ES2262507T3 - Procedimiento de tratamiento de miscela de aceite vegetal. - Google Patents
Procedimiento de tratamiento de miscela de aceite vegetal.Info
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Abstract
Un procedimiento para procesar una miscela de aceite vegetal, comprendiendo el procedimiento las etapas de: (a) alimentar la miscela de aceite vegetal a un filtro para recuperar una corriente de permeato y una corriente de retentato, en la que dicha miscela comprende el solvente de aceite vegetal y el aceite vegetal crudo que contiene fosfolípidos, y dicho filtro comprende una membrana polimérica acondicionada para la separación selectiva de los fosfolípidos de dicha miscela para proporcionar una corriente de permeato que muestra una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos contenido en dicha miscela, en el que dicha membrana polimérica acondicionada es producto del acondicionamiento de una membrana que tiene un tamaño medio de poro comprendido en el intervalo entre aproximadamente 0, 05 mum y aproximadamente 3 mum; (b) recuperar dicha corriente de permeato que tiene una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidosen comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en dicha miscela.
Description
Procedimiento de tratamiento de miscela de
aceite vegetal.
Los aceites vegetales comestibles se obtienen de
manera general procesando semillas oleaginosas. Los aceites
vegetales crudos se pueden obtener a partir de de semillas vegetales
mediante la extracción con solvente. El hexano es el solvente de
extracción de uso más frecuente. Los aceites vegetales crudos
contienen por lo general triglicéridos neutros y una variedad de
contaminantes naturales que incluyen fosfátidos, compuestos de
azufre, ácidos grasos libres, carbohidratos, péptidos, lípidos
oxidados, trazas de aldehídos bajos y cetonas, glicósidos de
esteroles y terpenos, y diversos tipos de cuerpos de color y
materias colorantes. Estos contaminantes se eliminan de los aceites
vegetales crudos en el curso del refino con el fin de volver
apetitosos los aceites vegetales.
Es particularmente deseable la recuperación del
aceite de semillas de soja a partir de las semillas de soja. Una
técnica para recuperar el aceite de semillas de soja incluye
diversas etapas de procesamiento. La semilla de soja se
descascarilla y se extrae el aceite de semilla de soja crudo con
hexano. El extractante (miscela), que incluye hexano y aceite de
semilla de soja crudo, se procesa de manera adicional para recuperar
el aceite de semilla de soja apetitoso. El hexano se evapora a
partir de la miscela y el aceite de semilla de soja crudo
resultante se desgoma. El desgomado, tal como se usa en los
procedimientos convencionales, se refiere a la eliminación de los
fosfátidos y otras gomas del aceite añadiendo agua y/o ácido a lo
anterior, y centrifugando. El aceite recuperado puede refinarse de
manera adicional con agua y sustancias alcalinas (tales como NaOH)
y centrifugarse para eliminar los ácidos grasos y las gomas. El
aceite resultante de la etapa de refino alcalino se puede blanquear
a continuación para eliminar los cuerpos de color, hidrogenarse para
volver los aceites más estables, y desodorizarse. Las técnicas de
desgomado, refino alcalino, blanqueado, hidrogenación, y
desodorización son bien conocidas en la técnica. Debería apreciarse
que cada etapa de separación, y de manera particular la
centrifugación, da como resultado una pérdida de aceite. Se puede
secar el concentrado de goma recuperada a partir del procedimiento
de desgomado convencional, si se desea, y blanquearse para producir
una lecitina de semilla de soja comercial.
Se usa la lecitina como un agente emulsificante,
un agente dispersante, agente humectante, un agente penetrante, y
un antioxidante. De manera adicional, se usa la lecitina en
productos alimenticios, pinturas, tintas, productos del petróleo,
jabones, cosméticos y lubricantes. La lecitina comercial es una
mezcla de fosfátidos. Típicamente, la lecitina comercialmente
disponible incluye aproximadamente un 62% en peso de fosfátidos
insolubles en acetona.
Numerosas referencias de la técnica anterior
describen técnicas para obtener aceites vegetales mediante la
aplicación de tecnología de membranas. Por ejemplo, la Patente de
los Estados Unidos Nº 4.093.540 de Sen Gupta describe el refino de
aceites de glicérido crudos poniendo en contacto una composición de
aceites de glicérido y un solvente orgánico bajo presión con una
membrana de ultrafiltración semipermeable para separar los
constituyentes de diferente peso molecular en las fracciones
retentato y permeato, y poner en contacto la composición o al menos
una de las fracciones con un óxido de metal, o un óxido de
metaloide, adsorbente en una columna que contiene el adsorbente.
Las referencias adicionales que describen el uso de la tecnología de
membranas para separar fosfolípidos a partir de aceites vegetales
crudos incluyen: la Patente de los Estados Unidos Nº 4.414.157 de
Iwana y col.; la Patente de los Estados Unidos Nº 4.533.501 de Sen
Gupta; Raman y col.; "Membrane Technology", Oils & Fat
International, Vol. 10, Nº 6, 1994, páginas 28-40;
Ziegelitz, "Lecithin Processing Posibilities", inform, Vol. 6,
Nº 11, Nov. 1995, páginas 1224-1213; Ondrey y col.,
"The Skinny On Oils & Fats", Chemical Engineering, Oct.
1997, páginas 34-39; Pioch y col., "Towards An
Efficient Membrane Based Vegetable Oils Refining", Industrial
Crops & Products, 7 (1998) páginas 83-89;
Koseoglu y col."Membrane Applications & Research In The
Edible Oil Industry: And Assessment", JAOCS, Vol. 67, Nº 4 (Abril
de 1990), páginas 239-249. La Patente de los
Estados Unidos 4.496.489 procesa una miscela de aceite vegetal en
una unidad de membrana que tiene un límite de corte molecular entre
500 y 300.000 (col 4, líneas 19-24) que de acuerdo
con la membrana Gelman Sciences y Device Division, tiene un tamaño
de poro de menos de 0,001 micrómetros.
Se proporciona mediante la presente invención un
procedimiento para procesar la miscela de aceite vegetales. Se
puede procesar la miscela de aceite vegetal en productos deseables
que incluyen el aceite vegetal y la lecitina concentrada.
El procedimiento para procesar la miscela del
aceite vegetal incluye una etapa de alimentación de la miscela de
origen vegetal a una membrana de separación para la recuperación de
una corriente de permeato y una corriente de retentato. El objetivo
de la membrana de separación es eliminar los fosfolípidos. La
corriente de permeato recuperado tiene una menor concentración de
fosfolípidos en comparación con la concentración de fosfolípidos,
proporcionada en la miscela. De manera adicional, la corriente de
retentato tiene un aumento en la concentración de fosfolípidos en
comparación con la concentración de fosfolípidos proporcionados en
la miscela.
En el contexto de la presente invención, la
corriente de permeato es la corriente que fluye a través de la
membrana, y la corriente de retentato es la corriente que no fluye a
través de la membrana. La miscela de aceite vegetal incluye el
solvente de extracción y los aceites vegetales crudos que contienen
los fosfolípidos. Se puede clasificar la miscela primaria cuando se
obtiene a partir de la materia prima y un extractante mediante un
procedimiento de extracción para la recuperación del aceite vegetal,
y no se ha clarificado para eliminar sólidos. Se puede clasificar
la miscela de aceite vegetal como miscela clarificada cuando esta se
ha tratado para la eliminación de los sólidos.
La membrana de separación se refiere a la
membrana que consigue la separación de los fosfolípidos del aceite
vegetal. Se puede denominar la membrana de separación como la
membrana de separación de los fosfolípidos. De manera general, se
puede conseguir una membrana de separación modificando una membrana
que tenga un tamaño de poro entre aproximadamente 0,05 \mum y
aproximadamente 3 \mum, y de manera más preferible entre
aproximadamente 0,1 \mum y aproximadamente 2 \mum. La
modificación se refiere al acondicionamiento que implica tratar la
membrana con un solvente o sistema solvente que permita que se use
la membrana para separar los fosfolípidos del aceite vegetal. La
membrana polimérica que se va a acondicionar es de manera general
una membrana para medio acuoso. Se debe acondicionar la membrana
con el fin de usar la membrana con la miscela.
