ES2266772T3 - Metodo para realizar analisis de difraccion de polvo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para realizar sucesivamente un análisis de difracción de polvo de al menos dos muestras de polvo que están contenidas en medios portadores de muestra, en el que se hace uso de un aparato (1, 20) que comprende: - una fuente (2) de radiación que está adaptada para dirigir un haz de radiación (3) hasta una muestra de polvo, - un detector (8) para detectar radiación de difracción de una muestra de polvo, - un medio actuador (5, 21) para efectuar un movimiento de una muestra de polvo irradiada, durante la irradiación y la detección, con respecto al haz de radiación, en el que dicho procedimiento comprende las etapas de: irradiar una muestra de polvo y detectar la radiación de difracción de la muestra de polvo, disponiendo otra muestra de polvo de tal modo que dicho haz de radiación sea dirigido hasta la otra muestra de polvo citada, e irradiar la citada otra muestra de polvo y detectar la radiación de difracción de dicha otra muestra, en el que durante la irradiación y la detecciónde cada muestra, los medios actuadores efectúan un movimiento de la muestra irradiada con respecto al haz de radiación a efectos de mejorar la estadística de partícula, en el que los medios portadores de muestra comprenden un portador (6) común para múltiples muestras que mantiene dichas al menos dos muestras (7) de polvo, que se caracteriza porque, los medios actuadores (5, 21) están conectados a dicho portador (6) común de múltiples muestras, y porque dichos medios actuadores efectúan, durante la irradiación y la detección de una muestra contenida en el citado portador común de múltiples muestras, un movimiento de dicho portador común de múltiples muestras con respecto al haz de radiación.
Description
Método para realizar análisis de difracción de
polvo.
La presente invención se refiere a un método
para realizar sucesivamente un análisis de difracción de polvo de
al menos dos muestras de polvo que están contenidas en un medio
portador de muestra.
La dispersión de la radiación incidente, tal
como rayos X, rayos gamma, rayos catódicos, etc, de una muestra de
material, puede producir información acerca de la estructura atómica
del material. Cuando un haz de radiación de ese tipo incide contra
una muestra, se origina un patrón de radiación difractada, que tiene
una distribución de intensidad espacial que depende de la longitud
de onda de la radiación incidente y de la estructura atómica del
material, y que puede ser registrado en un detector adecuado tal
como un detector puntual, un detector de matriz 1D o un detector
2D. El análisis por difracción es un método opcional para estudiar
materiales cristalinos, el comportamiento en fase líquida, fase de
gel o sólida, o las transiciones de fase de los materiales.
El documento DE 15 98 413 describe un aparato en
el que una muestra simple se mantiene en un portador de muestra.
Durante la irradiación y la detección de la radiación difractada,
los medios actuadores asociados al portador de muestra provocan que
la muestra realice una traslación en combinación con una rotación de
la muestra alrededor de un eje formando ángulos rectos con el plano
irradiado de la muestra. El propósito del movimiento de la muestra
durante la irradiación y la detección consiste en mejorar lo que se
conoce como "estadística de partícula", y obtener intensidades
de reflexión más fiables, o intensidades con una desviación estándar
reducida.
Un problema que se encuentra cuando se utiliza
el aparato del documento DE 15 98 413, consiste en el tiempo que se
consume cuando han de ser analizadas una pluralidad de muestras de
polvo. Este problema es particularmente pertinente en el caso de
una experimentación de alto rendimiento. De acuerdo con el método
conocido, cada muestra de polvo se prepara una a una en un portador
de muestra única asociado, y se coloca en el aparato para llevar a
cabo el análisis de difracción de polvo. A continuación, el aparato
se coloca y se alinea, después de lo cual tiene lugar la
irradiación y la detección. Posteriormente, el polvo se retira y se
prepara otra muestra de polvo, y así sucesivamente. Esto da como
resultado una forma de trabajo ineficaz, y por tanto una
considerable pérdida de tiempo.
