha reaccionado.
El siguiente ejemplo se presenta para ilustrar la presente invención y para mostrar a un especialista en la técnica cómo preparar y usar la invención. No se pretende que este ejemplo limite la invención o su protección de ningún modo.
Ejemplos
Ejemplo 1
Se configuró una torre de refrigeración piloto (PCT) de laboratorio convencional para simular el funcionamiento de un sistema de refrigeración industrial ligero. Se formuló un programa de tratamiento químico que contenía especies de tratamiento de agua de refrigeración típicas. Este programa fue una combinación del 50% en peso de agua, 4% en peso de ácido fosfonobutanotricarboxílico (sal sódica), 3,5% en peso de ácido hidroxietilidenodifosfónico (sal potásica), 3% en peso de polímero de acrilato/acrilamida, 3% en peso de toliltriazol (sal sódica), 0,1% en peso de ácido pirenotetrasulfónico (sal sódica) y 0,05% en peso de fluoresceína (sal sódica). Esta solución se ajustó a un pH de 13 con hidróxido sódico al 50% y se usó sin procesamiento adicional. La PCT se hizo funcionar con agua corriente de Chicago, Illinois U.S.A. como fuente de preparación y los ciclos de concentración se ajustaron para mantener 4 ciclos.
El fluorómetro modular usado en este experimento comprendía dos unidades fluorométricas modulares y un controlador. La primera unidad fluorométrica modular se configuró usando un diodo de emisión de luz (LED) con emisión centrada a 365 nm con una corriente de 10 mA. Se usó un filtro óptico 44 para seleccionar la emisión de fluorescencia a 405 nm, que se detectó posteriormente por un detector de emisión. Adicionalmente, se configuró la primera unidad fluorométrica modular con un sensor de temperatura y un detector de referencia.
La segunda unidad fluorométrica modular se configuró con un diodo de emisión de luz con emisión centrada a 450 nm. La segunda unidad fluorométrica modular usó un filtro óptico para seleccionar la emisión de fluorescencia a 515 nm, que se detectó posteriormente por el detector de emisión 30. La segunda unidad fluorométrica modular también contenía un detector de emisión.
Las dos unidades fluorométricas modulares se calibraron usando una rutina de dos puntos usando agua destilada como punto cero y una solución de 100 ppm del programa de tratamiento químico como punto superior. El controlador se configuró con un software para medir la fluorescencia de cada unidad fluorométrica modular independientemente. El controlador también tenía una cantidad suficiente de entradas/salidas analógicas de modo que fuera capaz de proporcionar control de la adición de producto químico a la PCT usando un punto de referencia de 50 \pm 1 ppm en base a la señal fluorescente medida del ácido pirenotetrasulfónico (sal sódica) medida por la primera unidad fluorométrica modular. El nivel de producto químico se controló usando una estrategia de encendido/apagado (on/off) en la que se controló eléctricamente una bomba de suministro químico por el controlador del fluorómetro modular. Si la señal fluorescente medida estaba por debajo de 46 ppm, se accionaba la bomba de suministro químico y se procesaba hasta que el nivel químico alcanzaba 51 ppm, momento en el que se apagaba la bomba. Adicionalmente, se configuró el controlador del fluorómetro modular para que controlara la bomba de purgado de la PCT. El controlador se ajustó para encender (accionar) la bomba de purgado si la diferencia de porcentaje entre las dos señales fluorométricas era superior al 15% y apagarla si la diferencia era inferior al 15%. Durante el purgado del sistema, se mantuvo el nivel de agua en la PCT usando agua corriente de Chicago fresca como fuente de preparación. Por lo tanto, según se purgaba el sistema mediante la bomba de purgado y se añadía agua fresca, se disminuía la concentración global del fluoróforo presente en el volumen del sistema como era de esperar, debido a la dilución del agua de refrigeración por agua fresca añadida como agua de preparación. Esta disminución provocó el accionamiento del suministro químico (señal de ácido pirenotetrasulfónico (sal sódica)) para mantener 50 \pm 1 ppm de producto químico. Este ciclado continuó hasta que se alcanzaron los niveles de control apropiados.
El control de la PCT se ilustra en la Figura 5. El uso del fluorómetro modular hizo posible que el controlador mantuviera el control de la señal de la primera unidad fluorométrica modular y la señal de la segunda unidad fluorométrica modular a una diferencia del 15% en la señales (la señal 2 fue el 85% de la señal 1). Antes del punto A, ésta fue la condición del sistema de agua de refrigeración. En el punto A, se añadió una alícuota de 1 ml de 100 ppm de lejía al sistema. Esta adición anuló la señal fluorescente de la fluoresceína que se estaba midiendo por la segunda unidad fluorométrica modular. En este punto, se forzó a que la diferencia en las señales fluorométricas fuera mayor del 15%, de modo que se accionó la bomba de purgado del sistema. El sistema se purgó y el control de suministro químico en línea mantuvo un nivel de producto de 50 \pm 1 ppm mientras se añadía más compuesto químico al sistema. En el punto B, el sistema había restablecido el nivel deseado de control. En ese punto, el sistema de PCT se hizo funcionar para que mantuviera una diferencia del 15% en las señales fluorométricas.