La miscela del aceite vegetal contiene de manera
preferible entre aproximadamente un 45 por ciento en peso y
aproximadamente un 90 por ciento en peso del solvente de extracción,
y de manera más preferible entre aproximadamente un 70 por ciento
en peso y aproximadamente un 80 por ciento en peso del solvente de
extracción. Un solvente de extracción preferido incluye hexano. La
corriente de permeato incluye de manera preferible menos de un 0,6
por ciento en peso de fosfolípidos, de manera más preferible menos
de aproximadamente un 0,15 por ciento en peso de fosfolípidos, e
incluso más preferible menos de aproximadamente un 0,015 por ciento
en peso de fosfolípidos.
La miscela de aceite vegetal que se obtiene de
una operación de extracción contiene de manera general un nivel
relativamente alto de sólidos que, si no se eliminan de la miscela,
atascan con relativa rapidez la membrana de separación de
fosfolípidos. De acuerdo con esto, es deseable proporcionar un
sistema de prefiltros para eliminar los sólidos en la mistela. El
sistema de prefiltros puede incluir uno o más filtros en serie para
conseguir la reducción del contenido de sólidos en la miscela. La
miscela resultante que tiene un contenido de sólidos reducido se
puede denominar como miscela clarificada. De manera general, los
filtros usados para eliminar sólidos de la miscela tienen un tamaño
medio de poro comprendido en el intervalo entre 0,05 \mum y
aproximadamente 100 \mum. Es generalmente ventajoso proporcionar
una serie de filtros un tamaño de poro en disminución, de tal
manera que los filtros corriente arriba eliminen los sólidos
relativamente grandes y los filtros corriente abajo eliminen los
sólidos más pequeños. Los filtros que se pueden usar en el sistema
de prefiltros no necesitan incluir membranas acondicionadas. Los
filtros usados en el sistema de prefiltros pueden incluir filtros
de acero inoxidable. De manera adicional, los filtros pueden ser
filtros ciegos y/o filtros de alimentación y de purga. Además, el
sistema prefiltros puede funcionar de manera discontinua o
continua. De manera adicional, se apreciará que aunque los filtros
usados para separar los fosfolípidos del aceite vegetal se
describen en el contexto de la operación continua, se pueden usar en
discontinuo.
El filtro de separación de fosfolípidos descrito
más arriba se puede denominar como el primer filtro de separación
de fosfolípidos. La corriente del retentato procedente del primer
filtro de separación de fosfolípidos puede procesarse de manera
adicional en un segundo filtro de separación de fosfolípidos para la
separación de fosfolípidos a partir del aceite vegetal. La
alimentación del segundo filtro de separación de fosfolípidos
incluye de manera preferible una combinación de la corriente del
retentato procedente del primer filtro de separación de fosfolípidos
y un solvente adicional. Es deseable generalmente proporcionar el
solvente adicional para ayudar a empujar al aceite vegetal a través
de la membrana situada en el segundo filtro de separación de
fosfolípidos. Se puede procesar la corriente de retentato
resultante a un producto de lecitina que contenga entre
aproximadamente un 50% en peso y aproximadamente un 85% en peso de
fosfolípidos. De manera preferible, el producto de lecitina incluye
entre aproximadamente un 72% en peso y aproximadamente un 85% en
peso de fosfolípidos. De manera adicional, se puede recircular la
corriente de permeato del segundo filtro de separación de
fosfolípidos combinando esta con la miscela clarificada.
La corriente de permeato procedente del primer
filtro de separación de fosfolípidos se puede alimentar a un tercer
filtro de separación de fosfolípidos para la separación de los
fosfolípidos del aceite vegetal. Aunque la corriente de permeato
procedente del primer filtro de separación de fosfolípidos puede ser
un producto de aceite vegetal comercialmente aceptable, puede ser
deseable eliminar los fosfolípidos de manera adicional. De acuerdo
con esto, la corriente de permeato procedente del tercer filtro de
separación de fosfolípidos puede proporcionar aceite vegetal que
tenga un contenido en fosfolípidos menor de 7 ppm. De manera
adicional, se puede recircular la corriente de retentato procedente
del tercer filtro de separación de fosfolípidos combinando esta con
la miscela clarificada.
Se proporciona mediante la invención un equipo
para procesar la miscela de aceite vegetal. El equipo incluye al
menos el primer filtro de separación de fosfolípidos, que incluye la
membrana de separación. El equipo puede incluir de manera adicional
cualquiera entre el segundo filtro de separación de fosfolípidos, el
tercer filtro de separación de fosfolípidos, y el sistema de
prefiltros, y cualquiera de los conductos o líneas que conectan
estos diversos componentes.
Se proporciona mediante la invención un
procedimiento para acondicionar una membrana. El procedimiento
incluye proporcionar una membrana de microfiltración polimérica
caracterizada de tal manera que tenga un tamaño medio de poro
comprendido en el intervalo entre aproximadamente 0,05 \mum y
aproximadamente 2 \mum, y de manera más preferible en el
intervalo entre aproximadamente 0,1 \mum y aproximadamente 2
\mum, y de manera más preferible entre aproximadamente 2 \mum y
aproximadamente 5 \mum. De manera preferible, la membrana de
microfiltración polimérica comprende poliacrilonitrilo, polisulfona,
poliamida, o polimida. Se puede acondicionar la membrana de
microfiltración polimérica tratando la membrana con un solvente
intermedio, y tratando a continuación la membrana con un solvente
de extracción. Una forma de realización preferida de la invención
incluye tratar la membrana con una mezcla de un solvente intermedio
y el solvente de extracción entre las etapas de tratar la membrana
con un solvente intermedio y tratar la membrana con miscela
primaria. Se puede usar la membrana polimérica acondicionada como
la membrana de separación en cualquiera del primer, segundo y tercer
filtros de separación de fosfolípidos. De manera adicional, se
puede usar la membrana acondicionada en el sistema de prefiltros,
si se desea. De manera preferible, la membrana acondicionada usada
en el tercer filtro de separación de fosfolípidos es más
impermeable que el filtro acondicionado usado en el primer filtro de
separación de fosfolípidos.
Otra técnica para acondicionar la membrana
incluye tratar la membrana con miscela primaria. De manera general
esta técnica puede incluir una primera etapa de tratamiento de la
membrana con un solvente contenido en la miscela primaria, y a
continuación tratar la membrana con la miscela primaria. Las etapas
de tratamiento incluyen de manera general tratar durante al menos
aproximadamente 10 minutos, y de manera más preferible al menos
aproximadamente 20 minutos. En la mayor parte de situaciones, se
cree que el tratamiento se puede producir durante aproximadamente
una hora. Aunque se pueden conseguir tiempos de tratamiento más
largos, se deberá entender que tiempos de tratamientos más largos
dan como resultado un tiempo de interrupción, o retardo, en la
operación de
separación.
separación.
Las etapas de tratamiento de la membrana con
solvente se llevan a cabo durante un período de tiempo que es
suficiente para conseguir el nivel deseado de acondicionamiento. En
la mayor parte de casos, se espera que el tratamiento incluirá la
limpieza y/o el remojado con agua durante al menos aproximadamente
una hora y media. Por conveniencia, puede ser deseable dejar
remojar la membrana en el solvente particular durante la noche, o
durante un período de hasta aproximadamente 24 horas. Se deberá
entender que se permiten tiempos de remojado más largos.
El tratamiento con el solvente intermedio es
ventajoso para reducir la probabilidad de tensionar o dañar la
membrana cuando se trata con el solvente de extracción o la miscela.
Los solventes intermedios de ejemplo incluyen alcoholes y acetona.
De manera preferible, el solvente intermedio es uno que sea miscible
con el solvente de extracción. En el caso de usar hexano como
solvente de extracción, el solvente intermedio es de manera
preferible etanol, propanol o una mezcla de etanol y propanol.
Se proporciona una membrana de microfiltración
polimérica acondicionada. La membrana acondicionada puede
caracterizarse como una membrana resultante de las etapas de
acondicionamiento. De manera adicional, la membrana acondicionada
puede caracterizarse en términos de su comportamiento. Por ejemplo,
se puede conseguir una miscela de aceite de semillas de soja que
contenga un 25 por ciento en peso de aceite de semillas de soja
crudo y un 75 por ciento en peso de hexano, y contenga un nivel de
fósforo de aproximadamente 5.000 ppm en el aceite crudo.