En el documento US 6 111 930 se describe un
aparato de análisis de difracción de polvo que posee un cambiador
de muestra. Dicho cambiador dispone de una pluralidad de
contenedores en forma de anillo, cada uno de ellos para recibir una
muestra. Los contenedores están montados en relación de
almacenamiento lineal, de tal modo que las muestras pueden ser
expuestas sucesivamente al haz de irradiación. Este aparato conocido
permite la rotación del contenedor que contiene la muestra
irradiada en torno a un eje perpendicular de la superficie de
muestra, lo que constituye una alternativa común para mejorar la
estadística de partícula.
Un problema que ha sido encontrado con otro
equipo de análisis de difracción de polvo conocido, que utiliza un
detector 2D, consiste en que durante la detección de la radiación de
difracción, se observan con frecuencia puntos de difracción simples
y arcos en vez de anillos, especialmente cuando se irradia material
cristalino orgánico (tal como productos farmacéuticos). Esto puede
ser el resultado del hecho de que no todos los planos de celosía
del material en polvo cristalino han estado en reflexión o no
durante el mismo tiempo o la misma cantidad, debido a que los
cristales no estaban orientados aleatoriamente o solamente estaban
presentes unos pocos cristales. Como resultado, las intensidades de
pico de los patrones de difracción de polvo no son correctos, y no
se crea un patrón de difracción de polvo 1D representativo
(intensidad respecto al ángulo de difracción 2\theta) tras la
integración de los patrones de difracción 2D detectados, causando
problemas durante la comparación de los patrones de difracción para
su identificación.
Un objeto de la presente invención consiste en
proporcionar un procedimiento para llevar a cabo análisis de
difracción de polvo de una pluralidad de muestras de polvo de una
manera efectiva en cuanto a tiempo.
Otro objeto de la presente invención consiste en
permitir que se obtenga un patrón de difracción con intensidades de
deflexión correctas.
Los objetos anteriores y otros objetos, pueden
ser alcanzados mediante un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, para realización de análisis de difracción de al
menos dos muestras de polvo que están contenidas en un medio
portador de muestras.
En este procedimiento, los medios actuadores
están asociados a dicho portador de muestras, y los medios
actuadores efectúan, durante la irradiación y la detección de una
muestra contenida en el citado portador común para múltiples
muestras, un movimiento de dicho portador común de múltiples
muestras con respecto al haz de irradiación.
Utilizando el procedimiento conforme a la
invención, se pueden analizar una pluralidad de muestras de polvo
de manera efectiva en cuanto a tiempo. Las muestras de polvo pueden
ser preparadas todas al mismo tiempo en el citado portador común de
múltiples muestras, y están contenidas a la vez en el aparato para
llevar a cabo un análisis de difracción de muestra de polvo.
Entonces, las muestras de polvo son analizadas una a una, sin
necesidad de retirar la muestra de polvo anterior y volver a
reposicionar y hacer un ajuste fino del aparato como ocurre en el
documento DE 15 91 413.
Una "muestra de polvo" se define aquí como
una muestra de un compuesto cuyo comportamiento de difracción o de
cristalización va a ser determinado. Tal compuesto puede ser una
sustancia química, o una mezcla de diferentes sustancias. También,
se puede conocer al menos una forma de cristal del compuesto, o se
puede esperar que exista. Un compuesto de la invención puede
comprender un compuesto molecular orgánico u
órgano-metálico, tal como una molécula
farmacéuticamente activa o un complejo ligante de catalizador o un
dímero, una sal, un éster, un solvato o una parte funcional de los
mismos. Una muestra de polvo de la presente invención puede
comprender también una biomolécula, por ejemplo un ácido nucleico
(tal como DNA, RNA y PNA), un polipéptido, péptidos, glicoproteína
y otras sustancias proteináceas, una lipoproteína, un complejo de
proteína-ácido nucleico, carbohidrato, una parte biomimética o
funcional, derivados y/o análogos de los mismos.
