ES2268352T3 - Procedimiento de limpieza por plasma de la superficie de un material recubierto con una sustancia organica, e instalacion para su ejecucion. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de limpieza de la superficie de un material recubierto con una sustancia orgánica, caracterizado porque comprende las etapas que consisten en: - introducir dicho material en un recinto de tratamiento en el interior del cual reina una presión comprendida entre 10 mbar y 1 bar, y que es alimentado por un flujo gaseoso que comprende al menos 90% en volumen de oxígeno, - generar un plasma haciendo pasar una descarga eléctrica entre la superficie de dicho material y un electrodo recubierto de dieléctrico, a fin de descomponer dicha sustancia orgánica bajo la acción de los radicales libres O. así producidos.
Description
Procedimiento de limpieza por plasma de la
superficie de un material recubierto con una sustancia orgánica, e
instalación para su ejecución.
La presente invención concierne a un
procedimiento de limpieza por plasma a una presión comprendida entre
10 mbar y 1 bar, de la superficie de un material recubierto con una
sustancia orgánica, así como una instalación para la ejecución de
ese procedimiento, más particularmente destinada a la limpieza de
chapas metálicas.
En el marco de la presente solicitud, se
entiende por sustancia orgánica, todo compuesto insoluble en agua
que comprende carbono, oxígeno e hidrógeno.
Las chapas salidas de las diferentes hileras de
fabricación están generalmente recubiertas de una película de
aceite que puede tener dos orígenes. En primer lugar esa película
puede haber sido aplicada a partir de un spray de aceite de
protección, a fin de proteger la superficie de la chapa contra la
corrosión. Pero puede igualmente tratarse de una película residual
de aceite en el caso de chapas que provienen del laminador en frío
o del skin-pass. En los dos casos, los gramajes en
aceite pueden alcanzar varias centenas de mg por m^{2}.
La realización de un depósito metálico u
orgánico sobre esas chapas necesita la eliminación de la película
de aceite durante una operación de desengrasado, para obtener una
buena adherencia de ese revestimiento. Las técnicas generalmente
utilizadas con ese fin en las líneas industriales no deben calentar
la chapa en demasía, a fin de conservar las propiedades mecánicas de
la banda de acero.
De esta forma, la más corriente de esas técnicas
consiste en un desengrasado alcalino asistido o no por un
procedimiento electrolítico. Por razones ambientales, ese
procedimiento necesita la instalación de talleres anexos complejos
para el tratamiento de los subproductos
eco-tóxicos.
Otras soluciones técnicas permiten evitar la
formación de esos subproductos, como por ejemplo, la ablación láser
que tiene como efecto desorber los compuestos orgánicos por vía
fotoquímica, pero no permite tratar las bandas a velocidades que
sobrepasen 10 m/min por falta de potencia.
Ha sido recientemente descubierta una técnica
ventajosa de limpieza consistente en utilizar un plasma a presión
próxima a la presión atmosférica, realizada gracias a descargas de
barrera dieléctrica en mezclas gaseosas que contienen el oxígeno.
Se produce entonces una reacción entre las especies reactivas del
oxígeno (O^{\bullet}, etc...) formadas y los compuestos orgánicos
de aceite, con producción de dióxido de carbono y de agua.
La descarga de barrera dieléctrica presenta
específicamente la ventaja de generar un plasma frío, que no
degrada las características de la chapa.
Pero, la obtención de una descarga estable y
homogénea a presiones próximas a la presión atmosférica necesita
generalmente tener una mezcla constituida muy mayoritariamente por
helio. La proporción de oxígeno en la mezcla es por lo tanto poca,
y se constata que el tratamiento no es suficientemente rápido,
probablemente en razón de la poca densidad de especies oxigenadas
reactivas, pero también de la polimerización intempestiva de la
sustancia orgánica a eliminar.