Alimentando la miscela a la membrana a una presión transmembrana de
aproximadamente 150 (1,034 x 10^{3} N/m^{2}), se espera que la
membrana proporcionará un permeato en estado estacionario a un
caudal mayor de aproximadamente 65 l/h m^{2} y con un nivel de
fósforo de menos de aproximadamente 50 ppm. De manera preferible,
el nivel de fósforo puede ser inferior de aproximadamente 25 ppm. De
manera más preferible, el caudal será mayor de aproximadamente 80
l/h m^{2}.
Se proporciona una composición producto de
lecitina. Se puede preparar el producto de lecitina procesando
mediante el filtro de separación de fosfolípidos de acuerdo con la
invención, e incluye una concentración de fosfolípidos comprendida
entre aproximadamente un 50% en peso y aproximadamente un 85% en
peso tras la volatilización para eliminar el solvente. De manera
preferible, la lecitina tiene una concentración de fosfolípidos
comprendida entre aproximadamente un 72% en peso y aproximadamente
un 85% en peso, y de manera más preferible entre aproximadamente un
75% en peso y aproximadamente un 85% en peso.
La Figura 1 es una representación en forma de
diagrama de un procedimiento para eliminar fosfolípidos a partir de
miscela de aceite vegetal de acuerdo con los principios de la
presente invención;
La Figura 2 es una representación en forma de
diagrama de un procedimiento de la técnica anterior para eliminar
fosfolípidos a partir de miscela de aceite vegetal utilizando un
tratamiento ácido y alcalino; y
La Figura 3 es una representación en forma de
diagrama de un procedimiento para procesar mistela de aceite
vegetal.
La invención se refiere a un procedimiento para
procesar una miscela de aceite vegetal. Se puede denominar la
miscela de aceite vegetal en el presente documento de manera más
simple como miscela. La miscela se refiere al extractante que
resulta de la extracción con solvente de semillas vegetales. La
miscela incluye de manera general el solvente de aceite vegetal y
el aceite vegetal crudo obtenido mediante extracción a partir de las
semillas vegetales. Son bien conocidas las técnicas para la
extracción con solvente de las semillas vegetales y se describen,
por ejemplo, en Bailey's Industrial Oil and Fat Products, 5ª
Edición, editado por Y. H. Hui, Nueva Cork, Wiley, 1996, y
Handbook of Soy Oil Processing and Utilization, San Luis,
Mo., American Soybean Association, Champaign, III, American Oil
Chemists' Society, las descripciones de los cuales se incorporan
por referencia en el presente documento.
Se puede procesar la miscela de aceite vegetal
para recuperar diversos productos valiosos. El aceite vegetal es
claramente un tipo de producto que tiene un valor comercial deseado.
Otro producto que tiene valor comercial y que se puede obtener a
partir de la miscela de aceite vegetal incluye la lecitina. Tal como
se describe con más detalle a continuación, se puede modificar el
procedimiento para procesar miscela de aceite vegetal de acuerdo
con la invención dependiendo del producto deseado que se va a
recuperar y su pureza deseada.
Los aceites vegetales preferidos que se pueden
procesar y/o aislar de acuerdo con la presente invención son los
aceites vegetales comestibles que son bien conocidos en la industria
del aceite vegetal. Los aceites vegetales de ejemplo incluyen
aceite de semilla de soja, aceite de maíz, aceite de cacahuete,
aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de colza, aceite de
girasol, aceite de cártamo, aceite de semillas de algodón, y aceite
de granillas. Los aceites preferidos que se pueden recuperar de
acuerdo con la invención incluyen, aceite de semilla de soja,
aceite de colza, aceite de cacahuete, aceite de maíz, aceite de
girasol, aceite de semillas de algodón, y aceite de linaza.
La miscela de aceite vegetal que se obtiene
directamente a partir de una operación de extracción sin tratamiento
para eliminar los sólidos se puede denominar como miscela primaria.
La miscela primaria incluye de manera general el solvente de
extracción, el aceite vegetal crudo, y los sólidos. El aceite
vegetal crudo incluye de manera general el aceite vegetal y los
fosfolípidos a un nivel que vuelve el aceite incomible. La miscela
primaria puede o no puede incluir los sólidos, pero se espera que la
miscela primaria incluya de manera general los sólidos. Los sólidos
se pueden denominar en el presente documento como finos, y se pueden
caracterizar como materiales particulados. Una fuente de materiales
particulados incluye finos de harinas obtenidos a partir de
cáscaras de semillas, basura, arena, desperdicio, etc. Los sólidos
se consideran generalmente como contaminantes y es deseable
eliminarlos antes de separar los fosfolípidos del aceite vegetal. De
hecho, el extractante procedente de una operación de extracción
incluye a menudo hidrociclones para la eliminación de los sólidos.
Sin embargo, la miscela primaria resultante incluye normalmente
sólido que se necesitan eliminar antes de la filtración para la
eliminación de los fosfolípidos. Una técnica preferida para eliminar
los finos de una miscela primaria de aceite vegetal incluye la
filtración, y la etapa de eliminación de los sólidos procedentes de
la miscela primaria se puede denominar como prefiltración. La
filtración puede ser continua o discontinua, y puede incluir
diversas etapas. Es deseable que la filtración elimine los sólidos y
dejar al aceite vegetal crudo pasar a través del filtro.
Con el fin de recuperar los aceites vegetales
comestibles a partir de la miscela, se eliminan los fosfolípidos.
La técnica para eliminar los fosfolípidos a partir de la miscela se
puede denominar como desgomado de la miscela. Se pueden eliminar
las impurezas adicionales tales como, cuerpos de color y ácidos
grasos libres, contenidos en la miscela mediante la técnica de
eliminar los fosfolípidos procedentes de la miscela de aceite
vegetal de acuerdo con la invención.
El solvente proporcionado en la miscela del
aceite vegetal es usualmente el solvente de extracción. El solvente
de extracción puede hacer referencia al solvente que solubilice el
aceite vegetal crudo durante la operación de extracción. De manera
adicional, el solvente de extracción puede hacer referencia a
cualquier solvente que solubiliza el aceite vegetal crudo. Un
solvente que solubiliza el aceite vegetal puede denominarse en el
presente documento como el solvente del aceite vegetal, y puede o no
puedo ser el solvente real usado durante la operación de
extracción. Aunque se puede sustituir el solvente en la miscela
primaria con otro solvente para el procedimiento de desgomado, es
conveniente llevar a cabo el procedimiento de desgomado con el
solvente usado en la operación de extracción. El solvente que se
puede usar para extraer aceites vegetales crudos a partir de
semillas vegetales trituradas es aquel en el que los aceites
vegetales se solubilizan fácilmente. Dichos solventes son bien
conocidos en la industria. El solvente es de manera preferible uno
que tenga un peso molecular comparativamente bajo. Esto es, un peso
molecular que no es sustancialmente más que el del aceite vegetal.
De manera preferible, el peso molecular del solvente está
comprendido entre aproximadamente 50 y aproximadamente 200, y de
manera más preferible comprendido entre aproximadamente 60 y
aproximadamente 150. Los solventes preferidos incluyen
hidrocarburos inertes, de manera particular alcanos, alcoholes,
cicloalquenos, e hidrocarburos aromáticos simples, por ejemplo,
benceno y sus homólogos que contienen sustituyentes alquilo, que
tienen hasta cuatro átomos de carbono. Los solventes de alcano y los
alcoholes son de manera preferible cadenas lineales o ramificadas.
Los alcanos y alcoholes preferidos incluyen hexano, tal como,
n-hexano e isohexano, etanol, alcohol
n-propílico, alcohol isopropílico, y las mezclas de
los mismos. Estos solventes tienden a mejorar la movilidad del
aceite y consiguen una transformación de las moléculas de
fosfolípidos presentes para formar micelas. Este fenómeno, que se
puede describir como la agregación de un gran número de moléculas
de fosfolípidos bajo la influencia del solvente en los cuerpos
(micelas) de alto peso molecular, que puede ser tan alto como
200.000 en el hexano, incrementa en gran medida el tamaño efectivo
de los fosfolípidos. Más aún, las micelas formadas de esta manera
parecen embeber las moléculas comparativamente pequeñas de otras
impurezas tales como azúcares y aminoácidos que podrían escaparse
por otra parte con el aceite a través de la membrana. Los
hidrocarburos de ejemplo incluyen benceno, tolueno, xilenos,
cicloalcanos tales como ciclohexano, ciclopentano, y ciclopropano,
y alcanos, tales como pentanos, hexanos, butanos y octanos en las
mezclas de los mismos, éter de petróleo en ebullición en el
intervalo entre -1ºC y 120ºC o alquenos.