Se observa que la muestra de polvo puede estar,
en efecto, en forma de polvo. Los expertos en la materia de los
análisis de difracción entienden, no obstante, que una "muestra de
polvo" también incluye un número de cristales que están
contenidos en un material sólido, tal como es el caso de los
metales, los polímeros, etc. De este modo, en el último caso, la
muestra de polvo aparece como un material sólido, de una pieza.
De acuerdo con la presente invención, la
expresión "análisis de difracción de polvo" comprende tanto
análisis de difracción de transmisión como de reflexión. Los
análisis de difracción de transmisión y de reflexión son bien
conocidos en la técnica, y no requieren explicación adicional.
De acuerdo con la presente invención, mediante
la expresión "portador común de múltiples muestras" se indica
cualquier portador de muestras capaz de portar al menos dos muestras
de polvo, ya sea en forma de polvo o ya sea en forma de material
sólido de una pieza, de tal modo que la muestra irradiada, así como
la(s) otra(s) muestra(s) de dicho portador,
son sometidas por parte de los medios actuadores a un movimiento
previamente determinado.
El portador común de múltiples muestras puede
ser una placa, por ejemplo similar a una placa de un
micro-evaluador, que tiene una pluralidad de
cavidades, cada una de ellas dispuesta para recibir una muestra de
polvo. Con preferencia, dichas cavidades están dispuestas según una
matriz, más preferiblemente una matriz 2D. Ejemplos de tales
portadores de muestras son los de 8 por 12 mm hasta 32 por 48 mm,
con una distancia ortogonal de centro a centro que varía desde 2 a
10 mm entre las cavidades.
Con preferencia, el portador común de múltiples
muestras está fabricado a partir de un material que es translúcido
al haz de irradiación, por ejemplo rayos X en caso de difracción de
rayos X.
El portador común de múltiples muestras es, con
preferencia, químicamente inerte a las sustancias y solventes que
se empleen.
El portador común de múltiples muestras es
también de forma preferente, transparente a la luz visible
(aproximadamente 200 nm a 1000 nm), para permitir una inspección
visual u óptica.
El portador común de múltiples muestras es
también, con preferencia, capaz de transferir calor, permitiendo
con ello variaciones de temperatura.
Por supuesto, el aparato puede estar equipado
con medios para controlar y/o ajustar las condiciones atmosféricas
en, o directamente por encima de, las cavidades. A este efecto, el
portador de muestra está dotado, por ejemplo, de dispositivos de
sellado o de sustancias de sellado para un sellado de las cavidades
individuales o de grupos de cavidades. Bolas, placas, tapones,
líquidos inertes como el aceite de parafina, el aceite de silicona,
etc., pueden ser utilizados para tales propósitos de sellado. A este
respecto, se debe apreciar que los dispositivos de sellado y/o las
sustancias de sellado no han de fijar necesariamente (y con
preferencia no lo hacen) la muestra de polvo al portador de
muestra, sino que han sido previstos para controlar la atmósfera en,
o directamente por encima de, una cavidad individual o un grupo de
cavidades.
De acuerdo con la presente invención, mediante
la expresión "radiación adecuada" se indica cualquier radiación
que pueda ser utilizada para realizar un análisis de difracción de
transmisión o de reflexión (preferentemente análisis de difracción
de transmisión) de las muestras de polvo, tal como rayos X, rayos
gamma, y rayos catódicos. Con preferencia, se utilizan rayos X para
la radiación.
En otra realización, los medios actuadores están
(también) conectados a la fuente de radiación y al detector a los
efectos de realizar el movimiento del portador de muestras con
respecto al haz de radiación.
Con preferencia, la muestra irradiada tiene un
centro y el movimiento incluye una variación predeterminada de la
orientación de un eje perpendicular a un plano de la muestra, y que
intersecta con el centro de la muestra irradiada con respecto al
haz de radiación.