De esta forma, la patente US 5 529 631 describe
el tratamiento de materias plásticas por deslizamiento con plasma
frío a presión atmosférica. Las descargas son establecidas en
mezclas gaseosas a base de helio, con eventualmente hasta 25% en
volumen de otro gas. La técnica requiere un control estricto de la
atmósfera del recinto de plasma para la colocación de tamiz a la
entrada y a la salida de la cuba. La utilización del helio como gas
plasmático y la complejidad del equipamiento hacen ese procedimiento
tan oneroso y difícil de ejecutar como un procedimiento clásico
bajo vacío. Además, el mismo no permite desengrasar bandas que
desfilan a una velocidad superior a 3 m/min.
Por otra parte, la patente US 5 938 854 describe
un procedimiento de limpieza de superficies plásticas y metálicas
por una descarga luminiscente homogénea iniciada en el aire a
presiones comprendidas entre 0,0133 bar (10 torr) y 20 bar. Además
de un equipamiento complejo, el trabajo a esas presiones en aire
necesita aumentar considerablemente la tensión de inicio de la
descarga, que está directamente vinculada a la presión.
El objeto de la presente invención es por lo
tanto poner a disposición un procedimiento de limpieza de la
superficie de un material recubierto de una sustancia orgánica, que
permite obtener una limpieza homogénea de dicha superficie a una
velocidad de tratamiento de al menos 10 m/min, bajo presiones
próximas a la presión atmosférica.
A este efecto, un primer objeto de la invención
está constituido por un procedimiento de limpieza de la superficie
de un material recubierto de una sustancia orgánica, que comprende
las etapas que consisten en:
- -
- introducir dicho material en un recinto de tratamiento en el interior del cual reina una presión comprendida entre 10 mbar y 1 bar, y que es alimentado por un flujo gaseoso que comprende al menos 90% en volumen de oxígeno,
- -
- generar un plasma haciendo pasar una descarga eléctrica entre la superficie de dicho material y un electrodo recubierto de dieléctrico, a fin de descomponer dicha sustancia orgánica bajo la acción de los radicales libres O^{\bullet} así producidos.
Los presentes inventores han constatado que ese
procedimiento permite obtener un tratamiento homogéneo y rápido del
substrato, mientras que la descarga obtenida en esa mezcla gaseosa
constituida mayoritariamente de oxígeno, no es homogénea. El
régimen de descarga parece situarse entre la descarga del filamento
y el arco frío. En efecto, las especies activas no cargadas
O^{\bullet} generadas por el plasma se distribuyen en la
superficie de la chapa bajo la acción del flujo e
independientemente del campo eléctrico, y decapan uniformemente el
material recubierto de sustancia orgánica, en razón de su densidad
aumentada debido a la fuerte proporción de oxígeno presente. En un
modo de realización preferido, se re-disocian las
moléculas de oxígeno y/o ozono que se han formado por recombinación
de los radicales libres O^{\bullet} producidos en dicho plasma. Se
puede así aumentar la densidad de especies activas no cargadas que
se distribuyen en la superficie de la chapa independientemente del
campo eléctrico, mejorando aun más la homogenización del
tratamiento.
Esta re-disociación puede ser
efectuada por medio de una radiación UV de longitud de onda
adaptada, que permite al ozono producido por recombinación fuera de
los arcos fríos de disociarse en oxígeno molecular y en radical
O^{\bullet}.
En otro modo de realización preferido, se aplica
una tensión sinusoidal cuya frecuencia está comprendida entre 10 y
100 kHz, para iniciar la descarga. En efecto, este tipo de tensión
implica la presencia casi continua de especies activas en el
espacio entre los electrodos, lo que permite rendimientos cinéticos
elevados.
En otro modo de realización preferido, la
disipación de energía en la descarga es inferior a 40 W/cm^{2} y
la tensión aplicada para iniciar la descarga es inferior a 4400
V.
Los presentes inventores han en efecto
constatado que los efectos inhibidores vinculados a la
polimerización del aceite son tanto más importantes si la tensión
aplicada es elevada y si el tratamiento de la superficie es no
homogéneo. En efecto, la oxidación y la eliminación del aceite se
hacen esencialmente al nivel de los impactos de las descargas
sobre la chapa, mientras que el aceite polimeriza fuera de esos
canales de luminiscencia más intensa. El aumento de la tensión en
los bornes de la descarga desemboca en un incremento de la energía
de los electrodos que inician tanto más fácilmente la polimerización
del aceite.