Claims (14)

1. Un fluorómetro modular caracterizado porque comprende:
de al menos dos unidades fluorométricas modulares a no más de dieciséis unidades fluorométricas modulares, comprendiendo cada unidad fluorométrica modular:
a)
un canal que comprende una célula ópticamente apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua;
b)
una fuente de luz colocada fuera de dicha célula ópticamente apropiada;
c)
un filtro de excitación opcional colocado entre la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada;
d)
un detector de referencia colocado fuera de la célula ópticamente apropiada;
e)
un detector de emisión colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; y
f)
un filtro de emisión opcional colocado entre dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada;
donde dichas células ópticamente apropiadas a través de las cuales fluye dicha muestra de agua están alineadas de modo que sólo exista un canal en dicho fluorómetro a través del cual fluye la muestra de agua.
2. El fluorómetro modular de la reivindicación 1, caracterizado porque dicha fuente de luz es un diodo de emisión de luz.
3. El fluorómetro modular de la reivindicación 1, caracterizado porque dicho detector de referencia y dichos detectores de emisión son ambos fotodiodos y dicho detector de emisión está colocado a un ángulo de 90º en relación a dicha fuente de luz y dicho detector de referencia.
4. El fluorómetro modular de la reivindicación 1, caracterizado porque dicho detector de referencia está alineado de forma directamente opuesta a dicha fuente de luz.
5. El fluorómetro modular de la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente un controlador.
6. El fluorómetro modular de la reivindicación 5, caracterizado porque dicho controlador comprende entradas analógicas aisladas de modo que el controlador es capaz de usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y las otras entradas analógicas para controlar un sistema de aguas industriales.
7. El fluorómetro modular de la reivindicación 6, caracterizado porque dicho sistema de aguas industriales es un sistema de agua de refrigeración.
8. Un método para detectar la presencia de una o más especies de fluoróforos en una muestra de agua, donde cada una de dichas especies de fluoróforos emiten luz de diferentes espectros de emisión después de iluminarse con luz definida por diferentes espectros de excitación, estando el método caracterizado porque comprende las etapas de:
a) proporcionar el fluorómetro modular de la reivindicación 1, donde dicho fluorómetro modular tiene unidades suficientes para detectar la presencia de cada especie de fluoróforo en dicha muestra de agua;
b) mover una muestra de agua que comprende los fluoróforos a través de cada célula ópticamente apropiada respectiva;
c) iluminar dicha muestra de agua con la fuente de luz respectiva en cada unidad; y
d) detectar cada especie de fluoróforo detectando los espectros de emisión con los detectores de emisión respectivos en cada unidad.
9. El método de la reivindicación 8, caracterizado porque dicho detector de referencia está alineado de forma directamente opuesta a dicha fuente de luz y dicho detector de emisión está colocado a un ángulo de 90º en relación a dicha fuente de luz y dicho detector de referencia.
10. El método de la reivindicación 8, caracterizado porque dicho fluorómetro modular comprende adicionalmente un controlador.
11. El método de la reivindicación 10, caracterizado porque dicho controlador comprende entradas y salidas analógicas aisladas de modo que el controlador es capaz de usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y la entrada desde otros dispositivos analíticos para controlar un sistema de aguas industriales.
12. El método de la reivindicación 11, caracterizado porque dicho sistema de aguas industriales es un sistema de agua de refrigeración.
13. Un método para controlar un sistema de aguas industriales, en el que el agua en dicho sistema de aguas industriales comprende una o más especies de fluoróforos donde cada una de dichas especies de fluoróforos emite luz de diferentes espectros de emisión después de iluminarse con luz definida por espectros de excitación específicos, estando el método caracterizado porque comprende las etapas de:
a) usar el fluorómetro modular de la reivindicación 1, donde dicho fluorómetro comprende adicionalmente un controlador, comprendiendo dicho controlador entradas analógicas aisladas de modo que el controlador es capaz de usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y la entrada de otros dispositivos analíticos para controlar un sistema de aguas industriales;
b) mover una muestra de agua que comprende los fluorómetros a través de cada célula ópticamente apropiada respectiva;
c) iluminar dicha muestra de agua con la fuente de luz respectiva en cada unidad; y
d) detectar cada especie de fluoróforo detectando los espectros de emisión con los detectores de emisión respectivos en cada unidad fluorométrica modular; y
e) usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y la entrada desde otros dispositivos analíticos para controlar un sistema de aguas industriales.
14. El método para controlar un sistema de aguas industriales de la reivindicación 13, caracterizado porque dicho sistema de aguas industriales es un sistema de agua de refrigeración.
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