Con preferencia, el movimiento incluye un
movimiento de precesión, una traslación, una inclinación, o una
combinación de todos ellos, del portador común de múltiples muestras
con respecto al haz de radiación.
De acuerdo con una primera realización preferida
del procedimiento, el portador común de múltiples muestras está
sometido por parte de los medios actuadores a un movimiento de
precesión con respecto al haz de radiación. Junto con éste, la
muestra irradiada realiza también el citado movimiento de precesión,
y de este modo se puede tener en cuenta las diferentes
orientaciones de los cristales en la citada muestra.
"Movimiento de precesión" es una técnica
que es bien conocida por los expertos en técnicas de medición de
cristal simple. La explicación detallada de un ejemplo de técnica de
movimiento de precesión puede encontrarse, por ejemplo, en
"Fundamentos de Cristalografía", editada por C. Giacovazzo, pp.
245-259 (1991), o en diversos sitios de internet
sobre "Ciencias Astrofísicas", explicando en este último caso
el movimiento de precesión del equinoccio.
A este respecto se debe apreciar que, aunque se
conoce desde principios de los años 1940 el uso de movimientos de
precesión para mediciones de cristal simple, esta técnica no ha sido
utilizada para mediciones de muestras de polvo. Además, en las
mediciones de cristal simple, el movimiento de precesión se utiliza
para obtener parámetros de célula unitaria de cristal simple, y no
para realizar un análisis de difracción de polvo, lo que es
completamente diferente.
Se debe apreciar que el movimiento de precesión
puede ser conducido en parte.
De acuerdo con una segunda realización preferida
del procedimiento, el portador común de múltiples muestras está
sometido a una traslación con respecto al haz de radiación durante
la irradiación y la detección de una muestra, es decir, la normal a
la superficie de muestra irradiada se traslada con respecto al haz
de radiación, con orientación paralela al haz de radiación,
permitiendo que sean analizados otros cristales de la muestra de
polvo.
Con preferencia, el portador es tal que todas
las superficies de las muestras que van a ser irradiadas se
extienden en un plano común.
Con todo ello, se pueden obtener anillos de
difracción de polvo en vez de puntos simples de difracción, con lo
que la estadística de partícula se mejora significativamente. La
estadística de partícula es una término conocido en el estado de la
técnica. La consecución de una "estadística de partícula
mejorada" significa que se obtiene un patrón de difracción de
polvo que presenta intensidades de reflexión más fiables, o con
intensidades de desviación estándar reducida.
De acuerdo con una realización particularmente
preferida, el portador común de múltiples muestras está sometido a
una combinación de movimientos de traslación y de traslación durante
la irradiación y la detección de una muestra. Con ello se puede
obtener al mismo tiempo la estadística de partícula mejorada y tener
en cuenta las diferentes orientaciones de los cristales de una
manera sorprendentemente
simple.
simple.
En otra realización, el portador común de
múltiples muestras está sometido a lo que se conoce como rotación
omega, en la que la normal al plano de muestra irradiada realiza un
movimiento de inclinación con respecto al haz de radiación. Si se
realizara una serie de tales movimientos de inclinación en
combinación con una rotación adecuada (escalonada) del portador, el
experto en la materia podrá comprender que se podría obtener un
efecto similar a la realización de un movimiento de precesión.
La invención se refiere a un aparato para la
realización de análisis de difracción de polvo de múltiples muestras
de polvo de acuerdo con el procedimiento que se ha descrito en lo
que antecede, teniendo el aparato las características que se
definen en la reivindicación 12.