Aunque se prefiere usar hidrocarburos que son
normalmente líquidos a temperatura ambiente, se pueden usar otros
solventes entre los que se incluyen aquellos solventes que son
líquidos únicamente bajo la presión de filtración usada. Cuando el
aceite se va a separar eliminando el solvente por evaporación, el
solvente tiene de manera preferible un punto de ebullición
comparativamente bajo. Cuando no están presentes los fosfátidos en
cantidades significativas, se pueden usar otros solventes orgánicos
que incluyen acetona.
La cantidad de solvente en la miscela se
proporciona de manera general como resultado de extraer aceites
vegetales crudos procedentes de semillas vegetales. De acuerdo con
esto, la cantidad de solvente presente en la miscela puede variar
dependiendo del diseño concreto de extracción con solvente
utilizado. Aunque se puede eliminar una cantidad de solvente de la
miscela antes del desgomado de la miscela, se prefiere que
permanezca una cantidad suficiente de solvente que consigue la
separación de la miscela por el caudal a través de una membrana de
separación. De manera general, se espera que la miscela incluirá una
cantidad de solvente de entre aproximadamente un 45 por ciento en
peso y aproximadamente un 90% en peso, de manera más preferible
entre un 50% en peso y un 85% en peso e incluso más preferible
entre aproximadamente un 70% en peso y aproximadamente un 80% en
peso.
Refiriéndonos ahora a la Figura 1, se
proporciona un procedimiento para eliminar fosfolípidos de la
miscela de aceite vegetal de acuerdo con la invención en referencia
al número 10. Se preparan las semillas oleaginosas para la
extracción usando técnicas bien conocidas en la técnica. Las
semillas oleaginosas 11 se procesan en una unidad de preparación 12
Esto incluye de manera general descascarillar y/o triturar la
semillas oleaginosas. Se puede obtener el aceite vegetal crudo 14 a
partir de ciertos tipos de aceites vegetales expeliendo en una
unidad expeledora 15. De acuerdo con esto, se pueden alimentar las
semillas oleaginosas molidas 13 a un expeledor 15 para proporcionar
el aceite vegetal crudo 14. Se deberá entender que el aceite vegetal
crudo no se obtiene de manera general de todos los tipos de
semillas oleaginosas expeliendo. De acuerdo con esto, se pueden
enviar las semillas oleaginosas molidas 13' directamente a un
extractor 18, derivando el expeledor 15. De manera adicional, se
puede procesar la torta expelida 16 para recuperar el aceite vegetal
crudo mediante extracción.
Se introduce un solvente 19 en el extractor 18 y
se recupera la miscela 20. La miscela 20 incluye, como
constituyentes principales, el solvente de extracción, los aceites
vegetales, y los fosfolípidos. Se conocen generalmente en la
técnica las técnicas para formar la micela mediante la extracción
del solvente de las semillas oleaginosas vegetales. Si se desea, se
puede combinar el aceite crudo evaporado 14 con la miscela 20 para
procesamiento adicional.
Se pueden eliminar los fosfolípidos de la
miscela 20 alimentando la miscela 20 en un filtro 22 que incluye
una membrana de separación. La membrana de separación es de manera
preferible una membrana de microfiltración polimérica que ha sido
acondicionada para eliminar de manera selectiva los fosfolípidos de
la miscela 20. Se describen a continuación los detalles de la
membrana de separación y las técnicas de acondicionamiento de la
membrana para la eliminación selectiva de fosfolípidos.
Se puede proporcionar la membrana de separación
en cualquier forma que pueda proporcionar el grado deseado de
desgomado de la miscela. De manera general, están disponibles las
membranas como membranas enrolladas en espiral, membranas
tubulares, y membranas de placa plana. Para la eliminación de
fosfolípidos de la miscela se prefieren las membranas enrolladas en
espiral debido a que son de más coste efectivo que otros diseños de
filtros. Se proporcionan típicamente las membranas sobre un apoyo
para soporte.
Una corriente de permeato 24 fluye procedente
del filtro 22 e incluye aceites vegetales y el solvente de
extracción que tiene una disminución en la concentración de
fosfolípidos en relación con la miscela 20. La corriente de
retentato 26 fluye procedente del filtro 22 e incluye aceites
vegetales y el solvente de extracción y un aumento en la
concentración de fosfolípidos en relación con la miscela 20. El
sistema de filtración puede ser discontinuo o continuo. Un tipo
preferido de sistema de filtración continuo incluye un sistema de
alimentación y purga, la miscela circula a través de los conductos
proporcionados por el sistema de filtración en un bucle, y se
alimenta la miscela en sistema a una velocidad de alimentación
particular y el permeato y el retentato se purgan del sistema a una
velocidad particular.
La corriente de permeato 24 se alimenta en un
evaporador 28 para la eliminación del solvente de extracción. Se
puede tratar la corriente de aceite vegetal resultante 30 mediante
las etapas de refino, blanqueamiento, hidrogenación, y
desodorización que se conocen de manera general en la técnica.
Dichas técnicas se describen, por ejemplo, en el Handbook of Soy
Oil Processing and Utilization, San Luis Mo, American Soybean
Association, Champaign, III, American Oil Chemists' Society.
Se puede usar el procedimiento de la invención
para conseguir una corriente de aceite vegetal resultante 30 que
contiene un nivel deseado de fosfolípidos. Típicamente, el aceite
vegetal comercialmente desgomado tiene un nivel de fosfolípidos de
menos de 100 ppm. De manera general, son deseables niveles bajos de
fosfolípidos en el aceite vegetal. El procedimiento de la invención
puede proporcionar una corriente de aceite vegetal que tenga un
nivel de fosfolípidos de menos de 30 ppm, y de manera más preferible
menos de 5 ppm.
Refiriéndonos ahora a la Figura 2, se muestra un
procedimiento de la técnica anterior para eliminar fosfolípidos a
partir de la miscela de aceite vegetal en referencia al número 50.
Se muestra este procedimiento de la técnica anterior para
proporcionar una comparación con el procedimiento de la invención.
De manera general, las semillas oleaginosas 51 se procesan en una
unidad de preparación 52, y, si se desea, las semillas molidas 53 se
someten a expelido en un expeledor 54. Las semillas molidas 53' y/o
la torta expelida 55 se alimentan en un extractor 56, junto con un
solvente de extracción 58, y se recupera la miscela 60. Se recupera
el solvente 58 a partir de la miscela en un evaporador 62. El
aceite crudo resultante 66 (que se puede obtener también a partir
del expeledor 54 para algunos tipos de semillas oleaginosas) se
somete a tratamiento de agua 68 y ácido 70 con el fin de hidratar
los fosfolípidos. El aceite crudo tratado con agua y ácido se
procesa en una centrífuga 71 para eliminar las gomas hidratadas 73.
La corriente desgomada resultante 72 se trata de manera general con
solución alcalina acuosa para la neutralización y centrifugación
adicional. A continuación el aceite resultante normalmente se
blanquea, se hidrogena, y se desodoriza.
Refiriéndonos ahora a la Figura 3, se
proporciona un procedimiento para procesar la miscela de aceite
vegetal en referencia al número 100.
Se puede alimentar la miscela primaria 102 en un
sistema de prefiltros 104 para eliminar los finos. Los finos pueden
incluir porciones de comida, cáscaras de semilla, arena, basura,
desperdicio, etc. Es deseable para el sistema de prefiltros
eliminar los finos pero dejar pasar a través de él al aceite vegetal
y los fosfolípidos. El sistema de prefiltros 104 puede incluir una
serie de filtros 106, 108 y 110. El sistema de prefiltros 104
proporciona la miscela 112 que tiene un contenido en sólidos de
menos de aproximadamente 10 ppm. La miscela 112 se pude denominar
como miscela clarificada debido a que ha sido tratada para la
eliminación de os finos. De manera preferible, la miscela
clarificada 114 tiene un contenido en sólidos prácticamente
despreciable. De acuerdo con esto, el sistema de prefiltros 104
procesa la miscela primaria 102 a miscela clarificada 114. Por
supuesto, la miscela clarificada 114 puede incluir un contenido en
sólidos mayor de 10 ppm, pero se espera que los sólidos causen un
cegamiento prematuro del filtro de separación de los fosfolípidos
corriente abajo, que, a la vez, podría requerir una limpieza más
frecuente.