El procedimiento según la invención puede además
presentar las características siguientes, solas o en
combinación:
- -
- la tensión aplicada para iniciar la descarga es sinusoidal,
- -
- el material está bajo forma de una banda en deslizamiento, y las diferentes etapas del procedimiento son realizadas en continuo por medio de instalaciones dispuestas sucesivamente en el trayecto de la banda en deslizamiento,
- -
- se trata una de las caras del material y después la otra,
- -
- el material a tratar es un material metálico, de preferencia un acero al carbono,
- -
- el procedimiento es ejecutado para desengrasar la superficie de materiales metálicos, previamente al depósito de un revestimiento sobre esta superficie.
Un segundo objeto de la invención está
constituido por una instalación que comprende al menos un módulo que
comprende un recinto de tratamiento, medios que permiten regular la
presión en el interior de dicho recinto a un valor comprendido
entre 10 mbar y 1 bar, medios de deslizamiento en dicho recinto de
dicha banda unidos a la masa, una serie de electrodos recubiertos
de dieléctrico dispuestos de frente a la superficie a tratar de
dicha banda, esos electrodos estando unidos a un generador de alta
tensión sinusoidal, lámparas de emisión UV dispuestas entre dichos
electrodos, medios de alimentación de gas de dicho recinto, y medios
de extracción de dicho recinto de los gases de descomposición de la
sustancia orgánica que recubre la banda.
En un modo de realización preferido, dicha
instalación comprende una sucesión de un número par de dichos
módulos, en el interior de los cuales dicha banda desfila
sucesivamente, exponiendo alternativamente sus caras a los
electrodos de dichos módulos.
En otro modo de realización preferido, dicha
instalación comprende además lámparas de emisión UV dispuestas entre
dichos electrodos.
La invención va a ser ilustrada por la
descripción de dos modos de realización dados a título indicativo, y
no limitativo, con referencia a los dibujos anexos en los
cuales:
- la figura 1 representa una vista esquemática
de una instalación de tratamiento según la invención,
\newpage
- la figura 2 representa una vista esquemática
de una instalación de tratamiento según la invención que permite un
tratamiento sucesivo de las dos caras de un material bajo la forma
de banda en deslizamiento,
- las figuras 3A y 3B representan dos imágenes
de superficies de chapas tratadas en presencia (3B) o no (3A) de una
irradiación UV,
- la figura 4 pone en evidencia el aumento de la
densidad de los radicales oxígeno durante la aplicación adicional de
una radiación UV a 253 nm,
- la figura 5 muestra la dependencia de la
densidad de los radicales oxígeno en función de la intensidad I de
la corriente aplicada en la descarga,
- la figura 6 representa la evolución del
gramaje en aceite de protección presente sobre una chapa en función
de la dosis electrónica It/S que le es aplicada,
- la figura 7 representa el espectro de los
electrones Auger de la superficie de una chapa desengrasada con la
ayuda de una descarga que implica una dosis electrónica de 21
mC/cm^{2}.
La figura 1 representa el esquema de una
instalación según la invención que permite ejecutar el procedimiento
según la invención para tratar una banda metálica constituida, por
ejemplo de acero al carbono. Esta instalación comprende un módulo 1
constituido por un recinto de tratamiento 2 en el interior del cual
se encuentra un rodillo enfriado 3 sobre el cual la banda metálica
4 se enrolla. El rodillo 3 y la banda 4 son en masa. Bombas (no
representadas) que permiten regular la presión en el interior de
este recinto 2 a un valor comprendido entre 10 mbar y 1 bar.