En lo que sigue, la invención va a ser ilustrada
con mayor detalle mediante los dibujos, en los que:
La Figura 1 muestra esquemáticamente una primera
realización de un aparato de análisis de difracción de rayos X en
modo transmisión, para su uso de acuerdo con el procedimiento de la
invención;
La Figura 2 muestra un ejemplo de portador común
de múltiples muestras que va a ser usado en el procedimiento
conforme a la invención;
La Figura 3 muestra un diagrama esquemático de
un ejemplo de recorrido que puede seguir el haz de radiación sobre
una muestra de polvo durante la irradiación y la detección,
utilizando un movimiento de traslación;
La Figura 4 muestra el resultado de una medición
de difracción de polvo conocida, en la que se obtienen puntos de
difracción simples;
La Figura 5 muestra el resultado de una medición
de difracción de polvo obtenida con la utilización del procedimiento
conforme a la presente invención, utilizando una traslación, en la
que se obtienen anillos de difracción de polvo, y
La Figura 6 muestra una segunda realización de
un aparato de análisis de difracción de rayos X en modo transmisión
que va a ser usado de acuerdo con el método de la invención.
La Figura 1 muestra un diagrama de un ejemplo de
aparato 1 de análisis de difracción de rayos X en modo de
transmisión. El aparato 1 comprende una fuente 2 adaptada para
generar un haz 3 intenso de radiación de rayos X, tal como un tubo
de rayos X convencional. El haz 3 se hace pasar a través de un
dispositivo 2b de enfoque.
El aparato 1 incluye además medios actuadores 5,
los cuales están adaptados para recibir un portador 6 común de
múltiples muestras. En dicho portador 6 de muestras, del que se ha
representado un ejemplo en la Figura 2, se encuentran contenidas
una pluralidad de muestras 7 de polvo, por ejemplo mediante una
batería de cavidades en dos dimensiones.
El haz de radiación 3 incide sobre una muestra
7a de polvo simple.
El aparato 1 incluye además un detector 8 de
radiación difractada, para la detección de la radiación difractada
9 que pasa a través de la muestra 7a de polvo.
En la realización que se ha representado, la
fuente 2 de radiación de rayos X se sitúa por encima de las muestras
7 de polvo, pero también es posible una disposición invertida y
otras disposiciones.
El detector 8 puede ser cualquier detector
adecuado, tal como un detector de placa de imagen de fósforo
estimulable. Con preferencia, el detector 8 es un detector de
radiación 2D sensible a la posición.
Los medios 5 actuadores han sido diseñados según
la Figura 1 para provocar un desplazamiento del portador 6 común de
múltiples muestras, de tal modo que haz 3 de radiación incide
sucesivamente sobre cada una de las muestras 7 de dicho portador 6,
y están normalmente motorizados y también automatizados.
Los medios 5 actuadores están además diseñados
de tal modo que durante la irradiación de una muestra 7 y la
detección y grabación de la radiación difractada, se provoca que el
portador 6 común de múltiples muestras efectúe una traslación de
tal modo que el haz de radiación 3 incide contra diferentes puntos
de la citada muestra 7 mientras que se mantiene una orientación
paralela entre el haz 3 y la normal a la superficie irradiada de la
muestra 7.
Según se completa el análisis de una muestra,
los medios actuadores hacen que el portador de muestra 6 se mueva
de tal modo que el haz 3 pueda irradiar otra muestra 7. Esta
secuencia continúa preferentemente de manera automatizada hasta que
todas las muestras 7 hayan sido analizadas.
La Figura 3 muestra un diagrama esquemático de
un ejemplo de recorrido que puede seguir el haz de radiación 6 de
la Figura 1 durante la irradiación de una de las muestras 7 de polvo
dispuesta en el portador 6 de muestra de la Figura 2, utilizando
traslación, preferentemente de una manera escalonada. El recorrido
de la radiación de difracción obtenido mediante la traslación, se
ha indicado con 10. Con ello, se irradian diversas áreas 11 de la
muestra de polvo 7, con lo que se pueden obtener anillos de
difracción (véase la Figura 5) en vez de puntos o arcos de
difracción (véase la Figura 4).
La Figura 4 muestra una imagen de difracción de
rayos X de dos dimensiones de azúcar aplastada manualmente,
utilizando un haz de rayos X de 0,4 mm fijado en el centro de la
muestra de acuerdo con el estado actual de la técnica.