Se puede obtener la miscela primaria
directamente de un extractor. Normalmente, la miscela primaria 102
incluirá un contenido en sólidos que, si se dirige al filtro de
eliminación de fosfolípidos de acuerdo con la invención, podría
cegar rápida y completamente el filtro de eliminación de
fosfolípidos. De manera general, la miscela primaria contiene
normalmente un contenido en sólidos de hasta aproximadamente un 0,5%
en peso aunque la cantidad puede ciertamente ser mayor dependiendo
de la operación de extracción. Se debería entender que las etapas
de preparación extracción del aceite crudo pueden proporcionar
miscela primaria que tiene una variedad de contenidos de sólidos, y
se proporciona el sistema de prefiltros para reducir el contenido en
sólidos el ensuciamiento de la membrana de separación. Para muchas
operaciones de extracción, el contenido en sólidos de la miscela
primaria está entre aproximadamente un 0,1% en peso y
aproximadamente un 0,2% en peso. Se proporciona normalmente el
tamaño de los sólidos que se deberían eliminar de la miscela
primaria en una distribución entre aproximadamente 0,1 \mum y
aproximadamente
100 \mum.
100 \mum.
Se proporciona de manera preferible el sistema
de prefiltros como una serie de filtros que tienen una disminución
en el tamaño de poro. Un filtro corriente arriba tendrá generalmente
un tamaño de poro más grande para eliminar los sólidos
relativamente grandes, y el filtro corriente abajo tendrá
generalmente un tamaño de poro más pequeño para eliminar los
sólidos más pequeños. El tamaño de poro real de cada filtro depende
del contenido de sólidos de la miscela primaria. Por supuesto, se
puede proporcionar el sistema de prefiltros como un filtro único.
Los filtros proporcionados en el sistema de prefiltros tienen de
manera preferible un tamaño medio de poro en el intervalo de
aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 100 \mum. Tal como
se muestra en la Figura 3, el sistema de prefiltros 104 incluye
tres filtros 106, 108 y 110. El filtro 106 incluye de manera
preferible tamaños de poro de entre aproximadamente 30 \mum y
aproximadamente 100 \mum, el filtro 108 incluye de manera
preferible tamaños de poro de entre aproximadamente 1 \mum y
aproximadamente 40 \mum, y el filtro 110 incluye de manera
preferible tamaños de poro de entre aproximadamente 0,05 \mum y
aproximadamente 1 \mum. Los filtros 106 y 108 son de manera
preferible de acero inoxidable y se pueden proporcionar teniendo
tamaños medios de poro entre aproximadamente 40 \mum y
aproximadamente 20 \mum, de manera respectiva. En el caso en el
que el filtro 110 es una membrana polimérica, esta tiene de manera
preferible un tamaño medio de poro entre aproximadamente 0,1 \mum
y aproximadamente 1 \mum, y de manera más preferible entre
aproximadamente 0,2 \mum y aproximadamente 1 \mum. En el caso
en el que el filtro 110 es un filtro cerámico, se cree que el
tamaño medio de poro puede ser tan bajo como aproximadamente 0,05
\mum. De manera adicional, puede ser deseable usar un filtro
prerecubierto como filtro 110. Se puede preparar el filtro
prerecubierto proporcionando un material en profundidad o un filtro
superficial. Se puede proporcionar el material en profundidad
depositando agentes de filtrado de lecho profundo y/o agentes
clarificantes con miscela. Los agentes de filtrado de lecho
profundo de ejemplo y/o los agentes clarificantes incluyen harina de
soja, alimento de soja, tierra de
diatomeas, etc.
diatomeas, etc.
Los filtros 106 y 108 se muestran como filtros
ciegos, y el filtro 110 se muestra como un filtro de alimentación y
purga. Se deberá entender que los filtros que se proporcionan en el
sistema de prefiltros pueden incluir todos filtros ciegos, filtros
de alimentación y purga, o las mezclas de los mismos. De manera
adicional, se pueden operar los filtros en discontinuo o
continuamente. El filtro 110 proporciona una corriente de retentato
116 que se puede retroalimentar al extractor.
La miscela clarificada 114 se alimenta a un
primer filtro de separación de fosfolípidos 118 para la separación
de fosfolípidos a partir de aceite vegetal. El primer filtro de
separación de fosfolípidos 118 puede tomar la forma del filtro 22
que se muestra en la Figura 1. La corriente de permeato 120 incluye
una disminución de la concentración de fosfolípidos en relación con
la concentración de fosfolípidos en la miscela clarificada 114. Se
puede caracterizar la corriente de permeato 120 como un producto de
aceite vegetal 150 y recuperar y procesar para proporcionar un
producto comercial. La corriente de retentato 122 incluye un aumento
de la concentración de fosfolípidos en relación con la
concentración de fosfolípidos en la miscela clarificada 114. Se
puede procesar de manera adicional la corriente de retentato 122 de
acuerdo con la invención.
Se puede proporcionar la corriente de retentato
122 como una corriente de alimentación 132 y alimentar un segundo
filtro de separación de fosfolípidos 124. Se añade de manera
preferible e solvente 126 a la corriente de retentato 122 para
proporcionar la corriente realimentación 132 que ayuda a levar el
aceite vegetal a través del segundo filtro de separación de
fosfolípidos 124 y en la corriente de permeato 128. A continuación
se puede recircular la corriente de permeato 128 en la miscela
clarificada 114. La corriente de retentato 134 incluye un aumento
de la concentración de fosfolípidos en relación con la corriente de
alimentación 132 y puede estar disponible como un producto de
lecitina.
Se puede denominar la corriente de permeato 120
como miscela de aceite vegetal desgomado 150. La miscela de aceite
vegetal desgomado 150 incluye de manera preferible un contenido en
fosfolípidos de menos de aproximadamente 220 ppm, y se puede
procesar mediante técnicas convencionales de refino, blanqueamiento,
hidrogenación, y desodorización. De manera adicional, la miscela de
aceite vegetal desgomado 150 se puede someter a separación
adicional en un tercer filtro de separación de fosfolípidos 152 para
la recuperación de una corriente de permeato 154 y una corriente de
retentato 156. La corriente de permeato 154 incluye de manera
preferible menos de 7 ppm de fosfolípidos, y de manera más
preferible menos de 5 ppm de fosfolípidos. Se puede denominar la
corriente de permeato 154 como miscela de aceite vegetal desgomado
160 y se puede procesar de manera adicional mediante refino físico,
tal como, blanqueamiento y desodorización. De acuerdo con esto, se
puede usar el filtro 152 para evitar las técnicas de procesamiento
químico. Se puede recircular la corriente de retentato 156 en la
miscela clarificada 114. De manera general, se espera que la
membrana usada en el filtro 152 proporcione un tamaño de poro más
ajustado que el de la membrana usada en el primer filtro de
separación de fosfolípidos 118. De manera preferible, el filtro 152
incluye una membrana modificada en la que antes de la modificación
tal como se describe en el presente documento, la membrana tiene un
tamaño medio de poro entre aproximadamente 0,1 y 0,5 \mum.
La corriente de miscela de aceite vegetal 102
tiene un intervalo de componentes que depende del tipo de semillas
oleaginosas procesadas en el extractor, las condiciones de
extracción, y l nivel de recirculación introducido en la miscela de
aceite vegetal. De manera general, la miscela de aceite vegetal 102
incluye una concentración de aceite vegetal de entre
aproximadamente un 15% en peso y aproximadamente un 50% en peso, una
concentración de fosfolípidos de entre aproximadamente un 1% en
peso y aproximadamente un 4% en peso, y una concentración de
solvente de entre aproximadamente un 50% en peso y aproximadamente
un 85% en peso. De manera preferible, la miscela primaria incluye
entre aproximadamente un 20% en peso y aproximadamente un 40% en
peso de aceite vegetal y entre aproximadamente un 60% en peso y un
80% en peso de solvente, y, de manera más preferible, entre
aproximadamente un 25% en peso y aproximadamente un 35% en peso de
fosfolípidos y entre aproximadamente un 65% en peso y
aproximadamente un 75% en peso de solvente.