Electrodos 5a, 5b, 5c, 5d, 5e, 5f y 5g recubiertos de un dieléctrico
(alúmina) son colocados frente a la banda 4. Estos electrodos 5a,
5b, 5c, 5d, 5e, 5f y 5g están unidos a la alta tensión alimentada
por un generador sinusoidal 6 de medias frecuencias (comprendidas
entre 10 y 100 kHz). Los electrodos de alta tensión 5a, 5b, 5c, 5d,
5e, 5f y 5g son igualmente enfriados. De manera de optimizar la
energía invertida en la descarga, la fijación de los electrodos de
alta tensión 5a, 5b, 5c, 5d, 5e, 5f y 5g permite una variación de la
distancia entre los electrodos.
El módulo comprende igualmente medios de
alimentación de gas de dicho recinto, y medios de extracción de
dicho recinto de los gases de descomposición de la sustancia
orgánica que recubre la banda 4 (no representados).
En ese modo de realización particular, lámparas
UV 7a, 7b, 7c, 7d, 7e, y 7f son dispuestas entre los electrodos de
alta tensión 5a, 5b, 5c, 5d, 5e, 5f y 5g de manera de permitir por
una parte una homogenización del tratamiento al nivel de la
descarga, y por otra parte disociar el ozono que se ha formado fuera
del volumen entre los electrodos. De este hecho, la banda 4 puede
continuar a ser desengrasada fuera del espacio entre los electrodos
por los radicales O^{\bullet} salidos de la absorción disociativa
del ozono inducido por la aplicación de la radiación UV (253 nm)
adicional.
La figura 2 es una representación esquemática de
una instalación según la invención que comprende una sucesión de
cuatro módulos 10, 11, 12 y 13, que permiten realizar un tratamiento
sucesivo de las dos caras de una banda 14 en deslizamiento. Los
cuatro módulos 10, 11, 12 y 13 están conectados entre ellos por
medio de piezas intermedias que reciben el grupo de bombeo y el
sistema de introducción de los gases que asegura la puesta en flujo
de la instalación y por lo tanto la homogenización del tratamiento y
esto a pesar de las características de la descarga no homogénea.
Los ensayos han sido realizados en chapas de
pequeñas dimensiones (20 a 25 cm^{2}) en estática, recubiertas de
un aceite de protección (Quaker Chemical Tinnol 200®) que convendría
desengrasar totalmente, para simular un tratamiento de limpieza
antes del revestimiento.
Los ensayos han sido conducidos en un reactor de
barrera dieléctrica que consiste en un electrodo recubierto con una
capa de 0,7 mm de alúmina y en un electrodo metálico puesto a tierra
sobre el cual la chapa a tratar es colocada. El electrodo
recubierto de alúmina está conectado a la alta tensión (350 a 4400
V). La alta tensión es expedida por un generador sinusoidal de
medianas frecuencias (3 a 30 kHz). Los dos electrodos están
equipados con un sistema de enfriamiento que les permite permanecer
a temperaturas cercanas a la temperatura ambiente en curso de
funcionamiento del plasma.
La distancia entre los electrodos puede ser
regulada entre una y varias decenas de milímetros.
Se procede al tratamiento de dos chapas de acero
al carbono idénticos, recubiertos con una capa de 186 mg/m^{2} de
aceite de protección. Los otros parámetros son idénticos para los
dos tratamientos:
- -
- 200 mbar de oxígeno,
- -
- tensión sinusoidal a 12 kHz, de 3 600 V; intensidad de 30 mA,
- -
- distancia entre los electrodos de 5 mm.
Los tratamientos de las chapas ilustrados en las
figuras 3 A y 3 B solo difieren por la imposición o no de una
radiación UV.
La figura 3 presenta una imagen de las
superficies de chapas tratadas por una descarga inicial en el
oxígeno solo, en presencia (3B) o no (3A) de una irradiación UV (253
nm) suplementaria. Las zonas negras corresponden a los lugares no
desengrasados en los cuales el aceite se ha polimerizado.
Se observa que la aplicación de una radiación UV
además de la descarga desemboca en una polimerización media del
aceite permitiendo así una buena limpieza, en un tiempo
reducido.