La Figura 5 muestra una imagen de difracción de
rayos X de dos dimensiones de la misma muestra de azúcar aplastada
como en la Figura 4, con la utilización de un haz de rayos X de 0,4
mm, mientras que el haz de radiación está sometido a una traslación
de acuerdo con la invención.
La Figura 6 muestra una segunda realización de
un aparato 20 para efectuar análisis de difracción de radiación de
múltiples muestras de acuerdo con la invención. En la Figura 6, las
partes correspondientes con las partes del aparato de la Figura 1,
han sido indicadas con las mismas referencias numéricas.
Los medios actuadores asociados al portador de
muestra 6 incluyen medios actuadores 5 de traslación, los cuales
siguen una traslación según se ha explicado con referencia a la
Figura 1.
Los medios actuadores de la Figura 6 incluyen
también un medio 21 actuador de precesión, el cual permite un
movimiento de precesión del portador 6 de muestra, de tal modo que
la normal al plano de muestra de una muestra de polvo 7 progresa en
movimiento de precesión en torno al haz de radiación 6.
En la realización representada de difracción de
transmisión, esto significa que la normal al plano de muestra de la
muestra 7 de polvo irradiada, gira alrededor del haz de radiación 3,
mientras que mantiene por ejemplo un ángulo constante, el "ángulo
de precesión". La normal al plano de muestra sigue así un
recorrido en forma de cono en relación con el haz de radiación 3.
El movimiento puede consistir solamente en una parte de dicho
recorrido en forma de cono. Por otra parte, el movimiento no está
restringido a un ángulo de precesión constante. También, el
movimiento de precesión puede ser efectuado como una serie de
movimientos de inclinación en combinación con una rotación adecuada
(escalonada) del portador de muestra 6, como resultará evidente para
los expertos en la materia.
Los medios actuadores 5 y 21 permiten así una
combinación de un movimiento de traslación y uno de precesión
durante el análisis de una muestra.
En una realización alternativa, los medios
actuadores 5 solamente permiten el desplazamiento del portador de
muestra 6 de modo que, secuencialmente, todas las muestras sean
irradiadas, pero no permite ninguna traslación durante la
irradiación.
La combinación del movimiento de precesión y de
traslación que se ha descrito anteriormente, permite que la normal
al plano de muestra gire en torno a todos los ejes posibles en el
plano de la muestra, o todas las rotaciones posibles alrededor del
centro de la superficie de la muestra salvo la rotación en el
plano.
plano.
Como resultará evidente para los expertos en la
materia, el movimiento del portador de muestra con respecto al haz
de radiación puede ser obtenido utilizando una fuente y un detector
que se mantengan estacionarios mientras se mueve el portador de
muestra, o utilizando un portador de muestras estacionario y
moviendo la fuente y el detector, o utilizando un movimiento
combinado de la fuente y el detector por una parte y del portador de
muestras por otra parte.
Claims (13)
1. Procedimiento para realizar sucesivamente un
análisis de difracción de polvo de al menos dos muestras de polvo
que están contenidas en medios portadores de muestra, en el que se
hace uso de un aparato (1, 20) que comprende:
- una fuente (2) de radiación que está adaptada
para dirigir un haz de radiación (3) hasta una muestra de
polvo,
- un detector (8) para detectar radiación de
difracción de una muestra de polvo,
- un medio actuador (5, 21) para efectuar un
movimiento de una muestra de polvo irradiada, durante la irradiación
y la detección, con respecto al haz de radiación,
en el que dicho procedimiento comprende las
etapas de:
irradiar una muestra de polvo y detectar la
radiación de difracción de la muestra de polvo, disponiendo otra
muestra de polvo de tal modo que dicho haz de radiación sea dirigido
hasta la otra muestra de polvo citada, e irradiar la citada otra
muestra de polvo y detectar la radiación de difracción de dicha otra
muestra,
en el que durante la irradiación y la detección
de cada muestra, los medios actuadores efectúan un movimiento de la
muestra irradiada con respecto al haz de radiación a efectos de
mejorar la estadística de partícula,
en el que los medios portadores de muestra
comprenden un portador (6) común para múltiples muestras que
mantiene dichas al menos dos muestras (7) de polvo,
que se caracteriza porque,
los medios actuadores (5, 21) están conectados a
dicho portador (6) común de múltiples muestras, y porque dichos
medios actuadores efectúan, durante la irradiación y la detección de
una muestra contenida en el citado portador común de múltiples
muestras, un movimiento de dicho portador común de múltiples
muestras con respecto al haz de radiación.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que dichos medios actuadores (5, 21) están
conectados a la fuente de radiación y al detector a los efectos de
efectuar el movimiento del portador de muestras con respecto al haz
de radiación.
3. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que dicha muestra (7)
irradiada tiene un centro, y en el que dicho movimiento incluye una
variación predeterminada de la orientación de un eje perpendicular
a un plano de muestra y que intersecta con el centro de la muestra
irradiada, con respecto al haz de radiación.
4. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que el movimiento incluye un
movimiento de precesión, una traslación, una inclinación o una
combinación de éstos, del portador común de múltiples muestras con
respecto al haz de radiación.
5. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que los medios actuadores
(5, 21) provocan que el portador común de múltiples muestras realice
un movimiento de precesión durante la etapa de irradiación y de
detección de una muestra de polvo.
6. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, en el que los medios actuadores
provocan que el portador (6) común de múltiples muestras realice una
combinación de un movimiento de precesión y uno de traslación
durante la etapa de irradiación y de detección de una muestra de
polvo.
7. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que la fuente (2) de
radiación es una fuente de rayos X.
8. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que el análisis de difracción
es un análisis de difracción de transmisión.
9. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que el detector (8) es un
detector de 2D.
10. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, en el que dicho portador común de
múltiples muestras es una placa que posee una batería de cavidades,
estando cada cavidad adaptada para contener una muestra de
polvo.
11. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 10, en el que dichas cavidades están dispuestas a una
distancia de centro a centro de entre 2 y 10 milímetros.
12. Aparato (1, 20) para realizar un análisis de
difracción de polvo de al menos dos muestras de polvo que están
contenidas en un medio portador de muestra, de acuerdo con el
procedimiento de una o más de las reivindicaciones anteriores, cuyo
aparato (1, 20) comprende:
- una fuente (2) de radiación que está adaptada
para dirigir un haz de radiación hasta una muestra de polvo que
está contenida en medios portadores de muestra,
- un detector (8) para detectar radiación de
difracción de una muestra de polvo,
- un medio actuador (5, 21) para efectuar un
movimiento de una muestra de polvo irradiada, durante la irradiación
y la detección, con respecto al haz de radiación,
en el que los medios actuadores están adaptados
para efectuar, durante la irradiación y la detección de cada
muestra, un movimiento de la muestra irradiada con respecto al haz
de radiación a efectos de mejorar la estadística de partícula, en
el que los medios portadores de muestra comprenden un portador (6)
común de múltiples muestras que contiene a dichas al menos dos
muestras de polvo (7),
que se caracteriza porque,
los medios actuadores (5, 21) están adaptados
para recibir el citado portador (6) común de múltiples muestras, y
están adaptados para efectuar, durante la irradiación y la detección
de una muestra contenida en dicho portador común de múltiples
muestras, un movimiento de dicho portador común de múltiples
muestras con respecto al haz de radiación.
13. Aparato de acuerdo con la reivindicación 12,
en el que los medios actuadores (5, 21) están adaptados para
provocar que el portador común de múltiples muestras realice un
movimiento de precesión, una traslación, una inclinación o una
combinación de éstos, con respecto al haz de radiación durante la
etapa de irradiación y de detección de una muestra de polvo.
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