La corriente de permeato 120 se proporciona de
manera preferible con un nivel de fosfolípidos que es aceptable
para proporcionar el producto de aceite vegetal comercial. Un
producto de aceite vegetal comercial tiene de manera preferible
menos de 100 ppm de fosfolípidos. Se deberá entender que la
corriente de permeato 120 puede procesarse de manera adicional
mediante blanqueamiento, hidrogenación, y/o desodorización. La
corriente de permeato 120 incluye de manera preferible
aproximadamente el mismo% en peso de aceite vegetal y solvente que
la miscela alimentada en el filtro 118. El solvente se vaporiza
normalmente a partir del producto de aceite vegetal para
proporcionar el producto de aceite vegetal 150, y se puede
proporcionar el producto de aceite vegetal con menos de
aproximadamente 100 ppm de fosfolípidos.
El primer filtro de separación de fosfolípidos
118 funciona a una concentración que proporciona un nivel deseado
de separación. Si sale demasiado como permeato 120 en relación con
el retentato 122 se espera que el nivel de fosfolípidos en el
permeato 120 sea demasiado alto. De manera adicional, es deseable
proporcionar tanto permeato 120 como sea posible reteniendo a la
vez el nivel deseado de fosfolípidos. El primer filtro de separación
de fosfolípidos 118 funciona de manera preferible a una
concentración de entre aproximadamente 6x y aproximadamente 15x
para proporcionar un nivel deseado de separación. De manera
preferible, el primer filtro de separación de fosfolípidos funciona
a una concentración de aproximadamente 7x. Una concentración de 7x
significa que 7 partes en peso van en la corriente de permeato y 3
partes en peso van en la corriente de retentato.
Se puede caracterizar la corriente de retentato
122 teniendo una concentración de fosfolípidos de entre
aproximadamente 5.000 ppm y aproximadamente 12.000 ppm. La
corriente de retentato 122 incluye de manera general niveles de
aceite vegetal y solvente similares a los niveles proporcionados en
la miscela.
El segundo filtro de separación de fosfolípidos
124 funciona de manera preferible a una concentración de entre
aproximadamente 6x y aproximadamente 15x, y en una corriente de
solvente 126, a la corriente de retentato 122 la velocidad del
caudal es de entre aproximadamente 5:1 a aproximadamente 1:1. Si se
añade demasiado solvente, es demasiada la carga de la capacidad de
destilación de la corriente agua abajo. Sin embargo, puede
aumentarse la cantidad de solvente si la capacidad de la
destilación de la corriente aguas abajo puede manejar el solvente
adicional. De manera general, es deseable proporcionar la corriente
de solvente 126 para mejorar la separación del aceite vegetal de la
lecitina.
La corriente de alimentación 132 incluye de
manera preferible entre aproximadamente un 90% en peso y
aproximadamente un 95% en peso de solvente y entre aproximadamente
un 0,5% en peso y aproximadamente un 10% en peso de la combinación
del aceite vegetal y los fosfolípidos. De manera preferible, la
corriente de alimentación 132 incluye entre aproximadamente un 95%
en peso y aproximadamente un 99% en peso de solvente y entre
aproximadamente un 1% en peso y aproximadamente un 5% en peso de la
combinación de aceite y fosfolípidos. La corriente de retentato 132
contiene entre aproximadamente un 2% en peso y aproximadamente un
25% en peso de la combinación de aceite y fosfolípidos, y la
corriente de permeato contiene entre aproximadamente un 0,1% en peso
y aproximadamente un 5% en peso de la combinación de aceite y
fosfolípidos. Se puede procesar la corriente de retentato 134 en un
producto de lecitina 136 mediante desvolatilización del solvente. De
manera general, el producto de lecitina 136 incluirá entre
aproximadamente un 50% en peso y un 85% en peso y siendo el balance
de aceites vegetales a impurezas que incluyen ácidos grasos libres.
De manera preferible el producto de lecitina incluye entre
aproximadamente un 70% en peso y aproximadamente un 85% en peso de
fosfolípidos, y de manera más preferible entre aproximadamente un
72% en peso y aproximadamente un 85% en peso de fosfolípidos.
Incluso de manera más preferible, el producto de lecitina tendrá
una concentración de fosfolípidos de entre aproximadamente un 75%
en peso y aproximadamente un 85% en peso. Se cree que el producto de
lecitina obtenido procesando de acuerdo con la invención es nuevo
porque los productos de lecitina de la técnica anterior requieren de
manera general la eliminación de los fosfolípidos hidratables y/o
no hidratables y la eliminación de los ácidos grasos libres. De
acuerdo con esto, se cree que las técnicas de procesamiento de la
técnica anterior para la producción de lecitina dan como resultado
un producto que es diferente del producto de lecitina preparado de
acuerdo con la invención. Se puede recircular la corriente de
permeato 128. De manera general, la corriente de permeato 126
contiene demasiados fosfolípidos para recuperar ésta y fabricarla
comercialmente disponible como un producto de aceite vegetal. De
manera general, la corriente de permeato 126 incluirá un nivel de
fosfolípidos en exceso de aproximadamente 200 ppm. Se puede
recircular la corriente de permeato 128 en la miscela clarificada
114.
La invención se refiere al acondicionamiento de
una membrana polimérica para la eliminación selectiva de la miscela
de aceite vegetal. Se puede denominar en el presente documento la
membrana polimérica acondicionada como membrana acondicionada, y
puede ser útil en los filtros 118, 124, y 152. De manera adicional,
se puede usar la membrana acondicionada como un prefiltro.
Las membranas actúan de manera general como
filtros para evitar el caudal a través de ellas de componentes
dimensionados particulares. Se pueden caracterizar las membranas en
términos de su tamaño medio de poro. Por ejemplo, se denominan
microfiltros o membranas de microfiltración las membranas que tienen
un tamaño medio de poro entre aproximadamente 0,1 \mum y
aproximadamente 2 \mum; se denominan ultrafiltros o membranas de
ultrafiltración la membranas que tienen un tamaño medio de poro de
entre aproximadamente 10.000 mwco (corte de pesos moleculares
usando Dextrano) y aproximadamente 0,1 \mum; se denominan
nanofiltros las membranas que tienen un tamaño medio de poro de
entre aproximadamente 200 mwco y aproximadamente 10.000 mwco; y se
denominan membranas de ósmosis inversa las membranas que pueden
eliminar componentes por debajo de 200 mwco.
Los solicitantes han descubierto que
acondicionando una membrana que tiene un tamaño de poro entre
aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 2 \mum, de manera
más preferible, entre aproximadamente 0,1 \mum y aproximadamente
2 \mum, e incluso de manera más preferible entre aproximadamente
0,3 \mum y aproximadamente 0,5 \mum, se puede proporcionar la
membrana acondicionada para eliminar de manera selectiva los
fosfolípidos de la miscela. Además el caudal a través de la
membrana se incrementa a una presión transmembrana dada en
comparación con el uso de una membrana de ultrafiltración para la
eliminación de fosfolípidos de la miscela. De manera adicional, el
uso de una membrana de microfiltración acondicionada puede
proporcionar una presión transmembrana más baja a un caudal dado a
través de la membrana en comparación con el uso de una membrana de
ultrafiltración.
La membrana se acondiciona de manera preferible
mediante sucesivos tratamientos con solvente. De manera general,
las membranas de microfiltración comercialmente disponibles se
liberan del remojado del fabricante en agua o glicerol. Se
proporciona el tratamiento sucesivo de la membrana para acondicionar
la membrana de tal manera que esta funcionará en la miscela para
eliminar de manera selectiva los fosfolípidos. Esto es, la membrana
deberá acondicionarse de tal manera que no reaccionará de manera
adversa cuando se ponga en contacto con el solvente de extracción
proporcionado en la miscela. En los casos en los que la membrana
pueda ser sometida a choque mediante colocación directa en el
solvente de extracción para acondicionamiento, se puede usar un
solvente intermedio para proporcionar un primer nivel de
acondicionamiento antes que la membrana se introduzca en el
solvente de extracción.
Se proporciona el tratamiento de la membrana
para cambiar de manera gradual la polaridad de la membrana. El
tratamiento puede implicar el lavado con un solvente, el remojado en
un solvente, o una combinación de los mismos. Además, el
tratamiento puede incluir el tratamiento sucesivo con diferentes
solventes o mezclas de solventes para proporcionar la membrana
modificada.