La aplicación de una radiación UV cuya longitud
de onda corresponde a la absorción disociativa del ozono provoca la
presencia homogénea de radicales oxígeno en la superficie de la
chapa que permite una combustión fría del aceite.
La aplicación de una radiación UV además de la
descarga desemboca no solamente en una repartición más homogénea de
los radicales oxígeno en la superficie de la chapa, sino que provoca
igualmente un crecimiento de la densidad de los radicales O, todos
los parámetros de descarga manteniéndose constantes (Tensión,
frecuencia de imposición de la tensión, corriente, presión,
distancia entre los electrodos).
La figura 4 pone en evidencia el aumento de la
densidad de los radicales oxígeno durante la aplicación de una
radiación UV de 253 nm por la desviación de la espectroscopia de
emisión óptica (OES). La longitud de onda de emisión de los
radicales oxígeno excitados se sitúa alrededor de 777 nm. Esta
figura representa la intensidad I_{777} de la radiación a 777 nm
en función del tiempo t. Las diferentes zonas del gráfico
corresponden a las fases siguientes:
- -
- zona A: ninguna descarga eléctrica, ni radiación UV es aplicada. La intensidad alzada corresponde al ruido de fondo.
- -
- zona B: se aplica una descarga eléctrica en el oxígeno puro, sin aplicar radiación UV.
- -
- zona C: además de la descarga eléctrica, se ha aplicado una radiación UV a 253 nm.
- -
- zona D: la radiación UV es mantenida, en ausencia de descarga eléctrica.
- -
- zona E: se detiene la radiación UV y se encuentra el ruido de fondo.
La figura 5 muestra por la desviación de la
espectroscopia de emisión óptica que la densidad de especies
oxigenadas activas O^{\bullet} varía linealmente en función de la
intensidad de la corriente aplicada en la descarga.
Las corrientes de descargas tomadas en esta
figura han sido variadas tanto a tensión constante jugando con la
frecuencia de imposición de V, y por lo tanto con la impedancia del
dieléctrico, como a frecuencia constante haciendo variar la
tensión. Esta figura 5 muestra por lo tanto que la densidad de
especies activas solo depende de la intensidad de la corriente de
descarga y no es en ningún caso influenciada por la tensión de
descarga a corriente constante. Esto significa que es posible
obtener una misma densidad de especies activas con potencias que
solo difieren por la tensión impuesta, la corriente manteniéndose
constante. Ahora bien, se ha constatado que una tensión muy
importante desembocaría en una polimerización del aceite que tiende
a inhibir la cinética de oxidación de los residuos orgánicos
presentes en la superficie de la chapa. Además, una aplicación
industrial requiere la disipación de una densidad de energía mínima
en la descarga (inferior a 40 W cm^{-2} s). En consecuencia, la
puesta a punto de las condiciones de descarga necesarias al
desengrasado de una chapa pasa por una maximización de la corriente
para una tensión impuesta mínima.
La influencia de la potencia de la descarga de
corriente constante en la cinética de desengrasado es puesta en
evidencia en la tabla aquí abajo que muestra dos ensayos efectuados
haciendo variar la frecuencia de la corriente sinusoidal
aplicada:
| Potencia de descarga (W) | Tensión (V) | Porcentaje de desengrasado | Frecuencia (kHz) |
| 110 | 3400 | 83% | 10 |
| 55 | 1720 | 87% | 20 |
\newpage
Se observa por lo tanto que a igual corriente de
descarga y por un tiempo de tratamiento idéntico, la eficacia del
desengrasado es mejor a más baja tensión y por lo tanto a más baja
potencia.
Se trata por el procedimiento según la
invención, una chapa de 20 cm^{2} cubierta de 186 mg/m^{2} de
aceite de protección. En el presente caso, la descarga es iniciada
en el oxígeno bajo flujo, a una presión de 350 mbar. No se
re-disocian las moléculas de oxígeno y/o de ozono
formadas a partir de los radicales libres O^{\bullet}
recombinados. La figura 6 presenta la evolución del gramaje en
aceite de protección presente en la chapa en función de la dosis
electrónica It/S (producto de la densidad de la corriente
electrónica y del tiempo de tratamiento). La aplicación del flujo
permite un tratamiento homogéneo de la chapa que ha verificado por
espectroscopia de absorción infrarroja en incidencia rasante
(IRRAS).