En una forma de realización preferida para
acondicionar una membrana de microfiltración polimérica, la membrana
se remoja de manera preferible en primer lugar en un solvente
intermedio, tal como un alcohol. Los alcoholes preferidos que se
pueden usar como solvente intermedio incluyen etanol, propanol,
isopropanol, butanol, octanol, y las mezclas de los mismos. Los
alcoholes preferidos son aquellos que son miscibles con el solvente
de extracción. En el caso en el que el hexano es el solvente de
extracción, un solvente intermedio preferido incluye etanol,
propanol, y una mezcla de etanol y propanol. Un solvente intermedio
no alcohólico incluye acetona. Antes del remojado, la membrana se
puede lavar con un solvente intermedio para eliminar agua o glicerol
u otro solvente en el que se proporciona la membrana. A
continuación se remoja la membrana de manera preferible en una
mezcla de solvente intermedio y solvente de extracción. Cuando el
hexano es el solvente de extracción, la mezcla incluye de manera
preferible aproximadamente un 50 por ciento en peso de etanol y
aproximadamente un 50 por ciento en peso de hexano. Una mezcla
solvente intermedia adicional incluye una mezcla de alcohol
isopropílico y hexano tal como una mezcla de aproximadamente un 50%
en peso de alcohol isopropílico y aproximadamente un 50% en peso de
hexano. A continuación se lava la membrana con el solvente de
extracción para eliminar el solvente intermedio. A continuación se
puede usar la membrana de acuerdo con la invención. Se apreciará
que aunque se describe en el contexto una forma de realización
preferida de la invención, proporcionando al menos tres etapas de
tratamiento separado, se puede practicar la invención tratando la
membrana en un solvente intermedio y a continuación tratando la
membrana en el solvente de extracción. Además, se deberá entender
que el solvente de extracción se refiere al solvente proporcionado
en la miscela. De esta manera el solvente de extracción en la
miscela puede contribuir al tratamiento de la membrana.
Se deberá apreciar que la longitud del
tratamiento de la membrana en un solvente particular deberá ser
suficiente para proporcionar el nivel deseado de acondicionamiento
en esta etapa. Por ejemplo, se espera que la etapa de tratamiento
de la membrana en un solvente intermedio se pueda proporcionar en 10
minutos. Es conveniente, sin embargo, dejar la membrana remojar
durante al menos una hora y media, y de manera más preferible
aproximadamente 5 horas a aproximadamente 24 horas. Se espera que
la etapa de tratamiento de la membrana en una mezcla de un solvente
intermedio y solvente de extracción se puede proporcionar en 10
minutos, es convenientemente proporcionada durante hasta
aproximadamente 5 horas o 24 horas. Además, se espera que se pueda
proporcionar la etapa de tratamiento de la membrana en el solvente
de extracción para eliminar el solvente intermedio. Se espera que
el lavado de la membrana con el solvente de extracción para eliminar
el solvente intermedio tenga lugar en aproximadamente 10 minutos.
Sin embargo, es conveniente dejar remojar la membrana en el solvente
de extracción durante aproximadamente 5 horas o hasta
aproximadamente 24 horas.
Después que se ha usado la membrana de acuerdo
con la invención, se puede limpiar y regenerar tratando con el
solvente de extracción. De manera general, se espera que se pueda
usar la membrana para eliminar los fosfolípidos de la miscela en
una operación de filtración continua durante al menos 24 horas antes
de la limpieza de la membrana en el solvente de extracción durante
un período d tiempo generalmente inferior de una hora y media. Se
puede limpiar la membrana lavando con el solvente de extracción
durante una cantidad de tiempo suficiente para eliminar los
fosfolípidos de la membrana. Se espera que se pueda limpiar la
membrana lavando con el solvente de extracción durante
aproximadamente 10 minutos. Además, se puede proporcionar el tiempo
de limpieza en el solvente de extracción para más de una hora y
media. De manera adicional, se deberá apreciar que más bien que
usar el solvente de extracción puro para lavar la membrana para la
limpieza, se espera que se pueda usar la miscela fresca que no se
ha concentrado para limpiar la membrana. De manera general, se puede
denominar la miscela obtenida directamente de un extractor como
miscela sin concentrar. Además, se espera que se pueda añadir un
ácido para el solvente de extracción o miscela sin concentrar con el
fin de asistir a la limpieza. Por ejemplo, se pueden añadir ácido
cítrico, ácido fosfórico, ácido láctico, o ácido sulfúrico al
solvente de extracción en una cantidad de aproximadamente 0,1 o
aproximadamente 0,2 por ciento en peso para proporcionar asistencia
en la
limpieza.
limpieza.
Las membranas que se pueden usar de acuerdo con
la invención incluyen una membrana de poliacrilonitrilo (PAN) de
0,3 \mum disponible de Osmotics, Inc. De Minnetonka, Minesota y
una membrana de polisulfona (PS) de 0,1 \mum que está disponible
de Hoescht Separation Product de Wiesbaden, Alemania. Se pueden usar
también otras membranas de microfiltración poliméricas tales como
poliamida (PA) y polimida (PI) de acuerdo con la invención.
Un solvente de extracción preferido que se puede
usar para acondicionar la membrana incluye hexano. Se deberá
apreciar que la referencia al hexano incluye los isómeros del hexano
tales como isohexano y n-hexano y las mezclas de
los mismos. De manera adicional, el solvente de extracción puede
incluir isopropanol.
Se puede acondicionar la membrana mediante
tratamiento con el solvente de la miscela, seguido por tratamiento
con miscela primaria. Cuando se usa hexano como solvente de la
miscela, se puede tratar la membrana con hexano y a continuación
tratarse con miscela primaria. Deberá proporcionarse el tratamiento
de la membrana con hexano durante al menos aproximadamente 10
minutos y deberá proporcionarse el tratamiento con miscela primaria
durante al menos aproximadamente 10 minutos y de manera más
preferible al menos aproximadamente 20 minutos. Sin quedar ligado
por teoría alguna, se cree que a miscela primaria puede funcionar
para obstruir la membrana de manera suficiente para ayudar a
controlar el rechazo de los fosfolípidos cuando se usa la membrana
acondicionada para la separación selectiva de los fosfolípidos. De
manera adicional, la etapas de tratamiento de la membrana incluyen
de manera preferible proporcionar el solvente o la miscela primaria
en un bucle cerrado durante hasta una o dos horas. Proporcionando
un bucle cerrado, el material continúa para circular a través de la
membrana.
Se puede caracterizar la membrana acondicionada
en términos de su comportamiento. Por ejemplo, se puede filtrar un
alimento de miscela de aceite de semillas de soja caracterizado por
un 25 por ciento en peso de aceite de semillas de soja crudo y un
75% en peso de hexano, y teniendo un nivel de fósforo de
aproximadamente 5.000 ppm (en función del aceite crudo) y
proporcionado a una presión transmembrana de 150 psi (1,034 x
10^{3} N/m^{2}), a través de la membrana para proporcionar un
permeato a un caudal mayor de 65 l/ m^{2} y un nivel de fósforo
de menos de aproximadamente 50 ppm. De manera preferible el caudal
será mayor de 80 l/h m^{2}. De manera más preferible, el nivel de
fósforo en el permeato será inferior de aproximadamente 25 ppm. Para
una miscela de aceite de maíz que contiene un 25 por ciento en peso
de aceite de maíz crudo y un 75 por ciento n peso de hexano, y un
nivel de fósforo de aproximadamente 13.200 ppm a 150 psi (1,034 x
10^{3} N/m^{2}), se proporcionará un filtrado a un caudal mayor
de aproximadamente 65 l/h m^{2} que tiene un nivel de fósforo de
menos de aproximadamente 50 ppm. De manera preferible, el caudal
será mayor de aproximadamente 75 l/h m^{2}. Además, el nivel de
fósforo en el permeato es de manera preferible inferior de
aproximadamente 25 ppm. Se deberá apreciar que se proporcionan los
valores del caudal identificados anteriores bajo condiciones de
estado estacionario.
El comportamiento de la membrana acondicionada
se soporta mediante el siguiente ejemplo. Se deberá entender que no
se pretende que el ejemplo limite el alcance de la invención.
Ejemplo
Se prepararon tres muestras de miscela usando
las presentes técnicas. Se obtuvieron las muestras de miscela de
tres diferentes plantas con semillas oleaginosas.
Se acondicionó una membrana y se usó para
eliminar los fosfolípidos de cada una de las tres muestras de
miscela. La membrana conseguida fue una membrana PAN de Osmotic,
Inc. Se puede caracterizar la membrana teniendo un tamaño medio de
poro de 0,3 \mum y en la forma de un elemento de membrana
enrollada en espiral de 25 x 40. Se acondicionó la membrana
remojando la membrana en un solvente intermedio (propanol) durante
24 horas. A continuación se remojó la membrana en una mezcla de
solvente intermedio (propanol) y solvente de extracción (hexano)
durante 24 horas. Finalmente se remojó la membrana en el solvente de
extracción (hexano) durante 24 horas.
Se procesaron individualmente la tres muestras
de miscela. Para la miscela de aceite de semillas de soja y la
miscela de aceite de canola, se llevó a cabo el ensayo a la
concentración de retentato de 10 X de la concentración de
alimentación. La velocidad del permeato a la concentración 10X fue
de 100 l/h m^{2} para la miscela de semillas de soja y para la
miscela de aceite de canola, de manera respectiva. Se llevó a cabo
el ensayo para el aceite de maíz a la concentración del retentato
de 7,4 X de la alimentación a la velocidad del permeato de 80 l/h
m^{2}. Se analizaron el alimento y el permeato, y los resultados
se informaron en la Tabla 1.
| Aceite extraído | Extracto de | Aceite extraído | ||||
| de semillas de | aceite de maíz | de canola | ||||
| soja | + Prep | |||||
| Alimento | Permeato | Alimento | Permeato | Alimento | Permeato | |
| ppm de fósforo | 545 | 21 | 1783 | 41,2 | 505 | 24,2 |
| ppm, Ca | 34,2 | 1,7 | 14,4 | 0,83 | 137,5 | 8,05 |
| ppm, Mg | 26 | 1,68 | 264,4 | 5,54 | 82,4 | 4,36 |
| % p, FFA | 0,35 | 0,14 | 2,88 | 1,78 | 0,58 | 0,46 |
| Clorofila | 391 ppb | 126 ppb | NA | NA | 16,1 ppm | 10,1 ppm |
| Rojo | 13 | 9,3 | 70* | 30 | - | 4,0* |
| Amarillo | 40 | 30 | 21,5 | 15,6 | - | 70* |
| % solvente | 75 | 75 | 75 | 75 | 60 | 60 |
| en miscela | ||||||
| Velocidad de | 100^{(1)} | 80^{(2)} | 66^{(1)} | |||
| filtración L/h m^{2} | ||||||
| * \hskip0.2cm color lovibond usando una celda de 1 pulgada | ||||||
| (1) Velocidad de filtración a la concentración de 10X del alimento | ||||||
| (2) Velocidad de filtración a la concentración de 7,4X del alimento |
La memoria anterior, los ejemplos y los datos
proporcionan una descripción completa de la fabricación y uso d la
composición de la invención. Debido a que se pueden realizar muchas
formas de realización de la invención, la invención reside en las
reivindicaciones adjuntas en lo que sigue en el presente
documento.
Claims (16)
1. Un procedimiento para procesar una miscela de
aceite vegetal, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
- (a)
- alimentar la miscela de aceite vegetal a un filtro para recuperar una corriente de permeato y una corriente de retentato, en la que dicha miscela comprende el solvente de aceite vegetal y el aceite vegetal crudo que contiene fosfolípidos, y dicho filtro comprende una membrana polimérica acondicionada para la separación selectiva de los fosfolípidos de dicha miscela para proporcionar una corriente de permeato que muestra una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos contenido en dicha miscela, en el que dicha membrana polimérica acondicionada es producto del acondicionamiento de una membrana que tiene un tamaño medio de poro comprendido en el intervalo entre aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 3 \mum;
- (b)
- recuperar dicha corriente de permeato que tiene una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en dicha miscela.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la membrana tiene un tamaño medio de poro comprendido en el
intervalo entre aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 2
\mum.
3. El procedimiento de la reivindicación 1 ó 2,
en el que el filtro comprende la membrana polimérica proporcionada
sobre un apoyo, la membrana es un producto del acondicionamiento de
una membrana que tiene un tamaño medio de poro comprendido en el
intervalo entre aproximadamente 0,1 \mum y 2 \mum.
4. Un procedimiento para procesar la miscela de
aceite vegetal de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha
membrana polimérica acondicionada es el resultado del
acondicionamiento mediante una secuencia de acondicionamiento que
comprende:
- (i)
- tratar la membrana con un solvente intermedio;
- (ii)
- tratar la membrana con una mezcla del solvente intermedio y el solvente del aceite vegetal; y
- (iii)
- tratar la membrana con un solvente de extracción.
5. Un procedimiento para procesar la miscela de
aceite vegetal de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, en
el que dicha membrana polimérica acondicionada es el resultado del
acondicionamiento mediante una secuencia de acondicionamiento que
comprende:
- (i)
- tratar la membrana con un solvente del aceite vegetal; y
- (ii)
- Tratar la membrana con miscela primaria, comprendiendo la miscela primaria entre aproximadamente 10 ppm y aproximadamente 0,5% en peso de sólidos.
6. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que dicha miscela
comprende entre aproximadamente un 45 y aproximadamente un 90 por
ciento en peso del solvente de aceite vegetal.
7. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el solvente de
aceite vegetal comprende hexano.
8. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que dicha corriente
de permeato comprende menos de aproximadamente un 0,6% en peso de
fosfolípidos.
9. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de la reivindicaciones 1 a 8, en el que dicha corriente
de permeato comprende menos de aproximadamente un 0,15% en peso de
fosfolípidos.
10. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que dicha corriente
de permeato comprende menos de aproximadamente un 0,015% en peso de
fosfolípidos.
11. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que dicha membrana
polimérica comprende al menos uno de poliacrilonitrilo, polisulfona,
poliamida, y poliimida.
12. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende de manera
adicional la etapa de:
- (a)
- recuperar dicha corriente de retentato y alimentar al menos una porción de dicha corriente de retentato como corriente de alimentación a un segundo filtro para recuperar una segunda corriente de permeato y una segunda corriente de retentato, en el que dicha corriente de alimentación que alimenta el segundo filtro comprende el solvente de aceite vegetal, el aceite vegetal, y los fosfolípidos, y dicho segundo filtro comprende una membrana polimérica acondicionada para la separación selectiva de los fosfolípidos a partir de dicha corriente de retentato para proporcionar una segunda corriente de permeato que tiene una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en dicha corriente de retentato, y una segunda corriente de retentato que tiene un aumento en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en dicha corriente de alimentación, en el que dicha membrana polimérica acondicionada es el producto del acondicionamiento de una membrana que tiene un tamaño medio de poro que oscila entre aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 3 \mum;
- (b)
- recuperar dicha segunda corriente de retentato que tiene un aumento del porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en la corriente de retentato.
13. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 12, que comprende de manera adicional una etapa
de:
- (a)
- separar el solvente de la segunda corriente de retentato para proporcionar un producto de lecitina.
14. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 12 ó 13, que comprende de manera adicional unas
etapas de:
- (a)
- preparar la corriente de alimentación añadiendo el solvente de aceite vegetal a la corriente de retentato.
15. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, que comprende de manera
adicional las etapas de:
- (a)
- recuperar dicha corriente de permeato y alimentar al menos una porción de dicha corriente de permeato como corriente de alimentación a un tercer filtro para recuperar una tercera corriente de permeato y una tercera corriente de retentato, dicho tercer filtro comprende una membrana polimérica acondicionada para la separación selectiva de los fosfolípidos a partir de dicha segunda corriente de permeato para proporcionar una tercera corriente de permeato que tiene una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en dicha corriente de alimentación, en el que dicha tercera membrana polimérica acondicionada es el producto de acondicionamiento de una membrana que tiene un tamaño medio de poro que oscila entre aproximadamente 0,05 \mum y aproximadamente 3 \mum; y
- (b)
- recuperar dicha tercera corriente de permeato que tiene una disminución en el porcentaje en peso de fosfolípidos en comparación con el porcentaje en peso de fosfolípidos proporcionado en la corriente de alimentación.
16. El procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, que comprende de manera
adicional una etapa de:
- (a)
- filtrar dicha miscela de aceite vegetal para proporcionar una miscela de aceite vegetal que tiene un contenido en sólidos de menos de 10 ppm, antes de dicha etapa de alimentación de la miscela de aceite vegetal a un primer filtro.
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