La figura 7 presenta el espectro de los
electrones Auger de la superficie de la chapa desengrasada con la
ayuda de una descarga que implica una dosis electrónica de 21
mC/cm^{2}. Solo los picos del hierro y del oxígeno están
presentes. La ausencia de pico de carbono alrededor de 273 eV
confirma el desengrasado total de la chapa.
Claims (12)
1. Procedimiento de limpieza de la superficie de
un material recubierto con una sustancia orgánica,
caracterizado porque comprende las etapas que consisten
en:
- -
- introducir dicho material en un recinto de tratamiento en el interior del cual reina una presión comprendida entre 10 mbar y 1 bar, y que es alimentado por un flujo gaseoso que comprende al menos 90% en volumen de oxígeno,
- -
- generar un plasma haciendo pasar una descarga eléctrica entre la superficie de dicho material y un electrodo recubierto de dieléctrico, a fin de descomponer dicha sustancia orgánica bajo la acción de los radicales libres O^{\bullet} así producidos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se re-disocian las
moléculas de oxígeno y/o ozono que se han formado por recombinación
de los radicales libres O^{\bullet} producidos en dicho
plasma.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado porque dicha re-disociación es
efectuada por medio de una radiación UV de longitud de onda
adaptada.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la tensión
aplicada para iniciar la descarga es sinusoidal, y presenta una
frecuencia comprendida entre 10 y 100 kHz.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la disipación de
energía en la descarga es inferior a 40 W/cm^{2} y la tensión
aplicada para iniciar la descarga es inferior a 4 400 V.
6. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el material está
bajo forma de una banda en deslizamiento, y porque las diferentes
etapas del procedimiento son realizadas en continuo por medio de
instalaciones dispuestas sucesivamente en el trayecto de la banda en
deslizamiento.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque se trata sucesivamente una de las caras
de dicha banda y luego la otra.
8. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque dicho material a
tratar es un material metálico.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque dicho material metálico es un acero al
carbono.
10. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 8 o 9, caracterizado porque es ejecutado
para desengrasar la superficie de materiales metálicos, previamente
al depósito de un revestimiento sobre dicha superficie.
11. Instalación para la ejecución del
procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 6 a 10,
que comprende al menos un módulo que comprende un recinto de
tratamiento (2), medios que permiten regular la presión en el
interior de dicho recinto a un valor comprendido entre 10 mbar y 1
bar, medios de deslizamiento (3) en dicho recinto de dicha banda
(4) unida a la masa, una serie de electrodos (5a, 5b, 5c, 5d, 5e,
5f, 5g) recubiertos de dieléctrico dispuestos de cara a la
superficie a tratar de dicha banda (4), esos electrodos (5a, 5b,
5c, 5d, 5e, 5f, 5g) estando unidos a un generador de alta tensión
sinusoidal (6), lámparas de emisión UV (7a, 7b, 7c, 7d, 7e, 7f)
dispuestas entre dichos electrodos de alta tensión (5a, 5b, 5c, 5d,
5e, 5f, 5g), medios de alimentación de gas de dicho recinto (2), y
medios de extracción de dicho recinto de los gases de descomposición
de la sustancia orgánica que recubre la banda (4).
12. Instalación según la reivindicación 11,
caracterizado porque comprende una sucesión de un número par
de dichos módulos (10, 11, 12, 13), en el interior de los cuales
dicha banda (14) desfila sucesivamente, exponiendo alternativamente
una de sus caras a los electrodos de dichos módulos (10, 11, 12,
13).
Applications Claiming Priority (2)
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| FR0202057A FR2836158B1 (fr) | 2002-02-19 | 2002-02-19 | Procede de nettoyage par plasma de la surface d'un materiau enduit d'une substance organique, et installation de mise en oeuvre |
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